ГОСТ 30418-96
Масла растительные. Метод определения жирнокислотного состава

МАСЛА РАСТИТЕЛЬНЫЕ

Метод определения жирнокислотного состава

Издание официальное

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ. МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ Минск

Предисловие

1    РАЗРАБОТАН МТК 238 и Всероссийским нлучно-исслсдоватсльским институтом жирок ВНЕСЕН Госстандартом России

2    ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол № 10 от 4 октября 1996 г.)

За принятие проголосовали:

Наименование государства Наименование национальною органа по стандартизации Азербайджанская Республика Азгосстанларт Республика Армения Apxi госстандарт Республика Белоруссия Госстандарт Белоруссии Республика Казахстан Госстандарт Республики Казахстан Киргизская Республика Кирш зспи март Республика Мамона Маздопастандарт Российская Фелсрапия Госстандарт России Республика Таджикистан Таджикгоссгаидарт Туркменистан Главная государственная инспекция Туркменистана Республика Узбекистан Удоссга1ыарт Украина Госстандарт Украины

3    Постановлением Государственного комитета Российской Федерации по стандартизации, метрологии и сертификации от 12 мая 1997 г. N? 160 межгосударственный стандарт ГОСТ 30418-96 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 января 1998 г. с правом досрочного введения

4    ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

5    ПЕРЕИЗДАНИЕ

Настоящий стандарт нс может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания на территории Российской Федерации без разрешения Госстандарта России

111

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

МАСЛА РАСТИТЕЛЬНЫЕ

Метод определения жирно кислотною состава

Vegetable oils.

Method for determination of fatty acid content

Дата введения 1998—01—01

I Область применения

Настоящий стандарт распространяется на растительные масла и устанавливает метод определения массовых долей жирных кислот к их общему содержанию в триглицеридах масел.

Метод основан на превращении триглицеридов жирных кислот в метиловые (этиловые) эфиры жирных кислот и гаэохроматографнчсском анализе последних.

Метод применим в диапазоне массовых долей жирных кислот 0,1 — 100 %.

Стандарт пригоден для целей сертификации и для идентификации по данным справочных приложений к стандартам и методу определения фальсификации продукции.

2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 1770-74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия

ГОСТ 3022-80 Водород технический. Технические условия

ГОСТ 3273-75 Натрии металлический технический. Технические условия

ГОСТ 5471-83 Маета растительные. Правила приемки и методы отбора проб

ГОСТ 6995-77 Метанол-яд. Технические условия

ГОСТ 8677-76 Кальций оксид. Технические условия

ГОСТ 9293-74 Азот газообразный и жидкий. Технические условия

ГОСТ 10157-79 Аргон газообразный и жидкий. Технические условия

ГОСТ 12026-76 Бумага фильтровальная лабораторная. Технические условия

ГОСТ 17433-80 Промышленная чистота. Сжатый воздух. Классы загрязненности

ГОСТ 17435-72 Линейки чертежные. Технические условия

ГОСТ 18300-87 Спирт этиловый ректификованный технический. Технические условия ГОСТ 24104-88 Весы лабораторные общего назначения и образцовые. Общие технические условия

ГОСТ 25336-82 Посуд;! и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ 25706-83 Лупы. Типы, основные параметры. Общие технические требования ГОСТ 28498-90 Термометры жидкостные стеклянные. Общие технические требования. Методы испытаний

ГОСТ 29227-91 (ИСО 835-1—81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования

ГОСТ 29228-91 (ИСО 835-2—81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 2. Пипетки градуированные без установленного времени ожидания ^{1 2}

ГОСТ 30418-96

3    Отбор проб

Отбор проб — по ГОСТ 5471.

4    Аппаратура, материалы, реактивы

Хроматограф газовый лабораторный с пламенно-ионизационным детектором и программированием температуры, термостатом на температуры нс ниже 200 ‘С, с испарителем на температуры нс ниже 300 *С.

Колонка гаэохроматографнчсская из нержавеющей стали или стеклянная длиной 1,5—2 м, внутренним диаметром 2—4 мм.

Микроскоп отсчстный типа МПБ-2 или лупа измерительная по ГОСТ 25706.

Линейка с иеной деления 1 мм по ГОСТ 17435.

Устройство интегрирующее.

Микрошприи МШ-10 вместимостью 10 мм' или «Газохром 101» вместимостью 1 мм'. Секундомер |1| или |2).

Весы лабораторные по ГОСТ 24 НИ 3-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 1000 г. Шпатель.

Пипетка 1(2.3)-1(2)-1(2)-1; 1(2.3)-1(2) по ГОСТ 29227, ГОСТ 29228.

Пробирка П-4-10-14/23 ХС по ГОСТ 25336.

Цилиндр 1—250 или 3—250 по ГОСТ 1770.

Воронка лабораторная В-25-38 ХС или В-36-50 ХС по ГОСТ 25336.

Колба 2-25-2 по ГОСТ 1770.

Koi6;i К-1-1000-29/32 ТС по ГОСТ 25336.

Холодильник ХШ-1-400-29/32 ХС по ГОСТ 25336.

Стаканчик для взвешивания СВ-19/9 по ГОСТ 25336.

Перегонный аппарат.

Колб;! К-1-500-29/32 ТС по ГОСТ 25336.

Насадка Н-1-29/32-14/23 ТС по ГОСТ 25336.

Холодильник ХПТ-1-100-14/23 ТС по ГОСТ 25336.

Алонж АИО-29/32-14/23-60 или АКИ-29/32 по ГОСТ 25336.

Термометр жидкостный стеклянный по ГОСТ 28498 и нормативному документу с интервалом температур 0—100 °С и ценой деления 0.5 *С.

Ванн водяная.

Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026.

Наполнители для колонок: хроматон N-AW, обработанный 10 % рсаплскса 400 или карбовакса 20М. или наполнитель аналогичного качества.

Водород технический марки А по ГОСТ 3022 или водород электролизный от генератора водорода типа СГН-2.

Воздух класса 0 по ГОСТ 17433.

Газы-носители; азот газообразный по ГОСТ 9293 ос. ч., гелий сжатый, аргон газообразный по ГОСТ 10157.

Натрий металлический по ГОСТ 3273 или метилат натрия.

Окись кальция по ГОСТ 8677, ч.д.а.

Гексан для хроматографии |3|.

Метанол-яд по ГОСТ 6995, х.ч., или спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300 с последующим получением абсолютно сухого метилового или этилового спирта и метиловых или этиловых эфиров жирных кислот.

Допускаются применение другой аппаратуры или реактивов, по качеству и характеристикам нс уступающих перечисленным выше.

5 IIолшловка к измерению

5.1    Приготовление абсолютного метанола

В колбу вместимостью 500 см² взвешиваю! (30±1) г окиси кальция, добавляют 250 см' метанола и кишгтит с холодильником типа ХШ (обратным) в течение 6—8 ч. Затем метанол перегоняют в перегонном аппарате при температуре 64.7 *С.

5.2    Приготовление абсацотного этилового спирта

2

В колбу вместимостью 500 см’ взвешивают (30±1) г окиси кальция, добавляют 250 см' этилового спирта и кипятят с холодильником типа ХШ (обратным) в течение 6—8 ч. Затем этиловый спирт перегоняют в перегонном аппарате при температуре 78.3 *С.

5.3    Приготовление раствора метилата натрия в метаноле (этилата натрия в этаноле) концентрации 2 моль/дм³

Взвешивают 2,7 г метилата натрия (3.4 г этилата натрия) или 1.15 г металлического натрия в стаканчик для взвешивания. Результат записывают в граммах до второго десятичного знака.

В мерную колбу вместимостью 25 см³ наливают 10—12 см³ абсолютного метанола (абсолютного этанола), в него высыпают навеску метилата натрия или бросают маленькими кусочками натрии. После перемешивания (растворения) раствор охлаждают до комнатной температуры и доливают абсолютным метанолом (абсолютным этанолом) до метки. Хранит раствор в холодильнике.

5.4    Приготовление метиловых (этиловых) эфиров кислот

Пробу испытуемого масла хорошо перемешивают. В стеклянную пробирку берут пипеткой 2—3 капли масла, растворяют их в 1.9 см³ гексана. В раствор вводят 0,1 см ’ раствора метилата натрия в метаноле (этилата натрия в этаноле) концентрации 2 моль/дм³. После интенсивного перемешивания в течение 2 мин реакционную смесь отстаивают 5 мин и фильтруют через бумажный фильтр. Раствор готов для анализа. Готовый раствор хранят в холодильнике нс более 2 с>т.

5.5    Подготовка хроматографа к измерению

Подключение хроматографа к сети, подготовка и установка колонок и вывод прибора на режим выполняют согласно инструкциям по монтажу и наладке хроматографа.

6 Проведение измерения

6.1 На хроматографе устанавливают следующие условия анализа масел, нс содержащих низкомолекулярных кислот (кроме масел типа кокосового);

температура термостата колонок — 180—190 °С;

температур;» испарителя — 250 *С;

температур;» печи детекторов — 200 *С;

скорость поток;» газа-носителя (азот, аргон, гелий) — 30—40 см³/мнн;

объем пробы — окало I мм ’ раствора метиловых (этиловых) эфиров кислот в гексане.

Время выхода мстилолеата нс балсс 15 мин.

Относительные объемы удсржи1с»ния метиловых (этиловых) эфиров жирных кислот (V’ отн.), определяющие порядок выхода их из хроматографической колонки, а также обозначения жирных кислот, входящих в состав образующихся метиловых (этиловых) эфиров жирных кислот раститель

ных масел, приведены ниже:

Метиловые (этиловые) эфиры кислот    У, отн.

С_м0    Тстрадскановая (миристиновая) .......................................0,3

С₁₅₀    Пснтадскановая....................................................0,4

С|₆₀    Гсксадскановая (пальмитиновая)...................................... 0,5

С|б_;1    Гсксадсценовая (пальмитиналсиновая) ..................................0,6

С_|7Л    Гсптадскановая (маргариновая) .......................................0.7

С_|7;,    Гептадеценовая (мар гари нолей новая) ...................................0,8

С₎₈₀    Октадскановая (стеариновая) .........................................1.0

С|₈!    Октодсисновая (олеиновая) ..........................................1.1

С,_{8 2}    Окталскалисновая (линолсвая) .................................... 1,3—1.4

С|8 з    Октадскатрисновая (линоленовая) .................................1,7—1.8

С»о    Эйкозановая (арахиновая) ...........................................1,9

С20.1    Эйкоэеновая (гондонновая) ..........................................2,1

С202    Эйкозадненовая ...............................................2,5—2.6

С22о    Докозановая (бегеновая).............................................3.6

С221    Докозеновая (эруковая) .............................................3.9

С22 2    Докозэдисновая....................................................4,8

С₂40    ’Гетра коза новая (лигноцериновая) .....................................7.2

С₂4 |    Тстракозеновая (нервоновая) .........................................7,7

6.2 На хроматографе устанавливают следующие условия анализа масел .содержащих низкомолекулярные жирные кислоты (С₆—С12) типа кокосового масла:

ПРИЛОЖЕНИЕ А (справочное)

БИБЛИОГРАФИЯ

|1|    25-1819.0021-90    Секундомеры

|2| ТУ 25— 1S94.003—90 Секундомеры |3| ТУ 6-09-3375-78 Гексан

МКС 67.200.10    Н69    ОКСТУ    9141

Ключевые слова: жнрнокислотный состав, метиловые эфиры жирных кислот, гл«хроматографический анализ, получение метиловых (этиловых) эфиров жирных кислот

116

1

Истине официальное

2