Стр. 1
 

36 страниц

487.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Распространяется на крахмальную патоку (glucose syrup - глюкозный сироп, maltose syrup - мальтозный сироп, starch syrup - крахмальный сироп, corn syrup - кукурузный сироп), вырабатываемую путем гидролиза крахмала с применением кислот и/или амилолитических ферментных препаратов с последующим фильтрованием гидролизата, обесцвечиванием его активным углем и увариванием до определенной массовой доли сухих веществ.

Патока применяется в различных отраслях пищевой промышленности и для технических целей

стандарт принят с правом досрочного введения

Оглавление

1 Область применения

2 Нормативные ссылки

2а Термины и определения

3 Общие технические требования

4 Правила приемки

5 Отбор проб и методы анализа

6 Транспортирование и хранение

Приложение А (справочное) Пищевая ценность 100 г патоки

Приложение Б (рекомендуемое) Определение цвета патоки фотометрическим методом l

Приложение В (рекомендуемое) Определение цвета патоки фотометрическим методом II

Приложение Г (обязательное) Определение цвета и мутности патоки фотометрическим методом lll. Метод ЕВС (Европейская ассоциация пивоваров)

Приложение Д (рекомендуемое) Предлагаемая упаковка

Библиография

Показать даты введения Admin

ГОСТ Р 52060-2003

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

ПАТОКА КРАХМАЛЬНАЯ Общие технические условия

Издание официальное

БЗ 3-2002/38


ГОССТАНДАРТ РОССИИ Москва

Предисловие

1    РАЗРАБОТАН Государственным научным учреждением Всероссийским научно-исследовательским институтом крахмалопродуктов (ГНУ ВНИИК)

ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 250 «Крахмалопродукты и картофе-лепродукты»

2    ПРИНЯТ И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Госстандарта России от 28 мая 2003 г. № 163-ст

3    Инструментальная оценка некоторых показателей качества крахмальной патоки гармонизирована со следующими международными методиками:

-    цвета и мутности: с фотометрическим методом I — в единицах ICUMSA Международной комиссии по унификации методов анализа сахаров и III — в единицах ЕВС Европейской ассоциации пивоваров (приложения Б и Г);

-    массовой доли сухих веществ: с рефрактометрическими методами I и II — ИСО 1743—82 и с применением вакуумного шкафа — ИСО 1742—80 (5.2.4 — 5.2.6);

-    массовой доли редуцирующих веществ:    с    методом    постоянного титра Лейна-Эйнона —

ИСО 2377—81 (5.2.8);

-    массовой доли отдельных сахаров (углеводного состава): с методом высокоэффективной жидкостной хроматографии — ИСО 10504—99 (приложение Д)

4    ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

© ИПК Издательство стандартов, 2003

Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания без разрешения Госстандарта России

67 ПРОИЗВОДСТВО ПИЩЕВЫХ ПРОДУКТОВ

ОКС 67.180.20

Изменение № 1 ГОСТ Р 52060-2003 Патока крахмальная. Общие технические условия

Утверждено и введено в действие Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 27.06.2013 № 221-ст

Дата введения — 2014—01—01

Предисловие. Пункт 3. Заменить ссылки: ИСО 2377—81 на ИСО 5377-81; ИСО 10504—99 на ИСО 10504—98;

второй абзац. Заменить слово: «сахаров» на «углеводов»; пятый абзац. Заменить слова: «отдельных сахаров (углеводного состава)» на «отдельных углеводов»; «(приложение Д)» на (5.2.9).

Раздел 1. Второй абзац изложить в новой редакции:

«Патока применяется в различных отраслях пищевой промышленности и для технических целей»; последний абзац исключить.

Раздел 2. Ссылки на ГОСТ 1129-93, ГОСТ 7699-78, ГОСТ 20464-75, ГОСТ 24104-2001, ГОСТ 30518-97/ГОСТ Р 50474-93, ГОСТ 30519-97/ ГОСТ Р 50480-93, СанПиН 2.3.2.1078—2001 и их наименования исключить;

заменить ссылку: ГОСТ 1770-74 на ГОСТ 1770-74 (ИСО 1042—83, ИСО 4788—80);

для ГОСТ 4680-49 и ГОСТ 26927-86 заменить слово: «Метод» на «Методы»;

для ГОСТ 18481-81 заменить слова: «Технические условия» на «Общие технические условия»;

для ГОСТ 19908-90 заменить слово: «чашки» на «чаши»;

для ГОСТ 28498-90 заменить слово: «испытания» на «испытаний»;

дополнить ссылками:

«ГОСТ 8.579-2002 Государственная система обеспечения единства измерений. Требования к количеству фасованных товаров в упаковках любого вида при их производстве, расфасовке, продаже и импорте

ГОСТ 27752-88 Часы электронно-механические кварцевые настольные, настенные и часы-будильники. Общие технические условия

ГОСТ 30349-96 Плоды, овощи и продукты их переработки. Методы определения остаточных количеств хлорорганических пестицидов

ГОСТ 30710-2001 Плоды, овощи и продукты их переработки. Методы определения остаточных количеств фосфорорганических пестицидов ГОСТ 31659-2012 (ИСО 6579:2002) Продукты пищевые. Метод выявления бактерий рода Salmonella

ГОСТ 31747-2012 Продукты пищевые. Методы выявления и определения количества бактерий группы кишечных палочек (колиформных бактерий)

ГОСТ Р 51766-2001 Сырье и продукты пищевые. Атомно-абсорбционный метод определения мышьяка

ГОСТ Р 52465-2005 Масло подсолнечное. Технические условия

ГОСТ Р 53228-2008 Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания

ГОСТ Р 53501-2009 Крахмал пшеничный. Технические условия

ГОСТ Р 53876-2010 Крахмал картофельный. Технические условия».

Стандарт дополнить разделом — 2а:

«2а Термины и определения

В настоящем стандарте применены термины по ГОСТ Р 51953».

Раздел 3. Первый абзац после слова «стандарта» дополнить словами: «с соблюдением требований, установленных в [1]».

Подраздел 3.1 изложить в новой редакции; дополнить пунктом — 3.1.4:

«3.1 Характеристики

Патока крахмальная является продуктом переработки зерна (зерно-продуктом) либо продуктом переработки клубневых культур в зависимости от вида применяемого крахмалсодержащего сырья.

В зависимости от углеводного состава патоку подразделяют на следующие виды:

-    низкоосахаренная;

-    карамельная кислотная;

-    карамельная ферментативная;

-    мальтозная;

-    высокоосахаренная».

3.1.1 По органолептическим показателям патока должна соответствовать требованиям, указанным в таблице 1.

Т а б л и ц а 1

Наименование

показателя

Характеристика патоки

низкооса-

харенной

карамельной

мальтоз-

ной

высокооса-

харенной

кис- фермента-лотной тивной

Внешний вид

Густая вязкая жидкость

Вкус и запах

Свойственный патоке, без постороннего привкуса и запаха

Окончание таблицы 1а

Характеристика патоки

Наименование

показателя

низкооса-

карамельной

мальтоз-

высокооса-

харенной

кис

лотной

фермента

тивной

ной

харенной

Прозрачность

Прозрачная. Допускается опалесценция

Прозрачная

Цвет

От бесцветного до бледно-желтого разных оттенков

3.1.2 По физико-химическим показателям патока должна соответствовать требованиям и нормам, указанным в таблице 1а.

Т а б л и ц а 1а

Наименование показателя

Норма для патоки

низко-

осаха-

ренной

карамельной

маль-

тозной

высоко-

осаха-

ренной

кис

лотной

фермен

тативной

Массовая доля сухого вещества, %, не менее

78,0

Массовая доля редуцирующих веществ в пересчете на сухое вещество (глюкозный эквивалент),

%

26—35

36 44

36—44

38—70

45

и более

Массовая доля отдельных углеводов (углеводный состав): глюкоза, % мальтоза, %

Не

более

15

5—20

5—20

10—25

5—20

10—25

Не более 25 35 и более

Не

менее

20

Не

норми

руется

Массовая доля общей золы в пересчете на сухое вещество, %, не более

0,40

(Продолжение см. с. 108) 107

Продолжение таблицы 1а

Наименование показателя

Норма для патоки

низко-

осаха-

ренной

карамельной

маль-

тозной

высоко-

осаха-

ренной

кис

лотной

фермен

тативной

Водородный показатель, рН

3,5—6,0

Кислотность — объем раствора гидроокиси натрия концентрацией 0,1 моль/дм3 (0,1 н.) на нейтрализацию кислот и кислых солей в 100 г сухого вещества патоки: из картофельного и других видов клубневого крахмала, см3, не более из кукурузного и других видов зернового крахмала, см3, не более

27

Не нормируется

15

Не нормируется

Содержание диоксида серы (SO2), мг/кг, не более

40

Температура карамельной пробы, °С

155

145

140

Не

нормируется

Цвет йодной пробы

Выдерживает испытание

Наличие видимых посторонних механических примесей

Не допускается

П р и м е ч а н и я

1    Дополнительные требования к качеству патоки могут быть установлены в контракте с потребителем.

2    Показатель «Цвет» определяют инструментальными методами (приложения Б, В), показатель «Мутность» определяют инструментальным методом (приложение Г).

(Продолжение Изменения № 1 к ГОСТР 52060-2003) Окончание таблицы 1а

3    Показатель «Массовая доля общей золы» предприятие-изготовитель контролирует периодически, но не реже одного раза в 10 дней в средней пробе патоки.

4    По требованию потребителя допускается массовая доля сухого вещества патоки менее 78 %.

5    При отклонении массовой доли сухого вещества от нормированной допускается пересчет массы партии патоки на 78 % сухого вещества, проводимый по ГОСТ 4680.

3.1.3    Содержание токсичных элементов и пестицидов в патоке не должно превышать норм, установленных в [1].

3.1.4    Микробиологические показатели патоки не должны превышать норм, установленных в [1]».

Пункт 3.2.1. Второй абзац исключить; пятый абзац изложить в новой редакции:

«пшеничный по ГОСТ Р 53501»;

шестой, седьмой, восьмой, десятый абзацы. Исключить слова: «по НД»;

девятый абзац. Заменить ссылку: ГОСТ 7699 на ГОСТ Р 53876; дополнить абзацем:

«воду питьевую по [2]».

Пункт 3.2.2. Второй — шестой абзацы изложить в новой редакции: «препараты ферментные амилолитического действия: альфа-амилазы разжижающего действия (бактериальные или бактериальные термостабильные); глюкоамилазу очищенную; грибную альфа-амилазу; растительную бета-амилазу; пуллуланазу»;

четырнадцатый, пятнадцатый, семнадцатый, двадцать второй абзацы. Исключить слова: «по НД»;

пятнадцатый абзац. Заменить ссылку: ГОСТ 1129 на ГОСТ Р 52465; девятнадцатый абзац изложить в новой редакции:

«Уголь активный».

Пункты 3.2.3, 3.2.4, 3.3.1, 3.3.2 изложить в новой редакции:

«3.2.3 Сырье и вспомогательные материалы, используемые для изготовления патоки, должны соответствовать требованиям [1].

3.2.4    Каждая партия сырья, поступающая для производства патоки, должна сопровождаться товаросопроводительной документацией.

3.3.1    Упаковочные материалы, используемые для упаковки патоки, должны соответствовать требованиям [3] и документов, в соответствии с которыми они изготовлены, и обеспечивать сохранность ее качества и безопасность при перевозках, хранении и реализации.

3.3.2    Предел допускаемых отрицательных отклонений содержимого нетто от номинального количества — по ГОСТ 8.579, таблица А.2».

Пункт 3.4.1 дополнить абзацем:

«Маркировку осуществляют в соответствии с требованиями [4]».

Подпункт 3.4.1.2. Третий — пятый абзацы изложить в новой редакции:

«- наименование и вид патоки;

-    наименование и местонахождение изготовителя (юридический адрес, включая страну, и, при несовпадении с юридическим адресом, адрес производства) и организации в Российской Федерации, уполномоченной изготовителем на принятие претензий от потребителей на ее территории (при наличии)»;

одиннадцатый абзац. Исключить слова: «100 г патоки»;

пятнадцатый абзац изложить в новой редакции:

«- информацию о подтверждении соответствия»;

дополнить абзацами (перед последним):

«- информацию о наличии ГМО (при содержании генетически модифицированного компонента в количестве, превышающем установленную норму);

-    штриховой код»;

последний абзац. Исключить слова: «и энергетической».

Подразделы 4.1, 4.6 изложить в новой редакции:

«4.1 Патоку принимают партиями. Партией считают определенное количество продукции одного наименования и вида, одинаково упакованной, произведенной одним изготовителем по одному национальному стандарту в определенный промежуток времени, сопровождаемое товаросопроводительной документацией, обеспечивающей прослеживаемость продукции.

4.6 Порядок и периодичность контроля содержания токсичных элементов, пестицидов и микробиологических показателей устанавливает изготовитель в программе производственного контроля».

Раздел 5. Наименование. Заменить слово: «анализа» на «контроля».

Пункт 5.1.1. Третий абзац. Заменить слова: «а также» на «или».

Пункт 5.1.3 изложить в новой редакции:

«5.1.3 Подготовка проб для определения токсичных элементов — по ГОСТ 26929 или ГОСТ 30178, ГОСТ Р 51766, для определения пестицидов — по ГОСТ 30349 или [5]».

Подраздел 5.1 дополнить пунктом — 5.1.5:

(Продолжение Изменения № 1 к ГОСТР 52060-2003) «5.1.5 Требования к условиям измерений

При подготовке и проведении анализа должны быть соблюдены следующие условия:

температура окружающего воздуха.......................от 18 °С до 25 °С;

относительная влажность воздуха........................от 40 % до 75 %.

Помещение, в котором проводят анализ, должно быть оборудовано общеобменной вентиляцией».

Подраздел 5.2. Наименование изложить в новой редакции:

«5.2 Методы контроля»

Подпункт 5.2.1.2. Заменить значение: «50 °С — 60 °С» на «(50 — 60) °С» (2 раза).

Подпункт 5.2.2.1 изложить в новой редакции:

«5.2.2.1 Посуда

Стаканы стеклянные В-1(2)-150 ТС (ТХС) с диаметром 53 мм по ГОСТ 25336».

Подпункт 5.2.2.2. Заменить значение: 100 см3 на 150 см3.

Подпункт 5.2.3.1. Первый абзац изложить в новой редакции:

«Весы неавтоматического действия по ГОСТ Р 53228, обеспечивающие точность взвешивания с пределами допускаемой абсолютной погрешности не более ±0,1 г»;

третий абзац. Заменить значение: «до 1 °С — 10 °С» на «до (1—10) °С»; девятый абзац. Заменить значение: «0,1 н.» на «0,1 моль/дм3». Подпункт 5.2.3.2. Заменить значения: «0,02 н.» на «0,02 моль/дм3» (2 раза), «0,1 н.» на «0,1 моль/дм3».

Подпункт 5.2.3.3. Заменить значения: (25 ± 0,2) г на (25,0 ± 0,1) г (2 раза); (5 ± 3) на (5 ± 1) (2 раза);

второй абзац. Заменить значение: «0,02 н.» на «0,02 моль/дм3». Подпункт 5.2.4.1. Второй абзац. Заменить значение: 0,1° С на 1 °С. Подпункт 5.2.4.2. Второй абзац. Заменить значение: 20 °С на (20 ± 1) °С. Подпункт 5.2.4.3. Наименование изложить в новой редакции: «Обработка результатов измерений»;

второй — последний абзацы изложить в новой редакции (после экспликации):

«Результаты вычислений записывают до второго десятичного знака. За окончательный результат определения массовой доли сухого вещества карамельной патоки принимают среднеарифметическое значение двух параллельных определений, округленное до первого десятичного знака.

Предел повторяемости (сходимости) r — абсолютное значение разности между результатами двух измерений, полученными в условиях повторяемости при Р = 95 %, не должен превышать 0,2 %.

Предел воспроизводимости R — абсолютное значение разности между результатами двух измерений, полученными в условиях воспроизводимости при Р = 95 %, не должен превышать 0,5 %.

Граница абсолютной погрешности метода ± 0,3 % при Р = 95 %. Результат анализа в документах, предусматривающих его использование, представляют в виде

X ± Д, при Р = 0,95,

где X — среднеарифметическое двух измерений, выполненных в условиях повторяемости, %;

± Д — значение границ абсолютной погрешности результата анализа при Р = 95 %, %».

Подпункт 5.2.5.1. Второй абзац. Заменить значение: 100 °С на 55 °С; дополнить абзацем (перед последним):

«Часы электронно-механические по ГОСТ 27752».

Подпункт 5.2.5.4. Наименование изложить в новой редакции:

«Обработка результатов измерений»;

третий — пятый абзацы изложить в новой редакции:

«За окончательный результат определения массовой доли сухого вещества патоки принимают среднеарифметическое значение двух параллельных определений, округленное до первого десятичного знака.

Предел повторяемости (сходимости) r — абсолютное значение разности между результатами двух измерений, полученными в условиях повторяемости при Р = 95 %, не должен превышать 0,2 %.

Предел воспроизводимости R — абсолютное значение разности между результатами двух измерений, полученными в условиях воспроизводимости при Р = 95 %, не должен превышать 0,5 %.

Граница абсолютной погрешности метода ± 0,3 % при Р = 95 %. Результат анализа в документах, предусматривающих его использование, представляют в виде

X ± Д, при Р = 0,95,

где X — среднеарифметическое двух измерений, выполненных в условиях повторяемости, %;

± Д — значение границ абсолютной погрешности результата анализа при Р = 95 %, %».

Подпункт 5.2.5.4.3. Формула (7). Заменить значение: «1415, 10978 (П20)3» на «1416, 10978 (n20)3».

Подпункт 5.2.5.4.4. Формула (9). Заменить обозначение: «(n3)» на «(n2()».

Подпункт 5.2.5.4.6. Предпоследний и последний абзацы (после таблицы) исключить.

Пункт 5.2.7. Наименование. Заменить слова: «(для карамельной кислотной патоки)» на «(для карамельной кислотной и низкоосахаренной паток)».

Подпункт 5.2.7.1. Первый абзац изложить в новой редакции:

«Весы неавтоматического действия по ГОСТ Р 53228, обеспечивающие точность взвешивания с пределами допускаемой абсолютной погрешности не более ±0,1 г»;

второй абзац. Заменить слова: «до 120 °S» на «до плюс 120 °S»; последний абзац. Исключить слова: «и оборудования с техническими характеристиками».

Подпункт 5.2.7.2. Последний абзац. Заменить слова: «массой 50 г» на «массой (50,0 ± 0,1) г».

Подпункт 5.2.7.4. Наименование изложить в новой редакции: «Обработка результатов измерений»;

третий — шестой абзацы изложить в новой редакции:

«Результаты вычислений записывают до второго десятичного знака. За окончательный результат определения массовой доли сухого вещества патоки принимают среднеарифметическое значение двух параллельных определений, округленное до первого десятичного знака.

Предел повторяемости (сходимости) r — абсолютное значение разности между результатами двух измерений, полученными в условиях повторяемости при Р = 95 %, не должен превышать 0,5 %.

Предел воспроизводимости R — абсолютное значение разности между результатами двух измерений, полученными в условиях воспроизводимости при Р = 95 %, не должен превышать 1,0 %.

Граница абсолютной погрешности метода ± 0,7 % при Р = 95 %. Результат анализа в документах, предусматривающих его использование, представляют в виде

X ± Д, при Р = 0,95,

где X — среднеарифметическое двух измерений, выполненных в условиях повторяемости, %;

± Д — значение границ абсолютной погрешности результата анализа при Р = 95 %, %»; таблица 10. Графа «Массовая доля редуцирующих веществ». Для значения сахарного градуса 97 и десятой доли 2 заменить значение: 39,38 на 29,38.

Подпункт 5.2.8.1. Наименование после слов «Средства измерений,» дополнить словом: «посуда»;

первый, четвертый абзацы изложить в новой редакции:

«Весы неавтоматического действия по ГОСТ Р 53228, обеспечивающие точность взвешивания с пределами допускаемой абсолютной погрешности не более ±0,1 г; 0,01 г и 0,001 г.

Секундомер механический однострелочный с ценой деления шкалы 0,2 с с погрешностью за 60 мин ±1,6 с».

Подпункт 5.2.8.2. Второй абзац. Заменить значение: 34,64 г на (34,64 ± 0,01) г;

четвертый абзац. Заменить значение: 173 г на (173,0 ± 0,1) г; 50 г на (50,0 ±0,1) г;

последний абзац. Заменить значение: 5,000 г на (5,000 ± 0,001) г.

Подпункт 5.2.8.5. Наименование изложить в новой редакции: «Обработка результатов измерений»;

формула (15). Экспликацию дополнить абзацем:

«100 — пересчет массовой доли редуцирующих веществ на 100 г сухого вещества патоки»;

второй — последний абзацы изложить в новой редакции:

«Результаты вычисления записывают до первого десятичного знака.

За окончательный результат определения массовой доли редуцирующих веществ принимают среднеарифметическое значение двух параллельных определений, округленное до целого числа.

Предел повторяемости (сходимости) r — абсолютное значение разности между результатами двух измерений, полученными в условиях повторяемости при Р = 95 %, не должен превышать 0,5 %.

Предел воспроизводимости R — абсолютное значение разности между результатами двух измерений, полученными в условиях воспроизводимости при Р = 95 %, не должен превышать 1,0 %.

Граница абсолютной погрешности метода ± 0,7 % при Р = 95 %.

Результат анализа в документах, предусматривающих его использование, представляют в виде

X ± Д, при Р = 0,95,

где X — среднеарифметическое двух измерений, выполненных в условиях повторяемости, %;

± Д — значение границ абсолютной погрешности результата анализа при Р = 95 %, %».

Пункт 5.2.9. Заменить значение: 600 °С — 650 °С на (600 — 650) °С.

Подпункт 5.2.9.1. Первый абзац изложить в новой редакции:

«Весы неавтоматического действия по ГОСТ Р 53228, обеспечивающие точность взвешивания с пределами допускаемой абсолютной погрешности не более ±0,0001 г»;

второй абзац. Заменить значения: 400 °С — 900 °С на (400 — 900) °С; 600 °С — 650 °С на (600 — 650) °С;

дополнить абзацем (после второго):

«Часы электронно-механические по ГОСТ 27752»; шестой абзац. Заменить ссылку: ГОСТ 1129 на ГОСТ Р 52465. Подпункт 5.2.9.2. Первый абзац. Заменить значение: 10 г на (10,0000 ± ± 0,0001) г.

Подпункт 5.2.9.3. Наименование изложить в новой редакции: «Обработка результатов измерений»;

формула (16). Экспликацию дополнить абзацем:

«100 — пересчет массовой доли золы в проценты»; второй — пятый абзацы изложить в новой редакции:

«Результаты вычислений записывают до третьего десятичного знака. За окончательный результат определения массовой доли общей золы патоки принимают среднеарифметическое значение двух параллельных определений, округленное до второго десятичного знака.

Предел повторяемости (сходимости) r — абсолютное значение разности между результатами двух измерений, полученными в условиях повторяемости при Р = 95 %, не должен превышать 0,03 %.

Предел воспроизводимости R — абсолютное значение разности между результатами двух измерений, полученными в условиях воспроизводимости при Р = 95 %, не должен превышать 0,06 %.

Граница абсолютной погрешности метода ± 0,03 % при P = 95 %. Результат анализа в документах, предусматривающих его использование, представляют в виде

X ± Д, при Р = 0,95,

где X — среднеарифметическое двух измерений, выполненных в условиях повторяемости, %;

± Д — значение границ абсолютной погрешности результата анализа при Р = 95 %, %».

Подпункт 5.2.10.1. Первый абзац изложить в новой редакции:

«Весы неавтоматического действия по ГОСТ Р 53228, обеспечивающие точность взвешивания с пределами допускаемой абсолютной погрешности не более ± 0,2 г»;

четвертый абзац. Заменить слово: «и» на «или».

Подпункт 5.2.10.3. Второй абзац. Заменить значение: 40 °С — 60 °С на (40 — 60) °С.

Подпункт 5.2.10.4. Наименование изложить в новой редакции: «Обработка результатов измерений»;

второй — последний абзацы изложить в новой редакции:

«Результаты измерений записывают до второго десятичного знака.

За окончательный результат определения показателя рН принимают среднеарифметическое значение двух параллельных определений, округленное до первого десятичного знака.

Предел повторяемости (сходимости) r — абсолютное значение разности между результатами двух измерений, полученными в условиях повторяемости при Р = 95 %, не должен превышать 0,05 ед. рН.

Предел воспроизводимости R — абсолютное значение разности между результатами двух измерений, полученными в условиях воспроизводимости при Р = 95 %, не должен превышать 0,10 рН.

Граница абсолютной погрешности метода ± 0,05 ед. рН при Р = 95 %. Результат анализа в документах, предусматривающих его использование, представляют в виде

X ± Д, при Р = 0,95,

где X — среднеарифметическое двух измерений, выполненных в условиях повторяемости, ед. рН;

± Д — значение границ абсолютной погрешности результата анализа при Р = 95 %, ед. рН».

Подпункт 5.2.11.1. Первый абзац изложить в новой редакции:

«Весы неавтоматического действия по ГОСТ Р 53228, обеспечивающие точность взвешивания с пределами допускаемой абсолютной погрешности не более ± 0,2 г»;

дополнить абзацем (после второго):

«Секундомер механический однострелочный с ценой деления шкалы 0,2 с с погрешностью за 60 мин ± 1,6 с».

Подпункт 5.2.11.2. Первый абзац. Заменить значение: 50 г на (50,0 ± ± 0,2) г; 40 °С — 60 °С на (40 — 60) °С;

второй абзац. Заменить значение: «вместимостью 20 см3» на «вместимостью 250 см3».

Подпункт 5.2.11.3. Наименование изложить в новой редакции: «Обработка результатов измерений»;

второй — последний абзацы изложить в новой редакции:

«Результаты измерений записывают до первого десятичного знака.

За окончательный результат определения кислотности патоки принимают среднеарифметическое значение двух параллельных определений, округленное до целого числа.

Предел повторяемости (сходимости) r — абсолютное значение разности между результатами двух измерений, полученными в условиях повторяемости при Р = 95 %, не должен превышать 0,5 см3.

Предел воспроизводимости R — абсолютное значение разности между результатами двух измерений, полученными в условиях воспроизводимости при Р = 95 %, не должен превышать 1 см3.

Граница абсолютной погрешности метода ± 0,5 см3 при Р = 95 %. Результат анализа в документах, предусматривающих его использование, представляют в виде

X ± Д, при Р = 0,95,

где X — среднеарифметическое двух измерений, выполненных в условиях повторяемости, см3;

± Д — значение границ абсолютной погрешности результата анализа при Р = 95 %, см3».

Пункт 5.2.12.1. Третий абзац изложить в новой редакции:

«Секундомер механический однострелочный с ценой деления шкалы 0,2 с с погрешностью за 60 мин ± 1,6 с»;

шестой абзац. Заменить обозначение: 2-2-50 на 2-2-25; одиннадцатый, двенадцатый абзацы. Заменить значение: 0,1 н. на 0,1 моль/дм3; 1 н. на 1 моль/дм3.

Подпункты 5.2.12.2, 5.2.12.3, 5.2.12.4. По всему тексту заменить обозначение: «н.» на «моль/дм3».

Подпункт 5.2.12.4 Наименование изложить в новой редакции: «Обработка результатов измерений»;

второй — последний абзацы изложить в новой редакции:

«Результаты вычислений записывают до первого десятичного знака. За окончательный результат определения содержания диоксида серы принимают среднеарифметическое значение двух параллельных определений, округленное до целого числа.

Предел повторяемости (сходимости) r — абсолютное значение разности между результатами двух измерений, полученными в условиях повторяемости при Р = 95 %, не должен превышать 3 мг/кг.

Предел воспроизводимости R — абсолютное значение разности между результатами двух измерений, полученными в условиях воспроизводимости при Р = 95 %, не должен превышать 6 мг/кг.

Граница абсолютной погрешности метода ± 4 мг/кг при P = 95 %.

Результат анализа в документах, предусматривающих его использование, представляют в виде

X ± Д, при Р = 0,95,

где X — среднеарифметическое двух измерений, выполненных в условиях повторяемости, мг/кг;

± Д — значение границ абсолютной погрешности результата анализа при Р = 95 %, мг/кг».

Подраздел 5.2 дополнить пунктом — 5.2.12а (после подпункта 5.2.12.4):

«5.2.12а Метод для патоки с содержанием диоксида серы менее 20 мг/кг

5.2.12.1а Средства измерений, вспомогательные устройства и реактивы

Термометр жидкостный стеклянный, диапазон измерения от 0 °С до 100 °С, цена деления шкалы 1 °С по ГОСТ 28498.

Криостат жидкостный, обеспечивающий охлаждение до (1—10) °С.

Секундомер механический однострелочный с ценой деления шкалы 0,2 с с погрешностью за 60 мин ± 1,6 с.

Цилиндры мерные 1(3)-50(100)-2 по ГОСТ 1770.

Бюретка 1(2)-1-5-0,02 по ГОСТ 29251.

Пипетки 2-2-10, 2-2-100 по ГОСТ 29169.

Колбы конические Кн-2-250-ТС или ТХС по ГОСТ 25336.

Капельница 2-50 ХС по ГОСТ 25336.

Калий йодистый по ГОСТ 4232, ч.д.а.

Йод кристаллический по ГОСТ 4159.

Стандарт-титры (фиксаналы) йод 0,1 моль/дм3.

Калия гидроокись по ГОСТ 24363, 1,5 моль/дм3 раствор.

Кислота серная по ГОСТ 2184, х.ч., 2,0 моль/дм3 раствор.

Крахмал растворимый по ГОСТ 10163, раствор с массовой долей сухого вещества крахмала 1 %.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Допускается применение других средств измерений с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками, а также реактивов по качеству, не ниже вышеуказанных.

5.2.12.2а Проведение анализа

Раствор патоки 1:1, приготовленный по 5.2.11.3, после определения показателя рН переносят в коническую колбу вместимостью 250 см3 и охлаждают до (2 — 10) °С. После охлаждения в раствор добавляют 10 см3 1,5 моль/дм3 раствора КОН и 10 см3 2,0 моль/дм3 раствора ^SO4 и перемешивают. После добавления нескольких капель крахмального индикатора (растворимый крахмал) титруют 0,005 моль/дм3 раствором йода до голубого окрашивания, не исчезающего в течение 30 с. Осуществляют титрование холостого образца с использованием 100 см3 дистиллированной воды и всех реактивов.

5.2.12.3а Обработка результатов измерений

Содержание диоксида серы Xso , мг на один килограмм патоки, вычисляют по формуле    2

= (V - ¥б) ■ К ■ 0,16 ■ 1000    (19)

SO2    m    ’    ()

где V— объем 0,005 моль/дм3 раствора йода, затраченный на титрование раствора патоки, см3;

Vg — объем 0,005 моль/дм3 раствора йода, затраченный на титрование холостого образца, см3;

К— поправочный коэффициент 0,005 моль/дм3 раствора йода;

0,16— масса SO2, соответствующая 1 см3 0,005 моль/дм3 раствора йода, мг/см3;

1000 — пересчет массы навески патоки в килограмм;

m — масса навески патоки, взятая для приготовления анализируемого раствора, г.

Результаты вычислений записывают до первого десятичного знака.

За окончательный результат определения содержания диоксида серы принимают среднеарифметическое значение двух параллельных определений, округленное до целого числа.

Предел повторяемости (сходимости) r — абсолютное значение разности между результатами двух измерений, полученными в условиях повторяемости при Р = 95 %, не должен превышать 1 мг/кг.

Предел воспроизводимости R — абсолютное значение разности между результатами двух измерений, полученными в условиях воспроизводимости при Р = 95 %, не должен превышать 2 мг/кг.

Граница абсолютной погрешности метода ± 1 мг/кг при Р = 95 %.

Результат анализа в документах, предусматривающих его использование, представляют в виде

X ± Д, при Р = 0,95,

где X — среднеарифметическое двух измерений, выполненных в условиях повторяемости, мг/кг;

± Д — значение границ абсолютной погрешности результата анализа при Р = 95 %, мг/кг».

Подпункт 5.2.13.1 Первый абзац изложить в новой редакции:

«Весы неавтоматического действия по ГОСТ Р 53228, обеспечивающие точность взвешивания с пределами допускаемой абсолютной погрешности не более ± 0,2 г»;

третий абзац. Заменить значение: «от 0 °С до 200 °С» на «от 100 °С до 200 °С»;

дополнить абзацем (после третьего):

«Цилиндры мерные типа 1(3)-25-2 по ГОСТ 1770»; шестой абзац изложить в новой редакции:

«Секундомер механический однострелочный с ценой деления шкалы 0,2 с с погрешностью ± 1,6 с за 60 мин».

Подпункт 5.2.13.2.2. Первый абзац. Заменить значение: 50 г на (50,0 ± 0,2) г; 150 °С на (150 ± 1)°С;

второй абзац. Заменить значение: 155 °С на (155 ± 1) °С.

Пункты 5.2.14, 5.2.15 изложить в новой редакции:

«5.2.14 Определение массовой доли отдельных углеводов методом высокоэффективной жидкостной хроматографии

Сущность метода заключается в лигандообменном или гельпроника-ющем хроматографическом разделении углеводов патоки с рефрактометрическим детектированием.

Метод предназначен для определения углеводного состава патоки. Метод не применим для смесей углеводов, содержащих совместно сахарозу и мальтозу.

5.2.14.1 Средства измерений, вспомогательные устройства и реактивы Хроматограф жидкостный, состоящий из:

-    изократического двухплунжерного насоса, обеспечивающего расход элюента 0,2—3,0 см3/мин и максимальное давление не менее 110 атм.;

-    колонки хроматографической для лигандообменной или гельпро-никающей высокоэффективной жидкостной хроматографии;

-    термостата колонки, поддерживающего постоянную температуру колонки в пределах 80 °С с погрешностью не более ± 0,5 °С;

-    рефрактометрического детектора с встроенным или внешним термостатом измерительной ячейки (регистрацию сигнала детектора проводят при помощи самописца, интегратора или компьютерной системы обработки хроматографических данных);

-    инжектора с дозирующей петлей 20 мкл или автосэмплера (аликвоту пробы патоки, подготовленную по 5.2.9.2.1, вводят в хроматограф при помощи ручного инжектора или автосэмплера. Объем аликвоты 20 мкл);

-    дегазатора элюента в потоке и предколонки для деминерализации пробы в потоке;

- интегратора или компьютерной системы обработки хроматографических данных.

Вода бидистиллированная. Используется в качестве элюента.

Глюкоза, фруктоза, мальтоза, мальтотриоза аналитической степени чистоты.

Фильтры мембранные с диаметром отверстий 0,22—0,45 мкм.

Установка для фильтрования или медицинский шприц с насадкой для фильтрования через мембранные фильтры.

Весы неавтоматического действия по ГОСТ Р 53228, обеспечивающие точность взвешивания с пределами допускаемой абсолютной погрешности не более ± 0,001 г и ± 0,01 г.

Термометр жидкостный стеклянный, диапазон измерения от 0 °С до 100 °С, цена деления шкалы 1 °С по ГОСТ 28498.

Часы электронно-механические по ГОСТ 27752.

Колбы мерные 1-50-2 по ГОСТ 1770.

Стаканы стеклянные В-1-150, В-1-200 ТС или ТХС по ГОСТ 25336.

Пробирки пластиковые.

Палочки стеклянные или пластиковые.

Допускается применение других средств измерений с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками, а также реактивов по качеству не ниже вышеуказанных.

5.2.14.2 Подготовка к проведению анализа

5.2.14.2.1 Подготовка пробы анализируемого образца патоки

Для анализа готовят 1%-ный раствор патоки в пересчете на сухое вещество. Для этого определяют массовую долю сухого вещества патоки по 5.2.4 или 5.2.5 и вычисляют массу навески тх, г, необходимую для приготовления 1%-ного раствора по формуле

где тсв — массовая доля сухого вещества патоки, %;

100 — пересчет на сухое вещество патоки, %;

1 — массовая доля сухого вещества в 100 г 1 %-ного раствора, г.

Стакан с палочкой помещают на весы и устанавливают нуль, взвешивают массу навески патоки, определенную по формуле (16) с погрешностью ± 0,01 г, и приливают теплую бидистиллированную воду до (100,00 ± 0,01) г. Палочкой тщательно перемешивают раствор до полного растворения патоки. Приготовленный раствор фильтруют через мембранный фильтр в сухую чистую пробирку или в виалу автосэмплера.

Подготовленную пробу анализируют в течение 1—2 ч после приготовления.

Подготовленная проба может храниться в течение 3 мес в замороженном виде.

5.2.14.2.2    Приготовление стандартных растворов для определения времени удержания углеводов

Стандартные 1 %-ные растворы углеводов (фруктозы, глюкозы, мальтозы и мальтотриозы), а также их смеси готовят на бидистиллированной воде. В стеклянный стакан помещают навеску углевода, взятую с учетом содержания основного компонента реактива, приливают 10—15 см3 воды, растворяют и количественно переносят в мерную колбу вместимостью 50 см3, доводят его объем водой до метки при температуре раствора 20 °С. Приготовленные растворы фильтруют через мембранные фильтры в пластиковые пробирки. Пробирки закрывают крышками и замораживают в холодильнике. В замороженном состоянии растворы углеводов хранят до одного года. Перед началом работы растворы размораживают, используя для этого теплую воду или микроволновую печь в режиме размораживания.

5.2.14.2.3    Определение времени удержания углеводов и оценка эффективности разделения

Включают хроматограф и настраивают его согласно инструкции по эксплуатации. Скорость потока элюента, температуру термостата колонки устанавливают в соответствии с рекомендациями, приведенными в паспорте на хроматографическую колонку. Температура термостата детектора (50 ± 0,5) °С.

Для идентификации пиков углеводов необходимо определить время удержания углеводов. Для этого поочередно анализируют стандартные растворы углеводов и их смесь.

Рекомендуется для определения времени удержания, вычисления площадей пиков и расчетов применять интеграторы или компьютерные системы обработки хроматографических данных.

Относительное время Тх , с, удержания каждого углевода (х) вычисляют по формуле

(21)

где tx — абсолютное время удержания каждого углевода, с; tra — абсолютное время удержания глюкозы, с.

Эффективность хроматографической колонки по глюкозе, теоретические тарелки а вычисляют по формуле

(22)

где t — абсолютное время удержания глюкозы, с;

^50 — ширина пика на уровне 50 % высоты, с;

5,54 — коэффициент.

Эффективность хроматографической колонки по глюкозе должна быть не менее 2000 теоретических тарелок.

5.2.14.3 Обработка и оформление результатов измерений Проводят два параллельных определения.

5.2.14.3.1 После получения хроматограммы проводят обработку данных методом внутренней нормализации по формуле

mx =    ■ 100,

I Si    (23)

i = 1

где тх — массовая доля углевода х в пробе, %;

Sx — площадь пика углевода х;

n

1 Si — сумма площадей всех пиков углеводов. i=1

Результаты вычислений записывают до первого десятичного знака.

За окончательный результат определения принимают среднеарифметическое значение двух параллельных определений, округленное до целого числа.

Предел повторяемости (сходимости) r — абсолютное значение разности между результатами двух измерений, полученными в условиях повторяемости при Р = 95 %, не должен превышать 0,5 %.

Предел воспроизводимости R — абсолютное значение разности между результатами двух измерений, полученными в условиях воспроизводимости при Р = 95 %, не должен превышать 1,5 %.

Граница абсолютной погрешности метода ± 0,75 % при Р = 95 %. Результат анализа в документах, предусматривающих его использование, представляют в виде

X ± А, при Р = 0,95,

где X — среднеарифметическое двух измерений, выполненных в условиях повторяемости, %;

± А — значение границ абсолютной погрешности результата анализа при Р = 95 %, %.

5.2.14.3.2    Расчетный метод определения массовой доли редуцирующих веществ по данным углеводного состава

Метод применим при массовой доле редуцирующих веществ 26 % — 90 %. Результаты определения углеводного состава патоки позволяют вычислить массовую долю редуцирующих веществ патоки т^в, %, в пересчете на сухое вещество по формуле

тр.в = 1,000mra + 1,000тфр + 0,580тмал + 0,395т^р + 0,180тв.у , (24)

где тгл + тфр + тмал + ттр — массовые доли углеводов: глюкозы, фруктозы, мальтозы, триозы в пересчете на сухое вещество, %;

0,180 — усредненное значение коэффициента для высших углеводов (Кв.у);

m — массовая доля высших углеводов в пересчете на сухое вещество, %.

Расхождения массовой доли редуцирующих веществ, определенных методом Лейна-Эйнона (5.2.8) и расчетным методом, должны быть не более 1 %.

Если расхождения превышают 1 %, то необходимо провести корректировку коэффициента для высших углеводов.

5.2.14.3.3    Проведение корректировки коэффициента для высших углеводов

Коэффициент для высших углеводов Кв у зависит от вида ферментов, применяемых для производства патоки, поэтому для разных видов патоки этот коэффициент будет немного отличаться.

Для проведения корректировки отбирают 10 проб патоки одного вида и проводят определение массовой доли редуцирующих веществ по 5.2.8 (метод Лейна-Эйнона). Вычисляют коэффициент Кву для высших углеводов каждой пробы по формуле

К    "р.в.ЛЭ "гл "фр — 0,580тмал °,395mTp    (25)

Кв_    m    ’

"‘в.у

где трвлэ — результат определения массовой доли редуцирующих веществ методом Лейна-Эйнона (5.2.8), %.

Вычисляют среднеарифметическое значение коэффициента Кв.у.

Полученное значение Кв.у используется в формуле (24) для вычисления массовой доли редуцирующих веществ патоки этого вида.

5.2.15 Методы определения показателей безопасности

5.2.15.1 Определение содержания токсичных элементов:

ртути — по ГОСТ 26927, мышьяка — по ГОСТ 26930, свинца — по ГОСТ 26932 и ГОСТ 30178, кадмия — по ГОСТ 26933 и ГОСТ 30178.

5.2.15.2    Определение пестицидов — по [5] и по ГОСТ 30710.

5.2.15.3    Определение микробиологических показателей — мезо-фильных аэробных и факультативно-анаэробных микроорганизмов — по ГОСТ 10444.15, бактерии группы кишечных палочек (колиформных бактерий) — по ГОСТ Р 52816, ГОСТ 31747, бактерий рода Salmonella — по ГОСТ Р 52814, ГОСТ 31659, дрожжей и плесневых грибов — по ГОСТ 10444.12, культивирование и определение микроорганизмов — по ГОСТ 26670».

Пункт 6.2. Заменить значение: «не выше 55 °С» на «не более 65 °С»; Раздел 6 дополнить пунктом — 6.7:

«6.7 При выгрузке допускается отклонение значения массы нетто патоки от измеренного при загрузке не более 1 % вследствие естественных потерь (остаток на внутренних стенках транспортной тары, в сливных устройствах, сливных шлангах и др.)».

Приложение А. Наименование. Исключить слова: «и энергетическая»; первый абзац. Исключить слова: «и энергетическую»; третий абзац. Заменить слова: «энергетическая ценность Э» на «калорийность К»;

формула (А.2). Заменить обозначение: Э на К; исключить формулу: «Э = 77,6 -4 = 310,4 ккал/100 г».

Приложение Б. Заменить слово: «(обязательное)» на «(рекомендуемое)».

Пункт Б.1. Исключить слово: «цветности».

Пункт Б.2. Первый абзац изложить в новой редакции:

«Весы неавтоматического действия по ГОСТ Р 53228, обеспечивающие точность взвешивания с пределами допускаемой абсолютной погрешности не более + 0,01 г»;

второй абзац. Заменить значение: 1 % на + 1 %; последний абзац. Исключить слова: «по НД»; дополнить абзацами:

«Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Допускается применение других средств измерений с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не ниже вышеуказанных».

Пункт Б.3.2. Третий абзац. Заменить значение: 200 г на (200,00 +0,01) г. Пункт Б.5. Наименование изложить в новой редакции: «Обработка результатов измерений»;

второй — последний абзацы изложить в новой редакции:

«Результаты вычислений записывают до первого десятичного знака. За окончательный результат определения цвета патоки принимают среднеарифметическое значение двух параллельных определений, округленное до целого числа.

Предел повторяемости (сходимости) r — абсолютное значение разности между результатами двух измерений, полученными в условиях повторяемости при Р = 95 %, не должен превышать 1 ед. ICUMSA.

Предел воспроизводимости R — абсолютное значение разности между результатами двух измерений, полученными в условиях воспроизводимости при Р = 95 %, не должен превышать 2 ед. ICUMSA.

Граница абсолютной погрешности метода + 1 ед. ICUMSA при Р = 95 %.

Результат анализа в документах, предусматривающих его использование, представляют в виде

X ± А, при Р = 0,95,

где X — среднеарифметическое двух измерений, выполненных в условиях повторяемости, ед. ICUMSA;

+ А — значение границ абсолютной погрешности результата анализа при Р = 95 %, ед. ICUMSA».

Приложение В. Заменить слово: «(обязательное)» на «(рекомендуемое)».

Пункт В.1. Заменить слово: «фильтрованного» на «нефильтрованного».

Пункт В.2. Первый абзац изложить в новой редакции:

«Весы неавтоматического действия по ГОСТ Р 53228, обеспечивающие точность взвешивания с пределами допускаемой абсолютной погрешности не более + 0,01 г»;

второй абзац. Заменить значение: 1 % на + 1 %.

Пункт В.3.1. Заменить значения: 50 г на (50,00 + 0,01)г (3 раза); 40 °С — 50 °С на (40—50) °С (2 раза);

четвертый абзац. Заменить значение: 35 г на (35,00 + 0,01) г.

Пункт В.5 изложить в новой редакции:

«В.5 Обработка результатов измерений

За значение цвета патоки принимают измеренный коэффициент све-топропускания раствора патоки в ед. CISM.

Результаты измерений записывают до первого десятичного знака.

За окончательный результат определения цвета патоки принимают среднеарифметическое значение двух параллельных определений, округленное до целого числа.

Предел повторяемости (сходимости) r — абсолютное значение разности между результатами двух измерений, полученными в условиях повторяемости при Р = 95 %, не должен превышать 1 ед. CISM.

Предел воспроизводимости R — абсолютное значение разности между результатами двух измерений, полученными в условиях воспроизводимости при Р = 95 %, не должен превышать 3 ед. CISM.

Граница абсолютной погрешности метода ± 2 ед. CISM при Р = 95 %. Результат анализа в документах, предусматривающих его использование, представляют в виде

X ± А, при Р = 0,95,

где X — среднеарифметическое двух измерений, выполненных в условиях повторяемости, ед. CISM;

± А — значение границ абсолютной погрешности результата анализа при Р = 95 %, ед. CISM».

Приложение Г. Пункт Г.2. Первый абзац изложить в новой редакции: «Весы неавтоматического действия по ГОСТ Р 53228, обеспечивающие точность взвешивания с пределами допускаемой абсолютной погрешности не более ± 0,001 г и ± 0,01 г»;

второй абзац. Заменить значение: 0,5 % на ± 0,5 %; дополнить абзацем (после седьмого):

«Часы электронно-механические по ГОСТ 27752»; восьмой абзац. Заменить значение: «В-1-150» на «В-1-50»; десятый абзац после слова «мерные» дополнить обозначением: «1-1-1-0,5»;

дополнить абзацем (после десятого):

«Пипетки 2-2-100 по ГОСТ 29169».

Пункт Г.3.1.1. Первый абзац. Заменить значения: 1,000 г на (1,000 ± 0,001) г; 10,000 г на (10,000 ±0,001) г;

Пункт Г.3.2. Первый абзац. Заменить значения: 20 г на (20,00 ± 0,01) г; 180 г на (180,00 ±0,01) г; 40 °С — 50 °С на (40 — 50) °C.

Пункт Г.5. Наименование изложить в новой редакции: «Обработка результатов измерений»;

третий — последний абзацы изложить в новой редакции:

«Результаты измерений записывают до третьего десятичного знака. За окончательный результат принимают среднеарифметическое значение двух параллельных определений, округленное до второго десятичного знака.

Предел повторяемости (сходимости) r — абсолютное значение разности между результатами двух измерений, полученными в условиях повторяемости при Р = 95 %, не должен превышать 0,10 ЕВС.

Предел воспроизводимости R — абсолютное значение разности между результатами двух измерений, полученными в условиях воспроизводимости при Р = 95 %, не должен превышать 0,20 ЕВС.

Граница абсолютной погрешности метода ±0,14 ЕВС при Р = 95 %. Результат анализа в документах, предусматривающих его использование, представляют в виде

X ± А, при Р = 0,95,

где X — среднеарифметическое двух измерений, выполненных в условиях повторяемости, ЕВС;

± А — значение границ абсолютной погрешности результата анализа при Р = 95 %, ЕВС».

Приложение Д изложить в новой редакции:

«ПРИЛОЖЕНИЕ Д

(рекомендуемое)

Предлагаемая упаковка

Патоку заливают в следующую упаковку:

-    вагоны-цистерны для патоки модели 15-1413 или 15-1565, или 15-1613, или другие вагоны-цистерны для пищевых жидкостей;

-    контейнер-цистерну марки 526 Н.С.00.000;

-    контейнер типа «flaxy-tank»;

-    автоцистерны для пищевых жидкостей по ГОСТ 9218;

-    автоцистерны термические;

-    бочки стальные по ГОСТ 13950;

-    бочки алюминиевые для пищевых жидкостей;

-    бочки из полимерных материалов;

-    фляги для молока металлические по ГОСТ 5037.

Цистерны должны быть снабжены в нижней части змеевиком или паровой рубашкой для подогрева патоки и устройством для слива.

Допускается упаковка патоки в другие виды емкостей, в том числе и импортные.

Все виды упаковки должны иметь разрешения к использованию, полученные в установленном порядке».

Стандарт дополнить элементом — «Библиография»:

« Библиография

[1] ТР ТС 021/2011    Технический    регламент    Таможенного    союза

«О безопасности пищевой продукции», утвержденный Комиссией Таможенного союза от 09.12.2011 № 880

[2]    СанПиН 2.1.4.1074

[3]    ТР ТС 005/2011

[4]    ТР ТС 022/2011

[5]    МУ J№ 2142—80

■2001 Питьевая вода. Гигиенические требования к качеству воды централизованных систем питьевого водоснабжения. Контроль качества Технический регламент Таможенного союза «О безопасности упаковки», утвержденный Комиссией Таможенного союза от 16.08.2011 № 769

Технический регламент Таможенного союза «Пищевая продукция в части ее маркировки», утвержденный Комиссией Таможенного союза от 09.12.2011 № 881 Методические указания по определению хлорорганических пестицидов в воде, продуктах питания, кормах и табачных изделиях методом хроматографии в тонком слое».

(ИУС № 11 2013 г.)


ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

ПАТОКА КРАХМАЛЬНАЯ Общие технические условия

Starch syrup. General specifications

Дата введения 2004—01—01

1 Область применения

Настоящий стандарт распространяется на крахмальную патоку (glucose syrup — глюкозный сироп, maltose syrup — мальтозный сироп, starch syrup — крахмальный сироп, corn syrup — кукурузный сироп), вырабатываемую путем гидролиза крахмала с применением кислот и/или амилолити-ческих ферментных препаратов с последующим фильтрованием гидролизата, обесцвечиванием его активным углем и увариванием до определенной массовой доли сухих веществ (далее — патока).

Патока в зависимости от углеводного состава применяется в различных отраслях пищевой промышленности.

Требования к патоке, обеспечивающие безопасность для жизни и здоровья населения, изложены в 3.1.2, 3.1.3 и 3.2.

Термины и определения по ГОСТ Р 51953.

2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 21-94 Сахар-песок. Технические условия

246—76 Гидросульфит натрия технический. Технические условия 332—91 Ткани хлопчатобумажные и смешанные суровые фильтровальные. Технические

ГОСТ

ГОСТ

условия

ГОСТ

ГОСТ

ГОСТ

ГОСТ

ГОСТ

ГОСТ

857—95 Кислота соляная синтетическая техническая. Технические условия 902—76 Натрия бисульфит технический (водный раствор). Технические условия 975—88 Глюкоза кристаллическая гидратная. Технические условия 1129—93 Масло подсолнечное. Технические условия 1381—73 Уротропин технический. Технические условия

1770—74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия

ГОСТ 2184-77 Кислота серная техническая. Технические условия ГОСТ 2263-79 Натр едкий технический. Технические условия ГОСТ 4159-79 Йод. Технические условия

ГОСТ 4165-78 Медь (II) сернокислая 5-водная. Технические условия ГОСТ 4232-74 Калий йодистый. Технические условия ГОСТ 4328-77 Натрия гидроокись. Технические условия

ГОСТ 4453-74 Уголь активный осветляющий древесный порошкообразный. Технические условия

ГОСТ 4680-49 Метод пересчета веса гигроскопических материалов и продуктов при отклонении их влажности от нормированной (рекомендуемый)

ГОСТ 5037-97 Фляги металлические для молока и молочных продуктов. Технические условия ГОСТ 5100-85 Сода кальцинированная техническая. Технические условия ГОСТ 5841-74 Гидразин сернокислый

Издание официальное

ГОСТ 5845-79 Калий-натрий виннокислый 4-водный. Технические условия

ГОСТ 6038-79 Д-глюкоза. Технические условия

ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия

ГОСТ 7699-78 Крахмал картофельный. Технические условия

ГОСТ 8808-2000 Масло кукурузное. Технические условия

ГОСТ 9147-80 Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Технические условия ГОСТ 9218-86 Цистерны для пищевых жидкостей, устанавливаемые на автотранспортные средства. Общие технические условия

ГОСТ 10163-76 Крахмал растворимый. Технические условия

ГОСТ 10444.12-88 Продукты пищевые. Метод определения дрожжей и плесневых грибов ГОСТ 10444.15-94 Продукты пищевые. Методы определения количества мезофильных аэробных и факультативно-анаэробных микроорганизмов

ГОСТ 10929-76 Водорода пероксид. Технические условия

ГОСТ 11683-76 (ИСО 3627—76) Пиросульфит натрия технический. Технические условия ГОСТ 12026-76 Бумага фильтровальная лабораторная. Технические условия ГОСТ 13950-91 Бочки стальные сварные и закатные с гофрами на корпусе. Технические условия

ГОСТ 14919-83 Электроплиты, электроплитки и жарочные электрошкафы бытовые. Общие технические условия

ГОСТ 18481-81 Ареометры и цилиндры стеклянные. Технические условия ГОСТ 19908-90 Тигли, чашки, стаканы, колбы, воронки, пробирки и наконечники из прозрачного кварцевого стекла. Общие технические условия

ГОСТ 20464-75 Уголь активный АГ-3. Технические условия

ГОСТ 24104-2001 Весы лабораторные. Общие технические требования

ГОСТ 24363-80 Калия гидроокись. Технические условия

ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ 25794.2-83 Реактивы. Методы приготовления титрованных растворов для окислительно-восстановительного титрования

ГОСТ 26668-85 Продукты пищевые и вкусовые. Методы отбора проб для микробиологических анализов

ГОСТ 26669-85 Продукты пищевые и вкусовые. Подготовка проб для микробиологических анализов

ГОСТ 26670-91 Продукты пищевые. Методы культивирования микроорганизмов ГОСТ 26927-86 Сырье и продукты пищевые. Метод определения ртути ГОСТ 26929-94 Сырье и продукты пищевые. Подготовка проб. Минерализация для определения содержания токсичных элементов

ГОСТ 26930-86    Сырье    и    продукты    пищевые.    Метод определения мышьяка

ГОСТ 26932-86    Сырье    и    продукты    пищевые.    Методы определения свинца

ГОСТ 26933-86    Сырье    и    продукты    пищевые.    Методы определения кадмия

ГОСТ 28498-90    Термометры жидкостные стеклянные. Общие технические требования. Ме

тоды испытания

ГОСТ 29169-91 (ИСО 648—77) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки с одной отметкой ГОСТ 29227-91 (ИСО 835-1—81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования

ГОСТ 29251-91 (ИСО 385-1—84) Посуда лабораторная стеклянная. Бюретки. Часть 1. Общие требования

ГОСТ 30178-96 Сырье и продукты пищевые. Атомно-абсорбционный метод определения токсичных элементов

ГОСТ 30518-97/ГОСТ Р 50474-93 Продукты пищевые. Методы выявления и определения количества бактерий группы кишечных палочек (колиформных бактерий)

ГОСТ 30519-97/ГОСТ Р 50480-93 Продукты пищевые. Метод выявления бактерий рода Salmonella

ГОСТ 30566-98 Порошок перлитовый фильтровальный. Технические условия ГОСТ Р 50545-93 (ИСО 1742—80) Сиропы глюкозы. Определение сухого вещества с применением вакуумного шкафа

ГОСТ Р 51652-2000 Спирт этиловый ректификованный из пищевого сырья. Технические условия

ГОСТ Р 51723-2001 Спирт этиловый питьевой 95 %-ный. Технические условия

ГОСТ Р 51953-2002 Крахмал и крахмалопродукты. Термины и определения

ГОСТ Р 51985-2002 Крахмал кукурузный. Общие технические условия

СанПиН 2.3.2.1078—2001 Гигиенические требования к безопасности и пищевой ценности продуктов

3 Общие технические требования

Патоку вырабатывают в соответствии с требованиями настоящего стандарта.

3.1    Характеристики

В зависимости от способа производства и углеводного состава патоку подразделяют на следующие виды:

-    низкоосахаренная;

-    карамельная кислотная;

-    карамельная ферментативная;

-    мальтозная, в составе которой преобладает мальтоза;

-    высокоосахаренная — с массовой долей редуцирующих веществ (глюкозный эквивалент) 45 % и более.

3.1.1    По органолептическим и физико-химическим показателям патока должна соответствовать требованиям, указанным в таблице 1.

Т аблица 1

Наименование показателя

Характеристика по видам патоки и норма

Метод

анализа

(пункты)

низко-

осахаренной

карамельной

кислотной

карамельной

ферментативной

мальтозной

высоко-

осахаренной

Внешний вид

Густая вязкая жидкость

-

Вкус и запах

Свойственный патоке, без постороннего привкуса и запаха

5.2.1

Прозрачность

Прозрачная.

Допускается

опалесценция

Прозрачная.

Допускается

опалесценция

Прозрачная

Прозрачная

Прозрачная

5.2.2

Цвет: визуальная оценка

От бесцветного до бледно-желтого разных оттенков

5.2.2

Массовая доля сухого вещества, %, не менее

78,0

78,0

78,0

78,0

78,0

.4, .5, .6 .2. .2. .2 5. 5. 5

Массовая доля редуцирующих веществ в пересчете на сухое вещество (глюкозный эквивалент), %

26-35

36-44

36-44

38 и более

45 и более

5.2.7,

5.2.8

Массовая доля общей золы в пересчете на сухое вещество, %, не более

0,40

0,40

0,40

0,40

0,40

5.2.9

Водородный показатель, рН

4,

0

1

0

4,

0

1

0

4,

0

1

0

4,

0

1

0

4,

0

1

0

5.2.10

Кислотность - объ ем раствора гидроокиси натрия концентрацией 0,1 моль/дм3 (0,1 н.) на нейтрализацию кислот и кислых солей в 100 г сухого вещества патоки:

из картофельного и других видов клубневого крахмала, см3, не более

27

27

Не

нормируется

5.2.11

Окончание таблицы 1

Наименование показателя

Характеристика по видам патоки и норма

Метод

анализа

(пункты)

низко-

осахаренной

карамельной

кислотной

карамельной

ферментативной

мальтозной

высоко-

осахаренной

из кукурузного и других видов зернового крахмала, см3, не более

15

15

Не нормируется

5.2.11

Содержание диоксида серы (SO2), мг/кг, не более

40

40

40

40

40

5.2.12

Температура карамельной пробы, °С

155

145

140

Не нормируется

5.2.13

Наличие видимых посторонних механических примесей

Не допускается

5.2.2

Примечания

1    Дополнительные требования к качеству патоки могут быть определены по контракту с потребителем.

2    Допускается по договоренности с потребителем устанавливать нормы показателей «Цвет», «Мутность» и «Массовая доля отдельных сахаров (углеводный состав)», которые определяют инструментальным методом (приложения Б, В, Г, Д), а также норму «цвета йодной пробы», которую определяют по 5.2.3.

3    Параметр «массовая доля общей золы» предприятие-изготовитель контролирует периодически не реже одного раза в 10 дней в средней пробе по каждому виду патоки.

4    Для патоки, предназначенной исключительно для сахаристых кондитерских продуктов, допускается «содержание диоксида серы (SO2)» не более 200 мг/кг.

5    По требованию потребителя допускается массовая доля сухого вещества патоки менее 78 %.

6    При отклонении массовой доли сухого вещества от нормированной допускается пересчет массы партии патоки на 78 % сухого вещества, проводимый по ГОСТ 4680.

3.1.2    Содержание токсичных элементов, пестицидов и радионуклидов не должно превышать допустимые уровни, установленные СанПиН 2.3.2.1078 (1.9.8).

3.1.3    По микробиологическим показателям качество патоки должно соответствовать требованиям, установленным СанПиН 2.3.2.1078 (1.9.8.1).

3.2 Требования к сырью и вспомогательным материалам

3.2.1    Для производства патоки применяют следующие виды сырья:

-    крахмальную суспензию с массовой долей сухого вещества 32 %—41 %;

-    крахмал:

кукурузный по ГОСТ Р 51985;

пшеничный по нормативному документу (НД);

ячменный по НД;

ржаной по НД;

сорговый по НД;

картофельный по ГОСТ 7699;

тапиоковый по НД

и другие виды крахмала.

3.2.2    Для производства патоки применяют следующие виды вспомогательных материалов:

-    препараты ферментные:

бактериальную альфа-амилазу — амилосубтилин Г18х или Г20х по НД; термостабильную бактериальную альфа-амилазу по НД; глюкоамилазу очищенную — глюкаваморин Г18х или Г20х по НД; грибную альфа-амилазу — амилоризин П10х по НД.

Допускается применение других ферментных препаратов соответствующего действия;

-    кислоту соляную синтетическую техническую по ГОСТ 857;

-    соду кальцинированную техническую по ГОСТ 5100;

-    натр едкий технический (сода каустическая) по ГОСТ 2263;

-    гидросульфит натрия технический по ГОСТ 246;

-    натрия бисульфит технический (водный раствор) по ГОСТ 902;

-    пиросульфит натрия технический по ГОСТ 11683;

-    натрий сернистокислый пиро (метабисульфит натрия) по НД;

-    масло растительное рафинированное дезодорированное: кукурузное по ГОСТ 8808 или подсолнечное по ГОСТ 1129, или другие виды пищевых растительных масел по НД;

-    материалы фильтрующие: кизельгур по НД;

порошок перлитовый фильтровальный по ГОСТ 30566; уголь активный гранулированный АГ-3 по ГОСТ 20464;

уголь активный осветляющий древесный порошкообразный марки ОУ-Б по ГОСТ 4453; ткань фильтровальную по ГОСТ 332; фильтродиагональ хлопчатобумажную по НД.

Допускается применение других реагентов, фильтровальных порошков, осветляющих углей, фильтровальных тканей.

Допускается применение импортных сырья и материалов.

3.2.3    Сырье и вспомогательные материалы должны быть разрешены органами госсанэпиднадзора Минздрава России для производства пищевых продуктов.

3.2.4    Каждая партия сырья, поступающая для производства патоки, должна сопровождаться удостоверением качества и безопасности.

3.3    Упаковка

3.3.1    Все виды упаковки должны обеспечивать сохранность патоки при ее транспортировании и хранении.

3.3.2    Патоку заливают в следующую упаковку:

-    вагоны-цистерны для патоки модели 15—1413 или 15-1565, или 15-1613, или другие вагоны-цистерны для пищевых жидкостей по НД;

-    контейнер-цистерну марки 526 Н.С.00.000 по НД;

-    автоцистерны для пищевых жидкостей по ГОСТ 9218;

-    автоцистерны термические по НД;

-    бочки стальные по ГОСТ 13950;

-    бочки алюминиевые для пищевых жидкостей по НД;

-    бочки из полимерных материалов по НД;

-    фляги для молока металлические по ГОСТ 5037.

Цистерны должны быть снабжены в нижней части змеевиком или паровой рубашкой для подогрева патоки и устройством для слива.

Допускается упаковка патоки в другие виды емкостей, в том числе и импортные.

Все виды упаковки должны быть разрешены органами госсанэпиднадзора Минздрава России.

3.4    Маркировка

3.4.1    Маркировка транспортной тары

3.4.1.1    На каждую железнодорожную цистерну масляной краской наносят трафарет с указанием вместимости котла и массы тары.

3.4.1.2    Транспортная маркировка бочек и фляг

На каждую бочку или флягу маркировку наносят непосредственно на поверхность или на ярлык, наклеиваемый на боковую поверхность, или иным способом. Допускается защита ярлыка путем заклеивания его полиэтиленовой пленкой или помещения ярлыка в полиэтиленовый пакетик, прикрепленный к горловине бочки или фляги.

Маркировка должна содержать следующую информацию:

-    наименование продукта;

-    вид патоки;

-    наименование и местонахождение (адрес, включая страну) изготовителя, упаковщика, экспортера, импортера;

-    товарный знак изготовителя (при его наличии);

-    дату изготовления и дату упаковывания;

-    массу нетто упаковочной единицы;

-    номер бочки, фляги;

-    номер партии;

-    пищевую ценность 100 г патоки;

-    условия хранения;

-    срок хранения;

-    обозначение стандарта, по которому изготовлена и может быть идентифицирована патока;

-    информацию о сертификации (при необходимости).

Информационные сведения о пищевой и энергетической ценности 100 г патоки приведены в приложении А.

3.4.1.3 В соответствии с условиями контракта на маркировку допускается наносить любую дополнительную информацию.

4    Правила приемки

4.1    Патоку принимают партиями. Партией считают патоку одного вида, выработанную одним предприятием, в одинаковой упаковке и оформленную одним удостоверением качества и безопасности.

4.2    Каждую партию патоки сопровождают удостоверением качества и безопасности, в котором изготовитель удостоверяет соответствие ее качества и безопасности требованиям настоящего стандарта.

По договоренности с потребителем в удостоверение может быть внесена любая дополнительная информация, характеризующая продукт.

4.3    Проверке состояния упаковки и соответствия маркировки требованиям настоящего стандарта подлежит каждая цистерна и каждая десятая бочка или фляга.

4.4    Для определения качества патоки от партии отбирают выборку — каждую цистерну и каждую десятую бочку или флягу. Если партия состоит из десяти и менее бочек или фляг, то отбирают не менее трех единиц упаковки.

4.5    При получении неудовлетворительных результатов анализа хотя бы по одному показателю проводят повторный анализ на удвоенной выборке от той же партии. Результат повторного анализа распространяют на всю партию.

4.6    Периодичность контроля параметров безопасности (содержания токсичных элементов, пестицидов, радионуклидов и микробиологических показателей) устанавливается изготовителем по согласованию с территориальными органами госсанэпиднадзора Минздрава России.

5    Отбор проб и методы анализа

5.1    Отбор и подготовка проб

5.1.1    От каждой цистерны, бочки или фляги, отобранной по 4.4, отбирают пробоотборником точечные пробы патоки.

От каждой бочки или фляги точечные пробы отбирают равными количествами.

Из цистерны точечные пробы отбирают в процессе налива или слива (в начале, середине и в конце), а также ковшом-пробоотборником или деревянным заостренным веслом в среднем слое на глубине 50—70 см от верхнего уровня.

5.1.2    Отобранные точечные пробы соединяют вместе в ведре, тщательно перемешивают и составляют объединенную пробу массой не менее 2 кг. Для обеспечения хорошего перемешивания допускается подогрев патоки на водяной бане или в микроволновой печи до температуры не выше 60 °С.

Из объединенной пробы выделяют две части массой не менее 0,5 кг каждая и помещают в чистые сухие плотно закрывающиеся стеклянные или пластиковые банки.

Банки снабжают этикетками с указанием:

-    наименования предприятия-изготовителя;

-    наименования продукта;

-    вида патоки;

-    номера накладной;

-    номера цистерны, вагона или машины;

-    номера партии;

-    массы партии;

-    даты и места отбора проб;

-    фамилий и подписей, участвующих в отборе пробы;

-    обозначения настоящего стандарта.

Одну из банок передают на анализ, а другую опечатывают или пломбируют и хранят в течение

1,5 мес при комнатной температуре на случай возникновения разногласий в оценке качества патоки между потребителем и изготовителем.

5.1.3    Подготовка проб для определения токсичных элементов — по ГОСТ 26929; для определения пестицидов и радионуклидов — по методикам НД госсанэпиднадзора Минздрава России.

5.1.4    Отбор и подготовка проб для определения микробиологических показателей — по ГОСТ 26668 и ГОСТ 26669.

5.2 Методы анализа

5.2.1    Определение вкуса и запаха

Сущность метода заключается в органолептическом определении вкуса и запаха патоки.

5.2.1.1    Средства измерения и вспомогательные устройства

Стакан стеклянный В-1-250 ТС или ТХС по ГОСТ 25336.

Термометр жидкостный стеклянный, диапазон измерения от 0°С до 100 °С, цена деления шкалы

1 °С по ГОСТ 28498.

Баня водяная.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

5.2.1.2    Проведение анализа

В стеклянный стакан наливают пробу патоки. Вкус и запах патоки определяют органолептически. Для получения более отчетливого запаха патоку нагревают на водяной бане до 50 °С—60 °С или растворяют горячей 50 °С—60 °С дистиллированной водой в соотношении 1:1.

5.2.2    Определение прозрачности, цвета патоки, наличия видимых посторонних механических примесей

Сущность метода заключается в визуальной оценке толщины слоя патоки, налитой в лабораторный стакан из бесцветного стекла.

5.2.2.1    Вспомогательные устройства

Стаканы стеклянные В-1-100 ТС или ТХС по ГОСТ 25336.

5.2.2.2    Проведение анализа

Прозрачность, цвет патоки и наличие видимых посторонних механических примесей определяют путем визуальной оценки (на уровне глаз) толщины слоя патоки, налитой в стеклянный стакан из бесцветного стекла вместимостью 100 см3.

5.2.3 Метод определения цвета йодной пробы

Йодная проба — это тест, позволяющий визуально выявить во всех видах патоки, за исключением низкоосахаренной и карамельной кислотной, присутствие крахмала и декстринов (полимерные цепи, состоящие из более чем 45 глюкозных остатков).

5.2.3.1 Средства измерений и вспомогательные устройства

Весы лабораторные с наибольшим пределом взвешивания 500 или 1000 г по ГОСТ 24104.

Термометр жидкостный стеклянный, диапазон измерения от 0 °С до 100 °С, цена деления шкалы 1 °С по ГОСТ 28498.

Криостат жидкостный, обеспечивающий охлаждение до 1 °С — 10 °С.

Стаканы стеклянные В-1-100 ТС или ТХС по ГОСТ 25336.

Колбы конические Кн-2-250-34 ТС или ТХС по ГОСТ 25336.

Пипетки 1-1-2-1 по ГОСТ 29227.

Калий йодистый по ГОСТ 4232, ч.д.а.

Йод кристаллический по ГОСТ 4159.

Стандарт-титры (фиксаналы) йод 0,1 н.

Палочки стеклянные.

Шпатели пластиковые.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Допускается применение других средств измерений с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками, а также реактивов по качеству не ниже вышеуказанных.

5.2.3.2    Подготовка к проведению анализа

Готовят 0,02 н. раствор йода пятикратным разбавлением дистиллированной водой 0,1 н. раствора йода, приготовленного из фиксанала или по ГОСТ 25794.2.

0,02 н. раствор йода хранят при комнатной температуре в склянке из темного стекла не более

2 сут.

5.2.3.3    Проведение анализа

В коническую колбу стеклянной палочкой или пластиковым шпателем помещают и взвешивают навеску патоки массой (25±0,2) г. Приливают (25 ± 0,2) г горячей 50 °С — 60 °С дистиллированной воды и тщательно перемешивают до полного растворения патоки.

Раствор патоки охлаждают до температуры (5 ± 3) °С. При постоянном перемешивании добавляют по каплям 0,02 н. раствора йода до появления слабой желтой окраски. Затем определяют температуру раствора и, при необходимости, его охлаждают до (5 ± 3) °С. Добавляют точно 1,0 см3 0,02 н. раствора йода, перемешивают и немедленно оценивают визуально окраску раствора патоки:

желтая — декстрины отсутствуют;

оранжевая — присутствуют следовые количества декстринов;

коричневая — присутствуют декстрины;

пурпурная — присутствует значительное количество декстринов;

зеленая — присутствуют следы крахмала;

синяя — присутствие крахмала;

серая или черная — присутствует ретроградированный крахмал.

5.2.4 Определение массовой доли сухого вещества. Рефрактометрический метод I (для карамельной кислотной патоки)

Сущность метода заключается в определении на рефрактометре /видимой» массовой доли сухого вещества с последующим пересчетом в «истинную» массовую долю сухого вещества. Метод применим при массовой доле 77 % — 80 % сухого вещества.

5.2.4.1    Средства измерений и вспомогательные устройства

Рефрактометр диапазоном измерения массовой доли сухого вещества (сахарозы) в растворе от

0 % до 85 % и допускаемой основной погрешностью ±0,1 %.

Термометр жидкостный стеклянный, диапазон измерения от 0 °С до 100 °С, цена деления шкалы 0,1 °С по ГОСТ 28498.

Стаканы стеклянные лабораторные с носиком В-1-50 ТС или ТХС по ГОСТ 25336.

Палочка пластиковая.

Бумага фильтровальная по ГОСТ 12026.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Допускается применение других средств измерений с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не ниже вышеуказанных.

5.2.4.2    Проведение анализа

1—2 капли патоки наносят на призму рефрактометра и снимают показания прибора по шкале сухих веществ в процентах.

Определение проводят при температуре патоки 20 °С. При отклонении температуры от указанной к показанию рефрактометра вводится поправка по таблице 2.

Для определения коэффициента пересчета «видимой» массовой доли сухого вещества в «истинную» проводят операции в соответствии с 5.2.7.1 — 5.2.7.3.

Проводят два параллельных определения.

5.2.4.3    Обработка результатов

Массовую долю сухого вещества патоки тсъ, %, вычисляют по формуле

^С.В k Ж'    (1)

где X — показание рефрактометра при температуре 20 °С, %;

К — коэффициент пересчета «видимой» массовой доли сухого вещества в «истинную», находят по таблице 3 по показанию сахариметра при поляризации основного раствора патоки, приготовленного по 5.2.7.2.

Таблица 2 — Температурные поправки к показаниям лабораторного рефрактометра при отклонении от температуры 20 °С

Температура патоки, °С

Поправки к показаниям шкалы рефрактометра при «видимой» массовой доле сухого вещества патоки, %

0

5

10

15

20

25

30

35

40

45

50

55

60

65

70 и более

Из показаний прибора вычесть

10

0,50

0,54

0,58

0,61

0,64

0,66

0,68

0,70

0,72

0,73

0,74

0,75

0,76

0,78

0,79

11

0,46

0,49

0,53

0,55

0,58

0,60

0,62

0,64

0,65

0,66

0,67

0,68

0,69

0,70

0,71

12

0,42

0,45

0,48

0,50

0,52

0,54

0,56

0,57

0,57

0,59

0,60

0,61

0,61

0,63

0,63

13

0,37

0,40

0,42

0,44

0,46

0,48

0,49

0,50

0,51

0,52

0,53

0,54

0,54

0,55

0,55

14

0,33

0,35

0,37

0,39

0,40

0,41

0,42

0,43

0,44

0,45

0,45

0,46

0,46

0,47

0,47

15

0,27

0,29

0,31

0,33

0,34

0,34

0,35

0,36

0,37

0,37

0,38

0,39

0,39

0,40

0,40

16

0,22

0,24

0,25

0,26

0,27

0,28

0,28

0,29

0,30

0,30

0,30

0,31

0,31

0,32

0,32

17

0,17

0,18

0,19

0,20

0,21

0,21

0,21

0,22

0,22

0,23

0,23

0,23

0,23

0,24

0,24

18

0,12

0,13

0,13

0,14

0,14

0,14

0,14

0,15

0,15

0,15

0,15

0,16

0,16

0,16

0,16

19

0,06

0,06

0,06

0,07

0,07

0,07

0,07

0,08

0,08

0,08

0,08

0,08

0,08

0,08

0,08

К показаниям прибора прибавить

21

0,06

0,07

0,07

0,07

0,07

0,08

0,08

0,08

0,08

0,08

0,08

0,08

0,08

0,08

0,08

22

0,13

0,13

0,14

0,14

0,15

0,15

0,15

0,15

0,15

0,16

0,16

0,16

0,16

0,16

0,16

23

0,19

0,20

0,21

0,22

0,22

0,23

0,23

0,23

0,23

0,24

0,24

0,24

0,24

0,24

0,24

24

0,26

0,27

0,28

0,29

0,30

0,30

0,31

0,31

0,31

0,31

0,31

0,32

0,32

0,32

0,32

25

0,33

0,35

0,36

0,37

0,38

0,38

0,39

0,40

0,40

0,40

0,40

0,40

0,40

0,40

0,40

26

0,40

0,42

0,43

0,44

0,45

0,46

0,47

0,48

0,48

0,48

0,48

0,48

0,48

0,48

0,48

27

0,48

0,50

0,52

0,53

0,54

0,55

0,55

0,56

0,56

0,56

0,56

0,56

0,56

0,56

0,56

28

0,56

0,57

0,60

0,61

0,62

0,63

0,63

0,64

0,64

0,64

0,64

0,64

0,64

0,64

0,64

29

0,64

0,66

0,68

0,69

0,71

0,72

0,73

0,73

0,73

0,73

0,73

0,73

0,73

0,73

0,73

30

0,72

0,74

0,77

0,78

0,79

0,80

0,80

0,81

0,81

0,81

0,81

0,81

0,81

0,81

0,81

о Таблица 3 — Коэффициент пересчета при рефрактометрическом определении сухого вещества патоки по показаниям сахариметра при поляризации основного раствора патоки

Отсчет по сахариметру, °S

Десятые доли отсчета по сахариметру

,0

,1

,2

,3

,4

,5

,6

,7

,8

,9

55

0,9820

0,9819

0,9818

0,9817

0,9816

0,9815

0,9814

0,9813

0,9812

0,9811

56

0,9810

0,9809

0,9807

0,9806

0,9805

0,9804

0,9803

0,9802

0,9801

0,9800

57

0,9799

0,9798

0,9797

0,9796

0,9795

0,9794

0,9793

0,9792

0,9791

0,9790

58

0,9789

0,9788

0,9787

0,9786

0,9785

0,9784

0,9783

0,9782

0,9780

0,9779

59

0,9778

0,9777

0,9776

0,9775

0,9774

0,9773

0,9772

0,9771

0,9770

0,9769

60

0,9768

0,9767

0,9766

0,9765

0,9764

0,9763

0,9762

0,9761

0,9760

0,9759

61

0,9758

0,9757

0,9755

0,9754

0,9753

0,9752

0,9751

0,9750

0,9749

0,9748

62

0,9747

0,9746

0,9745

0,9744

0,9743

0,9742

0,9741

0,9740

0,9739

0,9738

63

0,9737

0,9736

0,9735

0,9734

0,9733

0,9732

0,9731

0,9729

0,9728

0,9727

64

0,9726

0,9725

0,9724

0,9723

0,9722

0,9721

0,9720

0,9719

0,9718

0,9717

65

0,9716

0,9715

0,9714

0,9713

0,9712

0,9711

0,9710

0,9709

0,9708

0,9707

66

0,9706

0,9705

0,9703

0,9702

0,9701

0,9700

0,9699

0,9698

0,9697

0,9696

67

0,9695

0,9694

0,9693

0,9692

0,9691

0,9690

0,9689

0,9688

0,9687

0,9686

68

0,9685

0,9684

0,9683

0,9682

0,9681

0,9680

0,9679

0,9678

0,9677

0,9676

69

0,9675

0,9673

0,9672

0,9671

0,9670

0,9669

0,9668

0,9667

0,9666

0,9665

70

0,9664

0,9663

0,9662

0,9661

0,9660

0,9659

0,9658

0,9657

0,9656

0,9655

71

0,9654

0,9653

0,9652

0,9650

0,9649

0,9648

0,9647

0,9646

0,9645

0,9644

72

0,9643

0,9642

0,9641

0,9640

0,9639

0,9638

0,9637

0,9636

0,9635

0,9634

73

0,9633

0,9632

0,9631

0,9630

0,9629

0,9628

0,9627

0,9625

0,9624

0,9623

74

0,9622

0,9621

0,9620

0,9619

0,9618

0,9617

0,9616

0,9615

0,9614

0,9613

75

0,9612

0,9611

0,9610

0,9609

0,9608

0,9607

0,9606

0,9605

0,9604

0,9603

76

0,9602

0,9601

0,9599

0,9598

0,9597

0,9596

0,9595

0,9594

0,9593

0,9592

77

0,9591

0,9590

0,9589

0,9588

0,9587

0,9586

0,9585

0,9584

0,9583

0,9582

78

0,9581

0,9580

0,9579

0,9578

0,9577

0,9576

0,9575

0,9574

0,9572

0,9571

79

0,9570

0,9569

0,9568

0,9567

0,9566

0,9565

0,9564

0,9563

0,9562

0,9561

80

0,9560

0,9559

0,9558

0,9557

0,9556

0,9555

0,9554

0,9553

0,9552

0,9551

81

0,9550

0,9549

0,9548

0,9546

0,9545

0,9544

0,9543

0,9542

0,9541

0,9540

82

0,9539

0,9538

0,9537

0,9536

0,9535

0,9534

0,9533

0,9532

0,9531

0,9530

83

0,9529

0,9528

0,9527

0,9526

0,9525

0,9524

0,9523

0,9521

0,9520

0,9519

84

0,9518

0,9517

0,9516

0,9515

0,9514

0,9513

0,9512

0,9511

0,9510

0,9509

За окончательный результат анализа принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений.

Вычисление проводят до первого десятичного знака без последующего округления.

Сходимость результатов определений (допускаемое расхождение между результатами двух параллельных определений) не должна превышать 0,3 % абс.

Воспроизводимость результатов анализа (допустимые расхождения между результатами анализов, выполненных в разных лабораториях) не должна превышать 0,5 % абс.

Допускаемая абсолютная погрешность ± 0,25 %.

5.2.5 Определение массовой доли сухого вещества рефрактометрическим методом II (для всех видов патоки)

Сущность метода заключается в определении показателя преломления патоки при постоянной температуре и вычислении массовой доли сухого вещества с помощью таблиц 4—9. Метод применим при массовой доле сухого вещества 30 % - 86 %.

5.2.5.1    Средства измерений и вспомогательные устройства

Рефрактометр с диапазоном измерения показателя преломления от 1,2 до 1,7 и пределом допускаемой основной погрешности ± 0,0001.

Термометр жидкостный стеклянный, диапазон измерения от 0 °С до 100 °С, цена деления шкалы 0,1 °С по ГОСТ 28498.

Термостат циркуляционный, обеспечивающий поддержание постоянной температуры с погрешностью ± 0,3 °С.

Стаканы стеклянные В-1-50 ТС или ТХС по ГОСТ 25336.

Палочка пластиковая.

Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Допускается применение других средств измерений с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не ниже вышеуказанных.

5.2.5.2    Подготовка к проведению анализа

Перед проведением анализа необходимо отрегулировать циркуляцию воды, поступающую в призмы прибора от термостата, на заданную температуру (20,0 ± 0,3) °С или (45,0 ± 0,3) °С. Призма рефрактометра должна прогреться в течение 30—40 мин. Проверяют исправность рефрактометра по дистиллированной воде. Показатель преломления дистиллированной воды при 20 °С равен 1,3330, а при 45 °С — 1,3298.

Температура пробы анализируемой патоки должна быть близкой к заданной температуре проведения измерения.

5.2.5.3    Проведение анализа

С помощью пластиковой палочки наносят небольшое количество (2 — 4 капли) патоки на измерительную призму рефрактометра и немедленно закрывают осветительной подвижной призмой.

Проводят измерение показателя преломления согласно инструкции по эксплуатации рефрактометра.

Проводят два параллельных определения.

5.2.5.4    Обработка результатов

По показателю преломления определяют массовую долю сухого вещества, используя формулы 2—13 или таблицы 4 — 9.

За окончательный результат анализа принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений.

Определение проводят с точностью до второго десятичного знака с последующим округлением до первого десятичного знака.

Сходимость результатов определений (допускаемое расхождение между результатами двух параллельных определений) не должна превышать 0,2 % абс.

5.2.5.4.1 Пересчет показателя преломления в массовую долю сухого вещества для низкоосахарен-ной патоки проводят по формулам 2, 3 или по таблице 4

тсв 9692,21061 («45) — 57 3 3,54011 («45)2 + 1165,08884 («45)3 — 54 87,53 401;    (2)

тсв = 7099,17068 («20) — 3981,82796 («20)2 + 771,136 73 («20)3 — 4211,57674,    (3)

где тс в — массовая доля сухого вещества, %;

«45 — показатель преломления при температуре 45 °С;

«20— показатель преломления при температуре 20 °С.

Таблица 4

Массовая доля сухого вещества, %

Показатель преломления при t =20°С

Показатель преломления при t = 45 °С

Массовая доля сухого вещества, %

Показатель преломления при t = 20 °С

Показатель преломления при t = 45 °С

60,0

1,4468

1,4421

73,5

1,4806

1,4756

60,5

1,4480

1,4432

74,0

1,4819

1,4769

61,0

1,4492

1,4444

74,5

1,4833

1,4782

61,5

1,4504

1,4456

75,0

1,4846

1,4795

62,0

1,4516

1,4468

75,5

1,4859

1,4809

62,5

1,4528

1,4480

76,0

1,4873

1,4822

63,0

1,4540

1,4492

76,5

1,4886

1,4835

63,5

1,4553

1,4504

77,0

1,4900

1,4849

64,0

1,4565

1,4516

77,5

1,4913

1,4862

64,5

1,4577

1,4528

78,0

1,4927

1,4876

65,0

1,4589

1,4541

78,5

1,4940

1,4889

65,5

1,4602

1,4553

79,0

1,4954

1,4903

66,0

1,4614

1,4565

79,5

1,4968

1,4917

66,5

1,4627

1,4578

80,0

1,4982

1,4930

67,0

1,4639

1,4590

80,5

1,4996

1,4944

67,5

1,4652

1,4602

81,0

1,5010

1,4958

68,0

1,4664

1,4615

81,5

1,5024

1,4972

68,5

1,4677

1,4627

82,0

1,5038

1,4986

69,0

1,4690

1,4640

82,5

1,5052

1,5000

69,5

1,4702

1,4653

83,0

1,5066

1,5014

70,0

1,4715

1,4665

83,5

1,5080

1,5028

70,5

1,4728

1,4678

84,0

1,5094

1,5042

71,0

1,4741

1,4691

84,5

1,5109

1,5057

71,5

1,4754

1,4704

85,0

1,5123

1,5071

72,0

1,4767

1,4717

85,5

1,5138

1,5085

72,5

1,4780

1,4730

86,0

1,5152

1,5100

73,0

1,4793

1,4743

86,5

1,5167

1,5114

5.2.5.4.2 Пересчет показателя преломления в массовую долю сухого вещества для карамельной патоки проводят по формулам 4, 5 или по таблице 5

тс в = 12180,9807 (и45) - 7416, 66925 («45)2 + 1544,80 5 36 (и45)3 - 67 14,68 9 90;    (4)

тсв = 9664,13632 («20) - 5715,00781 («20)2 + 1161,849 1 3 (и20)3 - 5477,53928,    (5)

где тс в — массовая доля сухого вещества, %;

«45 — показатель преломления при температуре 45 °С;

«20 — показатель преломления при температуре 20 °С.

Таблица 5

Массовая доля сухого вещества, %

Показатель преломления при t = 20 °С

Показатель преломления при t = 45 °С

Массовая доля сухого вещества, %

Показатель преломления при t = 20 °С

Показатель преломления при t = 45 °С

60,0

1,4460

1,4412

,0

4,

6

1,4556

1,4507

60,5

1,4472

1,4424

64,5

1,4568

1,4519

61,0

1,4484

1,4436

65,0

1,4580

1,4531

,5

61

1,4495

1,4448

65,5

1,4592

1,4543

62,0

1,4507

1,4459

66,0

1,4604

1,4556

62,5

1,4519

1,4471

66,5

1,4617

1,4568

63,0

1,4531

1,4483

67,0

1,4629

1,4580

63,5

1,4543

1,4495

67,5

1,4642

1,4592

Окончание таблицы 5

Массовая доля сухого вещества, %

Показатель преломления при t = 20 °С

Показатель преломления при t = 45 °С

Массовая доля сухого вещества, %

Показатель преломления при t = 20 °С

Показатель преломления при t = 45 °С

68,0

1,4654

1,4605

77,5

1,4901

1,4850

68,5

1,4667

1,4617

78,0

1,4914

1,4863

69,0

1,4679

1,4630

78,5

1,4928

1,4877

69,5

1,4692

1,4642

79,0

1,4941

1,4890

70,0

1,4704

1,4655

79,5

1,4955

1,4904

70,5

1,4717

1,4668

80,0

1,4969

1,4917

71,0

1,4730

1,4680

80,5

1,4982

1,4931

71,5

1,4743

1,4693

81,0

1,4996

1,4945

72,0

1,4756

1,4706

81,5

1,5010

1,4958

72,5

1,4769

1,4719

82,0

1,5024

1,4972

73,0

1,4782

1,4731

82,5

1,5038

1,4986

73,5

1,4795

1,4744

83,0

1,5052

1,5000

74,0

1,4808

1,4757

83,5

1,5066

1,5014

74,5

1,4821

1,4770

84,0

1,5080

1,5028

75,0

1,4834

1,4783

84,5

1,5094

1,5042

75,5

1,4847

1,4797

85,0

1,5108

1,5056

76,0

1,4860

1,4809

85,5

1,5123

1,5070

76,5

1,4874

1,4823

86,0

1,5137

1,5085

77,0

1,4887

1,4836

86,5

1,5151

1,5099

5.2.5.4.3 Пересчет показателя преломления в массовую долю сухого вещества для мальтозной патоки проводят по формулам 6, 7 или по таблице 6

тс в = 13108,53952 (и45)    - 8051,6 1253    (и45)2    + 1690,50732    (и45)3 - 7 1 68,192 92;    (6)

тс в = 11360,12303 (изо)    - 6850,68539    (и20)2    + 14 1 5,109 78    (и20)3 - 6323,44468,    (7)

где тс в - массовая доля сухого вещества, %;

«45 - показатель преломления при температуре 45 °С;

«20 - показатель преломления при температуре 20 °С.

Таблица 6

Массовая доля сухого вещества, %

Показатель преломления при t = 20 °С

Показатель преломления при t = 45 °С

Массовая доля сухого вещества, %

Показатель преломления при t = 20 °С

Показатель преломления при t = 45 °С

60,0

1,4445

1,4398

68,0

1,4636

1,4587

60,5

1,4457

1,4409

68,5

1,4648

1,4599

61,0

1,4468

1,4421

69,0

1,4660

1,4611

61,5

1,4480

1,4432

69,5

1,4673

1,4623

62,0

1,4492

1,4444

70,0

1,4685

1,4636

62,5

1,4503

1,4455

70,5

1,4698

1,4648

63,0

1,4515

1,4467

71,0

1,4710

1,4661

63,5

1,4527

1,4479

71,5

1,4723

1,4673

64,0

1,4539

1,4491

72,0

1,4735

1,4686

64,5

1,4551

1,4503

72,5

1,4748

1,4698

65,0

1,4563

1,4514

73,0

1,4761

1,4711

65,5

1,4575

1,4526

73,5

1,4773

1,4723

66,0

1,4587

1,4538

74,0

1,4786

1,4736

66,5

1,4599

1,4550

74,5

1,4799

1,4749

67,0

1,4611

1,4562

75,0

1,4812

1,4762

67,5

1,4623

1,4574

75,5

1,4825

1,4775

Окончание таблицы 6

Массовая доля сухого вещества, %

Показатель преломления при t = 20 °С

Показатель преломления при t = 45 °С

Массовая доля сухого вещества, %

Показатель преломления при t = 20 °С

Показатель преломления при t = 45 °С

76,0

1,4838

1,4788

81,5

1,4984

1,4933

76,5

1,4851

1,4800

82,0

1,4998

1,4946

77,0

1,4864

1,4813

82,5

1,5012

1,4960

77,5

1,4877

1,4827

83,0

1,5025

1,4974

78,0

1,4891

1,4840

83,5

1,5039

1,4987

78,5

1,4904

1,4853

84,0

1,5053

1,5001

79,0

1,4917

1,4866

84,5

1,5067

1,5015

79,5

1,4930

1,4879

85,0

1,5081

1,5029

80,0

1,4944

1,4893

85,5

1,5095

1,5043

80,5

1,4957

1,4906

86,0

1,5109

1,5057

81,0

1,4971

1,4919

86,5

1,5123

1,5071

5.2.5.4.4 Пересчет показателя преломления в массовую долю сухого вещества для высокомальтоз-ной патоки (мальтозы более 65 %) проводят по формулам 8, 9 или по таблице 7

тс в = 13189,64439 (и45) - 8114,09605 (и45)2 + 1706,22472 (и45)3 - 7202,46162;    (8)

тсв = 12257,41031 (и30) - 7473,1246 (и20)2 + 1559,8 1 8 1 6 (и20)3 - 6754,06477,    (9)

где тсв - массовая доля сухого вещества, %;

«45 - показатель преломления при температуре 45 °С;

«20 - показатель преломления при температуре 20 °С.

Таблица 7

Массовая доля сухого вещества, %

Показатель преломления при t = 20 °С

Показатель преломления при t = 45 °С

Массовая доля сухого вещества, %

Показатель преломления при t = 20 °С

Показатель преломления при t = 45 °С

60,0

1,4448

1,4400

72,0

1,4739

1,4689

60,5

1,4459

1,4412

72,5

1,4752

1,4702

61,0

1,4471

1,4423

73,0

1,4764

1,4714

61,5

1,4483

1,4435

73,5

1,4777

1,4727

62,0

1,4495

1,4447

74,0

1,4790

1,4740

62,5

1,4506

1,4458

74,5

1,4803

1,4753

63,0

1,4518

1,4470

75,0

1,4816

1,4766

63,5

1,4530

1,4482

75,5

1,4829

1,4778

64,0

1,4542

1,4494

76,0

1,4842

1,4791

64,5

1,4554

1,4505

76,5

1,4855

1,4804

65,0

1,4566

1,4517

77,0

1,4868

1,4818

65,5

1,4578

1,4529

77,5

1,4881

1,4831

66,0

1,4590

1,4541

78,0

1,4895

1,4844

66,5

1,4602

1,4553

78,5

1,4908

1,4857

67,0

1,4614

1,4565

79,0

1,4921

1,4870

67,5

1,4627

1,4578

79,5

1,4935

1,4884

68,0

1,4639

1,4590

80,0

1,4948

1,4897

68,5

1,4651

1,4602

80,5

1,4962

1,4910

69,0

1,4664

1,4614

81,0

1,4975

1,4924

69,5

1,4676

1,4627

81,5

1,4989

1,4937

70,0

1,4689

1,4639

82,0

1,5003

1,4951

70,5

1,4701

1,4651

82,5

1,5016

1,4965

71,0

1,4714

1,4664

83,0

1,5030

1,4978

71,5

1,4726

1,4676

83,5

1,5044

1,4992

Окончание таблицы 7

Массовая доля сухого вещества, %

Показатель преломления при t = 20 °С

Показатель преломления при t = 45 °С

Массовая доля сухого вещества, %

Показатель преломления при t = 20 °С

Показатель преломления при t = 45 °С

84,0

1,5058

1,5006

85,5

1,5099

1,5047

84,5

1,5072

1,5020

86,0

1,5113

1,5061

85,0

1,5086

1,5034

86,5

1,5127

1,5075

5.2.5.4.5 Пересчет показателя преломления в массовую долю сухого вещества для высокоосаха-ренной патоки (массовая доля редуцирующих веществ 45 % — 80 %) проводят по формулам 10, 11 или по таблице 8

тсв = 12538,45113 («45) - 7649,53943 («45)2 + 1596,    7363    («45)3 -    69 00,45 8 65;    (10)

тсв = 12142,56976 («20) - 7382,65666 («20)2 + 1537,39 2 84    («20)3 -    6708,65609,    (11)

где тсв - массовая доля сухого вещества, %;

«45 - показатель преломления при температуре 45 °С;

«20 - показатель преломления при температуре 20 °С.

Таблица 8

Массовая доля сухого вещества, %

Показатель преломления при t = 20 °С

Показатель преломления при t = 45 °С

Массовая доля сухого вещества, %

Показатель преломления при t = 20 °С

Показатель преломления при t = 45 °С

60,0

1,4432

1,4385

73,5

1,4755

1,4706

60,5

1,4443

1,4397

74,0

1,4767

1,4719

61,0

1,4455

1,4408

74,5

1,4780

1,4731

61,5

1,4466

1,4419

75,0

1,4793

1,4744

62,0

1,4478

1,4431

75,5

1,4805

1,4757

62,5

1,4489

1,4442

76,0

1,4818

1,4769

63,0

1,4501

1,4454

76,5

1,4831

1,4782

63,5

1,4513

1,4466

77,0

1,4844

1,4795

64,0

1,4524

1,4477

77,5

1,4857

1,4808

64,5

1,4536

1,4489

78,0

1,4870

1,4821

65,0

1,4548

1,4500

78,5

1,4883

1,4834

65,5

1,4560

1,4512

79,0

1,4896

1,4847

66,0

1,4572

1,4524

79,5

1,4909

1,4860

66,5

1,4583

1,4536

80,0

1,4922

1,4873

67,0

1,4595

1,4548

80,5

1,4935

1,4886

67,5

1,4607

1,4560

81,0

1,4949

1,4899

68,0

1,4619

1,4572

81,5

1,4962

1,4913

68,5

1,4632

1,4584

82,0

1,4975

1,4926

69,0

1,4644

1,4596

82,5

1,4989

1,4939

69,5

1,4656

1,4608

83,0

1,5002

1,4953

70,0

1,4668

1,4620

83,5

1,5016

1,4966

70,5

1,4680

1,4632

84,0

1,5029

1,4980

71,0

1,4693

1,4644

84,5

1,5043

1,4993

71,5

1,4705

1,4657

85,0

1,5056

1,5007

72,0

1,4717

1,4669

85,5

1,5070

1,5020

72,5

1,4730

1,4681

86,0

1,5084

1,5034

73,0

1,4742

1,4694

86,5

1,5098

1,5048

5.2.5.4.6 Пересчет показателя преломления в массовую долю сухого вещества для высокоосаха-ренной патоки (массовая доля редуцирующих веществ более 80 %) проводят по формулам 12, 13 или по таблице 9

тс в = 13933,92493 («45) - 8605,7152 («45)2 + 1817,46278    («45)3 - 75 84,60 8 94;    (12)

тсв = 13336,87823 («20) - 8195,0924 («20)2 + 1723,8 1 974    («20)3 - 7298,85215,    (13)

где тс в - массовая доля сухого вещества, %;

«45 -    показатель преломления при температуре 45 °С;

«20 -    показатель преломления при температуре 20 °С.

Т аблица 9

Массовая доля сухого вещества, %

Показатель преломления при t = 20 °С

Показатель преломления при t = 45 °С

Массовая доля сухого вещества, %

Показатель преломления при t = 20 °С

Показатель преломления при t = 45 °С

60,0

1,4396

1,4350

73,0

1,4692

1,4644

60,5

1,4407

1,4361

73,5

1,4704

1,4656

61,0

1,4417

1,4372

74,0

1,4716

1,4668

61,5

1,4428

1,4383

74,5

1,4728

1,4680

62,0

1,4439

1,4393

75,0

1,4740

1,4692

62,5

1,4450

1,4404

75,5

1,4752

1,4704

63,0

1,4462

1,4415

76,0

1,4764

1,4716

63,5

1,4473

1,4427

76,5

1,4776

1,4728

64,0

1,4484

1,4438

77,0

1,4788

1,4740

64,5

1,4495

1,4449

77,5

1,4801

1,4753

65,0

1,4506

1,4460

78,0

1,4813

1,4765

65,5

1,4518

1,4471

78,5

1,4825

1,4777

66,0

1,4529

1,4482

79,0

1,4838

1,4789

66,5

1,4540

1,4494

79,5

1,4850

1,4802

67,0

1,4552

1,4505

80,0

1,4863

1,4814

67,5

1,4563

1,4516

80,5

1,4875

1,4827

68,0

1,4575

1,4528

81,0

1,4888

1,4839

68,5

1,4586

1,4539

81,5

1,4900

1,4852

69,0

1,4598

1,4551

82,0

1,4913

1,4864

69,5

1,4609

1,4562

82,5

1,4926

1,4877

70,0

1,4621

1,4574

83,0

1,4938

1,4888

70,5

1,4933

1,4585

83,5

1,4951

1,4901

71,0

1,4644

1,4597

84,0

1,4964

1,4914

71,5

1,4656

1,4609

84,5

1,4977

1,4927

72,0

1,4668

1,4621

85,0

1,4990

1,4939

72,5

1,4680

1,4632

Воспроизводимость результатов анализа (допустимые расхождения между результатами анализов, выполненных в разных лабораториях) не должна превышать 0,5 % абс.

Допускаемая абсолютная погрешность ± 0,25 %.

5.2.6    Определение массовой доли сухого вещества с применением вакуум-высушивания (для всех видов патоки)

Определение - по ГОСТ Р 50545.

5.2.7    Определение массовой доли редуцирующих веществ. Поляриметрический метод (для карамельной кислотной патоки)

Сущность метода заключается в определении удельного вращения (поляризации основного раствора патоки) с последующим переводом значений показаний сахариметра в массовую долю редуцирующих веществ в пересчете на сухое вещество патоки.

5.2.7.1 Средства измерений и вспомогательные устройства

Весы лабораторные с наибольшим пределом взвешивания 500 или 1000 г по ГОСТ 24104.

Сахариметр — поляриметр универсальный, диапазон измерения от минус 40 до 120 °S и пределом допускаемой основной погрешности ± 0,05 °S.

Стаканы стеклянные В-1-100 ТС или ТХС по ГОСТ 25336.

Колбы мерные 2-250-2 по ГОСТ 1770.

Воронки стеклянные по ГОСТ 25336.

Палочка стеклянная с оплавленным концом.

Термометр жидкостный стеклянный, диапазон измерения от 0 °С до 100 °С, цена деления шкалы 1 °С по ГОСТ 28498.

Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Допускается применение других средств измерений с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не ниже вышеуказанных.

5.2.7.2    Подготовка к анализу

Готовят основной раствор патоки.

В стеклянном стакане взвешивают навеску патоки массой 50 г и количественно переносят горячей дистиллированной водой 50 °С — 60 °С в мерную колбу вместимостью 250 см3. После охлаждения раствора до 20 °С объем его доводят водой до метки и тщательно перемешивают.

5.2.7.3    Проведение анализа

Основной раствор патоки фильтруют через бумажный складчатый фильтр. Фильтрат основного раствора поляризуют в трубке длиной 100 мм. Отсчет по шкале сахариметра в сахарных градусах (°S) для каждой из двух проб фильтрата проводят три раза и вычисляют среднеарифметическое значение показаний прибора для каждой пробы.

Проводят два параллельных определения.

5.2.7.4    Обработка результатов

Пересчет °S на сухое вещество патоки проводят по формуле

oS = °^о100    (14)

тс.в ’

где °S# — среднеарифметическое значение по 5.2.7.3, °S; тсв — массовая доля сухого вещества патоки, %;

100 — пересчет на сухое вещество патоки, %.

Массовую долю редуцирующих веществ патоки т^в в процентах в пересчете на сухое вещество находят по величине °S, используя данные таблицы 10.

За окончательный результат анализа принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений.

Вычисление проводят до первого десятичного знака без последующего округления.

Сходимость результатов определений (допускаемое расхождение между результатами двух параллельных определений) не должна превышать 0,5 % абс.

Воспроизводимость результатов анализа (допустимые расхождения между результатами анализов, выполненных в разных лабораториях) не должна превышать 1 % абс.

Допускаемая абсолютная погрешность ± 0,5 %.

Таблица 10 — Пересчет сахарных градусов в массовую долю редуцирующих веществ

Сахарные градусы в пересчете на сухое вещество патоки, °S

Десятые доли °S, сахарные градусы

,0

,1

,2

,3

,4

,5

,6

,7

,8

,9

Массовая доля редуцирующих веществ

67

60,47

60,37

60,27

60,17

60,07

59,97

59,87

59,77

59,67

59,56

68

59,46

59,36

59,25

59,15

59,05

58,95

58,84

58,74

58,64

58,53

69

58,43

58,33

58,22

58,12

58,02

57,92

57,82

57,72

57,62

57,52

70

57,42

57,32

57,21

57,11

57,01

56,91

56,80

56,70

56,60

56,49

71

56,39

56,29

56,18

56,08

55,98

55,87

55,77

55,67

55,58

55,46

72

55,36

55,25

55,15

55,05

54,95

54,84

54,74

54,63

54,54

54,43

73

54,33

54,22

54,12

54,02

53,91

53,81

53,72

53,61

53,50

53,40

74

53,30

53,19

53,09

52,99

52,88

52,78

52,68

52,58

52,47

52,37

Окончание таблицы 10

Сахарные градусы в пересчете на сухое вещество патоки, °S

Десятые доли °S, сахарные градусы

,0

,1

,2

,3

,4

,5

,6

,7

,8

,9

Массовая доля редуцирующих веществ

75

52,27

52,16

52,06

51,96

51,85

51,75

51,65

51,55

51,44

51,34

76

51,23

51,13

51,03

50,96

50,88

50,72

50,62

50,52

50,41

50,31

77

50,20

50,10

50,00

49,89

49,79

49,69

49,58

49,48

49,38

49,27

78

49,17

49,07

48,97

48,86

48,76

48,66

48,55

48,45

48,35

48,24

79

48,14

48,04

47,94

47,83

47,74

47,63

47,52

47,42

47,32

47,21

80

47,11

47,01

46,91

46,80

46,70

46,60

46,49

46,39

46,29

46,18

81

46,08

45,98

45,88

45,77

45,67

45,57

45,47

45,36

45,26

45,15

82

45,05

44,95

44,85

44,74

44,64

44,54

44,43

44,33

44,23

44,12

83

44,02

43,92

43,82

43,71

43,61

43,51

43,40

43,30

43,20

43,09

84

42,99

42,89

42,79

42,68

42,58

42,48

42,37

42,27

42,17

42,06

85

41,96

41,86

41,76

41,65

41,55

41,45

41,34

41,24

41,17

41,03

86

40,92

40,82

40,72

40,61

40,51

40,41

40,30

40,20

40,10

39,99

87

39,89

39,79

39,69

39,58

39,48

39,37

39,26

39,16

39,06

38,96

88

38,86

38,75

38,65

38,54

38,44

38,34

38,23

38,13

38,03

37,93

89

37,83

37,73

37,62

37,52

37,42

37,31

37,21

37,11

37,00

36,90

90

36,80

36,70

36,60

36,49

36,39

36,29

36,19

36,08

35,98

35,87

91

35,77

35,67

35,57

35,46

35,36

35,26

35,15

35,05

34,95

34,84

92

34,74

34,64

34,54

34,43

34,33

34,23

34,12

34,02

33,92

33,81

93

33,71

33,61

33,51

33,40

33,30

33,20

33,10

33,00

32,89

32,79

94

32,68

32,58

32,48

32,37

32,27

32,17

32,06

31,96

31,86

31,75

95

31,65

31,55

31,45

31,34

31,24

31,14

31,03

30,93

30,82

30,74

96

30,61

30,51

30,41

30,30

30,20

30,10

30,00

29,89

29,79

29,69

97

29,58

29,49

39,38

29,27

29,17

29,07

28,96

28,86

28,76

28,65

98

28,55

28,45

28,35

28,24

28,14

28,04

27,93

27,83

27,73

27,62

99

27,52

27,42

27,32

27,21

27,11

27,00

26,90

26,80

26,70

26,59

100

26,49

26,38

26,28

26,17

26,07

25,97

25,86

25,76

25,66

25,55

5.2.8 Определение массовой доли редуцирующих веществ методом Лейна-Эйнона (для всех видов патоки)

Сущность метода заключается в сравнении восстанавливающей способности раствора патоки с восстанавливающей способностью глюкозы по смеси растворов Фелинга в присутствии индикатора метиленового синего.

5.2.8.1 Средства измерений, вспомогательные устройства и реактивы

Весы лабораторные с наибольшим пределом взвешивания 200 и 500 или 1000 г по ГОСТ 24104. Электроплитка бытовая по ГОСТ 14919 или газовая горелка.

Термометр жидкостный стеклянный, диапазон измерения от 0 °С до 100 °С, цена деления шкалы 1 °С по ГОСТ 28498.

Секундомер механический или электронный.

Мешалки лабораторные или мешалки магнитные.

Стаканы стеклянные В-1-50, В-1-100 и В-1-250 ТХС по ГОСТ 25336.

Колбы плоскодонные П-2-100-34 ТХС по ГОСТ 25336.

Щипцы металлические для зажима колбы.

Колбы мерные 1-500-2 по ГОСТ 1770.

Воронки стеклянные лабораторные по ГОСТ 25336.

Пипетка 2-2-25 по ГОСТ 29169 или пипетка автоматическая вместимостью 25 см3.

Бюретка 1-2-25-0,1 по ГОСТ 29251.

Цилиндры мерные 1(3)-100-2 и 1(3)-250-2 по ГОСТ 1770.

Медь сернокислая по ГОСТ 4165.

Калий-натрий виннокислый по ГОСТ 5845.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328.

D-глюкоза х.ч. по ГОСТ 6038 или глюкоза кристаллическая гидратная по ГОСТ 975 перекрис-таллизованная.

Метиленовый синий, 1 %-ный водный раствор.

Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Титратор автоматический с редоксиметрическим или пульс-амперометрическим электродом, имеющий диапазон измерения ± 2000 мВ и предел допускаемой основной абсолютной погрешности не более ± 0,2 мВ.

Допускается применение других средств измерений с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками, а также реактивов по качеству не ниже вышеуказанных.

5.2.8.2    Приготовление растворов

Раствор Фелинга I

В стеклянном стакане взвешивают навеску перекристаллизованной сернокислой меди массой 34,64 г, растворяют в дистиллированной воде, количественно переносят в мерную колбу вместимостью 500 см3 тщательно перемешивают и при температуре раствора 20 °С доводят его объем дистиллированной водой до метки. Раствор Фелинга I хранят в стеклянном флаконе не более 6 мес.

Раствор Фелинга II

В стеклянном стакане взвешивают навеску виннокислого калия-натрия массой 173 г и растворяют в дистиллированной воде. Также взвешивают навеску гидроокиси натрия массой 50 г и отдельно растворяют в 100 см3 дистиллированной воды. Оба раствора количественно переносят в мерную колбу вместимостью 500 см3, тщательно перемешивают и при температуре раствора 20 °С доводят его объем дистиллированной водой до метки. Раствор Фелинга II хранят в полимерном флаконе не более 3 мес.

Смесь растворов Фелинга I и Фелинга II

Растворы Фелинга I и II соединяют в соотношении 1:1 и тщательно перемешивают. Смесь растворов Фелинга хранят в полимерном флаконе при комнатной температуре не более одной недели.

Стандартный раствор глюкозы

В стеклянном стакане взвешивают навеску химически чистой абсолютно сухой глюкозы массой

5,000 г, растворяют в дистиллированной воде, количественно переносят в мерную колбу вместимостью 500 см3, тщательно перемешивают и при температуре раствора 20 °С доводят его объем дистиллированной водой до метки. Раствор хранят при комнатной температуре не более двух суток или в замороженном состоянии не более одного года.

5.2.8.3    Подготовка к проведению анализа

Определение фактора растворов Фелинга

Фактором растворов Фелинга называют число, соответствующее объему в кубических сантиметрах стандартного раствора глюкозы, затраченному на титрование 25 см3 смеси растворов Фелинга.

Предварительное титрование

В плоскодонную колбу вместимостью 100 см3 пипеткой вносят 25 см3 смеси растворов Фелин-га, перемешивают на магнитной мешалке или вручную, вносят несколько капель раствора индикатора метиленового синего. Затем раствор доводят до кипения на электрической плитке или на пламени газовой горелки, кипятят 2 мин, вносят несколько капель раствора индикатора метиленового синего и из бюретки титруют, при непрерывном перемешивании, стандартным раствором глюкозы до перехода окраски индикатора из синей в бесцветную. Отмечают объем, пошедший на титрование.

Окончательное титрование

В плоскодонную колбу вместимостью 100 см3 пипеткой вносят 25 см3 смеси растворов Фелинга, перемешивают на магнитной мешалке или вручную. Смесь доводят до кипения на электрической плитке или на пламени газовой горелки, кипятят 2 мин и из бюретки вносят стандартный раствор глюкозы в таком количестве, чтобы для окончательного дотитровывания оставалось 0,5 см3 (по результатам предварительного титрования). Содержимое колбы снова нагревают до кипения при постоянном перемешивании путем вращательного движения колбы. Раствор кипятят 2 мин, затем быстро добавляют 2—4 капли раствора метиленовой сини, а из бюретки, установленной над колбой, быстро дотитровывают по каплям до перехода окраски индикатора из синей в бесцветную. Отмечают объем, пошедший на титрование.

Титрование должно быть быстрым, чтобы кипение раствора в колбе составляло около 3 мин.

При использовании для анализа автоматических титраторов титрование проводят в соответствии с инструкциями по работе с титратором и электродной системой.

Титрование проводят три раза. Вычисляют среднеарифметическое значение объема, пошедшего на титрование. Это число является фактором растворов Фелинга.

Фактор растворов Фелинга необходимо определять для каждой партии свежеприготовленного раствора.

5.2.8.4. Проведение анализа

В стеклянном стакане взвешивают навеску патоки массой в зависимости от массовой доли редуцирующих веществ тр в:

тр.в, %

Масса навески, г

28—35

18—19

36—40

13—15

40—45

12—13

45—60

9—10

60—80

7—9

80 и более

5—7

Навеску патоки растворяют в небольшом количестве горячей (50 °С — 60 °С) дистиллированной воды и количественно переносят в мерную колбу вместимостью 500 см3. При температуре раствора патоки 20 °С доводят его объем дистиллированной водой до метки и тщательно перемешивают.

В плоскодонную колбу вместимостью 100 см3 пипеткой приливают 25 см3 смеси растворов Фелинга I и II, а в бюретку с боковым краном наливают приготовленный раствор анализируемой патоки, используемый для титрования.

Титрование проводят как при определении фактора растворов Фелинга по 5.2.8.3.

Проводят два параллельных определения.

5.2.8.5 Обработка результатов

Массовую долю редуцирующих веществ тр в, вычисляют по формуле

5, в пересчете на сухое вещество патоки

ФттЛ00 ■ 500 т = ——-— ■ 100

Фт 100    /15ч

-■ 100 , H15J

mHmc.BV

р-в    500mHmCBV

где Ф — фактор растворов Фелинга, см3;

тгл — масса навески кристаллической глюкозы, г;

500 — объем раствора кристаллической глюкозы, см3; тн — масса навески патоки, взятой для анализа, г;

500 — объем раствора анализируемой патоки, см3; тсв — массовая доля сухого вещества патоки, %;

V — объем раствора анализируемой патоки, затраченный на титрование, см3;

100 — пересчет на сухое вещество патоки, %.

За окончательный результат анализа принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений.

Вычисление проводят до первого десятичного знака с последующим округлением до целого числа.

Сходимость результатов определений (допускаемое расхождение между результатами двух параллельных определений) не должна превышать 0,5 % абс.

Воспроизводимость результатов анализа (допустимые расхождения между результатами анализов, выполненных в разных лабораториях) не должна превышать 1 % абс.

Допускаемая абсолютная погрешность ± 0,5 %.

5.2.9 Метод определения массовой доли общей золы

Сущность метода заключается в определении несгораемого остатка патоки при сжигании навески в муфельной печи при температуре 600 °С — 650 °С.

5.2.9.1 Средства измерений, вспомогательные устройства и реактивы

Весы лабораторные с наибольшим пределом взвешивания 200 г по ГОСТ 24104.

Печь муфельная с диапазоном рабочих температур 400 °С — 900 °С, позволяющая поддерживать заданную температуру (600 °С — 650 °С) с допускаемой погрешностью ± 2 °С.

Электроплитка бытовая по ГОСТ 14919.

Тигли высокие: фарфоровые № 3 или № 4 по ГОСТ 9147 или кварцевые вместимостью 80 или 100 см3 по ГОСТ 19908.

Эксикатор 2-250 по ГОСТ 25336.

Масло растительное: кукурузное по ГОСТ 8808 или подсолнечное по ГОСТ 1129, или другие виды пищевого растительного масла.

Водорода пероксид (пергидроль) по ГОСТ 10929 или дистиллированная вода по ГОСТ 6709.

Допускается применение других средств измерений с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками, а также реактивов по качеству не ниже вышеуказанных.

5.2.9.2    Проведение анализа

В предварительно прокаленном до постоянной массы тигле взвешивают навеску патоки массой около 10 г и обугливают ее путем нагревания тигля с патокой на электрической плитке.

Во избежание вспучивания на поверхность навески наносят несколько капель растительного масла.

После обугливания на плитке тигель помещают в муфельную печь, нагретую до 600 °С — 650 °С, и прокаливают до полного озоления навески.

После озоления навески тигель с золой охлаждают в эксикаторе и взвешивают. Затем тигель с золой повторно прокаливают в течение 30 мин, охлаждают в эксикаторе и вновь взвешивают. Если в золе заметны темные крапины, значит озоление прошло не полностью. Для ускорения озоления допускается смачивать золу несколькими каплями дистиллированной воды или пероксида водорода. Прокаливание повторяют до тех пор, пока масса тигля с золой не станет постоянной или результат последнего взвешивания не начнет изменяться в сторону увеличения. Для вычисления берут последний убывающий результат взвешивания.

Проводят два параллельных определения.

5.2.9.3    Обработка результатов

Массовую долю золы т3, %, в пересчете на сухое вещество вычисляют по формуле

т3 = Ш'- - m)100 ■ 100,    <16)

3    (m, — m)mCB

где т — масса тигля, г;

т/ — масса тигля с навеской патоки, г; т2 — масса тигля с золой, г; тсв — массовая доля сухого вещества патоки, %;

100 — пересчет на сухое вещество патоки, %.

За окончательный результат анализа принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений.

Вычисление проводят до третьего десятичного знака с последующим округлением до второго десятичного знака.

Сходимость результатов определений (допускаемое расхождение между результатами двух параллельных определений) не должна превышать 0,03 % абс.

Воспроизводимость результатов анализа (допустимые расхождения между результатами анализов, выполненных в разных лабораториях) не должна превышать 0,06 % абс.

Допускаемая абсолютная погрешность ± 0,03 %.

5.2.10 Метод определения водородного показателя, рН

Сущность метода заключается в измерении активности ионов водорода (рН).

5.2.10.1 Средства измерений и вспомогательные устройства

Весы лабораторные с наибольшим пределом взвешивания 500 или 1000 г по ГОСТ 24104.

рН-метр лабораторный с термокомпенсатором, имеющий предел допускаемой основной погрешности, ± 0,05 рН.

Термометр жидкостный стеклянный, диапазон измерения от 0 °С до 100 °С, цена деления шкалы 1 °С по ГОСТ 28498.

Стаканы стеклянные В(Н)-1(2)-100 ТС и ТХС по ГОСТ 25336 или стаканы пластиковые химические по НД.

Цилиндры мерные 1(3)-100-2 по ГОСТ 1770.

Палочка стеклянная или шпатель пластиковый.

Стандарт-титры для приготовления образцовых буферных растворов.

Баня водяная.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026.

Допускается применение других средств измерений с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не ниже вышеуказанных.

5.2.10.2    Подготовка к проведению анализа

Проводят калибровку рН-метра по буферным растворам согласно инструкции по эксплуатации прибора.

5.2.10.3    Проведение анализа

Перед каждым проведением анализа электроды тщательно промывают дистиллированной водой и удаляют с них капли воды фильтровальной бумагой.

В стеклянный или пластиковый химический стакан при помощи стеклянной палочки или пластикового шпателя помещают навеску патоки (50,0 ± 0,2) г. Приливают (50,0 ± 0,2) г горячей 40 °С — 60 °С дистиллированной воды и тщательно перемешивают до полного растворения патоки.

Раствор патоки охлаждают до температуры (20 ± 2) °С, опускают в него электроды рН-метра и проводят измерение рН в соответствии с инструкцией к прибору. Показания прибора снимают до второго десятичного знака.

Проводят два параллельных определения.

Анализируемый раствор используют в дальнейшем для определения массовой доли диоксида серы по 5.2.12.

5.2.10.4    Обработка результатов анализа

За окончательный результат анализа принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений.

Вычисление проводят до второго десятичного знака с последующим округлением до первого десятичного знака.

Сходимость результатов определений (допускаемое расхождение между результатами двух параллельных определений) не должна превышать 0,05 рН абс.

Воспроизводимость результатов анализа (допустимые расхождения между результатами анализов, выполненных в разных лабораториях) не должна превышать 0,10 рН абс.

Допускаемая абсолютная погрешность ± 0,05 рН.

5.2.11 Метод определения кислотности

Сущность метода заключается в нейтрализации кислот и кислых солей, содержащихся в 100 г сухого вещества патоки, раствором гидроксида натрия концентрации 0,1 моль/дм3 (0,1 н.) в присутствии фенолфталеина или до рН = 8,8.

5.2.11.1 Средства измерений, вспомогательные устройства и реактивы

Весы лабораторные с наибольшим пределом взвешивания 500 или 1000 г по ГОСТ 24104.

Термометр жидкостный стеклянный, диапазон измерения от 0 °С до 100 °С, цена деления шкалы 1 °С по ГОСТ 28498.

Стаканы стеклянные В-1-150 ТС или ТХС по ГОСТ 25336.

Цилиндры мерные 1(3)-100-2 по ГОСТ 1770.

Колбы мерные 1(2)-250-2 по ГОСТ 1770.

Бюретка 1(2)-2-25(50)-0,1 по ГОСТ 29251.

Пипетки 2-2-100 по ГОСТ 29169.

Колбы конические Кн-2-250-34 ТС и ТХС по ГОСТ 25336.

Капельница 2-50 ХС по ГОСТ 25336.

Палочки стеклянные.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор концентрации 0,1 моль/дм3 (0,1 н.).

Фенолфталеин по НД, спиртовой раствор с массовой долей фенолфталеина 1 %.

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ Р 51652 или спирт этиловый питьевой 95 %-ный по ГОСТ Р 51723.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Допускается применение других средств измерений с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками, а также реактивов по качеству не ниже вышеуказанных.

5.2.11.2    Проведение анализа

В стеклянный стакан взвешивают навеску патоки массой 50 г, затем цилиндром приливают 100 см3 горячей 40 °С — 60 °С дистиллированной воды и стеклянной палочкой размешивают навеску патоки до полного растворения.

Раствор количественно переносят в мерную колбу вместимостью 20 см3 и при температуре раствора 20 °С доводят его объем водой до метки.

Допускается использовать основной раствор патоки по 5.2.7.2.

Пипеткой переносят 100 см3 раствора в коническую колбу вместимостью 250 см3, добавляют

3 — 5 капель раствора фенолфталеина и титруют раствором гидроокиси натрия концентрации 0,1 моль/дм3 (0,1 н.) до появления розовой окраски, не исчезающей в течение 1 мин.

Допускается применение автоматических титраторов с электродной системой потенциометрического титрования. В этом случае титрование проводят в соответствии с инструкцией по работе с титратором до рН = 8,8.

Проводят два параллельных определения.

5.2.11.3    Обработка результатов

Кислотность Хк, см3, раствора гидроокиси натрия на 100 г сухого вещества патоки вычисляют

по формуле

V К 250 ■ 100 ■ 100

mHmc.B100


V К 25000 ■ 100

mHmc.B100    ,


(17)


где V — объем 0,1 моль/дм3 (0,1 н.) раствора гидроокиси натрия, затраченный на титрование, см3; К — поправочный коэффициент титр раствора гидроокиси натрия;

250 — вместимость мерной колбы, в которой приготавливается раствор патоки, см3; тн — масса навески патоки, взятая для приготовления анализируемого раствора, г;

100 — объем раствора патоки, взятый для титрования, см3; тс в — массовая доля сухого вещества патоки, %;

100 — пересчет на 100 г сухого вещества патоки, г;

100 — пересчет на сухое вещество патоки, %.

За окончательный результат анализа принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений.

Вычисление проводят до второго десятичного знака с последующим округлением до первого десятичного знака.

Сходимость результатов определений (допускаемое расхождение между результатами двух параллельных определений) не должна превышать 0,5 см3 абс.

Воспроизводимость результатов анализа (допустимые расхождения между результатами анализов, выполненных в разных лабораториях) не должна превышать 1,0 см3 абс.

Допускаемая абсолютная погрешность ± 0,5 см3.

5.2.12 Метод определения содержания диоксида серы

Сущность метода заключается в окислении сернистой кислоты раствором йода при титровании раствора патоки в присутствии крахмального индикатора. Метод применим при содержании диоксида серы более 20 мг/кг.

5.2.12.1 Средства измерений, вспомогательные устройства и реактивы

Термометр жидкостный стеклянный, диапазон измерения от 0 °С до 100 °С, цена деления шкалы 1 °С по ГОСТ 28498.

Криостат жидкостный, обеспечивающий охлаждение до 1 °С — 10 °С.

Часы с секундной стрелкой.

Цилиндры мерные 1(3)-50(100)-2 по ГОСТ 1770.

Бюретка 1(2)-2-25-0,1 по ГОСТ 29251.

Пипетки 2-2-10, 2-2-50 по ГОСТ 29169.

Колбы конические Кн-2-250 ТС и ТХС по ГОСТ 25336.

Капельница 2-50 ХС по ГОСТ 25336.

Калий йодистый по ГОСТ 4232, ч.д.а.

Йод кристаллический по ГОСТ 4159.

Стандарт-титры (фиксаналы) йод 0,1 н.

Калия гидроокись по ГОСТ 24363, 1 н. раствор.

Кислота серная по ГОСТ 2184 х.ч., водный раствор 1:3.

Крахмал растворимый по ГОСТ 10163, раствор с массовой долей крахмала 1%.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Допускается применение других средств измерений с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками, а также реактивов по качеству не ниже вышеуказанных.

5.2.12.2    Подготовка к проведению анализа

Готовят 0,02 н. раствор йода пятикратным разбавлением дистиллированной водой 0,1 н. раствора йода, приготовленного из фиксанала или по ГОСТ 25794.2. Раствор йода 0,02 н. хранят при комнатной температуре в емкости из темного стекла не более двух суток.

5.2.12.3    Проведение анализа

Раствор патоки (1:1), приготовленный по 5.2.10.3, после определения рН переносят в коническую колбу вместимостью 250 см3 и охлаждают до 2 °С — 10 °С и титруют 0,02 н. раствором йода до появления соломенной окраски. Затем в раствор добавляют 25 см3 1 н. раствора КОН и 10 см3 раствора серной кислоты (1:3), смесь тщательно перемешивают. После добавления нескольких капель крахмального индикатора (растворимый крахмал) продолжают титрование 0,02 н. раствором йода до появления голубой окраски, не исчезающей в течение 30 с.

Проводят два параллельных определения.

5.2.12.4    Обработка результатов

Содержание диоксида серы ^so2, мг на один килограмм патоки, вычисляют по формуле

Xso = VK°’64 ■ 1000,    (18)

so2    mH

где V — объем 0,02 н. раствора йода, затраченный на титрование, см3;

К — поправочный коэффициент титра для 0,02 н. раствора йода;

0,64 — масса S02, соответствующая 1 см3 0,02 н. раствора йода, мг/см3;

1000 — пересчет массы навески патоки в килограмм; тн — масса навески патоки, взятая для приготовления анализируемого раствора, г.

За окончательный результат анализа принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений.

Вычисление проводят до первого десятичного знака с последующим округлением до целого числа.

Сходимость результатов определений (допускаемое расхождение между результатами двух параллельных определений) не должна превышать 3 мг/кг абс.

Воспроизводимость результатов анализа (допустимые расхождения между результатами анализов, выполненных в разных лабораториях) не должна превышать 6 мг/кг абс.

Допускаемая абсолютная погрешность ± 3 мг/кг.

5.2.13 Методы определения температуры карамельной пробы

Сущность метода заключается в нагревании патоки до температуры карамельной пробы с последующей визуальной оценкой процесса карамелизации и качества леденца.

5.2.13.1    Средства измерений и вспомогательные устройства

Весы лабораторные с наибольшим пределом взвешивания 500 или 1000 г по ГОСТ 24104.

Электроплитка бытовая по ГОСТ 14919.

Термометр жидкостный стеклянный, диапазон измерения от 0 °С до 200 °С, цена деления шкалы 1 °С по ГОСТ 28498.

Тазик медный или сковородка (диаметр 12 см, высота 3 см).

Плитка керамическая или мраморная или лист белой жести.

Часы с секундной стрелкой.

Сахар-песок по ГОСТ 21.

Допускается применение других средств измерений с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не ниже вышеуказанных.

5.2.13.2    Проведение анализа

5.2.13.2.1 Определение температуры карамельной пробы карамельной патоки

В медный тазик или сковородку наливают около 100 см3 (140 — 150 г) патоки и нагревают на электроплитке так, чтобы время варки составляло 20 — 25 мин. В начале патока кипит спокойно, но по мере выкипания мелкие пузырьки сменяются более крупными. Когда начинают появляться большие пузыри патоку перемешивают термометром и наблюдают, не появляются ли желтые прожилки или пятна. Если это имеет место, то отмечают температуру и считают, что патока выдержала карамельную пробу только до этой температуры.

Если темные прожилки или пятна не появляются, то продолжают нагревание ее до температуры карамельной пробы, установленной для данного вида патоки. Затем содержимое тазика выливают на мраморную или керамическую плитку или на лист белой жести и после охлаждения определяют качество леденца.

Окраска леденца может несколько отличаться от окраски исходной патоки. Леденец должен быть прозрачным без темных прожилок и пятен.

5.2.13.2.2 Определение температуры карамельной пробы низкоосахаренной патоки

В медный тазик или сковородку насыпают 100 г сахарного песка, приливают 25 см3 воды и нагревают на электроплитке до полного растворения сахара, а затем добавляют 50 г патоки. Смесь перемешивают термометром для получения однородной массы и продолжают нагревать до 150 °С. Массу перемешивают и наблюдают за появлением темных прожилок и пятен.

При достижении температуры 155 °С массу выливают на мраморную или керамическую плитку или лист белой жести.

Окраска полученного леденца может несколько отличаться от исходной окраски патоки.

Леденец должен быть прозрачным, без темных прожилок и пятен.

5.2.14    Методы определения содержания токсичных элементов — по ГОСТ 26927, ГОСТ 26930, ГОСТ 26932, ГОСТ 26933 или по ГОСТ 30178; пестицидов, радионуклидов — по НД, утвержденным органами Госсанэпиднадзора Минздрава России.

5.2.15    Методы определения микробиологических показателей — по ГОСТ 26670, ГОСТ 10444.12, ГОСТ 10444.15, ГОСТ 30518, ГОСТ 30519.

6 Транспортирование и хранение

6.1    Патоку перевозят по правилам перевозки грузов, действующим на данном виде транспорта.

6.2    Патоку перевозят при температуре не выше 55 °С.

6.3    Бочки с патокой при перевозке и хранении располагают пробкой вверх.

6.4    Патоку, залитую в бочки и фляги, хранят в закрытом складском помещении или под навесом, предохраняющим ее от воздействия солнечных лучей.

6.5    Срок хранения патоки — один год со дня изготовления при соблюдении потребителем условий транспортирования и хранения, установленных настоящим стандартом.

6.5.1    Срок хранения патоки с пониженным содержанием сухих веществ устанавливает изготовитель по согласованию с потребителем.

6.5.2    При хранении патоки с массовой долей редуцирующих веществ менее 38 % допускается ее побеление вследствие выпадения декстринов.

6.5.3    При хранении патоки с массовой долей РВ более 65 % возможно выпадение кристаллов.

6.6    Рекомендуемые условия хранения патоки в стационарных емкостях.

6.6.1    Материалы для емкостей: нержавеющая сталь, углеродистая сталь с полимерным или эмалевым покрытием, полимерные материалы, разрешенные органами Госсанэпиднадзора Минздрава России для контакта с пищевыми продуктами.

6.6.2    Температура хранения патоки не выше 30 °С.

6.6.3    Верхнюю часть емкости оснащают продувкой фильтрованным воздухом.

ПРИЛОЖЕНИЕ А

(справочное)

Пищевая и энергетическая ценность 100 г патоки

Пищевую и энергетическую ценность патоки вычисляют по формулам: пищевую ценность (углеводы) П, г на 100 г патоки

П = тс.в — т3,

(А. 1)

(А.2)

где тсв — массовая доля сухого вещества в 100 г патоки, г;

т3 — массовая доля золы в пересчете на сухое вещество в 100 г патоки, г; энергетическую ценность Э, ккал на 100 г патоки

Э = П4,

где П — пищевая ценность на 100 г патоки, г;

4 — калорийность 1 г углеводов, ккал.

Пример расчета для карамельной патоки при 78 % тсв с содержанием m3 0,4 % в пересчете на сухое вещество

П = 78 — 0,4 = 77,6 г/100 г;

Э = 77,6 4 = 310,4 ккал/100 г.

ПРИЛОЖЕНИЕ Б

(обязательное)

Определение цвета патоки фотометрическим методом I

Б. 1 Сущность метода заключается в измерении оптической плотности фильтрованного раствора патоки относительно дистиллированной воды с последующим пересчетом в единицы цветности ICUMSA.

Б.2 Средства измерений и вспомогательные устройства

Весы лабораторные с наибольшим пределом взвешивания 500 или 1000 г по ГОСТ 24104.

Колориметр фотоэлектрический или спектрофотометр с пределом допускаемого значения основной абсолютной погрешности при измерении коэффициента пропускания не более 1 %.

Кюветы фотометрические с длиной оптического пути 4 см при использовании спектрофотометра или

5 см при использовании колориметра.

Термостат циркуляционный, обеспечивающий поддержание постоянной температуры с погрешностью ± 0,3 °С.

Ареометр общего назначения АОН-3 по ГОСТ 18481.

Цилиндры мерные 1(3)-250-2 по ГОСТ 1770.

Стаканы стеклянные В-1-400 ТС или ТХС по ГОСТ 25336.

Палочки стеклянные.

Фильтр мембранный диаметром пор 0,47 мкм по НД.

Б.З Подготовка к проведению анализа

Б.3.1 Перед измерением проводят установку прибора на «нуль» по дистиллированной воде, предварительно профильтрованной через мембранный или стеклянный фильтр.

Б.З.2 Подготовка пробы

Для анализа готовят 50 %-ный раствор патоки в пересчете на сухое вещество. Если на следующем этапе анализа фильтрование затруднено, допускается готовить раствор патоки меньшей концентрации. Для этого определяют массовую долю сухого вещества в патоке по 5.2.4 или 5.2.5.

Для приготовления раствора массу навески патоки т, г, вычисляют по формуле

(Б.1)

т =

где тс в — массовая доля сухого вещества патоки, %;

тс в о — ожидаемая массовая доля сухого вещества в растворе патоки, %;

200 — масса раствора патоки, г.

В предварительно взвешенный стакан вместимостью 400 см3 взвешивают навеску патоки, наливают теплую (50 °С — 60 °С) дистиллированную воду до 200 г и растворяют навеску патоки путем перемешивания стеклянной палочкой.

Раствор патоки охлаждают до температуры (20 ± 1) °С, поместив стакан в термостат или на водяную баню определяют плотность раствора патоки ареометром и фильтруют через мембранный фильтр диаметром пор 0,47 мкм.

Фотометрический прибор готовят к работе согласно инструкции по эксплуатации.

Б.4 Проведение анализа

Кювету с дистиллированной водой помещают в световой поток прибора и устанавливают 0,000 ± 0,001 по шкале оптической плотности при длине волны 420 нм. Дистиллированная вода должна быть той же партии, что и для приготовления раствора патоки.

Кювету с раствором патоки помещают в световой поток прибора и измеряют оптическую плотность при длине волны 420 нм.

Проводят два параллельных определения.

Б.5 Обработка результатов

Цвет патоки Ц в единицах ICUMSA вычисляют по формуле

Л420100 . 1000

(Б.2)

Ц

где _042о — значение оптической плотности раствора патоки; тс в — массовая доля сухого вещества в растворе патоки, %;

р — плотность раствора патоки, измеренная ареометром при температуре 20 °С, г/см3.

I — длина оптического пути кюветы, см;

100 — пересчет на сухое вещество патоки, %;

1000 — коэффициент пересчета в ед. ICUMSA.

За окончательный результат анализа принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений.

Вычисление проводят до первого десятичного знака с последующим округлением до целого числа.

Сходимость результатов определений (допускаемое расхождение между результатами двух параллельных определений) не должна превышать 1 ед. ICUMSA абс.

Воспроизводимость результатов анализа (допустимые расхождения между результатами анализов, выполненных в разных лабораториях) не должна превышать 2 ед. ICUMSA абс.

Допускаемая абсолютная погрешность ±1 ед. ICUMSA.

Определение цвета патоки фотометрическим методом II

В.1 Сущность метода заключается в определении светопропускающей способности фильтрованного раствора патоки относительно дистиллированной воды.

В.2 Средства измерений и вспомогательные устройства

Весы лабораторные с наибольшим пределом взвешивания 500 или 1000 г по ГОСТ 24104.

Колориметр фотоэлектрический или спектрофотометр с пределом допускаемого значения основной абсолютной погрешности при измерении коэффициента пропускания не более 1 %.

Кюветы фотометрические с длиной оптического пути 4 см при использовании спектрофотометра или

5 см при использовании колориметра.

Термометр жидкостный стеклянный, диапазон измерения от 0 °С до 100 °С, цена деления шкалы 1 °С по ГОСТ 28498.

Стаканы стеклянные В-1-150, В-1-250 ТС или ТХС по ГОСТ 25336.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Допускается применение других средств измерений с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не ниже вышеуказанных.

В.З Подготовка к проведению анализа

Перед выполнением измерений необходимо настроить фотоэлектрический колориметр или спектрофотометр согласно инструкции по эксплуатации. При использовании колориметра устанавливают фильтр с максимумом пропускания 400 нм. При использовании спектрофотометра устанавливают длину волны 390 нм.

В.З.1 Подготовка пробы

При использовании спектрофотометра

В стеклянный стакан вместимостью 250 см3 взвешивают 50 г анализируемой патоки и 50 г горячей дистиллированной воды температурой 40 °С — 50 °С. Тщательно перемешивают до полного растворения патоки. Раствор охлаждают до комнатной температуры.

При использовании колориметра

В стеклянном стакане вместимостью 250 см3 взвешивают 50 г анализируемой патоки и 35 г дистиллированной воды температурой 40 °С — 50 °С и тщательно перемешивают до полного растворения патоки.

Раствор охлаждают до комнатной температуры.

В.4 Проведение анализа

Кювету сравнения спектрофотометра или колориметра заполняют дистиллированной водой и устанавливают значение коэффициента пропускания 100 %.

Измерительную кювету прибора заполняют раствором патоки и проводят измерение коэффициента пропускания согласно инструкции по эксплуатации прибора.

Дистиллированная вода в кювете сравнения должна быть той же партии, что и для приготовления раствора патоки.

На внутренней поверхности кювет не должно быть пузырьков воздуха.

Проводят два параллельных определения.

В.5 Обработка результатов

За значение цвета патоки принимают измеренный коэффициент светопропускания раствора патоки.

За окончательный результат анализа принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений.

Вычисление проводят до первого десятичного знака с последующим округлением до целого числа.

Сходимость результатов определений (допускаемое расхождение между результатами двух параллельных определений) не должна превышать 1 % абс.

Воспроизводимость результатов анализа (допустимые расхождения между результатами анализов, выполненных в разных лабораториях) не должна превышать 3 % абс.

Допускаемая абсолютная погрешность ±1 %.

Определение цвета и мутности патоки фотометрическим методом III. Метод ЕВС (Европейской ассоциации пивоваров)

Г.1 Сущность метода заключается в измерении значения оптической плотности фильтрованного и нефильтрованного растворов патоки относительно дистиллированной воды с последующим пересчетом в значение цвета и мутности.

Г.2 Средства измерений, вспомогательные устройства и реактивы

Весы лабораторные с наибольшим пределом взвешивания 200 и 500 или 1000 г по ГОСТ 24104.

Фотометр или спектрофотометр с пределом допускаемого значения основной абсолютной погрешности при измерении коэффициента пропускания не более 0,5 % и с пределом допускаемой абсолютной погрешности установки длины волны не более 3 нм.

Кюветы фотометрические длиной оптического пути 5 см.

Термостат жидкостный, обеспечивающий поддержание температуры (25 ± 2) °С.

Фильтры мембранные диаметром пор 0,45 мкм.

Колбы мерные 1-100-2 по ГОСТ 1770.

Термометр жидкостный стеклянный, диапазон измерения от 0 °С до 100 °С, цена деления шкалы 1 °С по ГОСТ 28498.

Стаканы стеклянные В-1-150, В-1-250 ТС или ТХС по ГОСТ 25336.

Колбы конические Кн-1-250-34 ТС или ТХС по ГОСТ 25336.

Пипетки стеклянные мерные 1-1-2-1, 1-1-2-5, 1-1-2-10 по ГОСТ 29227.

Гидразин сернокислый, ч.д.а, по ГОСТ 5841.

Гексаметилентетрамин (уротропин) марки С, высший сорт по ГОСТ 1381 или фармакопейный.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709, профильтрованная через мембранный фильтр.

Допускается применение других средств измерений с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками, а также реактивов по качеству не ниже вышеуказанных.

Г.З Подготовка к проведению анализа

Перед выполнением измерений необходимо настроить фотометр или спектрофотометр согласно инструкции по эксплуатации.

Г.З.1 Градуировка фотометра или спектрофотометра

Г.3.1.1 Приготовление суспензии формазина 1000 ЕВС

В стеклянные стаканы взвешивают 1,000 г сернокислого гидразина и 10,000 г гексаметилентетрамина. Навески растворяют в небольшом объеме дистиллированной воды и количественно переносят в мерные колбы вместимостью 100 см3. При температуре растворов 20 °С доводят их объем дистиллированной водой до метки. Приготовленные растворы должны быть выдержаны при комнатной температуре не менее 4 ч.

Растворы гексаметилентетрамина и сернокислого гидразина смешивают в соотношении 1:1 в конической колбе и выдерживают не менее 24 ч в термостате при температуре (25 ± 2) °С.

Срок хранения суспензии формазина не более 6 мес при комнатной температуре.

Г.3.1.2 Приготовление суспензии формазина 100 ЕВС

Суспензию формазина, приготовленную по Г.3.1.1, разбавляют в 10 раз. Для этого пипеткой переносят 10 см3 суспензии 1000 ЕВС в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят до метки дистиллированной водой при температуре суспензии 20 °С и тщательно перемешивают. Срок хранения суспензии не более 14 дней при комнатной температуре.

Г.3.1.3 Приготовление градуировочных суспензий формазина

Градуировочные суспензии формазина 100 ЕВС готовят соответствующим разбавлением суспензии. Для этого в мерные колбы вместимостью 100 см3 пипеткой переносят 0,1; 0,3; 0,5; 0,7; 0,8; 1,0; 2,0; 3,0; 5,0; 10,0 см3 суспензии 100 ЕВС, доводят дистиллированной водой до метки при температуре суспензии 20 °С и тщательно перемешивают. Полученные суспензии имеют значение мутности 0,1; 0,3; 0,5; 0,7; 0,8; 1,0; 2,0; 3,0; 5,0; 10,0 ЕВС соответственно. Их используют для градуировки фотометра или спектрофотометра. Срок хранения растворов

— не более 1 сут при комнатной температуре.

Г.3.1.4 Проведение градуировки фотометра или спектрофотометра

Проводят измерение оптической плотности растворов 0,1 — 10,0 ЕВС при длине волны 560 нм по отношению к фильтрованной дистиллированной воде.

Строят график зависимости значений оптической плотности от значений мутности.

Допускается обработка результатов анализа методом линейной регрессии с использованием соответствующего компьютерного программного обеспечения (например Microcal Origin 5.0). В этом случае получают градуировочное уравнение

М = Ь + c-Dm,    (Г.1)

где М — мутность в единицах ЕВС;

D560 — оптическая плотность, измеренная для суспензии формазина при длине волны 560 нм;

Ь и с — градуировочные коэффициенты.

Полученный градуировочный график или градуировочное уравнение используют для определения мутности.

Г.З.2 Подготовка пробы

В стеклянном стакане вместимостью 250 см3 взвешивают 20 г патоки и 180 г горячей 40 °С — 50 °С дистиллированной воды, тщательно перемешивают до полного растворения патоки, раствор охлаждают до комнатной температуры. Этот раствор используют для определения мутности.

100 см3 приготовленного раствора патоки фильтруют через мембранный фильтр. Этот раствор используют для определения цвета.

Г.4 Проведение анализа

Устанавливают на фотометре или спектрофотометре светофильтры длиной волны 560 нм. Кювету сравнения прибора заполняют дистиллированной водой и устанавливают значение 0,000 оптической плотности.

Измерительную кювету прибора заполняют нефильтрованным раствором патоки и проводят измерение оптической плотности согласно инструкции по эксплуатации прибора.

Проводят два параллельных измерения.

Устанавливают на фотометре или спектрофотометре длину волны 430 нм. Кювету сравнения прибора заполняют дистиллированной водой и устанавливают значение 0,000 оптической плотности.

Измерительную кювету прибора заполняют фильтрованным раствором патоки и проводят измерение оптической плотности согласно инструкции по эксплуатации прибора.

Проводят два параллельных определения.

Г.5 Обработка результатов

Значение цвета Ц1 в единицах ЕВС вычисляют по формуле

Ц = 50 D430,    (Г.2)

где D430 — оптическая плотность, измеренная для фильтрованного раствора патоки при длине волны 430 нм;

50 — коэффициент, учитывающий разбавление патоки и длину оптического пути кюветы.

По градуировочному графику или уравнению вычисляют значение мутности в единицах ЕВС, соответствующее измеренному значению оптической плотности для нефильтрованного раствора при длине волны 560 нм.

За окончательный результат анализа принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений.

Вычисление проводят до третьего десятичного знака с последующим округлением до второго десятичного

знака.

Сходимость результатов определений (допускаемое расхождение между результатами двух параллельных определений) при определении цвета и мутности не должна превышать 0,10 ЕВС абс.

Воспроизводимость результатов анализа (допустимые расхождения между результатами анализов, выполненных в разных лабораториях) при определении цвета и мутности не должна превышать 0,20 ЕВС абс.

Допускаемая абсолютная погрешность ± 0,10 ЕВС.

Определение массовой доли отдельных сахаров (углеводного состава) методом высокоэффективной жидкостной хроматографии

Д.1 Сущность метода заключается в лигандообменном или гельпроникающем хроматографическом разделении сахаров патоки с рефрактометрическим детектированием.

Метод предназначен для определения углеводного состава патоки. Метод не применим для смесей сахаров, содержащих совместно сахарозу и мальтозу.

Д.2 Средства измерений, вспомогательные устройства и реактивы

Хроматограф жидкостный с пределом основной допускаемой погрешности (по площади пиков) не более 10 %, состоящий из:

-    изократического двухплунжерного насоса, обеспечивающего расход элюента 0,2 — 3,0 см3/мин и максимальное давление не менее 110 атм.;

-    колонки хроматографической для лигандообменной или гельпроникающей высокоэффективной жидкостной хроматографии. Например «Chrompack Carbohydrates Са» (сополимер стирол-дивинилбензол с привитым кальцием);

-    термостата колонки, поддерживающего постоянную температуру колонки в пределах 80 °С с погрешностью не более ± 0,5 °С;

-    рефрактометрического детектора с встроенным или внешним термостатом измерительной ячейки;

-    инжектора петлевого типа «Reodyne» с дозирующей петлей 20 мкл или автосэмплера;

-    дегазатора элюента в потоке и предколонки для деминерализации пробы в потоке;

-    интегратора или компьютерной системы обработки хроматографических данных.

Вода бидистиллированная. Используется в качестве элюента.

Глюкоза, фруктоза, мальтоза, мальтотриоза аналитической степени чистоты. Например реактивы производства фирмы «SIGMA» (каталожные номера М-9171, М-8378, G-7528, F-2543).

Фильтры мембранные типа «Sartori-us» или «Millipore» диаметром отверстий 0,22 — 0,45 мкм.

Установка для фильтрования или медицинский шприц с насадкой для фильтрования через мембранные фильтры.

Весы лабораторные с наибольшим пределом взвешивания 200 и 500 или 1000 г по ГОСТ 24104.

Термометр жидкостный стеклянный, диапазон измерения от 0 °С до 100 °С, цена деления шкалы 1 °С по ГОСТ 28498.

Колбы мерные 1-50-2 по ГОСТ 1770.

Стаканы стеклянные В1-150, В1-200 ТС или ТХС по ГОСТ 25336.

Пробирки пластиковые.

Палочки стеклянные или пластиковые.

Допускается применение других средств измерений с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками, а также реактивов по качеству не ниже вышеуказанных.

Д.З Подготовка к проведению анализа

Д.З.1 Подготовка пробы анализируемого образца патоки

Для анализа готовят 1 %-ный раствор патоки в пересчете на сухое вещество. Для этого определяют массовую долю сухого вещества патоки по 5.2.4 или 5.2.5 и вычисляют массу навески т1, г, необходимую для приготовления 1 % раствора по формуле

где тс в — массовая доля сухого вещества патоки, %;

100 — пересчет на сухое вещество патоки, %;

1 — массовая доля сухого вещества в 100 г 1 %-ного раствора, г.

Стакан с палочкой помещают на весы и устанавливают нуль, вносят массу навески патоки и приливают теплую бидистиллированную воду до 100 г. Палочкой тщательно перемешивают раствор до полного растворения патоки. Приготовленный раствор фильтруют через мембранный фильтр в сухую чистую пробирку или в виалу автосэмплера.

Подготовленную пробу анализируют в течение 1—2 ч после приготовления.

Подготовленная проба может храниться в течение 3 мес в замороженном виде.

Д.З.2 Приготовление стандартных растворов для определения времени удержания сахаров

Стандартные 1 %-ные растворы сахаров (фруктозы, глюкозы, мальтозы и мальтотриозы), а также их смеси готовят на бидистиллированной воде. В стеклянный стакан помещают навеску сахара, взятую с учетом содержания основного компонента реактива, приливают 10 — 15 см3 воды, растворяют и количественно переносят в мерную колбу вместимостью 50 см3, доводят его объем водой до метки при температуре раствора 20 °С. Приготовленные растворы фильтруют через мембранные фильтры в пластиковые пробирки. Пробирки закрывают крышками и замораживают в холодильнике. В замороженном состоянии растворы сахаров хранят до одного года. Перед началом работы растворы размораживают, используя для этого теплую воду или микроволновую печь в режиме размораживания.

Д.З.З Определение времени удержания сахаров и оценка эффективности разделения

Включают хроматограф и настраивают его согласно инструкции по эксплуатации. Скорость потока элюента, температуру термостата колонки устанавливают в соответствии с рекомендациями, приведенными в паспорте на хроматографическую колонку. Температура термостата детектора 50 °С.

Для идентификации пиков сахаров необходимо определить время удержания сахаров. Для этого поочередно анализируют стандартные растворы сахаров и их смесь.

Рекомендуется для определения времени удержания, вычисления площадей пиков и расчетов применять интеграторы или компьютерные системы обработки хроматографических данных.

Относительное время #х, с, удержания каждого сахара ($) вычисляют по формуле

# =    (Д.2)

#х t ,

'гл

где tx — абсолютное время удержания каждого сахара, с;

'гл — абсолютное время удержания глюкозы, с.

Эффективность хроматографической колонки по глюкозе, теоретические тарелки а вычисляют по формуле

а = 5 54 ( 'гл ) 2    .3)

а 5,54 ( &50 )    ,

где 'гл — абсолютное время удержания глюкозы, с;

&50 — ширина пика на уровне 50 % высоты, с;

5,54 — коэффициент.

Эффективность хроматографической колонки по глюкозе должна быть не менее 2000 теоретических тарелок.

Для колонок «Chrompack Carbohydrates Са» 300x6,5 мм относительное время удержания сахаров по глюкозе приведены в таблице Д.1.

Таблица Д.1

Сахара х

Относительное время удержания Тх

Фруктоза

1,197—1,212

Глюкоза

1,000

Мальтоза

0,796—0,812

Триозы

0,699—0,712

Д.4 Проведение анализа

Аликвоту пробы патоки, подготовленную по Д.2.1, вводят в хроматограф при помощи ручного инжектора или автосэмплера. Объем аликвоты 20 мкл. Регистрацию сигнала детектора проводят при помощи самописца, интегратора или компьютерной системы обработки хроматографических данных (например Multi-Chrom; HP ChemStation и т.п.).

Проводят два параллельных определения.

Д.5 Обработка результатов

Д.5.1 После получения хроматограммы проводят обработку данных методом внутренней нормализации по формуле

где тх— массовая доля сахара х в пробе, %; Sx — площадь пика сахара х;

(Д-4)


п

I Sj — сумма площадей всех пиков сахаров.

j = 1

За окончательный результат принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений.

Вычисления проводят до второго десятичного знака с последующим округлением до первого десятичного

знака.

Сходимость результатов определений (допускаемое расхождение между результатами двух параллельных определений) не должна превышать 0,5 % абс.

Воспроизводимость результатов анализа (допустимые расхождения между результатами анализов, выполненных в разных лабораториях, не должна превышать 1,5 % абс.

Допускаемая абсолютная погрешность анализа ± 0,75 %.

Д.6 Расчетный метод определения массовой доли редуцирующих веществ по данным углеводного состава

Метод применим при массовой доле редуцирующих веществ 26 % — 90 %. Результаты определения углеводного состава патоки позволяют вычислить массовую долю редуцирующих веществ патоки тр в, %, в пересчете на сухое вещество по формуле

сухое вещество, %;

где тгл + тфр + тмал + ттр — массовые доли сахаров: глюкозы, фруктозы, мальтозы, триозы в пересчете на


(Д.5)


0,180 — усредненное значение коэффициента для высших сахаров ('в с); тв с — массовая доля высших сахаров в пересчете на сухое вещество, %.

Расхождения массовой доли редуцирующих веществ, определенных методом Лейна-Эйнона (5.2.8) и расчетным методом, должны быть не более 1 %.

Если расхождения превышают 1 %, то необходимо провести корректировку коэффициента для высших сахаров.

Д.6.1 Проведение корректировки коэффициента для высших сахаров

Коэффициент для высших сахаров 'в с зависит от вида ферментов, применяемых для производства патоки, поэтому для разных видов патоки этот коэффициент будет немного отличаться.

Для проведения корректировки отбирают 10 проб патоки одного вида и проводят определение массовой доли редуцирующих веществ по 5.2.8 (метод Лейна-Эйнона). Вычисляют коэффициент 'в с для высших сахаров каждой пробы по формуле

(Д.6)

где тр вЛЭ — результат определения массовой доли редуцирующих веществ методом Лейна-Эйнона (5.2.8), %. Вычисляют среднеарифметическое значение коэффициента 'в с.

Полученное значение 'в с используется в формуле (Д.5) для вычисления массовой доли редуцирующих веществ патоки этого вида.

УДК 664.162.74:006.354    ОКС 67.180.20    Н43    ОКП 91 8810

Ключевые слова: патока крахмальная, классификация, общие технические требования, маркировка, упаковка, правила приемки, методы контроля, транспортирование и хранение

Редактор В.Н. Копысов Технический редактор Н.С. Гришанова Корректор М.С. Кабашова Компьютерная верстка Л.А. Круговой

Изд. лиц. № 02354 от 14.07.2000. Сдано в набор 24.06.2003. Подписано в печать 11.08.2003. Усл. печ. л. 4,18.

Уч.-изд. л. 4,00. Тираж 390 экз. С 11569. Зак. 684.

ИПК Издательство стандартов, 107076 Москва, Колодезный пер., 14. http://www.standards.ru    e-mail:    info@standards.ru

Набрано в Издательстве на ПЭВМ Филиал ИПК Издательство стандартов — тип. «Московский печатник», 105062 Москва, Лялин пер., 6.

Плр № 080102