Федора. и.мая служба по надзору к сфере защиты нрав потребителей п благополучия человека

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Измерение концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны

Сборник методических указаний МУК 4.1.1711—4.1.1733—03

Выпуск 45

ББК 51.21 И37

И37 Измерение концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны: Сборник методических указаний.—М.: Федеральный центр гигиены и эпидемиологии Роспотребнадзора. 2008.—199 с.

1.    Подготовлены творческим коллективом специалистов Научно-исследовательского института медицины труда РАМН в составе: Л. Г'. Макеева руководитель. Г. В. Муравьева. Е. М. Малинина. Е. Н. Грицун. Г. Ф. Громова, при участии А. И. Кучеренко (Департамент Госсанэпиднадзора Минздрава России).

2.    Рекомендованы к утверждению на совместном заседании труппы Главного эксперта Комиссии по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию по проблеме «Лабораторно-инструментальное дело и метрологическое обеспечение» и методбюро п секции «Промышленно-санитарная химия» Проблемной комиссии «Научные основы медицины труда».

3.    Утверждены и введены в действие Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации. Первым заместителем Министра здравоохранения Российской Федерации 29 июня 2003 г.

4.    Введены впервые.

ЫЯС 51.21

© Роспотребнадзор, 2008 © Федеральный центр гигиены н

эпидемии тот нн Роспо требнадзора, 2008

Для этого рабочие растворы селена вносят в химические стаканы в количествах, указанных ниже в табл. 1. Далее выполняют анализ образцов для градуировки согласно п. 10.

Таблица 1

Рас I воры для установлении грав ировочной характеристики при определении концентрации селена

I loMqx» раствора для градуировки 1 2 3 4 5 6 7 Объем рабочего раствора (1 мкг/см3), см3 0 0,5 1,0 - - - - Объем рабочего раствора (10 мкг/см3), см3 0 - - од 0,3 0,4 0,5 Объем 5 %-го раствора хлорида натрия, см3 К) 9,5 9,0 9,8 9,7 9,6 9,5 Масса селена в пробе, мкг 0 0,5 1,0 2,0 3,0 4,0 5,0

Градуировочные растворы устойчивы в течение часа.

Приготовленные градуировочные растворы перемешивают и измеряют оптическую плотность растворов в кюветах с толщиной оптического слоя 10 мм при длине волны 420 нм.

Для уменьшения ошибки определения оптическую плотность каждого раствора и холостой пробы измеряют по отношению к дистиллированной воде. Затем вычисляют среднее значение оптической плотности для холостой пробы (№1) и каждого градуировочного раствора (№ 2—7). Вычитают из полученных средних значений оптической плотности растворов (№ 2—7) среднее значение оптической плотности холостой пробы.

По полученным данным строят градуировочный график: на ось ординат наносят средние значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания селена в градуировочном растворе (мкг) или рассчитывают уравнение регрессии методом наименьших квадратов:

Di = b • Ci + а_у где

Di - оптическая плотность раствора:

Ci - концентрация ионов селена в фотометрируемом растворе. мкг/см³;

58

МУК 4.1.1717—03

h - коэффициент инструментальной чувствительности, численно равный тангенсу угла наклона градуировочной прямой.

Константа «а» при правильной постановке опыта статистически незначима, тогда уравнение примет вид:

Di = Ь • С/

9.4.1. Контроль стабильности градуировочной характеристики

Контроль стабильности градуировочной характеристики проводят нс реже одного раза в месяц или при смене реактивов. Средствами контроля являются вновь приготовленные образцы для градуировки (нс менее 3 образцов из приведенных в табл. 1).

Градуировочную характеристик) считают стабильной при выполнении для каждого образца для градуировки следующего условия:

\х-С I < 1.96 (Т(Д). где:

X - результат контрольного измерения массовой концентрации селена в образце хзя градуировки;

С - аттестованное значение массовой концентрации ионов селена в образце для градуировки:

<т( Л) — характеристика случайной составляющей погрешности.

Значение а (Л) приведено в п. 14.

Если условие стабильности градуировочной характеристики нс выполняется только для одного образца для градуировки, необходимо выполнить повторное измерение этого образца с целью исключения результата, содержащего грубую погрешность.

Если градуировочная характеристика нестабильна, выясняют причины нестабильности градуировочной характеристики и повторяют контроль се стабильности с использованием других образцов для градуировки. предусмотренных методикой. При повторном обнаружении нестабильности градуировочной характеристики строят новый градуировочный график.

9.5. Отбор пробы воздуха

Для определения концентрации гексафторида селена исследуемый воздух аспирируют со скоростью 1 дм³/мин. через два последовательно соединенных поглотительных прибора с пористыми пластинками № 2. содержащих по 8 см³ поглотительного раствора. Для определения V₂ ПДК достаточно отобрать 5 дм³ воздуха. Пробы можно хранить (в закупоренных поглотителях) в холодильнике нс более 5 ч.

59

10. Выполнение измерения

При проведении измерения содержания гексафторида селена в воздухе рабочей зоны выполняют следующие операции.

Содержимое каждого поглотительного прибора переносят в делительные воронки емкостью 50 см³. Каждый поглотительный прибор промывают 2 см³ н-бутиловго спирта, насыщенного KJ. промывную жидкость сливают в соответственно пронумерованные делительные воронки. Рсэкстракцию гексафторида селена проводят дважды 5 %-м раствором хлорида натрия по 5 см³. Экстракт (нижний слой) собирают в химические стаканы на 30 см³. Далее в стаканы добавляют по 2—3 капли крезолового красного, затем по 1 см³ раствора Трилона Б и 2 см³ муравьиной кислоты. Тщательно все перемешивают после добавления каждого реактива, а затем, если это необходимо (отсутствие желтого окрашивания раствора пробы), нейтрализуют аммиаком до появления желтой окраски (pH 2.0—3.0). Прибавляют по 2 см³ 0.5 %-го раствора 3,3-диа.минобснзидина и оставляют на 30 мин в темном месте. По истечении этого времени растворы вновь нейтрализуют аммиаком до появления фиолетовой окраски (pH 7.0—8.0) и переносят в делительные воронки. В каждую вороню добавляют по 5 см³ толуола и встряхивают в течение 1 мин. После разделения слоев элюат (нижний слой) сливают обратно в мерный стакан (или слив). Верхний слой - экстракт - сливают через ватный тампон или бумажный фильтр в пробирки. Готовят холостую пробу в соответствии с вышеизложенной последовательностью проведения химического анализа. При выполнении измерений определяют оптическую плотность холостой пробы относительно дистиллированной воды, а также оптическую плотность проб (толуола окрашенного в желтый цвет) при длине волны 420 нм. используя кюветы с расстоянием между рабочими гранями 10 мм.

Оптическую плотность рабочей пробы получают, вычитая из замеренной оптической плотности пробы значение оптической плотности холостой пробы. Содержание гексафторида селена определяют по градуировочному графию. Величина D_xo;iocr при рабочих измерениях нс до.тжна превышать величину D_XOJIOCT при построении градуировочного графика. В противном случае производится проверка качества реактивов и дистиллированной воды.

60

МУК 4.1.1717—03

11. Вычисление результатов измерении

Обработку результатов измерений при определении массовой концентрации гексафторида селена (С. мг/м³) в воздухе проводят по формуле:

_ (/л. +/я₂)* 2,443 С =---.где

^К0

С - концентрация гексафторида селена в воздухе, мг/м³;

тt - масса селена, найденная по калибровочной характеристике в первом поглотительном приборе, мкг;

т₂- масса селена, найденная по калибровочной характеристике во втором поглотительном приборе, мкг:

2,443 - коэффициент пересчета Sc на SeF₆;

V_Q - объем воздуха, отобранного для анализа, приведенного к стандартным условиям.

12. Оформление результатов анализа

Результат количественного анализа гексафторида представляют в виде (Л’± Д) мг/м³. при доверительной вероятности Р = 0.95.

13. Контроль погрешности методики КХА

13.1. Оперативный контроль воспроизводимости

Периодический контроль воспроизводимости проводят по стандартным образцам не реже одного раза в месяц, а также при возникновении сомнений в правильности измерений, при аттестации и контроле операторов, лабораторий и в других подобных случаях. Расхождение между результатами измерений и аттестованными значениями массовой доли селена в стандартных образцах нс должны отличаться друг от друга на величину допускаемых расхождений между результатами анализа:

(Xj - Х₂) й Д где

Х_{ - результат анализа рабочей пробы:

Х₂ - результат анализа, полученный другим аналитиком с использованием другого набора мерной посуды и других партий реактивов:

D - норматив оперативного контроля воспроизводимости (допускаемые расхождения между результатами анализа одной и той же пробы).

61

Выбор значения D проводят по значениям X = (Л/ + Х₂) / 2.

При превышении норматива оперативного контроля воспроизводимости эксперимент повторяют. При повторном превышении указанного норматива D выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам контроля, и устраняют их.

Таблица 2

Значения нормативов оперативного контроля случайной составляющей погрешности (сходимости и воспроизводимоеги)

Диапазон определяемых концентраций, мг/м3 Наименование метрологической характеристики Норматив оперативного контроля воспроизводимости, D, %, (Р = 0,95) 11орматив оперативного кшггроля сходимости, d, %, (Р = 0,95) 0,1—1,0 18 12

13.2. Оперативный контроль погрешности

Оперативный контроль погрешности выполняют в одной серии КХА рабочих проб. Образцами для контроля являются реальные пробы воздуха рабочей зоны. Объем отобранной для контроля пробы должен соответствовать удвоенному объему, необходимом) для проведения анализа по методике. Отобранный объем делят на две равные части, первую из которых анализируют в точном соответствии с прописью методики и получают результат анализа исходной рабочей пробы - С/. Вторую часть разбавляют соответствующим растворителем в два раза и снова делят на две равные части, первую из которых анализируют в точном соответствии с прописью методики, получая результат анализа рабочей пробы, разбавленной в два раза. - С*. Во вторую часть делают добавку анализируемого компонента (X) до массовой концентрации исходной рабочей пробы (Ci) (общая концентрация нс должна превышать верхнюю границу диапазона измерения) и анализируют в точном соответствии с прописью методики, получая результат анализа рабочей пробы. разбавленной в два раза, с добавкой - С₃. Результаты анализа исходной рабочей пробы - С/, рабочей пробы, разбавленной в два раза. - С₂ и рабочей пробы, разбавленной в два раза, с добавкой - С₃ получают по возможности в одинаковых условиях (выполняет один аналитик с использованием одного набора мерной посуды, одной партии реактивов и т. д.).

Решение об удовлетворительной погрешности принимают при выполнении условия:

62

МУК 4.1.1717—03

|С₃-С₂-Л'| + |2С₂ -С, |.0,01/Г-С,.где

С/ - результат анализа рабочей пробы;

С₂ - результат анализа рабочей пробы, разбавленной в два раза;

С₃ - результат анализа рабочей пробы, разбавленной в два раза, с добавкой анализируемого компонента;

X- величина добавки анализируемого компонента;

К - норматив оперативного контроля погрешности.

Норматив оперативного контроля погрешности во веем диапазоне определяемых концентраций рассчитывают по формулам:

при проведении внутрилабораторного контроля (Р = 0.90)

при проведении внешнего контроля (Р = 0.95)

Дел- Дс.% Ас/ - характеристика погрешности, соответствующая вышеперечисленным пробам.

14. Погрешности измерения концентрации гексафторида

селена

Расчетным путем были получены данные о погрешностях результатов измерений:

случайная составляющая погрешности измерения - ст( А) = 12 %; нсисключасмая систематическая погрешность - Дс = 18.15 %; суммарная погрешность измерения А = 22 %.

15. Нормы затрат времени на анализ

Для проведения серии анализов из 7 проб требуется 2 ч. Методические указания разработаны Институтом биофизики (филиал № 5) (О. В. Горбунова).

63

МУК 4.1.1711—1.1.1733—03

Содержание

Введение......................................................................................................................5

Измерение массовых концентраций аммоний перрената в воздухе рабочей юны методом атомно-абсорбционной спектрофотометрии: МУК 4.1.1711—03......................................................................................................6

Спектрофотометрическое измерение массовых концентраций 1 -бензил-1 -фенилгидразина

гидрохлорида в воздухе рабочей юны: МУК 4.1.1712—03.................................13

Спектрофотометрическое измерение массовых концешраций бензол-1 Д-дикарбонового альдегида

(ортофталевый альдегид) в воздухе рабочей зоны: МУК 4.1.1713—03...............21

Спектрофотометрическое измерение массовых концентраций N, N' - бис (диацетил) этан - 1,2-диамина

(тетраацетилэтилендиамина) в воздухе рабочей юны:    МУК 4.1.1714—03.........29

Спектрофотометрическое измерение массовых концентраций бис (1 метилэтил) нафталине у л ьфо новой кислоты натриевой соли (супражила WP)

в возду хе рабочей зоны: МУК 4.1.1715—03..........................................................37

Спектрофотометрическое измерение массовых концентраций

1-гексадецил-пиридиний хлорида монопирата (цетил ниридиний хлорид моногидрат)

в возду хе рабочей юны: МУК 4.1.1716—03..........................................................45

Фотометрическое измерение массовых концентраций

гексафториде селена в воздухе рабочей зоны: МУК 4.1.1717—03......................53

Газохроматографическое измерение массовых концентраций 1,1,1,2,3,3,3-гептафторпропана (хладона-227^)

в воздухе рабочей юны: МУК 4.1.1718—03..........................................................64

Спектро фотометрическое измерение массовых концентраций 4-гидроксиметил-4-метил-1 -фенил пираюлидона (димезона S) в воздухе рабочей зоны: МУК 4.1.1719—03..........................................................72

Спектрофотометрическое измерение массовых концентраций ЫД4-диметил-Ы-[3-[ 1 -оксотетрадецил)амино]-пропил] бензолметанамминий хлорида гидрата (мирамистина)

в воздухе рабочей юны: МУК 4.1.1720—03..........................................................80

Спектро фото метрическое измерение массовых концентраций N-( 1,1 -диметилэтил)-2-бензотиазолсульфенамида (сульфенамида Т)

в возду хе рабочей зоны: МУК 4.1.1721 —03..........................................................88

Спектрофотометрическое измерение массовых концентраций 2,5-диоксо-3-(2-пропенил)-1 -имидозолидилметил (1 RS)- цис, транс-2,2-диметил- 3-(2-метилпроненил) циклопропан карбоксилата (имипротрина) в воздухе рабочей зоны: МУК 4.1.1722—03................................97

3

Измерение массовых концентраций 2-имидазолидинона (этиленмочевина) в воздухе рабочей зоны методом высокоэффективной

жидкостной хроматографии: МУК 4.1.1723—03.................................................105

Спектрофотометрическое измерение массовых концетраций калия фторида аддукта с пиропероксидом (1:1) (псроксогидрата-фторида

кашя) (ПФК) в воздухе рабочей юны: МУК 4.1.1724—03................................113

Спектрофотометрическое измерение массовых концентраций метилен-бис (полиметилнафтила сульфоната) натрия

(сунражил ^м /90) в воздухе рабочей зоны: МУК 4.1.1725—03..........................121

Газохромато1рафическое измерение массовых концентраций 3-метиленциклобутанкарбонитрила (циклобутанкарбонитрила)

в воздухе рабочей зоны: МУК 4.1.1726—03........................................................129

Измерение массовых концетраций Б-метил-Ы-Смегилкарбошил)-окситиоацетимидата (метомила) в воздухе рабочей зоны методом высокоэффективной жидкостной хроматшрафии: МУК 4.1.1727—03.............138

Спектрофотометрическое измерение массовых концентраций

2-(4-метокси-6-метил-1,3,5-триазин-2-ил-карбамоилсулы|тк>ил) бензойной кислоты (метсульфурон-метта)

в возду хе рабочей зоны: МУК 4.1.1728—03........................................................146

Спектрофото метрическое измерение массовых концетраций

2- |4-мето кси-6-мешл-1,3,5-триазин-2-ил (метол) карбамоилсульфамоил] бензойной кислоты (трибенуронметила)

в возду хе рабочей зоны: МУК 4.1.1729—03........................................................154

Газохроматографическое измерение массовых концентраций

3- оксо-2-(трифторметил) додекафтороктановой кислоты (нерфюр-2-ме1ИЛ-3-оксаоктано1юй кислоты)

в возду хе рабочей зоны: МУК 4.1.1730—03........................................................162

Измерение массовых концетраций 1 -(4-хлорбензоил)-5-метокси-2-метил-11I-индол-З-этановой кислоты (индомешцин) в возду хе рабочей юны методом высокоэффективной

жидкостной хроматографии (ЮЖХ): МУК 4.1.1731—03..................................170

Спектрофогометрическое измерение массовых концентраций этандионовой кислоты дигидрата (щавелевой кислоты

дшидрага) в воздухе рабочей юны: МУК 4.1.1732—03.....................................178

Газохроматографическое измерение массовых концетраций этил-трет-бутилового эфира (ЭТБЭ)

в воздухе рабочей зоны: МУК 4.1.1733—03........................................................187

Приложение 1. Приведение объема возду ха к

стандартным условиям......................................................................................197

Приложение 2. Коэффициенты для приведения объема воздуха

к стандартным условиям...................................................................................198

Приложение 3. Указатель основных синонимов технических,

торговых и фирменных названий вещес гв......................................................199

4

МУК 4.1.1711—1.1.1733—03

Введение

Методические указания «Измерение концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны» (выпуск 45) разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочным безопасным уровням воздействия (ОБУВ) и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.

Включенные в данный сборник 23 методики контроля вредных веществ в воздухе рабочей зоны разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования». ГОСТ Р 8.563-96 «Государственная система обеспечения единства измерений. Методики выполнения измерений». МИ 2335—95 «Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа». МИ 2336—95 «Характеристики погрешности результатов количественного химического анализа. Алгоритмы оценивания».

Методики выполнены с использованием современных методов исследования. метрологически аттестованы и дают возможность контролировать концентрации химических веществ на уровне и ниже их ПДК и ОБУВ в воздухе рабочей зоны, установленных ГН 2.2.5.1313—03 «Предельно допустимые концентрации (ПДК) вредных веществ в воздухе рабочей зоны». ГН 2.2.5.1314—03 «Ориентировочные безопасные уровни воздействия (ОБУВ) вредных веществ в воздухе рабочей зоны» и дополнениями к ним.

Методические указания по измерению массовых концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны предназначены для центров госсанэпиднадзора, санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также научно-исследовательских институтов и других заинтересованных министерств и ведомств.

5

МУК 4.1.1717—03

УТВЕРЖДАЮ Главный государственный санитарный врач Российской Федерации.

Первый заместитель Министра здравоохранения Российской Федерации

Г. Г. Онищенко

29 июня 2003 г.

Дата введения: с момента утверждения

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Фотометрическое измерение массовых концентраций гексафторида селена в воздухе рабочей зоны

Методические указания _МУК    4.1.1717—03_

1. Область применения

Настоящие методические указания устанавливают количественный анализ воздуха рабочей зоны на содержание гексафторида селена спск-трофотометрическим методом в диапазоне массовых концентраций от

0,1—1,0 мг/м³.

2. Характеристика вещества

2.1.    Гексафторид селена имеет структуру октаэдра с атомом Se в центре.

2.2.    Эмпирическая формула SeF₆.

2.3.    Молекулярная масса 192.25 а.с.м.

2.4.    Регистрационный номер CAS 7783-79-1.

2.5.    Физико-химические свойства.

Бесцветный газ.

Запах неприятный (близкий к запаху гниющего чеснока).

Негорюч, невзрывоопасен.

Температура плавления (1 500 мм.рт.ст.) - 34.6 °С.

Температура кипения (945 мм.рт.ст.) - 34.8 °С.

Хорошо растворим в органических растворителях, плохо - в воде.

53

В воздухе находится в виде паров (давление насыщенного пара при 20 °С составляет 23.4 кГс/см²).

2.6. Токсикологическая характеристика.

Оказывает избирательное раздражающее действие на легкие (отек легких).

Класс опасности I.

Предельно допустимая концентрация (ПДК) гексафторида селена в воздухе рабочей зоны 0,2 мг/м³.

3. Погрешность измерений

Методика обеспечивает выполнение измерений с погрешностью, нс превышающей ± 22 %. при доверительной вероятности Р = 0.95.

4. Метод измерений

Измерение массовой концентрации гексафторида селена выполняют фото метрическим методом.

Метод основан на улавливании гексафторида селена из воздуха н-бутиловым спиртом, насыщенным йодидом калия, последующей резке-тракции соединения селена 5-процснтным раствором хлорида натрия. При взаимодействии соединения селена с 3.3-диамннобснзидином образуется пиазоселенол. который в толуоле обладает способностью свето-поглощения при длине волны 420 нм.

Отбор проб проводят с концентрированием.

Нижний предел измерения содержания гексафторида селена в фо-тометрирусмом объеме -0.5 мкг.

Нижний предел измерения концентрации гексафторида селена в воздухе 0.1 мг/м³ (при отборе 5 дм³ воздуха).

Метод селективен для определения гскса(|ггорнда селена на всех стадиях получения. Присутствие других веществ в воздухе рабочей зоны на стадиях получения селена исключено.

5. Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы

При выполнении измерений применяют следующие средства измерений. вспомогательные устройства, материалы, реактивы.

5.1. Средства и змерении, вспомогательные устройства, матери а. ш Фотоэлсктроколоримстр концентрационный. КФК-2

МУК 4.1.1717—03

Допускается применение иных средств измерений, вспомогательных устройств, реактивов и материалов, обеспечивающих показатели точности, установленные для данной МВИ.

6. Требования безопасности

6.1.    При выполнении измерений массовой концентрации гексафторида селена в воздухе рабочей зоны соблюдают требования техники безопасности при работе с химическими реактивами ГОСТ 12.1.005-88.

6.2.    Электробезопасность при работе с электрооборудованием - по ГОСТ 12.1.019-79

6.3.    Помещение лаборатории должно соответствовать требованиям пожарной безопасности по ГОСТ 12.1.004-76.

7. Требования к квалификации операторов

К выполнению измерений и обработке их результатов допускаются лица с высшим или срсднсспсциальным образованием, имеющие навыки работы на (|ютоэлсктроколоримстрс.

8. Условия измерении

8.1.    Процессы приготовления растворов и подготовки проб к анализу проводят в нормальных условиях при температуре воздуха (20±5)°С. атмосферном давлении 84.0—106.0 кПа и относительной влажности воздуха нс более 80 %.

8.2.    Выполнение измерений на фотоэлсктроколориметре проводят в условиях, рекомендованных технической документацией к прибору.

9. Подготовка к выполнению измерении

Перед выполнением измерений проводят следующие работы: подготовка посуды, приготовление растворов, подготовка фотоэлектроко-лоримстра. установление градуировочной характеристики, отбор проб.

9.1. Подготовка посуды для отбора проб

Поглотительные приборы с пористой пластинкой № 2 перед выполнением работ по отбору проб воздуха обрабатывают хромовой смесью. тщательно промывают водопроводной водой, затем 3—1 раза дистиллированной водой. После чего вымытую посуду сушат в сушильном шкафу.

МУК 4.1.1717—03

9.2. Приготовление растворов для анализа

9.2.1.    Основной стандартный раствор гексафторида селена готовят соответствующим разбавлением дистилированной водой ГСО до концентрации селена в растворе 10 и 1 мкг/см³ в мерных колбах на 1 ООО и 100 см³ соответственно. Растворы устойчивы в течение 1 месяца при комнатной температуре.

9.2.2.    Поглотительный раствор. В течение 30 мин встряхивают 100 см³ н-бутилового спирта с 0.5 г йодида калия (хранить не более 7 дней в холодильнике, в темной посуде).

9.2.3.    Аммиак, водный раствор (1:1). К 10 см³ аммиака добавляют 10 см³ дистнлированной воды.

9.2.4.    Гидроксид натрия, 1 %-й раствор. Навеску гидроксида натрия 1 г растворяют в 70 см³ днетилированной воды и приливают 29 см³ дистиллированной воды.

9.2.5.    3,3' диаиинобензидин. 0,5 %-й раствор. Растворяют в 99.5 см³ дистиллированной воды 0.5 г З.З'-диаминобснзидина. Готовят перед употреблением.

9.2.6.    Муравьиная кислота, раствор (1: 9). Смешивают 1 объем кислоты с 9 объемами дистнлированной воды.

9.2.7.    Крезоловый красный, 0,1 %-й раствор. Растворяют в 20 см³ 1 %-го раствора гидроксида натрия 0,1 г индикатора. Объем доводят дистнлированной водой до 100 см³.

9.2.8.    Трилон В, 2,5 %-й раствор. Растворяют в 20 см³ дистилиро-ванной воды 2.5 г трилона Б и приливают 77.5 см³ дистиллированной воды.

9.2.9.    Натрий хлористый 5 %-й водный раствор. Растворяют в 70 см³ дистнлированной воды 5 г хлористого натра и приливают 25 см³ диетиллированной воды.

9.3. Подготовка к работе фотозлектроколориметра

Подготовка прибора к работе и оптимизацию условий измерений проводят в соответствии с рабочей инструкцией по эксплуатации прибора. Прибор должен быть поверен.

9.-1. Установление градуировочной характеристики

Градуировочную характеристику, выражающую зависимость оптической плотности раствора от массы селена, устанавливают по пяти сериям растворов для градуировки. Каждую серию, состоящую из семи растворов, готовят из рабочих растворов селена (п. 9.2.1.).

57