МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЕ СТАНДАРТЫ
СПЛАВЫ ЗОЛОТО-ПЛАТИНОВЫЕ
МЕТОДЫ АЛАЛИЗА
ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ Москва
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
СПЛАВЫ ЗОЛОТО-ПЛАТИНОВЫЕ
Метод определения золота
Alloys gold-platinum.
Method for the determination of gold
ОКСТУ 1709
Дата введения 01.01.84
Настоящий стандарт устанавливает кулонометрический метод определения золота в золотоплатиновых сплавах (при массовой доле золота от 89,6 до 99,9 %).
Метод основан на кулонометрическом титровании золота электрогенерированным железом с применением автоматического потенциометра. Электродную пару образуют платиновый электрод и вольфрамовый электрод сравнения.
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1.Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 22864.
1.2.Числовое значение результата анализа должно оканчиваться цифрой того же разряда, что и нормируемый показатель марочного состава.
(Введен дополнительно, Изм. № 1).
2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
рН-метр-милливольтметр.
Потенциостат П-5827м.
Автоматический потенциометр КСП-4.
Магнитная мешалка.
Электрическая ячейка: генераторный и вспомогательный электроды — платиновая проволока диаметром 2 мм в форме плоской спирали, площадью 30 см2.
Индикаторная система:
индикаторный платиновый электрод ЭПЛ-0,2;
электрод сравнения -- вольфрамовая проволока диаметром 3 мм.
Секундомер по ТУ 25-1819.0021, ТУ 25-1894.003.
Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552.
Кислота серная по ГОСТ 4204.
Кислота соляная по ГОСТ 3118 и разбавленная 1:1.
Кислота азотная по ГОСТ 4461.
Смесь азотной и соляной кислот в соотношении 1 : 3.
Квасцы железоаммонийные по ТУ 6 — 09 — 5359,0,5 М раствор: 141 г квасцов растворяют в 500 см3 воды, приливают 105 см3 серной кислоты и 250 см3 ортофосфорной кислоты, перемешивают и фильтруют в мерную колбу вместимостью 1000 см3. Раствор доливают водой до метки и перемешивают.
3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ
3.1. Навеску сплава массой 0,1 г растворяют при нагревании в 10 см3 смеси кислот. Раствор переводят в солянокислый двукратным выпариванием с 10 см3 соляной кислоты (I : 1), приливают 50 см3 воды и 40 см3 0,5 М раствора железоаммонийных квасцов. 1 2
С. 2 ГОСТ 12562Л—82
4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
4.1. Подготовленный для анализа солянокислый раствор сплава переносят в ячейку, закрывают крышкой с закрепленными в ней электродами. Ячейку с раствором помещают на магнитную мешалку.
Включают в сеть питания потенциостат, потенциометр, pH-метр, мешалку и прогревают их до рабочего состояния.
Переключатели на блоках потенциостата устанавливают в следующих положениях:
начальное напряжение блока БЗН-1 В;
делитель МА1 блока БВК —1:1 «вкл.2;
множитель тока блока БПУ — 100 мА/В, что соответствует силе тока 100 мА на выходе потенциостата;
шкала прибора БВВ-1 — 0,5;
переключатель «+2 «02 — » — 0;
переключатель И„ Ивн — Нр2
Лентопротяжный механизм потенциометра включают на скорость 720 мм/ч и переключатель напряжения блока БВВ-1 переводят в положение «+2. Затем замыкают цепь электрода переводом переключателя блока БПУ в положение «ячейка вкл.» и одновременно включают секундомер. Секундомер выключают при достижении минимального значения потенциала, соответствующего точке эквивалентности на кривой титрования.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
5.ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
5.1. Массовую долю золота (X) в процентах вычисляют по формуле
v 0,067121 /100
-«-»
пх
где 0,067121 — количество золота, выделяющееся в течение 1 с при силе тока 100 мА, мг; t— время титрования, с; т — масса навески сплава, мг.
5.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений (d — показатель сходимости) при доверительной вероятности Р = 0,95 не должны превышать 0,20 %.
Абсолютные расхождения средних результатов определений, полученных в двух различных лабораториях (D — показатель воспроизводимости), не должны превышать 0,30 %.
5.1, 5.2. (Измененная редакция, Изм. № 1).
5.3. Контроль правильности результатов определения массовой доли золота проводится воспроизведением его массовой доли в искусственной смеси химического состава, близкого составу анализируемого сплава, проведенной через весь ход анализа.
Результаты анализа проб считаются правильными, если абсолютная разность максимального и минимального значений массовой доли золота в искусственной смеси не превышает 0,17 %.
(Введен дополнительно, Изм. № 1).
ГОСТ 12562.1-82 С. 3
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР РАЗРАБОТЧИКИ
А.А. Куранов, Г.С. Хаяк, НД. Сергиенко, Н.С. Степанова, ЛД. Бедрин, Т.И.Беляева, Е.Е. Сафонова
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 30.09.82 № 3864
3. ВЗАМЕН ГОСТ 12562-67 в части разд. 2
4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
5. Ограничение срока действия снято по протоколу № 3—93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 5—6—93)
6. ПЕРЕИЗДАНИЕ (март 1999 г.) с Изменением № 1, утвержденным в июне 1988 г. (ИУС 10—88)
1
Издание официальное Перепечатка воспрещена
2
© Издательство стандартов, 1982 © ИПК Издательство стандартов, 1999 Переиздание с Изменениями