Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

7 страниц

244.00 ₽

Купить ГОСТ 12563.1-83 — официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Устанавливает гравиметрический метод определения золота в золото-палладиевых сплавах (при массовой доле золота от 50,0 до 90,0%)

  Скачать PDF

Заменяет ГОСТ 12563-67 в части разд. 2

Ограничение срока действия снято: Протокол № 3-93 МГС от 12.03.93 (ИУС 5-93)

Оглавление

1. Общие требования

2. Аппаратура, реактивы, растворы

3. Подготовка к анализу

4. Проведение анализа

5. Обработка результатов

Показать даты введения Admin

УДК 669.215'234:546.59.06:006.354    Группа    В59

ГОСТ

12563.1-83

Взамен ГОСТ 12563-67 в части разд. 2

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

СПЛАВЫ ЗОЛОТО-ПАЛЛАДИЕВЫЕ

Метод определения золота

Gold-palladium alloys.

Method for the determination of gold

ОКП 17 5350

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 25 марта 1983 г. № 1373 срок действия установлен

с 01.07.84 до 01.07.89

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт устанавливает гравиметрический метод определения золота в золото-палладиевых сплавах (при массовой доле золота от 50,0 до 90,0 %).

Метод основан на восстановлении золота нитритом натрия в присутствии палладия; при этом палладий остается в растворе в виде нитропалладита натрия.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 22864-77.

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ, РАСТВОРЫ

Весы лабораторные общего назначения и образцовые по ГОСТ 24104-80.

Электропечь сопротивления лабораторная по ГОСТ 13474-79.

Тигли фарфоровые № 4 по ГОСТ 9147-80.

Колбы стеклянные лабораторные по ГОСТ 25336-82, вместимостью 500 см3.

Издание официальное    Перепечатка    воспрещена

2-426

© Издательство стандартов, 1983

1

Воронки стеклянные по ГОСТ 25336-82, типа В.

Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026-76.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77.

Смесь кислот для растворения, состоящая из трех объемов концентрированной соляной кислоты и одного объема концентрирован* ной азотной кислоты.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77, разбавленная 1:5.

Натрий азотистокислый по ГОСТ 4197-74, 7 М раствор.

3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

Навеску сплава массой 1,0 г помещают в коническую колбу вместимостью 500 см3 и растворяют при нагревании в 30 см3 смеси кислот. Раствор выпаривают приблизительно до 3 см3 и разбавляют горячей водой с добавлением 1—2 см3 соляной кислоты до полного растворения солей палладия.

4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

При выпаривании раствора возможно частичное восстановление золота и выпадение его в виде мелкого осадка на дно колбы. Не отфильтровывая осадок, раствор разбавляют горячей водой до 300 см3 и осторожно приливают 100 см3 7 М раствора азотистокислого натрия.

Раствор, поддерживая первоначальный объем, кипятят в течение 1,5—2 ч до удаления окислов азота и полной коагуляции осадка. При этом палладий остается в растворе в виде комплексного соединения, а золото и гидроокись железа переходят в осадок.

После охлаждения раствора осадок отфильтровывают через фильтр «белая лента», наполненный на одну четверть бумажной пульпой, и промывают горячей водой до нейтральной реакции. Воронку с осадком переносят на другую колбу и заливают горячей серной кислотой (1:5) для растворения гидроокиси железа. Оставшийся на фильтре осадок золота промывают горячей водой до нейтральной реакции, просушивают, складывают в тарированный фарфоровый тигель и прокаливают в муфельной печи в течение 1 ч до полного озоления фильтра (температура не более 800°С). После охлаждения осадок в тигле заливают водой с несколькими каплями азотной кислоты для растворения натриевых солей, прогревают 20—30 мин, отфильтровывают, промывают горячей водой, просушивают, прокаливают и взвешивают. Прокаливание повторяют до получения постоянной массы.

Параллельно с пробами проводят контрольный опыт. Для этого 30 см3 смеси кислот помещают в коническую колбу вместимостью 500 см3 и проводят через все стадии анализа.

2

ГОСТ 12563.1-83 Стр. 3

5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

5.1.    Массовую долю золота (X) в процентах вычисляют по формуле

X — (m ~ mi) • loo

т2

где т — масса осадка золота, г;

т{ — масса осадка контрольного опыта, г; т2 — масса навески сплава, г.

5.2.    Абсолютные допускаемые расхождения результатов наибольшего и наименьшего параллельных определений при доверительной вероятности Р = 0,95 не должны превышать 0,20 %.

Изменение № 1 ГОСТ 12563Л —83 Сплавы зодото-палладневые. Метод определения золота

Утверждено и введено в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 21.11,88 № 3759

Дата введения 01.07.89

Под наименованием стандарта проставить код; ОКСТУ 1709.

Пункт 1 3, Замени ib ссылку: ГОСТ 22864—77 на ГОСТ 22864-83.

(Продолжение см. с. 68) 67

(Продолжение изменения к ГОСТ 12563 1—83 у

Раздел 1 дополнить пунктом — 12 «12 Числовое значение результата анализа должно оканчиваться цифрой того же разряда, что и допускаемые расхож дения»

Раздел 2 Последний абзац Заменить слова «7 М раствор» на «раствор концентрации 7 моль/дм3», исключить ссылку «по ГОСТ 13474-79»

Раздел 4 Первый абзац Заменить слова «7 М раствора» на «раствора концентрации 7 моль/дм3»

(Продолжение см с 69)

68

(Продолжение изменения к ГОСТ 125631—83)

Пункт 5 2 изложить в новой редакции «5 2 Разность между наибольшим и наименьшим результатами параллельных определений при доверительной вероятности Я=0,95 це должна превышать абсолютного значения допускаемого расхождения d = 0,20 %

Разность двух результатов анализа одной и той же пробы, полученных в разных лабораториях, не должна превышать абсолютного значения допускаемого расхождения 0=0,35 %»

(Продолжение см с 70)

(Продолжение изменения к ГОСТ 12563 1—83}

Раздел 5 дополнить пунктом — 5 3: «5.3. Контроль точности результатов определения массовой доли золота проводится воспроизведением его массовой доли в искусственной смеси химического состава, близкого составу анализируемого сплава, проведенной через весь ход анализа.

Результаты анализа проб считаются точными, если абсолютная разность наибольшего и наименьшего значений массовой доли золота в искусственной смеси не превышает 0,17 %».

(ИУС № 2 19в9 1.)