Купить Изменение №1 к ГОСТ Р 51135-98 — бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее
Цена на этот документ пока неизвестна. Нажмите кнопку "Купить" и сделайте заказ, и мы пришлем вам цену.
Распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль"
Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.
Чтобы бесплатно скачать этот документ в формате PDF, поддержите наш сайт и нажмите кнопку:
Изменение № 1 ГОСТ Р 51135-98 Изделия ликероводочные. Правила приемки и методы анализа
Утверждено и введено в действие Постановлением Госстандарта России от 29.12.2003 № 404-ст
Дата введения 2004—07—01
Раздел 1 после слова «бальзамы» дополнить словами: «напитки слабоградусные газированные и негазированные, джины»; после слова «соки» дополнить словами: «и морсы»: после слова «экстракта* дополнить словами: «сахара, титруемых кислот».
Раздел 2. Исключить ссылку на ГОСТ 5962-67 и наименование; заменить ссылку и наименование: ГОСТ 24104-88 на «ГОСТ 24104— 2001 Весы лабораторные. Обшие технические требования»; дополнить ссылками:
«ГОСТ Р ИСО 5725-1-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть I. Основные положения и определения
ГОСТ Р ИСО 5725-2-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 2. Основной метод определения
повторяемости и воспроизводимости стандартного метода измерений ГОСГ Р ИСО 5725—3—2002Точность (правильности прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 3. Промежуточные показатели прецизионности стандартного метода измерений
ГОСГ Р ИСО 5725—4—2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 4. Основные методы определения правильности стандартного метода измерений
ГОСТ Р ИСО 5725-5-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 5. Альтернативные методы определения прецизионности стандартного метода измерений
ГОСГ Р ИСО 5725—6—2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике
ГОСТ Р 51153-98 Напитки безалкогольные газированные и напитки из хлебного сырья. Метол определения двуокиси углерода
ГОСТ Р 51652-2000 Спирт этиловый ректификованный из пищевого сырья. Технические условия
ГОСТ Р 52191-2003 Ликеры. Общие технические условия ГОСТ Р 52192-2003 Изделия ликероводочные. Общие технические условия
ГОСТ Р 52194-2003 Водки и водки особые. Изделия ликероводочные.
(Продолжение см. с. 21)
(Продолжение изменении № / к ГОСТ Р 51135-98)
Упаковка, маркировка, транспортирование и хранение».
Пункт 3.1. Исключить слова: «одного купажа»; после слова «розлива» дополнить словами: «одновременно предъявленного к приемке и»; заменить слова: «документом о качестве» на «удостоверением качества».
Пункт 3.1.1. Первый абзац. Заменить слова: «документе о качестве» на «удостоверении качества»;
второй абзац. Заменить слово: «документа» на «удостоверения»; четвертый абзац после слова «производства» дополнить словами: «хранения и поставки»;
дополнить абзацем (после четвертого):
«- номер и срок действия сертификата соответствия»; девятый абзац изложить в новой редакции:
«— количество транспортных единиц (яшики, коробки, пакеты из термоусадочной пленки и др.)»; одиннадцатый абзац исключить;
предпоследний абзац. Заменить слово: «температура» на «условия»; последний абзац изложить в новой редакции:
«Удостоверение качества должно быть заверено подписями ответственных лиц и оригинальной печатью изготовителя».
Пункт 3.2 дополнить словами: «качества изделий — на соответствие требованиям ГОСТ Р 52192 и ГОСТ Р 52191»; заменить ссылку: ГОСТ 4827 на ГОСТ Р 52194.
Пункт 3.3. Заменить слово: «качества» на «качества, упаковки и правильности маркирования от партии»;
таблицу 1 дополнить значениями для граф: «Объем партии ликероводочного изделия» — «До 500 в ключ.»; «Объем выборки» — 8; «Приемочное число» — 1; «Браковочное число» — 1.
Пункт 3.4 иXIожить в повой редакции:
«3.4 Партию изделий принимают, если количество бутылок, имеющих дефекты. включаюшие деформацию, разрывы, перекосы этикеток, подтеки клея, следы выступания штемпельной краски на лицевой стороне, подтеки и разводы от неводостойких красок, нечеткие рисунки, в выборке меньше или равно приемочному числу, и бракуют, если оно больше или равно браковочному числу».
Пункты 3.5, 3.6 исключить.
Пункт 4.1 изложить в новой редакции;
«4.1 От партии изделий методом случайного отбора отбирают объединенные пробы в количестве:
— 20 бутылок с ненарушенной укупоркой — для определения полноты налива;
(Продолжение см. с. 22)
(Продолжение изменения № I к ГОСТ Р 51 /35— 98)
— 4 бутылки вместимостью 0,5 дм3 — для определения органолептических и физико-химических показателей. При другой вместимости бутылок общий объем отобранной продукции должен составлять не менее 2 дм3».
Пункт 4.2 (девятый абзац), 4.3 (седьмой абзац). Заменить слова: «документа о качестве* на «удостоверения качества».
Пунет 4.4. Исключить слова: «полноты налива.*.
Раздел 5 дополнить пунктами — 5.1а, 5.1а. I (после п. 5.1):
«5.1а Прецизионность
Расхождение между результатами двух определений, полученными в условиях повторяемости: при анализе одного и того же изделия одним оператором с использованием одного и того же оборудования (включая одни и тс же партии реактивов) в пределах кратчайшего из возможных интервалов времени, будет превышать предел повторяемости г (в таблицах Д. I—Д.4 приложения Д для конкретных методик) в среднем не чаше одного раза на 20 случаев при нормальном и правильном проведении анализа. Если расхождение превышает г чаще указанной частоты, поступают в соответствии с рекомендациями 5.2.2.1 ГОСТ Р ИСО 5725-6.
Результаты определений, полученные в условиях воспроизводимости: при анализе одного и того же образца изделия в двух лабораториях (без параллельных — по одному определению), будут различаться с превышением предела воспроизводимости К (в таблицах Д.1—Д.4 приложения Д) в среднем не чаще одного раза на 20 случаев при нормальном и правильном проведении анализа. Если расхождение превышает Л чаще указанной частоты, поступают в соответствии с рекомендациями 5.3.2.1 ГОСТ Р ИСО 5725-6.
Совместимость окончательных результатов анализа двух лабораторий (при двух параллельных определениях в каждой в условиях повторяемости) оценивают, сравнивая величину расхождения между двумя окончательными результатами с критической разностью CD095, которая указана в таблицах конкретных методик.
Результаты совместимы (приемлемы), если величина расхождения превышает CD095 не чаще одного раза на 20 случаев (партий изделия) при нормальном и правильном проведении анализа. Противоречия между результатами двух лабораторий разрешают в соответствии с рекомендациями 5.3.3 ГОСТ Р ИСО 5725-6.
Значения введенных комплексом ГОСТ Р ИСО 5725 показателей точности в условиях повторяемости и воспроизводимости, полученные расчетно-экспериментальным способом по материалам метрологической аттестации (для доверительной вероятности Р= 0.95), представлены в таблицах «Характеристики показателей точности и прецизионности методик анализа ликероводочных изделий» (таблицы Д.1—Д.4 приложения Д).
(Продолжение с.м. с. 23)
( Продолжение изменения № I к ГОСТ Р 5II35— 98)
5.1 а. 1 Контроль точности результатов анализа
Контролю подлежат: значение абсолютного расхождения между двумя параллельными определениями в условиях повторяемости; совместимость окончательных результатов, полученных в двух лабораториях в условиях воспроизводимости; систематическая погрешность лаборатории при проведении измерений по конкретным методикам.
Значение абсолютного расхождения между двумя параллельными определениями в условиях повторяемости сравнивают с пределом повторяемости г при выполнении каждого анализа, результат сравнения оценивают по 5.1а настоящею стандарта.
Совместимость окончательных результатов анализа, полученных в двух лабораториях в условиях воспроизводимости (при двух параллельных определениях в каждой в условиях повторяемости), оценивают по результатам сравнения с критической разностью CD09? в соответствии с 5.1а настоящего стандарта не реже одного раза в год (например при сличительных испытаниях, во время проведения аккредитации или инспекционного контроля).
Контроль систематической погрешности лаборатории при проведении измерений по конкретным методикам проводят методом добавок, в качестве которых используют аттестованные растворы контролируемых компонентов в концентрациях, составляющих от 30 % до 50 % от концентрации контролируемых компонентов в ан&чизируемой пробе. Разность между результатом анализа и аттестованным значением не должна превышать значение критической разности СОдо6, указанное в таблицах Д.1 — Д.4 приложения Д, при его превышении поступают в соответствии с 4.2.5 ГОСТ Р ИСО 5725-6. 11сриодичность контроля — I раз в месяц*.
Пункт 5.1.1. Третий абзац после обозначения «2—1—100 ХСЗ» дополнить обозначением: «3—200 ХСЗ*: после обозначения «6—500 ХСЗ» дополнить обозначением: «6—700 ХСЗ».
Пункт 5.1.2. Последний абзац. Заменить слова: «первого десятичного знака* на «0.001 дм3».
Пункты 5.2.2.2.1 (второй абзац), 5.5.1.1 (первый абзац), 5.5.3.1 (первый абзац). 5.6.1.1 (первый абзац) изложить в новой редакции:
«Весы лабораторные высокого класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г по ГОСТ 24104».
Пункт 5.2.2.2.2. Первый абзац. Заменить значение: 400 нм на 413 нм.
Пункт 5.3 дополнить абзацами:
«Перед измерением объемной доли спирта в напитках слабоградусных газированных необходимо предварительно удалить двуокись углерода продуванием воздуха в течение 3—5 мин водоструйным насосом или насосом
(Продолжение см. с. 24)
(Продолжение изменения № J к I'OC'f Р 5//35—98)
Комовского, либо путем создания вакуума на 1—2 мин до исчезновения пены и появления больших пузырей на поверхности напитка.
Допускается определять крепость изделий с применением автоматических электронных спиртомеров, включенных в Государственный реестр средств измерений».
Пункт 5.3.1. Десятый абзац. Заменить слова: «Прибор для перегонки спирта» на «Лабораторная установка для перегонки спирта»; последний абзац и пожить в новой редакции:
«Лабораторная установка для перегонки спирта должна отвечать тре-бова и и я м I ер мет им ноет и».
Пункт 5.3.2. Заменить наименование: «Проведение анализа» на «Подготовка к анализу»',
второй абзац. Заменить слова: «прибора, и зображенного» на «лабораторной установки, изображенной»: последний абзац исключить.
Раздел 5 дополнить пунктом — 5.3.2а:
«5.3.2а Проведение анализа
Стеклянный цилиндр для ареометра вместимостью 250—500 cxi3 ополаскивают небольшим количеством анализируемого дистиллята (около 20 см3). Оставшийся в колбе дистиллят переливают по стенке в цилиндр, перемешивают его стеклянной мешалкой по всей высоте столба жидкости, измеряют температуру дистиллята и определяют объемную долю этилового спирта по ГОСТ 3639, которая соответствует крепости анализируемого изделия».
Пункт 5.3.3. Первый абзац. Заменить значение: 0.05 % на 0,1 %: дополнить словами: «Расчеты при определении объемной доли этилового спирта хтя его учета выполняют до сотых долей процента, во всех остальных случаях — до десятых долей процента»; последний абзац исключить.
Раздел 5 дополнить пунктами — 5.3.4— 5.3.4.3:
«5.3.4 Определение крепости с применением автоматических электронных приборов
5.3.4.1 Оптический спиртомер «ИКОНЭТ-М» предназначен для определения объемной доли этилового спирта в водно-спиртовых и многокомпонентных спиртосодержащих растворах без предварительной перегонки спирта. Метод основан на сравнении оптических характеристик анализируемого раствора с характеристиками эталонного водно-спиртового раствора.
Диапазон измерений 3—97 %.
Предел допускаемой погрешности измерений ±0.05 %.
(Продолжение см. с. 25)
(Продолжение изменения Л& 1 к ГОСТ Р 51135-98')
Определение крепости проводят по инструкции, приложенной к прибору.
Изготовитель: ЗАО фирма «Сигма-Оптик Лтд», Россия, Москва.
5.3.4.2 Электронный прибор «Денсимат* предназначен для определения объемной доли этилового спирта в водно-спиртовых растворах с использованием принципа гидростатических весов.
Данный прибор позволяет определять плотность водно-спиртовых растворов с точностью до ±0.00005 г/см3 и температуру с точностью до ±0,05 °С в диапазоне от 0,05 до 2.25 г/см3 и приводить значение плотности к стандартному при температуре 20 ’С.
Объемная доля этилового спирта в ликероводочных изделиях определяется после предварительной перегонки спирта.
Значения плотности растворов при температуре 20 *С, полученные на приборе «Денсимат», переводятся в значения объемной доли спирта на приборе «Алкомат».
Объемную долю этилового спирта допускается рассчитывать по существующим «Таблицам для определения содержания этилового спирта в водно-спиртовых растворах» |4а), используя данные, полученные на приборе «Денсимат».
Определение крепости проводят по инструкции, приложенной к прибору.
Изготовитель: фирма «Gibertini Elccttronica SRL», Италия.
5.3.4.3 Электронные денситомеры Anion РаагДМА 4500 и ДМА 5000 для быстрого и точного определения объемной доли этилового спирта в водно-спиртовых растворах после предварительной перегонки спирта.
Метод основан на измерении частоты колебаний U-образной осциллирующей трубки, заполненной I см3 пробы.
Диапазон измерений 0—100 %.
Предел допускаемой погрешности измерений ±0,04 %.
Определение крепости проводят по инструкции, приложенной к прибору.
Изготовитель: фирма «Anton Рааг GmbH», Австрия».
Пункты 5.4. 5.4.1—5.4.1.3 исключить.
Пункт 5.4.2. Первый абзац изложить в новой редакции:
«Метод основан на определении массовой концентрации сухих веществ рефрактометром при температуре 20 *С и обеспечивает точность определения с пределом повторяемости г — 1,7 г/100 см3 и пределом воспроизводимости R = 2.5 г/100 см3».
Пункт 5.4.2.2. Первый абзац. Заменить слова: «плотно прикладывают в» на «плотно прикладывают к>;
третий абзац изложить в новой редакции:
(Продолжение см. с. 26)
(Продолжение изменения J\& / к ГОСТ Р 51135-98)
«Проводят не менее двух параллельных определений в условиях повторяемости с точностью до десятых долей»;
дополнить абзацами (после третьего): «Перевод найденных значений по шкале рефрактометра в значения содержания общего экстракта С, г/100 см3, анализируемого изделия осуществляют по таблице Б. 1 приложения Б.
Результат округляют до десятых дачей г/100 см3».
Пункт 5.4.2.3. Первый абзац. Заменить слова: «первого десятичного знака» на «до десятых долей г/100 см3*: второй, гретий абзацы исключить.
Пункт 5.4.2.4 изложить в новой редакции:
«5.4.2.4 Характеристики показателей точности и прецизионности определения массовой концентрации общего экстракта рефрактометрическим методом приведены в таблице Д. I приложения Д. В таблице Д. 1 представлены данные, полученные в результате проведения исследования в соответствии с рекомендациями ГОСТ Р ИСО 5725-1, ГОСТ Р ИСО 5725-2, ГОСТ Р ИСО 5725-4 и ГОСТ Р ИСО 5725-6».
Пункт 5.4.2.5 исключить.
Пункт 5.5. Первый абзац изложить в новой редакции:
«Массовую концентрацию сахара определяют методом прямого титрования или фотоколоримстрическим методом (с применением антро-нового реагента)».
Пункт 5.5.1. Первый абзац дополнить словами: «и обеспечивает точность определения с пределом повторяемости г от 0.4 до 2,9 г/100 см3 и пределом воспроизводимости R = 8 г/100 см3».
Пункт 5.5.1.3.1. Пятый абзац после слов «трех измерений» дополнить словами: «допускаемое расхождение между крайними значениями которых не превышает 2 % относительно среднего арифметического значения»;
шестой абзац после слов «раствора Фелинга» дополнить словами: «(г сахарозы)».
Пункт 5.5.1.5. Формула (6). Исключить значение: 0.95; экспликация. Четвертый абзац исключить: дополнить примечанием (после экспликации):
«Примечание. Коэффициенты разведения п рассчитывают по формуле
где Kj — вместимость колбы, см3 (табл. 3);
У2 — объем анализируемого изделия, см3;
(Продолжение см. с. 27)
(Продолжение изменения № ! к ГОСТ Р 51135— 98)
Vj — вместимость колбы для проведения инверсии сахарозы, см1;
К4 — объем анализируемого раствора, взятого для инверсии, см3 (25 см4)*;
предпоследний абзац. Заменить слова: «до второго десятичного знака* на «до сотых долей г/100 см3»;
последний абзац изложить в новой редакции:
«За окончательный результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений. Результат округляют до десятых долей г/100 см3».
Пункт 5.5.1.6 изложить в новой редакции:
«5.5.1.6 Характеристики показателей точности и прецизионности определения массовой концентрации сахара методом прямого титрования приведены в таблице Д.2 приложения Д».
Пункты 5.5.2. 5.5.2.1 —5.5.2.7.3 исключить.
Пункт 5.5.3. Первый абзац дополнить словами: «Метод обеспечивает точность определения с пределами повторяемости г от 0,4 до 2,9 г/100 см3 и пределами воспроизводимости Л = 8 г/100 см3»:
второй абзац ихюжить в новой редакции:
«Диапазон измерения массовой концентрации сахара от 0.002 до 0,01 г/100 см3».
Пункт 5.5.3.4. Последний абзац изложить в новой редакции:
«За окончательный результат анализа принимают среднее арифметическое двух паратлельных определений. Окончательный результат анализа округляют до десятых долей г/100 см5».
Пункт 5.5.3.5 изложить в новой редакции:
«5.5.3.5 Характеристики показателей точности и прецизионности определения массовой концентрации сахара фотоколориметрическим методом (с применением антронового реагента) приведены в таблице Д.З приложения Д».
Пункт 5.5.3.6 исключить.
Пункт 5.6. Первый, второй абзацы исключить.
Пункт 5.6.1 дополнить словами: «и обеспечивает точность определения с пределами повторяемости г- 0.01 г/100 см5 и г- 0,028 г/100 см3 и пределами воспроизводимое™ R = 0.017 г/100 см3 и Л = 0,048 г/100 см3».
Пункт 5.6.1.3. Первый абзац после слов «в пересчете на» дополнить словом: «безводную»;
последний абзац изложить в новой редакции:
«За окончательный результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений. Окончательный результат анализа округляют до десятых долей г/100 см3».
Пункт 5.6.1.4 изложить в новой редакции:
(Продолжение см. с. 28)
(Продолжение изменения № 1 к ГОСТ Р 51135-98)
«5.6.1.4 Характеристики показателей точности и прецизионности определения массовой концентрации кислот ацидиметрическим методом приведены в таблице Д.4 приложения Д».
Пункты 5.6.1.5, 5.6.2. 5.6.2.1—5.6.2.6 исключить.
Раздел 5 дополнить пунктом — 5.7:
«5.7 Определение двуокиси углерода Метод применяется для анализа напитков слабоградусных газированных.
Определение проводят по ГОСТ Р 51153».
Приложение Б. Таблица Б.1. Графу «Относительная плотность jJu *
исключить.
Приложение Г дополнить позицией — [4а]:
«|4а) Таблицы для определения содержания этилового спирта в водно-спиртовых растворах. М.. Издательство стандартов»; позицию |5| исключить.
Стандарт дополнить приложением — Д:
«ПРИЛОЖЕНИЕ Д (информационное)
Характеристики показателей точности и прецизионности методик анализа ликероводочных изделий
Характеристики показателей точности и прецизионности определения массовой концентрации общего экстракта рефрактометрическим методом
Таблица Д. 1 | |||||||||||||||
| |||||||||||||||
(Продолжение см. с. 29) |
(Продолжение изменения № 1 к ГОСТ Р 51135-98)
Продолжение табл. Д. J | |||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
| |||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
(Продолжение см. с. 30) |
(Продолжение изменения N° I к ГОСТ Р 5 П35—98)
Характеристики показателей точности и прецизионности определения массовой концентрации сахара методом прямого титрования
Таблица Д.2
Характеристики показателей точности и прецизионности |
Виды ликероводочных изделий | |||
Настойки |
Налив ки |
Ликеры |
Кремы | |
Условный уровень содержания сахара Среднее значение массовой концен |
1 |
2 |
3 |
4 |
трации сахара, г/100 см3 Стандартное отклонение повторяемо |
7.43 |
23.60 |
40,00 |
56.40 |
сти St, г/100 см3 Относительное стандартное отклоне |
0,13 |
0.42 |
0.72 |
10,20 |
ние повторяемости, % Предел повторяемости (сходимости) |
1,8 |
1.8 |
1,8 |
1,8 |
г. г/100 см5 Стандартное отклонение воспроизво |
0.4 |
1.2 |
2,0 |
2,9 |
димости 5Л, г/100 см3 Относительное стандартное отклоне |
2.9 |
2.9 |
2,9 |
2,9 |
ние воспроизводимости, % |
0,60 |
1,92 |
3.30 |
4,60 |
Предел воспроизводимости R, г/100 см3 Пределы допускаемой относительной суммарной погрешности результата анализа (расширенная неопределен |
8 |
8 |
8 |
8 |
ность и095) % Критическая разность СО{)95 для результатов анализа, полученных по ме |
±7 |
±7 |
±7 |
±7 |
тодике в двух лабораториях. % Предел С7)добдля расхождения результатов при использовании метода добавок в условиях повторяемости (предел для систематической погрешности лаборатории при проведении измерений |
10 |
10 |
10 |
10 |
по методике), % |
7 |
7 |
7 |
7 |
Примечание — Число лабораторий, оставшихся после исклю | ||||
чения выпадающих результатов — 8, число принятых результатов — 16 (для каждого вида ликероводочных изделий). |
(Продолжение см. с. 31)
(Продолжение изменения № I к ГОСТ Р 51135— 98)
Характеристики показателей точности и прецизионности определения массовой концентрации сахара фотоколориметрическим метолом (с применением антронового реагента)
Таблица Д.З | ||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
| ||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
(Продолжение см. с. 32) |
(Продолжение изменения № i к ГОСТ Р 51135-98)
Характеристики показателей точности и прецизионности определения массовой концентрации кислот ацилиметрическим методом
Таблица Д.4 | ||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
| ||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
(Продолжение см. с. 33) |
(Продолжение изменения № I к ГОСТ Р 51J35—9S)
Библиографические данные. Ключевые слова после слова «бальзамы* дополнить словами: «напитки слабоградусные газированные и негазированные, джины»;
исключить слова: «пикномстричсскии метод*, «пикриновая кислота», «метод электрометрического титрования»:
дополнить словами: «точность и прецизионность».
(ИУС № 5 2004 г.)