Федеральная служба по напору в ефе|>е защиты нрав потребителей и G.iaiонолучня человека

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Измерение концентрации вредных веществ в воздухе рабочей зоны

Сборник методических указаний М У К 4.1.2692—4.1.27*00— 10

Выпуск 52

ББК 51.21 ИЗ 7

И37 Измерение концентраций вредных веществ в воздухе рабочей юны. Вып. 52: Сборник методических указаний.—М.: Федеральный центр гигиены и эпидемиологии Роспотребнадзора. 2011.—112 с.

1.    Методические у катания подготовлены ко; исканном авюров Научно-исследовательского института медицины труда РАМН (Л. Г. Макеева руководитель. Н. С. Горячев. Г.М. Малинина. Е .Н. Грицун,

II. М. Данилова).

2.    Рекомендованы к утверждению Комиесией по санитарно-эпнде-миологичсскому нормированию при Федеральной службе по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека (протокол от 10 июня 2010 г. № 1).

3.    Утверждены Руководителем Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав по|рсби1слей и благополучия человека. Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г. Г. Онищенко 2 августа 2010 г.

4.    Введены в действие с 1 октября 2010 г.

5.    Введены впервые.

ББК 51.21

Технический редактор I'. И. Климова

Подписано в печать 12.01.11 Формат 60x88/16    Печ.    л.    7.5

Тираж 200 экз.    Заказ    3

Федеральная служба по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека 127994. Москва. Вадковский пер., д. 18. стр. 5. 7

Оригинал-шкет подготовлен к печати и тиражирован отделом издательского обесценения Федерального центра гигиены и эпидемиологии Роспотребнадзора 117105. Москва. Варшавское ш.. 19а Отделение реализации, тел. факс 952-50-89

€> Роспотребнадзор, 2011 <’ Федеральный центр гигиены и

эпидемии км пи Роспотребнадзора, 2011

9.6. Установление градуировочной характеристики Во вес растворы шкалы, приготовленные в колбах на 25 см³, прибавляют по 1 капле 0.05 %-го раствора метилового оранжевого и осторожно нейтрализуют 25 %-м раствором аммиака до перехода окраски в желтый цвет. Затем прибавляют по каплям раствор соляной кислоты концентрацией 2 моль/дм³ до перехода окраски в оранжевый цвет. 8— К) см³ буферного раствора. 0.7 см³ 0.1 % раствора пирокатехине во го фиолетового и доводят до метки колбы буферным раствором. Через 30 мин фотомстрируют в кюветах с толщиной оптического слоя 0.5 см при длине волны 530 нм (зеленый светофильтр) по сравнению с холостой пробой, которую готовят одновременно и аналогично рабочим пробам (раствор № 1 по табл. № 2).

Измеряют оптическую плотность и на основании результатов измерений строят градуировочную зависимость оптической плотности при измерении /-го раствора массы /// циркония в объеме раствора, в мкг.

9.7. Контроль стабильности градуировочной характеристики Контроль проводится не реже одного раза в квартал, а также после ремонта и поверки прибора. Для контроля стабильности готовят три градуировочных раствора в начале, середине и конце интервала измерения по п. 9.5 и выполняют измерения по п. 9.6.

Критерием стабильности градуировочной характеристики является доверительный интервал значений оптической плотности, рассчитанный для каждого градуировочного раствора следующим образом:

-    рассчитывают среднее арифметическое значение оптической

плотности для /-го градуировочного раствора (3J), измеренной при установлении градуировочной характеристики.

S, =^—.где

п

S_ni - оптическая плотность, измеренная при я-м измерении для /-го градуировочного раствора:

п - число измерений в градуировочной смеси:

-    рассчитывают среднее квадратичное отклонение измерений оптической плотности для /'-го градуировочного раствора (Sо»):

46

вают 10 см³ воды и помещают на кипящую водяную баню. При нагревании плав отходит от стенок тигля, жидкость с осадком переносят в центрифужную пробирку, тигель промывают 2 см³ воды, сливая раствор в ту же пробирку, и центрифугируют при 2000 об/мин. Затем жидкость сливают с осадка, осадок дважды промывают дистиллированной водой то 5 см³ с последующим центрифугированием. Далее раствор сливают с осадка и осадок растворяют 5 см³ 2 моль/дм³ раствора соляной кислоты при нагревании на кипящей водяной бане. После растворения осадка жидкость переносят в мерную колбу вместимостью 25 см³. Через 30 мин измеряют оптическую плотность раствора. Измерение проводят согласно п. 9.6.

Выполняют два единичных измерения в условиях повторяемости (один и тот же раствор анализирует один оператор на одном экземпляре прибора практически в одно и то же время).

12. Определение степени извлечения с фильтра

Для определения степени извлечения на фильтр наносят пипеткой 0.05—0.25 см³ (г,,) стандартного раствора. Далее проводят измерение согласно п.11 и определяют количество циркония в анализируемой пробе т_а. Рассчитывают степень извлечения К_и по формуле

т_а - масса циркония в анализируемой пробе, мкг; v_p- объём наносимого на фильтр раствора, см³;

Сет- концентрация стандартного раствора.

За степень извлечения принимают значение среднего арифметического из всех опытов. Степень извлечения должна составлять не менее 0.77.

13. Вычисление результатов измерений

13.1. Расчёт содержания диоксида циркония в анализируемой пробе

Содержание диоксида циркония в общем объеме пробы X, мкг определяют по формуле:

*.(2)=™.(2)-7Г->^ГДе

^Ки

ntiQ) - содержание циркония во всем объеме раствора пробы, определенное по градуировочной зависимости для двух измерений, выполненных в условиях повторяемости, мкг:

МУК 4.1.2695—10

A'i - коэффициент пересчета, равный отношению молекулярных масс диоксида циркония и циркония. К] = М_7г0г /М&⁼ 1.35:

К_и - степень извлечения вещества с фильтра 0.77.

13.2. Контроль повторяемости

Проводят при каждом анализе. Результат контроля повторяемости признают удовлетворительным при выполнении условия:

\Х/ -Х₂\<г. где

X(i'2) - значения результатов измерений содержания диоксида циркония. полученные в условиях повторяемости, мкг;

г - предел повторяемости, приведенный в табл. 3. мкг.

13.3. Проверка приемлемости результатов измерении

При положительном заключении о контроле повторяемости результаты измерений, выполненные в условиях повторяемости, признают приемлемыми. За результат испытания принимают значение среднего арифметического результатов измерений содержания диоксида циркония. полученных в условиях повторяемости.

При отрицательном заключении о контроле повторяемости дополнительно получают еще один результат измерений. Если при этом расхождение максимального и минимального значений (Х_тах - Х_тт) мкг из результатов трех измерений равен или менее критического диапазона для трёх измерений CR_r{из 3). мкг. рассчитанного по формуле:

CR_r (из 3) = 1.19 г. где

г - значение характеристики повторяемости, приведённое в табл. 3, то в качестве результата испытания фиксируется среднее арифметическое значение результатов трёх измерений.

При превышении предела повторяемости для трёх измерений в качестве результата испытания фиксируется медиана трёх измерений, т.е. выбирается второе по значению измерение в ряду расположенных по возрастанию значений.

13.4. Расчёт массовой концентрации диоксида цирконии в воздухе

Массовую концентрацию диоксида циркония в воздухе рабочей зоны (С. мг/м³) вычисляют по формуле:

С = — .где

49

V%) - объем воздуха. отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (прилож. 1). дм³;

X- содержание диоксида циркония в общем объёме пробы, мкг.

14. Оформление результатов измерений

Результат анализа в документах, предусматривающих его использование. представляют в виде:

С ± и, мг/м³ (Р=0.95), где

С - значение результатов измерения массовой концентрации диоксида циркония, мг/м³

U - границы расширенной неопределенности по табл. 1, мг/м³

В случае, если полученный результат измерений ниже нижней (выше верхней) границы диапазона измерений, производят следующую запись в журнале: «массовая концентрация диоксида циркония в воздухе рабочей зоны менее 2 мг/м³ (более 20 мг/м³)».

15. Контроль результатов измерения

15.1. Контроль прецизионности

15.1.1.    Контроль повторяемости проводят при каждом измерении

по п. 13.2.

15.1.2.    Контроль воспроизводимости.

Контроль воспроизводимости проводят на реальных пробах с участием двух лабораторий.

Общий объём раствора, полученный при выполнении анализа делят пополам, выполняют измерения по п. 9.6 и обработку результатов измерений поп. 13.1—13.3.

Результат контроля воспроизводимости признают удовлетворительным при выполнении условия:

I A,-Ails; Л,

где Х(12) - значения результатов измерений содержания диоксида циркония в анализируемом объеме пробы, полученные в условиях воспроизводимости. мкг:

R - предел контроля воспроизводимости, приведённый в табл. 3. мкг

15.2. Контроль правильности

Образцом для контроля правильности является фильтр АФА-ХП-20. на который наносят раствор хлорокиси циркония.

Принятое опорное значение массы циркония в образце для контроля, аттестованное по процедуре приготовления (т_ак). составляет 7.4—74 мкг

МУК 4.1.2695—10

(или 10—100 мкг в пересчете на диоксид циркония). Для приготовления образца для контроля 0,05—0,5 см³ стандартного раствора наносят на фильтр АФА-ХП, помещенный в бюкс.

Суммарная стандартная неопределенность процедуры приготовления образца не превышает 3 %.

Обработку фильтра и измерения выполняют в соответствии с п. 11 настоящей методики, обработку' результатов измерений проводят по п. 13.1—13.3.

Результат контрольной процедуры признают удовлетворительным при выполнении условия:

LCL < т_к < UCL, где

т_к - значение результата контрольного измерения, мкг;

LCL(UCL) - нижний (верхний) предел контроля правильности, мкг. по табл. 3

При отрицательном результате контроля правильности выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам контроля, и устраняют их.

Таблица 3

Значения норма!иной контроля точности измерений

Диапазон измерений содержания диоксщц» циркония в пробе, N00' Предел контроля повторяемости, Г, N00 (п = 2, Р = 95%) 11редел контроля воспроизводи-мости, R, NOO (р= 2, Р - 95 %) 11ределы ко!ггроля правильности (Р=90%) нижний LCL, N00' Верхний UCL, noo от 10 до 100 вкл. 0,24 X * 0,30 X ** ток - 0,18 ток ток +9,18 ток

X * - значение среднего арифметического результатов двух е;цшичных измерений, выполненных в условиях повторяемости, мкг. X **- значение среднего арифметического результатов двух измерений, выполненных в условиях промежуточной прецизионности с факторами различия: время, оператор, мкг. ток ~ принятое опорное значение массы диоксида циркония в образце для контроля, мкг__

16. Нормы затрат времени на анализ

Дтя проведения серии анализов (без учёта времени на градуировку ) требу ется 4 часа.

МУК 4.1.2692—4.1.2700—10

Содержание

Введение......................................................................................................................4

Измерение массовых концентрации 3-[3-(4-бром-1,1-бифенил-4-ил)3-гидрокси-1 -фенилпропил]--4-гидрокси-2Н-1 -бензопиран-2-он (бромадиолон) в воздухе рабочей зоны методом высокоэффективной

жидкостной хроматографии: МУК 4.1.2692—10 ..............................................5

Измерение массовых концентраций 3-[3-(4-бром-1,1-бифенил-4-ил)-1,2,3,4-тетрагидро-1 -нафтал енил]—4-гидрокси-211-1 -бензогшран-2-он (бродифакум) в воздухе рабочей зоны методом высокоэффективной

жидкостной хроматографии: МУК 4.1.2693—10...............................................17

Измерение массовых концентраций 2,3-дидеп1;фО-3-деокситимидина (ставудин) в воздухе рабочей зоны методом высокоэффективной

жидкостной хроматографии (ВЭЖХ): МУК 4.1.2694—10...............................28

Катализатора изомеризации легких бензиновых фракций СИ-2 (по диоксиду циркония) в воздухе рабочей зоны фотометрическим

методом: МУК 4.1.2695—10...............................................................................40

Измерение массовых концентрации пиретрума натурального очищенного концентрата (пиретрум) в воздухе рабочей зоны

спектрофотометрическим методом: МУК 4.1.2696—10...................................53

Измерение массовых концентраций 1,3-тиазол-5-илметил N-[(2S,3S,5S>-3-гидрокси-5[[(2К)-3-мепт1-2[[метил-[(2-пронан-2-ил-1,3-тиазол^1-ил)метил]карбамоил]амино] буганоил]амино|-1,6-дифенилгексан-2-ил]карбамата (ритонавир) в воздухе рабочей зоны методом

Измерение массовых концентраций 1,3,5,7-тетраазатрицикло-[3.3.1.1 [декана (гексаметилентетрамина, уротропина) в воздухе рабочей зоны спектрофотометрическим методом: МУК 4.1.2697—10...........68

спектрофотометрии: МУК 4.1.2698—10............................................................79

Измера ше массовых koi u iei тграций 1 -этокеш ipoi iai i-2-ола (ЭП, эти;шрокситол) в воздухе рабочей зоны методом газовой

хроматографии: МУК 4.1.2699—10....................................................................89

Измерение массовых концентраций э1що-(±)-а-(гидроксиметил)бензо-луксуснойкислоты8-метил-8-забицикло[3.2.1] окт-3-илового эфира, сульфата (2:1) (атропина сульфат) в воздухе рабочей зоны методом высокоэффективной жидкостной хроматографии (ВЭЖХ):

МУК 4.1.2700—10..............................................................................................100

Приложение 1. Приведение объема воздуха к стандартным условиям.............112

Приложение 2. Коэффициенты для приведения объема воздуха к

стандартным условиям.......................................................................................112

Приложение 3. Указатель основных синонимов, технических, торговых

и фирменных названий веществ........................................................................113

Приложение 4. Вещества, определяемые по ранее утверждённым

«Методическим указаниям по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны»...................................................................................112

3

Введение

Сборник Методических указаний «Измерение концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны» (выпуск 52) разработан с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочным безопасным уровням воздействия (ОБУВ) и является обязательным при осуществлении санитарного контроля.

Включенные в данный сборник методические указания по контролю вредных веществ в воздухе рабочей зоны разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.016-79 «Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ» с изм. № 1. ГОСТ 12.1.005-88 ССБТ «Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей юны». ГОСТ Р 8.563—% «Государственная система обеспечения единства измерений. Методики выполнения измерений» с изм. №1 и № 2. ГОСТ Р ИСО 5725-2002 «Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений».

Методики выполнены с использованием современных методов исследования. метрологически аттестованы и дают возможность контролировать концентрации химических веществ на уровне и ниже их ПДК и ОБУВ в воздухе рабочей юны. установленных в гигиенических нормативах ГЫ 2.2.5.1313—03 «Предельно допустимые концентрации (ПДК) вредных веществ в воздухе рабочей юны» и ГН 2.2.5.2308—07 «Ориентировочные безопасные уровни воздействия (ОБУВ) вредных веществ в воздухе рабочей зоны» и дополнениях к ним.

Методические указания по измерению массовых концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны предназначены для лабораторий «ФГУЗ ЦГ и Э». санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей юны. а также научно-исследовательских институтов и других заинтересованных министерств и ведомств.

4

МУК 4.1.2695—10

УТВЕРЖДАЮ Руководитель Федеральной службы по надзору в с(|>срс защиты прав потребителей и благополучия человека. Главный государственный санитарный врач Российской Федерации

Г. Г. Онищенко

2 августа 2010 г.

Дата введения: 1 октября 2010 г.

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

ИЗМЕРЕНИЕ МАССОВЫХ КОНЦЕНТРАЦИЙ

Катализатора изомеризации лёгких бензиновых фракций СИ-2 (по диоксиду циркония) в воздухе рабочей зоны фотометрическим методом*

Методические указания МУК 4.1.2695—10

1. Область применения

Настоящие методические указания устанавливают количественный анализ воздуха рабочей зоны на содержание диоксида циркония (ДЦ) фотометрическим методом в диапазоне массовых концентраций от 2 до 20 мг/м³. Погрешности измерений соответствуют характеристикам, приведенным в таблице 1. Методика аттестована в соответствии с ГОСТ Р 8.563-96. ГОСТ Р ИСО 5725-2(К)2. Свидетельство о метрологической аттестации №01-09. выдано АНО сертификационным центром «ЯрТЕСТ».

2. Характеристика вещества

2.1.    Эмпирическая форму ла ZrO:

2.2.    Молеку лярная масса 123.22

2.3.    Регистрационный номер CAS 1314-23-4

2.4. Физико-химические свойства

Диоксид циркония - белый кристаллический порошок, плотность 5.68 г/см³, температура плавления 2700 °С. температу ра кипения 4300 °С.

‘ МУК разработан на основании ранее утвержденной методики «Методические указания на фотометрическое определение циркония и его соединений в воздухе» МУ № 1636—77.

МУК 4.1.2695—10

Нерастворим в воде, щелочах, кислотах, кроме фтористоводородной и концентрированной серной кислотах. В воздухе находится в виде аэрозоля.

2.5. Токсикологическая характеристика

Катализатор изомеризации легких бензиновых фракций СИ-2 обладает фиброгенным действием.

Предельно допустимая среднесменная концентрации (ПДК) в воздухе рабочей зоны (по диоксид) циркония) 4 мг/м³, 3 класс опасности.

3. Метрологические характеристики методики выполнения измерений

Настоящая методика количественного химического анализа (КХА) диоксида циркония обеспечивает получение результатов измерений с метрологическими характеристиками, значения которых нс превышают представленных в табл. 1 (при доверительной вероятности р = 0.95). Значения метрологических показателей методики приведены в виде зависимости от значения массовой концентрации С анализируемого компонента в пробе. Систематическая погрешность незначима.

Таблица 1

Результаты метрологической аттестации методики количественного химического анализа

Диапазон определяемых массовых концешраций диоксида шфкония, мг/м*	Повторяемость (тг, мг/м3	Воспроизводимость (TR, мг/м3	Показатель точности (границы расширенной неопределенности) ±U, мг/м3	Транш UJ система шческой погрешности пробоотбора ±4%
От 2,0 до 20,0	0,08С	0,11C	0,22 С	5

4. Метод измерений

Измерение массовых концентраций диоксида циркония основано на взаимодействии ионов циркония с пирокатсхинсульфофталснном с образованием окрашенного соединения и на последующем фотометриро-вании при длине волны 530 нм с использованием зелёного светофильтра.

Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр АФА-ХП-20.

Нижний предел измерения содержания диоксида циркония в анализируемой пробе 13 мкг.

Нижний предел измерения концентрации диоксида циркония в воздухе 2 мг/м³ (при отборе 6.5 дм³ воздуха).

41

Метод селективен в условиях производства катализатора изомеризации легких бензиновых фракций СИ-2.

Определению нс мешают алюминий, ванадий. железо(Ш) и титан при содержании в пробе до 100 мкг. Определению мешает цирконий и его другие соединения.

5. Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы

ГОСТ 12083.

Госрссстр СИ № 318844)6 ГОСТ 24108.

Госрссстр СИ № 4233-92 ГОСТ 7328-2001 ГОСТ Р 51945.

Госрссстр СИ №14531-03 ГОСТ 8.286-78 Госрссстр СИ № 21545—01 ГОСТ 29227-97

Средства измерений

Фотоэлектрический колориметр КФК-ЗКМ

Весы лабораторные ВЛР-200

Набор гирь Г-2-210 Пробоотборнос устройство ПУ-2Э.

Секундомер электрический ГГО-53 Щ. pH-метр Мультитест ИПЛ-301.

ГОСТ 1770-74 ГОСТ 25336-82 ГОСТ 215-73 ГОСТ 2504-95 ТУ 25-1894.003—90

Пипетки градуированные 1-2-2-1. -2. -5. -10. Автоматическая пипетка «Ленпипет» типа Дигитал0.01—0.1 см³ Колбы мерные. 2-25-2. 2-100-2.2-250-2. 2-500-2 и 2-1000-2 ПМ ХС,

Пробирки П-1-10-0.1 ХС Термометр ТЛ-2 Барометр-анероид Секундомер механический

ГОСТ 25336-82 ГОСТ 9147-82 ГОСТ 1770-74 ГОСТ 23932-90 ГОСТ 9147 ГОСТ 6563 ТУ 10-23-306—86 ТУ 79-337—77

5.2. Нспомогатезьные устройства

Пробирки колориметрические, плоскодонные Чашки фарфоровые Пробирки центрифужные П-1-10 Бюксы 50/30

Ступка (|>арфоровая с пестиком.

Тигли платиновые Центрифуга. ЦЛУ 1 Печь муфельная Баня водяная. Лаб-ТБ-4

42

МУК 4.1.2695—10

5.3. Реактивы Цирконий хлорокись 8-водный. производство Alfa Acsar. А12342. содержание основного компонента нс менее 98 %
Соляная кислота концентрированная, хч	ГОСТ 3118-77
Пирокатехиновый фиолетовый, чда	ТУ 64)9-07-1087—78
Аммиак. 25-процснтный раствор, чда	ГОСТ 3760-79
Аммоний уксуснокислый, ч	ГОСТ 3117-78
Кислота уксусная ледяная, хч	ГОСТ 61-75
Метиловый оранжевый, чда	ГОСТ 10816-84
Натрий углекислый безводный, хч	ГОСТ 83-79
Натрий тстраборнокислый 1()-водный. хч	ГО-76СТ 4199—76
Натрий хлористый, хч	ГОСТ 4233-77
Трнлон Б. ч	ГОСТ 10562-73
Вода дистиллированная	ГОСТ 6709-72
Магний хлористый, ч	ГОСТ 4209-77
5.3. Матертны
Фильтры АФА-ХП-20	ТУ 95-1892—89
Фильтры беззольные (синяя лента)	ТУ 64)9-1678—86

Допускается применение иных средств измерения, вспомогательных устройств, реактивов и материалов, обеспечивающих показатели точности, установленные для данных методических указаний.

6. Требования безопасности

6.1.    При работе с реактивами соблюдают требования безопасности, установленные для работы с токсичными, едкими и легковоспламеняющимися веществами по ГОСТ 12.1.007-76. ГОСТ 12.1.005-88.

6.2.    При проведении анализов горючих и вредных веществ соблюдают меры противопожарной безопасности по ГОСТ 12.1.004-91.

6.3.    При выполнении измерений с использованием фотоколориметра соблюдают правила электробезопасностн в соответствии с ГОСТ 12.1.019 и инструкции по эксплуатации прибора.

6.4.    Помещение лаборатории должно соответствовать требованиям пожарной безопасности по ГОСТ 12.1.004-91 и иметь средства пожаротушения по ГОСТ 12.4.009-90. Помещение должно быть оборудовано приточно-вытяжной вентиляцией. Содержание вредных веществ в воздухе рабочей зоны нс должно превышать ПДК (ОБУВ), установленных ГН 2.2.5.1313—03 и ГН 2.2.5.2308—07.

43

6.5. Необходимо провести обучение работающих безопасности труда по ГОСТ 12.0.004-90.

7. Требования к квалификации оператора

К выполнению измерений и обработке результатов допускают лиц со средним специальным или высшим образованием, имеющих опыт работы в химической лаборатории, прошедших обучение и владеющих техникой фотометрического анализа, а также освоивших метод анализа.

8. Условия измерений

8.1.    Приготовление растворов и подготовку проб к анализу проводят при температуре воздуха (20 ± 5) °С. атмосферном давлении 84— 106 кПа и относительной влажности воздуха нс более 80 %.

8.2.    Измерения на фотоколоримстрс проводят в условиях, рекомендованных технической документацией к прибору.

9. Подготовка к выполнению измерения

9.1. Приготовление растворов

9.1.1.    Для приготовления буферного раствора растворяют 27 г уксуснокислого аммония в 900 см³ воды, прибавляют по каплям уксусную кислоту до pH 5.3. который контролируют с помощью pH-метра и доливают водой до 1000 см³.

9.1.2.    5-процснтный раствор трилона Б готовят растворением навески 1.25 г в 23.75 см³ дистиллированной воды.

9.1.3.    0.1-процентный раствор пирокатехннового фиолетового готовят растворением навески 0.25 г в дистиллированной воде в колбе вместимостью 250 см³.

9.1.4.    Раствор соляной кислоты концентрацией 0,5 моль/дм³ (1.8 %) готовят разбавлением концентрированной кислоты в колбе вместимостью 100 см³. Дзя этого в колбу вносят 1.5 см³ концентрированной соляной кислоты и доводят до метки дистиллированной водой.

9.1.5.    Раствор соляной кислоты концентрацией 2.0 моль/дм³ (7.0 %) готовят разбавлением концентрированной кислоты в колбе вместимостью 100 см³. Дтя этого в колбу вносят 6.0 см³ концентрированной соляной кислоты и доводят до метки дистиллированной водой

9.1.6.    0.05-процснтный раствор метилового оранжевого готовят растворением навески 0,25 г в дистиллированной воде в колбе вместимостью 500 см³.

Растворы устойчивы в течение месяца.

44

МУК 4.1.2695—10

9.2. Приготовл ен и е реакционной массы (плавня)

Тщательно растирают в фарфоровой ступке 3 части натрия углекислого и 2 части прокаленного натрия тстраборнокислого. К 100 г полученной смеси прибавляют 1 г безводного хлористого магния и снова растирают в однородную массу.

9.3. Подготовка прибора Общ\ю подготовку прибора осуществляют согласно инструкции по его эксплу атации.

9.4. Приготовление стандартного раствора Стандартный раствор № 1 с содержанием циркония 0.148 мг/см³ готовят в мерной колбе на 100 см³ растворением (0.0523 ± 0.0001) г хлорокиси циркония в 0.5 моль/дм³ раствора соляной кислоты. Раствор у стойчив в течение месяца

9.5. Приготовление градуировочных растворов Градуировочные растворы готовят в мерных колбах вместимостью 25 см³. Для этого в каждую колбу вносят пипеткой стандартный раствор циркония № 1 в соответствии с табл. 2. соляную кислоту и трнлон Б и тщательно перемешивают. Растворы №№ 1—3 готовят с помощью пипетки вместимостью 0.1 см³. №№ 4—6 - пипетки вместимостью 0.5 см³.

Суммарная стандартная расширенная неопределенность процедуры приготовления градуировочных растворов нс превышает 1.5 %.

Градуировочные растворы используют свежеприготовленными.

Pact норм для установления граду'нровочиой характеристики при определении диоксида циркония

Растворы Номер градуировочного раствора 1 2 3 4 5 6 Объем стандартного раствора, см* 0 0,05 0,1 0,2 0,3 0,5 Соляная кислота, 2 моль/дм3 раствор, см3 5,0 4,95 4,9 4,8 4,7 4,5 Трилон Б, 5-процо1гп1ый раствор, см3 2,0 2,0 2,0 2,0 2,0 2,0 Содержание циркония*, мкг 0 7,4 14,8 29,6 44,4 74,0

♦Для пересчета на диоксид циркония пользуются коэффициентом пересчета (см. и.13.1)_

Таблица 2

45