Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

23 страницы

396.00 ₽

Купить ГОСТ Р 52741-2007 — официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Распространяется на премиксы и устанавливает метод капиллярного электрофореза для определения содержания водорастворимых витаминов: В1 (тиаминхлорида), В2 (рибофлавина), В3 (пантотеновой кислоты), В5 (никотиновой кислоты и никотинамида), В6 (пиридоксина), Вc (фолиевой кислоты), С (аскорбиновой кислоты).

  Скачать PDF

Действие завершено 01.07.2013

Оглавление

1 Область применения

2 Нормативные ссылки

3 Диапазоны измерений содержания витаминов и метрологические характеристики метода для двух вариантов

4 Требования техники безопасности

5 Отбор и подготовка проб

6 Определение содержания витаминов

7 Контроль качества результатов измерений

Приложение А (рекомендуемое) Составление программы для проведения поэтапного анализа

Приложение Б (рекомендуемое) Примеры электрофореграмм

Библиография

Показать даты введения Admin

ФЕДЕРАЛЬНОЕ АГЕНТСТВО ПО ТЕХНИЧЕСКОМУ РЕГУЛИРОВАНИЮ И МЕТРОЛОГИИ



НАЦИОНАЛЬНЫЙ

СТАНДАРТ

РОССИЙСКОЙ

ФЕДЕРАЦИИ



ПРЕМИКСЫ

Определение содержания витаминов:

Bi (тиаминхлорида), В2 (рибофлавина),

В3 (пантотеновой кислоты),

В5 (никотиновой кислоты и никотинамида), В6 (пиридоксина), Вс (фолиевой кислоты), С (аскорбиновой кислоты) методом капиллярного электрофореза


Издание официальное


г-

§

X

п


Москва

Стандартинформ

2007


Предисловие

Цели и принципы стандартизации в Российской Федерации установлены Федеральным законом от 27 декабря 2002 г. Nfi 184-ФЗ «О техническом регулировании», а правила применения национальных стандартов Российской Федерации — ГОСТ Р 1.0-2004 «Стандартизация в Российской Федерации Основные положения»

Сведения о стандарте

1    РАЗРАБОТАН Открытым акционерным обществом «Всероссийский научно-исследовательский институт комбикормовой промышленности» (ОАО «ВНИИКП»), Научно-производственной фирмой аналитического приборостроения «ЛЮМЭКС» (НПФ АП «ЛЮМЭКС»)

2    ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 4 «Комбикорма, белково-витаминные добавки, премиксы»

3    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 15 августа 2007 г. No 206-ст

4    ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодно издаваемом информационном указателе «Национальные стандарты», а текст изменений и поправок — в ежемесячно издаваемых информационных указателях «Национальные стандарты». В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячно издаваемом информационном указателе «Национальные стандарты». Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет

©Стандартинформ. 2007

Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания без разрешения Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии

ГОСТ Р 52741-2007

Содержание

1    Область применения...................................................1

2    Нормативные ссылки..................................................1

3    Диапазоны измерений содержания витаминов и метрологические характеристики метода

для двух вариантов...................................................2

4    Требования техники безопасности..........................................3

5    Отбор и подготовка проб................................................3

6    Определение содержания витаминов........................................3

7    Контроль качества результатов измерений....................................12

Приложение А (рекомендуемое) Составление программы для проведения поэтапного анализа . ... 14

Приложение Б (рекомендуемое) Примеры электрофореграмм.........................16

Библиография........................................................18

НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

ПРЕМИКСЫ

Определение содержания витаминов: Bi (тиаминхлорида), В2 (рибофлавина).

Bj (пантотеновой кислоты), Bs (никотиновой кислоты и никотинамида),

В« (пиридоксина), Вс (фолиевой кислоты), С (аскорбиновой кислоты) методом капиллярного электрофореза

Premixes. Determination of vitamins: В, (thiaminchloride). B2 (riboflavin). B3 (pantothenic add). B5 (nicotinic add and nicotinamide). B6 (pyridoxine). Bc (folic add). C (ascorbic add) content by method of capillary electrophoresis

Дата введения — 2008—07—01

1    Область применения

Настоящий стандарт распространяется на премиксы и устанавливает метод капиллярного электрофореза для определения содержания водорастворимых витаминов: В1 (тиаминхлорида), В2 (рибофлавина). Вэ (пантотеновой кислоты). В5 (никотиновой кислоты и никотинамида). В6 (пиридоксина). Вс (фолиевой кислоты), С (аскорбиновой кислоты).

В зависимости от состава анализируемой пробы и точности измерений используют два варианта метода капиллярного электрофореза:

-    метод капиллярного зонного электрофореза (далее — КЗЭ); не применяют для определения витамина В5 в форме никотинамида и для определения витамина В2 (рибофлавина) из-за большой погрешности:

-    метод мицеллярной электрокинетической хроматографии (далее — МЭКХ); не применяют для определения витамина В, (тиаминхлорида) из-за большой погрешности.

Идентификацию и количественное определение анализируемых витаминов проводят с помощью установленного программного обеспечения.

2    Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений Часть 6 Использование значений точности на практике

ГОСТ Р 51419-99 (ИСО 6498—98) Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Подготовка испытуемых проб

ГОСТ 12.1.004-91 Система стандартов безопасности труда Пожарная безопасность. Общие требования

ГОСТ 12.1.007-76 Система стандартов безопасности труда. Вредные вещества. Классификация и общие требования безопасности

ГОСТ 12.1.018-93 Система стандартов безопасности труда. Пожаровзрывобезопасность статического электричества. Общие требования

ГОСТ 12.1.019-79 Система стандартов безопасности труда. Электробезопасность. Общие требования и номенклатура видов защиты

ГОСТ 1770-74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия

ГОСТ 3118-77 Кислота соляная. Технические условия

ГОСТ 4199-76 Натрий тетраборнокислый 10-водный. Технические условия

ГОСТ 4328-77 Натрия гидроокись. Технические условия

ГОСТ 5644-75 Сульфит натрия безводный. Технические условия

Издание официальное

ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная Технические условия

ГОСТ 9656-75 Кислота борная. Технические условия

ГОСТ 13496.0-80 Комбикорма, сырье. Методы отбора проб

ГОСТ 14919-83 Электроплиты, электроплитки и жарочные электрошкафы бытовые Общие технические условия

ГОСТ 16317-87 Приборы холодильные электрические бытовые. Общие технические условия

ГОСТ 22180-76 Кислота щавелевая. Технические условия

ГОСТ 24104-2001 Весы лабораторные. Общие технические требования

ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ 29227-91 (ИСО 835-1—81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования

Примечание — При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодно издаваемому информационному указателю «Национальные стандарты», который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по соответствующим ежемесячно издаваемым информационным указателям, опубликованным в текущем году. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.

3 Диапазоны измерений содержания витаминов и метрологические характеристики метода для двух вариантов

Диапазоны измерений содержания витаминов и значения показателей повторяемости, воспроизводимости и точности при вероятности Р = 0.95 приведены в таблице 1.

Таблица 1

Наименование определяемого компонента и диапазон измерений, г/кг

Вариант метода капиллярного электрофореза

Показатель

повторяемости

(относительное

среднеквадратичное

отклонение

повторяемости)

о,.%

Показатель

воспроизводимости

(относительное

среднеквадратичное

отклонение

воспроизводимости)

о„.%

Показатель то**юсти (границы относительной погрешности)

±6.%

В- (тиаминхлорид) от 0.1 до 5.0 включ.

кзэ

6

10

20

мэкх

11

17

34

Вг (рибофлавин) от 0.1 до 5.0 включ.

кзэ

10

21

42

мэкх

8

14

28

Bj (пантотеновая кислота) от 1.0 до 25.0 включ.

кзэ.

мэкх

5

10

20

В5 (никотиновая кислота) от 2.0 до 100.0 включ.

кзэ.

мэкх

5

9

18

В$ (никотинамид) от 0.1 до 5.0 включ.

мэкх

9

14

28

В* (пирмдоксмн) от 0.2 до 10.0 включ.

кзэ.

мэкх

6

10

20

Ве (фолиевая кислота) от 0.1 до 5.0 включ.

кзэ.

мэкх

7

10

20

С (аскорбиновая кислота) от 2.0 до 50.0 включ.

кзэ.

мэкх

7

17

34

ГОСТ Р 52741-2007

4    Требования техники безопасности

4.1    При проведении измерений необходимо соблюдать требования техники безопасности при работе с химическими реактивами по ГОСТ 12.1.007. требования пожарной безопасности по ГОСТ 12.1.004, ГОСТ 12.1.018 и требования электробезопасности при работе с электроустановками по ГОСТ 12.1.019.

4.2    Помещение, в котором проводят измерения, должно быть снабжено приточно-вытяжной вентиляцией. Работу с реактивами необходимо проводить в вытяжном шкафу.

4.3    При работе с концентрированными кислотами и щелочами и при приготовлении растворов витаминов необходимо использовать респираторы и резиновые перчатки

5    Отбор и подготовка проб

5.1    Отбор проб — поГОСТ 13496.0.

5.2    Подготовка пробы к анализу — по ГОСТ Р 51419.

6    Определение содержания витаминов

6.1 Средства измерений, оборудование, материалы и реактивы

Система капиллярного электрофореза, снабженная кварцевым капилляром (полная длина — 75 см. эффективная длина — 65 см. внутренний диаметр — 50 мкм), типа «Капель-105» с версией ПЗУ 5.16.6 по техническому документу (1J.

Весы лабораторные по ГОСТ 24104 с пределом допускаемой абсолютной погрешности однократного взвешивания не более ± 0,001 и ± 0,02 г.

Холодильник бытовой по ГОСТ 16317 любой марки.

pH-метр лабораторный (основная погрешность измерения — не более ± 0.05 единиц pH).

Центрифуга лабораторная марки ШХ 2.779.040 со скоростью вращения не менее 5000 об/мин.

Шкаф сушильный лабораторный с терморегулятором, обеспечивающим поддержание температуры (150 ±2) *С.

Электроплитка бытовая по ГОСТ 14919.

Устройство перемешивающее по техническому документу

Баня водяная с регулятором нагрева

Пробирки центрифужные полипропиленовые.

Микродозаторы переменного объема 10—100 мм1,100—1000 мм1.1000—5000 мм1 и с пределом допускаемой погрешности измерения не более ± 5 % по техническому документу.

Наконечники полипропиленовые для микродозаторов вместимостью 0.3 см1; 1,0 см1 и 5.0 см1.

Пробирки для микропроб однократного применения (типа Эппендорфа) вместимостью 1.5 см1 по техническому документу.

Сосуды из темного стекла с герметично завинчивающимися крышками и тефлоновыми прокладками вместимостью 10—40 см1 для приготовления запасных растворов витаминов.

Колбы плоскодонные с притертыми пробками Кн-2-50-18 (22) по ГОСТ 25336.

Стаканы химические В-1 -100(150,250) ТС по ГОСТ 25336.

Колбы мерные 2-25(50,100)-2 по ГОСТ 1770.

Цилиндры 1(3)-10(25)по ГОСТ 1770.

Пипетки градуированные 1(2.3.5)-1(1а.2.2а)-2-1(5.10) по ГОСТ 29227.

Фильтры целлюлозно-ацетатные, размер пор — 0.2 мкм. диаметр — 25 мм.

Насадки для фильтров.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328. раствор молярной концентрации с (NaOH) = 0.5 моль/дм1.

Кислота соляная по ГОСТ 3118. растворы молярных концентраций с (HCI) = 6 моль/дм1. с (HCI) = = 1 моль/дм1, с (НО) = 0.2 моль/дм1, объемной концентрации 1 %.

Кислота борная по ГОСТ 9656. раствор молярной концентрации с (1/3 Н3В03) = 0.2 моль/дм1.

Натрия сульфит безводный по ГОСТ 5644. раствор молярной концентрации с (1/2 Na2S03) = = 0.1 моль/дм1.

Кислота щавелевая по ГОСТ 22180 или кислота щавелевая 2-водная по техническому документу [2]. растворе массовой долей 1 %.

Натрий тетраборнокислый. стандарт-титр по техническому документу [3] или натрий тетраборно-кислый 10-водный по ГОСТ4199, растворы молярных концентраций c(Na2B407■ 10Н2О) = 0,05 моль/дм3 и c(Na2B407 10Н20) = 0.01 моль/дм3.

Натрия додецилсульфат. фирма «Пика» (кат N«71729).

Витамин В, (тиаминхлорид гидрохлорид), фирма «ICN» (кат. № 103028).

Витамин В2 (рибофлавин), фирма «ICN» (кат № 102813).

Витамин В3(01_-пантотеновая кислота, кальциевая соль), фирма «Sigma» (кат. № 9153).

Витамин В5 (никотиновая кислота), фирма «ICN» (кат. № 102446).

Витамин В5(никотинамид). фирма «ICN» (кат. № 102447).

Витамин В6(пиридоксин гидрохлорид), фирма «ICN» (кат. № 102777).

Витамин Вс (фолиевая кислота), фирма «ICN» (кат. № 101725).

Витамин С (L-аскорбиновая кислота), фирма «ICN» (кат. № 100769).

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Примечания

1    Допускается применение средств измерений и оборудования с такими же или лучшими метрологическими и техническими характеристиками, а также материалов и реактивов по качеству не ниже вышеуказанных.

2    Все реактивы должны быть квалификации х.ч. или ч. да.

6.2 Подготовка к проведению измерений

6.2.1    Приготовление вспомогательных растворов

6.2.1.1    Приготовление раствора соляной кислоты молярной концентрации с (HCI) = 6 моль/дм3

50 см3 концентрированной соляной кислоты смешивают в химическом стакане вместимостью

200 см3 с 50 см3 дистиллированной воды. Смесь переносят в стеклянную емкость с притертой пробкой для хранения Срок хранения не ограничен.

6.2.1.2    Приготовление раствора соляной кислоты молярной концентрации с (HCI) = 1 моль/дм3

17 см3 раствора соляной кислоты, приготовленного по 6.2.1.1. смешивают в химическом стакане вместимостью 200 см3 с 83 см3 дистиллированной воды. Смесь переносят в стеклянную емкость с притертой пробкой для хранения. Срок хранения не ограничен

6.2.1.3    Приготовление раствора гидроокиси натрия молярной концентрации c(NaOH) = = 0.5 моль/дм3

Навеску гидроокиси натрия массой 2.000 г растворяют в мерной колбе вместимостью 100 см3 с 50—60 см3 дистиллированной воды и объем в колбе доводят дистиллированной водой до метки. Раствор перемешивают и хранят в емкости из полиэтилена с плотно завинчивающейся крышкой. Срок хранения — 2 месяца

Примечай и в — Растворы лоб.2.1.2—6.2.1.3 предназначены только для промывок капилляра

6.2.1.4    Приготовление раствора борной кислоты молярной концентрации с(1/ЗН3В03) = s 0,2 моль/дм3

Навеску борной кислоты массой 1.236 г растворяют в мерной колбе вместимостью 100 см3 в 50—60 см3 дистиллированной воды, доводят объем раствора в колбе до метки дистиллированной водой и перемешивают. Раствор хранят в емкости из полиэтилена с плотно завинчивающейся крышкой. Срок хранения — 2 месяца.

6.2.1.5    Приготовление раствора соляной кислоты объемной концентрации 1 %

2 см3 раствора соляной кислоты, приготовленной по 6.2.1.1. растворяют в 98 см3 дистиллированной воды в стеклянной емкости вместимостью 100—150 см3 и тщательно перемешивают. Раствор хранят в стеклянной емкости с притертой пробкой. Срок хранения не ограничен.

6.2.1.6    Приготовление раствора щавелевой кислоты с массовой долей 1 %.

Навеску безводной щавелевой кислоты массой 1.000 г или 2-водной щавелевой кислоты массой 1.400 г растворяют в мерной колбе вместимостью 100 см3 в дистиллированной воде, доводят объем раствора в колбе до метки дистиллированной водой и перемешивают. Раствор хранят в стеклянной емкости с притертой пробкой Срок хранения не ограничен

6.2.1.7    Приготовление раствора тетраборнокислого натрия молярной концентрации c(Na2B407 х х ЮН20) = 0.05 моль/дм3

Раствор готовят из стандарт-титра по прилагаемой к нему инструкции и хранят в полиэтиленовой емкости с плотно завинчивающейся крышкой. Срок хранения — 2 месяца.

Примечание — При отсутствии стандарт-титра раствор готовят из 10-водного тетраборнокислого натрия Для этого навеску препарата массой 19.071 г растворяют в мерной колбе вместимостью 1 дм' в свежепрокипя-ченной и охлажденной без доступа воздуха дистиллированной воде pH раствора при 20 °С должен быть 9.22 ±0.10. 2

ГОСТ Р 52741-2007

6.2.1.8    Приготовление раствора тетраборнокислого натрия молярной концентрации c(Na2B407 х х 10Н20) = 0.01 моль/дм3

20 см3 раствора тетраборнокислого натрия, приготовленного по 6.2.1.7. помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят объем в колбе до метки дистиллированной водой и тщательно перемешивают. Раствор хранят в полиэтиленовой емкости с плотно завинчивающейся крышкой. Срок хранения — 2 месяца.

6.2.1.9    Приготовление ведущего электролита № 1

40 см3 тетраборнокислого натрия, приготовленного по 6.2.1.7, помещают в химический стакан вместимостью 100 см3, добавляют 20 см3 раствора борной кислоты (6.2.1 4) и тщательно перемешивают. Раствор хранят в стеклянной емкости с притертой пробкой. Срок хранения — 2 месяца.

6.2.1.10    Приготовление ведущего электролита № 2

Навеску додецилсульфата натрия массой 0.576 г помещают в мерную колбу вместимостью 25 см3, добавляют 15—17 см3 ведущего электролита № 1 (6.2.1.9) и перемешивают. Доводят объем в колбе до метки этим же раствором, снова перемешивают. Раствор хранят в стеклянной емкости с притертой пробкой. Срок хранения — 1 месяц.

6.2.1.11    Подготовка растворов ведущих электролитов для проведения измерений

Непосредственно перед началом измерений растворы ведущих электролитов необходимо:

-    профильтровать через ацетатно-целлюлозный фильтр, отбросив первые порции фильтрата (1—1.5см3);

-    дегазировать центрифугированием в течение 3—5 мин при скорости вращения 5000 об/мин.

6.2.1.12    Приготовление раствора сульфита натрия молярной концентрации c(1/2Na2S03) = = 0.1 моль/дм3.

Навеску безводного сульфита натрия массой 0,630 г помещают в мерную колбу вместимостью 50 см3, добавляют 20—30 см3 дистиллированной воды, перемешивают до полного растворения препарата и доводят объем раствора в колбе дистиллированной водой до метки

Раствор используют только в день приготовления, поэтому указанный выше объем (50 см3) не является строго определенным. Его изменяют в зависимости от интенсивности использования раствора в течение предстоящего рабочего дня

6.2.1.13    Приготовление экстрагирующего раствора для получения вытяжки витаминов из испытуемых проб

Раствор тетраборнокислого натрия (6.2.1.7) смешивают с раствором сульфита натрия (6.2.1.12) в соотношении 3:2 в химическом стакане вместимостью 250 см3. Раствор хранят в стеклянной емкости с притертой пробкой и используют только в день приготовления.

6.2.2 Подготовка капилляра к работе

6.2.2.1    Подготовка нового капилляра к работе

Подготовку нового капилляра к работе проводят в соответствии с руководством по эксплуатации системы капиллярного электрофореза.

Примечание — Необходимо следить за уровнем жидкости в пробирке для слива. Не допускается перетекание жидкости из пробирки в прибор!

6.2.2.2    Ежедневная подготовка капилляра к работе

Если капилляр оставляли на ночь заполненным дистиллированной водой, то перед работой его необходимо промыть раствором гидроокиси натрия (6.2.1.3) и дистиллированной водой по 5 мин. затем раствором соответствующего ведущего электролита в течение времени, предусмотренного методикой для режима «Анализ».

В том случае, если накануне в капилляре был оставлен раствор ведущего электролита, то на следующий день в зависимости от предстоящего метода определения витаминов капилляр промывают следующим образом:

-    при работе методом зонного электрофореза — свежей порцией ведущегоэлектролита(6.2.1.9)в течение 10—15 мин без напряжения:

-    при работе методом мицеллярной электрокинетической хроматографии следует проводить последовательную промывку дистиллированной водой, раствором гидроокиси натрия (6.2.1.3) и снова дистиллированной водой по 5 мин. а затем ведущим электролитом (6.2.1.10) в течение 10—15 мин без напряжения.

Во всех случаях далее следует проверять состояние капилляра, проанализировав контрольный раствор (6.2.3.6). При этом в первую очередь обращают внимание на стабильность времени выхода, а затем на стабильность градуировочной характеристики (6.2.5). 3

Если проверка стабильности градуировочной характеристики неудовлетворительная, то следует промыть капилляр соответствующим ведущим электролитом под напряжением 25 кВ в течение 5—10 мин и повторить проверку стабильности градуировочной характеристики

Между анализами капилляр промывают соответствующим ведущим электролитом в течение 3 мин.

После работы с испытуемыми образцами в конце рабочего дня необходимо проводить последовательную промывку капилляра дистиллированной водой в течение 10 мин. раствором соляной кислоты (6.2.1.2) и дистиллированной водой по 5 мин. а затем раствором гидроокиси натрия (6.2.1.3) и дистиллированной водой по 10 мин

При определении витаминов методом МЭКХ капилляр оставляют на ночь заполненным дистиллированной водой

При определении витаминов методом КЗЭ капилляр промывают ведущим электролитом № 1 (6.2.1.9) в течение 10—15 мин и оставляют на ночь с этим же раствором

Примечание — При работе с испытуемыми пробами на электрофореграмме может наблюдаться дрейф базовой линии, появление ступеней и смещение времени выхода компонентов, что связано с возможным мешающим влиянием матричных компонентов или примесей. В этом случае рекомендуется:

-    во время проведения анализов увеличить время промывки капилляра между анализами;

-    проводить промывку в течение 3 мин под напряжением:

-    при появлении ступеней заменить свежими порциями ведущий электролит в пробирках.

6.2.2.3    Хранение капилляра

Порядок хранения капилляра при перерывах в работе зависит от интенсивности использования прибора.

При перерывах в работе на 2—3 сут (до недели) капилляр следует промыть дистиллированной водой и оставить заполненным дистиллированной водой.

При перерывах на срок более недели капилляр необходимо после тщательной промывки дистиллированной водой высушить и оставить в сухом состоянии В этом случае для восстановления работоспособности капилляра его нужно подготовить к работе, как новый капилляр

6.2.3    Приготовление градуировочных растворов

6.2.3.1 Приготовление запасных растворов витаминов В, (тиаминхлорида). Вэ (пантотеновой кислоты). В5 (никотиновой кислоты). В5 (никотинамида), В6 (лиридоксина) номинальных значений массовых концентраций 1 мг/см3

Навески витаминов в соответствии с таблицей 2 вносят в отдельные емкости из темного стекла и растворяют в 5 см3 дистиллированной воды. Растворы хранят в герметично закрытых емкостях в холодильнике. Срок хранения — 3 месяца

Таблица 2 — Рекомендуемые навески с учетом форм витаминов, необходимых для приготовления запасных растворов, и коэффициенты пересчета навески на массу соответствующего витамина

Витамин в форме взвешивания

Масса навески т. г

Коэффициент пересчета f

В, (тиаминхлорид гидрохлорид)

0.0056

0.893

В* (рибофлавин)

0.0050

1.000

В) (кальциевая соль пантотеновой кислоты)

0.0054

0.916

В5 (никотиновая кислота)

0,0050

1.000

Bs (никотинамид)

0.0050

1.000

В*(пиридоксин гидрохлорид)

0.0061

0.823

Вс (фолиевая кислота)

0.0050

1.000

С (аскорбиновая кислота)

0.0100

1.000

Массовые концентрации витаминов в каждом растворе С1(. мг/см3. вычисляют по формуле

где т, — масса навески соответствующего витамина в форме взвешивания, мг; 6

ГОСТ Р 52741-2007

1, — коэффициент пересчета массы навески на массу соответствующего витамина:

V, — объем запасного раствора соответствующего витамина, см3.

6.2.3.2    Приготовпение запасного раствора витамина Вс (фопиевой кислоты) номинального значения массовой концентрации 0.5 мг/см3

Навеску фолиевой кислоты массой в соответствии с таблицей 2 вносят в емкость из темного стекла вместимостью 10—15 см3, добавляют 10 см3 раствора тетраборнокислого натрия (6.2.1.8) и тщательно перемешивают до полного растворения навески. Массовую концентрацию витамина Вс (фолиевой кислоты) в полученном растворе вычисляют по формуле (1). Раствор хранят в герметично закрытой емкости в холодильнике Срок хранения — 1 месяц.

6.2.3.3    Приготовление запасного раствора витамина С (аскорбиновой кислоты) номинального значения массовой концентрации 2 мг/см3

Навеску аскорбиновой кислоты массой в соответствии с таблицей 2 вносят в емкость из темного стекла вместимостью 10—15 см3, добавляют 1 см3 раствора соляной кислоты (6.2.1.5). 4 см3 раствора щавелевой кислоты (6.2.1.6) и перемешивают до полного растворения навески. Массовую концентрацию витамина С (аскорбиновой кислоты) в полученном растворе вычисляют по формуле (1). Раствор хранят в герметично закрытой емкости в холодильнике. Срок хранения — одна неделя.

6.2.3.4    Приготовление запасного раствора витамина В2 (рибофлавина) номинального значения массовой концентрации 0.5 мг/см3

Навеску рибофлавина массой в соответствии с таблицей 2 вносят в емкость из темного стекла вместимостью 10—15 см3, добавляют 0.2 см3 раствора соляной кислоты (6.2.1.1), перемешивают до полного растворения навески, добавляют 8 см3 раствора щавелевой кислоты (6.2.1.6). 1.8 см3 дистиллированной воды и тщательно перемешивают. В случае неполного растворения навески следует нагреть раствор в закрытом сосуде на водяной бане при температуре не выше 80 °С Массовую концентрацию витамина В2 (рибофлавина) в полученном растворе вычисляют по формуле (1). Раствор хранят в герметично закрытой емкости в холодильнике. Срок хранения — 1 месяц.

6.2.3.5    Приготовление градуировочных растворов витаминов

Запасные растворы витаминов помещают в стеклянную емкость в объемах, указанных в таблице 3. Добавляют 1065 мм3 раствора тетраборнокислого натрия (6.2.1.8). 240 мм3 раствора щавелевой кислоты (6.2.1.6), 60 мм3 раствора соляной кислоты (6.2.1.5) и тщательно перемешивают. Массовые концентрации витаминов в градуировочном растворе С2(. мг/дм3. вычисляют по формуле

C^IOOO 2000 '

где С, — массовая концентрация соответствующего витамина в запасном растворе, мг/см3;

V, — объем запасного раствора соответствующего витамина, мм3;

1000 — коэффициент пересчета см3 в дм3;

2000 — общий объем градуировочного раствора, мм3.

Примечание — Градуировочный раствор используют в течение 2 ч с момента приготовления.

Таблица 3 — Объемы запасных растворов витаминов, используемые для приготовления градуировочных растворов

Витамин

Объем запасного раствора, мм3

В- (тиаминхлорид)

100

В? (рибофлавин)

90

Вз (пантотеновая кислота)

70

В» (никотиновая кислота)

80

В» (никотинамид)

25

В6 (лиридоксин)

15

Вс (фолиевая кислота)

205

С (аскорбиновая кислота)

50

Итого

635

7

1

2

3