Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1 

7 страниц

244.00 ₽

Купить ГОСТ 11884.4-78 — бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль"

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Распространяется на вольфрамовые концентраты всех марок, предусмотренных ГОСТ 213, и устанавливает фотоколориметрический метод определения содержания фосфора при массовой доле от 0,005 до 2 %.

 Скачать PDF

Переиздание (июнь 1999 г.) с Изменениями № 1, 2, 3

Оглавление

1 Общие требования

2 Аппаратура, реактивы и растворы

3 Проведение анализа

4 Обработка результатов

 
Дата введения01.07.1980
Добавлен в базу01.09.2013
Актуализация01.01.2019

Этот ГОСТ находится в:

Организации:

26.10.1978УтвержденГосударственный комитет СССР по стандартам2769
ИзданИПК Издательство стандартов1999 г.
ИзданИздательство стандартов1978 г.
РазработанМинистерство цветной металлургии СССР

Tungsten concentrate. Method of determination of phosphorus

Нормативные ссылки:
Стр. 1
стр. 1
Стр. 2
стр. 2
Стр. 3
стр. 3
Стр. 4
стр. 4
Стр. 5
стр. 5
Стр. 6
стр. 6
Стр. 7
стр. 7

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

КОНЦЕНТРАТ ВОЛЬФРАМОВЫЙ

МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ФОСФОРА

Издание официальное

%

БЗ 1

I

ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ Москва

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ГОСТ

11884.4-78

КОНЦЕНТРАТ ВОЛЬФРАМОВЫЙ

Метод определения фосфора

Tungsten concentrate.

Method of determination of phosphorus

ОКСТУ 1709

Дата введения 01.07.80

Настоящий стандарт распространяется на вольфрамовые концентраты всех марок, предусмотренных ГОСТ 213, и устанавливает фотоколориметрический метод определения содержания фосфора при массовой доле его от 0,005 до 2 %.

Метод основан на образовании фосфорванадатомолибдатного комплекса и фотометрировании окрашенного соединения. Влияние вольфрама устраняется путем осаждения его в виде вольфрамовой кислоты.

(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1.    Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 27329.

1.2.    Требования безопасности — по ГОСТ 11884.15.

1.3.    Контроль правильности результатов анализа — по ГОСТ 11884.15.

1.4.    За окончательный результат анализа принимают среднее арифметическое результатов трех параллельных определений.

Разд. 1. (Измененная редакция, Изм. № 2).

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

2.1. Для проведения анализа применяют:

фотоэлектроколориметр типа ФЭК-56М или типа КФК-2-УХЛ 4.2; кислоту азотную по ГОСТ 4461, разбавленную 1:2; кислоту серную по ГОСТ 4204, разбавленную 1:5; кислоту соляную по ГОСТ 3118;

калия гидроокись, растворы с массовой долей 2 и 10 % по ГОСТ 24363;

кальций азотнокислый по ГОСТ 4142, раствор, приготовленный следующим образом: 59 г азотнокислого кальция растворяют приблизительно в 100 см3 воды, фильтруют и доливают раствор водой до объема 500 см3;

промывную жидкость, приготовленную следующим образом: доливают водой 300 см3 10 %-ного раствора гидроокиси калия до объема 1000 см3, прибавляют 20 см3 раствора азотнокислого кальция, энергично перемешивают, дают отстояться в течение 2 ч и фильтруют через беззольный фильтр средней плотности;

аммоний азотнокислый по ГОСТ 22867, раствор с массовой долей 1 % в азотной кислоте с массовой долей 1 % (по объему);

аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765; аммоний ванадиевокислый (мета) по ГОСТ 9336; калий фосфорнокислый однозамещенный по ГОСТ 4198;

Издание официальное    Перепечатка    воспрещена

© Издательство стандартов, 1978 © ИПК Издательство стандартов, 1999 Переиздание с Изменениями

ванадато-молибдатный реактив, приготовленный следующим образом: 50 г молибденовокислого аммония растворяют при нагревании в 400—500 см3 воды, полученный раствор, помешивая, вливают в темную склянку, содержащую 135 см3 азотной кислоты, предварительно освобожденной от окислов азота кипячением. Склянку закрывают пробкой и ставят в темное место на двое суток. Затем раствор фильтруют. Фильтрат собирают в мерную колбу вместимостью 1 дм3. Одновременно растворяют 2,4 г ванадиевокислого аммония в смеси, состоявшей из 100 см3 воды и 160 см3 серной кислоты, разбавленной 1:5. Если раствор окажется мутным, его фильтруют. Далее раствор ванадата аммония, помешивая, вливают в мерную колбу, в которой находится раствор молибденовокислого аммония, и перемешивают. Доливают раствор водой до метки, вновь перемешивают и переливают в темную склянку с притертой пробкой (в темной склянке раствор устойчив в течение нескольких месяцев), если появляется муть, фильтруют.

Стандартный раствор фосфора (раствор В), приготовленный следующим образом: 0,4394 г однозамещенного фосфорнокислого калия помещают в мерную колбу вместимостью 1 дм3, растворяют в небольшом количестве воды и водой доливают до метки.

1 см3 раствора содержит 0,1 мг фосфора.

Стандартный раствор фосфора (раствор Г) готовят разбавлением раствора В в 10 раз водой.

1 см3 раствора содержит 0,01 мг фосфора.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2, 3).

3. ПРОВВДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1.    Навеску концентрата всех марок, кроме марок КШ-2, КШ-3, КШ-4, массой 0,5—1 г помещают в стакан вместимостью 200—250 см3, приливают 60 см3 смеси азотной и соляной кислот в соотношении 1:3, накрывают стакан часовым стеклом и нагревают в течение 2 ч на кипящей водяной бане или слое асбеста.

Снимают стекло и выпаривают раствор до получения влажного остатка (следует избегать перегрева). Выпаривание повторяют еще два раза, приливая каждый раз по 10 см3 азотной кислоты и выпаривают раствор до объема 1—2 см3. К остатку от выпаривания приливают 5 см3 азотной кислоты, нагретой до 60—70 °С, и 10 см3 воды. Содержимое стакана нагревают в течение нескольких минут.

(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).

3.2.    Раствор охлаждают, фильтруют через фильтр с синей лентой, осадок вольфрамовой кислоты промывают на фильтре 7—8 раз раствором азотнокислого аммония. При анализе концентратов марок КВГ(Т), КВГ(К), КШ(Т) осадок вольфрамовой кислоты сохраняют.

3.3.    При определении фосфора в концентратах марок КВГ, КШ-1, КМШ фильтрат переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3 (если объем раствора больше 80 см3, его следует упарить), прибавляют отмеренные пипеткой 10 см3 ванадато-молибдатного реактива и перемешивают. Через 15 мин раствор доливают водой до объема 100 см3, снова перемешивают и измеряют оптическую плотность на фотоколориметре, применяя светофильтр с максимумом светопропускания 413 нм в кювете с толщиной колориметрируемого слоя 50 мм.

В качестве раствора сравнения применяют раствор контрольного опыта.

По оптической плотности анализируемого раствора устанавливают содержание фосфора по градуировочному графику.

(Измененная редакция, Изм. № 3).

3.4.    Содержание фосфора в концентратах марок КВГ(Т), КВГ(К), КШ(Т) определяют следующим образом. Фильтрат от осадка вольфрамовой кислоты выпаривают до объема 20 см3 и сохраняют (раствор А). Осадок вольфрамовой кислоты смывают минимальным количеством воды обратно в стакан, в котором проводилось разложение, и приливают 65 см3 нагретого до кипения 10 %-ного раствора гидроокиси калия, после растворения вольфрамовой кислоты раствор фильтруют через тот же фильтр и промывают нерастворимый остаток 8—10 раз 2 %-ным раствором гидроокиси калия.

После этого раствор доливают водой до объема 250 см3, охлаждают, прибавляют 7 см3 раствора азотнокислого кальция, энергично перемешивают и оставляют на 2,5 ч.

3.5.    Осадок гидроокиси кальция (и фосфорнокислого кальция) отфильтровывают через фильтр с синей лентой и промывают 8—10 раз промывной жидкостью. Затем осадок смывают струей воды в колбу, в которой проводилось осаждение, оставшиеся на фильтре частички осадка обрабатывают азотной кислотой, прибавляя ее по каплям, и промывают небольшим количеством воды.

ГОСТ 11884.4-78 С. 3

К раствору с осадком прибавляют 5 см3 азотной кислоты и кипятят до растворения осадка (раствор Б).

3.6.    Растворы А и Б объединяют и фильтруют через ватный тампон, собирая фильтрат в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают водой до метки и перемешивают. Пипеткой отбирают аликвотную часть раствора: объемом 50 см3 при анализе концентратов марок КВГ(К), КВГ(Т) и 15 см3 при анализе концентрата марки КШ(Т). Прибавляют столько азотной кислоты, освобожденной от окислов азота, чтобы в конечном объеме раствора содержалось 5 % кислоты.

Доливают раствор водой до объема 70—80 см3, приливают отмеренные пипеткой 10 см3 ванадато-молибдатного реактива и перемешивают. Через 15 мин раствор доливают водой до объема 100 см3, снова перемешивают и измеряют оптическую плотность, как указано в п. 3.3.

В качестве раствора сравнения применяют раствор контрольного опыта.

По оптической плотности анализируемого раствора устанавливают содержание фосфора.

3.7.    Для построения градуировочного графика в мерные колбы вместимостью 100 см3 при помощи микробюретки отмеривают 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5; 3,0; 3,5; 4,0; 4,5 и 5,0 см3 раствора В. Приливают в каждую колбу по 70—80 см3 воды, 5 см3 азотной кислоты, освобожденной от окислов азота, и отмеренные пипеткой 10 см3 ванадато-молибдатного реактива и перемешивают. Через 15 мин растворы доливают водой до метки, снова перемешивают и измеряют оптическую плотность, как указано в п. 3.3.

В качестве раствора сравнения применяют раствор контрольного опыта.

По полученным средним значениям оптической плотности растворов и известным содержаниям фосфора строят градуировочный график.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

3.8.    Навеску концентрата марок КШ-2, КШ-3 и КШ-4 массой 0,1—0,25 г помещают в стакан вместимостью 200—250 см3, приливают 40 см3 смеси азотной и соляной кислот в соотношении 1:3, накрывают стакан часовым стеклом и нагревают в течение 1 ч на кипящей водяной бане. Снимают часовое стекло и выпаривают раствор до получения влажного остатка (следует избегать перегрева). Выпаривание повторяют еще два раза, приливая каждый раз по 10 см3 азотной кислоты и выпаривают до объема 1—2 см3. К остатку от выпаривания приливают 5 см3 азотной кислоты, освобожденной от окислов азота и 10 см3 воды, нагревают до кипения и охлаждают.

3.9.    Раствор вместе с осадком переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают до метки водой, перемешивают. Раствор фильтруют через сухой фильтр с синей лентой в сухую колбу (первые порции фильтрата отбрасывают). От прозрачного фильтрата отбирают пипеткой аликвотную часть 10 см3 для КШ-2 и КШ-3 и 5 см3 для КШ-4 в мерную колбу вместимостью 50 см3, прибавляют 2—2,5 см3 азотной кислоты, освобожденной от окислов азота, доливают водой до объема 35—40 см3, приливают 5 см3 ванадато-молибдатного реактива и перемешивают.

Через 15 мин раствор доливают водой до метки, перемешивают и измеряют оптическую плотность на фотоэлектроколориметре, применяя светофильтр с максимумом светопропускания 413 нм, в кювете с толщиной колориметрируемого слоя 50 или 10 мм или применяя светофильтр с максимумом светопропускания 440 нм и кювету с толщиной колориметрируемого слоя 30 мм.

В качестве раствора сравнения применяют раствор контрольного опыта (берут аликвотную часть соответственно пробам).

По оптической плотности анализируемого раствора устанавливают массовую долю фосфора по градуировочному графику.

3.10.    Для построения градуировочного графика в мерные колбы вместимостью 50 см3 при помощи бюретки отмеряют 3,0; 4,0; 5,0; 6,0; 7,0; 8,0; 9,0; 10,0 см3 раствора Г (для кюветы с толщиной колориметрируемого слоя 50 мм), 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0; 7,0 см3 раствора В (для кюветы с толщиной колориметрируемого слоя 10 мм), 5,0; 6,0; 7,0; 8,0; 9,0; 10,0; 11,0 см3 раствора Г (для кюветы с толщиной колориметрируемого слоя 30 мм).

Приливают в каждую колбу до 30 см3 воды, 2,5 см3 азотной кислоты, освобожденной от окислов азота, 5 см3 ванадато-молибдатного реактива и перемешивают.

Через 15 мин растворы доливают до метки водой, перемешивают и измеряют оптическую плотность по п. 3.9.

В качестве раствора сравнения применяют раствор контрольного опыта.

По полученным средним значениям оптической плотности растворов и известным содержаниям фосфора строят градуировочный график.

3.9, 3.10. (Измененная редакция, Изм. № 3).

3.8—3.10. (Введены дополнительно, Изм. № 2).

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. Массовую долю фосфора (А) в процентах в концентратах марок КВГ, КШ-1, КМШ

вычисляют по формуле

v т1 ■ 100 Х= т ■ 1000 ’

где т, — масса фосфора, найденная по градуировочному графику, мг; т — масса навески концентрата, г;

1000 — коэффициент пересчета граммов на миллиграммы.

(Измененная редакция, Изм. № 3).

4.2. Массовую долю фосфора (А',) в процентах в концентратах марок КВГ(К), КВГ(Т), КШ(Т), КШ-2, КШ-3 и КШ-4 вычисляют по формуле

т1 - V-100 Xl ~ m-V,- 1000 ’

где V — объем анализируемого раствора, см3;

V, — объем аликвотной части раствора, см3.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

4.3. Максимальные расхождения между результатами параллельных определений и двумя результатами анализа при доверительной вероятности Р = 0,95 не должны превышать абсолютных допускаемых расхождений сходимости (dcx) и воспроизводимости (dBC), приведенных в таблице.

Массовая доля фосфора, %

Допускаемое расхождение, абс. %

^СХ

^ВС

От 0,005 до 0,010 включ.

0,002

0,003

Св. 0,010 » 0,020 »

0,003

0,005

» 0,020 » 0,050 »

0,005

0,008

» 0,05 » 0,10 »

0,01

0,02

» 0,10 » 0,20 »

0,02

0,03

» 0,20 » 0,50 »

0,04

0,06

» 0,50 » 1,00 »

0,05

0,07

» 1,00 » 2,00 »

0,06

0,08

(Измененная редакция, Изм. № 3).

ГОСТ 11884.4-78 С. 5

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1.    РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР РАЗРАБОТЧИКИ

Ф.М. Мумджи, З.С. Септар, И.В. Мартынова, С.А. Балахнина

2.    УТВЕРЖДЕН И ВВ1ДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 26.10.78 № 2769

3.    ВЗАМЕН ГОСТ 11887-66

4.    Стандарт полностью унифицирован с УСТ 1888—77

5.    ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка

Номер пункта

ГОСТ 213-83

Вводная часть

ГОСТ 3118-77

2.1

ГОСТ 3765-78

2.1

ГОСТ 4142-77

2.1

ГОСТ 4198-75

2.1

ГОСТ 4204-77

2.1

ГОСТ 4461-77

2.1

ГОСТ 9336-75

2.1

ГОСТ 11884.15-78

1.2

ГОСТ 22867-77

2.1

ГОСТ 24363-80

2.1

ГОСТ 27329-87

1.1

6.    Ограничение срока действия снято по протоколу № 4—93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (НУС 4—94)

7.    ПЕРЕИЗДАНИЕ (июнь 1999 г.) с Изменениями № 1, 2, 3, утвержденными в декабре 1983 г., мае 1987 г., декабре 1989 г. (ИУС 3-84, 8-87, 4-90)

Редактор Р. С. Федорова Технический редактор Л.А. Кузнецова Корректор В.И. Кануркина Компьютерная верстка С.В. Рябовой

Изд. лиц. № 021007 от 10.08.95. Сдано в набор 27.07.99. Подписано в печать 24.08.99. Усл.печ.л. 0,93. Уч.-изд.л. 0,57.

Тираж 118 экз. С 3548. Зак. 693.

ИПК Издательство стандартов, 107076, Москва, Колодезный пер., 14.

Набрано в Издательстве на ПЭВМ Филиал ИПК Издательство стандартов — тип. “Московский печатник”, Москва, Лялин пер., 6

Плр № 080102