ГОСУДАРСТВЕННЫЕ СТАНДАРТЫ СОЮЗА ССР
НИОБИЙ
МЕТОДЫ АНАЛИЗА
Издание официальное
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО УПРАВЛЕНИЮ КАЧЕСТВОМ ПРОДУКЦИИ И СТАНДАРТАМ
Москва
УДК 669.294:543.06.006.354 Группа В59
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
НИОБИЙ
Общие требования к методам анализа
Niobium. General requirements for methods of analysis
ОКСТУ 1709
Срок действия с 01.01.91 до 01.01.96
Настоящий стандарт устанавливает общие требования к методам анализа ниобия.
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Отбор проб проводят по нормативно-технической документации на конкретную продукцию.
1.2. Для взвешивания навесок используют аналитические лабораторные весы по ГОСТ 24104, торсионные весы по ГОСТ 13718» технические весы по нормативно-технической документации.
1.3. Навески анализируемых проб и материала, используемого для приготовления образцов сравнения и стандартных растворов, взвешивают на аналитических весах (результат взвешивания записывают с точностью до четвертого десятичного знака).
Навески анализируемых проб в ходе атомно-абсорбционного и спектрального анализа взвешивают на аналитических весах или торсионных весах (результат взвешивания записывают с точностью до третьего десятичного знака).
Навески реактивов для приготовления проявителя и фиксажа, д также плавней взвешивают на технических весах (результат взвешивания записывают с точностью до первого десятичного знака).
Издание официальное Перепечатка воспрещена
@ Издатедьство стандартов, 1990
2—1476
С. 2 ГОСТ 18385.0-89
1.4. Для прокаливания и сплавления применяют муфельные лабораторные электропечи МП-2УМ, ПМ-8 или аналогичные, обеспечивающие температуру на! рева до 1000 °С.
1.5. Для нагревания применяют электрическую плитку с закрытой спиралью по ГОСТ 14919 или аналогичную.
1.6. Для проведения анализа используют мерную посуду не ниже второго класса точности по ГОСТ 20292 (бюретки, пипетки, цилиндры, мензурки, колбы), а также стеклянную посуду по ГОСТ 25336 (стаканы, конические колбы, конические воронки и др.), фарфоровую посуду и оборудование по ГОСТ 9147 (тигли и др.), посуду из прозрачного кварца по ГОСТ 19908 (тигли, колбы и др ), платиновые чашки по ГОСТ 6563.
1.7. Для приготовления растворов и проведения анализов применяют дистиллированную воду по ГОСТ 6709, деионизованную воду и реактивы квалификации не ниже ч.д. а., если не указана иная квалификация.
1.8 Допускается применение другой аппаратуры, материалов, посуды и реактивов, при условии получения метрологических характеристик, не уступающих указанным в стандартах на соответствующие методы анализа.
1.9. В выражении «разбавленная 1:1, 1 : 2 и т. д.» первые цифры обозначают объемные части концентрированной кислоты или какого-либо раствора, вторые — объемные части воды.
1.10. Числовое значение результата анализа должно оканчиваться цифрой того же разряда, что и соответствующее значение допускаемого расхождения
1.11. При приготовлении растворов и проведении анализа после каждого добавления реактива раствор перемешивают.
1.12. Допускается приготовление образцов сравнения для спектрального анализа с использованием других количеств смешиваемых веществ при сохранении значений массовых долей, указанных в соответствующих стандартах.
1.13. При фотометрических и экстракционно-фотометрических определениях строят градуировочные графики, на оси абсцисс которых откладывают массу определяемого элемента в микрограммах, а на оси ординат — усредненные значения оптических плотностей соответствующих им растворов, которые находят, проводя процедуру приготовления растворов для построения градуировочного графика и измерения их оптических плотностей не менее трех раз.
При построении градуировочного графика и проведении анализа используют одни и те же реактивы и растворы. Одновременно с проведением анализа проб проверяют градуировочный график, повторяя процедуру его построения.
Способ и условия построения градуировочного графика указаны в соответствующих стандартах на методы анализа.
2
ГОСТ 18385.0-89 С. 3
1.14. При фотометрических определениях допускается пользоваться градуировочными факторами, если предварительно установлено, что для данных конкретных условий анализа (данного метода, данной аппаратуры и данного интервала массовых долей) граду ировочный график прямолинеен во всем рабочем интервале концентраций.
Для каждого определяемого элемента градуировочный фактор (F) определяют по нескольким (не менее трех) стандартным фо-тометрируемым растворам. Масса определяемого элемента в объеме стандартного фотометрируечого раствора должна быть равна массе определяемого элемента в объеме анализируемого фото-метрируемого раствора или превышать ее не более чем в 1,2 раза, или быть меньше ее не более чем в 1,2 раза.
Градуировочный фактор (Л) для каждого стандартного фото-метрируемого раствора определяемого элемента вычисляют по формуле
At ’
где тх — масса определяемого элемента в i-м стандартном фото-метрируемом растворе, мкг;
А —оптическая плотность /-го раствора с массой определяемого элемента тг.
По всем полученным значениям гр а духовочного фактора Ft находят среднее арифметическое значение (F)
где К — число стандартных фотометрируемых растворов.
1.15. За окончательный результат для фотометрического и экстракционно-фотометрического анализов принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, каждое из которых выполнено из отдельной навески.
1.16. Условия получения градуировочных характеристик для спектрального и атомно-абсорбционного методов указаны в соответствующих стандартах на методы анализа.
1.17. За окончательный результат для спектрального анализа принимают среднее арифметическое результатов трех параллельных определений.
1.18. В стандартах на методы анализа приведены (в виде таблиц) допускаемые расхождения для нескольких значений массовой доли определяемого элемента. Допускаемые расхождения для промежуточных значений массовой доли определяемого элемента рассчитывают методом линейной интерполяции.
3
1.19. Анализ повторяют, если разность результатов параллель* ных определений превышает значение допускаемого расхождений*
1.20. Точность результатов анализа контролируют, используя стандартные образцы состава, в которых аттестованное значение массовой доли каждого из определяемых компонентов отличается от массовой доли того же компонента в анализируемой пробе не более чем в два раза.
Анализ выполняется правильно, если расхождение результата анализа и аттестованного значения не превышает 2/з значения до* пускаемого расхождения, приведенного в соответствующем стан* дарте.
Допускается использовать отраслевые стандартные образцы предприятий, аттестованные в соответствии с ГОСТ 8.315.
При отсутствии стандартных образцов применяют способы контроля, указанные в соответствующих стандартах на методы анализа.
Допускается контролировать точность результатов сопоставле* нием с результатами, полученными другими (контрольными) методами.
Расхождения результатов анализа, полученных двумя методами, при доверительной вероятности />=0,95 не должны превышать значения (d), вычисленного по формуле
d=o,7icq+di,
где di—допускаемое расхождение двух результатов анализа, по* лученных первым методом; с/2 — допускаемое расхождение двух результатов анализа, полученных вторым методом.
1.21. Проверку точности анализа проводят в соответствии с требованиями, приведенными в методике не реже одного раза в месяц и не менее N/20 раз в месяц, где N — число проб данной марки ниобия, проанализированных за месяц с использованием одних и тех же реактивов, растворов, аппаратуры.
1.22. Допускается применение других аттестованных методов анализа, не уступающих по точности методам, указанным в данном стандарте.
При разногласиях в оценке качества ниобия определение проводят по методу, указанному в данном стандарте.
1.23. Определение кислорода, водорода, азота и углерода проводится по ГОСТ 22720.0 — ГОСТ 22720.4.
2. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ
2.1. Ниобий и его соединения в воздухе рабочей зоны не образуют токсичных веществ и относятся к четвертому классу опас* ности.
ГОСТ 18385.0-89 С. 5
2.2. Лабораторные помещения, в которых выполняется химическая обработка навесок ниобия, должны быть оборудованы вентиляционными системами по ГОСТ 12.4.021.
2.3. При использовании газов в баллонах должны соблюдаться требования безопасности в соответствии с правилами по устройству и безопасной эксплуатации сосудов, работающих под давлением, утвержденные Госгортехнадзором СССР.
2.4. Пожарная безопасность лабораторных помещений должна обеспечиваться в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.004.
2.5. К работе в аналитической лаборатории должны допускаться лица, прошедшие инструктаж в соответствии с ГОСТ 12.С.004.
3—1476
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством металлургии СССР
РАЗРАБОТЧИКИ
А. В. Елютин, Ю. А. Карпов, Л. Н. Филимонов, Э. С. Блинова, А. С. Терехова
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 11.12.89 № 3644
3. ВЗАМЕН ГОСТ 18385.0-79
4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
