Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

7 страниц

244.00 ₽

Купить ГОСТ 12560.1-78 — бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Устанавливает комплексонометрический метод определения содержания кобальта (при массовой доле кобальта от 4,5 до 5,5%), потенциометрический метод определения содержания серебра ( при массовой доле серебра от 34,4 до 35,6%) с применением блока автоматического титрования в палладиево-серебряно-кобальтовых сплавах.

  Скачать PDF

Заменяет ГОСТ 12560-67 в части разд. 2 и 3

Ограничение срока действия снято: Протокол № 3-93 МГС от 12.03.93 (ИУС 5-93)

Оглавление

1. Общие требования

2. Аппаратура, реактивы и растворы

3. Подготовка к анализу

4. Проведение анализа

5. Обработка результатов

Показать даты введения Admin

Стр. 1
стр. 1
Стр. 2
стр. 2
Стр. 3
стр. 3
Стр. 4
стр. 4
Стр. 5
стр. 5
Стр. 6
стр. 6
Стр. 7
стр. 7

УДК 669.234.5/22/25 : 543.06 : 006.354    Группа    В59

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ГОСТ

12560.1-78

Взамен ГОСТ 12560-67 в части разд. 2 и 3

1ТИ11П1ТПМ1ИПГ1ГШГ~— ----ГПГГТ1ПИ III1 2 II Blllli ■* wiMiwMf—ждав—....... 'ЩТ———

СПЛАВЫ ПАЛЛАДИЕВО-СЕРЕБРЯНО-КОБАЛЬТОВЫЕ

Метод определения кобальта и серебра

Palladium-silver-cobalt. Method of the determination of cobalt and silver

Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 24 марта 1978 г. № 794 срок действия установлен

с 01.07. 1979 г. до 01.07. 1984 г.

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт устанавливает комплексонометрический метод определения содержания кобальта (при массовой доле кобальта от 4,5 до 5,5%), потенциометрический метод определения содержания серебра (при массовой доле серебра от 34,4 до 35,6%) с применением блока автоматического титрования в палладиево-серебряно-кобальтовых сплавах.

Метод основан на титровании кобальта раствором трилона Б в присутствии мурексида в качестве индикатора с последующим потенциометрическим титрованием серебра в аммиачной среде раствором йодистого калия до заданного значения разности потенциалов. В качестве электрода сравнения при потенциометрическом титровании применяют хлорталлиевый электрод, индикаторным электродом служит серебряная проволока.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методу анализа—по ГОСТ 22864-77.

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Весы лабораторные рычажные по ГОСТ 19491-74.

pH-метр лабораторный типа pH-340.

Мешалка магнитная ММ-2.

Блок автоматического титрования лабораторный БАТ-12-ЛМ.

2 Зак. 579

Стр. 2 ГОСТ 12560.1-78

Бюретки с автоматической установкой нуля вместимостью 50 мл.

Пипетки по ГОСТ 20292-74, вместимостью 25 мл.

Стаканы по ГОСТ 10394-72, вместимостью 150 мл.

Серебро марки 999,9 по ГОСТ 6836-72.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77, разбавленная 1:1.

Аммиак водный по ГОСТ 3760-64.

Кобальт марки КО по ГОСТ 123-78.

Стандартный раствор кобальта; готовят следующим образом: 0,5000 г кобальта растворяют при нагревании в 20 мл азотной кислоты, разбавленной 1:1, кипятят до удаления окислов азота, охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 500 мл, доливают до метки водой и перемешивают.

1 мл раствора содержит 0,001 г кобальта.

Мурексид, свежеприготовленный 0,3%-ный раствор; готовят следующим образом: 0,03 г индикатора растворяют при нагревании в 10 мл воды.

Натрий уксуснокислый по ГОСТ 199-78, 20%-ный раствор.

Аммоний уксуснокислый по ГОСТ 3117-78, 20%-ный раствор.

Аммонийно-ацетатный буферный раствор; готовят следующим образом: пять объемов 20%-ного раствора уксуснокислого аммония нейтрализуют аммиаком по лакмусу до рН7, смешивают с одним объемом 20%-ного раствора уксуснокислого натрия и на каждые 100 мл этой смеси, прибавляют 3 мл раствора аммиака.

Соль динатриевая этилендиамин-N, N, N0 М'-тетрауксусной кислоты, 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652-73, 0,05 н. раствор; готовят следующим образом: 9,3 г трилона Б растворяют в 500 мл еоды при нагревании, переносят б мерную колбу вместимостью 1000 мл, доливают до метки водой и перемешивают.

Установка титра 0,05 я. раствора трилона Б

25 мл стандартного раствора кобальта помещают в коническую колбу вместимостью 260 мл, разбавляют 25 мл воды, нейтрализуют аммиаком до слабого запаха, вводят 10 мл аммонийно-ацетатного буферного раствора, пять капель раствора мурексида и титруют 0,05 н. раствором трилона Б до перехода оранжевого цвета раствора в малиновый.

Титр раствора трилона Б (Т), выраженный в г/мл кобальта, вычисляют по формуле

где m — масса кобальта, взятая на титрование, г;

V — объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование, мл.

2

ГОСТ 12560.1-78 Стр. 3

Натрий углекислый безводный по ГОСТ 83-63.

Калий йодистый по ГОСТ 4232-74, 0,06 н. раствор; готовят следующим образом: 9,6 г йодистого калия растворяют в 500 мл воды, прибавляют 1,06 г углекислого натрия, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 мл, доливают до метки водой и перемешивают.

Установка титра 0,06 н. раствора йодистого калия Навеску серебра массой 0,18—0,20 г, взвешенную с погрешностью не более 0,0001 г, помещают в стакан вместимостью 150 мл, растворяют при нагревании в 10 мл азотной кислоты, разбавленной 1:1, нагревают до удаления окислов азота, разбавляют водой до 30—50 мл и нейтрализуют аммиаком до слабого запаха. Раствор титруют, как указано в разд. 4.

Титр раствора йодистого калия (Т\), выраженный в г/мл серебра, вычисляют по формуле

где га— масса серебра, г;

V — объем раствора йодистого калия, израсходованный на титрование, мл.

3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

3.1. Навеску сплава массой 0,5 г помещают в стакан вместимостью 150 мл и растворяют при нагревании в 50 мл азотной кислоты, разбавленной 1:1. Раствор выпаривают до 10 мл, разбавляют 25 мл воды и нейтрализуют аммиаком до образования комплекса палладия и кобальта. Раствор должен иметь слабый запах аммиака, в случае избытка аммиака прибавляют по каплям азотную кислоту, а в случае избытка азотной кислоты добавляют по каплям аммиак.

4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

4.1.    Определение кобальта

В подготовленный для анализа раствор добавляют 10 мл аммонийно-ацетатного буферного раствора, 4—5 капель раствора мурексида и титруют 0,05 н. раствором трилона Б до перехода оранжевого цвета раствора в малиновый, после чего в растворе определяют содержание серебра.

4.2.    Определение серебра

Включают в сеть питания приборы pH-340, БАТ-12-ЛМ и ММ-2. После нагрева в течение 30 мин производят проверку и 2*    3

Стр. 4 ГОСТ 12560.1-78

подстройку нуля регулятора прибора БАТ-12-ЛМ, для чего уста* навливают переключатель «Род работы» прибора pH-340 в поло* жение «+МВ», переключатель «Размах» на 1500 мВ, задатчик «Импульсная подача» прибора БАТ-12-ЛМ на значение «0,2» и, вращая ось потенциометра «Уст. нуля», добиваются положения, при котором сигнальная лампочка «Титрование» загорится или начнет мигать. После чего, вращая ось потенциометра «Уст. нуля> в обратном направлении, добиваются положения, при котором сигнальная лампочка «Титрование» полностью погаснет.

Устанавливают на задатчиках прибора БАТ-12-ЛМ: «Задан* ная точка»—величину «7» и точно «0,3», что соответствует 750 мВ, «Импульсная подача»—зону пропорциональности «2,0», «Время выдержки»—10 с.

Присоединяют электроды к прибору pH-340. Электрод сравне* ния (хлорталлиевый) присоединяют в клемме «ВСП», индикатор* ный электрод (серебряная проволока) —к клемме «Изм».

В анализируемый раствор после определения кобальта опус* кают перемешивающий стержень и устанавливают стакан с рас* твором на мешалку.

Погружают в раствор электроды и дозирующую трубку, кото* рая должна быть расположена близко к индикаторному элек* троду, чтобы избежать перетитровывания раствора.

Переключатель магнитной мешалки устанавливают на деление «2», а в конце титрования — на деление «4».

Добавлением аммиака или азотной кислоты в анализируемый раствор устанавливают стрелку прибора pH-340 на 1000 мВ (если стрелка показывает больше 1000 мВ, добавляют аммиак).

Заполняют бюретку 0,06 н. раствором йодистого калия и устанавливают краник в положение, при котором раствор из бюретки будет вытекать.

Устанавливают переключатель «Виды работ» прибора* БАТ-12-ЛМ в положение «Титрование вниз», при этом загорается сигнальная лампочка «Титрование» и начинается подача 0,06 раствора йодистого калия в стакан.

После окончания титрования загорается сигнальная лампочка «Конец титрования» и прекращается подача 0,06 н. раствора йоди* стого калия.

Затем устанавливают переключатель магнитной мешалки на нулевое деление, переключатель «Виды работ» прибора БАТ-12-ЛМ в положение «Ручное». Далее вынимают электроды из раствора, подняв держатель электродов в верхнее положение, и обмывают их водой.

Стакан снимают с магнитной мешалки, вынимают из раствора перемешивающий стержень и обмывают его водой,

4

ГОСТ 12560.1-78 Стр. 5

5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

5.1. Массовую долю кобальта (X) в процентах вычисляют по формуле

Х--

у-т-т

т

где V — объем 0,05 н. раствора трилона Б, израсходованный на титрование, мл;

Т — титр раствора трилона Б по кобальту, г/мл; пг — масса сплава, г.

5.2. Массовую долю серебра (Zj) в процентах вычисляют по формуле

v F-r-100 лх--,

где V — объем 0,06 н. раствора йодистого калия, израсходованный на титрование, мл;

Т — титр раствора йодистого калия по серебру, г/мл; m — масса сплава, г.

5.3. Абсолютные допускаемые расхождения между результатами трех параллельных определений при доверительной вероятности Р = 0,95 не должны превышать 0,15%.

5

Изменение № 1 ГОСТ 12560.1-78 Сплавы палладиево-серебряно-кобальтовые. Метод определения кобальта и серебра

Утверждено и введено в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 24.11.88 № 3814

Дата введения 01.07.89

Под наименованием стандарта проставить код. ОКСТУ 1709.

По всему тексту стандарта заменить единицы, мл на см3, г/мл на г/см3. Пункт 1 ! Заменить ссылку: ГОСТ 22864-77 на ГОСТ 22864-83.

Раздел 1 дополнить пунктом — 1.2: «1.2 Числовое значение результата анализа должно оканчиваться цифрой того же разряда, что и допускаемые расхождения»

Раздел 2. Четырнадцатый абзац Заменить слова «0,3 %-ный раствор» на «paeiBOp с массовой долей 0,3 %»,

пятнадцатый, шестнадцашй абзацы Заменить слова «20 %-ный раствор» ja «раствор с массовой долей 20 %»;

семнадцатый абзац. Заменить слова: «20%-ною раствора» на «раствора с массовой долей 20 %» (2 раза);

восемнадцатый, девятнадцатый абзацы Заменить значение:    0,05 н. на

0,025 М (3 раза);

двадцать второй, двадцать третий абзацы Заменить значение: 0,06 н. на

0 06 м,

(Продолжение см. с. 66) (Продолжение изменения к ГОСТ 12560.1—78}

девятнадцатый, двадцать третий абзацы. Заменить слова: «Установка титра» на «Определение массовой концентрации»;

двадцатый, двадцать четвертый абзацы. Заменить слова: «Титр» на «Массовую концентрацию», «выраженный» на «выраженную»;

заменить ссылки: ГОСТ 19491-74 на ГОСТ 24104-88, ГОСТ 10394-72 на ГОСТ 25336-82, ГОСТ 6836-72 на ГОСТ 6В36—80, ГОСТ 83-63 на ГОСТ 83—79, ГОСТ 3760-64 на ГОСТ 3760-79.

Пункты 5.1, 5.2. Заменить слово: «титр» на «массовая концентрация».

Пункт 5.3 изложить в новой редакции: «5.3. Разность между наибольшим и наименьшим результатами трех параллельных определений при доверительной вероятности Р—0,95 не должна превышать абсолютного значения допускаемого расхождения d—0,15 %.

Разность между двумя результатами анализа одной и той же пробы, полученными в разных лабораториях, не должна превышать абсолютного значения допускаемого расхождения Z) = 0,25 %».

Раздел 5 дополнить пунктом — 5.4: «5.4. Контроль правильности результатов определения массовой доли кобальта и серебра проводится воспроизведением их массовой доли в искусственной смеси химического состава, близкого составу анализируемого сплава, проведенной через весь ход анализа.

Результаты анализа проб считаются правильными, если абсолютная разность максимального и минимального значений массовых долей кобальта и серебра в искусственной смеси не превышает 0,12 %».

(ИУС № 2 1989 г.)

1

Издание официальное    Перепечатка    воспрещена

©Издательство стандартов, 1978

2