Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

8 страниц

244.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Устанавливает метод инверсионной переменно-токовой вольтамперометрии для определения олова в галлии (при массовой доле олова от 3х10 в степени минус 6 до 1х10 в степени минус 4%)

Показать даты введения Admin

Страница 1

ГОСТ 13637 5—93

Предисловие

1.    РАЗРАБОТАН Межгосударственным техническим комитетом 104 «Полупроводниковая и редкометаллическая продукция. Особочистые металлы». Государственным институтом редких металлов (гиредмет)

ВНЕСЕН Госстандартом России

2.    ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии н сертификации ^протокол .*6 4—93 от 19 октября

1993 г.)

За принятие проголосовали:

Наихгиоаакяе государств*

Н*ны«мо»амис иэциег.эльиого

Otpr*»(« ПО СГАНЛарТИЛОЦИИ

Республика Армения

Армгосстаидарт

Республика Беларусь

Бслсгандарт

Республика Казахстан

Госстандарт Республики Казахстан

Республика Молдова

Моддовастамдарт

Российская Федерация

Госстандарт России

Туркменистан

Т уркменгосств ндарт

Республика Узбекистан

Узгосстандарт

Украина

'Госстандарт Украины

3. Постановлением Комитета Российской Федерации но стандартизации, метрологии и сертификации от 02.06.94 № 160 межгосударственный стандарт ГОСТ 13637.5-93 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 01.01.95

4 ВЗАМЕН ГОСТ 13837.5-77

© ИПК Издательство стандартов, 19%

Настоящий стандарт не может быт* полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального нгдания на территории Российской Федерации без разрешения Госстандарта России

57

Страница 2

УДК еб9 871:546.811.06:006 354    Группа    В59

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ГАЛЛИЙ Метод определения олова

гост

13637.5-93

Gallium

Mel hod for the determination of tin ОКСТУ <-'.709

Дата введения 01.0I.S5

Настоящий стандарт устанавливает метод инверсионной пере-менно-токовой вольтамперометрии для определения олова в галлии (при массовой доле олова от 3* 10 до J • I0'4 %).

Метод основан на соосажденин соединений олова (IV) с фосфатом бериллия в аммиачном растворе этиленднаминтотрауксус-ной кислоты, растворении осадка в растворе соляной кислоты и определении олова методом инверсионной переменно-токовой вольт-амперометрии в присутствии желатина.

I. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

Общие требования к методу анализа и требования безопасности -- по ГОСТ 13637.0.

2. АППАРАТУРА. РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Полярограф ППТ-1, ПУ-1 или аналогичный со стационарным ртутным электродом и электролитической ячейкой полярографа с внешним анодным отделением. В анодное отделение заливают металлическую ртуть и полярографический фон.-

Весы лабораторные 1-го класса по ГОСТ 24104.

Форвакуумный насос марки ВМ-461-М или аналогичный.

Плитка электрическая лабораторная мощностью 100 Вт.

Колбы мерные вместимостью 50, 100, 200 и 1000 см*.

Издание официальное

53

Страница 3

ГОСТ 13637.5-93 С. 2

Цилиндры мерные вместимостью 10, 25 и 50 см3.

Пипетки с делениями на 0.1; 0.2 и I см*.

Воронка Бюхнера диаметром 100 мм.

Кварцевые пробирки с отводом для отсоса вместимостью 40 см*.

Стаканы химические вместимостью 2000 см*. 250 см1.

Стекла часовые диаметром 90 мм.

Фильтр ФКП-321ЮР40.

Палочки стеклянные.

Колба Бунзена вместимостью 500 см5.

Капельница вместимостью 50 см*.

Кислота соляная особой чистоты по ГОС'Т 14261, перегнанная и растворы концентрацией 3 и I моль/дм*

Кислота азотная особой чистоты по ГОС’Т 11125.

Кислота ортофосфорная но ГОСТ 6552. разбавленная 3:1.

Аммиак водный особой чистоты по ГОСТ 24147 и разбавленный 1:1.

Ртуть марки Р0 по ГОСТ 4658.

Полярографический фон — раствор соляной кислоты с концентрацией 3 моль/дм3.

Царская водка — смесь концентрированных азотной и соляной к-ислот в соотношении объемов 1 : 3.

Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490-

Спирт этиловый ректификованный технический но ГОСТ 18300 используют при зарядке электродов в соответствии с инструкцией к полярографу.

Калия гидроокись по ГОСТ 24363.

Цинк гранулированный.

Цинк хлористый, раствор с массовой концентрацией 0,5 моль/дм3. 3,2690 г гранулированного цинка поменяют в стакан вместимостью 300 см3, смачивают 20—30 см3 роды и приливают небольшими порциями 25 см* раствора перегнанной соляной кислоты. Раствор упаривают до влажных солей, соли растворяют в воде. переводят в мерную колбу вместимостью 100 см*. доводят до метки водой.

Бидистиллированная вода: дистиллированную воду наливают в колбе кварцевого перегонного аппарата вместимостью 2 дм3, насыпают I г гидрата окиси калия и марганцовокислый калий до интенсивною окрашивания. Раствор кипятят. Собирают среднюю фракцию дистиллята, составляющую V» взятого объема дистиллированной воды, первую и третью фракции отбрасывают.

Соль дннатриевая этнлендиамин-Аг. Дг. Л". Лг'-тетрауксусной кислоты, 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10602.

Страница 4

С. 3 ГОСТ 13637.5-93

Раствор этилендиа мннтетрау ксусной кислоты: 500 г трилона Б заливают 300 см3 дистиллированной воды в стакане вместимостью 2 дм3 и затем при перемешивании стеклянной палочкой добавляют концентрированный раствор аммиака до полного растворения. Если раствор мутный, то его отфильтровывают через плотный с\ладчатый фильтр в стакан вместимостью 2 дм3. Затем проводят нейтрализацию раствором перегнанной соляной кислоты до тех пор, пока опушенный в стакан кусочек синей индикаторной бумажки Конго не окрасится в красно-бурый цвет (pH 3). Выделив* шийся при этом осадок этилендиаминтетрауксусной кислоты отфильтровывают через бумажный фильтр иа воронке Бюхнера п промывают 5—7 раз холодной дистиллированной водой.

Промытый осадок переносят в стакан и растворяют в аммиаке (I : J). Молярную концентрацию раствора этилендиаминтетраук-сусной кислоты устанавливают по ГОСТ 10398 по раствору соли цинка.

Бериллия гидроокись.

Раствор бериллия: 36 г гидроокиси бериллия растворяют а растворе соляной кислоты концентрацией 3 моль/дм3. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 500 см3 и доводят до метки раствором соляной кислоты с концентрацией 1 моль/дм*.

Желатин пищевой по ГОСТ 11293, водный раствор концентрацией 5 мг/см3.

Метиловый оранжевый водный раствор концентрацией 1 мг/см3.

Фенолфталеин, спиртовой раствор концентрацией I мг/см5.

Эрнохром черный.

Олово по ГОСТ 860.

Раствор олова (основной): 1 г олова растворяют в 100 см5 перегнанной соляной кислоты и 5 см3 азотной кислоты при нагревании. После растворения и исчезновения желтых паров оксидов азота раствор охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см3 и доводят до метки полярографическим фоном.

1 см3 раствора содержит 1 мг олова (IV).

Раствор олова (рабочий):    10 см3 основного раствора олова

приливают в мерную колбу вместимостью 100 см*, доливают полярографическим фоном до метки и перемешивают.

I см5 раствора содержит 100 мкг олова (IV).

Более разбавленные рабочие растворы олова готовят последовательным разбавлением полярографическим фоном в объемном отношении 1 : 9 в день употребления.

60

Страница 5

ГОСТ 13637.5-93 С. 4

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1.    Р а с т в о р е н и с пробы

Навеску галлия массой 2 г растворяют при нагревании в 25 с:м3 смеси перегнанной соляной и азотной кислот, взятой в соотношении объемов 5: 1. в стакане вместимостью-300 см3 под часовым стеклом. После растворения пробы снимают стекло, обмывают стекло и стенки стакана дистиллированной водой, затем раствор упаривают приблизительно до 15 см3. Стенки стакана обмывают два раза дистиллированной водой порциями но 15—20 см1, каждый раз упаривая содержимое стакана приблизительно до 15 см3 После полного удаления оксидов азота и стакан приливают 60— —80 см3 дистиллированной воды. 2 см* фосфорной кислоты, 30/М смл раствора зтиленднаминтетрауксусной кислоты (где М — молярная концентрация этого раствора, моль/дм3), 2 капли раствора метилоранжа и водный раствор аммиака до желтой окраски метилоранжа. Раствор нагревают до кипения. Добавляют в него соляную кислоту но каплям до слабо-розового окрашивания метилоранжа. Затем добавляют 0.3 емз раствора бериллия, 2 капли раствора фенолфталеина и водный раствор аммиака быстро одной порцией. Необходимое количество аммиака для нейтрализации раствора до красной окраски фенолфталеина устанавливают в параллельном опыте с тем же количеством угилендиаминтетраук-сусной кислоты. Затем в раствор добавляют 2 см3 раствора аммиака и горячую воду до общего объема 150 см3. Раствор через 1— 2 мин перемешивают стеклянной палочкой и оставляют до коагуляции осадка. Горячий раствор отсасывают через пористый фильтр ФКП в колбу Бунзена, а осадок на фильтре промывают 10 раз горячей бидистнллированной водой.

3.2.    Полярографироваиие

Отмытый осадок фосфата бериллия растворяют на пористом фильтре в 15 см3 (в два приема) перегнанной соляной кислотой. Раствор отсасывают в кварцевую пробирку с отростком, фильтр промывают 12 см3 бидистнллированной волы. Промывную воду также отсасывают н пробирку К раствору в пробирке добавляют две капли раствора желатина. Раствор переводят в мерный цилиндр и доводят бидистиллироваиной водой до 25 см3. Инверсионные вольтамперограммы полученного раствора регистрируют в следующих условиях: размер стационарной ртутной капли соответствует 20 делениям часового индикатора; потенциал накопления минус 0,60 В; продолжительность накопления с перемешиванием 3 мин. Потенциал пика олова около минус 0,49 В. Вольтампе-рограмму каждого раствора снимают три раза.

Страница 6

С. 5 ГОСТ 13837.5-93

3.3. Расшифровка инверсионных вольтамие-р о г р а м м

Высоту пика измеряют по вертикали, проведенной через вершину пика до пересечения с касательной, соединяющей основания ветвей пика. Каждая нч высот пика не должна отличаться от среднего арифметического значения высоты пика // более чем на 0.2 Н. Если высота первого пика отличается от среднего значения Н более чем на 0.2 //, то высоту первого пика не учитывают.

Массовую долю олова в пробе определяют по методу добавок. Добавку разбавленного рабочего раствора олова объемом не более 1 см* вводят в весь объем полярографнрусмого раствора. Раствор с добавкой полярографируют так же. как н анализируемый раствор.

Добавка должна увеличивать массу олова в полярографируе-мом растворе (и высоту пика) в 2—3 раза, если содержание олова в пробе X, вычисленное но п. 4.1, не меньше 3- 10-* %.

Если X меньше чем 3 - 10~* %, то добавка должна быть 0.05 мкг олова. При X больше чем 3- 10 в %, добавка должна быть не меньше 0,1 мкг и не больше 2 мкг.

С каждой серией проб проводят два контрольных опыта.

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. .Массовую долю олова (Л-) в процентах вычисляют по формуле

где т — масса олова в добавке, мкг,

/У, — средняя арифметическая высота пнка полярографиру-емого раствора пробы за вычетом среднеарифметического значения высоты пика олова в контрольном опыте, мм,

т| — масса навески галлия, г.

#2 — средняя арифметическая высота пика раствора пробы с добавкой за вычетом среднеарифметического значения высоты пика олова в контрольном опыте, мм, v — объем полярографнрусмого раствора навески пробы, см3,

Ду -* объем добавки, см*.

Среднеарифметическое значение высот пиков олова (//*)• по-

62

Страница 7

ГОСТ 13637.5-93 С. 6

лученных в контрольных опытах, мм, не должно превышать значения

-Я,) 0,06

т

4.2. За результат анализа принимают среднее арифметическое значение двух результатов параллельных определений, проведенных из отдельных навесок.

Допускаемые расхождения двух результатов параллельных определении н двух результатов анализа (разность большего и меньшего) с доверительной вероятностью Я=0,95 приведены в таблице.

.Ч*г;он«* доля оло»», %

Допустимое расхождение. %

3-10-»

2- 10 0

6-1» *

л- ю-*

1.0.‘10-а

0.4 • 10'*

S • иг3

<2 • 10-*

J.0 10-*

0.2- !0-‘

Допускаемые расхождения для промежуточных массовых долей олова рассчитывают методом линейной интерполяции.

4.3. Контроль правильности анализа проводят методом добавок по ГОСТ 25086.

63

Страница 8

С. 7 ГОСТ I $637.5—93

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обкпявчеинг НТД, на который дни ссылка

Номер раздела, аункти

ГОСТ 8®>-75

Разд. 2

«ГОСТ 485» -73

Разд. 2

ГОСТ 6552 -80

Разд. 2

ГОСТ «0398-76

Разд. 2

ГОСТ №652—73

Разд. 2

ГОСТ 11125-84

Разд. 2

ТОСТ И 233—«9

Разд. 2

ГОСТ 13637.0-93

Разд. 1

ГОСТ 14201-77

Разд. 2

Т ОСТ 18300-87

Разд. 2

ГОСТ 2Й490--75

Разд. 2

ГОСТ 24 КН-88

Разд. 2

•ГОСТ ЗЯ17-80

Разд. 2

ГОСТ 24363—SO

Разд. 2

ГОСТ 25С66—87

43

64

Заменяет ГОСТ 13637.5-77