Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

4 страницы

107.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Распространяется на жмыхи и шроты, получаемые при переработке хлопковых семян, и устанавливает метод определения в них массовой доли свободного госсипола в интервале значений измеряемой величины от 0,003 до 0,1 %

Показать даты введения Admin

Страница 1

Группа 1169

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ГОСТ

ЖМЫХИ И ШРОТЫ ХЛОПКОВЫЕ    13979    11—83

Метод определения свободного госсипола

Взамен

Cottonseed oilcakes and oilmcals.    ГОГТ    I407Q    II    M

Determination of free gos»ypol content

ОКСТУ 9146

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 17 октября 1983 г. № 5000 срок действия установлен

с 01.01.85

Ограничение срока действия снято по протоколу jNs 4—93 Межгосударственном) Совета но стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 4—94)

Настоящий стандарт распространяется на жмыхи и шроты, получаемые прн переработке хлопковых семян, и устанавливает метод определения в них массовой доли свободного госсипола в интервале значений измеряемой величины от 0,003 до 0,1 %.

Сущность метода состоит в экстракции свободного госсипола из анализируемого продукта с массовой долей влаги не более 7 % безводным ацетоном и последующем количественном определении госсипола в виде дианилингоссипола фотометрическим методом.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

I. МЕТОДЫ ОТБОРА ПРОБ

1.1.    Метод отбора проб - по ГОСТ 13979.0-86.

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И МАТЕРИАЛЫ

2.1.    Для проведения испытания должны применяться следующие аппаратура, реактивы и материалы:

весы лабораторные по ГОСТ 24104-88* класса точности 2 с наибольшим пределом взвешивания 200 г или другие весы такого же класса точности;

баня водяная;

спектрофотометр СФ-14, фотоэлектроколориметр ФЭК-М, ФЭК-56 М. ФЭК-60 или аналогичные приборы, обеспечивающие проведение измерения при ллине волны 440 нм;

испаритель ротационный ИР-1М;

насос водоструйный лабораторный по ГОСТ 25336-82 или аналогичного типа, обеспечивающий остаточное давление не более 2 кПа (15 мм рт. ст.);

электрокофемолка бытовая по ГОСТ 19423-81 или аналогичное измельчающее устройство:

сито штампованное с круглыми отверстиями диаметром 1 мм;

холодильники воздушные по ГОСТ 25336-82;

колбы мерные по ГОСТ 25336-82, вместимостью 100 см3, наливные и отливные, 1 и 2-го классов точности:

'С 1 июля 2002 г. вводится в действие ГОСТ 24104-2001.

Издание с Изменениями № 1,2, утвержденными « июне 1989 г., сентябре 1992 г. (ИУС 10-89.12-92)

38

Издание официальное    Перепечатка воспрещена

Страница 2

ГОСТ 13979.11-83 С. 2

колбы мерные по ГОСТ 25336-82. вместимостью 10 см5. наливные и отливные. I и 2-го классов точности или пробирки по ГОСТ 25336-82, вместимостью 10 см3 исполнения П4Д; колбы конические по ГОСТ 25336-82, вместимостью 25—50 см' типа КнКШ; пипетки по ГОСТ 29227-91. вместимостью 1.0; 5,0; 10,0 см5 исполнений 5 и 7; воронки стеклянные лабораторные по ГОСТ 25336-82 диаметром 4—5 см; ацетон по ГОСТ 2603-79 или по ГОСТ 2768-84 безводный, перегнанный; хлороформ фармакопейный, безводный, перегнанный; анилин по ГОСТ 5812-82, свежеперегнанный;

госсипол фармакопейный по нормативно-технической документации, не менее 99.8 % чистоты, лимонно-желтого цвета, с температурой плавления (183 ± 1) “С и коэффициентом поглощения (425 ± 20) прн длине волны 366 нм или госсиполуксусная кислота с коэффициентом поглощения (340—360) при длине волны 366 нм;

кальций хлористый по ТУ 6—09—4711—81, прокаленный; калия гидроокись по ГОСТ 4328-77; фильтры из бумаги фильтровальной по ГОСТ 12026-76; натрий сернокислый безводный по ГОСТ 4166-76.

Примечание. Допускается применять взамен существующего отечественного оборудования и стеклопосуды соответствующее импортное с теми же метрологическими характеристиками.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

3.1.    Из обьединенной пробы методом диагонального деления выделяют 100 г продукта, измельчают, просеивают через сито с отверстиями диаметром 1 мм и взвешивают часть, прошедшую через сито и оставшуюся на сите (А/, и Л/,); через сито должно пройти не менее 70 % пробы.

Для дальнейшего анализа берут пробу, состоящую из навесок, фракций, полученных при просеивании, в соотношении, равном соотношению частей А/, : Л/,.

Пробу жмыхов и шротов с массовой долей влаги более 7 % подсушивают до массовой доли влаги не выше 7 % в тонком слое на сите при температуре 30—40 “С.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

3.2.    Подготовка растворителей и реагентов

Хлороформ сушат над прокаленным хлористым кальцием не менее 12 ч (20—30 г осушителя на 1000 см ' растворителя), фильтруют и перегоняют на приборе для перегонки с подогревом на водяной бане. Хлороформ хранят в склянке из темного стекла.

Технический ацетон сушат над прокаленным сульфатом натрия или хлористым кальцием в течение 3 ч (20—30 г осушителя на 100 см* растворителя), фильтруют и перегоняют так же. как хлороформ.

Анилин выдерживают над пироокисью калия (20—30 г гидроокиси калия на 1000 см’ анилина) не менее 12 ч и перегоняют на приборе для перегонки с воздушным холодильником с подогревом на песчаной бане, отбирая фракцию, кипящую при температуре 184 *С. Хранят в склянке из темного стекла.

Подготовленный таким образом анилин можно использовать дня анализа до тех пор, пока оптическая плотность раствора анилина в хлороформе с объемной долей 5 %, измеренная в слое

1 см относительно хлороформа прн длине волны 440 нм будет равна нулю.

3.3.    Построение градуировочного графика

Навеску госсипола или госсиполуксусной кислоты массой 0.010 г растворяют в хлороформе в мерной колбе вместимостью 10 см' (раствор 1). Отмеряют 1.0 см3 раствора 1 в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доводят объем хлороформом до метки (раствор 2). Затем отбирают соответствующими пипетками в мерные колбы или пробирки вместимостью 10 см3 по 1.0; 2.0; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0; 7,0; 8,0; 9,0 см5 раствора госсипола 2 (массовая концентрация госсипола 0,01 мг в см’), добавляют в каждую пробирку по 0,5 см3 свежеперегнанного анилина, доводят хлороформом до

39

Страница 3

С. 3 ГОСТ 13979.11-83

объема 10 см' и нагревают смесь на водяной бане при температу ре 70—75 *С с обратным воздушным холодильником в течение 30 мин.

Flo окончании нагревания растворы охлаждают до комнатной температуры, доводят хлороформом до объема 10.0 см3 и измеряют оптическую плотность растворов в слое 1 см, на спектрофотометре при длине волны 440 нм или фотоэлектроколориметре с синим фильтром (?w = 434 нм), используя в качестве контрольной пробы раствор 0.5 см' анилина в хлороформе (общий объем раствора 10,0 см’).

Г1о полученным данным строят градуировочный график, откладывая на оси абсцисс массовые концентрации госсипола (0.001; 0.002; 0.003; 0,004; 0,005; 0.006; 0.007; 0,008; 0.009 мг/см3), а на оси ординат — соответствующие им оптические плотности.

Градуировочный график строится для каждого спектрофотометра или фотоэлектроколориметра и периодически проверяется путем определения оптической плотности свежеприготоатенных стандартных растворов двух разных концентраций. Проверять градуировочный график следует после каждой государственной поверки и ремонта прибора, но не реже одного раза в год.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

4.1.    Из приготовленной по п. 3.1 пробы отвешивают 1 г продукта с погрешностью не более

0,0002 г в колбу вместимостью 25—50 см3 с притертой пробкой. Приливают 10 см5 ацетона, закрывают пробкой, энергично встряхивают в течение 15 с и дают 2 мин отстояться. Экстракт декантируют на фильтр. Экстракцию повторяют не менее пяти раз такими же порциями ацетона. Профильтрованные экстракты объединяют, ацетон полностью отгоняют под вакуумом с помошью ротационного испарителя. При отсутствии ротационного испарителя можно заменить его водоструйным насосом или другим вакуумсоздающнм прибором. Если используется водоструйный насос, необходимо применять предохранительную склянку во избежание перебрасывания воды в колбу с раствором. Остаток количественно переносят хлороформом в мерную колбу или пробирку вместимостью 10 см3 (для ожидаемых значений массовой доли госсипола свыше 0.07 % — 20 см3) и доводят объем пробы хлороформом до 10 см3 (и соответственно до 20 см3) (К,).

4.2.    Из приготовленного раствора отбирают аликвотную часть ( V,) (см. табл. 1) в мерную колбу или в пробирку вместимостью 10 см3, добавляют 0,5 см3 свежеперегнанного анилина и смесь нагревают на водяной бане при температуре 70—75 'С с обратным холодильником в течение 30 мин. Раствор охлаждают, доводят объем хлороформом до 10 см3 (У,) и определяют оптическую плотность окрашенного раствора в слое 1 см на спектрофотометре прн длине волны 440 нм или фотоэлектроколориметре с синим светофильтром (X„llU = 434 им) по отношению к контрольному раствору.

Для приготовления контрольного раствора отбирают такую же аликвотную часть анализируемого раствора и обрабатывают ее так же, но без добавления анилина и без нагревания.

Таблица I

Ожидаемая мвссокая доля

госсипола. Я-

Объем хлороформною раствора ПО п. 4.1. (К4) см’

Лликпошая часть хлороформного рапнора по и. 4.2. (К,) см1

0,005-0.01

10

5

0.01-0.02

10

4

0.02-0.03

10

2

0.03-0.07

10

1

Примечания:

1.    Есш оптическая плотность измеряемого раствора выходит за пределы 0,15—0,70, следует изменить объем аликвотной части. При этом объем аликвотой части должен быть увеличен, если оптическая плотность менее 0,15, и уменьшен, если оптическая нлотностъ превышает 0,70.

2.    При проведении анализа образца с массовой дачей свободного госсипола более 0,1 %. следует изменить степень разведения и объем аликвотной части.

40

Страница 4

ГОСТ 13979.11-83 С. 4

5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

5.1. Массовую долю свободного госсипола (Л), %. вычисляют по формуле

если для построения градуировочного графика использовался госсипол. или по формуле

С • V, ■ V. X * 0,1 -. ' . .

если для построения градуировочного графика использовалась госсиполуксусная кислота, где С — массовая концентрация госсипола в растворе, найденная по градуировочному графику, мг/см-’;

V, — объем раствора в хлороформе, см3;

т — масса жмыха или шрота, г;

V, — объем аликвотной части, см3;

V5 — объем раствора, приготовленный для определения оптической плотности (10 см3);

1,115 — коэффициент пересчета госсиполуксусной кислоты на госсипол.

Вычисление проводят до третьего десятичного знака после запятой с последующим округлением результата до второго десятичного знака.

За результат анализа принимают среднее арифметическое значение результатов двух параллельных определений.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

5.2. Метрологические характеристики стандартизуемого метода приведены в табл. 2.

Таблица 2

Интервалы вероятных значений массовой доли свободного госсипола. %

Доверительная ipaiiMua относительной погрешности результата анализа при доверительной вероятности 0,95 %

Предельное допустимое расхождение между двумя параллельными определениями, % от среднего арифметическою шачения


Or 0.003 до 0.0! » 0,01 и выше


Не более 30 Не более 20


Не более 40 Не более 30


41

Заменяет ГОСТ 13979.11-69