ТАМАК ОН1МДЕР1. ТРАСС: ИРЛЕ ИНН ЭЛЕМЕНТТЕРД1 АНЫКТАУ. KVPTAK КУЛДЕУДЕН КЕЙ1Н АТОМДЫ АБСОРБЦИЯЛАУДЫЦ СПЕКТРОМЕТРИЯЛЫК ЭД1С1МЕН КУРАМЫНДАГЫ КОРГАСЫН, КАДМИЙ, МЫРЫШ, МЫСЖЭНЕ ХРОМ МОЛШЕРШ АНЫКТАУ

ПИЩЕВЫЕ ПРОДУКТЫ ОПРЕДЕЛЕНИЕ ГРАССИРУЮЩИХ ЭЛЕМЕНТОВ ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ СВИНЦА, КАДМИЯ, ЦИНКА, МЕДИ,ЖЕЛЕЗА И ХРОМА СПЕКТРОМЕТРИЧЕСКИМ МЕТОДОМ АТОМНОЙ АБСОРБЦИИ ПОСЛЕ СУХОГО ОЗОЛЕНИЯ

КРСТ EN 14082-2013

EN I4082:2003 Foodstuffs - determination of trace elements - determination of lead, cadmium, zinc, copper, iron and chromium by atomic absorption spectrometry f.4AS) after dry ashing, I If I

Осы ултты к стандарт EN 14082:2003 б1рлей кке асырылуы болып табылалы жэне СЕН руксатымен кабылланлы, мекенжаны: В-1000 Брюссель, Маринке ланг. 17

Рссми басылым

Канжстан Республнкасы Инлустрня жанежаца техноло! нялар miiiiiici p.iii inin Гехннкалык реттеу жане метрология комитет!

(Мем стандарт)

ТАМАК 0Н1МДЕР1. ТРАСС И РЛ Е Й ТIН ЭЛЕМЕНТТЕРД1 АНЫКТАУ. КУРГАК КУЛДЕУДЕН КЕЙ1Н АТОМДЫ АБСОРБЦИЯЛАУДЬЩ СПЕКТРОМЕТРИЯЛЫК ОД1С1МЕН KVРАМ ЫН ДАТЫ КОРГАСЫН, КАДМИЙ, МЫРЫШ, МЫСЖЭНЕ ХРОМ МОЛШЕРШ АНЫКГАУ

КРСТ EN 14082-2013

EN I -WH2:2003 Fimdstuffs - determination of trace elements - determination of lead, cadmium, zinc, copper, iron and chromium by atomic absorption spectrometry (AAS) after dry ashing, IDT

Осы улттык стандарт EN 14082:2003 б1рлей кке асырылуы болмп табылалы жэне СЕН руксатымен кабылданлм. мекенжайы: В-1000 Брюссель, Марийке лакг. 17

Ресми басылым

Кагакстан Республикасы Индустрия жэне жана технологнялар мнннстрлкшщ Техникалык реттеу жоне метрология комитет!

(Мемстанларт)

2-кесте- Грифит iieini бар ААС унии арналган аспапиты параметрлер

Металл Толкын у ЗЫНДЫГЫ.НМ Параметр 1 кадам 2 кадам 3 кадам 4 кадам Y.m колем i. мкл Графитл тупкшс Темп.. °С 130 450 1900 2500 РЬ 283,3 Рампа, с 10 15 0 2 20 Львов пк Телм. с 30 10 4 2 Темп., °С 130 350 1200 2500 Cd 228.8 Рампа, с 10 15 0 2 10 Львовпк Тенм. с 30 10 4 2 Темп.. °С 130 1200 2300 2700 Сг 357,9 Рампа, с 1 10 0 2 20 Пиролнтикалык Телм. с 19 10 2 3

ЕСКЕРТПЕ Калыгттастыру моднфиклторлары жскс эертханалармсн колдлнылган жэис тскссрыгсн. 4.7 коргасын мен кадмннд! аныкта ганда EN 14083:2003 караньп

7 Есептеу

7.1 Жалпы ережелер

АССГП колдана отырып улем ел i кезенжн аумагын елшеу. газ жалынды ААС yiiiin тез1мд1 кун сигналын колдану керек.Градуирленген кнсыкты орнатады жопе кисык бойынша элемент концентрациясын аныктайды. Аныктайтын элементтщ массалык улеа ретшде »»• курамын есептейд1, сынама массасы киллограмм iuiitue миллнграмга тен, мына формула(1) бойынша:

(а - Ь) х V

w =-,

т

и - бул жерде сынамадагы концентрация киллограм шшде миллнграмга тен; а- сынама сртнд1сшдсп концентрацня.лнтр imiHjc миллнграмга тен:

Ь- бос ертндисрдсп орта концентрация, литр 1шшдс миллнграмга тен;

V- сынама ертндканщ колемi. миллилитр iuiiiuc: т- сынама массасы. грамм iumtac.

Егер (а-b) сынама ертнд1сшде аныкталган шепнен томен болса, (7.2 караныз),заменнть (а-b) сынама ертнд1сшдеН шепн аныктау уинн арналган мэшмен ауыстырады

Егер сынама ертлген болса epiTy коэффицентш ескеру керек.

7.2 Табылу багасы жопе мо.тшер.н шектеу

Табылу жэне шектеу мелшср1 эр элемент уинн узак мерз1мд1 багалаудан табылган (EN 13804 караныз) (SD) стандарта ауыткумен есептегенде EN 13804 сэйкес багаланган болуы Tiiic.

¹¹ PcrkinElmcrCorporalion жсткпуин PcrkinElmer / HGA 500 ожмnin са\да атауы болып табы.киы. АКШ. Мэйн Авеню. Норвол. 761 СТ 06889-0226. Осы акпарат станднртты колданушыларга ынгайлы болуы уинн KC.Tiipi.ircH жэнс CEN тллаптлрын oi.uipMCiui.

8 Дэлл i к

8.1    Жалпы ережелер

Зертхана аралык сынак эд1с дэлдт турады толык акпарат А косымшасында келт1ршген.Осы зертхана аралык сынактармен байланысты мэндер керсеплгеннен баска концентрация мен матрица диапазонына колданыла алмайды.

8.2    Кайталангыштык (уксас гык)

Exi тэуелаз жеке сынак нэтижелер1 арасындагы абсолюттж айырмашылык, 6ip эд!Сп колдану аркылы алынган 61рдей сыналатын материалды oip зертханада, 6ip оператормен, кыска уакыт мерз1мшде См рдей курылгыны пайдалану мэн керсеткпшнен 3 кестеде керсеплген кайталангыштык шепнен г асуы 5% артык болмауы тшс:

8.3 Отмлснк

Exi тэуелаз жеке сынак нэтижелер! арасындагы абсолютпк анырмашылык, 6ip aaicri колдану аркылы алынган б1рдей сыналатын материалды oip зертханада, 6ip оператормен, кыска уакыт мерз1мшде б1рдей курылгыны пайдалану мэн керсстшжен 3 кестеде керсеплген ешмдЫк шеНнен R асуы 5% артык болмауы тшс:

3 кесте -Кайталангыштык пен ешмдЬгнк шспнж орта мэндер1

Металл	улг4	х (мг/кг)	г (мг/кг)	/((мг/кг)
	Бауыр паштет!	0,059		0,051
	Алма езбеа	0,27		0,26
	Балык турамасы	0,52		0,29
	Курама диета D/Ев>>	0,25	0,09	0,13
	Бауыр паштеп	0,050		0,014
гн	Балык турамасы	0,21		0,11
	Бпдай кебеп	0,177		0,056
	Курама диета D/Е а)	0,53	0,24	0,31
	Бауыр паштет!	8,8		1,0
	Алма езбеа	0,70		0,12
7 п	Балык турамасы	4,5		1,5
	Бпдай кебеп	71,5		14
	Сут унтагы	35,0		7,8
	Курама диета D/Е а>	37.8	1.9	3.7
	Бауыр паштеп	5,4		1,1
	Алма езбеа	0,23		0,12
Си	Балык турамасы	0,22		0,22
	Бпдай кебеп	8,8		5,6
	Курама диета D/Е а)	44,6	4,6	8,8
	Бауыр naurreri	24,0		7,6
Fe	Балык турамасы	6,3		1,2
	Бидай кебеп	122		36
	Курама диета D/Е а)	212	49	64

Металл Улп х (мг/кг) г (мг/кг) /?( мг/кг) Алма езбеа 0,10 0,12 Балык турамасы 0,22 0,12 Сг Бндай кебеп 0,021 0,022 Сут унтагы 0,008 0,010 Курама диета D/Е а> 0,046 0,043 0,043 а) [21 караныз

9 Сынак хаттамасы

Сынак хаттамасында келеалер керсет1лу| тшс:

a)    Улпнщтолык мдентификациясы ушш кажет барлык акпарат,

b)    Осы стандартка алтемелер1мен пандаланылган сынак aaici;

c) ездер1 керсеттген сынак нэтижелер1 мен б1рл1ктер ;

d)    Сынаманы ipiicrey куш жэне улпш ipiicrey процедурасы;

e)    талдау бггкен кун;

0 канталангыштык шел орындалган боп есегттеле ме,

g) осы стандартта корсетзлмеген немесе мшдегп емес деп карастырылмаган. кез-келген кактыгыспен эд1сп орындау кезшдеп нэтнжеге эсер ететш барлык жумыстык жайттар.

Л косыmiiiасы

(ащпщкиптыц)

Зергхана аралык сынактын нэтмжелер!

Б1рлескен Зерттеу Рэамдерше арналган АОАС басшылык нускаулыкгарына сэнкес багаланган [3]. эдш дэлдт NMKL (1). [5] белплещи жоме зертхана аралык сынакта тексершдг Статнстикалык нэтижелер A.I. кестесшде котршген.

ЕСКЕРТПЕ Бул эле никель унин де oipre сыналган. Eipax статнстикалык тсксеру нэтижслер! ынагагтандырылмаган бол г андыктан никель осы стандарты енггилмедг

А.1 кестсс! - зертхана аралык сынактын статнстикалык нэтижелерь

Параметр Улп Бауыр паштет! Алма езбеа *) Балы к турам асы Бидай кебеп л) Суг унтагы ») Курама тагам D/E Зертханалар саны 13 12 13 13 12 12 Кателш саны 0 0 0 0 3 1 Кател i кт i жон га н на н кешнп зертханалар саны 13 12 13 13 9 11 Орта мэн х (мг/кг) 0,059 0,27 0,52 0,11 0,025 0,25 Кайталангыштык -орта квадратты ауытку мг/кг) 0,03 RSD, (%) - - - - - 13 Кайталангыш шеп г (мг/кг) - - - - - 0,09 ОшмдЫк орта квадратты ауытку Sr( мг/кг) 0,018 0,09 0,10 0,05 0,019 0,05 RSDk (%) 31 34 20 48 74 19 бшмдЫк шел 0,051 0,26 0,29 0.15 0,052 0,13 RI 'opBim параметр! 24 19 18 22 21 20 RXoppaT Индекс! 1,26 1,76 из 2,15 3,50 0,95

Орта концентрации сайды к аныктау cuici шепнен томен екендшн нэтижелер Kopccrin тур..

Эле мен т Параметр Образец Бауыр паштетз Алма езбеа ) Балы к турам асы* Бидай кебеп С утл унтах* Курама тамак D/E* Cd Зертханалар саны 14 14 14 14 14 13 Кателш саны 2 3 2 3 6 2 Кател1кт1 жойганнан кейшп зертханалар саны 12 11 12 11 8 11 Орта мэн х (мг/кг) 0,050 0,001 6 0,21 0,177 0,0020 0,53 Кайталангыштык -орта квадратты ауытку ^(мг/кг) 0,09 RSD, (%) - - - - - 16,6 Кайталангыш meri г (мг/кг) - - - - - 0,24 бшмдшк орта квадратты ауытку SrCmt/kt) 0,005 0,001 1 0,04 0,020 0,0016 0,11 RSPr (%) 10 69 19 11 80 21 Onisui.iiK шеп 0,014 0,003 1 0,11 0,056 0,0045 0,31 Rropeim параметр! 25 42 20 21 47 18 RXoppaT Индекс! 0,54 1,74 1,05 0,54 7,86 0,97

Орт:) концентрация сандыканыкга> ruici шепнен томен ckciuimh нэтижслср керсстш тур..

Элем ент Параметр Улп Бауыр паштет! Алма езбеа’ Балык турамас ы> Бндай кебеп Сутп унтак* Курама тамак D/E’ Zn Зертхамалар саны 14 14 14 14 14 13 Кателш саны 3 5 2 2 2 2 Кател1кт1 жойганнан кеГпнп зертханалар саны 11 9 12 12 12 11 Орта мон х (мг/кг) 8,8 0,70 4,5 71,5 35,0 37,8 Каиталангыштык - орта квадратты ауытку Sr( мг/кг) 0,7 RSDr (%) - - - - - 1,8 Канталангыш шеп г (мг/кг) - - - - - 1,9 ОшмдЫк орта квадратты ауытку Sr(мг/кг) 0.4 0,04 0,6 4.9 2,8 1,3 RSDr (%) 4,2 6,0 12 6,9 8,0 3,5 Ошмдшк шеп 1.0 0.12 1,5 14 7,8 3,7 RropBim параметр! 12 17 13 8.4 9.4 9,5 RXoppaT Индекс! 0,35 0.40 0,48 0,81 0.86 0,37 Си Зертханалар саны 14 14 14 14 14 13 Кателш саны 2 2 1 1 1 1 Кател!|а! жойганнан кейшп зертханалар саны 12 12 13 13 13 12 Орта мон х (мг/кг) 5,4 0,23 0,22 8,8 0,48 44,6 Кайталангыштык - орта квадратты ауытку Sr( мг/кг) 1,6 RSDr (%) - - - - - 3,6 Кайталангыш шеН г (мг/кг) - - - - - 4,6 Он!мд!л!к орта квадратты ауытку Sr( мг/кг) 0,4 0,04 0,08 2,0 0,23 3,1 RSDr (%) 7,1 18 35 23 47 6,9 0н!мд!л!к шеп 1.1 0,12 0,22 5.6 0,63 8,8 RropBim параметр! 12 20 20 11 18 9,0 RXoppaT Индекс! 0,55 0,93 1,87 0,90 2,56 0,77

‘ Орта концентрация сандык аныктау oaici шепнен томен скснлтн нотнжслср керсслп тур.

Элемен Параметр Улп т Бауыр паштет! Балык турама сы Бидай кебеп Сугл> Курама тагам D/E Fe Зертханалар саны 14 14 14 14 13 Кателж саны 1 3 2 1 1 Кател1кт1 жойганнан кеш ни зертханалар саны 13 11 12 13 12 Орта мэн х (мг/кг) 24,0 6,3 122 1,7 212 Кайталангыштык -орта квадратты ауытку б^мг/кг) 18 RSDr (%) - - - - 8,2 Кайталангыш шеп г (мг/кг) - - - - 49 Ошмдшктщ орта квадратты ауытку Sr( мг/кг) 2,7 0,4 13 0,61 23 RSDr (%) 11 7,0 11 35 11 Ошмдшк шеп 7,6 1,2 36 1,7 64 RropBim параметр! 10 12 7,7 15 7,4 RXoppaT Индекс! 1,15 0.57 1,46 2.33 1.48 Сг Зертханалар саны 6 6 6 6 6 Кател!к саны 1 1 1 1 1 Кател!кт! жойганнан кеГннп зертханалар саны 5 5 5 5 5 Орта мэн х (мг/кг) 0,037 0,10 0,22 0,021 0,008 Кайталангыштык -орта квадратты ауытку Бг(мг/кг) RSDr (%) - - - - - Кайталангыш шеп г (мг/кг) - - - - - ОшмдЫктщ орта квадратты ауыткуы Sr( мг/кг) 0,023 0,04 0,04 0,008 0,004 RSDr (%) 62 42 21 38 48 OniMTiniK шеп 0,064 0,12 0,12 0,022 0,010 Rropeim параметр! 27 19 28 18 27 RXoppaT Индекс! 2.34 1,87 1,01 1,30 1,45

" Орта концентрация сандык аныктау oaici шепнен томен скснл1пн нэтижслср корсслп тур

Зсртхана аралык сынаудын сертифнкатталган стандартты у^лг>лер1н талдау нэтижелер1 А.2. кестесжде келт1р1лген. Катешкп жонганнан кейшп калган зертханалар саны «//» деп белпленедг Миллиграмдагы барлык нэтижелер килло грамм га тем. D жэне Е курама диетасына арналган куэл1кте керсетшген мэндер [2] караныз.

А.2 кесте - Z-багалау табылган мэндердш куэл1кте корсетиген мэнлерге каты пасы

Металл Курамдас тамак Табылган орта мэн п Sr Куэл1кте керсетшген орта мэн п Sr Z-балл ») РЬ D 0,212 13 0,039 0,218 11 0,019 -0,5 Е 0,280 11 0,050 0,273 10 0,024 0,4 Cd D 0,506 12 0,055 0,478 11 0,039 1.4 Е 0,550 11 0,149 0,536 13 0,051 0.3 Zn D 36.6 12 1,3 37,2 9 4.0 -0.4 Е 39,1 И 1,4 39,5 8 4,0 -0,3 Си D 41,4 13 4,2 40,8 9 1,2 0,5 Е 47,8 12 5,2 46,5 9 1,8 0,2 Fe D 197 13 24 198,9 8 19.8 -0,2 Е 228 12 20 215,6 8 20,2 1.4 Сг D 0,033 5 0,011 0,036 6 0,013 -0,4 Е 0,059 5 0,018 0,061 6 0,021 -0,2 *2- NMKL П|юисл\ расына со иксе бага № 9 141

Библиография

[1]    Jorhem. Л. Кургац кулдеуден каин атомды абсо[нщиязыц спектрометрия жолымен тамац оммдертде металоароы аныцтау: NMKL цоргасын, кадмии, мырыш. жез, meMip, хром ж,vie никелд! зертхана а/хыыц зерттеу. (1993). Журнал АО АС, 76: 798-813.

[2]    Jorhem Л. С. SlorachEngmanJ Schroder Т. и Johansson М. Установление сертифицированных конценпцюцин тринаОцати элементов в мести зтаюнных материалах составной пищи. Он )м элементтщ сертификатталган концентрациясы цу/зама тагамиыц аты этазон матернанкзрында бектйлген. SLV Rapport 4 1995. Тагам ouiMdepi жвнмдегз улттыц экшшЫк, Box 622, SE-751 26 Упсала, Швеция.

[3]    АОАС International. Иасшылыц уиин Шрлескен Рэсзмн'щ Нацты Талдау Сипаттама ddiciue арназган басмылыц. (1995) J Assoc Off. Anal.Chem. Int. 78, 143A-I60A.

[4]    NMKL № 9.Процедура СтанОартты улгйи талдау кезтде алынган нлтиже багазары. (2001). Тамакты талдау женшдеп Солтустж Комитет. C/oNationalVeterinarylnstitute. Box 8156 Dep. 0033 Oslo, Norway.

[5]    Процедура NMKL статья 139. Метаздар, тамац ошмОерикк а том о ы абсорбциязы спектрометрия <v)ici боны ниш аныцтау. (1991). Тамакты талдау женшдеп Солтустж Комитет. С/о National Veterinarylnstitute, Box 8156 Dep., 0033 Oslo, Norway.

ЭОЖ 620.2    МСЖ    67.050

Т\й|н сездер: Тамак ежмдерц реактнвтер, аппаратура жэне курылгылар, процедура, есептеу, дэлд1к, сынак хаттамасы. зертхана аралык сынак нэтнжелер!

Алгысоз

1    «Казахстан стандарттау жэне сертнфнкаттау институты» Республикалык мемлекетгж кэсторны мен стандарттау жешндеп 44 «Технолог» техникалык комитет! Э31РЛЕП ЕНГ13Д1

2    Казакстан Республикасы Индустрия жэне жана технологиялар министрл1П Техникалык реттеу жэне метрология комитет! Терагасынын 2013 жылгы 13 карашадагы № 526-од буйрыгымен БЕК1Т1Л1П КОЛДАНЫСКА ЕНП31ЛД1

3    Осы стандарт EN 14082:2003 Foodstuffs - determination of trace elements -determination of lead, cadmium, zinc, copper, iron and chromium by atomic absorption spectrometry (AAS) after dry ashing (Тамак ешмдерг Трасснрлейтж элементтерд1 аныктау. Кургак кулдеуден кеГпн атомды абсорбциялаудын спектрометрнялык эдюмен курамындагы коргасын, кадмий, мырыш, мыс, TeMip жэне хром мелшерш аныктау) еуропалык стандартына катынасы бойынша б1рдей

Осы стандарт дайындалган жэне сштемелер бершген, еуропалык кужаттын ресми данасы Б1рын» ай мсмлскегпк нормативах кужаттар корында бар.

Осы стандартка мэтжде курсивпен белжген, мемлекетпк техникалык реттеу жуйесжж курылу ерекшел1ктерше байланысты релакциялык езгертулер енгЫлдг

Еуропалык кужатты EN хатшылыгы D1N турган, CEN/TC 275 «Тагамдык талдау -Келденен эд1стер» техникалык комитет! дайындады.

Сэйкеслк дэрежеа - б1рдей (1DT)

4    ЫР1Ш111 ТЕКСЕРУ MEP31MI ТЕКСЕРУ КЕЗЕЦД1Л1Г1

5 АЛ ГА III PET ЕНП31ЛД1

Осы стандартна енггллетт взгерктер ту рапы аппарат «('тандарттау жошндегi нормативпик п\ жаттар» акпараттык, ко/кетмштерпнк жыл сапы и, сондай-ац мэтт взгерктер мен тузетулер ан саиын басылатын «¥лттыц стандарттар» ак/ш/ниптык корсеткшашк’ жарня emhedi. Осы сташ)артты цанта царау (тгертиу) жом жагданында, muicmi хабарлар ан санын басылатын «Улттын станоарттар» анпараттыц корсетктйнде жарня emhedi».

Осы стандарт Казахстан Республикасы Индустрия жэне жана технологиялар министрлНнщ Техникалык реттеу жэне метрология комитетжж руксатынсыз ресми басылым ретжде толыкгай жэне белшектелт басылып шыгарыла, кебеГгпле жэне таратыла алмайды.

Ескертулер уш'ш

Мазмуны

1    Колданылу аумагы    1

2    Норматив™ алтемелер    1

3    Эдепц мазмуны    1

4    Реактивтер    2

5    Аппаратура    3

6    Сынакты даЛымдау жэне журпзу    3

7    Есептеу    6

8    Дэлд1к    7

9    Сынак хаттамасы    8

А косымшасы (акпаратгык) Зертхана аралык сынактын нэтижелер!    9

Библиография    14

KPCT EN 14082-2013 КАЗАКСТАН РЕСПУБЛ И К АСЫ Н Ы Ц ¥ЛТТЫ К СТАНДА РТЫ

ТАМАК ОН1МДЕР1. ТРАССИРЛЕЙТШ ЭЛЕМЕНТТЕРД1 АНЫКТАУ. KVPFAK КУЛДЕУДЕН КЕЙ1Н АТОМДЫ АБСОРБЦИЯЛАУДЬЩ СПЕКТРОМЕТРИЯЛЫК ЭД1С1МЕН KV РАVIЫНДАГЫ КОРГАС ЫН, КАДМИЙ, МЫРЫШ, МЫС ЖЭНЕ ХРОМ

МОЛШЕР1Н АНЫКТАУ

ЕнмзЕнен icyHi 2014.07.01

1    Колла нылу аумагы

Осы стандарт 450 °С кургак кулдеуден кейнн атомды абсорбциялаудын спектрометриялык эдюмен тамак ешмдержде коргасын, кадмий, мырыш, мыс, тем1р жэне хром мелшерш аныктау эд1стерш белплейдт

Осы эдю тамак ешмдершщ ор тур in талдауга курамдас тагамды косканда - жарма, балык, жемш-жидек, бауыр жэне сутте колданылады.

2    Норма I im ик сиггемелер

Осы стандартты колдану ушш келеа норматив™ алтемелж кужатгары кажет.

EN 13804:2013 Foodstuffs - Determination of elements and their chemical species -Generalconsiderations and specific requirements (Тамак ежмдсрт Элементгер мен олардын химиялык косылыстарын аныктау Жадны ережелер мен ариайы талаптар).

ЕСКЕ1*ТПЕ Осы стандартты пайдачану кемнбе жыл сайыи шыгарылатын агыиоагы жылдагы жагдайга иСтандарттау бойынша нормативной щжаттар» жэне я/ышй/ы жьиы жарияланган, aii сайыи шыгарылатын ацпараттыц корсеткчштерге сэйкес келепнн афараттыц корсеткой бойынша ci.vne.ve.iiK стандарттардыц щчданысын тексерген бурые болаОы. Егер ci.vne.ve /(ужаты ауьктырылган (озгернилген) болса, онда осы станбартты пайдалану кемнде ауыстырылган (озгертиген) цужатты басшычыюа алу керек. bleep ci.ime.ve ^жаты ауыстырусыз куш in жойган болса. онда оган алтеме бериген ереже осы ептемеге эсер етпейтш бол!кте

3 Oaicriii мазмуны

HipTe-oipTe кетери!ген 450 °С температура эсер1нен сынама кулденуге ушырайды Кулд1 туз кышкылында epiTe,Ti, алынган ертндпн кургак боп кепкенше булайды Сонгы калдыкты азот кышкылында кайта ер1тед1 с (0,1 моль/л) жэне металл курамын атомды абсорбциялы спектрометрлеумен немесе графит пешшде атомды абсорбциялы спектрометрлеу ^ici аркылы аныкгайды

ЕСКЕРТПЕ Осы стандартты коллану Kayimi матерндллар. операцнялар жэне кура.хтар камтуы мумкш Осы сганларт колдлнылл мен оанланысты барлык кауйпалдйс жагдлйларды сипаттауга талаптанбайды. Тшсп клипа uik жэне лснсаулыкты коргауды жасау сонымсн катар коллану га лешим per ламенпер жарамдылы! ын аныктау осы стандартам пандаланч шынын жауапкершпт оолып табылады.

Реем и басмлым

4 Pea кти втер

4.1    /Калпы ережелер

Нэтижеш аныктауга эсер erneyi ушш пайдаланылатын рсактивтеп мнкроэлементтер концентрацнясы мен су барынша темен болуы т»«с.

4.2    Тыгыздыгы р (HCI) = 1 190 мг/мл болатын 37 % (массасы бойынша) кем емес туз кышкылы

4.2.1    Туз кышкылы, с (6 моль/л). 500 мл концентратталган туз кышкылын (4.2) 1 000 мл.дешн сумей араластырады

4.3    Тыгыздыгы р (HNO.0 = 1 400 мг/мл болатын 65 % (массасы бойынша) азот кышкылы.

4.3.1    с(0,1 моль/л) азот кышкылы. 7 мл концентратталган азот кышкылын (4.3)

1 000 мл дешн сумей араластырады.

4.4    Стандартты ергпндкиер

ЕСКЕРТПЕ Pb. Cd. Zn. Си н Fc арналган стандартты сртнллср металл мен онын тулдарынан жасал>'ы мумктн Стандартты ертндиер сатылымла да болуы мумкж. Ссртнфнкатталган стандартты ертндперд! пайдалаку кажет. Kcacci стандарт сртндЬсрш алу мысал релизе келприген.

4.4.1    Коргасыннын стандартты ер1т!нд1с1. 1 000 мг/л. Сыйымдылыгы 1 л. болатын елшеу кутысында 1000 мг РЬ в 7 мл азот кышкылын ер1тедг (4.3). Белпге дешн сумей толтырады.

4.4.2    Кадмийдщ стандартты epmuaici. 1 000 мг/л. Сыйымдылыгы I л болатын елшеу кутысында 000 мг Cd 14 мл су мен 7 мл азот кышкылын косады. (4.3) Белпге дешн сумей толтырады.

4.4.3    Хромнын стандартты ертндю. 1 000 мг/л. Сыйымдылыгы 1 л болатын елшеу кутысында 3 735 мг К2СЮ4 7 мл азот кышкылын(4.3) ергтедг Белпге дешн сумей толтырады.

4.4.4    Мырыштын стандартты epmHflici. I 000 мг/л. Сыйымдылыгы 1 л болатын елшеу кутысында 1 000 MrZn 14 мл суда 7 мл азот кышкылын косады, суда ерггедг (4.3) Белпге деГпн сумей толтырады.

4.4.5    Мыстын стандартты ертндю. 1 000 мг/л. Сыйымдылыгы 1 л болатын елшеу кутысында 1 000 мг Си 7 мл азот кышкылында ерп-едг (4.3). Белпге дешн сумен толтырады.

4.4.6    Тем1рдщ стандартты epiTiiuici. 1 000 мг/л. Сыйымдылыгы 1 л болатын елшеу кутысында 1 000 мг Fe 14 мл суда ер1тед1 жэне 7 мл азот кышкылын косады (4.3) Белпге дешн сумен толтырады.

4.5 Кя.1ибрлсу ephriiuLiepi

4.5.1    Графит пенпнде га.тдау уипн

Аныктайтын элементтш концентрациянын сызыктык днапазонын тугел камтитын

(4.3.1)    стандартты жумыстык ертнд1лерд1н тутас катарын алу уш1н 4.4 1,4 4.2, 4 4.3 бойынша стандартты ер1т1нд1лерд1 азот кышкылымен араластырады с (0,1 моль/л)

4.5.2    Жалында талдау J iicinc арна.н ан жумыстык стандартты ертндиер

Аныктайтын элементт1н концентрациянын сызыктык днапазонын тугел камтитын

(4.3.1)    стандартты жумыстык ертндшердщ тутас катарын алу уипн 4.4.4, 4.4.5, 4.4.6 бойынша стандартты ертндшерд1 азот кышкылымен араластырады с (0,1 моль/л)

5    Аппаратура

5.1    /Калпы ережелер

EN 13804 келтзршген процедурага сэйкес барлык шыны жэне пластмасс буйымдар мукият тазаланган жэне жуылган болуы тшс.

5.2    Газбен сэйкес жабдыкталган жэне жалынды талдауга арналган оттыгы бар. жетмзметж графит пеш./автоматты сынаманы ipiKTeriuii, фондык cmipriui корректоры бар атомды-абсорбциялы спектометр

5.3Элементп арнайы шамдар, мысалы. барлык талданатын элементгерге арналган куыс катодты шамдар.

5.4    (450 ± 25) °С температурасын устап туруга кабшеп бар термостатты, багдарла.маланатын пеш. Багдарламаланбаган пеш колданылмаган болса алдын-ала кулдеуге арналган курылгы кажет (5.5 дан 5.9 дейпн караныз)

5.5    Табалдырыкты кыздыру penerimi 300 °С деГпн болатын кыздыргыш плнтасы.

5.6    ИК-250 Вт шамы штативке платформага деГйнп ара-кашыктыкты реттеп туратындай болып бектледг

5.7    Ксрамикалык платформалар, мысалы. диаметр! кыздыргыш плнтага сэйкес томен демеупитеп Keirripy пластинасы.

5.8    Шыны ыдыс мысалы диаметр! 185 мм, 6niKTiri 100 мм болатын кристаллизатор

5.9    Ауа тазалауга арналган курамында кумрт кышкылы бар жуылатын шыны сауыт.

ECKEPTIIE ¥цсас немесе жх>гары метрологиялыц сипаттамалары бар аппа/юту/хшы. омнем ыдыстарын. peanmuemepdi пайдаламуга руьрат emiiedi Колданылатын олшеу ^уралдары ту pin бет ту немесе метрологияяыц аттестатпюуга жатады, салыстырып олшеу ^уралдары жэне олшеу б1рл1г!мен щнтаиасыз ету саласында Казахстан Ееспубликасы Пзспмше енгииуге жатады.

5.10    50 мл ден 75 мл болатын платин немесе кварц тиглдерг

Крнсталлизаторларга срекше кешл белшу! Tiiic. Кварц тиглдср! концентратталган азот кышкылы мен су косындысында сакталуы Tiiic (колем бойынша 9 болшкс 1), пайдаланар алдында иондалмаган сумей жуады Кажет болганда колданар алдында осы тиглдер кышкылда кайнатылган болуы Tiiic. Платин тиглдерд! колданар алдында кып-кызыл болганша кыздырылуы жэне кышкыл косып кайнатылуы Tiiic.

5.11    100 мл болатын герметикалык тыгындыры бар пластик ботелкелер

6    Сынакты лайындау жэне журпзу

6.1    Алдын ала ендеу

EN 13804 усыныстарына сэйкес сынаманы гомогенизнрлеу

6.2    Курта к кулдеу

Сынама ту'р1не байланысты 10 мг дэлд1кте лайыкты сынама молшерш тигелде олшейд1 (10 г-нан 20 г-га дейпн).

ЕСКЕРТПЕ Кьгиыру кемским кураллмры белок эсртханалармсн пайлаланылган жэне тскссригсн болуы мумюн.

6.2.1 Багдарламаланган пештеп кегтплу мен кулдену: Тигелд1 талданатын сынамамен бастапкы температурасыЮО °С аспайтын пешке салады. Температураны ен

улкен кыздыру 50 °С/ч жылдамдыгымен 450 °С-ка дешн жогарылатады. Сынаманы 450 °С температурада калдыра туру керек Катты кайнап кету Kayni тугаи жагдайда кегтпру/уакыты барынша темен/узак екенше коз жеткЬу Tiiic. 6.2.3. сэйкес жалгастыру тшс.

6.2.2 термостатты багдарланбаган пештеп кеггпру мен кулдеу жэне ксггпру\алдын-ала кулдеу ушш (керамикалык платформасы бар такта мен шыны какпак, ИК шамы, жуылатын ауа тазалауга арналган куырт кышкылы бар шыны сауыт) (1- сурет):

ЕСКЕРТПЕ Багдарламаланатын псигтср сн колайлы дсп сссптслжсдг

1 - Инфракызыл шам, 2 - Ауа, 3 - Кристаллизатор, 4 - Керамикалык платформа,

5 - Кыздыратын плита

1- сурет - Сынаманы аллмн-ала кулдеуге арналган курылгы

Керамикалык платформага шыны какпакпен жабылган талданатын сынамалы тигелд1 салады жэне шыны туп к аркылы сынамага карай таза ауанын етуше ыкпал етедг ИК шамын сынамадан 30 см-ден 40 см-ге дейпнп аралыкта орналастырады жэне платформаны 100 °С дешн кыздырады. Ара кашыктыкты азайтады жэне сынама кургак болганга деГнн кегтпруд1 жалгастырады Одан кейш шам какпакка тус1р1лед1.

Инфракызыл шамы мен кыздыргыш плитанын температурасын акырындап жэне кезснмен катеру жолымен сынаманы косымша кулденуге алый келу. Керамикалык платформадагы акыргы температура 300 °С болуы Tuic. Косымша кулдеуге арналган уакыт сынама турже байланысты катгы кубылады.

Тигелдй 200 °С -тан 250°С-ка дей1нп температурада пешке салады жэне акырындап кыздыру жылдамдыгы 50 °С/саг аспайтындай температураны 450 °С-ка деГнн жогарылатады Сынаманы 10 сагатка деГнн калдырады

6.2.3 Сынама кулш epiry

Тигелд1 пештен алады жэне суытады. Кулд1 1 мл-ден Змл-ге деЙнгт суда ылгалдайды жэне су моншасында немесе ыстык плнтада кетлредгТигелд1 кайтадан 200 °С-тан коп емес температурадагы пешке салады жэне температураны oiрте-Oiрте 450 °С -ка апарады, Кулденуд1 450 °С температурасында 1-2 сагат немесе одан да кеп уакытка жалгастырады. Осы процедураны сынама толык жанып кеткенге дей1н жалгастырады, ягнн кулд1н Tyci

ак/сур нсмссс сзл боялган болуы Tnic (кажетл кайта кыздыру мелшер! сынаманын турже байланысты кубылады) Варлык кул кышкылмен эрекетгесетшдей 5 мл куырт кышкылын тигелге косады (4.2.1) Кышкылды су моншасында немесе кыздыргыш плитада кеплредг Азот кышкылынын калдыгын(4.3.1) дэл келемде ер1тед1 (10,0 мл-ден 30,0 мл-ге дети) Варлык кул кышкылмен эрскеттесу1 ушж тигелд1 мукнят шайкайды. Сагаттык шынымен жабады жэне 1-2 сагатка кояды.Одан сон тигелде epmtuim араластыргыш езекшемен араластырады жэне шпндепсш пластикалык ботелкеге ауыстырады.

ЕСКЕРТПЕ Курамында мни жэнс/нсмссс кант бар сынаматардын кулдснуш аса улксн сактыкпсн караган жон Болмаган жагдайдл манды сынамалар жени жанын кепт мумктн. Кашка бай сынамалар кулдсну ксиндс улгайыл жогалып кст> i мумкж Одан кейш 6.2.2. со иксе косымша кулдсну усынылалы

6.3 Атомды абсорбцнялы спектрометрия (ЛАС)

6.3.1    Жадны ережелер

Колданылатын эд1с - жалынды немесе графит nemi - талдау элемент! концентрациясында аныкталады Мумкшдтнше жалынды ААС колдану кажет ейткеш бул эд1с графитп ACC-га Караганда бегеттерге сез1мталдыгы томен. Тагам ешмдер!нде Pb, Cd жэне Сг аныктау ереже бойынша графили ААС пешш талап етедг

Коп тагам еж.мдержде Zn, Си и Fe жалында ААС -мен аныкгалуы мумкж.Эр элементке катысты сэйкес мысалдар толкын узындыгы, газ коспалары/температурасы жэне баска инструментп параметрлер курылгыга косымша лркелген нускаулыкта болуы мумкш. Сг аныкталатын кезде фон сщ1рпшшш корректоры барлык кезде пайдаланылган болуы кажет, егер дэлелденбеген болса, баскаша талап койылады. Кажет болганда сынама ертндмерше азот кышкылы косылган болуы тше с (0,1 моль/л) (4,3.1).

6.3.2    ААС жалынды aaici. (ААСЖ)

Сынамадагы мелал курамы жумысты стандартты ертнднщ ей аз легенде уш концентрациясынан жасалган градуирленген кисык бойынша алынады

1-кесте Жалынды ААС- ка арналган аспапты параметрлерд1 суреттейдг

1-кесте - Жалынды ACC neniTepiiie арналган аспапты параметрлер

Металл Жат ын Толкын утындыгы. нм Zn 0' с-ацстилснды.тотыгтшы 213.9 Си 324.7 Fc аюттын ацстнлсн-тотыгы 248.3

6.3.3 Графит пени ЛАСТИ бар атомная абсорбинялык спектрометрия

Баскаша талап еплмесе косу эдю эркашан пайдаланылган болу керек. влшеудщ сызыкты днапазонды кон центра цияда oipitciipy эдюн колдану аркылы журпзшуч оте манызды. блшеу бшклк удемел1 кезешнен де удемел! кезен аумагында артыгырак орындалады.2-кестеде PcrkinElnier/HGA 500^h аспабына колданатын аспагттык параметрлерге мысалдар келлршген. Кулдеуге жэне себуге арналган температуралык багдарлама эр матрица уш1н тшмд1 болуы Tiiic