Стр. 1
 

7 страниц

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Цена на этот документ пока неизвестна. Нажмите кнопку "Купить" и сделайте заказ, и мы пришлем вам цену.

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Распространяется на 3-водный железистосинеродистый калий (калий гексацианоферрат (П), представляющий собой кристаллы лимонно-желтого цвета; растворим в воде

Ограничение срока действия снято: Протокол № 5-94 МГС от 17.05.94 (ИУС № 11-94)

В стандарт введен МС ИСО 6353-3—87 (Р.80) в части квалификации ч.д.а.

Показать даты введения Admin

Страница 1

ГОСТ 4207-75

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

РЕАКТИВЫ

КАЛИЙ ЖЕЛЕЗИСТОСИНЕРОДИСТЫЙ 3-ВОДНЫЙ

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ

Издание офииналыюс

Страница 2

УДК 546.722'32'267-41:006.354    Групп    JIS1

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

Реактивы

КАЛИЙ ЖЕЛЕЗИСТОСИНЕРОДИСТЫЙ 3-ВОДНЫЙ    ГОСТ

Технические условия    4207—75

Reagents. Potassium ferrocyanide. Specifications

МКС 71.(WO.30 ОКП 26 2113 0320 01

Дата введения 01.01.76

Настоящий стандарт распространяется на 3-водный железистосинеродистый калий (калий гексацианоферрат (Л), представляющий собой кристаллы лимонно-желтого цвета; растворим в воде.

Формула K.|Fe(CN)J-3H,0.

Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) — 422,41.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

I. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1.    3-водный железистосинеродистый калий должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

1.2.    По химическим показателям 3-водный железистосинеродистый калий должен соответствовать нормам, указанным в таблице.

Норма

Наимсмонамнс показателя

Химически чистый хм. ОКП 26 21 13 0323 09

Чистый дли анализа члл. ОКГ1 26 2113 0322 10

Чистый ч. ОКП 26 2113 0321 00

1. Массовая доля 3-водного железисто-синеродистого калии K4/Fc(CN)6/-3H20, 56. не менее

99

99

98

2. Массовая доля нерастворимых в воде веществ, %. не более

0.003

0.005

0.01

3. Массовая доля карбонатов (СО}), %, не

более

0.0015

0.010

0,020

4. Массовая доля сульфатов (SQj), %, не более

0,005

0.005

0,02

5. Массовая доля хлоридов (С1), %, не более

0.005

0.010

0,02

(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).

2а. Требования безопасности

2а. I. 3-водный железистосинеродистый калий не ядовит, по в присутствии свободных кислот или кислых солей, в особенности при нагревании до 40—50 "С, разлагается с выделением синильной кислоты — сильного яда. При попадании в организм человека, под действием кислоты желудочного сока, образуется синильная кислота, вызывающая отражение.

И мание официальное    Перепечатка воспрещена

© Издательство стандартов, 1975 © Стандартннформ. 2007

Страница 3

С. 2 ГОСТ 4207-75

Раствор 3-водного желе листосинеродистого калия обладает раздражающим действием на кожу. Предельно допустимая концентрация в воздухе рабочей зоны —4 мг/м3 по ГОСТ 12.1.005. класс опасности III (умеренно опасные вещества — по ГОСТ 12.1.007).

(Измененная редакция, Изм. № 3).

2а.2. При работе с препаратом необходимо применять индивидуальные средства защиты, а также соблюдать правила личной гигиены.

Не допускать попадания препарата внутрь организма.

(Введен дополнительно, Изм. № 2).

2а.З. Помещения, в которых проводятся работы с препаратом, должны быть оборудованы обшей приточно-вытяжной вентиляцией. Анализ препарата следует проводить в вытяжном шкафу лаборатории. В местах наибольшего пыления продукта должны быть предусмотрены местные отсосы.

(Измененная редакция, Изм. № 3).

2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

2.1.    Правила приемки — по ГОСТ 3885.

3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

3.1а. Общие указания по проведению анализа — по ГОСТ 27025.

При взвешивании применяют лабораторные весы обшего назначения BJ1Р-200 г и ВЛКТ-500г-М или ВЛЭ-200 г.

Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.

3.1.    Пробы отбирают по ГОСТ 3885. Масса средней пробы должна быть не менее 260 г.

3.1а; 3.1. (Измененная редакция, Изм. № 3).

3.2.    Определение массовой доли 3-водного железистосинеродистого кал ия

3.2.1 Аппаратура, реактивы и растворы: бюретка 1 (2)—2—50—0.1 по НТД; колба Кн-2—250—34 ТХС по ГОСТ 25336; колба 2-1000-2 по ГОСТ 1770; термометр со шкалой до 100 *С; чашка выпарительная 5 по ГОСТ 9147; цилиндр 1 (3)—50 по ГОСТ 1770; вода дистиллированная по ГОСТ 6709;

дифениламин, растворе массовой долей I % в концентрированной серной кислоте, готовят по ГОСТ 4919.1;

кислота серная по ГОСТ 4204; раствор с массовой долей 20 % и концентрированная; калий железистосинеродистый по ГОСТ 4206. раствор с массовой долей 1 %; раствор сернокислого цинка концентрации точно 0.075 моль/дм'; готовят следующим образом: 4.9035 г цинка, поверхность которого непосредственно перед приготовлением раствора очищена стальным ножом от пленки оксида, измельчают в стружку, сразу же взвешивают с точностью до третьего десятичного знака, помешают в выпарительную чашку, растворяют при нагревании на водяной бане в 200 см3 раствора серной кислоты и охлаждают. Содержимое чашки количественно переносят в мерную колбу, доводят обьем раствора водой до метки и перемешивают; цинк по ГОСТ 3640 марки ЦВ или ЦО.

(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).

3.2.2.    Проведение анализа

Около 0,4000 г препарата помешают в коническую колбу, растворяют в 50 см’ кипящей воды, прибавляют 15 см' раствора серной кислоты, 2 капли раствора железнстосиперодистого калия. 2 капли раствора дифениламина (температура раствора не должна быть ниже 50 *С) и медленно титруют из бюретки раствором сернокислого цинка до появления серовато-фиолетовой окраски, жидкость над осадком должна быть фиолетового цвета.

Страница 4

ГОСТ 4207-75 С. 3

За 0,5 см3 до предполагаемой точки эквивалентности скорость титрования не должна быть более I капли в 1 мин.

(Измененная редакция, И хм. № 3).

3.2.3.    Обработка результатов

Массовую долю 3-водного железнстосинеродистого калия (.V) в процентах вычисляют по формуле

У-0.02112- 100

т    *

где К—объем раствора сернокислого цинка концентрации точно 0,075 моль/дм3, израсходованный на титрование, см1: т — масса навески препарата, г;

0,02112 — масса 3-водного железистосинеродистого калия, соответствующая 1 см3 точно 0,075 М раствора сернокислого цинка, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,5 %.

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ± 0.4 % при доверительной вероятности Р = 0,95.

(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).

3.3.    Определение массовой доли нерастворимых в воде веществ

3.3.1.    Растворы и посуда:

вода дистиллированная по ГОСТ 6709;

тигель фильтрующий ТФ ПОР 10 или ТФ ПОР 16 по ГОСТ 25336; стакан В (Н)-1— 400 ТХС по ГОСТ 25336; цилиндр 1 (3)—250 или мензурка 250 по 1'ОСТ 1770.

3.3.2.    Проведение анализа

50.00    г препарата помешают в стакан и растворяют при нагревании в 200 см5 воды. Стакан накрывают часовым стеклом и выдерживают на водяной бане в течение 1 ч. Затем раствор фильтруют через фильтрующий тигель, предварительно высушенный до постоянной массы и взвешенный (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака).

Остаток на фильтре промывают 150 см3 горячей воды и сушат в сушильном шкафу при 105— 110 "С до постоянной массы.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса остатка после высушивания не будет превышать:

для препарата «химически чистый* — 1,5 мг, для препарата «чистый для анализа» — 2,5 мг, для препарата «чистый* — 5 мг.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ± 40 % для препарата квалификации «химически чистый* и «чистый для анализа» и ± 20 % для препарата «чистый* при доверительной вероятности Р = 0.95.

3.3.1; 3.3.2. (Измененная редакция, Изм. № 2, 3).

3.4.    Определение массовой доли карбонатов

3.4.1.    Аппаратура, реактивы и растворы: колба Кн-2—250—34 ТХС по ГОСТ 25336: пипетка 4 (5)—2—1 (2) по НТД;

цилиндр I (3)—50 (100) или мензурка 50(100) по ГОСТ 1770; вода дистиллированная, не содержащая углекислоты; готовят по ГОСТ 4517; кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор концентрации с (НС1) = 0.02 моль/дм1 (0.02 п.); готовят по ГОСТ 25794.1;

фенолфталеин, спиртовой раствор с массовой долей 1 %\ готовят по ГОСТ 4919.1; спирт этиловый ректификованный технический высшего сорта по ГОСТ 18300.

3.4.2.    flpoee<)eiiue ана.шза

12.00    г препарата помешают в коническую колбу, растворяют в 50 см3 воды, прибавляют 3 капли раствора фенолфталеина и перемешивают.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая розовая окраска анализируемого раствора исчезнет от прибавления раствора соляной кислоты:

Страница 5

С. 4 ГОСТ 4207-75

для препарата «химически чистый* — 0,15 см', для препарата «чистый для анализа» — 1.0 см3, для препарата «чистый* — 2,0 см3.

3.5.    Определение массовой доли сульфатов

Определение проводят по ГОСТ 10671.5. При этом 1,00 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 100 см' и растворяют в 46 см' воды. Если раствор мутный, его фильтруют через трижды промытый горячей водой обеззоленный фильтр «синяя лента» и далее определение проводят визуально-нефелометрическнм методом (способ 3) в объеме 50 см3.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая опалесценция анализируемого раствора не будет интенсивнее опалесценции раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же обьеме: для препарата «химически чистый* — 0,05 мг S04, для препарата «чистый для анализа» — 0,05 мг SO,, для препарата «чистый* — 0,20 мг SO,,

10 см3 раствора препарата, не содержащего сульфатов (соответствуют 1 г препарата), 1 см3 раствора соляной кислоты и 3 см’ раствора хлористого бария.

Раствор препарата, не содержащий S04, готовят следующим образом: 100.00 г 3-водного железнстосинеродистого калия помещают в коническую колбу вместимостью 2000 см3 (с меткой на 1000 см3), растворяют в 400 см3 воды, добавляют 10 см3 раствора хлористого бария с массовой долей 20 %. доводят объем раствора водой до метки и перемешивают. Раствор выдерживают в течение 24 ч. затем фильтруют через обеззоленный фильтр «синяя лента*, промытый горячей водой.

3.6.    Определение массовой доли хлоридов

Определение проводят по ГОСТ 10671.7. При этом 1,00 г препарата помешают в стакан вместимостью 250 см3, растворяют в 90 см3 воды, прибаатяют 10 см3 раствора 5-водпоЙ сернокислой меди (II) с массовой долей 12,5 % (ГОСТ 4165, х. ч.), перемешивают и выдерживают 15 мин. Затем раствор фильтруют через обеззоленный фильтр «синяя лента», трижды промытый горячим раствором азотной кислоты с массовой долей 1 %, отбрасывая первую порпию фильтрата.

20 см1 фильтрата (соответствуют 0,2 г препарата) переносят пипеткой в коническую колбу вместимостью 50 см3 и далее определение проводят визуально-нефелометрическим методом (способ 2).

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая опалесценция анализируемого раствора не будет интенсивнее опалесиеннин раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме: для препарата «химически чистый* — 0,010 мг CI, для препарата «чистый для анализа* — 0,020 мг CI, для препарата «чистый* — 0.040 мг С!,

2 см3 раствора азотной кислоты и 1 см5 раствора азотнокислого серебра.

При необходимости в результат анализа вносят поправку' на массу хлоридов в растворе 5-водной сернокислой меди (И).

3.4.1—3.6. (Измененная редакция, Изм. № 2, 3).

4. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

4.1.    Препарат упаковывают и маркируют в соответствии с ГОСТ 3885.

Вид и тип тары: 2т-1, 2т-2, 2т-4.

Группа фасовки: IV, V. VI не более 3 кг.

(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).

4.2.    Препарат перевозят всеми видами транспорта в соответствии с правилами перевозки грузов, действующими на данном виде транспорта.

4.3.    Препарат хранят в упаковке изготовителя в крытых складских помещениях.

5. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ

5.1.    Изготовитель гарантирует соответствие 3-водного железистое и перодистого калия требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.

5.2.    Гарантийный срок храпения препарата — три года со дня изготовления.

5.1; 5.2. (Измененная редакция. Изм. № 2).

Разд. 6. (Исключен, Изм. № 2).

Страница 6

ГОСТ 4207-75 С. 5

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1.    РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности

2.    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 11.02.75 № 391

3.    В стандарт введен МС ИСО 6353-3—87 (Р.80) в части квалификации ч.д.а.

4.    ВЗАМЕН ГОСТ 4207-65

5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на коюрий яана ссылка

Номер пункта, подпункт

ГОСТ 12.1.005-88

2а. 1

ГОСТ 12.1.007-76

2а. 1

ГОСТ 1770-74

3.2.1. 3.3.1. 3.4.1

ГОСТ 3118-77

3.4.1

ГОСТ 3640-94

3.2.1

ГОСТ 3885-73

2.1, 3.1, 4.1

ГОСТ 4165-78

3.6

ГОСТ 4204-77

3.2.1

ГОСТ 4206-75

3.2.1

ГОСТ 4517-87

3.4.1

ГОСТ 4919.1-77

3.2.1, 3.4.1

ГОСТ 6709-72

3.2.1, 3.3.1

ГОСТ 9147-80

3.2.1

ГОСТ 10671.5-74

3.5

ГОСТ 10671.7-74

3.6

ГОСТ 18300-87

3.4.1

ГОСТ 25336-82

3.2.1. 3.3.1, 3.4.1

ГОСТ 25794.1-83

3.4.1

ГОСТ 27025-86

3.1а

6. Ограничение срока действия снято по протоколу № 5—94 Межгосударственного совета но стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11-12—94)

7. ИЗДАНИЕ (январь 2007 г.) с Изменениями № 1, 2, 3, утвержденными в январе 1976 г., июне 1985 г., июне 1990 г. (ИУС 2-76, 9-85, 9-90)

Страница 7

Редактор A/.//. Максимова Технический редамор Л.Л. Гусева Корректор Т.Н. Копапснко Компьютерная порока В.И. Грищенко

Подписано в печать 26.01.2007. Формат 60xS4'/i. byuatu офсетная. Гарнитура Таймс. Печать офсетиал. Усл.иеч.л. 0

Уч.-изд.л. 0.63. Тирах 50 экз. Зак. 7S. С 3640.

ФГУП 'Станоаргииформ*. 123995 Москва. Г рд маг мин пер.. 4. w»w. goslinfo.ru    info‘ilgoxlinfo.ru

Набрано во ФГУП •Стаилэршнформ» на ПЭВМ.

Отпечатано н филиале ФГУП «Стандарпшформ» — тип. «Московский печатник*. 105062. Москва. Лядин пер.. 6.

Заменяет ГОСТ 4207-65