МУК 4.1.2694-10
Измерение массовых концентраций 2,3-дидегидро-3-деокситимидина (ставудин) в воздухе рабочей зоны методом высокоэффективной жидкостной хроматографии (ВЭЖХ)

Федеральная служба по напору в ефе|>е защиты нрав потребителей и G.iaiонолучня человека

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Измерение концентрации вредных веществ в воздухе рабочей зоны

Сборник методических указаний М У К 4.1.2692—4.1.27*00— 10

Выпуск 52

ББК 51.21 ИЗ 7

И37 Измерение концентраций вредных веществ в воздухе рабочей юны. Вып. 52: Сборник методических указаний.—М.: Федеральный центр гигиены и эпидемиологии Роспотребнадзора. 2011.—112 с.

1.    Методические у катания подготовлены ко; исканном авюров Научно-исследовательского института медицины труда РАМН (Л. Г. Макеева руководитель. Н. С. Горячев. Г.М. Малинина. Е .Н. Грицун,

II. М. Данилова).

2.    Рекомендованы к утверждению Комиесией по санитарно-эпнде-миологичсскому нормированию при Федеральной службе по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека (протокол от 10 июня 2010 г. № 1).

3.    Утверждены Руководителем Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав по|рсби1слей и благополучия человека. Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г. Г. Онищенко 2 августа 2010 г.

4.    Введены в действие с 1 октября 2010 г.

5.    Введены впервые.

ББК 51.21

Технический редактор I'. И. Климова

Подписано в печать 12.01.11 Формат 60x88/16    Печ.    л.    7.5

Тираж 200 экз.    Заказ    3

Федеральная служба по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека 127994. Москва. Вадковский пер., д. 18. стр. 5. 7

Оригинал-шкет подготовлен к печати и тиражирован отделом издательского обесценения Федерального центра гигиены и эпидемиологии Роспотребнадзора 117105. Москва. Варшавское ш.. 19а Отделение реализации, тел. факс 952-50-89

€> Роспотребнадзор, 2011 <’ Федеральный центр гигиены и

эпидемии км пи Роспотребнадзора, 2011

9.4. Установление градуировочной характеристики Градуировочную характеристику, выражающую зависимость площади пиков (приборные единицы) от содержания ставу дина в хроматографируемом объеме градуировочных растворов, устанавливают по метод) абсолютной калибровки по шести сериям растворов из пяти параллельных измерений согласно таблице 2 следующим образом: на фильтры АФА-ХА-20, помещённые в стаканчики, наносят по 0,1 см³ каждого рабочего стандартного раствора (№ 2. 3, 4. 5. 6 и 7) с массовой концентрацией 10.0; 15.0: 25.0; 40.0; 50.0 и 80.0 мкг/см³. что соответствует 1.0 мкг. 1.5 мкг. 2.5 мкг. 4.0 мкг. 5.0 мкг и 8.0 мкг. После чего фильтры подсушивают при комнатной температуре, затем заливают 5.0 см³ дистиллированной воды и оставляют на 15 минут периодически помешивая стеклянной палочкой для лучшего растворения вещества. Затем фильтр отжимают, раствор сливают в пробирку, а фильтр повторно заливают 5.0 см³ дистиллированной воды и оставляют на 15 мин периодически помешивая стеклянной палочкой. Затем фильтр отжимают, раствор сливают в ту же пробирку, объём доводят до 10.0 см³ дистиллированной водой.

Таблица 2

Paci воры для установления градуировочной характеристики при определении с да ву дни а

№ градуи-ровочного раствора Объём и номер рабочего стандартного раствора ставудина, см3 Объём дистилли рованной воды, См Массовая концентрация ставудина в градуировочном растворе, мкг/см3 Содержание ставудина в хроматографируемом объёме градуировочных растворов, Мкг 1 0,0 10,0 0,0 0,0 2 0,1 рас тора № 2 10,0 0,1 0,001 3 0,1 раствора № 3 10,0 0,15 0,0015 4 0,1 раствора №4 10,0 0,25 0,0025 5 0,1 раствора № 5 10,0 0,4 0,004 6 0,1 раствора №6 10,0 0,5 0,005 7 0,1 раствора №7 10,0 0,8 0,008

Г раду ировочные растворы устойчивы в течение трёх суток. Инжектируют в хроматограф по 0,01 см³ каждого из градуировочных растворов.

МУК 4.1.2694—10

По полученным данным строят градировочную характеристику зависимости площади пика (приборные единицы) от содержания ставу дина в хроматографируемом объёме (мкг).

9.5. Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб

Состав элюента:

5 % раствор ацетонитрила в водном растворе о-фосфорной кислоты (pH = 2.5)

Скорость подачи элюента    1.0 см³/мин

Длина волны детектора    254 нм

Объем вводимой пробы    0.01 см³

Время удерживания ставу дина    11 мин 12 сек

За время удерживания ставуднна принимается время удерживания пика стандарта ставу дина, полученного при анализе стандартного раствора. с погрешностью ±5%.

9.6. Контроль стабильности градуировочной характеристики

Контроль стабильности градуировочной характеристики проводят нс реже 1 раза в три месяца, а также при смене реактивов или изменении условий анализа.

Для контроля стабильности используют вновь приготовленные градуировочные растворы с массовой концентрацией исследуемого вещества в начале, середине и в конце измерений и анализируют в точном соответствии с прописью методики.

Градуировочную характеристик) считают стабильной, если язя каждого контрольного образца выполняется условие:

г«хм    гр I

¹----*100    <    К_гр.    где

^S4>

S,_nw S_ip - значение площади пика (приборные единицы) ставу дина в образце для контроля, измеренное и найденное по градуировочной характеристике соответственно;

К_гр - норматив контроля. К ,_р = 0,5 • 8,

где ±8- границы относительной погрешности. % (табл. 1).

Если условие стабильности нс выполняется только для одного образца. то выполняют повторное измерение этого образца с целью исключения результата, содержащего грубую ошибку.

35

МУК 4.1.2694—10

Если градуировочная характеристика нс стабильна, выясняют причины нестабильности и повторяют контроль стабильности с использованием других образцов для градуировочной характеристики, предусмотренной методикой. При повторном обнаружении нестабильности градуировочной характеристики прибор градуируют заново.

9.7. Отбор проб воздуха

Отбор проб следует проводить с учетом требований ГОСТ 12.1.005-88 «ССБТ. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны» и Руководства Р. 2.2.2006-05 (прилож. 9) «Общие методические требования к организации и проведения контроля содержания вредных веществ в воздухе рабочей зоны», раздел 2. Контроль соответствия максимальным ПДК.

Воздух с объемным расходом 80 дм³ /мин аспирируют через два параллельных канала аспирационного устройства, через фильтр АФА-ХА-20, помещенный в фильтродсржатсль. В патрон за фильтром устанавливают сетку. Для определения ставудина на уровне 0.001 мг/.м³ отбирают через каждый канал 1 000 дм³ воздуха. Отобранные пробы можно хранить в бюксах в течение недели.

10. Выполнение измерений

Фильтр с отобранной пробой помещают в химический бюкс и экстрагируют 5.0 см³ дистиллированной воды, помешивая при этом стеклянной палочкой в течение 5—7 мин. затем фильтр тщательно отжимают. раствор сливают в пробирку, а фильтр повторно экстрагируют 5.0 см³ дистиллированной воды, снова тщательно отжимают и удаляют. Полученные растворы последовательно фильтруют с использованием химической воронки через бумажный обеззоленный фильтр «белая лента». объем доводят до 10,0 см³ дистиллированной водой. Для анализа отбирают 0.010 мм³ полученного раствора. Хроматографический анализ выполняют в тех же условиях, что и хроматографирование градуировочных растворов.

Регистрируют нс менее двух хроматограмм для каждой пробы, соблюдая все условия, требуемые для градуировки хроматографической системы.

Количественное определение содержания ставудина (в мкг) в анализируемом объеме раствора пробы проводят по предварительно построенной градуировочной характеристике.

МУК 4.1.2694—10

Примечание: фильтрование растворов анализируемых проб проводится для удаления нерастворимых в дистиллированной воде вспомогательных веществ, входящих в состав препаративных форм ставудина.

11. Вычисление результатов измерений

Массовую концентрацию ставудина в воздухе рабочей юны мг/м³. вычисляют по формуле:

_с_ а-В ^а * * 20

о - содержание вещества в анализируемом объёме раствора пробы . найденное по градуировочной характеристике, мкг;

В - общий объём раствора пробы, см³; б - хроматографируемый объём раствора пробы, см³;

V20 ~ объем воздуха, отобранный для анализа (дм³) и приведенный к стандартным условиям (прилож. 1).

За результат измерений принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, если выполняется условие приемлемости:

2'К-*, -С₂|-100

(С.+с₂)

С/, С2 - результаты параллельных определений массовой концентрации ставудина в воздухе, мг/м³;

г - значение предела повторяемости. % (табл. 1).

Если условие нс выполняется, выясняют причины превышения предела повторяемости, устраняют их и повторяют выполнение измерений в соответствии с требованиями МВИ.

12. Оформление результатов анализа

Результат количественного химического анализа представляют в

biuc:

С ± 0.01 -д - С, при Р=0.95.

где С - среднее арифметическое значение результатов п определений. признанных приемлемыми, мг/м³.

± S - границы относительной погрешности измерений. % (табл. 1). Если полученный результат измерений ниже нижней (выше верхней) границы диапазона измерений, то производят следующую запись в

37

журнале: «массовая концентрация ставудина менее 0.001 мг/м³ (более

0.008 мг/м³)».

13. Контроль результатов измерений

13.1. Проверка приемлемости результатов измерений, полученных условиях воспроизводимости

Проверил приемлемости результатов измерений в условиях воспроизводимости проводят:

а) при возникновении спорных ситуаций между двумя лаборатори

ями.

б) при проверке совместимости результатов измерений, полученных при сличительных испытаниях (при проведении аккредитации лабораторий и инспекционного контроля).

Для проведения проверки приемлемости результатов измерений в условиях воспроизводимости каждая лаборатория использует пробы, оставленные на хранение.

Приемлемость результатов измерений, полученных в двух лабораториях оценивают сравнением разности этих результатов с критической разностью CD0.95 по формуле:

1-100

2)

С_ср1, С_ср2 - средние значения массовой концентрации, полученные в первой и второй лабораториях, мг/м³:

СО₀₉₅ - значение критической разности. % (табл. 1).

Если критическая разность не превышена, то приемлемы оба результата измерений, проводимых двумя лабораториями, и в качестве окончательного результата используют их среднеарифметическое значение. Если критическая разность превышена, то выполняют процедуры. изложенные в ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002 (5.3.3).

При разногласиях руководствуются ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002 (5.3.4).

13.2. Контроль качества результатов измерений при реализации методики в лаборатории

Контроль качества результатов измерений в лаборатории при реализации методики осуществляют по ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002. используя контроль стабильности среднеквадратического (стандартного) отклонения повторяемости по 6.2.2 ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002 и показателя

МУК 4.1.2694—10

правильности по 6.2.4 ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002. Проверку стабильности осуществляют с применением контрольных карт Шухарта.

Периодичность контроля стабильности результатов выполнения измерений регламентируют в Руководстве по качеству лаборатории.

Рекомендуется устанавливать контролируемый период так. чтобы количество результатов контрольных измерений было от 20 до 30.

При неудовлетворительных результатах контроля, например, при превышении предела действия или регулярном превышении предела предупреждения, выясняют причины этих отклонений, в том числе проводят смет реактивов, проверяют работу оператора.

14. Нормы затрат времени на анализ

Для проведения серии анализов из шести проб требуется 3 часа 30 минут (без учёта времени отбора пробы).

Методические указания разработаны ОАО «Всероссийский научный центр по безопасности биологически активных веществ («ВНЦ БАВ») (М. И. Голубева, Л. И. Крымова. А. П. Крымов).

39

МУК 4.1.2692—4.1.2700—10

Содержание

Введение......................................................................................................................4

Измерение массовых концентрации 3-[3-(4-бром-1,1-бифенил-4-ил)3-гидрокси-1 -фенилпропил]--4-гидрокси-2Н-1 -бензопиран-2-он (бромадиолон) в воздухе рабочей зоны методом высокоэффективной

жидкостной хроматографии: МУК 4.1.2692—10 ..............................................5

Измерение массовых концентраций 3-[3-(4-бром-1,1-бифенил-4-ил)-1,2,3,4-тетрагидро-1 -нафтал енил]—4-гидрокси-211-1 -бензогшран-2-он (бродифакум) в воздухе рабочей зоны методом высокоэффективной

жидкостной хроматографии: МУК 4.1.2693—10...............................................17

Измерение массовых концентраций 2,3-дидеп1;фО-3-деокситимидина (ставудин) в воздухе рабочей зоны методом высокоэффективной

жидкостной хроматографии (ВЭЖХ): МУК 4.1.2694—10...............................28

Катализатора изомеризации легких бензиновых фракций СИ-2 (по диоксиду циркония) в воздухе рабочей зоны фотометрическим

методом: МУК 4.1.2695—10...............................................................................40

Измерение массовых концентрации пиретрума натурального очищенного концентрата (пиретрум) в воздухе рабочей зоны

спектрофотометрическим методом: МУК 4.1.2696—10...................................53

Измерение массовых концентраций 1,3,5,7-тетраазатрицикло-[3.3.1.1 [декана (гексаметилентетрамина, уротропина) в воздухе рабочей зоны спектрофотометрическим методом: МУК 4.1.2697—10...........68

спектрофотометрии: МУК 4.1.2698—10............................................................79

Измера ше массовых koi u iei тграций 1 -этокеш ipoi iai i-2-ола (ЭП, эти;шрокситол) в воздухе рабочей зоны методом газовой

хроматографии: МУК 4.1.2699—10....................................................................89

Измерение массовых концентраций э1що-(±)-а-(гидроксиметил)бензо-луксуснойкислоты8-метил-8-забицикло[3.2.1] окт-3-илового эфира, сульфата (2:1) (атропина сульфат) в воздухе рабочей зоны методом высокоэффективной жидкостной хроматографии (ВЭЖХ):

МУК 4.1.2700—10..............................................................................................100

Приложение 1. Приведение объема воздуха к стандартным условиям.............112

Приложение 2. Коэффициенты для приведения объема воздуха к

стандартным условиям.......................................................................................112

Приложение 3. Указатель основных синонимов, технических, торговых

и фирменных названий веществ........................................................................113

Приложение 4. Вещества, определяемые по ранее утверждённым

«Методическим указаниям по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны»...................................................................................112

3

Введение

Сборник Методических указаний «Измерение концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны» (выпуск 52) разработан с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочным безопасным уровням воздействия (ОБУВ) и является обязательным при осуществлении санитарного контроля.

Включенные в данный сборник методические указания по контролю вредных веществ в воздухе рабочей зоны разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.016-79 «Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ» с изм. № 1. ГОСТ 12.1.005-88 ССБТ «Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей юны». ГОСТ Р 8.563—% «Государственная система обеспечения единства измерений. Методики выполнения измерений» с изм. №1 и № 2. ГОСТ Р ИСО 5725-2002 «Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений».

Методики выполнены с использованием современных методов исследования. метрологически аттестованы и дают возможность контролировать концентрации химических веществ на уровне и ниже их ПДК и ОБУВ в воздухе рабочей юны. установленных в гигиенических нормативах ГЫ 2.2.5.1313—03 «Предельно допустимые концентрации (ПДК) вредных веществ в воздухе рабочей юны» и ГН 2.2.5.2308—07 «Ориентировочные безопасные уровни воздействия (ОБУВ) вредных веществ в воздухе рабочей зоны» и дополнениях к ним.

Методические указания по измерению массовых концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны предназначены для лабораторий «ФГУЗ ЦГ и Э». санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей юны. а также научно-исследовательских институтов и других заинтересованных министерств и ведомств.

4

УТВЕРЖДАЮ Руководитель Федеральной службы по надзору в с(|>ерс защиты прав потребителей и благополучия человека. Главный государственный санитарный врач Российской Федерации

Г. Г. Онищенко

2 августа 2010 г.

Дата введения: 1 октября 2010 г.

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Измерение массовых концентраций 2,3-д идегидро-З-деокситимидина (ставудин) в воздухе рабочей зоны методом высокоэффективной жидкостной хроматографии (ВЭЖХ)

Методические указания _МУК    4.1.2694—10_

1. Общие положения

Настоящие методические указания устанавливают метод количественного химического анализа воздуха рабочей юны для определения в нём ставу дина методом высокоэффективной жидкостной хроматографии в диапазоне массовых концентраций 0.001 до 0.008 мг/.ч³. Погрешность измерений соответствует характеристикам, приведенным в табл. 1.

Методика аттестована в соответствии с требованиями ГОСТ Р 8.563-96 (с изменениями № 1. 2). ГОСТ Р ИСО 5725-2002. Свидетельство о государственной метрологической аттестации выдано ФГУП Всероссийским научно-исследовательским институтом метрологической службы Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии (№ 3-10).

2. Характеристика вещества

2.1.Структу рная формула

28

МУК 4.1.2694—10

2.2.    Эмпирическая формула: СюН^Ы: О,

2.3.    Молеку лярная масса: 224.2

2.4.    Регистрационный номер CAS: 3056-17-5

2.5.    Физико-химические свойства

Ставудин - белый кристаллический порошок, без запаха, с температурой плавления от 167 до 174 °С. Легко растворим в воде (83 мг/см³). димстилацстамидс. димстилсулъфоксидс. умеренно растворим в метаноле. этаноле и ацетонитриле, маю растворим в ди.хлормстанс. практически нерастворим в гексане.

Агрегатное состояние в воздухе - аэрозоль.

2.6. Токсикологическая характеристика

Ставудин - противорстровнрусный препарат, ингибитор обратной транскриптазы вируса иммунодефицита, умеренно опасное вещество при введении в желудок, практически не токсичен при введении в брюшну ю полость, оказывает слабое местное раздражающее действие на кожу , обладает слабой кожно-резорбтивной и фу нкциональной кумулятивной активностью. Ставу дин обладает широким спектром побочных и отдаленных эффектов.

Контроль ставуднна в возду хе рабочей зоны на уровне чу вствительности нс менее 0.001 мг/м\ 1 класс опасности, с пометкой «++».

3. Метрологические характеристики методики выполнения измерений

При соблюдении всех регламентных у словий и проведении анализа в точном соответствии с прописью методика обеспечивает выполнение измерений массовых концентраций ставудина с метрологическими характеристиками. нс превышающими значений, представленных в табл. 1 (при доверительной вероятности Р = 0.95).

29

Таблица 1 Метр», пн пческие характеристики методики выполнения измерений

Диапазон измерений массовой концешра-ции ставудина, мг/м3 Показатель точности (границы относительной погрешности) ± 6, % при Р = 0,95 Показатель повторяемости (относительное среднеквадратическое отклонение повторяемости). ог, % Показатель воспроизводимости (относительное среднеквадратическое отклонение воспроиз-во;щмости). Or, % Предел повторяемости, г, %, Р = 0,95, п = 2 Крилическая разность для результатов анализа, полученных в двух лабораториях, CDo.95,% (п, = п2= 2) От 0,0010 до 0,008 вкл. 40 12 18 33 44

4. Метод измерений

Измерение массовых концентраций ставудина выполняют методом высокоэффективной жидкостной хроматографии с УФ-дстсктнрова-нием.

Измерение проводят при длине волны 254 нм.

Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр АФА-ХА-20.

Нижний предел измерения содержания ставудина в анализируемом объеме раствора пробы - О.(Х) 1 мкг.

Нижний предел измерения массовой концентрации ставудина в воздухе 0.001 мг/м³ (при отборе 1000 дм³ воздуха).

Метод специфичен в условиях приготовления препаративных форм на основе ставудина. Измерению не мешают сопутствующие вспомогательные вещества: лактоза, целлюлоза микрокристаллическая, крахмал, магния стеарат.

5. Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы, растворы

При выполнении измерений применяют следующие средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы, растворы.

Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы Хроматограф жидкостной фирмы Perkin-Elmer Seric-200. с градиентной системой

6. Требования безопасности

6.1.    При работе с реактивами соблюдают требования безопасности, установленные для работы с токсичными, едкими и легковоспламеняющимися веществами по ГОСТ 12.1.007-76. ГОСТ 12.1.00$—88.

6.2.    При проведении анализов горючих и вредных веществ должны соблюдаться требования противопожарной безопасности по ГОСТ 12.1.004—91. Должны быть в наличии средства пожаротушения по ГОСТ 12.4.009-90. Необходимо провести обучение работающих правилам безопасности труда согласно ГОСТ 12.0.004-90.

6.3.    При выполнении измерений с использованием жидкостного хроматографа соблюдают правила элсктробсзопасности в соответствии с ГОСТ 12.1.019-79 и инструкцией по эксплуатации прибора.

6.4.    Помещение лаборатории должно быть оборудовано приточно-вытяжной вентиляцией. Содержание вредных веществ в воздухе рабочей зоны не должно превышать ПДК (ОБУВ), установленных ГН 2.2.5.1313—03 и ГН 2.2.5.2308—07.

7. Требования к квалификации операторов

К выполнению измерений и обработке их результатов допускаются лица, имеющие высшее или специальное химическое образование, опыт работы в химической лаборатории, прошедшие обучение и владеющие техникой хроматографического анализа, освоившие метод анализа в процессе тренировки и уложившиеся в нормативы оперативного контроля при проведении процедур контроля погрешности анализа.

8. Условия измерений

8.1.    Процессы приготовления растворов и подготовку проб к анализу проводят в стандартных условиях при температуре воздуха (20 ± 5) °С. атмосферном давлении 84—106 кПа и относительной влажности воздуха нс более 80 %.

8.2.    Выполнение измерений на жидкостном хроматографе проводят в условиях, рекомендованных технической документацией к прибору.

9. Подготовка к выполнению измерении

Перед выполнением измерений проводят следующие работы: подготовка посуды, приготовление растворов, подготовка жидкостного хроматографа, установление градуировочной характеристики, отбор проб.

32

МУК 4.1.2694—10

9.1. Подготовка посуды

Стеклянную посуду ополаскивают ацетоном для удаления органических примесей, несколько раз промывают водопроводной водой, заливают хромовой смесью и выдерживают один час. После этого посуду извлекают их хромовой смеси, ополаскивают несколько раз водопроводной. а затем дистиллированной водой и сушат в сушильном шкафу. Чистую посуду для анализа хранят в закрытом виде.

9.2. Приготовление растворов

9.2.1.    Основной стандартный раствор ставу дина с массовой концентрацией 1000 мкг/см³ готовят растворением (0.0250 ± 0.0001) г ста-вудина в дистиллированной воде в мерной колбе вместимостью 25 см³. Раствор устойчив в течение недели.

9.2.2.    Рабочий стандартный раствор ставу дина № 1 с массовой концентрацией 100 мкг/см³ готовят разбавлением 2.5 см³ основного стандартного раствора ставуднна дистиллированной водой в мерной колбе вместимостью 25 см³. Раствор устойчив в течение недели.

9.2.3.    Рабочие стандартные растворы № 2. 3. 4. 5. 6 и 7 с массовой концентрацией ставу дина 10.0; 15.0; 25.0; 40.0; 50.0 и 80.0 мкг/см³ готовят разбавлением соответственно 2,5; 3,75; 6.25; 10; 12.5; 20 см³ рабочего стандартного раствора ставу дина №1 с массовой концентрацией 100 см³ дистиллированной водой в мерных колбах вместимостью 25 см³.

Растворы устойчивы в течение недели.

9.2.4.    Приготовление элюента:

В мерную колбу вместимостью 1000 см³ вносят 0.47 см³ 85 % раствора о-фосфорной кислоты, доводят до метки дистиллированной водой и получают 0.068 % раствор о-фосфорной кислоты (pH = 2.5) (pH устанавливается с помощью нономера).

В мерную колбу вместимостью 100 см³ вносят 5,0 см³ ацетонитрила и 95 см³ полученного 0.068 % раствора о-фосфорной кислоты. Раствор дегазируют и фильтруют через мембранный фильтр с размером пор 0.2—0.45 мкм.

Элюент хранят в герметичной стеклянной посуде в холодильнике в течение месяца.

9.3. Подготовка прибора

Подготовку жидкостного хроматографа проводят в соответствии с руководством по его эксплуатации.

33