Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

7 страниц

244.00 ₽

Купить ГОСТ Р 50233.1-92 — официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Настоящий стандарт распространяется на пятиокись ниобия и устанавливает кулонометрический метод определения массовой доли серы от 5х10 (в степени минус 3) до 1х10 (в степени минус 1) %.

Метод основан на сжигании навески пятиокиси ниобия в токе кислорода при 1250 - 1300 град. С, поглощении образующейся двуокиси серы поглотительным раствором с определенным начальным значением рН и последующим измерением количества электричества, затраченного на генерирование реактива в поглотительном растворе, которое пропорционально содержанию серы в навеске пробы

  Скачать PDF

Оглавление

1. Общие требования

2. Аппаратура , реактивы и растворы

3. Подготовка к анализу

4. Проведение анализа

5. Обработка результатов

Показать даты введения Admin


ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ


НИОБИЯ пятиокись

КУЛОНОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАССОВОЙ ДОЛИ СЕРЫ


Издание официальное


22 руб. БЗ 5-92/649


ГОССТАНДАРТ РОССИИ Москва


ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

НИОБИЯ ПЯТИОКИСЬ

ГОСТ P 50233.1—92

Кулонометрический метод определения массовой доли серы

Niobium pentoxide. Coulometry method for determination of sulfur content

ОКСТУ 1709

Дата введения 01.07.93

Настоящий стандарт распространяется на пятиокись ниобия и устанавливает кулонометрический метод определения массовой доли серы от 5-10"3 до 1 • 10~' %.

Метод основан на сжигании навески пятиокиси ниобия в токе кислорода при 1250—1300 °С, поглощении образующейся двуокиси серы поглотительным раствором с определенным начальным значением pH и последующим измерением количества электричества, затраченного на генерирование реактива в поглотительном растворе, которое пропорционально содержанию серы в навеске пробы.

I. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 18385.0.

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Кулонометрическая установка АС 7932 или аналогичная установка любого типа со всеми принадлежностями.

Печь трубчатая горизонтальная с силитовыми нагревателями,

обеспечивающими температуру нагрева 1250—1350 °С.

Трубка огнеупорная фарфоровая с внутренним диаметром 18—20 мм и длиной 600—800 мм, предварительно прокаленная по всей длине при 1250—1300 °С.

Лодочки фарфоровые по ГОСТ 9147 длиной 70 мм, шириной 10 мм и высотой 10 мм. Перед применением лодочки прокаливают при рабочей температуре в токе кислорода и хранят в эксикато-

Издание официальное

© Издательство стандартов, 1992

Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен без разрешения Госстандарта России

ре. Шлиф крышки эксикатора не покрывают смазывающими веществами.

Кислород газообразный технический и медицинский по ГОСТ 5583.

Крючок из жаростойкой стали длиной 700 мм.

Поглотительный раствор, готовят следующим- образом: в стакан вместимостью 1000 см1 наливают 500 см1 дистиллированной воды, затем при умеренном нагревании растворяют 30 г хлористого бария и 70 г хлористого калия. После охлаждения до комнатной температуры приливают 15 см1 соляной кислоты и 20 смпероксида водорода. Раствор переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см1 и доводят до метки дистиллированной водой.

Вспомогательный раствор, готовят следующим образом: в стакан вместимостью 1000 см1 наливают 500 см1 дистиллированной воды, растворяют в пей при умеренном нагревании 200 г хлористого калия, охлаждают раствор до комнатной температуры и приливаю! 300 см1 пероксида водорода. Раствор переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см1, доводят до метки дистиллированной водой и перемешивают.

Поглотительный и вспомогательный растворы допускается готовить в соответствии с типом применяемой кулонометрической установки.

ГСО состава углеродистой стали с содержанием серы в интервале 5-10-3—2* 10-1%.

Ванадия пятиокись.

Калий хлористый по ГОСТ 4234.

Барий хлористый по ГОСТ 4108.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор концентрацией 0,1 моль/дм1.

Водорода пероксид по ГОСТ 10929.

Магний хлорнокислый безводный (ангидрон).

Вода дистиллированная.

ГОСТ Р 50233.1-92 С. 3

Для контроля правильности работы установки перед началом работы и через каждые 2—3 ч во время работы сжигают 2—3 навески стандартного образца.

4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

Навеску пятиокиси ниобия массой 0,5 г помещают в предварительно прокаленную фарфоровую лодочку, засыпают сверху плавнем массой 0,4 г и смешивают, распределяя смесь ровным слоем по дну лодочки. Лодочку с навеской пятиокиси ниобия и плавнем помещают в наиболее нагретую часть тр\бки, которую быстро закрывают металлическим затвором, нажимают па кнопку «сброс», чем устанавливают индикаторное цифровое табло на «пуль». Навеску пятиокиси ниобия сжигают при температуре 1250—1300 °С. В процессе сгорания навески на цифровом табло идет непрерывный отсчет показаний. После остановки счета записывают результаты анализа, вычитая значение поправки контрольного опыта.

5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

5.1.    Массовую долю серы (ДГ) в процентах вычисляют по формуле

Х=а~аъ

где а — показание цифрового табло прибора при сжигании анализируемой навески пятиокиси ниобия, %; й[ — среднее арифметическое значение показаний цифрового табло прибора, полученное в результате сжигания плавня при проведении контрольных опытов.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, выполненных на двух навесках.

5.2.    Расхождения между двумя результатами параллельных определений и двумя результатами анализа (разность большего и меньшего) с вероятностью Р — 0,95 не должно превышать значений, указанных в таблице.

Массовая доля серы, %

Допускаемое расхождение, %

двух результатов параллельных определений

двух результатов анализа

5,0 * 10-3

1,4-10-®

0,9-10'3

1,0* 10"2

0,2- 10-2

0,1 • 10-2

3,0-ю-2

0,4-10—2

0,2 - JO'2

1,0- 10-*

од • ю-1

од - ю-1

С. 4 ГОСТ Р 50233.1-92

Допускаемые расхождения промежуточных значений массовых долей серы рассчитывают методом линейной интерполяции.

5.3. Контроль точности анализа проводят методом варьирования навесок. Для этого анализируют по две навески одной из анализируемых проб, отличающихся по массе в 1,5—2 раза. Анализ проводят по разд. 4 и 5.

Расхождения между результатами анализа, полученными из навесок разной массы, не должны превышать значений допускаемых расхождений, приведенных в таблице.

ГОСТ Р 50233.1-92 С. 5

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1.    РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Государственным научно-исследовательским и проектным институтом редкометаллической промышленности

РАЗРАБОТЧИКИ

В. А. Степанов, М. М. Муканов

2.    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Госстандарта России от 03.09.92 № 1095

3.    Срок первой проверки— 1998 Периодичность проверки — 5 лет

4.    ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

5.    ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение Н1Д, на который дана ссылка

Помер раздета

ГОСТ 3118-77

2

ГОСТ 4108-72

2

ГОСТ 4234-77

2

ГОСТ 5583-78

2

ГОСТ 9147-80

2

ГОСТ 1092!)- 70

2

10СТ 18385 0—89

1

Редактор В. М. Лысенкина Технический редактор О. Н. Никитина Корректор В. И, Кануркина

Сдано в наб. 14.10.92 Подп. в печ. 27.11.92 Уел. п. л. 0,5. Уел. кр.-отт. 0,5. Уч.-ияд. л. 0,27. Тир. 154 экз.

Ордена «Знак Почета» Издательство стандартов, 123557. Москва, ГСП, Новопресненский пер , 3 Тип. «Московский печа1ник». /Москва, Лялин пер., Ь. Зак. 1578

1

ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

Прибор подготавливают к работе в соответствии с инструкцией, проверяют герметичность установки.

Для удаления следов двуокиси серы перед началом работы через установку пропускают ток кислорода и прокаливают фарфоровую трубку до получения минимального постоянного показания прибора. Затем сжигают при температуре 1250—1300°С 2—3 навески плавня (пятиокись ванадия) в лодочке (без навески пробы). Среднее арифметическое значение полученных при этом показаний цифрового индикатора принимают за поправку контрольного опыта.