Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1 

33 страницы

Купить СТБ 1079-97 — бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Цена на этот документ пока неизвестна. Нажмите кнопку "Купить" и сделайте заказ, и мы пришлем вам цену.

Распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль"

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Распространяется на премиксы для сельскохозяйственных животных, птицы и рыбы, представляющие собой однородную смесь измельченных биологически активных веществ, аминокислот, лечебных и других препаратов и наполнителя, предназначенные для обогащения комбикормов, белково-витаминно-минеральных добавок и кормовых смесей, а также реализации населению.

 Скачать PDF

Переиздание (декабрь 2003 г.) с Изменением № 1

Оглавление

1 Область применения

2 Нормативные ссылки

3 Общие технические требования

4 Требования безопасности

5 Правила приемки

6 Методы контроля

7 Транспортирование и хранение

8 Гарантии изготовителя

Приложение В Библиография

 
Дата введения01.01.1998
Добавлен в базу01.02.2020
Завершение срока действия01.07.2020
Актуализация01.01.2021

Организации:

10.09.1997УтвержденГосстандарт Республики Беларусь11
РазработанРеспубликанская производственная лаборатория комбикормовой промышленности
ИзданБелГИСС2003 г.

Premixes for farm animals, birds and fish. Specifications

Нормативные ссылки:
Стр. 1
стр. 1
Стр. 2
стр. 2
Стр. 3
стр. 3
Стр. 4
стр. 4
Стр. 5
стр. 5
Стр. 6
стр. 6
Стр. 7
стр. 7
Стр. 8
стр. 8
Стр. 9
стр. 9
Стр. 10
стр. 10
Стр. 11
стр. 11
Стр. 12
стр. 12
Стр. 13
стр. 13
Стр. 14
стр. 14
Стр. 15
стр. 15
Стр. 16
стр. 16
Стр. 17
стр. 17
Стр. 18
стр. 18
Стр. 19
стр. 19
Стр. 20
стр. 20
Стр. 21
стр. 21
Стр. 22
стр. 22
Стр. 23
стр. 23
Стр. 24
стр. 24
Стр. 25
стр. 25
Стр. 26
стр. 26
Стр. 27
стр. 27
Стр. 28
стр. 28
Стр. 29
стр. 29
Стр. 30
стр. 30

МКС 65.120

ПРЕМИКСЫ ДЛЯ СЕЛЬСКОХОЗЯЙСТВЕННЫХ ЖИВОТНЫХ, ПТИЦЫ И РЫБЫ Технические условия

ПРЭМ1КСЫ ДЛЯ СЕЛЬСКАГАСПАДАРЧЫХ ЖЫВЁЛ, ПТУШК1 I РЫБЫ Тэхшчныя умовы

Введено в действие постановлением Г осстандарта Республики Беларусь от 13.02.2006 г. № 7

Дата введения 2006-08-01

Пункт 3.10.1. Одиннадцатый абзац изложить в новой редакции: «- состав биологически активных веществ».

Пункт 3.10.3. Заменить единицу измерения: «см» на «см2».

Пункт 5.2. Четвертый абзац изложить в новой редакции: «- номер и состав рецепта в процентном, весовом или другом выражении».

(ИУ ТИПА № 2 2006)

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РЕСПУБЛИКИ БЕЛАРУСЬ

ПРЕМИКСЫ ДЛЯ СЕЛЬСКОХОЗЯЙСТВЕННЫХ ЖИВОТНЫХ, ПТИЦЫ И РЫБЫ

Технические условия

ПРЭМ1КСЫ ДЛЯ СЕЛЬСКАГАСПАДАРЧЫХ ЖЫВЁЛ, ПТУШК1 I РЫБЫ

Тэхжчныя умовы

Госстандарт

Минск

Издание официальное

(55

6.9 Определение массовой концентрации витамина А спектрометрическим методом (ускоренный метод)

Сущность метода заключается в омылении навески премикса, экстракции витамина А серным эфиром и измерении оптической плотности испытуемого раствора на спектрофотометре при длине волны 326 нм.

6.9.1    Для проведения испытания применяют оборудование, материалы и реактивы:

-    спектрофотометр со спектральным диапазоном измерения 186-1100 нм;

-    весы лабораторные по ГОСТ 24104;

-    баню водяную;

-    воронки делительные ВД-1-250-ХС, ВД-1-500-ХС по ГОСТ 25336;

-    колбы конические КН-2-100, КН-2-250 по ГОСТ 25336;

-    колбы мерные 1(2)-100-2 по ГОСТ 1770;

-    цилиндр 1-50 по ГОСТ 1770;

-    пипетки 1-1-2-1,1-1-2-2, 1-1-2-5, 1-1-2-10 по ГОСТ 29227;

-    холодильник стеклянный лабораторный по 25336;

-    воронки стеклянные по ГОСТ 25336;

-    фильтры бумажные по [7], красная лента;

-    калия гидроокись по ГОСТ 24363. 40 %-ный раствор;

-    кислоту соляную по ГОСТ 3118, 0.5 н раствор;

-    натрий сернокислый по ГОСТ 4166. безводный;

-    пирогаллол А по [8];

-спирт этиловый по ГОСТ 17299;

-    фенолфталеин по (9), 1 %-ный спиртовой раствор;

-    эфир серный по [10];

-    воду дистиллированную по ГОСТ 6709.

Все реактивы должны быть квалификации х ч. или ч д. а.

Допускается использование других средств измерения по метрологическим характеристикам, а реактивов и посуды по квалификации и техническим характеристикам, не уступающим вышеуказанным.

6.9.2    Навеску премикса массой 0,5 - 5 г взвешивают с погрешностью не более 0,0001 г и переносят в коническую колбу вместимостью 100 - 250 см3. Приливают 50 см3 этилового спирта, 5 см3 40 %-ного раствора калия гидроокиси, добавляют пирогаллол (около 50 мг) и проводят омыление на водяной бане при температуре 80 °С с обратным холодильником в течение 30 мин. Затем колбу быстро охлаждают под струей холодной воды, приливают 50 см3 дистиллированной воды и 50 см3 серного эфира. Колбу с содержимым встряхивают и дают слоям разделиться. Верхний слой (экстракт) переносят в делительную воронку на 250 - 500 см3. Экстракцию повторяют еще два раза по 30 см3 серным эфиром. Объединенные экстракты в делительной воронке промывают дистиллированной водой до нейтральной реакции промывных вод по раствору фенолфталеина. Промытый экстракт обезвоживают путем фильтрования через бумажный фильтр «красная лента», на который помещают 30 - 40 г безводного сернокислого натрия, последний промывают три раза небольшими порциями серного эфира.

При определении массовой концентрации витамина А в премиксах, обогащенных антиоксидантом сантохином, после омыления, экстракции серным эфиром и нейтрализации экстракт промывают два раза по 50 см3 0,5 н раствором соляной кислотой, а затем водой до нейтральной реакции по раствору фенолфталеина.

Обезвоженный экстракт собирают в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят объем раствора до метки серным эфиром и измеряют оптическую плотность на спектрофотометре при длине волны 326 нм в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 10 мм относительно серного эфира

6.9.3    Обработка результатов

Массовую концентрацию витамина А (X) в миллионах международных единиц на тонну премикса рассчитывают по формуле

(1)

Е V 1830 т • 100

где Е - оптическая плотность эфирного экстракта витамина А (показание прибора); V - обьем эфирного экстракта, см3;

1830 - коэффициент молярной экстинкции витамина А при длине волны 326 нм; т - навеска премикса, г;

100 - коэффициент пересчета.

Результаты испытания вычисляют до первого десятичного знака и округляют до целого значения.

За окончательный результат испытания принимается среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми должно быть не более 15 % относительно среднего арифметического значения. Допускаемое расхождение между результатами, полученными в разных лабораториях, должно быть не более 2С % относительно среднего арифметического значения.

6.10 Определенно массовой концентрации витамина В,

Сущность метода заключается в извлечении витамина В, из навески премикса раствором серной кислоты, окислении его раствором окислительной смеси в тиохром, экстракции окисленной формы из водной фазы изобутиловым спиртом и измерении интенсивности флуоресценции раствора.

6.10.1    Для проведения испытания применяют оборудование, материалы, реактивы:

-    флуорометр или анализатор «Флюорат»;

-    весы лабораторные по ГОСТ 24104;

-    баню водяную;

-    пипетки 1-1-2-5,1-1-2-10, 2-2-2-20 го ГОСТ 29227;

-    воронки делительные ВД-1-50, ВД-1-100 ХС по ГОСТ 25336;

-    колбы мерные 1(2)-100-2 по ГОСТ 1770;

-цилиндры 1-25.1-100по ГОСТ 1770,

-    калий железосинеродистый по ГОСТ 4206, 1 %-ный раствор;

-    кислоту серную по ГОСТ 4204, 0,1 н раствор:

-    кислоту соляную по ГОСТ 3118, 0,01 н раствор;

-    натрия гидроокись по ГОСТ 4328,15 %-ный раствор;

-    натрий сернокислый по ГОСТ 4166, безводный,

-    натрий хлористый по ГОСТ 4233;

-    спирт изобугилоеый по ГОСТ 6016;

-    тиаминхлорид no |11];

-тиаминбромид по [12];

-    фильтры бумажные по [7], красная лента;

-    воду дистиллированную по ГОСТ 6709.

Все реактивы должны быть квалификации х. ч. или ч. д. а.

Допускается использование других средств измерения, по метрологическим характеристикам, а реактивов и посуды по квалификации и техническим характеристикам не уступающим вышеуказанным.

6.10.2    Подготовка к испытанию

6.10.2.1    Приготовление основного стандартного раствора витамина В,

10 мг тиаминхлорида или тиаминбромида (предварительно высушенного в течение 2 - 3 ч при температуре 100 - 105 вС) растворяют в 0,01 н растворе соляной кислоты в мерной колбе вместимостью 100 см3.

В 1 см3 полученного основного стандартного раствора содержится 100 мкг витамина В,.

Раствор устойчив в течение 1 мес при хранении а склянке из темного стекла в холодильнике при температуре 4 -10 'С.

6.10.2.2    Приготовление рабочего стандартного раствора витамина Bt

1 см3 основного стандартного раствора витамина В, вносят в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доводят объем раствора дистиллированной водой до метки.

В 1 см3 рабочего стандартного раствора содержится 1 мкг витамина В,.

Раствор годен к употреблению в течение 2 - 3 ч после приготовления.

6.10.2.3    Приготовление окислительной смеси

1 см 1 %-ного свежеприготовленного раствора калия железосинеродистого смешивают с 24 см3 15 %-ного раствора гидроокиси натрия.

Окислительная смесь готовится в день проведения испытания. Раствор годен к употреблению в течение 2 - 3 ч после приготовления

6.10.3    Проведение испытания

Навеску премикса массой 1 - 5 г. взвешенную с погрешностью не более 0,0001 г, помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, добавляют 5 г хлористого натрия, тщательно перемешивают и приливают 70 см3 0,1 н раствора серной кислоты, смывая частицы премикса со стенок колбы. Колбу помещают в кипящую водяную баню на 40 мин, периодически помешивая содержимое. Затем колбу

охлаждают до температуры 20 ± 5 °С и доводят объем гидролизата до метки 0,1 н раствором серной кислоты (исходный объем гидролизата). Содержимое колбы тщательно перемешивают и фильтруют через бумажный складчатый фильтр Первую порцию фильтрата отбрасывают. Отбирают 0,5 - 1 смфильтрата в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доводят объем раствора до метки дистиллированной водой (обьем гидролизата).

При необходимости (в зависимости от содержания витамина в премиксе) допускается проводить разбавление гидролизата дистиллированной водой. Кратность разбавления (К) учитывается при расчете массовой концентрации витамина в премиксе.

40 см3 полученного раствора отбирают в делительную воронку, приливают 40 см3 изобутилового спирта и содержимое воронки энергично перемешивают в течение 2 мин. После расслоения нижний водный слой сливают в колбу и используют для дальнейшего испытания, а верхний спиртовой слой отбрасывают.

Для окисления в две делительные воронки вносят по 8 см3 полученного водного раствора. В одну из них приливают 6 см3 окислительной смеси, в другую - 6 см3 15 %-ного раствора гидроокиси натрия (контроль к испытуемому) и хорошо перемешивают. В каждую делительную воронку приливают по 20 смизобутилового спирта и встряхивают в течение 2 мин. После расслоения нижний слой удаляют, а верхний спиртовой фильтруют в пробирку через бумажный фильтр, на котором находится 4 - 5 г сернокислого безводного натрия. Измеряют интенсивность флуоресценции полученного раствора

Для окисления рабочего стандартного раствора в две делительные воронки вносят по 2 см5 рабочего стандартного раствора и по 6 см3 дистиллированной воды В одну делительную воронку добавляют 6 смокислительной смеси, в другую 6 см315 %-ного раствора гидроокиси натрия (контроль к стандарту) и хорошо перемешивают. Дальнейшую обработку проводят также, как и испытуемые растворы.

Измерение интенсивности флуоресценции проводят согласно инструкции к прибору.

6.10.4 Обработка результатов

Массовую концентрацию витамина В, (X) в граммах на тонну премикса рассчитывают по формуле (для измерений на флуорометре)

Y, (А-А) У У3 С К 10б

(B-8,)V, Vsm 10* ’    1

где А - показание прибора для испытуемого раствора;

4, - показание прибора для контроля к испытуемому раствору;

У - исходный объем гидролизата, см3;

V2 - объем гидролизата, см3;

С - масса витамина В, в 2 см3 рабочего стандартного раствора, мкг,

К - кратность разбавления, вычисляется по формуле

*-£• <3)

где У4 - объем разбавления, см3;

V3 - объем гидролизата, взятого для разбавления, см3;

В - показания прибора для рабочего стандартного раствора;

8, - показания прибора для контроля к стандартному раствору;

Vi - объем фильтрата, см3;

Vi - объем водного раствора, взятого на окисление, см3; т - масса навески премикса, г;

10е - коэффициент пересчета.

Массовую концентрацию витамина Bf (X) в граммах на тонну премикса рассчитывают по формуле (для измерений на приборе «Флюорат»)

(4)

(С -С0)УУ,-УаК 10е Ц • Уь ■ т • 10е

где С - массовая концентрация витамина В, в испытуемом растворе (показания прибора). мкг/смэ; Со - массовая концентрация витамина В, в контроле к испытуемому раствору (показания прибора). мкг/см3;

V - исходный объем гидролизата, см3;

V2 - объем гидролизата, см3;

Va - объем рабочего стандартного раствора, взятого для окисления, см3;

К - кратность разбавления по формуле (3);

/\ - объем фильтрата, см3;

Vt - объем водного раствора, взятого для окисления, см3; т - масса навески, г,

10е - коэффициент пересчета.

Результаты испытания вычисляют до первого десятичного знака и округляют до целого значения.

За окончательный результат испытания принимается среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми не должно быть более 10 % относительно среднего арифметического значения. Допускаемое расхождение между результатами, полученными в разных лабораториях, не должно быть более 20 % относительно среднего арифметического значения.

6.11 Определение массовой концентрации витамина В2

Сущность метода заключается в извлечении витамина В? из навески лиридин-уксуской смесью и измерении интенсивности флуоресценции раствора

6.11.1    Для проведения испытания применяют оборудование, материалы, реактивы:

-    флуорометр или анализатор «Флюорат»;

-    весы лабораторные по ГОСТ 24104;

-    центрифугу, обеспечивающую скорость вращения 8000 об./мин;

-    баню водяную,

-    плитку электрическую;

-    пипетки 1-1-2-1.1-1-2-10 по ГОСТ 29227;

-    колбы мерные 1(2)-100-2,1(2)-1000-2 по ГОСТ 1770;

-    кислоту уксусную по ГОСТ 61, ледяную;

-    гидросульфит натрия по ГОСТ 246;

-    натрий углекислый кислый по ГОСТ 4201;

-    натрия гидроокись ГОСТ 4328.15 %-ный раствор;

-    пиридин по ГОСТ 13647;

-витамин В2 по(13);

-    фильтры бумажные по [7). красная лента;

-    воду дистиллированную по ГОСТ 6709.

Все реактивы должны быть квалификации х ч. или ч. д. а.

Допускается использование других средств измерения, по метрологическим характеристикам, а реактивов и посуды по квалификации и техническим характеристикам не уступающим вышеуказанным.

6.11.2    Подготовка к испытанию

6.11.2.1    Приготовление пиридин-уксусной смеси

В мерную колбу вместимостью 100 см3 вносят 10 см3 пиридина, 1 см3 ледяной уксусной кислоты и объем раствора доводят до метки дистиллированной водой. Смесь хранят в холодильнике не более двух недель.

6.11.2.2    Приготовление основного стандартного раствора витамина Вг

Навеску витамина В2 массой 40 мг помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см3 и растворяют в дистиллированной воде, подкисленной 10 см3 ледяной уксусной кислоты, при нагревании до температуры 50 °С. Доводят объем раствора до метки дистиллированной водой.

В 1 см3 основного стандартного раствора содержится 40 мкг витамина В2. Раствор хранят в склянке из темного стекла в холодильнике при температуре 4 -10 вС не более 2 мес.

6.11.2.3    Приготовление рабочего стандартного раствора витамина В2

1 см3 основного стандартного раствора вносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, добавляют 1 см3 пиридин-уксусной смеси и объем раствора доводят до метки дистиллированной водой.

В 1 см3 рабочего стандартного раствора содержится 0,4 мкг витамина В2.

Раствор годен к употреблению в течение 2 - 3 ч после приготовления.

6.11.3    Проведение испытания

Навеску премикса массой 1 - 5 г, взвешенную с погрешностью не более 0,0001 г, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3 и приливают 40 см3 дистиллированной воды, 10 см3 пиридина и 1 смт ледяной уксусной кислоты. Содержимое колбы тщательно перемешивают и помещают в кипя-

щую водяную баню на 10 мин, периодически перемешивая. Затем содержимое колбы охлаждают под струей водопроводной воды до комнатной температуры, объем раствора доводят до метки дистиллированной водой и перемешивают. Полученный гидролизат центрифугируют в течение 15 мин при 8000 об /мин. Проводят разведение центрифугата. Для этого 0,5 - 1 см3 центрифугата вносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят объем раствора до метки дистиллированной водой. При необходимости (в зависимости от содержания витамина в премиксе) допускается проводить дополнительное разбавление разведенного центрифугата дистиллированной водой. Кратность разбавления (К) учитывается при расчете массовой концентрации витамина в премиксе.

Полученный раствор помещают в пробирку флуорометра (или кювету «Флюората») и измеряют интенсивность флуоресценции раствора. Затем проводят гашение флуоресценции: для этого в эту же пробирку добавляют два-три раза по 0,1 г углекислого кислого натрия и гидросульфита натрия или четыре - шесть капель 15 %-ного раствора натрия гидроокиси. Содержимое пробирки осторожно перемешивают, фильтруют, если раствор мутный, и снова измеряют интенсивность флуоресценции растворов

Аналогичным способом измеряют интенсивность флуоресценции рабочего стандартного раствора

Измерение интенсивности флуоресценции проводят согласно инструкции к прибору.

6.11.4 Обработка результатов

Массовую концентрацию витамина Вг (X) в граммах на тонну премикса рассчитывают по формуле (для измерения на флуорометре)

(A-AJ C V V* К-10е

Х«--—-- ,    (5)

(B-BJmVr 10е    '    '

где А - показания прибора для испытуемого раствора до гашения флуоресценции,

А, - показания прибора для испытуемого раствора после гашения флуоресценции.

С - масса витамина Вг в 1 см3 рабочего стандартного раствора, мкг;

V    - объем гидролизата, см3;

V2 - объем центрифугата после разведения, см3,

К - кратность разбавления по формуле (3);

В - показания прибора для рабочего стандартного раствора до гашения флуоресценции, б, - показания прибора для рабочего стандартного раствора после гашения флуоресценции; т - масса навески премикса, г,

V, - объем центрифугата, взятый для разведения, см3;

10® - коэффициент пересчета Массовую концентрацию витамина В2 в граммах на тонну премикса (X) рассчитывают по формуле (для измерений на приборе «Флюорат»)

у-(С-С,)-У.^М0' mV, 10®

где С - массовая концентрация витамина в испытуемом растворе до гашения флуоресценции, мкг/см3; Со - массовая концентрация витамина в испытуемом растворе после гашения флуоресценции, мкг/см3;

V    - объем гидролизата, см3,

V2 - объем центрифугата после разведения, см3;

К - кратность разбавления по формуле (3); т - масса навески, г;

V, - объем центрифугата, взятый для разведения, см3;

10* - коэффициент пересчета Результаты испытания вычисляют до первого десятичного знака и округляют до целого значения. За окончательный результат испытания принимается среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми не должно быть более 10 % относительно среднего арифметического значения. Допускаемое расхождение между результатами, полученными в разных лабораториях, не должно быть более 20 % относительно среднего арифметического значения.

6.12 Определение массовой концентрации витаминов В- и В7 из одной навески

6.12.1 Для проведения испытания применяют оборудование, материалы, реактивы: - весы лабораторные по ГОСТ 24104;

-    флуорометр или анализатор «Флюорат»;

-баню водяную;

-    центрифугу, обеспечивающую скорость вращения 8000 об./мин;

-    плитку электрическую;

-    цилиндр 1-50 по ГОСТ 1770;

-    пипетки 1-1-2-5,1-1-2-10. 2-2-2-20 по ГОСТ 29227,

-    воронки делительные ВД-1-50, ВД-1-100 ХС по ГОСТ 25336;

-    колбы мерные 1(2)-100-2,1{2)-1000-2 по ГОСТ 1770;

-    калий железосинеродистый по ГОСТ 4206,1 %-ный раствор;

-    кислоту соляную по ГОСТ 3118, 0,01 н раствор;

-    натрия гидроокись по ГОСТ 4328, 15 %-ный раствор;

-    натрий сернокислый по ГОСТ 4166, безводный.

-    спирт иэобутиловый по ГОСТ 6016;

-    тиамимхлорид по [11];

-    тиаминбромид по [12];

-    витамин Вг по [13];

-    кислоту уксусную по ГОСТ 61. ледяную;

-    гидросульфит натрия по ГОСТ 246;

-    натрий углекислый кислый по ГОСТ 4201;

-    пиридин по ГОСТ 13647;

-    фильтры бумажные по [7], красная лента;

-    воду дистиллированную по ГОСТ 6709.

Все реактивы должны быть квалификации х. ч. или ч. д. а.

Допускается использование других средств измерения, по метрологическим характеристикам, а реактивов и посуды по квалификации и техническим характеристикам не уступающим вышеуказанным.

6.12.2 Подготовка к испытанию

6.12.2.1    Приготовление основного стандартного раствора витамина В, проводят по 6.10.2.1.

6.12.2.2    Приготовление основного стандартного раствора витамина В2 проводят по 6.11.2.2.

6.12.2.3    Приготовление рабочего стандартного раствора витамина В,

1 см3 основного стандартного раствора витамина В, вносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, добавляют 1 см3 пиридин-уксусной смеси и объем раствора доводят до метки дистиллированной водой.

В 1 см3 рабочего стандартного раствора содержится 1 мкг витамина В«.

Раствор годен к употреблению в течение 2 - 3 ч после приготовления.

6.12.2.4    Приготовление пиридин-уксусной смеси проводят по 6.11.2.1.

6.12.2.5    Приготовление рабочего стандартного раствора витамина В2

1 см3 основного стандартного раствора витамина Вг вносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, добавляют 1 см3 пиридин-уксусной смеси и объем раствора доводят до метки дистиллированной водой. В 1 см3 рабочего стандартного раствора содержится 0,4 мкг витамина В2.

Раствор годен к употреблению в течение 2 - 3 ч после приготовления

6.12.3 Проведение испытания

Навеску премикса массой 1 - 5 г, взвешенную с погрешностью не более 0,0001 г, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, приливают 40 см3 дистиллированной воды, 10 см3 пиридина и 1 см3 ледяной уксусной кислоты. Содержимое колбы тщательно перемешивают и помещают в кипящую водяную баню на 10 мин, периодически перемешивая. Затем колбу охлаждают под струей водопроводной воды до комнатной температуры, объем раствора доводят до метки дистиллированной водой и перемешивают содержимое колбы. Полученный гидролизат центрифугируют в течение 15 мин при 8000 об./мин. Проводят разведение центрифугата. Для этого 0,5 - 1 см* центрифугата вносят в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доводят объем раствора до метки дистиллированной водой. При необходимости (в зависимости от содержания витаминов в премиксе) допускается проводить дополнительное разбавление разведенного центрифугата дистиллированной водой. Кратность разбавления (К) учитывается при расчете массовой концентрации витаминов в премиксе.

Полученный раствор является исходным для определения витаминов В, и В2.

6.12.3.1 Определение массовой концентрации витамина В,

Для определения массовой концентрации витамина В^ отбирают 40 см3 исходного раствора, полученного по 6.12.3, помещают в делительную воронку и ведут дальнейшее определение, аналогично описанному в 6.10.3.

6.12.3.2 Определение массовой концентрации витамина В?

Раствор, полученный по 6.12.3. помещают в пробирку флуорометра (или кювету «Флюората») и измеряют интенсивность флуоресценции раствора. Затем проводят гашение флуоресценции: для этого в эту же пробирку добавляют два-три раза по 0.1 г углекислого кислого натрия и гидросульфита натрия или четыре - шесть капель 15 %-ного раствора натрия гидроокиси. Содержимое пробирки осторожно перемешивают, фильтруют, если раствор мутный, и снова измеряют интенсивность флуоресценции растворов.

Аналогичным способом измеряют интенсивность флуоресценции рабочего стандартного раствора

Измерение интенсивности флуоресценции проводят согласно инструкции к прибору помещают в пробирку флуорометра (или кювету «Флюората>) и измеряют интенсивность флуоресценции раствора Затем проводят гашение флуоресценции: для этого в эту же пробирку добавляют два-три раза по 0.1 г углекислого кислого натрия и гидросульфита натрия или четыре - шесть капель 15 %-ного раствора натрия гидроокиси. Содержимое пробирки осторожно перемешивают, фильтруют, если раствор мутный, и снова измеряют интенсивность флуоресценции растворов.

Аналогичным способом измеряют интенсивность флуоресценции рабочего стандартного раствора

Измерение интенсивности флуоресценции проводят согласно инструкции к прибору.

6.12.4 Обработка результатов

6.12.4.1    Массовую концентрацию витамина Bi рассчитывают по 6.10.4.

6.12.4.2    Массовую концентрацию витамина В2 рассчитывают по 6.11.4.

6.13 Определение массовой концентрации витамина В4 (холинхлорида)

Сущность метода заключается в извлечении холинсодержащих соединений раствором гидроокиси бария, образовании комплекса рейнеката холинхлорида и измерении интенсивности окраски его ацетоновых растворов фотометрически.

6.13.1 Для проведения испытания применяют оборудование, материалы и реактивы:

-    весы лабораторные по ГОСТ 24104;

-    холодильник стеклянный лабораторный по ГОСТ 25336,

-    фотоэлектроколориметр или спектрофотометр с диапазоном измерения 315 - 980 нм;

-    центрифугу, обеспечивающую скорость вращения 8000 об./мин;

-    плитку электрическую;

-    вакуумный насос по ГОСТ 25336;

-    баню водяную;

-    колбу Бунзена по ГОСТ 25336;

-фильтры стеклянные ПОР-16 по ГОСТ 25336;

-    колбы мерные 1(2)-25-2, 1(2)-100-2, 1(2)-200-2 по ГОСТ 1770;

-    колбы конические КН-2-100, КН-2-250 по ГОСТ 25336;

-    пипетки 1-1-2-10 по ГОСТ 29227;

-    цилиндр 1(2)-100 по ГОСТ 1770;

-    ацетон по ГОСТ 2603;

-    бария гидроокись по ГОСТ 4107;

-    кислоту серную по ГОСТ 4204, 10 н раствор;

-    кислоту соляную по ГОСТ 3118, раствор 1:1;

-    спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300;

-    спирт пропиловый по [14].

-    соль Рейнеке no [15);

-    холинхлорид по [16];

-    фенолфталеин по [9];

-    асбест волокнистый по [17];

-    фильтры бумажные по [7]. красная лента;

-    воду дистиллированную по ГОСТ 6709.

Все реактивы должны быть квалификации х. ч. или ч. д а.

Допускается использование других средств измерения, по метрологическим характеристикам, а реактивов и посуды по квалификации и техническим характеристикам не уступающим вышеуказанным.

6.13.2 Подготовка к испытанию

6.13.2.1    Приготовление раствора соли Рейнека (осаждающий раствор)

Навеску соли Рейнека массой 2 г растворяют в 100 см3 этилового спирта в конической колбе при нагревании на водяной бане при температуре 40 "С в течение 2 мин. После охлаждения раствор фильтруют через бумажный складчатый фильтр «красная лента»

Раствор годен к употреблению в течение 2 - 3 ч после приготовления.

6.13.2.2    Приготовление стандартного раствора витамина В4

100 мг холинхлорида переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3 и растворяют в дистиллированной воде, доводят объем раствора до метки дистиллированной водой.

В 1 см3 стандартного раствора содержится 1 мг витамина В*. Срок хранения раствора - не более 1 мее.

Допускается приготовление стандартного раствора витамина В4 из 50 %-ного холинхлорида.

50 %-ный холинхлорид сушат до постоянной массы при температуре 105 °С Навеску 50 %-ного препарата массой 400 мг переносят в мерную колбу вместимостью 200 см3, добавляют 120 см3 насыщенного раствора гидроокиси бария и нагревают в течение 40 мин на кипящей водяной бане, периодически помешивая содержимое колбы. Затем содержимое колбы охлаждают до комнатной температуры и нейтрализуют 10 н раствором серной кислоты до pH = 7.0 по фенолфталеину. Объем раствора доводят дистиллированной водой до метки, фильтруют через бумажный фильтр. Полученный фильтрат представляет стандартный раствор с массовой концентрацией витамина В41 мг/см .

6.13.2.3    Приготовление насыщенного раствора гидроокиси бария

6,00 г гидроокиси бария растворяют в 100 см3 дистиллированной воды, подогретой до температуры 30 *С Раствор охлаждают до комнатной температуры и фильтруют через бумажный фильтр.

6.13.2.4    Подготовка асбеста волокнистого

Асбест промывают горячим раствором соляной кислоты (1:1), затем горячей дистиллированной водой до прозрачных промывных вод и сушат при температуре 30 *С.

6.13.2.5    Построение градуировочного графика

В конические колбы вместимостью 100 см3 помещают 2, 4, 6, 8, 10, 12, 14, 16, 18, 20 см3 стандартного раствора витамина В4. добавляют по 10 см3 раствора соли Рейнека. Колбы с содержимым встряхивают и оставляют на 2 ч при температуре 4 -10 вС в холодильнике.

После выпадения кристаллов раствор фильтруют через стеклянный фильтр со слоем асбеста 1 - 1,5 см с помощью вакуумного насоса в колбу Бунзена. Кристаллы, оставшиеся на фильтре, промывают четырьмя-пятью порциями (по 5 см3) охлажденного в холодильнике пропилового спирта. Отключают вакуумный насос, удаляют фильтрат. Меняют колбу на чистую и промытые кристаллы растворяют ацетоном, приливая его в три приема по 7 см3, каждый раз осторожно размешивая стеклянной палочкой верхний асбестовый слой с кристаллами. Содержимое колбы Бунзена переносят в мерную колбу вместимостью 25 см3. Объем раствора доводят ацетоном до метки и измеряют оптическую плотность окрашенных растворов на фотоэлектроколориметре при длине волны (540 1 25) нм или спектрофотометре при длине волны 526 нм в кювете толщиной поглощающего свет слоя 10 мм относительно ацетона

На основании полученных данных строят градуировочный график: по оси ординат откладывают значения оптической плотности испытуемых растворов, а по оси абсцисс - соответствующее им значение массы витамина В4 в 25 см3 раствора (2, 4,6. 8,10,12, 14.16.18. 20 мг).

6.13.3 Проведение испытания

Навеску премикса массой 1 - 5 г, взвешенную с погрешностью не более 0,0001 г, вносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, добавляют 60 см3 насыщенного раствора гидроокиси бария и нагревают в течение 40 мин на кипящей водяной бане Затем содержимое колбы охлаждают до комнатной температуры и нейтрализуют 10 н раствором серной кислоты до pH « 7,0 по фенолфталеину. Объем раствора доводят дистиллированной водой до метки. Полученный раствор центрифугируют при 8000 об./мин в течение 15 мин и используют для дальнейшего испытания. При необходимости (в зависимости от содержания витаминов в премиксе) допускается проводить разбавление раствора дистиллированной водой. Кратность разбавления (К) учитывается при расчете массовой концентрации витамина в премиксе

В коническую колбу на 100 см3 вносят 5-20 см3 центрифугага. добавляют 10 см3 раствора соли Рейнека, колбу с содержимым встряхивают и оставляют на 2 ч при температуре 4 - 10 вС. После выпадения кристаллов раствор фильтруют через стеклянный фильтр со слоем асбеста 1 - 1,5 см с помощью вакуумного насоса в колбу Бунзена. Кристаллы, оставшиеся на фильтре, промывают четырьмя-пятью порциями (по 5 см3) охлажденного в холодильнике пропилового спирта. Отключают вакуумный насос, удаляют колбу с фильтратом. Меняют колбу на чистую и промытые кристаллы растворяют

ацетоном, приливая его в три приема по 7 см3, каждый раз осторожно размешивая стеклянной палочкой верхний асбестовый слой с кристаллами. Содержимое колбы Бунзена переносят в мерную колбу вместимостью 25 см3. Объем раствора доводят ацетоном до метки и измеряют оптическую плотность окрашенных растворов на фотоэлектроколориметре при длине волны (540 ± 25) нм или спектрофотометре при длине волны 526 нм в кювете толщиной поглощающего свет слоя 10 мм относительно ацетона.

6.13.4 Обработка результатов

Массовую концентрацию витамина В4 в килограммах на тонну премикса рассчитывают по формуле

(7)

„ А V К- 10е

X «-—,

V т-10*

где А - количество витамина В4, найденное по градуировочному графику, мг;

V - объем экстракта, см3;

К - кратность разбавления по формуле (3);

V| - объем центрифугата, взятый для анализа, см3;

т - масса навески премикса, г;

10е - коэффициент пересчета.

Результаты испытания вычисляют до второго десятичного знака и округляют до первого десятичного знака

За окончательный результат испытания принимается среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми не должно быть более 10 % относительно среднего арифметического значения. Допускаемое расхождение между результатами, полученными в разных лабораториях, не должно быть более 20 % относительно среднего арифметического значения

6.14 Определение массовой концентрации витамина В4 (холинхлорида) ускоренным методом

Сущность метода заключается в экстракции холинхлорида дистиллированной водой, образовании в присутствии фосфорнокислого натрия окрашенного комплекса рейнеката холинхлорида и измерении интенсивности окраски его ацетоновых растворов фотометрически.

6.14.1    Для проведения испытания применяют оборудование и реактивы по 6.13.1 настоящего стандарта (взамен гидроокиси бария используют натрий фосфорнокислый по ГОСТ 9337, 0,1 %-ный раствор).

6.14.2    Подготовку к испытанию проводят по 6.13.2.

6.14.3    Проведение испытания

Навеску премикса массой 1 - 5 г. взвешенную с погрешностью не более 0,0001 г. вносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, приливают 50 см^ дистиллированной воды, нагретой до 80 вС. и встряхивают в течение 15 мин Содержимое колбы охлаждают до комнатной температуры, объем раствора доводят дистиллированной водой до метки. Полученный раствор центрифугируют при 8000 об./мин в течение 15 мин и используют для дальнейшего испытания. При необходимости (в зависимости от содержания витамина в премиксе) допускается проводить разбавление раствора дистиллированной водой. Кратность разбавления (X) учитывается при расчете массовой концентрации витамина в премиксе.

В коническую колбу на 100 см3 вносят 5-20 см3 фильтрата, добавляют 2 см3 0,1 %-ного раствора фосфорнокислого натрия и 10 см3 раствора соли Рейнека, колбу с содержимым встряхивают и оставляют на 15 мин при температуре 4 - 10 *С. После выпадения кристаллов раствор фильтруют через стеклянный фильтр со слоем асбеста 1 - 1.5 см с помощью вакуумного насоса в колбу Бунзена. Кристаллы. оставшиеся на фильтре, промывают четырьмя-пятью порциями (по 5 см3) охлажденного в холодильнике пропилового спирта. Отключают вакуумный насос, удаляют колбу с фильтратом. Меняют колбу на чистую и промытые кристаллы растворяют ацетоном, приливая его в три приема по 7 см3, каждый раз осторожно размешивая стеклянной палочкой верхний асбестовый слой с кристаллами. Содержимое колбы Бунзена переносят в мерную колбу вместимостью 25 см3. Объем раствора доводят ацетоном до метки и измеряют оптическую плотность окрашенных растворов на фотоэлектроколориметре при длине волны (540 ± 25) нм или спектрофотометре при длине волны 526 нм в кювете толщиной поглощающего сеет слоя 10 мм относительно ацетона.

6.14.4    Обработку результатов проводят по 6.13.4.

6.15 Определение массовой концентрации витамина РР (витамина В», никотиновой кислоты)

Сущность метода заключается в кислотном гидролизе витамина РР, очистке гидролизата, получении окрашенного раствора и измерении интенсивности окрашивания этого раствора фотометрически.

6.15.1    Для проведения испытания применяют оборудование, материалы и реактивы:

-    весы лабораторные по ГОСТ 24104;

-    фотоэлектроколориметр или спектрофотометр с диапазоном измерения 315 - 980 нм;

-    баню водяную;

-    плитку электрическую;

-    воронку Бюхнера по ГОСТ 25336;

-колбу Бунзена по ГОСТ25336;

-    колбы мерные 1(2)-50-2, 1(2)-100-2 1(2)-200-2, 1(2)-500-2 по ГОСТ 1770;

-    воронки стеклянные по ГОСТ 25336;

-пипетки 1-1-2-1,1-1-2-2,1-1-2-5.1-1-2-10. 2-2-2-20 по ГОСТ29227;

-    пробирки стеклянные П-2-15-14/23 ХС по ГОСТ 1770;

-    цилиндры 1-50, 1-100,1-500 по ГОСТ 1770;

-    стаканы 1(2)-2-1000 по ГОСТ 25336;

-    аммоний роданистый по ГОСТ 27067;

-    бром по ГОСТ 4109,

-    калий роданистый по ГОСТ 4139,1 %-ный и 10 %-ный растворы,

-    кальций углекислый по ГОСТ 4530,

-    кислоту соляную по ГОСТ 3118. 0,5 н рас вор,

-    кислоту серную по ГОСТ 4204, 0,1 н, 2 н. 5 н и 10 н растворы;

-    никотиновую кислоту по (18);

-    метанол по ГОСТ 25664. 8 %-ный раствор;

-    натрия пиросугьфмт по ГОСТ 11683;

-    натрия гидроокись по ГОСТ 4328. 4 н и 10 н растворы;

-Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300;

-    фенолфталеин по [9];

-    цинк сернокислый по ГОСТ 4174;

-    фильтры бумажные по [7], красная лента;

-    воду дистиллированную по ГОСТ 67С9;

Все реактивы должны быть квалификации х. ч. или ч. д. а.

Допускается использование других средств измерения, по метрологическим характеристикам, а реактивов и посуды по квалификации и техническим характеристикам не уступающим вышеуказанным

6.15.2    Подготовка к испытанию

6.15.2.1    Перекристаллизация метола

500 см3 0,1 н раствора серной кислоты нагревают до кипения. Затем 100 г метола помещают в стакан вместимостью 1000 см3, добавляют 0.7 г пиросульфита натрия и кипящий 0,1 н раствор серной кислоты, содержимое стакана перемешивают. Кипящий раствор быстро фильтруют через предварительно нагретую (кипящей водой) воронку Бюхнера с бумажным фильтром «красная лента» в колбу Бунзена Фильтрат переносят в стакан вместимостью ЮОО см3, добавляют 0.3 г пиросульфита натрия, приливают 700 см3 96 %-ного этилового спирта, перемешивают, помещают в ледяную баню и оставляют на несколько часов в темном месте. Выпавшие в осадок кристаллы отфильтровывают на воронке Бюхнера, промывают на фильтре два-три раза этиловым спиртом порциями по 30 - 40 см3 и сушат на воздухе в темном месте. Приготовленный метол хранят в склянке из темного стекла в холодильнике

6.15.2.2    При'отовление 8 %-ного раствора метола

8 г перекристаллизованного метола вносят в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доводят объем до метки 0,5 н раствором соляной кислоты Раствор хранят в склянке из темного стекла не более 30 мин.

6.15.2.3    Раствор сернокислого цинка готовят растворением 30 г сернокислого цинка в дистиллированной воде е мерной колбе вместимостью 100 см3 и доводят объем раствора до метки водой.

6.15.2.4    Приготовление бромной воды

В склянку из темного стекла с пробкой наливают 100 см3 дистиллированной воды, добавляют в вытяжном шкафу 4-5 см3 брома, хорошо встряхивают и оставляют на 1 - 3 сут для лучшего насыщения воды бромом. Отстоявшийся раствор декантируют в склянку из темного стекла с плотно закрывающейся крышкой и используют для приготовления роданобромидного раствора

УДК 636.087:006.354    МКС    65.120    (КГС С14)

Ключевые слова: премикс, технические условия, рецепт, испытание, биологически активные вещества, качество, концентрация ОКП 92 9140 ОКП РБ 15.72.10

Предисловие

1    РАЗРАБОТАН Республиканской производственной лабораторией комбикормовой промышленности

ВНЕСЕН Министерством хлебопродуктов Республики Беларусь

2    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ постановлением Госстандарта Республики Беларусь от 10 сентября 1997 г. № 11

3    ПЕРЕИЗДАНИЕ (декабрь 2003 г) с ИЗМЕНЕНИЕМ Ne 1. утвержденным в октябре 2003 г. (ИУС РБ № 5-2003)

Настоящий стандарт не может быть тиражирован и распространен без разрешения Госстандарта Республики Беларусь

Издан на русском языко

6.15.2.5    Приготовление роданобромидного раствора

К охлажденному на льду раствору бромной воды (взятом в количестве, необходимом для анализа) в вытяжном шкафу прибавляют по каплям 10 %-ный раствор роданистого калия или роданистого аммония до светло-желтого окрашивания. Затем по каплям прибавляют 1 %-ный раствор роданистого калия или роданистого аммония до полного обесцвечивания бромной воды. К обесцвеченному раствору постепенно, небольшими порциями (по 20 - 50 мг) добавляют углекислый кальций до прекращения выделения пузырьков газа и образования осадка

Раствор фильтруют через бумажный фильтр в склянку из темного стекла с пробкой и хранят в холодильнике при температуре 4 - 10 вС Раствор годен в течение 30 мин

6.15.2.6    Приготовление основного стандартного раствора витамина РР

500 мг никотиновой кислоты помещают в мерную колбу вместимостью 500 см3, добавляют 100 -200 см3 дистиллированной воды. 5 см5 10 н раствора серной кислоты и после растворения кристаллов доводят объем дистиллированной водой до метки.

В 1 см3 раствора содержится 1000 мкг витамина РР.

Раствор годен к употреблению в течение года при хранении в холодильнике при температуре 4-10 °С.

6.15.2.7    Приготовление рабочего стандартного раствора витамина РР

1 см3 основного стандартного раствора витамина РР разбавляют дистиллированной водой в мерной колбе вместимостью 200 см3, тщательно перемешивают и доводят объем раствора до метки дистиллированной водой.

В 1 см3 рабочего стандартного раствора содержится 5 мкг витамина РР.

Раствор годен к употреблению в течение 1 сут.

6.15.3 Проведение испытания

Навеску премикса массой 1 - 5 г. взвешенную с погрешностью не более 0,0001 г, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, приливают 60 - 65 см3 2 н раствора серной кислоты, содержимое колбы перемешивают, помешают в кипящую водяную баню на 40 мин для проведения гидролиза Периодически содержимое колбы перемешивают. По окончании гидролиза колбы охлаждают до комнатной температуры под струей водопроводной воды, доводят объем раствора дистиллированной водой до метки, перемешивают и фильтруют через бумажный складчатый фильтр «красная лента». Первые 5-10 см3 фильтрата отбрасывают

В мерную колбу вместимостью 100 см3 вносят 1 - 20 см3 полученного фильтрата и доводят дистиллированной водой до метки. Затем 25 см3 полученного раствора помещают в мерную колбу вместимостью 50 см3, добавляют одну-две капли 1 %-ного раствора фенолфталеина и нейтрализуют, внося по каплям 10 н раствор гидроокиси натрия до получения слабо-розового окрашивания. Избыток гидроокиси натрия нейтрализуют 5 н раствором серной кислоты, добавляя по каплям до исчезновения розового окрашивания Раствор охлаждают, добавляют 2 см3 раствора сернокислого цинка и одну-две капли этилового спирта для устранения пены.

Из пипетки по каплям добавляют 4 н раствор гидроокиси натрия, одновременно встряхивая до образования осадка и появления бледно-розового окрашивания. Избыток гидроокиси натрия нейтрализуют 5 н раствором серной кислоты до исчезновения розового окрашивания и оставляют стоять в течение 10 мин. периодически перемешивая. Доводят объем раствора до 50 см3, перемешивают и фильтруют через бумажный складчатый фильтр «красная лента».

Цветную реакцию проводят в пяти пробирках с притертыми пробирками. В две пробирки вносят по 5 см3 рабочего стандартного раствора витамина РР (S) В две пробирки вносят по 5 см3 полученного фильтрата, из них одна пробирка - испытание (А) и вторая пробирка - поправка на аминореагирующие вещества (А,). В последнюю пробирку вносят 5 см3 дистиллированной воды - поправка на реактивы (В;).

Все пробирки, кроме (А,), помещают в водяную баню при температуре (50 ± 2) °С на 5 мин. После этого в пробирку (А,) вносят по 2 см3 дистиллированной воды, а во все остальные пробирки - по 2 смроданобромидного раствора Роданобромидный раствор добавляют быстро, в вытяжном шкафу. Пробирки закрывают пробками, перемешивают и помещают в водяную баню при температуре (50 ± 2) ®С на 10 мин По истечении этого времени пробирки вынимают, охлаждают водой до комнатной температуры и ставят на 10 мин в темное место. Затем в каждую пробирку добавляют по 3 см3 раствора метола, пробирки закрывают пробками, перемешивают и оставляют на 1 ч в темном месте при комнатной температуре. По истечении этого времени растворы, если они мутные, фильтруют через бумажный складчатый фильтр «красная лента» и измеряют оптическую плотность окрашенных растворов на фотоэлектроколориметре при длине волны (440 ± 25) нм или спектрофотометре при длине

Содержание

1    Область применения..................................................................................................................... 1

2    Нормативные ссылки..................................................................................................................... 1

3    Общие технические требования................................................................................................... 3

4    Требовамия безопасности............................................................................................................. 5

5    Правила приемки........................................................................................................................... 5

6    Методы контроля........................................................................................................................... 6

7    Транспортирование и хранение ...................................................................................................27

8    Гарантии изготовителя..................................................................................................................27

Приложение В Библиография..........................................................................................................28

(Измененная редакция, Изм. № 1)

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РЕСПУБЛИКИ БЕЛАРУСЬ

ПРЕМИКСЫ ДЛЯ СЕЛЬСКОХОЗЯЙСТВЕННЫХ ЖИВОТНЫХ, ПТИЦЫ И РЫБЫ Технические условия

ПРЭМ1КСЫ ДЛЯ СЕЛЬСКАГАСПАДАРЧЫХ ЖЫВЁЛ, ПТУШК11 РЫБЫ Тэхн1чныя умовы

PREMIXES FOR FARM ANIMALS, BIRDS AND FISH Specifications

Дата введения 1998-01-01

1    Область применения

Настоящий стандарт распространяется на премиксы для сельскохозяйственных животных, птицы и рыбы (в дальнейшем - премиксы), представляющие собой однородную смесь измельченных биологически активных веществ, аминокислот, лечебных и других препаратов и наполнителя, предназначенные для обогащения комбикормов, белково-витаминно-минеральных добавок и кормовых смесей, а также реализации населению.

Требования безопасности премиксов изложены в таблице 1 {показатели 4 - 7) и 3.7, 3.8.4.1. Раздел 1 (Измененная редакция, Изм. № 1)

2    Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие нормативные документы (НД):

СТБ 1134-98 Рожь фуражная. Требования при заготовках и поставках СТБ 1135-98 Пшеница фуражная. Требования при заготовках и поставках СТБ 1136-98 Ячмень фуражный. Требования при заготовках и поставках СТБ 1193-99 Тритикале фуражный. Требования при заготовках и поставках СТБ 1254-2001 Корма, комбикорма и комбикормовые добавки. Определение элементного состава атомно-эмиссионным методом

ГОСТ 61-75 Реактивы Кислота уксусная. Технические условия ГОСТ 246-76 Гидросульфит натрия технический Технические условия ГОСТ 435-77 Реактивы Марганец (II) сернокислый 5-водный. Технические условия ГОСТ 1770-74 (ИСО 1042-83, ИСО 4788-80) Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия

ГОСТ 2226-88 (ИСО 6590-1-83, ИСО 7023-83) Мешки бумажные. Технические условия

ГОСТ 2603-79 Реактивы. Ацетон. Технические условия

ГОСТ 3118-77 Реактивы. Кислота соляная. Технические условия

ГОСТ 3282-74 Проволока стальная низкоуглеродистая общего назначения. Технические условия

ГОСТ 3760-79 Реактивы Аммиак водный. Технические условия

ГОСТ 4107-78 Реактивы. Бария гидроокись 8-водная. Технические условия

ГОСТ 4109-79 Реактивы. Бром. Технические условия

ГОСТ 4139-75 Реактивы Калий роданистый. Технические условия

ГОСТ 4147-74 Реактивы Железо (III) хлорид 6-водный. Технические условия

ГОСТ 4165-78 Реактивы. Медь (II) сернокислая 5-водная Технические условия

ГОСТ 4166-76 Реактивы. Натрий сернокислый Технические условия

ГОСТ 4174-77 Реактивы. Цинк сернокислый 7-водный. Технические условия

ГОСТ 4201-79 Реактивы. Натрий углекислый кислый Технические условия

ГОСТ 4204-77 Реактивы. Кислота серная. Технические условия

ГОСТ 4206-75 Реактивы. Калий железосинеродистый Технические условия

ГОСТ 4233-77 Реактивы. Натрий хлористый. Технические условия

ГОСТ 4236-77 Реактивы. Свинец (II) азотнокислый Технические условия

Издание официальное

ГОСТ 4328-77 Реактивы. Натрия гидроокись. Технические условия

ГОСТ 4461-77 Реактивы. Кислота азотная. Технические условия

ГОСТ 4462-78 Реактивы. Кобальт (II) сернокислый 7-водный. Технические условия

ГОСТ 4530-76 Реактивы. Кальций углекислый. Технические условия

ГОСТ 5457-75 Ацетилен растворенный и газообразный технический. Технические условия

ГОСТ 6016-77 Реактивы Спирт изобутиловый. Технические условия

ГОСТ 6034-74 Декстрины. Технические условия

ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия

ГОСТ 7169-66 Отруби пшеничные. Технические условия

ГОСТ 7170-66 Отруби ржаные. Технические условия

ГОСТ 8864-71 Реактивы. Натрия N. N-диэтилдитиокарбамат 3-водный. Технические условия

ГОСТ 9147-80 Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Технические условия

ГОСТ 9337-79 Реактивы. Натрий фосфорнокислый 12-водный. Технические условия

ГОСТ 9353-90 Пшеница. Требования при заготовках и поставках

ГОСТ 10459-87 Бумага-основа для клеевой ленты. Технические условия

ГОСТ 10929-76 Реактивы. Водорода пероксид. Технические условия

ГОСТ 11246-96 Шрот подсолнечный. Технические условия

ГОСТ 11683-76 (ИСО 3627-76) Пиросульфит натрия технический. Технические условия ГОСТ 12220-96 Шрот соевый кормовой тестированный. Технические условия ГОСТ 12302-83 Пакеты из полимерных и комбинированных материалов. Общие технические условия ГОСТ 13496.0-80 Комбикорма, сырье. Методы отбора проб

ГОСТ 13496.3-92 (ИСО 6496-83) Комбикорма, комбикормовое сырье. Методы определения влаги ГОСТ 13496.9-96 Комбикорма. Методы определения металломагнитной примеси ГОСТ 13496.13-75 Комбикорма. Методы определения запаха, зараженности вредителями хлебных запасов

ГОСТ 13502-86 Пакеты из бумаги для сыпучей продукции. Технические условия ГОСТ 13511-91 Ящики из гофрированного картона для пищевых продуктов, спичек, табачных изделий и моющих средств. Технические условия

ГОСТ 13647-78 Реактивы. Пиридин. Технические условия ГОСТ 14192-96 Маркировка грузов

ГОСТ 16990-88 Рожь. Требования при заготовках и поставках

ГОСТ 17299-78 Спирт этиловый технический. Технические условия

ГОСТ 17811-78 Мешки полиэтиленовые для химической продукции. Технические условия

ГОСТ 18251-87 Лента клеевая на бумажной основе. Технические условия

ГОСТ 18300-87 Спирт этиловый ректификованный технический. Технические условия

ГОСТ 18510-87 Бумага писчая. Технические условия

ГОСТ 18992-80 Дисперсия поливинилацетатная гомополимеркая грубодисперсная. Технические условия

ГОСТ 19908-90 Тигли, чаши, стаканы, колбы, воронки, пробирки и наконечники из прозрачного кварцевого стекла Общие технические условия

ГОСТ 20083-74 Дрожжи кормовые Технические условия ГОСТ 20288-74 Реактивы. Углерод четыреххлористый. Технические условия ГОСТ 24104-2001 Весы лабораторные. Общие технические требования ГОСТ 24363-80 Реактивы Калия гидроокись. Технические условия.

ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ 25664-83 Метол (4-метиламинофенол сульфат). Технические условия ГОСТ 26573.1-93 Премиксы. Методы определения витамина А ГОСТ 26573.2-85 Премиксы. Методы определения марганца ГОСТ 26573.3-85 Премиксы. Метод определения крупности

ГОСТ 26826-86 Мука известняковая для производства комбикормов для сельскохозяйственных животных и птицы и подкормки птицы

ГОСТ 26927-86 Сырье и продукты пищевые Методы определения ртути

ГОСТ 26929-94 Сырье и продукты пищевые. Подготовка проб. Минерализация для определения содержания токсичных элементов

ГОСТ 26930-86 Сырье и продукты пищевые. Метод определения мышьяка ГОСТ 26932-86 Сырье и продукты пищевые. Методы определения свинца

ГОСТ 26933-86 Сырье и продукты пищевые Методы определения кадмия

ГОСТ 27067-86 Реактивы. Аммоний роданистый. Технические условия

ГОСТ 28672-90 Ячмень. Требования при заготовках и поставках

ГОСТ 29227-91 (ИСО 835-2-81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования

ГОСТ 29251-91 (ИСО 385-1-84) Посуда лабораторная стеклянная. Бюретки. Часть 1. Общие требования

ГОСТ 30178-96 Сырье и продукты пищевые. Атомно-абсорбционный метод определения токсичных элементов

Раздел 2 (Измененная редакция, Изм. № 1)

3 Общие технические требования

3.1    Премиксы должны соответствовать требованиям настоящего стандарта и нормам ввода биологически активных веществ и изготавливаться по технологическому регламенту и рецептам, утвержденным в установленном порядке, а также рецептам, разработанным заказчиком и утвержденным в установленном порядке.

3.2    Для изготовления премиксов используют биологически активные вещества и антиоксиданты, разрешенные к вводу в корма Министерством сельского хозяйства и продовольствия Республики Беларусь, а в качестве наполнителя используют отруби пшеничные по ГОСТ 7169, отруби ржаные по ГОСТ 7170, отруби пшенично-ржаные и ржано-пшеничные по [1]. отруби из тритикале по (2); измельченное зерно пшеницы по ГОСТ 9353 или СТБ 1135, ржи по ГОСТ 16990 или СТБ 1134, ячменя по ГОСТ 28672 или СТБ 1136, тритикале по СТБ 1193 или (3]; дрожжи кормовые по ГОСТ 20083; шрот подсолнечный по ГОСТ 11246, шрот соевый кормовой тестированный по ГОСТ 12220; муку известняковую по ГОСТ 26826, мел по (4) или их смеси Допускается в качестве связующего материала использование в премиксах растительных жиров, допущенных к применению в корма Министерством сельского хозяйства и продовольствия Республики Беларусь

3.3    Допускается при изготовлении премиксов использовать концентраты витаминов и микроэлементов, допущенные к применению Министерством сельского хозяйства и продовольствия Республики Беларусь.

3.1 - 3.3 (Измененная редакция, Изм. № 1)

3.3а Содержание токсичных элементов (свинца, кадмия, ртути, мышьяка) в сырье не должно превышать требования нормативных документов или действующие «Временные максимально допустимые уровни содержания некоторых химических элементов и госсипола в кормах для сельскохозяйственных животных и кормовых добавках», утвержденные Главным управлением ветеринарии Министерства сельского хозяйства и продовольствия Республики Беларусь.

3.36 Содержание радионуклидов в сырье не должно превышать действующие «Республиканские допустимые уровни содержания цезия-137 и стронция-90 в сельскохозяйственном сырье и кормах», утвержденные Министерством сельского хозяйства и продовольствия Республики Беларусь.

З.Зв Содержание микотоксинов в наполнителе (отрубях, измельченном зерне, шротах) не должно превышать действующие допустимые уровни, утвержденные Главным управлением ветеринарии Министерства сельского хозяйства и продовольствия Республики Беларусь.

3.3а - З.Зв (Введены дополнительно, Изм. № 1)

3.4    По органолептическим, физико-химическим и микробиологическим показателям премиксы должны соответствовать требованиям, указанным в таблице 1.

Таблица 1

Наименование показателя

Характеристика и норма премиксов на основе наполнителя

измельченного зерна и отрубей шрота' ДР?**ей- «ела.

^ уг известняковой муки или смеси

1 Внешний вид, цвет, запах

Однородная смесь, соответствующая используемому сырью, без затхлого, плесневого и других посторонних запахов

2 Массовая доля влаги. % не более

12,0 10,0

3 Крупность: остаток на сите с сеткой № 1, 2, %, не более

5.0

Окончание таблиц!

Наименование показателя

Характеристика и норма премиксов на основе наполнителя

— »Р"а и огрубей JSCi.

4 Массовая концентрация металломагнитной примеси - частиц с острыми краями и размером свыше 2 мм

Не допускается

5 Наличие бактерий рода сальмонелла в 25 г продукта*

Не допускается

6 Наличие энтеропатогенных типов кишечной палочки в 1 г продукта*

Не допускается

7 Содержание биологически активных веществ в 1 т премикса

В соответствии с нормами по рецептам

* Нормируется в премиксах, изготовленных на основе измельченного зерна, отрубей, шрота, дрожжей.

{Измененная редакция, Изм. № 1)

3.5    (Исключен, Изм. № 1)

3.6    Сырье, ислользуемое для изготовления премиксов, должно соответствовать требованиям нормативных документов.

(Измененная редакция, Изм. Ns 1)

3.7    Содержание токсичных элементов (свинца, кадмия, ртути, мышьяка) в премиксах не должно превышать действующие «Временные максимально допустимые уровни содержания некоторых химических элементов и госсипола в кормах для сельскохозяйственных животных и кормовых добавках» (установленные для минеральных добавок), утвержденные Главным управлением ветеринарии Министерства сельского хозяйства и продовольствия Республики Беларусь.

3.8    Содержание радионуклидов в премиксах не должно превышать действующие «Республиканские допустимые уровни содержания цезия-137 и стронция-90 в сельскохозяйственном сырье и кормах» (установленные для минеральных добавок), утвержденные Министерством сельского хозяйства и продовольствия Республики Беларусь.

3.9    Упаковка

3.9.1    Премиксы упаковывают в мешки бумажные нелропитаннье марох НМ, ВМ. ПМ по ГОСТ 2226, в мешки из пропиленовых пленочных нитей по [5J, в мешки полиэтиленовые по ГОСТ 17811, в пакеты из бумаги для сыпучей продукции по ГОСТ 13502, а также в пакеты из полимерных и комбинированных материалов по ГОСТ 12302 и другие виды тары, соответствующей требованиям НД и (или) разрешенной к применению Министерством сельского хозяйства и продовольствия Республики Беларусь и обеспечивающей качество, безопасность и сохранность продукции при транспортировании и хранении.

3.9.2    Премиксы упаковывают в пакеты массой нетто от 0,5 до 10 кг, в мешки - от 20 до 30 кг.

3.9.3    Пакеты с продукцией массой нетто от 0,5 до 5 кг упаковывают в мешки бумажные многослойные марок ВМ, ПМ. ВМП по ГОСТ 2226, мешки из пленочных нитей по (5], мешки полиэтиленовые по ГОСТ 17811, а также в мешки полипропиленовые по НД и (или) разрешенные к применению Министерством сельского хозяйства и продовольствия Республики Беларусь массой нетто до 50 кг, а также в ящики из картона гофрированного по ГОСТ 13511 массой нетто до 20 кг.

Допускается для внутригородских перевозок упаковывать пакеты в инвентарную тару (металлические или полимерные ящики, изготовленные по НД) массой нетто не более 30 кг.

3.9.4    Горловину мешков зашивают машинным способом, оставляя гребень по всей ширине мешка не менее 4 см, нитками из хлопчатобумажной или синтетической пряжи по НД или другими нитками, обеспечивающими механическую прочность зашивки.

Горловину полиэтиленовых мешков зашивают машинным способом нитками из хлопчатобумажной или синтетической пряжи по НД или другими нитками или термосваривают. Допускается зашивание мешков вручную по типу машинного способа.

Пакеты должны быть склеены, сшиты или термосварены. Бумажные пакеты заклеивают клеем из декстрина по ГОСТ 6034 или дисперсией поливинилацетатной по ГОСТ 18992. Пакеты из бумаги, полимерных и комбинированных материалов допускается зашивать проволокой стальной диаметром 0,7 -

1.0 мм по ГОСТ 3282 или скрепками по [6].

Ящики из гофрированного картона оклеивают лентой бумажной по ГОСТ 10459, лентой клеевой на бумажной основе по ГОСТ 18251, полимерной лентой (типа скотч) или прошивают металлическими скрепками по (6]

3.9.5    Мешки, пакеты и ящики должны быть целыми, крепкими, чистыми, сухими, не зараженными вредителями хлебных запасов, без постороннего запаха.

3.9.6    Допускаемые отклонения массы нетто потребительской тары не должны превышать ± 1,5 %, транспортной тары - ± 1.0 %.

3.10 Маркировка

3.10.1    Информация должна быть нанесена непосредственно на каждую упаковочную единицу или ярлык, прикрепленный в верхней части мешка у шва. и содержать следующие данные:

-    наименование и местонахождение (юридический адрес, включая страну) изготовителя;

-    товарный знак изготовителя (при наличии);

-    наименование продукции;

-    номер рецепта.

-дата изготовления продукции (число, месяц, год);

-    срок хранения продукции;

-    масса нетто;

-    номер смены;

-    рекомендации по применению;

-    информация о содержании биологически активных веществ.

-    обозначение настоящего стандарта;

-    информация о сертификации (при наличии).

На транспортную тару наносят манипуляционный знак «Беречь от влаги» по ГОСТ 14192.

3.10.2    Информацию наносят несмываемой краской при помощи трафарета, штемпелеванием, маркировочными машинами, печатанием на машинке или типографским способом.

3.10.3    Ярлык должен быть площадью не менее 60 см с соотношением сторон 2:3 из бумаги по ГОСТ 18510 или мягких (тканых или синтетических) материалов по НД, обеспечивающих сохранность ярлыка и надписей при транспортировании и хранении.

3.7 - 3.10 (Введены дополнительно, Изм. № 1)

4    Требования безопасности

4.1    Премиксы нетоксичны, пожаро- и взрывобезопасны и в присутствии других веществ в воздушной среде не образуют токсичных соединений. При попадании в организм не аккумулируются.

(Измененная редакция, Изм. № 1)

4.2    Пыль премиксов может вызывать раздражение слизистых оболочек дыхательных путей и органов пищеварения, а также кожных покровов.

4.3    При работе с премиксами следует применять индивидуальные средства защиты: спецодежду, спецобувь, респираторы, резиновые перчатки, а также соблюдать правила личной гигиены

4.4    Помещения, в которых проводятся работы с премиксами, должны быть оборудованы системой приточно-вытяжной вентиляции, отдельно смонтированной от основного производства,

5    Правила приемки

5.1    Премиксы принимают партиями. Партией считают любое количество однородной по качеству продукции, полученное за один технологический цикл, изготовленное по одному рецепту и оформленное одним документом о качестве.

5.2    Документ о качестве должен содержать:

-    наименование изготовителя и (или) его товарный знак;

-    наименование продукции, ее назначение.

-    номер и состав рецепта;

-    массу нетто партии;

-    количество упаковочных единиц в партии;

-дату изготовления продукции (год. месяц, число);

-    номер смены;

-    номер накладной,

-    дату выдачи и номер документа о качестве;

-    обозначение настоящего стандарта:

-    результаты испытаний, по показателям качества, предусмотренным в настоящем стандарте.

5.3    При отправке премикса в адрес одного заказчика и загрузке в вагон более одной партии премиксов оформляют один документ о качестве с указанием результатов испытаний по каждой отгружаемой партии продукции.

5.4    Для проверки качества премиксов от партии упакованной продукции отбирают выборку в размере 3 % от общего количества упаковочных единиц партии, но не менее пяти Отбор проб проводят по ГОСТ 13496.0.

5.1    - 5.4 (Измененная редакция, Изм. № 1)

5.5    При оценке результатов испытаний качества продукции и подготовке выводов о соответствии или несоответствии продукции требованиям стандарта должны учитываться нормы допускаемых расхождений между результатами испытаний продукции и требованиями рецепта, соответствующие допускаемым расхождениям между результатами испытаний, полученными в разных условиях.

При неудовлетворительных результатах испытаний хотя бы по одному из показателей по нему проводят повторные испытания на удвоенном количестве проб, взятых от той же партии. Результаты повторных испытаний являются окончательными и распространяются на всю партию.

Отгрузка продукции при получении неудовлетворительных результатов испытаний запрещается

5.6    Контроль органолептических, физико-химических показателей и биологически активных веществ осуществляют в соответствии с действующей схемой технохимического контроля качества готовой продукции на комбикормовых предприятиях системы хлебопродуктов, утвержденной в установленном порядке.

5.7    Контроль за содержанием токсичных элементов, микотоксинов, радионуклидов, наличием бактерий группы сальмонелла, наличием энтеропатогенных типов кишечной палочки изготовитель осуществляет в соответствии с порядком, установленным изготовителем продукции по согласованию с органами Государственного ветеринарного надзора и гарантирующим безопасность продукции.

5.8    Контроль массы нетто, состояние упаковки и качество маркировки осуществляют в каждой партии

5.6 - 5.8 (Введены дополнительно, Изм. Na 1)

6 Методы контроля

6.1    Испытания проводят в лабораторных помещениях, обеспеченных вытяжной вентиляцией, при температуре окружающей среды (20 ± 5) вС, влажности 40-80 %, освещенности 300 - 400 лк, содержании углекислого газа до 10 мг/м3.

6.2    Определение внешнего вида и цвета проводят визуально: 100 г испытуемого премикса помещают на лист белой бумаги и. перемешивая, рассматривают при естественном сеете.

6.3    Определение запаха проводят по ГОСТ 13496.13.

6.4    Определение массовой доли влаги проводят по ГОСТ 13496.3.

6.5    Определение массовой концентрации мета л по магнитной примеси проводят по ГОСТ 13496.9.

(Измененная редакция, Изм. № 1)

6.6    Определение витамина А проводят по ГОСТ 26573.1. Допускается проводить определение по ускоренной методике, изложенной в 6.9 настоящего стандарта.

6.7    Определение марганца проводят по ГОСТ 26573.2 со спедующим дополнением.

Результаты испытания вычисляют до третьего десятичного знака и офугляют до второго десятичного знака.

За окончательный результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми должно быть не более 10 % относительно среднего арифметического значения

Допускаемое расхождение между результатами, полученными в разных лабораториях, должно быть не более 20 % относительно среднего арифметического значения.

(Измененная редакция, Изм. № 1)

6.8    Определение крупности проводят по ГОСТ 26573.3.