Стр. 1
 

38 страниц

487.00 ₽

Купить ГОСТ Р 52179-2003 (официальный текст в бумажном виде) с голограммой и синими печатями подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Распространяется на маргарины, жиры, предназначенные для кулинарии, кондитерской, хлебопекарной и молочной промышленности, и устанавливает правила приемки и методы:

- определения цвета, запаха и вкуса; определения прозрачности твердого жира;

- определения массовой доли влаги и летучих веществ; определения кислотного числа жира; определения кислотности маргарина; определения массовой доли жира; измерения температуры плавления жира; измерения температуры застывания жира; измерения твердости жира; определения массовой доли поваренной соли в маргарине; определения массовой доли линолевой кислоты в маргарине; определения массовой доли транс-изомеров олеиновой кислоты; определения массовой доли витаминов в маргарине; определения массовой доли консервантов в маргарине; определения массовой доли твердых триглицеридов; определение перекисного числа; определения массовой доли концентрации никеля; измерения рН маргарина.

Издание (декабрь 2007 г.) с Поправками (ИУС 11-2005, 8-2009)

Действие завершено 15.02.2015
Показать даты введения Admin

НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

МАРГАРИНЫ, ЖИРЫ ДЛЯ КУЛИНАРИИ, КОНДИТЕРСКОЙ, ХЛЕБОПЕКАРНОЙ И МОЛОЧНОЙ ПРОМЫШЛЕННОСТИ

Правила приемки и методы контроля

Издание официальное

Стандаргинформ

2010

Предисловие

1    РАЗРАБОТАН Государственным научным учреждением «Всероссийский научно-исследовательский институт жиров» (ВНИИЖ)

ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 238 «Масла растительные и продукты их переработки*

2    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Госстандарта России от 29 декабря 2003 г. № 409-ст

3    ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

4    ИЗДАНИЕ (декабрь 2009 г.) с Поправками (ИУС 11—2005. 8—2009)

© И ПК Издательство стандартов. 2004 © СТАНДАРТИНФОРМ, 2010

Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания без разрешения Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии

и

НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

МАРГАРИНЫ, ЖИРЫ ДЛЯ КУЛИНАРИИ, КОНДИТЕРСКОЙ, ХЛЕБОПЕКАРНОЙ И МОЛОЧНОЙ ПРОМЫШЛЕННОСТИ

Правила приемки и методы контроля

Margarines, cooking fats, fats for confectionery, baking and dairy industry.

Sampling rules and methods of control

Дата введения — 2005-01—01

1    Область применения

Настоящий стандарт распространяется на маргарины, сливочно-растительные спреды и сливочно-растительные топленые смеси, жиры, предназначенные для кулинарии, кондитерской, хлебопекарной и молочной промышленности, и устанавливает правила приемки и методы:

-    определения цвета, запаха и вкуса: определения консистенции: определения прозрачности твердого жира:

-    определения массовой доли влаги и летучих веществ; определения кислотного чиста жира; определения кислотности маргарина; определения массовой доли жира; измерения температуры плавления жира; измерения температуры застывания жира; измерения твердости жира; определения массовой доли поваренной соли в маргарине; определения массовой доли линолевой кислоты в маргарине; определения массовой доли трансизомеров олеиновой кислоты; определения массовой доли витаминов в маргарине; определения массовой доли консервантов в маргарине; определения массовой доли твердых триглицеридов; определения перекисного числа; определения массовой концентрации никеля; измерения pH маргарина.

(Поправка МУС 8—2009).

2    Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 8.135-2004 Государственная система обеспечения единства измерений. Стандарт-титры для приготовления буферных растворов — рабочих эталонов pH 2-го и 3-го разрядов. Технические и метрологические характеристики. Методы их определения

ГОСТ 12.1.007-76 Система стандартов безопасности труда. Вредные вещества. Классификация и общие гребования безопасности

ГОСТ 12.1.018-93 Система стандартов безопасности труда. Пожаровзрыиобезоиасность статического электричества. Общие гребования

ГОСТ 12.1.019-79 Система стандартов безопасности труда. Электробезопасность. Общие требования и номенклатура видов защиты

ГОСТ 400-80 Термометры стеклянные для испытаний нефтепродуктов. Технические условия

ГОСТ 1277-75 Реактивы. Серебро азогнокислое. Технические условия ГОСТ 1770-74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия

ГОСТ 3118-77 Реактивы. Кислота соляная. Технические условия ГОСТ 4166-76 Реактивы. Натрий сернокислый. Технические условия ГОСТ 4204-77 Реактивы. Кислота серная. Технические условия

ГОСТ 4207-75 Реактивы. Калий железистосинеродистый 3-водный. Технические условия ГОСТ 4220-75 Реактивы. Калий двухромовокислый. Технические условия ГОСТ 4234-77 Реактивы. Калий хлористый. Технические условия

И май нс официальное

4328—77 Реактивы. Натрия гидроокись. Технические условия 4459—75 Реактивы. Калий хромовокислый. Технические условия 5541—2002 Средства укупорочные корковые. Общие технические условия 6709—72 Вода дистиллированная. Технические условия

ГОСТ ГОСТ ГОСТ ГОСТ ГОСТ ГОСТ ГОСТ ГОСТ ГОСТ

гост

технические условия ГОСТ 16299-78 ГОСТ ГОСТ ГОСТ ГОСТ

гост гост гост

6824-96

9147-80

10733-98

12026-76

14261-77

14919-83

Глицерин дистиллированный. Технические условия Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Технические условия Часы наручные и карманные механические. Общие технические условия Бумага филыровальная лабораторная. Технические условия Кислота соляная особой чистоты. Технические условия Электроплиты, электроплитки и жарочные электрошкафы бытовые. Общие

18300-87

19213-73

20288-74

22524-77

Упаковывание. Термины и определения

Спирт этиловый ректификованный технический. Технические условия Сероуглерод синтетический технический. Технические условия Реактивы. Углерод четыреххлористый. Технические условия Пикнометры стеклянные. Технические условия 24104— 2001 Весы лабораторные. Общие технические требования 24363—80 Реактивы. Калия гидроокись. Технические условия

25336—82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ 25794.1-83 Реактивы. Методы приготоаиния титрованных растворов для кислотно-основного титрования

ГОСТ 25794.3-83 Реактивы. Методы приготовления титрованных растворов для титрования

(каждением, неводного титрования и других методов

ГОСТ 26593-85 Масла растительные. Метод измерения перскисного чиста ГОСТ 28414-89 Жиры для кулинарии, кондитерской и хлебопекарной промышленности. Общие технические условия

ГОСТ 28498-90 Термометры жидкостные стеклянные. Общие технические требования. Методы испытаний

ГОСТ 29169-91 (ИСО 648—77) Посуда лабораторная стеклянная. Пинетки с одной отметкой

ГОСТ 29227-91 (ИСО 835-1—81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования

ГОСТ 29251-91 (ИСО 385-1—84) Посуда лабораторная стеклянная. Бюретки. Часть 1. Общие требования

ГОСТ 30178-96 Сырье и продукты пищевые. Атомно-абсорбционный метод определения токсичных элементов

ГОСТ 30417-96 Маета растительные. Методы определения массовых долей витаминов А и Е ГОСТ 30418-96 Масла растительные. Метод определения жирнокислотного состава ГОСТ 30623-98 Масла растительные и маргариновая продукция. Метод обнаружения фальсификации

ГОСТ Р 50779.10-2000 (ИСО 3534-1—93) Статистические методы. Вероятность и основы статистики. Термины и определения

ГОСТ Р 52062-2003 Масла растительные. Правила приемки и методы отбора проб ГОСТ Р 52110-2003 Масла растительные. Методы определения кислотного числа 1

ГОСТ Р 52179-2003

3.8    кислотность, "К: Объем раствора щелочи молярной концентрации с = 0,1 моль/дм1, затраченный на нейтрализацию кислот, содержащихся в 10 г продукта.

3.9    твердость жира, г/см: Нагрузка, необходимая для разрезания проволокой определенною сечения образца жира размером 24 х 30 х 13 мм. закристаллизованного в определенных условиях.

3.10    исрскиснос число, ммоль активного кислорода/кг: Содержание активного кислорода в миллимолях активного кислорода на килограмм продукта.

4 Правила приемки

4.1    Продукцию принимают партиями.

Партией считают любое количество твердого или мягкого маргарина или жира одного наименования. одинаково упакованного, одной массы нетто упаковочной единицы, одной даты изготовления. изготовленного за одну смену, предназначенное к одновременной сдаче-приемке и оформленное одним удостоверением о качестве и безопасности с указанием:

-    наименования подгруппы, марки продукта, фирменного наименования (при наличии);

-    наименования, местонахождения (адреса) изготовителя, упаковщика, экспортера, импортера. наименования страны и места происхождения:

-    массы нетто;

-    товарного знака изготовителя (при наличии);

-    показателей качества;

-    даты изготовления:

-    срока годности;

-    температуры хранения;

-    номер;! партии или смены и даты отгрузки;

-    обозначения нормативного документа, в соответствии с которым изготовлен и может быть иде нтифи цирован н родукт;

-    информации о подтверждении соответствия.

Определение партии жидкого и не застывающего маргарина или жира — по ГОСТ Р 52062.

Для жидкого и незастывающего маргарина и жира в удостоверении о качестве и безопасности дополнительно указывают:

-    дату розлива (для продукта в потребительской таре);

-    дату налива (дли продукта в бочках, флягах, цистернах, баках, контейнерах);

-    номер цистерны.

4.2    Правильность упаковки и маркировки на соответствие требованиям нормативного документа проверяют на 5 % упаковочных единиц нартой.

4.3    Для контроля качества на предприятии-изготовителе отбирают от каждого завеса массой 0,5-2 т:

-    для фасованного маргарина, жира — одну или несколько упаковочных единиц маргарина или жир;! обшей массой не менее 200 г;

-    для нефасованного маргарина, жира — суммарную пробу массой 200 г от одной из упаковочных единиц.

4.4    Для контроля качества при приемке продукции составляют объединенную пробу случайным образом равномерно от всей партии:

-    от партии фасованного маргарина или жира массой не менее 4 т — от каждой 1 т продукции одну упаковочную единицу из середины каждой транспортной единицы; от партии массой менее 4т— четыре упаковочные единицы;

-    от партии нефасованного маргарина и жира массой 6 г и более — от каждых 1.5 т продукции одну упаковочную единицу; от партой массой менее 6т — четыре упаковочные единицы.

4.5    Правила приемки жидкого и незастываюшего маргарина или жира из цистерны — по ГОСТ Р 52062.

4.6    При получении неудовлетворительных результатов испытаний хотя бы по одному из показателен проводят повторные испытания на удвоенной объединенной пробе, т. е. объединенной пробе. отобранной в удвоенном по массе (или числу единиц) количестве случайно и равномерно ог всей партии. Повторные испытания проводят только по показателям, по которым получены неудовлетворительные результаты. Результаты повторных испытаний являются окончательными и распространяются на всю партию.

3

5 Методы контроля

5.1    Метод отбора проб

5.1.1    Мгновенную пробу нефасованного твердого или мягкого маргарина или жира отбирают щупом (приложение А. А.1) из каждой отобранной для контроля упаковочной единицы следующим образом.

При отборе из ящиков и коробок щуп пофужают на всю длину по диагонали от торцевой стенки ящика к центру.

При отборе из бочек, фляг и барабанов щуп пофужают на всю длину наклонно от края тары к центру.

С мгновенной пробы маргарина или жира шпателем срезают не охватываемую стенками щупа часть мгновенной пробы по всей длине.

Оставшийся в щупе маргарин или жир возвращают на прежнее место и поверхность заделывают.

Мгновенную пробу охлажденного до минусовых температур маргарина или жира отбирают предварительно нагретым щупом, для чего щуп сначала опускают в горячую воду температурой от 50 'С до 70 ’С. затем насухо вытирают.

5.1.2    Мгновенные пробы фасованною маргарина или жира массой 20—30 г отбирают щупом из каждой упаковочной единицы, составляющей объединенную выборку.

5.1.3    Отбор проб жидкою маргарина или жира из контейнеров, автоцистерн и железнодорожных цистерн проводят в соответствии с ГОСТ Р 52062.

5.1.4    Для составления суммарной пробы мгновенные пробы маргарина или жира помешают в банку с плотно закрывающейся крышкой.

5.1.5    Банку с суммарной пробой твердого или мягкого маргарина массой 200 г помешают в воду, нафетую до 40 "С—50 °С.

Во избежание расслоения маргарина банку осторожно вращают или содержимое тщательно перемешивают шпателем.

Как только маргарин приобретет необходимую подвижность, банку вынимают и продолжают перемешивать содержимое вращательным движением банки или шпателем до загустения массы, после чего используют в качестве лабораторной пробы.

Содержимое банки с суммарной пробой жидкого маргарина или жира тщательно перемешивают шпателем, после чей» используют в качестве лабораторной пробы.

5.1.6    Суммарную пробу твердого или мягкого маргарина массой более 200 г помещают в лабораторный смеситель (приложение А. А.2) или другой смеситель, позволяющий получать аналогичный результат смешения, и перемешивают до получения однородной сметанообразной массы.

Допускается перемешивание суммарной пробы проводить в емкости соответствующего объема но 5.1.5.

Из полученной однородной массы отбирают лабораторную пробу массой 200 г в банку с плотно закрывающейся крышкой и охлаждаю! до температуры окружающей среды.

5.1.7    Суммарную пробу твердого жира помещают в банку, расплавляют при температу ре 40 'С — 50 'С. перемешивая шпателем, и охлаждают до температуры окружающей среды. Если масса суммарной пробы более 200 г. отбирают часть расплавленной пробы массой 200 г и охлаждают до температуры окружающей среды. Охлажденную пробу жира используют в качестве лабораторной.

5.1.8    После отбор;« суммарной пробы составляют акт отбора проб с указанием: наименования отправителя, предприятия-изготовителя, наименования и марки продукта, обозначения настоящего стандарта, номера партии, даты выработки и даты отбора суммарной пробы, фамилий и подписей лиц. ее отобравших, и цели отбора суммарной пробы.

5.1.9    Если определения проводят не на ирсдприятии-изготовителс или при разногласиях в оценке качества продукции, то отобранную суммарную пробу маргарина или жира помешают в стеклянную или металлическую, выложенную пергаментом, банку. Банку плотно закрывают крышкой, опечатывают и наклеивают этикетку с указанием наименования и марки продукции, даты выработки, номера партии, смены тын пробы. Суммарная проба сопровождается актом отбора проб.

5.2 Органолептические методы контроля маргарина, сливочно-растительного спреда и сливочно-растительной топленой смеси и жира

(Поправка. МУС 8-2009).

5.2.1 Определение цвета

Цвет твердого маргарина или сливочно-растительного спреда, или сливочно-топленой смеси, тын жира определяют осмотром среза мгновенной пробы или осмотром среза упаковочной единицы при температуре продукта, указанной в стандарте на данный вид продукции.

4

ГОСТ Р 52179-2003

Цвет жидкого маргарина или жира определяют при температуре продукта на 5 *С — 10 °С выше его температуры плавлении осмотром пробы дли анализа объемом не менее 30 см3, помешенной в стакан из бесцветного стекла наружным диаметром 40 мм и высотой 60 мм. Стакан устанавливают на листе белой бумаги и рассматривают в проходящем свете. При этом отмечают однородность окраски и ее опенки.

5.2.2    Определение запаха и вкуса

Запах и вкус твердого маргарина, сливочно-растительного спреда, сливочно-топленой смеси и жира определяют в суммарной пробе органолептически при температуре продукта, указанной в стандарте на данный вид продукции, жидких маргарина и жира — при температуре на 5 °С ~ 10 *С выше их температуры плавлении. При определении вкуса количество продукта должно быть достаточным для распределения по всей полости рта.

Продукт подвергают разжевыванию в течение 20—30 с без проглатывания.

5.2.3    Определение консистенции твердого или мягкого маргарина или жира

Консистенцию твердого маргарина или сливочно-растительного спреда, или сливочно-топленой смеси, или жира определяют при температуре продукта, указанной в стандарте на данный вид продукции, разрезанием в трех местах упаковочной единицы или мгновенной пробы нефасованного маргарина или сливочно-растительного спреда, или сливочно-топленой смеси, или жира. При этом просматривают состояние и поверхность среза. О консистенции судят по плотности, пластичности, намазываемости и легкоплавкости продукта, по изменению или сохранению структуры. наличию или отсутствию вкраплений или влаги на срезе.

5.2.1—5.2.3 (Поправки, ИУС 11-2005, 8-2009).

5.3    Определение прозрачности твердого жира

5.3.1    Средства контроля и вспомогательные устройства

Баня водяная, интервал температур 50 *С — 70 *С.

Термометр жидкостный стеклянный но ГОСТ 28498 с ценой деления 1 'С. позволяющий измерять температуру в интервале 50 *С — 70 *С.

Пробирки П1-14-120 (150. 200). П1-16-120 (150. 200). 111-21-120 (150. 200). П2-14-120 (150. 200). П2-16-120 (150. 200). П2-21-120 (150. 200). ХС по ГОСТ 25336.

Стаканы В-1-100 (150. 250) ТС по ГОСТ 25336.

Допускается применение других средств контроля и вспомогательных устройств с техническими и метрологическими характеристиками не хуже указанных.

5.3.2    Проведение определения

В стакане на водяной бане при температуре 50 °С — 70 °С расплавляют 70—100 г жира. Затем в пробирку наливают расплавленный жир и рассматривают его в проходящем и отраженном свете на фоне белого экрана.

При наличии в жире пузырьков воздуха (кажущаяся муть) пробирку помещают в водяную баню на 2—3 мин, после чего определяют прозрачность жира.

5.4    Определение массовой доли влаги и летучих веществ в маргарине с массовой долей жира не менее 61 %

Методику применяют при разногласиях в оценке качества продукции.

Относительная погрешность определений массовой доли влаги и летучих веществ в маргарине-1 1.10 % (Р- 0.95).

5.4.1    Средства контроля и вспомогательные устройства

Весы лабораторные по ГОСТ 24104 с пределом допускаемой абсолютной погрешности не более г 0.0002 Г.

Шкаф сушильный лабораторный с терморегулятором, обеспечивающим поддержание температуры (105 ± 5) °С и (120 г 5) *С.

Термометр жидкостный стеклянный по ГОСТ 28498 с ценой деления 2 *С. позволяющий измерять температуру в интервале 160 'С — 180 ’С.

Эксикатор 2-190 или 2-250 по ГОСТ 25336 с прокаленным хлористым кальцием.

Стаканы В-1-250 ТС по ГОСТ 25336.

Плитка электрическая по ГОСТ 14919 закрытого типа, обеспечивающая нагрев в интервале 160 °С - 180 *С.

Часы но ГОСТ 10733, обеспечивающие измерение времени с точностью до 1 мин.

Допускается применение других средств контроля и вспомогательных устройств с техническими и метрологическими характеристиками не хуже указанных.

5.4.2    Подготовка к определению

Стакан сушат 2 ч при 120 *С. охлаждают в эксикаторе 40 мин и взвешивают. Результат записывают с точностью до четвертого десятичного знака. 2

5.4.3    Проведение определения

В стакане взвешивают пробу для анализа маргарина массой 2—3 г. Результат взвешивания записывают с точностью до четвертого десятичного знака.

Стакан с пробой маргарина ставят на электроплитку. предварительно нагретую до температуры 160 °С — 180 *С, непрерывно помешивая содержимое круговыми движениями, не допуская разбрызгивания. Температуру испытуемого маргарина контролируют термометром, пофуженным в стаканчик с рафинированным растительным маслом, который ставят на плитку рядом с пробой.

Окончательное удаление влаги определяют но отсутствию потрескивания. Для удаления влаги со стенок стакана его дополнительно высушивают в сушильном шкафу 30 мин при (105 ± 5) *С.

Стакан охлаждают в эксикаторе 40 мин и взвешивают. Результат взвешивания записывают с точностью до чет вертого десятичного знака.

Допускается проводить удаление влаги в сушильном шкафу и на более ранних этапах высушивания. в том числе вместо начального удаления влаги на электрической плитке. Для этого стакан с пробой помешают в сушильный шкаф и сушат до постоянной массы при (105 ± 5) 'С. Первое взвешивание проводят через 1 ч высушивания, последующие — через 30 мин. Время охлаждения стакана в эксикаторе — 40 мин.

5.4.4    Обработка результатов

5.4.4.1    Массовую долю влаги и летучих веществ в маргарине X. %. вычисляют но формуле

X    10ft    (1)

т

где /и, — масса стакана с пробой для анализа до высушивания, г; т2 — масса стакана с пробой для анализа посте высушивания, г; т — масса пробы для анализа, г.

Вычисления проводят с точностью до третьего десятичного знака с последующим округлением до второго десятичного знака.

За окончательный результат определения принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений.

5.4    4.2 Предел повторяемости

Расхождение между результатами двух независимых единичных определений, выполненных при использовании одного метода, на идентичном испытуемом материале, в одной лаборатории, одним аналитиком, на одном оборудовании, за короткий промежуток времени, не должно превышать 0.78 % (отн.) при доверительной вероятности Р = 0.95.

5.4.4.3 Предел воспроизводимости

Расхождение между результатами двух единичных определений, выполненных одним методом. на идентичном испытуемом материале, в разных лабораториях, разными аналитиками, на различном оборудовании, не должно превышать 1.58 % (отн.) при доверительной вероятности Р= 0.95.

5.5    Определение массовой доли влаги и летучих веществ в маргаринах с массовой детей жира 40 % - 60 %

Методику применяют при разногласиях в оценке качества продукции. Относительная погрешность определений массовой доли влаги и летучих веществ в маргарине — г 0,90 % (/> = 0.95).

5.5.1    Средства контроля, вспомогательные устройства и реактивы

Весы лабораторные но ГОСТ 24104 с пределом допускаемой абсолютной погрешности не более ± 0.0002 г.

Шкаф сушильный лабораторный с терморегулятором, обеспечивающим поддержание температуры (105 ± 5) *С.

Термометр жидкостный стеклянный по ГОСТ 28498 с ценой деления 2 *С. позволяющий измерять температуру в интервале 90 'С — 110 *С.

Эксикатор 2-190 или 2-250 по ГОСТ 25336 с прокаленным хлористым кальцием.

Палочки стеклянные, оставленные с обоих концов, тынной 7—9 см.

Бюксы алюминиевые диаметром 5 см. высотой 4 см или стаканчики СН-45/13 (60/14) по ГОСТ 25336.

Сито диаметром отверстий 1.0—1.5 мм.

Печь муфельная.

Кислота соляная по ГОСТ 3118. водный раствор 1:1.

Метиловый оранжевый, водный раствор с массовой долей индикатора 1 %.

ГОСТ Р 52179-2003

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Песок или пемза.

Допускается применение других средств контроля и вспомогательных устройств с техническими и метрологическими характеристиками не хуже, а реактивов но качеству не ниже указанных.

5.5.2    Подготовка к определению

Песок просеивают через сито диаметром отверстий 1,0—1.5 мм и промывают водопроводной водой. Приливают раствор соляной кислоты в таком количестве, чтобы песок был полностью покрыт. перемешивают и оставляют на 10—12 ч. Слив соляную кислоту, тщательно промывают песок до исчезновения кистой реакции (проба на лакмус или метиловый оранжевый). Последнее промывание проводят днепьыированной водой, после чего песок сушат на воздухе, затем прокаливают в муфельной печи при температуре белою каления 800 ’С — 1000 'С до пашою удаления органических веществ (спустя 10 мин после прекращения выделения дыма).

Подготовленный песок хранят в закрытой банке.

Пемзу измельчают в ступке, отсеивают мелочь через сито диаметром отверстий 3—4 мм. Сход с сита прокаливают и хранят так же. как песок.

5.5.3    Проведение определения

В чистой бюксе со стеклянной палочкой взвешивают от 3 до 4 г пемзы или от 20 до 21 г песка с записью результата до второю десятичною знака и вместе со стеклянной палочкой сушат в сушильном шкафу при (105 * 5) *С до постоянно сухой массы. Первое и последующие взвешивания проводят через каждые 30 мин высушивания, охлаждая в эксикаторе в течение 40 мин. с записью результата до четвертою десятичного знака.

В подготовленной бюксе с песком или пемзой взвешивают от 2 до 3 г маргарина с записью результата до четвертою десятичного знака. Бюксу помешают в сушильный шкаф до расплавления маргарина. Расплавленный маргарин перемешивают с находящимся в бюксе песком или пемзой и сушат в течение 2 ч при (105 ± 5) *С. после чего охлаждают в эксикаторе и взвешивают. Последующие взвешивания проводят через каждые 30 мин высушивания до постоянно сухой массы.

Постоянно сухая масса считается достигнутой, если разница между двумя последовательными взвешиваниями не превышает 0.0002 г. В случае увеличения массы берут данные предыдущего взвешивания.

5.5.4    Обработка результатов

5.5.4.1    Массовую долю влаги и летучих веществ в маргарине Л',. %, вычисляют по формуле

Х\ - OlZlh- 10Ц    (2)

т

где т, — масса бюксы с песком и пробой для анализа до высушивания, г; т2 — масса бюксы с песком и пробой для анализа после высушивании, г; т — масса пробы для анализа, г.

Вычисления проводят с точностью до третьего десятичного знака с последующим округ лением результата до второго десятичного знака.

За окончательный результат определения принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений.

5.5.4.2    Предел повторяемости

Расхождение между результатами двух независимых единичных определений, выполненных при использовании одного метода, на идентичном испытуемом материале, в одной лаборатории, одним аналитиком, на одном оборудовании, за короткий промежуток времени, не дазжио превышать 0.64 % (отн.) при доверительной вероятности Р = 0.95.

5.5.4.3    Предел воспроизводимости

Расхождение между результатами двух единичных определений, выполненных одним методом. на идентичном испытуемом материале, в разных лабораториях, разными аналитиками, на различном оборудовании, нс должно превышать 1.28 % (отн.) при доверительной вероятности Р= 0.95.

5.6 Определение массовой доли влаги и летучих веществ в маргарине с массовой долей жира не менее 61 % (ускоренный метод)

Относительная погрешность определений массовой доли влаги и летучих веществ в маргарине-1 1.60 % (Р= 0.95).

7

5.6.1    Средства контроля и вспомогательные устройства

Весы лабораторные по ГОСТ 24104 с пределом допускаемой абсолютной погрешности не более ± 0.02 г.

Плитка электрическая по ГОСТ 14919 закрытого тина.

Стаканы В-1-250 ТС по ГОСТ 25336 или алюминиевые тех же размеров.

Термометр жидкостный стеклянный по ГОСТ 2X498 с ценой деления 2 *С. позволяющий измерять температуру в интервале 150 'С — 180 *С.

Стекло часовое.

Допускается применение других средств контроля и вспомогательных устройств с техническими и метрологическими характеристиками не хуже указанных.

5.6.2    Проведение определения

В стакане взвешивают от 4 до 5 г маргарина. Результат записывают с точностью до второго десятичного знака. Стакан ставят на электроплитку, предварительно шпрстую до температуры 160 *С — 180 *С. непрерывно помешивают его содержимое круговыми движениями, не допуская разбрызгивания. Температуру испытуемого жира контролируют термометром, погруженным в стаканчик с рафинированным растительным маслом, который ставят на плитку рядом с пробой.

Об удалении влаги судят по отсутствию запотевании часового стекла после прекращения потрескивания.

Стакан с содержимым охлаждают при температуре окружающей среды в течение 10 мин и взвешивают с записью результата до второго десятичного знака.

5.6.3    Обработка результатов

5.6.3.1    Массовую долю влаги и летучих веществ в маргарине в процентах вычисляют в соответствии с 5.4.4.1

Вычисления проводят с точностью до второго десятичного знака с последующим округлением результата до первого десятичного знака.

За окончательный результат определения принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений.

5.6.3.2    Предел повторяемости

Расхождение между результатами двух независимых единичных определений, выполненных при использовании одного метода, на идентичном испытуемом материале, в одной лаборатории, одним аналитиком, на одном оборудовании, за короткий промежуток времени, не должно превышать 1.16 % (отн.) при доверительной вероятности Р = 0.95.

5.6.3.3    Предел воспроизводимости

Расхождение между результатами двух единичных определений, выполненных одним методом. на идентичном испытуемом материале, в разных лабораториях, разными аналитиками, на различном оборудовании, не должно превышать 2.30 % (отн.) при доверительной вероятности Р 0.95.

5.7 Определение массовой доли влаги и летучих веществ в маргарине с массовой долей жира 40 % — 60 % (ускоренный метод)

Относительная погрешность определений массовой доли влаги и летучих веществ в маргарине - г 1.20 % (Р= 0.95).

5.7.1 Средства контроля, вспомогательные устройства и реактивы

Весы лабораторные по ГОСТ 24104 с пределом допускаемой абсолютной ширсшности не более г 0.02 г.

Плитка электрическая по ГОСТ 14919 закрытого тина.

Бюксы алюминиевые диаметром 5 см, высотой 4 см или стаканчики СН-45/13 (60/14) по ГОСТ 25336.

Термометр жидкостный стеклянный по ГОСТ 28498 с ценой деления 2 *С. позволяющий измерять температуру в интервале 160 ’С — 180 *С.

Эксикатор 2-190 или 2-250 по ГОСТ 25336 с прокаленным хлористым кальцием.

Печь муфельная.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Сито диаметром отверстий 1.0—1.5 мм.

Часы но ГОСТ 10733, обеспечивающие измерение времени с точностью до 1 мин.

Палочки стеклянные, оплавленные с обоих концов, длиной 7—9 см.

Стекло часовое.

Песок или пемза.

1

Определения

В настоящем стандарте применяют следующие термины с соответствующими определениями:

3.1    упаковочная единица: По ГОСТ 16299.

3.2    суммарная проба: По ГОСТ Р 50779.10.

3.3    объединенная проба: По ГОСТ Р 50779.10.

3.4    мгновенная проба: По ГОСТ Р 50779.10.

3.5    лабораторная проба: По ГОСТ Р 50779.10.

3.6    проба для анализа: По ГОСТ Р 50779.10.

3.7    кислотное число, мг КОН/г: Масса гидроокиси калия в миллиграммах, необходимая дш нейтрализации свободных жирных кислот и других нейтрализуемых щелочью сопутствующих триглицеридам веществ, содержащихся в I г жира или жировой фазы продукта.

2