Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

7 страниц

244.00 ₽

Купить ГОСТ 13193-73 — официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Распространяется на вино и виноматериалы, вино фруктовое (плодовое), виноматериалы фруктовые (плодовые), вино ликерное, виноматериалы ликерные, вино игристое (шампанское), винные напитки, коньячные, винные, виноградные и фруктовые (плодовые) дистилляты, коньяки, кальвадосы, фруктовые (плодовые) водки и устанавливает методы определения летучих кислот

  Скачать PDF

Заменяет ГОСТ 13193-67

Ограничение срока действия снято: Протокол № 4-93 МГС от 21.10.93 (ИУС 4-94)

Издание (март 2009 г.) с Изменениями № 1, 2, 3

Оглавление

1 Определение массовой концентрации летучих кислот методом отгонки с водяным паром

2 Определение массовой концентрации летучих кислот методом дробной перегонки (метод Матье)

Показать даты введения Admin

Страница 1

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ВИНА, ВИНОМАТЕРИАЛЫ И КОНЬЯЧНЫЕ СПИРТЫ

Соки плодово-ягодные спиртованные Методы определения летучих кислот

Издание официальное

Москва

Стандартинформ

2009

Страница 2

УДК 664.863:006.354    Груша    Н79

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ВИНА, ВИНОМАТЕРИАЛЫ И КОНЬЯЧНЫЕ СПИРТЫ

Соки шюдоно-ягодныс спиртованные Методы определения летучих кислот

Wines, wine materials and cognac spirits. Spirit fruit-berry juices. Methods of volatile acids determination

ГОСТ

13193-73

МКС 67.160.10 ОКСТУ 9109

Дата введения 01.01.75

Настоящий стандарт распространяется на виноградные, плодово-ягодные, шампанские, игристые вина, виноматериалы, коньячные спирты, соки плодово-ягодные спиртованные и устанавливает методы определения летучих кислот.

Требования настоящего стандарта являются обязательными.

(Измененная редакция, Изм. № 3).

I*. ОПРЕДЕЛЕНИЕ МАССОВОЙ КОНЦЕНТРАЦИИ ЛЕТУЧИХ КИСЛОТ МЕТОДОМ ОТГОНКИ С ВОДЯНЫМ ПАРОМ

1.1.    Сущность метода

Метод основан на отгонке летучих кислот из вина и коньячного спирта с помощью водяного пара в специальном приборе. Дистиллят ти труют раствором щелочи в присутствии фенолфталеина.

1.2.    Аппаратура, материалы и реактивы

Весы по ГОСТ 24104** 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и 3-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 1 кг.

Термометры 1-А2 или 2-А2. ИЛИ 1-Б2. ИЛИ 2-Б2 но ТУ 25—2021—003—88.

Секундомер ПО ТУ 25-1819.0021. ТУ 25-1894.003.

Колбы Кн-250; Кн-750 или Кн-1000 по ГОСТ 25336.

Холодильники по ГОСТ 25336.

Насос водоструйный по ГОСТ 25336 или насос Комовского.

Колбы с тубусом 1—250 или 2—250, или 1—500, или 2—500 по ГОСТ 25336.

Капельницы по ГОСТ 25336.

Бюретки 1—2—25—0.1.

Зажим Гофмана или Мора для предохранительной трубки.

Пемза или капилляры стеклянные, запаянные с одного конца.

Перегонный аппарат (черт. 1) состоит из конической колбы / вместимостью 1000 или 750 см3, которая служит парообразователем, специального сосуда для вина 2, погруженною в колбу, шарикового холодильника 4. Пар из колбы парообразователя попадает в специальный сосуд через трубку и. перемешивая вино, увлекает в холодильник летучие кислоты. Для приема дистиллята служит коническая колба 5 вместимостью 250 см3. В резиновой пробке колбы / имеется два отверстия. В одно вставлена трубка специального сосуда, соединенная при помощи изогнутой стеклянной трубки с холодильником, а во второе — изогнутая трубка 3. на которую надет резиновый шланг с зажимом, отводящая избыток пара из парообразователя.

* Па территории Российской Федерации — по ГОСТ Р 51654-2000. ** С 1 июля 2002 г. введен в действие ГОСТ 24104-2001.

Издание официальное

Перепечатка воспрещена

© Издательство стандартов, 1973 © СТАНДАРТИНФОРМ, 2009

Страница 3

С. 2 ГОСТ 13193-73

Для определения летучих кислот можно использовать перегонные аппараты других конструкций, которые должны отвечать следующим требованиям:

а)    из пара, поступающего из парообразователя, должна быть удалена двуокись углерода с таким расчетом, чтобы при добавлении 0,1 см3 раствора гидроокиси натрия или калия с концентрацией 0,1 моль/дм3 к 250 см3 водного дистиллята в присутствии двух капель раствора фенолфталеина появлялась розовая окраска, нс исчезающая 10 с;

б)    при перегонке раствора уксусной кислоты с концентрацией 0,1 моль/дм3, помещенного в сосуд для вина, в дистилляте должно быть обнаружено не менее 99,5 % ее исходного количества.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328 или калия гидроокись по ГОСТ 24363, растворы с (NaOH или КОН) — 0,1 моль/дм3 или 0,05 моль/дм3 готовят по ГОСТ 25794.1 или из стандарт-титра; раствор с концентрацией 0,05 моль/дм3 готовят из раствора с концентрацией 0,1 моль/дм3.

Кислота соляная по ГОСТ 3118.

Фенолфталеин, раствор готовят по ГОСТ 4919.1.

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962*.

Йод раствор с ('/г-Ы = 0*01 моль/дм3 готовят ежедневно из раствора с (VA) " 0,1 моль/дм3. Раствор с (*/2^2) = 0,1 моль/дм3 готовят по ГОСТ 25794.2 или из стандарт-титра.

Крахмал по ГОСТ 10163, раствор готовят по ГОСТ 4919.1.

Натрий тетраборнокислый (бура) по ГОСТ 4199, насыщенный раствор.

Кислота винная по ГОСТ 5817.

Кислота уксусная, раствор с (СН3СООН)=0,1 моль/дм3 готовят из стандарт-титра.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 3).

1.3. Подготовка к анализу

1.3.1.    Перед проведением анализа из шампанских и игристых вин удаляют двуокись углерода путем продувания воздуха в течение 3—5 мин водоструйным насосом или насосом Комовского, или путем создания вакуума в течение 1—2 мин до исчезновения пены и появления больших пузырей на поверхности вина.

1.3.2.    В специальный сосуд отмеривают 10 см3 вина, вино-материалов, плодово-ягодных спиртованных соков или 20 смконьячного спирта. В вино, виноматериалы, плодово-ягодные спиртованные соки добавляют кристалл винной кислоты (около 0,25 г). В коническую колбу (парообразователь) наливают свеже-кипяченую дистиллированную воду в таком количестве, чтобы се уровень был выше уровня исследуемого вина, виноматериалов, плодово-ягодных спиртованных соков в специальном сосуде и ниже отверстия трубки. Для обеспечения равномерного кипения воды в парообразователь добавляют несколько кусочков пемзы или капилляры, запаянные с одного конца.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 3).

1.4. 11 ровеление анализа

1.4.1.    Колбу с водой начинают подогревать. До начала кипения открывают зажим пароотводящей трубки для выпуска воздуха и углекислоты, содержащейся в исследуемом вине, виноматсриа-лах. Затем закрывают зажим и ведут перегонку до тех пор, пока в приемной конической колбе с нанесенной меткой 100 см3 не наберется 100 см3 дистиллята.

В процессе перегонки нагреванием регулируют поступление пара из колбы, обеспечивая равномерное прохождение его через вино, виноматериалы, плодово-ягодные спиртованные соки. В случае необходимости ослабляют зажим пароотводящей трубки, чтобы выпустить часть пара в воздух. Дистиллят нагревают до 60 *С—70 *С, добавляют две капли раствора фенолфталеина и титруют раствор гидроокиси натрия или калия с концентрацией 0,1 моль/дм3 до появления розовой окраски, не исчезающей 30 с.

При анализе коньячных спиртов для титрования берут раствор гидроокиси натрия или калия с концентрацией 0,05 моль/дм3.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 3).

1.4.2.    В молодых бесцветных коньячных спиртах определение летучих кислот проводят без перегонки. Отмеривают 20 см3 коньячного спирта в коническую колбу вместимостью 250 см3, добавляют 80 см3 свежекипяченой дистиллированной воды, две капли раствора фенолфталеина и тит-

На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51652-2000 (здесь и далее).

Страница 4

ГОСТ 13193-73 С. 3

руют раствор гидроокиси натрия или калия с концентрацией 0.05 моль/дм3 до появления розовой окраски, не исчезающей 30 с.

1.4.3. Если вино, виномагериал содержит более 50 мг/дм3 сернистой кислоты, а массовая концентрация летучих кислот находится на пределе допускаемой кондиции или выше ее, то в результат испытания вносят поправку на перешедшую в дистиллят сернистую кислоту, свободную и связанную с альдегидами. Сернистую кислоту определяют в дистилляте йодометрическим методом. Для определения свободной сернистой кислоты к дистилляту, оттитроваиному раствором гидроокиси натрия или калия, как указано в и. 1.4.1. добавляют каплю соляной кислоты. 2 см3 раствора крахмала и титруют раствором йода с конценграцией 0.01 моль/дм3 до появления голубой окраски, не исчезающей 15 с. Для определения связанной сернистой кислоты разрушают альдегид-сернистое соединение, добавляя в эту же колбу 20 см3 раствора буры. Если в течение 5 мин окраска от йода исчезает, то вносят 2—3 капли соляной кислоты и вновь титруют жидкость раствором йода, с концен-трацией 0.01 моль/дм3, до повторного появления голубой окраски.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

1.5. Обработка результатов

1.5.1. Массовую конценграцию в винах, виноматериалах летучих кислот (Л), г/дм3, вычисляют но <|юрмуле

без внесения поправки на сернистую кислоту

У _ 0.006 У • 1000 10

Массовую конценграцию в плодово-ягодных сииртованных соках летучих кислот (Л"), г/100 см3, вычисляют по формуле

„ , 0.006 V • 100 10

где 100— коэффициент пересчета результатов анализа для соков спиртованных плодово-ягодных на 100 см3;

0.006 — масса уксусной кислоты, соответствующая 1 см3 раствора гидроокиси натрия или калия с концентрацией 0.1 моль/дм3, г;

V— объем раствора гидроокиси натрия или калия с концентрацией 0.1 моль/дм3. израсходованный на титрование дистиллята, см3;

10 — объем вина, виноматериалов. взятый лая испытания, см3;

1000 — коэффициент пересчета результатов анализа на 1 дм3, с внесением поправки на сернистую кислоту

0,006 — масса уксусной кислоты, соответствующая I см3 раствора гидроокиси натрия или калия с концентрацией 0.1 моль/дм3, г;

V — объем раствора тидроокиси мафия с концентрацией 0.1 моль/дм3. израсходованный на титрование дистиллята, см3;

У\ — объем раствора йода, израсходованный на титрование свободной сернистой кислоты, см3;

У2 — объем раствора йода, израсходованный на титрование связанной сернистой кислоты, см3;

2 — коэффициент для перевода связанной сернистой кислоты из двухосновной в одноосновную;

— коэффициент пересчета раствора йода с концентрацией 0,01 моль/дм3 на раствор с

концентрацией 0,1 моль/дм3;

К) — объем вина, виноматериалов, взятый для анализа, см3.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2, 3).

1.5.2. Массовую концентрацию в коньячных спиртах летучих кислот (X-,) в пересчете на уксусную кислоту в миллиграммах на 100 см3 безводного спирта вычисляют по формуле

v _ 3-Г-100 100 Xl~~ 20 С '

где 3 — масса уксусной кислоты, соответствующая 1 см3 раствора гидроокиси натрия или калии с конценфацией 0,05 моль/дм3. мг;

Страница 5

С — объемная доля этилового спирта в коньячном спирте, %;

20 — объем коньячного спирта, взятый для испытания, см3;

V— объем раствора гидроокиси натрия или калия с концентрацией 0,05 моль/дм3, израсходованный на титрование дистиллята, см3;

100 — коэффициент пересчета результатов анализа на 100 см3 безводного спирта.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2, 3).

1.5.3.    Для виноматсриалов и вин вычисление проводят до второго десятичного знака, для коньячных спиртов — до первого десятичного знака. За окончательный результат анализа принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений и округляют для вин и виноматсриалов до второго десятичного знака, для коньячных спиртов — до целого числа.

1.5.4.    Допускаемое абсолютное расхождение между результатами двух параллельных определений при доверительной вероятности Р= 0,95 не должно превышать для виноматсриалов и вин 0,06 г/дм3, для коньячных спиртов — 2,9 мг/100 см3 безводного спирта.

1.5.5.    Допускаемое абсолютное расхождение между результатами двух измерений, полученными в разных лабораториях для одной партии при доверительной вероятности Р= 0,95, не должно превышать для виноматсриалов и вин 0,12 г/дм3, для коньячных спиртов — 5 мг/100 см3 безводного спирта.

1.5.3—1.5.5. (Введены дополнительно, Изм. № 2).

2. ОПРЕДЕЛЕНИЕ МАССОВОЙ КОНЦЕНТРАЦИИ ЛЕТУЧИХ КИСЛОТ МЕТОДОМ ДРОБНОЙ ПЕРЕГОНКИ (МЕТОД МАТЬЕ)

2.1.    Сущность метода

Метод дробной перегонки действителен для вин с массовой концентрацией летучих кислот до 1 г/дм3.

Метод основан на отгонке летучих кислот из вина, плодово-ягодного спиртованного сока без водяного пара. По мере уменьшения объема вина, плодово-ягодного спиртованного сока в процессе перегонки в перегонную колбу периодически, для восполнения объема, добавляют дистиллированную воду. Дистиллят титруют раствором щелочи в присутствии фенолфталеина.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 3).

2.2.    Аппаратура, материалы и реактивы

Весы по ГОСТ 24104, 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и 3-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 1 кг.

Термометры 1-А2 или 2-А2, или 1-Б2, или 2-Б2 по ТУ 25—2021—003—88.

Бюретки 1—2—25—0,1.

Пипетки 2—2—10 или 3—2—10.

Цилиндры 1—25 или 3—25 по ГОСТ 1770.

Капельницы по ГОСТ 25336.

Холодильники по ГОСТ 25336.

Колбы Кн-100 или Кн-250 по ГОСТ 25336.

Колбы К-50 по ГОСТ 25336.

Перегонный аппарат (черт. 2) состоит из круглодонной перегонной колбы /, присоединенной к вертикально установленному холодильнику 3. В пробку перегонной колбы вставлена воронка с краном и делениями 2. Приемником служит цилиндр 4 вместимостью 25 см3.

Страница 6

ГОСТ 13193-73 С. 5

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328 или калия гидроокись но ГОСТ 24363, растворы c(NaOH или КОН) = 0,1 моль/дм3. готовят но ГОСТ 25794.1 или из стандарт-титра.

Фенолфталеин, раствор готовят по ГОСТ 4919.1.

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962.

Вода диспылированная по ГОСТ 6709.

(Измененная редакция, Изч. № I).

2.3.    Проведение анализа

2.3.1.    В перегонную колбу наливают 10 см3 исследуемого вина, плодово-ягодного спиртованного сока (из шампанских и игристых вин предварительно удаляют углекислоту, как указано в и. 1.2.1) и приступают к перегонке. Когда наберется 6 см3 отгона, в перегонную колбу из капельной воронки прибавляют 6 см3 кипяченой дистиллированной воды. Перегонку продолжают, добавляя в перегонную колбу но 6 см3 дистиллированной воды каждый раз, когда в приемном цилиндре объем дистиллята увеличится на 6 см3. Перегонку прекращают, когда в приемном цилиндре соберется 24 см3 олона. При добавлении в перегонную колбу воды из капельной воронки оставляют в последней 2—3 капли воды.

Дистиллят переносят из цилиндра в коническую колбу, цилиндр промывают 1—2 раза дистиллированной водой, сливая промывную воду в коническую колбу. Дистиллят нагревают до 60 *С—70 *С. добавляют две кашзи раствора фенолфталеина и титруют раствором пироокиси натрия или калия с концентрацией 0,1 моль/дм3 до появления розовой окраски, не исчезающей 30 с.

2.4.    Обработка результатов

2.4.1.    Массовую концентрацию летучих кислот в вине (A3) в г/дм3 в пересчете на уксусную кислоту вычисляют по формуле

v _ 0.006 V 1J-1000

Хз~ 10-■

Массовую концентрацию летучих кислот в плодово-ягодных спиртованных соках (АГ4) в г/100 см3 в пересчете на уксусную кислоту вычисляют но формуле

v _ 0,006 V 1,1 100

*--10-•

где 100 — коэффициент пересчета результатов анализа на 100 см3;

0.006 — масса уксусной кислоты, соответствующая 1 см3 раствора гидроокиси натрия или калия с концентрацией 0.1 моль/дм3, г;

V — объем раствора гидроокиси натрия или калия с концентрацией 0.1 моль/дм3. израсходованный на титрование дистиллята, см3;

1.1 — поправка на неполноту перехода летучих кислот в дистиллят;

1000 — коэффициент пересчета результатов анализа на 1 дм3;

10 — объем вина, взятый для определения, см3.

Метрологические характеристики метода по пп. 1.5.3—1.5.5.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2, 3).

Страница 7

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1.    РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Минпишепромом СССР РАЗРАБОТЧИКИ

Н.А. Мехузла, кайл. техн. наук; О.С. Захарина, канл. биолог, наук

2.    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 23.07.73 № 1795

3.    ВЗАМЕН ГОСТ 13193-67

4.    ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД. на который лана ссылка

Номер пункта

Обозначение НТД. на который .тана ссылка

Номер пункта

ГОСТ 1770-74

2.2

ГОСТ 24104-88

1.2. 2.2

ГОСТ 3118-77

1.2

ГОСТ 24363-80

1.2. 2.2

ГОСТ 4199-76

1.2

ГОСТ 25336-82

1.2. 2.2

ГОСТ 4328-77

1.2. 2.2

ГОСТ 25794.1-83

1.2. 2.2

ГОСТ 4919.1-77

1.2. 2.2

ГОСТ 25794.2-83

1.2

ГОСТ 5817-77

1.2

ТУ 25-2021-003-88

1.2. 2.2

ГОСТ 5962-67

1.2. 2.2

ТУ 25-1819.0021-90

1.2

ГОСТ 6709-72

1.2. 2.2

ТУ 25-1894.003-90

1.2

ГОСТ 10163-76

1.2

5.    Ограничение срока действия снято по протоколу № 4—93 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 4—94)

6.    ИЗДАНИЕ (март 2009 г.) с Изменениями № 1, 2, 3, утвержденными в феврале 1985 г., августе 1989 г., декабре 1990 г. (ИУС 5-85, 12-89, 4-91)