Предисловие

Цели и принципы стандартизации в Российской Федерации установлены Федеральным законом от 27 декабря 2002 г. № 184-ФЗ «О техническом регулировании», а правила применения национальных стандартов Российской Федерации — ГОСТ Р 1.0-2004 «Стандартизация в Российской Федерации. Основные положения»

Сведения о стандарте

1    РАЗРАБОТАН Государственным научным учреждением «Всероссийский научно-исследовательский институт жиров» Российской академии сельскохозяйственных наук (ВНИИЖ) при участии ООО «Брукер» и ООО «Экан»

2    ВНЕСЕН Техническим комитетом ТК 238 «Масла растительные и продукты их переработки»

3    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 15 декабря 2009 г. №908-ст

4    ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

5    ИЗДАНИЕ (май 2011 г.) с Поправкой (ИУС 3—2011)

Информация об изменениях к настоящему стандарту пубпикуется в ежегодно издаваемом информационном указателе «Национальные стандарты», а текст изменений и поправок — в ежемесячно издаваемых информационных указателях «Национальные стандарты». В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соотвелютвующее уведомление будет опубликовано в ежемесячно издаваемом информационном указателе «Национальные стандарты». Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет

© Стандартинформ.2010 © СТАНДАРТИНФОРМ, 2011

Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания без разрешения Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии

II

НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

МАЙОНЕЗЫ И СОУСЫ МАЙОНЕЗНЫЕ

Правила приемки и методы испытаний

Mayonnaises and mayonnaise sauces.

Sampling rules and test methods

Дата введения — 2011—01—01

1    Область применения

Настоящий стандарт распространяется на майонезы и майонезные соусы (далее — продукт) и устанавливает правила приемки и методы испытаний органолептических и физико-химических показателей:

-    определение консистенции, внешнего вида, цвета, запаха и вкуса;

-    определение массовой доли влаги;

-    определение массовой доли жира;

-    определение массовой доли яичных продуктов в пересчете на сухой желток;

-    определение кислотности;

-    определение стойкости эмульсии;

-    определение перекисного числа жировой фазы, выделенной из продукта;

-    определение массовых долей консервантов;

-    определение массовой доли белковых веществ;

-    определение эффективной вязкости;

-    определение pH.

2    Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты;

ГОСТ Р 51487-99 Масла растительные и жиры животные. Метод определения перекисного числа ГОСТ Р 52676-2006 Масла растительные. Методы определения фосфорсодержащих веществ ГОСТ 8.135-2004 Государственная система обеспечение единства измерений. Стандарт-титры для приготовления буферных растворов — рабочих эталонов pH 2-го и 3-го разрядов. Технические и метрологические характеристики. Методы их определения

ГОСТ 12.1.005-88 Система стандартов безопасности труда. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны

ГОСТ 12.1.007-76 Система стандартов безопасности труда. Вредные вещества. Классификация и общие требования безопасности

ГОСТ 12.1.018-93 Система стандартов безопасности труда. Пожаровзрывобезопасность статического электричества. Общие требования

ГОСТ 12.1.019-2009 Система стандартов безопасности труда. Электробезопасность. Общие требования и номенклатура видов защиты

ГОСТ 12.2.007.0-75 Система стандартов безопасности труда. Изделия электротехнические. Общие требования безопасности

ГОСТ 1770-74 (ИСО 1042—63. ИСО 4788—80) Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия

Издание официальное

ГОСТ Р 53595-2009

ГОСТ 3118-77 Реактивы. Кислота соляная. Технические условия

ГОСТ 4166-76 Реактивы. Натрий сернокислый. Технические условия

ГОСТ 4174-77 Реактивы. Цинк сернокислый 7-водный. Технические условия

ГОСТ 4198-75 Реактивы. Калий фосфорнокислый однозамещенный. Технические условия

ГОСТ 4204-77 Реактивы. Кислота серная. Технические условия

ГОСТ 4207-75 Реактивы. Калий железистосинеродистый 3-водный. Технические условия ГОСТ 4234-77 Реактивы. Калий хлористый. Технические условия ГОСТ 4328-77 Реактивы. Натрия гидроокись. Технические условия

ГОСТ 4919.1-77 Реактивы и особо чистые вещества. Методы приготовления растворов индикаторов

ГОСТ 5556-81 Вата медицинская гигроскопическая. Технические условия

ГОСТ 5830-79 Реактивы. Спирт изоамиловый. Технические условия

ГОСТ 6552-80 Реактивы. Кислота ортофосфорная. Технические условия

ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия

ГОСТ 6859-72 Приборы для отмеривания и отбора жидкостей. Технические условия

ГОСТ 7031-75 Песок кварцевый для тонкой керамики

ГОСТ 8756.1-79 Продукты пищевые консервированные. Методы определения органолептических показателей, массы нетто или объема и массовой доли составных частей

ГОСТ 9147-80 Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Технические условия ГОСТ 12026-76 Бумага фильтровальная лабораторная. Технические условия ГОСТ 13496.4-93 Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Методы определения содержания азота и сырого протеина

ГОСТ 14919-83 Электроплиты, электроплитки и жарочные электрошкафы бытовые. Общие технические условия

ГОСТ 18300-87 Спирт этиловый ректификованный технический. Технические условия

ГОСТ 20015-88 Хлороформ. Технические условия

ГОСТ 24104—200Г Весы лабораторные. Общие технические требования

ГОСТ 24363-80 Реактивы. Калия гидроокись. Технические условия

ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ 25794.1-83 Реактивы. Методы приготовления титрованных растворов для кислотноосновного титрования

ГОСТ 28498-90 Термометры жидкостные стеклянные. Общие технические требования Методы испытаний

ГОСТ 29169-91 (ИС0648—77) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки с одной меткой ГОСТ 29227-91 (ИСО 835-1—81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования

ГОСТ 29251-91(ИСО 385-1—84) Посуда лабораторная стеклянная. Бюретки. Часть 1. Общие требования

ГОСТ 29252-91 (ИСО 385-2—84) Посуда лабораторная стеклянная. Бюретки. Часть 2. Бюретки без установленного времени ожидания

Примечание — При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодно издаваемому информационному указателю «Национальные стандарты», который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по соответствующим ежемесячно издаваемым информационным указателям, опубликованным в текущем году. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.

3 Правила приемки

3.1 Продукт принимают партиями.

Партией считают любое количество продукта одного наименования, одной даты выработки, с одинаковыми органолептическими и физико-химическими показателями, предназначенное к одновременной сдаче-приемке и оформленное одним сопроводительным документом с указанием:

- наименования продукта в соответствии с наименованием, установленным (1);

* На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 53228-2008.

2

ГОСТ Р 53595-2009

-    наименования и места нахождения изготовителя (адрес с указанием страны-изготовителя) или адреса организации в Российской Федерации, уполномоченной изготовителем на принятие претензий от приобретателей:

-    массы нетто и (или) объема;

-    товарного знака изготовителя (при наличии);

-    результатов испытаний:

-    даты изготовления;

-    номера партии и даты отгрузки:

-    срока годности:

-    условий хранения;

-    обозначения национального стандарта или другой технической документации, которые содержат идентификационные признаки продукта;

-    информации о подтверждении соответствия требованиям Федерального закона (1] (в виде знака обращения на рынке).

3.2 Для контроля качества и проверки соответствия упаковки и маркировки требованиям нормативного документа и Федерального закона (1) при приемке продукции составляют объединенную пробу, отобранную случайным образом, равномерно от всей партии. Из партии отбирают выборку продукции в транспортной упаковке в объеме, указанном в таблице 1.

Таблица 1

Число единиц транспортной упаковки в партии Число единиц транспортной упаковки в выборке До Ювключ. 1 От 11 до 100 в ключ. 2 » 101 • 200 » 3 • 201 • 500 » 4 » 501 и более 5

3.3    Из каждой единицы транспортной упаковки, включенной в выборку, отбирают одну или несколько потребительских упаковок продукта.

3.4    При получении неудовлетворительных результатов испытаний хотя бы по одному из показателей проводят повторные испытания на удвоенной объединенной пробе, т. е. объединенной пробе, отобранной в удвоенном по массе (или числу единиц) количестве, случайным образом, равномерно от всей партии. Повторные испытания проводят только по показателям, по которым получены неудовлетворительные результаты. Результаты повторных испытаний являются окончательными и распространяются на всю партию.

3.5    Проверку упаковки и маркировки проводят внешним осмотром.

3.6    Определение массы нетто или объема продукта в потребительской упаковке — по ГОСТ 8756.1.

4 Методы испытаний

4.1    Отбор проб

4.1.1    Для отбора проб в потребительской упаковке массой менее 1000 г содержимое одной или нескольких упаковок сливают в емкость и составляют объединенную пробу общей массой не менее 1000 г. Объединенную пробу тщательно перемешивают. Из объединенной пробы выделяют лабораторную пробу, предназначенную для лабораторных исследований массой (200 = 20) г.

4.1.2    Для отбора проб в потребительской упаковке массой 1000 г и более продукт тщательно перемешивают в течение 1 мин. После перемешивания продукта отбирают мгновенные пробы, в зависимости от консистенции, металлической трубкой, черпаком или щупом. При отборе мгновенных проб металлической трубкой на нее надевают резиновое кольцо, при помощи которого снимают слой продукта с наружной поверхности трубки. Трубку погружают с такой скоростью, чтобы продукт поступал в нее одновременно с погружением.

Мгновенные пробы отбирают в одинаковом количестве от каждой единицы потребительской упаковки. перемешивают и составляют из них объединенную пробу массой не менее 1000 г, из которой выделяют лабораторную пробу, предназначенную для лабораторных исследований, массой (200 г 20) г. ¹

4.1.3 Для определения органолептических и физико-химических показателей продукт перемешивают и доводят до температуры (20 г 2) °С.

4.2 Методы определения органолептических показателей

Определение органолептических показателей проводят при температуре (20 г 2) ^вС не ранее чем через 12 ч после изготовления продукта.

Органолептические показатели определяют в следующей последовательности: консистенция, внешний вид, цвет, запах, вкус.

4.2.1    Определение консистенции

Определение проводят не ранее чем через 30 мин после составления объединенной пробы или перемешивания продукта.

4.2.1.1    Средства измерений, вспомогательное оборудование

Стаканы В-1—150 (250)ТС или Н-2—150(250)ТС по ГОСТ 25336.

Секундомер (2) или (3J.

Шпатель шириной (20—30) мм.

Допускается применение других средств измерений и вспомогательного оборудования с метрологическими и техническими характеристиками не хуже указанных.

4.2.1.2    Проведение определения

Для определения консистенции слой продукта сдвигают шпателем в сторону. След от шпателя не должен заплывать ранее (25 г 5) с.

Примечание — Для майонезных соусов долусжается более жидкая консистенция.

4.2.2    Определение внешнего вида и цвета

4.2.2.1    Материалы и вспомогательное оборудование

Стаканы В-1—50(100)ТС или Н-2—50(100)ТС по ГОСТ 25336.

Бумага белая.

Допускается применение других материалов и вспомогательного оборудования с техническими характеристиками не хуже указанных.

4.2.2    2 Проведение определения

Пробу продукта массой не менее 30 г помещают в стеклянный стакан вместимостью (50—100) см¹ по ГОСТ 25336. Стакан устанавливают на листе белой бумаги и рассматривают при рассеянном дневном свете, определяют внешний вид, цвет и отмечают отсутствие или наличие посторонних включений.

4.2.3    Определение запаха и вкуса

4.2.3.1    Вспомогательное оборудование

Стаканы В-1—150 (250)ТС или Н-2—150(250)ТС по ГОСТ 25336.

Шпатель.

Допускается применение другого вспомогательного оборудования с техническими характеристиками не хуже указанных.

4.2.3.2    Подготовка к определению

Анализируемую пробу перед определением предварительно перемешивают шпателем.

4.2.3.3    Проведение определения

Запах продукта определяют органолептически.

При определении вкуса количество продукта должно быть достаточным для распределения по всей полости рта (3—10) г. Вкус оценивают в течение (5—30) с, не проглатывая.

4.3    Определение массовой доли влаги

Метод применяют при возникновении разногласий в оценке качества продукта.

Метод применим для измерения массовой доли влаги в диапазоне значений от 1.0 % до 95,0 %.

Границы абсолютной погрешности результатов измерений массовой доли влаги г 0.3 % (абс.) при Р = 0,95.

4.3.1 Средства измерений, вспомогательное оборудование, реактивы и материалы

Весы лабораторные по ГОСТ 24104 с пределом допускаемой абсолютной погрешности однократного взвешивания ± 0,0002 г и * 0,02 г.

Печь муфельная, обеспечивающая поддержание температуры в рабочей камере не менее 500 °С.

Шкаф сушильный лабораторный с терморегулятором, обеспечивающим поддержание температуры в рабочей камере (105 г 5) °С,( 120 г 5) ^вС и (130 :5)°С.

Термометр жидкостный стеклянный по ГОСТ 28498, диапазоном измерения температуры от 100 ®С до 150 °С. с ценой деления (1—2) °С.

Эксикатор 2—190 или 2—250 по ГОСТ 25336 с эффективным осушителем (например, кальций хлористый безводный по [4]).

ГОСТ Р 53595-2009

Чашки ЧВП-1—500. ЧВП-1—1000 по ГОСТ 25336.

Шпатель.

Стаканчики СН-45/13 и СН-60/14 по ГОСТ 25336 или металлические бюксы с крышками тех же размеров по документу, в соответствии с которым они изготовлены.

Палочки стеклянные, оплавленные, длина которых соответствует высоте стаканчиков или бюкс.

Сита металлические штампованные с отверстиями диаметром (0,5—1.5) мм. по документу, в соответствии с которым они изготовлены.

Банка стеклянная с пробкой или крышкой.

Песок кварцевый по ГОСТ 7031. очищенный, прокаленный, или пемза, по документу, в соответствии с которым она изготовлена, прокаленная.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, разведение дистиллированной водой в соотношении 1:1 по объему.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Лакмус или метиловый оранжевый по документу, в соответствии с которым они изготовлены.

Вода питьевая по [5].

Допускается применение других средств измерений и вспомогательного оборудования с метрологическими и техническими характеристиками не хуже и реактивов по качеству не ниже указанных.

4.3.2    Подготовках измерению

Песок просеивают через сито с диаметром отверстий 1.5 мм. затем через сито с диаметром отверстий 0.5 мм. Берут фракцию, которая осталась на сите с диаметром отверстий 0.5 мм. помещают в чашку по ГОСТ 25336 и промывают питьевой водой по (5]. Промытый песок заливают раствором соляной кислоты по ГОСТ 3118 и оставляют на (11 : 1 )ч, периодически помешивая шпателем. Соляную кислоту сливают, промывают песок питьевой водой путем декантации до нейтральной реакции (проба на лакмус или метиловый оранжевый). Затем песок промывают дистиллированной водой по ГОСТ 6709. просушивают в сушильном шкафу при температуре (130 г 5) °С и прокаливают в муфельной печи при температуре не ниже 500 °С до полного удаления органических веществ (через 10 мин после прекращения выделения дыма).

Подготовленный песок хранят в банке, плотно закрытой пробкой или крышкой.

4.3.3    Проведение измерения

В стаканчик для взвешивания по ГОСТ 25336 со стеклянной палочкой помещают (5—15) г прокаленного песка или пемзы, сушат 2 ч в сушильном шкафу при температуре (120 г 5) *С. охлаждают в эксикаторе по ГОСТ 25336 в течение 40 мин и взвешивают с записью результата до четвертого десятичного знака.

В стаканчик с прокаленным песком помещают (2—3) г продукта и взвешивают с записью результата до четвертого десятичного знака.

Открыв крышку стаканчика, тщательно и осторожно перемешивают продукт стеклянной палочкой, равномерно распределяя содержимое по дну стаканчика. Затем открытый стаканчик (с пробой продукта и стеклянной палочкой) и крышку помещают в сушильный шкаф и сушат в течение 1 ч при температуре (105 г 5) °С. после чего стаканчик закрывают крышкой, охлаждают в эксикаторе 40 мин и взвешивают с записью результата до четвертого десятичного знака. Содержимое стаканчика в процессе высушивания периодически осторожно перемешивают стеклянной палочкой для увеличения поверхности испарения и предотвращения его спекания.

Последующие взвешивания проводят через каждые 30 мин сушки.

Массу стаканчика с высушенной пробой считают постоянной, если разница между последующими взвешиваниями не будет превышать 0.001 г. При увеличении разницы массы берут данные предыдущего взвешивания.

4.3.4    Обработка результатов

Массовую долю влаги X, %, вычисляют по формуле

х=юо^^-х₇,    0>

т

где ш, — масса стаканчика с продуктом до высушивания, г; т₂ — масса стаканчика с продуктом после высушивания, г; т — масса пробы продукта, г;

Х₇ — кислотность продукта в пересчете на уксусную кислоту. %, вычисленная по 4.13.3.

Вычисления проводят с точностью до второго десятичного знака с последующим округлением до первого десятичного знака.

5

За окончательный результат измерения принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных измерений, выполненных в условиях повторяемости и удовлетворяющих условию приемлемости (4.3.5.1).

4.3.5 Метрологические характеристики метода

4.3.5.1    Приемлемость результатов измерений, полученных в условиях повторяемости

Расхождение между результатами двух измерений, выполненных одним методом, на идентичном

анализируемом продукте, в одной и той же лаборатории, одним и тем же оператором, на одном и том же оборудовании, за короткий промежуток времени, не должно превышать 0.2 % (абс.) при доверительной вероятности Р = 0,95.

4.3.5.2    Приемлемость результатов измерений, полученных в условиях воспроизводимости

Расхождение между результатами двух единичных измерений, полученных в двух различных

лабораториях, выполненных одним методом, на идентичном анализируемом продукте, разными операторами. с использованием различного оборудования, не должно превышать 0.4% (абс.) при доверительной вероятности Р = 0,95.

4.4 Определение массовой доли влаги (ускоренный метод)

Метод применим для измерения массовой доли влаги в диапазоне значений от 5,0 % до 95,0 %.

Границы абсолютной погрешности результатов измерений массовой доли влаги г 0.7 % (абс.) при Р = 0,95.

4.4.1    Средства измерений, вспомогательное оборудование, реактивы и материалы

Весы лабораторные по ГОСТ 24104 с пределом допускаемой абсолютной погрешности однократного взвешивания ± 0.002 г.

Электроплитка бытовая по ГОСТ 14919, закрытого типа, обеспечивающая нагрев в диапазоне (100—160) °С.

Баня песочная.

Шкаф сушильный лабораторный с терморегулятором, обеспечивающим поддержание температуры в рабочей камере (105 г 5) °С и (120 г 5) °С.

Термометр жидкостный стеклянный по ГОСТ 28498. диапазоном измерения температуры от 100 'С до 200 °С. с ценой деления (1—2) °С.

Стаканы Н-1—250 по ГОСТ 25336.

Масло растительное рафинированное.

Палочки стеклянные, длина которых соответствует высоте стаканов.

Песок кварцевый по ГОСТ 7031. очищенный, прокаленный по 4.3.2.

Штатив.

Допускается применение других средств измерений и вспомогательного оборудования с метрологическими и техническими характеристиками не хуже и реактивов по качеству не ниже указанных.

4.4.2    Подготовка к измерению

Для контроля температуры песочной бани или электроплитки устанавливают термометр, конец которого погружен в стакан с растительным рафинированным маслом, помещенный на песочную баню или электроплитку. Электроплитку или песочную баню предварительно нагревают до температуры (130 ±10) “С.

4.4.3    Проведение измерения

В стакане вместимостью 250 см³ по ГОСТ 25336 со стеклянной папочкой взвешивают (3—5) г продукта с записью результата до третьего десятичного знака.

Стакан ставят на песочную баню или на электроплитку по ГОСТ 14919, предварительно нагретую до температуры (130 ± 10) °С. Содержимое стакана непрерывно помешивают стеклянной палочкой, равномерно распределяя по дну стакана, не допуская разбрызгивания, прилипания и пригорания продукта. Об удалении влаги судят по отсутствию запотевания стенок стакана, прекращению потрескивания и по изменению цвета продукта до светло-коричневого. Затем стакан досушивают 30 мин в сушильном шкафу при температуре (105 г 5) *С.

Стакан с содержимым охлаждают на столе при комнатной температуре в течение 10 мин и взвешивают с записью результата до третьего десятичного знака.

В случае интенсивного разбрызгивания или прилипания продукта к стакану и стеклянной палочке в процессе удаления влаги рекомендуется перед взвешиванием пробы предварительно поместить в стакан (5—20) г прокаленного песка или пемзы.

4.4.4    Обработка результатов

Массовую долю влаги Х,%, вычисляют по формуле 1 (4.3.4).

4.4.5    Метрологические характеристики метода

4.4,5.1 Приемлемость результатов измерений, полученных в условиях повторяемости ²

ГОСТ Р 53595-2009

Расхождение между результатами двух измерений, выполненных одним методом, на идентичном анализируемом продукте, в одной и той же лаборатории, одним и тем же оператором, на одном и том же оборудовании, за короткий промежуток времени, не должно превышать 0.5 % (абс.) при доверительной вероятности Р = 0.95.

4.4.5.2 Приемлемость результатов измерений, полученных в условиях воспроизводимости

Расхождение между результатами двух единичных измерений, полученных в двух различных лабораториях, выполненных одним методом, на идентичном анализируемом продукте, разными операторами. с использованием различного оборудования, не должно превышать 1.0 %(абс.)придоверитель-ной вероятности Р = 0.95.

4.5    Определение массовой доли влаги методом спектроскопии в ближней инфракрасной области — по4.19.

4.6    Определение массовой доли жира с применением аппарата Сокслета

Метод применяют при возникновении разногласий в оценке качества продукта.

Метод применим для измерения массовой доли жира в диапазоне значений от 5.0 % до 95.0 %.

Границы абсолютной погрешности результатов измерений массовой доли жира = 0.6 % (абс.) при Р = 0,95.

4.6.1    Средства измерений, вспомогательное оборудование, реактивы и материалы

Весы лабораторные по ГОСТ 24104 с пределом допускаемой абсолютной погрешности однократного взвешивания г 0.0002 г и ± 0.02 г.

Стаканы В-1—50 ТС по ГОСТ 25336.

Аппарат Сокслета:

насадка НЭТ-150 ТС по ГОСТ 25336;

холодильник ХШ-2—250—19/26 ХС по ГОСТ 25336;

колба П-1 —250—29/32 ТС по ГОСТ 25336

или любая другая автоматическая или полуавтоматическая установка для определения массовой доли жира методом Сокслета, включенная в Государственный реестр.

Баня водяная или баня воздушная с паровым обогревом.

Шкаф сушильный лабораторный с терморегулятором, обеспечивающим поддержание температуры в рабочей камере (105 г 5) °С. (120 ± 5) °С.

Термометр жидкостный стеклянный по ГОСТ 28498. диапазоном измерения температуры от 100 °С до 150 °С, с ценой деления (1—2) °С.

Эксикатор 2—190 или 2—250 по ГОСТ 25336 с эффективным осушителем (например, кальций хлористый безводный по [4]).

Воронка В-36—80 ХС по ГОСТ 25336.

Шпатель или палочка стеклянная.

Пинцет.

Стекло часовое.

Болванка деревянная диаметром (25—26) мм.

Эфир диэтиловый по (6).

Натрий сернокислый по ГОСТ 4166.

Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026. обезжиренная.

Вата гигроскопическая по ГОСТ 5556. обезжиренная.

Допускается применение других средств измерений и вспомогательного оборудования с метрологическими и техническими характеристиками не хуже и реактивов по качеству не ниже указанных.

4.6.2    Подготовка к измерению

4.6.2.1    Обезжиривание фильтровальной бумаги и гигроскопической ваты осуществляется в аппарате Сокслета с применением того же растворителя, что и для анализа.

4.6.2.2    Патрон для аппарата Сокслета готовят из листа обезжиренной фильтровальной бумаги размером примерно 10 х 48 см следующим образом: на деревянную болванку навертывают фильтровальную бумагу; выступающий над концом болванки край бумаги подворачивают по мере навертывания ее на болванку, затем патрон снимают с болванки, кладут на дно обезжиренный кусочек ваты.

4.6.2.3    Диэтиловый эфир по [6) сушат над сернокислым натрием по ГОСТ 4166 или хлористым кальцием по (4) и перегоняют при температуре (35 = 1) °С.

4.6.2.4    Колбу от аппарата Сокслета сушат 2 ч в сушильном шкафу при температуре (120 = 5) °С. охлаждают в эксикаторе в течение 40 мин и взвешивают с записью результата до четвертого десятичного знака. ³

4.6.3    Проведение измерения

В стакане взвешивают (3—5) г продукта с записью результата до четвертого десятичного знака, тщательно смешивают с (15—30) г прокаленного сернокислого натрия по ГОСТ 4166. Допускается использовать для анализа остаток продукта после определения массовой доли влаги (по 4.3 или 4.4). В этом случае не требуется добавление сернокислого натрия.

Пробу шпателем переносят в патрон из фильтровальной бумаги. Стакан и шпатель с помощью пинцета протирают несколько раз обезжиренной ватой, сначала сухой, а затем смоченной эфиром. Вату помещают в тот же патрон, сверху кладут еще небольшой слой ваты, затем заворачивают края патрона и помещают его в насадку для экстрагирования аппарата Сокслета.

Насадку соединяют с приемной колбой, подготовленной по 4.6.2.4, и наливают в нее диэтиловый эфир в таком объеме, чтобы он через сифонную трубку перелился в колбу. Затем добавляют еще небольшой избыток эфира и соединяют насадку с укрепленным в штативе холодильником. Собранный аппарат ставят на нагретую баню, обеспечивающую равномерное, не слишком сильное кипение эфира (5—6 сифонирований эфира в течение 1 ч).

Через (5—6) ч проверяют полноту экстракции. Для этого после очередного слива растворителя из насадки в колбу через сифонную трубку быстро отсоединяют насадку от колбы и несколько капель растворителя наносят на сухое чистое часовое стекло или на кусочек фильтровальной бумаги. Экстракцию считают законченной, если после испарения эфира на стекле или бумаге не остается масляного пятна.

После окончания экстракции аппарат разбирают, вынимают патрон, присоединяют насадку снова и отгоняют эфир из колбы в насадку.

Колбу с жиром после отгонки растворителя сушат в течение 1 ч в сушильном шкафу при температуре (105 : 5) ^вС, охлаждают 40 мин в эксикаторе и взвешивают. Последующие взвешивания проводят через каждые 30 мин сушки. Массу колбы с продуктом считают постоянной, если разница между последующими взвешиваниями не будет превышать 0.001 г. При увеличении разницы массы берут данные предыдущего взвешивания.

Сушка по длительности не должна превышать 2.5 часа.

4.6.4    Обработка результатов

Массовую долю жира X,. %, вычисляют по формуле

Х, = 100^1^?,    (2)

т

где т, — масса колбы с высушенным жиром, г; т₂ — масса пустой колбы, г; т — масса пробы продукта, г.

Вычисления проводят до второго десятичного знака с последующим округлением результата до первого десятичного знака.

За окончательный результат измерения принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных измерений, выполненных в условиях повторяемости и удовлетворяющих условию приемлемости (4.6.5.1).

4.6.5    Метрологические характеристики метода

4.6.5.1    Приемлемость результатов измерений, полученных в условиях повторяемости

Расхождение между результатами двух измерений, выполненных одним методом, на идентичном

анализируемом продукте, в одной и той же лаборатории, одним и тем же оператором, на одном и том же оборудовании, за короткий промежуток времени, не должно превышать 0.4 % (абс.) при доверительной вероятности Р = 0,95.

4.6.5.2    Приемлемость результатов измерений, полученных в условиях воспроизводимости

Расхождение между результатами двух единичных измерений, полученных в двух различных

лабораториях, выполненных одним методом, на идентичных анализируемых объектах, разными операторами. с использованием различного оборудования, не должно превышать 0.8 % (абс.) при доверительной вероятности Р = 0.95.

4.7 Определение массовой доли жира (ускоренный метод)

Метод основан на определении массовой доли сухого обезжиренного остатка с последующим определением массовой доли жира расчетным путем с использованием значений массовых долей сухого обезжиренного остатка, влаги и кислотности.

Метод применим для измерения массовой доли жира в диапазоне значений от 5,0 % до 95,0 %.

Границы абсолютной погрешности результатов измерений массовой доли жира г 0.7 % (абс.) при Р = 0,95.

8

1

2

3