Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

24 страницы

396.00 ₽

Купить ГОСТ 4209-77 — официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Распространяется на 6-водный хлористый магний, который представляет собой белые очень гигроскопичные, расплывающиеся на воздухе кристаллы, растворимые в воде и спирте

  Скачать PDF

Заменяет ГОСТ 4209-67

Ограничение срока действия снято: Протокол № 3-93 МГС от 12.03.93 (ИУС 5-93)

Оглавление

1. Технические требования

2. Правила приемки

3. Методы анализа

4. Упаковка, маркировка, транспортирование и хранение

5. Гарантии изготовителя

6. Требования безопасности

Показать даты введения Admin

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

РЕАКТИВЫ

МАГНИЙ ХЛОРИСТЫЙ 6-ВОДНЫЙ

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ

ГОСТ 4209-77

Издание официальное

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СТАНДАРТОВ СОВЕТА МИНИСТРОВ СССР

Мзсква

УДК 546.46 131—41:006.354    Группа    Л51

ГОСТ

4209-77

Взамен ГОСТ 4209-67

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

Реактивы

МАГНИЙ ХЛОРИСТЫЙ 6-ВОДНЫЙ

Технические условия

Reagents Magnesium chloride 6-agueous Specification

Постановлением Государственного комитет? стандартов Совета Министров ССС от 26 августа 1977 г. № 2079 срок действия установлен

с 01.01.1979 г.

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт распространяется на реактив — 6-вод-ныи хлористый магний, который представляет собой белые очень гигроскопичные, расплывающиеся на воздухе кристаллы, растворимые в воде и спирте.

Формула MgCl2-6H20.

Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) —203,30.

Стандарт соответствует рекомендации СЭВ PC 5231—75 в части методов анализа и норм по показателям содержания основного вещества, кальция, кислотности — для всех квалификаций, нерастворимых в воде и в спирте веществ, бария — для квалификаций \.ч и чд.а; железа —для квалификаций х.ч и ч.; сульфатов и тяжелых металлов — для квалификации х.ч.

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1.    6-водный хлористый магний должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому реыаменту, утвержденному в установленном порядке

Издание официальное

1.2.    По физико-химическим показателям 6-водный хлористый магний должен соответствовать требованиям и нормам, указанным в табл. 1.

Перепечатка воспрещена

© Издательство стандартов, 1977

Таблица I

Норма

Наименование пинал атели

Химически чистый (х ч.)

Чистый для аналиэа (чда)

Чистый (ч.)

1 Массовая доля 6-водного хлористого магния (MgCI2-6H20), %, не менее

98,5

98,0

97,0

2 Массовая доля нерастворимых в водэ веществ, %, не более

0,003

0,005

0,008

3. Нерастворимые в спирте вещества

Должен выдерживать

испытание

4 Кислотность (НС1), %, не более

0,001

по п. 3.4 0,004

0,004

5 Щелочность (MgO), %, не более

0,001

0,005

0,005

6. Массовая доля азота (N) из нитратов, нитритов и др, %, не более

0,002

0,005

0,010

7 Массовая доля сульфатов (S04), %. не более

0,002

0,003

0,004

8. Массовая доля фосфатов (Р04), %, не более

0,0002

0.0005

0,0005

9 Массовая доля бария (Ва), % более

0,002

0,002

0.004

10 Массовая доля железа (Fe), %,

не более

0,0002

0,0002

0,0010

11 Массовая доля калия (К). %, не более

0,01

0,01

Не норми-

12 Массовая доля кальция (Са), %, не более

0,005

0,005

руется

0,020

13 Массовя доля натрия (Na), %, не более

0.2

0,3

Не нормируется

14 Массозая доля мышьяка (As), %, нс более

0,00002

0,00004

0,00004

15 Массовая доля тяжелых металлов (РЬ), %, не более

0,0002

0,0002

0,0002

2.    ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

2    1. Правила приемки — по ГОСТ 3885-73.

3.    МЕТОДЫ АНАЛИЗА

3    1. Пробы отбирают по ГОСТ 3885-73. Масса средней пробы должна быть не менее 360 г

3 2. Определение массовой доли 6-водного хлористого магния

Определение проводят но ГОСТ 10398-76 сразу же после вскрытия банки При этом около 0,3 г препарата взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г и далее определение проводят комплексонометрическим методом

ГОСТ «09—77    Стр. 3

Масса 6-водного хлористого магния, соответствующая 1 мл точно 0,05М раствора трилона Б, равна 0,01017 г.

3.3.    Определение массовой доли нерастворимых в воде веществ

3.3.1.    Реактивы и посуда

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277-75, 0,1 н. раствор.

Тигель фильтрующий по ГОСТ 9775-69, типа ТФ ПОРЮ или ТФ ПОР16.

3.3.2.    Проведение анализа

50 г препарата взвешивают с погрешностью не боле г 0,01 г, помещают в стакан вместимостью 250 мл и растворяют в 100 мл воды. Стакан накрывают часовым стеклом и выдерживают в течение 1 ч на кипящей водяной бане. После этого раствор фильтруют через фильтрующий тигель, высушенный до постоянной массы и взвешенный с погрешностью не более 0,0002 г.

Остаток на фильтре промывают горячей водой до отрицательной реакции на хлор-ион (проба с азотнокислым серебром) и сушат в сушильном шкафу при 105—110°С до постоянной массы.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса остатка после высушивания не будет превышать:

для препарата химически чистый— 1,5 мг,

для препарата чистый для анализа — 2,5 мг,

для препарата чистый    —4,0 мг.

3.4.    Определение нерастворимых з спирте веществ

3.4.1.    Реактивы и растворы

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-72, высшего сорта, 90%-ный раствор; готовят путем прибавления к 100 мл 96%-ного раствора спирта 7,7 мл воды.

3.4.2.    Проведение анализа

5 г препарата взвешивают с погрешностью не более 0,01 г и растворяют в 50 мл раствора спирта.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если для препарата химически чистый и чистый для анализа раствор будет прозрачным; для препарата чистый допускается небольшое помутнение.

3.5.    Определение кислотности или щелочности

3.5.1. Реактивы и растворы

Бромтимоловый синий (индикатор) раствор; готовят по ГОСТ 4919.1-77.

Вода дистиллированная, не содержащая углекислоты; готовят по ГОСТ 4517-75.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-67, 0,02 и. раствор.

ГОСТ 4209—77

Crp. 4

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, 0,02 н раствор, свежеприготовленный.

3.5.2. Проведение анализа

10 г препарата химически чистый или 5 г препарата чистый для анализа и чистый взвешивают с погрешностью не более 0,01 г', помещают в коническую колбу вместимостью 100 мл, растворяют в 50 мл воды и прибавляют 2 капли раствора бромтимоло-вого синего. При щелочной реакции (синяя окраска) анализируемый раствор титруют из микробюретки раствором соляной кислоты, при кислой реакции (желтая окраска) — раствором гидроокиси натрия.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если объем раствора гидроокиси натрия, пошедший на титрование, нс будет превышать: для препарата химически чистый — 0,13 мл, для препарата чистый для анализа и чистый — 0,25 мл; раствора соляной кислоты, для препарата химически чистый — 0,25 мл, для препарата чистый для анализа и чистый — 0,6 мл.

3.6.    Определение массовой доли азота из нитратов, нитритов и др.

Определение проводят по ГОСТ 10671.4-74.

При этом 0,5 г препарата взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, помещают в круглодонную колбу, растворяют в водей далее определение проводят фотометрическим или визуально-колориметрическим методом, прибавляя 6 мл раствора гидроокиси натрия вместо 5 мл.

Препарат считают соответствующим требованиям настонще-ю стандарта, если масса азота из нитратов, нитритов и др. не будет превышать

для препарата химически чистый —0,010 мг, для препарата чистый для анализа — 0,025 мг, для препарата чистый —0,050 мг.

При разногласиях в оценке массовой доли азота анализ проводят фотометрическим методом.

3.7.    Определение массовой доли сульфатов Определение проводят по ГОСТ 10671.5-74.

При этом 1 г препарата взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, помещают в коническую колбу вместимостью 50 мл, растворяют в 25 мл воды и далее определение проводят фототурби-диметрическим или визуально-нефелометрическим (способ I) методом.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса сульфатов не будет превышать, для препарата химически чистый — 0,02 мг, для препарата чистый для анализа —0,03 мг, для препарата чистый —0,04 мг.

ГОСТ 42ОТ—77    Стр.5

При разногласиях в оценке массовой доли сульфатов ana.'iii проводят фототурбидиметрнческим методом.

3.8.    On ределение массовой доли фосфатов Определение проводят по ГОСТ 10671.6-74.

При этом 5 г препарата взвешивают с погрешностью нс более 0,01 г, растворяют в 15 мл воды и далее определение проводят фотометрическим методом по желтой окраске фосфорнованадиевомолибденового комплекса.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса фосфатов не будет превышать для препарата химически чистый —0,010 мг, для препарата чистый для анализа — 0,025 мг, для препарата чистый —0,025 мг.

Допускается заканчивать определение визуально.

При разногласиях в оценке массовой доли фосфатов анализ заканчивают фотометрически.

3.9.    Определение массовой доли бария

3.9.1.    Реактивы и растворы

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77, 10%-ный раствор.

Раствор, содержащий Ва; готовят по ГОСТ 4212-76.

Магний хлористый 6-водный, раствор, не содержащий Ва; готовят следующим образом: 15 г препарата взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, помещают в коническую колбу вместимостью 100 мл с меткой на 60 мл, растворяют в 40 мл воды, прибавляют 6 мл раствора серной кислоты, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают. Через 18—20 ч раствор фильтруют. Для приготовления каждого раствора сравнения берут 20 мл фильтрата.

3.9.2.    Проведение анализа

5 г препарата взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, помещают в коническую колбу вместимостью 50 мл (с меткой на 30 мл), растворяют в 20 мл воды, прибавляют 2 мл раствора серной кислоты, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемый через 1 ч осадок анализируемого раствора не будет больше осадка раствора, приготовленного одновременно и содержащего в таком же объеме: для препарата химически чистый — 0,10 мг Ва, для препарата чистый для анализа —0,10 мг Ва, для препарата чистый — 0,20 мг Ва и 20 мл раствора 6-водного хлористого магния, не содержащего Ва

3.10 Определение массовой доли железа Определение проводят по ГОСТ 10555-75.

Стр 6 ГОСТ 4209-77

При этом 3 г препарата взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, помещают в коническую колбу вместимостью 100 мл (с меткой на 50 мл), растворяют в 20 мл воды и далее определение проводят роданидным методом с предварительным окислением надсернокислым аммонием.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса железа не будет превышать: для препарата химически чистый —0,006 мг, для препарата чистый для анализа —0,006 мг, для препарата чистый —0,030 мг.

Допускается заканчивать определение визуально.

При разногласиях в оценке массовой доли железа анализ заканчивается фотометрически.

3.11. Определение массовой доли калия и натрия

3.11.1.    Приборы, оборудование, реактивы и растворы Спектрофотометр на основе спектрографа ИСП-51 с фотоэлектрической приставкой ФЭП-1.

Фотоумножитель типа ФЭУ-22, ФЭУ-38 или ФЭУ-51. Пропан-бутан (в баллоне) или газ из городской сети.

Воздух для питания приборов по ГОСТ 11882-73.

Горелка.

Распылитель.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72, вторично перегнанная в кварцевом дистилляторе, или вода деминерализованная.

Растворы, содержащие Na и К; готовят по ГОСТ 4212-76, соответствующим разбавлением получают раствор А с концентрацией Na 0,1 мг/мл и раствор Б с концентрацией К 0,01 мг/мл.

Все растворы, а также воду, применяемую для их приготовления, хранят в кварцевой или полиэтиленовой посуде.

3.11.2.    Подготовка к анализу

3.11.2.1.    Приготовление анализируемых растворов

Для определения массовой доли примеси натрия 0,1 г препарата взвешивают с погрешностью не более 0,001 г, помещают в мерную колбу вместимостью 100 мл, растворяют в воде и перемешивают. Объем раствора доводят водой до метки и снова тщательно перемешивают.

Для определения массовой доли примеси калия 1 г препарата взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, помещают в мерную колбу вместимостью 100 мл, растворяют в воде и перемешивают. Объем раствора доводят водой до метки и снова тщательно перемешивают.

3.11.2.2.    Приготовление растворов сравнения

Для определения массовой доли примеси натрия в 4 мерные колбы вместимостью 100 мл каждая вводят указанные в табл. 2

ГОСТ 4209-77 Стр. 7

Таблица 2

Номер раствора срамнеммя

Объем раствора А, мл

Концентрация натрия в виде добавок в растворе сравнения,

мг/100 ми

•Массова г '.оля нат ня в растворе сравнения в пересчете на препарат,

1

1

0,1

0,1

о

2

0,2

о .>

3

3

0,3

о 3

4

4

0,4

0.4

Таблица 3

Номер расюо-ра сравнения

Объем раствора В, мл

Концентрация калия в в»ге добавок в растворе сравнения, иг 100 мл

Массовая до (у капп п рве-поре сравнения в пересчете на препарат

1

2

0,02

0,002

о

4

0,04

0,00*

3

8

0.08

0,008

4

10

0,1

0 0!

количества раствора А. Объем каждого раствора доводят водой до метки и тщательно перемешивают.

Для определения массовой доли примеси калия в 4 мерные колбы вместимостью 100 мл каждая вводят указанные в табл. 3 количества раствора Б. Объем каждого раствора доводят водой до метки и тщательно перемешивают.

3.11.3.    Проведение анализа

Для анализа берут не менее двух навесок препарата.

Используют аналитические линии Na—589,0—589,6 им и К— 766,5 нм. После подготовки прибора к анализу проводят фотомет-рирование спектра воды, применяемой для приготовления растворов. а также анализируемых растворов и растворов сравнения, в порядке возрастания содержания примесей. Затем проводят фото-метрирование в обратной последовательности, начиная с максимального содержания примесей. После каждого замера распыляют воду. Затем вычисляют среднее арифметическое значение интенсивности излучения для каждого раствора.

3.11.4.    Обработка результатов

По полученным данным для растворов сравнения строят градуировочный график, откладывая значения интенсивности излучения на оси ординат, массовую долю определяемых элементов, в пересчете на препарат — на оси абсцисс

Массовую долю примесей в препарате находят по графику.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если массовая доля примесей не будет превышать допускаемой нормы.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми нс должны превышать 10% относительно среднего результата определения вычисляемой концентрации.

3.12. Определение массовой доли кальция Определение проводят но ГОСТ 12533-76 пламенно-фотометрическим методом.

3.12. Определение массовой доли кальция Определение проводят по ГОСТ 10485-75 арсиновым методом

(способ 2 или 1). Навеска препарата составляет 1,5 г.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая окраска бромнортутной бумажки от анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски бромно-ртутной бумажки от раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:

для препарата химически чистый---- 0,0003 мг As,

для препарата чистый для анализа — 0,0006 мг As, для препарата чистый —0,0006 мг As, и соответствующие количества реактивов по ГОСТ 10485-75.

3.14. Определение массовой доли тяжелых металлов

Определение проводят по ГОСТ 17319-76.

При этом 5 г препарата взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, помещают в коническую колбу вместимостью 50 мл, растворяют в 30 мл воды и далее определение проводят сероводородным методом.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая окраска анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме: для препарата химически чистый — 0,01 мг РЬ, для препарата чистый для анализа — 0,01 мг РЬ, для препарата чистый — 0,01 мг РЬ,

1 мл раствора уксусной кислоты, 1 мл раствора уксуснокислого аммония и 10 мл сероводородной воды.

4. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА. ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

4.1.    Препарат упаковывают и маркируют в соответствии с ГОСТ 3885-73.

Вид упаковки: Б-1, Б-Зп, Б-5п, Б-6.

Группа фасовки: 111, IV, V, VI, не более 3000 г.

4.2.    Препарат перевозят всеми видами транспорта в соотпетст-вич с правилами перевозки грузов, действующими на данном виде транспорта.

4.3.    Препарат хранят в упаковке изготовителя в крытых складских помещениях.

ГОСТ 4209-77 Стр. 9

5. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ

5.1.    Изготовитель должен гарантировать соответствие препарата требованиям настоящего стандарта при соблюдении условии транспортирования и хранения, установленных стандартом.

5.2.    Гарантийный срок хранения препарата — один год со дня изготовления, за исключением показателя подпункта 1 табл. 1. Норма по этому показателю гарантируется изготовителем только на месте производства, при выпуске продукта.

По истечении указанного срока препарат перед использованием должен быть проверен на соответствие требованиям настоящего стандарта.

6. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

6.1.    Препарат в малых дозах обычно токсического действия не вызывает.

6.2.    При работе с препаратом следует соблюдать меры личной гигиены; не допускать попадания внутрь организма.

6.3.    Помещения, в которых проводятся работы с препаратом, должны быть оборудованы общей приточно-вытяжной механической вентиляцией.

6.4.    При проведении анализа препарата с использованием горючего газа следует соблюдать меры противопожарной безопасности.

Редактор А. С. Пшеничная Технический редактор Л. И. Митрофаноьа Корректор П. А. Пономарева

Сдано в набор 01.09.77 Подл, в леч. 31.20.77 0.75 п. л. 0.62 уч.-изд. л. Тир. 10000 Цена 3 кош.

Ордена «Знак Почета» Издательство стандартов. Москва, Д-557, Новопрссненский пер, 3 Калужская типография стандартов, ул. Московская, 256. Зак. 2316