Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

27 страниц

456.00 ₽

Купить ГОСТ Р 52677-2006 — официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Распространяется на растительные масла и животные жиры, а также на продукты их переработки (гидрогенизированные, переэтерифицированные, фракционированные жиры и масла, спреды, топленые смеси, маргарины и др.), (далее — жировые продукты) и устанавливает следующие методы определения массовой доли трансизомеров жирных кислот:

- метод инфракрасной спектрометрии (ИК-спектрометрии);

- метод газовой хроматографии с капиллярной колонкой;

- метод инфракрасной спектрометрии нарушенного полного внутреннего отражения (ИК-спектрометрии НПВО).

Требования к контролируемому показателю установлены в ГОСТ Р 52100 и ГОСТ Р 52178.

  Скачать PDF

Действие завершено 15.02.2015

Оглавление

1 Область применения

2 Нормативные ссылки

3 Методы отбора проб

4 Подготовка проб

5 Определение массовой доли изолированных трансизомеров методом инфракрасной спектрометрии

6 Определение массовой доли изолированных трансизомеров жирных кислот методом газовой хроматографии с использованием капиллярной колонки

7 Определение массовой доли изолированных трансизомеров жирных кислот методом нарушенного полного внутреннего отражения (НПВО)

8 Требования безопасности при выполнении определений

9 Требования к квалификации оператора

Приложение А (справочное) Инфракрасный спектр метиловых эфиров жирных кислот массовой долей трансизомеров 70 % и 2 %

Приложение Б (справочное) Оптимальные условия газовой хроматографии для хроматографических колонок различных видов

Приложение В (справочное) Примеры типичных хроматограмм, полученных при рекомендуемых условиях

Приложение Г (справочное) Значения эквивалентных длин цепи

Приложение Д (справочное) Пример ИК-спектров НПВО

Библиография

Показать даты введения Admin

ГОСТР

52677-

2006

ФЕДЕРАЛЬНОЕ АГЕНТСТВО ПО ТЕХНИЧЕСКОМУ РЕГУЛИРОВАНИЮ И МЕТРОЛОГИИ

НАЦИОНАЛЬНЫЙ

СТАНДАРТ

РОССИЙСКОЙ

ФЕДЕРАЦИИ

МАСЛА РАСТИТЕЛЬНЫЕ, ЖИРЫ ЖИВОТНЫЕ И ПРОДУКТЫ ИХ ПЕРЕРАБОТКИ

Методы определения массовой доли трансизомеров

жирных кислот

Издание официальное


Предисловие

Цели и принципы стандартизации в Российской Федерации установлены Федеральным законом от 27 декабря 2002 г № 184-ФС «О техническом регулировании», а правила применения национальных стандартов Российской Федерации — ГОСТ Р 1.0-2004 «Стандартизация в Российской Федерации. Основные положения»

Сведения о стандарте

1    РАЗРАБОТАН Государственным научным учреждением «Всероссийский научно-исследовательский институт жиров Российской Академии сельскохозяйственных наук» (ВНИИЖ) при участии ЗАО «СКВ Хроматэк» и ООО «ЛЮМЭКС» на основе собственного аутентичного перевода стандартов, указанных в пункте 4

2    ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 238 «Масла растительные и продукты их переработки»

3    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 27 декабря 2006 г. № 448-ст

4    Настоящий стандарт разработан с учетом основных нормативных положений следующих международных стандартов:

ИСО 13884—2003 «Животные и растительные жиры и масла Определение выделенных трансизомеров методом инфракрасной спектрометрии» (ISO 13884:2003 «Animal and vegetable fats and oils — Determination of isolated trans isomers by infrared spectrometry». NEQ) (раздел 5):

ИСО 15304—2002 «Животные и растительные жиры и масла Определение содержания трансизомеров жирных кислот в растительных жирах и маслах Метод газовой хроматографии» (ISO 15304:2002 «Animal and vegetable fats and oils — Determination of the content of trans fatty acid isomers of vegetable fats and oils — Gas chromatographic method». NEQ) (раздел 6)

5    ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодно издаваемом информационном указателе «Национальные стандарты», а текст изменений и поправок — в ежемесячно издаваемых информационных указателях «Национальные стандарты». В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячно издаваемом информационном указателе «Национальные стандарты». Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет

© Стандартинформ. 2007

Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания без разрешения Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии

ГОСТ Р 52677-2006

Содержание

1    Область применения............................................1

2    Нормативные ссылки............................................1

3    Методы отбора проб............................................2

4    Подготовка проб..............................................2

5    Определение массовой доли изолированных трансизомеров методом инфракрасной

спектрометрии...............................................2

6    Определение массовой доли изолированных трансизомеров жирных кислот методом газовой

хроматографии с использованием капиллярной колонки........................6

7    Определение массовой доли изолированных трансизомеров жирных кислот методом нарушенного

полного внутреннего отражения (НПВО).................................9

8    Требования безопасности при выполнении определений ......................11

9    Требования к квалификации оператора .................................12

Приложение А (справочное) Инфракрасный спектр метиловых эфиров жирных кислот массовой

долей трансизомеров 70 % и 2 %..............................13

Приложение Б (справочное) Оптимальные условия газовой хроматографии для хроматографических

колонок различных видов..................................14

Приложение В (справочное) Примеры типичных хроматограмм, полученных при рекомендуемых

условиях...........................................16

Приложение Г (справочное) Значения эквивалентных длин цепи...................21

Приложение Д (справочное) Пример ИК-слектров НПВО........................22

Библиография................................................23

III

НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

МАСЛА РАСТИТЕЛЬНЫЕ, ЖИРЫ ЖИВОТНЫЕ И ПРОДУКТЫ ИХ ПЕРЕРАБОТКИ

Методы определения массовой доли трансизомеров жирных кислот

Vegetable oils, animal fats and products of their processing.

Methods for determination of the content of trans fatty add isomers

Дата введения — 2008—01—01

1 Область применения

Настоящий стандарт распространяется на растительные масла и животные жиры, а также на продукты их переработки (гидрогенизированные, переэтерифицированные. фракционированные жиры и масла, спреды, топленые смеси, маргарины и др). (далее — жировые продукты) и устанавливает следующие методы определения массовой доли трансизомеров жирных кислот:

-    метод инфракрасной спектрометрии (ИК-слектрометрии):

-    метод газовой хроматографии с капиллярной колонкой;

-    метод инфракрасной спектрометрии нарушенного полного внутреннего отражения (ИК-слектрометрии НПВО).

Требования к контролируемому показателю установлены в ГОСТ Р 52100 и ГОСТ Р 52178.

2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:

ных кислот ГОСТ ГОСТ ГОСТ ГОСТ

ГОСТ Р 51486-99 Масла растительные и жиры животные. Получение метиловых эфиров жир

Р 52062—2003 Масла растительные. Правила приемки и методы отбора проб Р 52100—2003 Спреды и смеси топленые. Общие технические условия Р 52178—2003 Маргарины. Общие технические условия

Р 52179—2003 Маргарины, жиры для кулинарии, кондитерской, хлебопекарной и молочной промышленности. Правила приемки и методы контроля

ГОСТ 12.1.007-76 Система стандартов безопасности труда. Вредные вещества. Классификация и общие требования безопасности

ГОСТ 12.1.018-93 Система стандартов безопасности труда Пожаровзрывобезопасность статического электричества Общие требования

ГОСТ 12.1.019-79 Система стандартов безопасности труда. Электробезопасность Общие требования и номенклатура видов защиты

ГОСТ 1770-74 Посуда мерная лабораторная стеклянная Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия

ГОСТ 3022-80 Водород технический Технические условия ГОСТ 8285-91 Жиры животные топленые Правила приемки и методы испытаний ГОСТ 9293-74 (ИСО 2435—73) Азот газообразный и жидкий. Технические условия ГОСТ 12026-76 Бумага фильтровальная лабораторная Технические условия ГОСТ 17433-80 Промышленная чистота Сжатый воздух. Классы загрязненности ГОСТ 19213-73 Сероуглерод синтетический технический. Технические условия

Издание официальное

ГОСТ 20288-74 Углерод четыреххлористый. Технические условия

ГОСТ 24104-2001 Весы лабораторные. Общие технические требования

ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ 25828-83 Гептан нормальный эталонный. Технические условия

ГОСТ 26809-86 Молоко и молочные продукты. Правила приемки, методы отбора и подготовка проб к анализу

ГОСТ 29228-91(ИСО 835-2—81) Посуда лабораторная стеклянная Пипетки градуированные. Часть 2. Пипетки градуированные без установленного времени ожидания

Примечание — При пользовании настоящим стандартом цепесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодно издаваемому информационному указателю «Национальные стандарты», который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по соответствующим ежемесячно издаваемым информационным указателям, опубликованным в текущем году. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться замененным (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.

3    Методы отбора проб

Отбор проб растительных масел — по ГОСТ Р 52062.

Отбор проб сливочно-растительных спредов и топленых смесей — по ГОСТ 26809.

Отбор проб растительно-сливочных и растительно-жировых спредов, топленых смесей и маргаринов — по ГОСТ Р 52179.

Отбор проб животных жиров — по ГОСТ 8285.

4    Подготовка проб

4.1    Пробы твердых жиров должны быть полностью расплавлены на водяной бане при температуре не более чем на 10 °С выше их точки плавления и тщательно перемешаны. При наличии в жире мути его фильтруют через складчатый фильтр из фильтровальной бумаги по ГОСТ 12026.

4.2    Выделение жира из эмульсионных жировых продуктов (спреды, маргарины)

Пробы эмульсионных жировых продуктов массой 40—50 г расплавляют в химическом стакане по ГОСТ 25336 вместимостью 150 см3 на водяной бане или в сушильном шкафу при температуре от 40 вС до 60 °С. выдерживают при этой температуре до полного расслоения. Жировой слой отделяют от водного и фильтруют при температуре от 40 °С до 60 °С через складчатый фильтр из фильтровальной бумаги Если отфильтрованный жир будет прозрачен, то приступают к выполнению измерений. При наличии в жире мути его повторно фильтруют.

5    Определение массовой доли изолированных трансизомеров методом инфракрасной спектрометрии

5.1 Область применения

Метод предназначен для определения массовой доли изолированных трансизомеров в жировых продуктах с уровнем трансизомеров 5 % и более.

Метод применяется при возникновении разногласий, если массовая доля изолированных трансизомеров более 10 %.

Метод не применим к продуктам:

-    содержащим низкомолекулярные жирные кислоты (молочный жир. жиры лауринового типа).

-    содержащим высокие уровни (более 5 %) сопряженных ненасыщенных связей (например, тунговое масло).

-    содержащим функциональные группы, которые изменяют интенсивность С-Н деформационной двойной связи в трансконфигурации [например, касторовое масло, содержащее рицинолевую кислоту или ее геометрический изомер, рицинэлаидиновую кислоту (12-гидрсжси-9-окт аде ценовая кислота)). 1

ГОСТ Р 52677-2006

-    представляющим собой смешанные триглицериды, имеющие длинно- и короткоцепочечные радикалы (типа диацетостеарина),

-    любым другим, содержащим компоненты, имеющие функциональные группы, которые дают полосы поглощения достаточно близко к полосе С-Н деформационной изолированной двойной связи в трансконфигурации с частотой (волновым числом) 966—968 см-1.

5.2    Средства измерений, вспомогательное оборудование и реактивы

Инфракрасный Фурье-спектрометр Инфралюм ФТ-02 либо другой Фурье-спектрометр или дисперсионный спектрометр, однолучевой или двухлучевой, позволяющий проводить измерения в диапазоне частот (волновых чисел) 900—1050 см-1 с разрешением 4 см-1, с системой обработки данных, осуществляющей перевод спектра в поглощение, масштабирование спектров по осям х и у. считывание спектров с точностью до 1 см-’ по волновому числу и поглощение не хуже 0,001 единицы оптической плотности.

Кюветы для жидких проб с окнами из хлористого натрия (NaCI) или бромистого калия (КВг) с фиксированной оптической длиной от 0.6 до 1 мм В однолучевых приборах используют пары кювет, спектры чистого растворителя в которых не должны отличаться друг от друга более чем на 0,01 единицы оптической плотности. Так же подбирают кюветы и для двухлучевых приборов

Испаритель вакуум-ротационный.

Колбы 2-10-1; 2-25-1; 2-50-1 по ГОСТ 1770.

Пипетки 1-1-1-1; 1-1-1-5; 1-2-1-10 по ГОСТ 29228.

Пипетки Пастера или шприцы для заполнения жидкостных кювет из материала, устойчивого к растворителю (фторопласт, стекло) по действующим нормативным документам.

Весы лабораторные по ГОСТ 24104 с пределом допускаемой абсолютной погрешности однократного взвешивания не более 10.0002 г.

Баня водяная.

Углерод четыреххлористый по ГОСТ 20288 или сероуглерод технический по ГОСТ 19213.

Кальций хлористый безводный по (1J.

Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026.

Метилэлаидат (МЭ) и метилолеат (МО), с содержанием основного вещества не менее 99 % по [2].

Допускается применение других средств измерения и вспомогательного оборудования с метрологическими и техническими характеристиками не хуже и реактивов по качеству не ниже указанных.

5.3    Подготовка к проведению измерения

5.3.1    Подготовка растворителей

Четыреххлористый углерод по ГОСТ 20288 засыпают прокаленным хлористым кальцием по (1) (50 г на 1 дм2 четыреххлористого углерода) и оставляют на сутки После этого четыреххлористый углерод перегоняют (температура кипения 77 ®С) на водяной бане

Допускается использовать в качестве растворителя сероуглерод по ГОСТ 19213. В этом случае от него отделяют воду в делительной воронке по ГОСТ 25336. сушат над прокаленным хлористым кальцием (как указано выше) и перегоняют (температура кипения 46 °С) на водяной бане с выносным обогревом (с подачей горячей воды от выносного водоподогревателя).

5.3.2    Приготовление основных и градуировочных растворов

5.3.2.1 Приготовление основных и вспомогательного растворов

В мерной колбе по ГОСТ 1770 вместимостью 25 см2 взвешивают (0,50 ±0.05) г метилэлаидата по (2) на лабораторных весах по ГОСТ 24104. записывая результат взвешивания до четвертого десятичного знака, и доводят до метки четыреххлористым углеродом (сероуглеродом). Колбу закрывают и раствор хорошо перемешивают. Так же готовят раствор метилолеата по (2). Исходя из точных навесок вычисляют массовую концентрацию основных растворов. Она должна быть приблизительно равна 0.020 г/см2. Срок хранения основных растворов — 3 мес при температуре (5 ± 2) вС.

Далее готовят вспомогательный раствор метилэлаидата массовой концентрацией около 0.002 г/см2 (точная массовая концентрация должна быть вычислена исходя из массовой концентрации основного раствора). Для этого пипеткой по ГОСТ 29228 вместимостью 5 см2 переносят 5.00 см2 основного раствора метилэлаидата в мерную колбу вместимостью 50 см2 и доводят до метки четыреххлористым углеродом (сероуглеродом . Колбу закрывают пробкой, и раствор хорошо перемешивают. Вспомогательный раствор метилэлаидата хранится 1 мес при температуре (5 ± 2) °С.

5.3.2.2 Градуировочные растворы трансизомеров массовыми долями 1 %. 4 % и 7 %

В мерных колбах по ГОСТ 1770 вместимостью 10 см3 взвешивают метилолеат в количествах, указанных в таблице 1. записывая результат взвешивания до четвертого десятичного знака. Добавляют пипеткой соответствующие объемы вспомогательного раствора метилэлаидата концентрацией 0,002 г/см3 в каждую из колб, доводят до метки четыреххлористым углеродом (сероуглеродом), закрывают пробкой и раствор хорошо перемешивают

Таблице 1 — Соотношения компонентов для получения градуировочных растворов трансизомеров массовыми долями 1 %. 4 % и 7 %

Номинальная массовая доля трансизомеров. %

Вспомогательный раствор метилэлаидата. см5

Метилолеат. г

1

1.00

0.198 ±0.005

4

4.00

0.192 ± 0.005

7

7.00

0.186 ±0.005

5.3.2.3 Градуировочные растворы трансизомеров массовыми долями 10 %. 30 %. 50 % и 70 %

В мерные колбы вместимостью 10 см3 переносят пипеткой объемы основного раствора метилэлаидата концентрацией 0.020 г/см3 и основного раствора метилолеата концентрацией 0.020 г/см3 в количествах. указанных в таблице 2. Отмеренные объемы должны заполнять колбы точно до метки 10 см3.

Таблица 2 — Соотношения компонентов для получения градуировочных растворов трансизомеров массовыми долями 10 %. 30 %. 50 % и 70 %

Номинальная массовая доля трансизомеров. %

Основной раствор метилэлаидата. см1

Основной раствор метилолеата. см1

10

1.00

9.00

30

3.00

7.00

50

5.00

5.00

70

7.00

3.00

5.3.3 Градуировка

5.3.3.1    Для каждого градуировочного раствора (см. 5.3.2.2 и 5.3.2.3) вычисляют точную массу трансизомеров в пересчете на метилэлаидат т. г. содержащуюся в 10 см3 раствора, учитывая точное значение исходной навески и последовательное разведение, по формуле

т = CV,    (1)

где С — массовая концентрация вспомогательного (для градуировочной зависимости менее 10 % трансизомеров) и основного (для градуировочной зависимости 10 % и более трансизомеров) растворов, г/см3;

V — объем вспомогательного (для градуировочной зависимости менее 10 % трансизомеров) и основного (для градуировочной зависимости 10 % и более трансизомеров) растворов, см3.

Каждый градуировочный раствор (см. 5.3 2.2 и 5.3 2.3) анализируют, определяют высоту пика поглощения трансизомеров в области 966—968 см-1 и делают коррекцию базовой линии так. как это описано в 5.5.

5.3.3.2    Для трансизомеров массовой долей менее 10 %. используя метод наименьших квадратов, строят градуировочную прямую в координатах: скорректированные по базовой линии значения поглощений при 966—968 см-1 для градуировочных растворов трансизомеров массовой долей 1 %. 4 %. 7 % и 10 % (ось у) — масса метилэлаидата в граммах в 10 см3 градуировочного раствора (ось х) и определяют угол наклона и отрезок, отсекаемый на оси у продолжением градуировочной прямой.

5.3.3.3    Для трансизомеров массовой долей 10 % и более также строят градуировочную прямую по 5.3.3.2. используя градуировочные растворы массовой долей 7 %. 10 %. 30 %. 50 % и 70 %.

4

ГОСТ Р 52677-2006

5.3.3.4 Контроль стабильности градуировочной характеристики проводят после смены реактивов, но не реже одного раза в 6 мес. Для этого используют любой градуировочный раствор трансизомеров массовой долей менее 10 % и градуировочный раствор трансизомеров массовой долей 10 % и более Эти растворы должны быть приготовлены заново no 5.3.2.2 и по 5.3.2.3.

(2)


то ~тмэ тмэ


100 5 К,


Стабильность градуировочных характеристик считают удовлетворительной, если для каждого градуировочного раствора выполняется следующее неравенство:

где К = 10 % — норматив контроля стабильности градуировочной характеристики:

т0 — масса трансизомеров в градуировочном растворе в пересчете на метилэлаидат. г: тмэ — масса трансизомеров, определенная в градуировочном растворе по формуле (4). с использованием градуировочных характеристик, в пересчете на метилэлаидат. г.

Если неравенство (2) не выполняется, то эксперимент повторяют Если результат повторного эксперимента неудовлетворительный, то выясняют причины, приводящие к получению неудовлетворительных результатов контроля, и устраняют их В случае невозможности устранения причин, приводящих к превышению норматива, градуировочную прямую строят заново

5.3.4    Приготовление метиловых эфиров

5.3.4.1    Пробу анализируемого продукта, подготовленного по 4.1. 4 2. массой 0.5—1.0 г. преобразовывают в метиловые эфиры жирных кислот по ГОСТ Р 51486 и полностью отгоняют растворитель с помощью вакуум-ротационного испарителя

5.3.4.2    В мерной колбе вместимостью 10 см3 взвешивают (0.20 ±0.01) г метиловых эфиров (см. 5.3.4.1). записывая результат взвешивания до четвертого десятичного знака Содержимое колбы доводят до метки четыреххлористым углеродом (сероуглеродом). Колбу закрывают пробкой, и раствор хорошо перемешивают.

5.4    Проведение измерений

5.4.1    Настройку рабочих параметров спектрометра и параметры регистрации спектров устанавливают в соответствии с руководством по эксплуатации прибора для получения инфракрасного спектра с разрешающей способностью 4 см-1, охватывающего спектральный диапазон 900—1050 см-1. Параметры регистрации должны быть идентичны как для градуировочных растворов, так и для анализируемых проб продуктов.

5.4.2    Однолучевые спектрометры

Чистую кювету заполняют четыреххлористым углеродом (сероуглеродом) и удаляют все воздушные пузырьки Записывают однолучевой спектр, чтобы использовать его в дальнейшем для сравнения (фон).

Затем заполняют чистую кювету раствором метилового эфира (см. 5.3.4.2) и записывают однолучевой спектр пробы Далее сопоставляют спектр пробы со спектром фона и преобразовывают в единицы поглощения.

5.4.3    Двухлучевые спектрометры

Чистую кювету заполняют четыреххлористым углеродом сероуглеродом), удаляют все воздушные пузырьки, закрывают и помещают в ячейку канала сравнения Заполняют вторую парную кювету раствором метилового эфира (см. 5.3.4.2). Удаляют все воздушные пузырьки, закрывают и помещают в ячейку канала образца. Делают запись спектра и преобразовывают в единицы поглощения.

5.5    Обработка результатов

5.5.1    На спектре анализируемой пробы продукта проводят базовую линию к полосе поглощения при 966—968 см-1 (приложение А).

Точки на спектре, между которыми проведена базовая линия, зависят от пика поглощения Базовые линии должны быть проведены одинаково как для градуировочных растворов, так и для анализируемых проб продукта. Для анализируемых проб продукта с высокой массовой долей трансизомеров базовая линия должна быть проведена к минимуму около 985 см-1 (см рисунок А. 1).

5.5.2    Вычисляют скорректированное по базовой линии поглощение Ас по формуле

(3)

где Ар — поглощение пика 966—968 см-1;

Аь— поглощение на базовой линии

5

Положение максимума пика будет изменяться 8 зависимости от прибора и массовой доли трансизомеров в анализируемой пробе. Положение максимума должно быть установлено для каждого прибора на градуировочном растворе, содержащем 70 % трансизомеров. Максимум пика для любой другой концентрации определяется в том же положении.

Используя градуировочные данные для трансизомеров соответствующего диапазона менее 10 % или 10 % и более, вычисляют массу метилэлаидата тмэ, г, в метиловых эфирах (см 5.3 4.2) по формуле


т


А( -а мэ = —Т—


(4)


где Ас — скорректированное по базовой пинии поглощение пика 966—968 см'1, ед. оптической плотности;

а — отрезок, отсекаемый продолжением градуировочной прямой на оси у. ед оптической плотности;

Ь — тангенс угла наклона градуировочной прямой, ед. оптической ллотности/г 5.5.3 Массовую долю трансизомеров в пересчете на метилэлаидат <о,р. %. вычисляют по формуле


<0«р


т,


(5)


где тмэ — масса метилэлаидата (см. 5.5.2), г.

т' — масса подготовленных метиловых эфиров (см. 5.3.4.2). г.

Вычисления проводят с точностью до второго десятичного знака с последующим округлением до первого десятичного знака.

За окончательный результат определения принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений, если выполняется условие приемлемости результатов измерений (см. 5.6).

5.6    Предел повторяемости

Расхождение между результатами двух независимых единичных измерений, выполненных одним и тем же методом на идентичном анализируемом продукте в одной и той же лаборатории одним и тем же аналитиком на одном и том же оборудовании в пределах короткого интервала времени при Р ~ 0.95. не должно превышать значений пределов повторяемости г:

20 % отн. для трансизомеров массовой долей до 10 % включительно:

10 % отн. для трансизомеров массовой долей свыше 10 %.

5.7    Предел воспроизводимости

Расхождения между двумя единичными результатами испытаний, полученными одним и тем же методом на идентичном анализируемом продукте в различных лабораториях различными операторами на различном оборудовании при Р = 0,95 не должно превышать пределов воспроизводимости R.

40 % отн для трансиэомеров массовой долей до 10 % включительно:

20 % отн. для трансиэомеров массовой долей свыше 10 %.

5.8    Границы относительной погрешности & при Р = 0.95:

± 30 % для трансиэомеров массовой долей до 10 % включительно:

± 15 % для трансиэомеров массовой долей свыше 10 %.

6 Определение массовой доли изолированных трансизомеров жирных кислот методом газовой хроматографии с использованием капиллярной колонки

6.1 Область применения

Метод предназначен для определения массовой доли трансиэомеров жирных кислот в жировых продуктах при массовой доле трансиэомеров жирных кислот в указанных продуктах менее 10 %.

Метод применяют при возникновении разногласий для указанного предела измерений.


6


ГОСТ Р 52677-2006

6.2    Средства измерений, вспомогательное оборудование и реактивы

Газоеый хроматограф с пламенно-ионизационным детектором (ПИД). программированием температуры. инжектором для капиллярных колонок и делителем потока (приблизительно 1:100) серии Хро-матэк-Кристалл или аналогичный.

Капиллярная колонка с высокополярной неподвижной фазой CP™-Sil 88 (длиной от 50 до 100 м. с внутренним диаметром 0,25 мм. толщиной пленки жидкой фазы 0.20 мкм): SP-2340 (длиной 60 м. с внутренним диаметром 0.25 мм. толщиной пленки жидкой фазы 0.20 мкм): ВРХ-70 (длиной 50 м. с внутренним диаметром 0.22 мм. толщиной пленки жидкой фазы 0.25 мкм) или подобной высокополярной цианопропиловой фазой SP-2380 и SP-2560. обеспечивающей аналогичное разделение различных геометрических изомеров

Для лучшего разделения рекомендуется капиллярная колонка длиной 100 м с высокополярной неподвижной фазой SP-2560 и CP™-Sil 88.

Микрошприц вместимостью 1 и 10 мм3 по действующему нормативному документу.

Гептан для хроматографии по ГОСТ 25828 (н-гептан).

Гексан для хроматографии по [3].

Воздух по ГОСТ 17433. класс загрязненности 0. Допускается использовать компрессоры любого типа, обеспечивающие необходимое давление и чистоту воздуха согласно инструкции по эксплуатации хроматографа.

Технический водород марки А по ГОСТ 3022 или электролизный водород от генератора водорода.

Газ-носитель газохроматографической чистоты, высушенный и освобожденный от кислорода:

газообразный азот по ГОСТ 9293. особой чистоты;

газообразный гелий марки А по [4];

технический водород марки А по ГОСТ 3022 или электролизный водород от генератора водорода:

Примечание — Водород в качестве газа-носителя может удваивать скорость анализа, но чрезвычайно опасен. Работать с водородом можно только с использованием предохранительных приспособлений!

стандартные образцы метиловых эфиров жирных кислот, содержащих трансизомеры (5).

Допускается применение других средств измерений и вспомогательного оборудования с метрологическими и техническими характеристиками не хуже и реактивов по качеству не ниже указанных.

6.3    Подготовка к проведению измерений

6.3.1    Подготовка проб — по 4.1. 4.2.

6.3.2    Приготовление метиловых эфиров жирных кислот — по ГОСТ Р 51486.

6.4    Проведение измерений

6.4.1    Включение и работа с хроматографом — в соответствии с руководством по эксплуатации прибора.

6.4.2    Выбор условий измерений

При выборе условий измерений с капиллярной колонкой учитывают следующие переменные величины:

-    длину и внутренний диаметр колонки:

-    природу и количество неподвижной фазы:

-    температурные условия;

-    линейную скорость газа-носителя;

-    требуемое деление потока:

-    количество испытуемой пробы

Выбор оптимальных условий газовой хроматографии при температуре инжектора и детектора 250 °С —- в соответствии с таблицами 3. 4 (см. также приложение Б).

Таблица 3 — Рекомендуемые условия газовой хроматографии для колонок длиной менее 100 м

Обозначение параметра

Рекомендуемые оптимальные условия

Неподвижная фаза

SP-2340

CP™-S«I 88

ВРХ-70

Дпина колонки, м

60

50

50

Температурные условия. *С

Изотерма 192

Изотерма 175

Изотерма 198

7

1

2