Изменение №1 к ГОСТ Р 51135-98

Изменение № 1 ГОСТ Р 51135-98 Изделия ликероводочные. Правила приемки и методы анализа

Утверждено и введено в действие Постановлением Госстандарта России от 29.12.2003 № 404-ст

Дата введения 2004—07—01

Раздел 1 после слова «бальзамы» дополнить словами: «напитки слабоградусные газированные и негазированные, джины»; после слова «соки» дополнить словами: «и морсы»: после слова «экстракта* дополнить словами: «сахара, титруемых кислот».

Раздел 2. Исключить ссылку на ГОСТ 5962-67 и наименование; заменить ссылку и наименование: ГОСТ 24104-88 на «ГОСТ 24104— 2001 Весы лабораторные. Обшие технические требования»; дополнить ссылками:

«ГОСТ Р ИСО 5725-1-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть I. Основные положения и определения

ГОСТ Р ИСО 5725-2-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 2. Основной метод определения

повторяемости и воспроизводимости стандартного метода измерений ГОСГ Р ИСО 5725—3—2002Точность (правильности прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 3. Промежуточные показатели прецизионности стандартного метода измерений

ГОСГ Р ИСО 5725—4—2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 4. Основные методы определения правильности стандартного метода измерений

ГОСТ Р ИСО 5725-5-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 5. Альтернативные методы определения прецизионности стандартного метода измерений

ГОСГ Р ИСО 5725—6—2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике

ГОСТ Р 51153-98 Напитки безалкогольные газированные и напитки из хлебного сырья. Метол определения двуокиси углерода

ГОСТ Р 51652-2000 Спирт этиловый ректификованный из пищевого сырья. Технические условия

ГОСТ Р 52191-2003 Ликеры. Общие технические условия ГОСТ Р 52192-2003 Изделия ликероводочные. Общие технические условия

ГОСТ Р 52194-2003 Водки и водки особые. Изделия ликероводочные.

(Продолжение см. с. 21)

(Продолжение изменении № / к ГОСТ Р 51135-98)

Упаковка, маркировка, транспортирование и хранение».

Пункт 3.1. Исключить слова: «одного купажа»; после слова «розлива» дополнить словами: «одновременно предъявленного к приемке и»; заменить слова: «документом о качестве» на «удостоверением качества».

Пункт 3.1.1. Первый абзац. Заменить слова: «документе о качестве» на «удостоверении качества»;

второй абзац. Заменить слово: «документа» на «удостоверения»; четвертый абзац после слова «производства» дополнить словами: «хранения и поставки»;

дополнить абзацем (после четвертого):

«- номер и срок действия сертификата соответствия»; девятый абзац изложить в новой редакции:

«— количество транспортных единиц (яшики, коробки, пакеты из термоусадочной пленки и др.)»; одиннадцатый абзац исключить;

предпоследний абзац. Заменить слово: «температура» на «условия»; последний абзац изложить в новой редакции:

«Удостоверение качества должно быть заверено подписями ответственных лиц и оригинальной печатью изготовителя».

Пункт 3.2 дополнить словами: «качества изделий — на соответствие требованиям ГОСТ Р 52192 и ГОСТ Р 52191»; заменить ссылку: ГОСТ 4827 на ГОСТ Р 52194.

Пункт 3.3. Заменить слово: «качества» на «качества, упаковки и правильности маркирования от партии»;

таблицу 1 дополнить значениями для граф: «Объем партии ликероводочного изделия» — «До 500 в ключ.»; «Объем выборки» — 8; «Приемочное число» — 1; «Браковочное число» — 1.

Пункт 3.4 иXIожить в повой редакции:

«3.4 Партию изделий принимают, если количество бутылок, имеющих дефекты. включаюшие деформацию, разрывы, перекосы этикеток, подтеки клея, следы выступания штемпельной краски на лицевой стороне, подтеки и разводы от неводостойких красок, нечеткие рисунки, в выборке меньше или равно приемочному числу, и бракуют, если оно больше или равно браковочному числу».

Пункты 3.5, 3.6 исключить.

Пункт 4.1 изложить в новой редакции;

«4.1 От партии изделий методом случайного отбора отбирают объединенные пробы в количестве:

— 20 бутылок с ненарушенной укупоркой — для определения полноты налива;

(Продолжение см. с. 22)

(Продолжение изменения № I к ГОСТ Р 51 /35— 98)

— 4 бутылки вместимостью 0,5 дм³ — для определения органолептических и физико-химических показателей. При другой вместимости бутылок общий объем отобранной продукции должен составлять не менее 2 дм³».

Пункт 4.2 (девятый абзац), 4.3 (седьмой абзац). Заменить слова: «документа о качестве* на «удостоверения качества».

Пунет 4.4. Исключить слова: «полноты налива.*.

Раздел 5 дополнить пунктами — 5.1а, 5.1а. I (после п. 5.1):

«5.1а Прецизионность

Расхождение между результатами двух определений, полученными в условиях повторяемости: при анализе одного и того же изделия одним оператором с использованием одного и того же оборудования (включая одни и тс же партии реактивов) в пределах кратчайшего из возможных интервалов времени, будет превышать предел повторяемости г (в таблицах Д. I—Д.4 приложения Д для конкретных методик) в среднем не чаше одного раза на 20 случаев при нормальном и правильном проведении анализа. Если расхождение превышает г чаще указанной частоты, поступают в соответствии с рекомендациями 5.2.2.1 ГОСТ Р ИСО 5725-6.

Результаты определений, полученные в условиях воспроизводимости: при анализе одного и того же образца изделия в двух лабораториях (без параллельных — по одному определению), будут различаться с превышением предела воспроизводимости К (в таблицах Д.1—Д.4 приложения Д) в среднем не чаще одного раза на 20 случаев при нормальном и правильном проведении анализа. Если расхождение превышает Л чаще указанной частоты, поступают в соответствии с рекомендациями 5.3.2.1 ГОСТ Р ИСО 5725-6.

Совместимость окончательных результатов анализа двух лабораторий (при двух параллельных определениях в каждой в условиях повторяемости) оценивают, сравнивая величину расхождения между двумя окончательными результатами с критической разностью CD₀₉₅, которая указана в таблицах конкретных методик.

Результаты совместимы (приемлемы), если величина расхождения превышает CD₀₉₅ не чаще одного раза на 20 случаев (партий изделия) при нормальном и правильном проведении анализа. Противоречия между результатами двух лабораторий разрешают в соответствии с рекомендациями 5.3.3 ГОСТ Р ИСО 5725-6.

Значения введенных комплексом ГОСТ Р ИСО 5725 показателей точности в условиях повторяемости и воспроизводимости, полученные расчетно-экспериментальным способом по материалам метрологической аттестации (для доверительной вероятности Р= 0.95), представлены в таблицах «Характеристики показателей точности и прецизионности методик анализа ликероводочных изделий» (таблицы Д.1—Д.4 приложения Д).

(Продолжение с.м. с. 23)

( Продолжение изменения № I к ГОСТ Р 5II35— 98)

5.1 а. 1 Контроль точности результатов анализа

Контролю подлежат: значение абсолютного расхождения между двумя параллельными определениями в условиях повторяемости; совместимость окончательных результатов, полученных в двух лабораториях в условиях воспроизводимости; систематическая погрешность лаборатории при проведении измерений по конкретным методикам.

Значение абсолютного расхождения между двумя параллельными определениями в условиях повторяемости сравнивают с пределом повторяемости г при выполнении каждого анализа, результат сравнения оценивают по 5.1а настоящею стандарта.

Совместимость окончательных результатов анализа, полученных в двух лабораториях в условиях воспроизводимости (при двух параллельных определениях в каждой в условиях повторяемости), оценивают по результатам сравнения с критической разностью CD_09? в соответствии с 5.1а настоящего стандарта не реже одного раза в год (например при сличительных испытаниях, во время проведения аккредитации или инспекционного контроля).

Контроль систематической погрешности лаборатории при проведении измерений по конкретным методикам проводят методом добавок, в качестве которых используют аттестованные растворы контролируемых компонентов в концентрациях, составляющих от 30 % до 50 % от концентрации контролируемых компонентов в ан&чизируемой пробе. Разность между результатом анализа и аттестованным значением не должна превышать значение критической разности СО_до6, указанное в таблицах Д.1 — Д.4 приложения Д, при его превышении поступают в соответствии с 4.2.5 ГОСТ Р ИСО 5725-6. 11сриодичность контроля — I раз в месяц*.

Пункт 5.1.1. Третий абзац после обозначения «2—1—100 ХСЗ» дополнить обозначением: «3—200 ХСЗ*: после обозначения «6—500 ХСЗ» дополнить обозначением: «6—700 ХСЗ».

Пункт 5.1.2. Последний абзац. Заменить слова: «первого десятичного знака* на «0.001 дм³».

Пункты 5.2.2.2.1 (второй абзац), 5.5.1.1 (первый абзац), 5.5.3.1 (первый абзац). 5.6.1.1 (первый абзац) изложить в новой редакции:

«Весы лабораторные высокого класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г по ГОСТ 24104».

Пункт 5.2.2.2.2. Первый абзац. Заменить значение: 400 нм на 413 нм.

Пункт 5.3 дополнить абзацами:

«Перед измерением объемной доли спирта в напитках слабоградусных газированных необходимо предварительно удалить двуокись углерода продуванием воздуха в течение 3—5 мин водоструйным насосом или насосом

(Продолжение см. с. 24)

(Продолжение изменения № J к I'OC'f Р 5//35—98)

Комовского, либо путем создания вакуума на 1—2 мин до исчезновения пены и появления больших пузырей на поверхности напитка.

Допускается определять крепость изделий с применением автоматических электронных спиртомеров, включенных в Государственный реестр средств измерений».

Пункт 5.3.1. Десятый абзац. Заменить слова: «Прибор для перегонки спирта» на «Лабораторная установка для перегонки спирта»; последний абзац и пожить в новой редакции:

«Лабораторная установка для перегонки спирта должна отвечать тре-бова и и я м I ер мет им ноет и».

Пункт 5.3.2. Заменить наименование: «Проведение анализа» на «Подготовка к анализу»',

второй абзац. Заменить слова: «прибора, и зображенного» на «лабораторной установки, изображенной»: последний абзац исключить.

Раздел 5 дополнить пунктом — 5.3.2а:

«5.3.2а Проведение анализа

Стеклянный цилиндр для ареометра вместимостью 250—500 cxi³ ополаскивают небольшим количеством анализируемого дистиллята (около 20 см³). Оставшийся в колбе дистиллят переливают по стенке в цилиндр, перемешивают его стеклянной мешалкой по всей высоте столба жидкости, измеряют температуру дистиллята и определяют объемную долю этилового спирта по ГОСТ 3639, которая соответствует крепости анализируемого изделия».

Пункт 5.3.3. Первый абзац. Заменить значение: 0.05 % на 0,1 %: дополнить словами: «Расчеты при определении объемной доли этилового спирта хтя его учета выполняют до сотых долей процента, во всех остальных случаях — до десятых долей процента»; последний абзац исключить.

Раздел 5 дополнить пунктами — 5.3.4— 5.3.4.3:

«5.3.4 Определение крепости с применением автоматических электронных приборов

5.3.4.1 Оптический спиртомер «ИКОНЭТ-М» предназначен для определения объемной доли этилового спирта в водно-спиртовых и многокомпонентных спиртосодержащих растворах без предварительной перегонки спирта. Метод основан на сравнении оптических характеристик анализируемого раствора с характеристиками эталонного водно-спиртового раствора.

Диапазон измерений 3—97 %.

Предел допускаемой погрешности измерений ±0.05 %.

(Продолжение см. с. 25)

(Продолжение изменения Л& 1 к ГОСТ Р 51135-98')

Определение крепости проводят по инструкции, приложенной к прибору.

Изготовитель: ЗАО фирма «Сигма-Оптик Лтд», Россия, Москва.

5.3.4.2    Электронный прибор «Денсимат* предназначен для определения объемной доли этилового спирта в водно-спиртовых растворах с использованием принципа гидростатических весов.

Данный прибор позволяет определять плотность водно-спиртовых растворов с точностью до ±0.00005 г/см³ и температуру с точностью до ±0,05 °С в диапазоне от 0,05 до 2.25 г/см³ и приводить значение плотности к стандартному при температуре 20 ’С.

Объемная доля этилового спирта в ликероводочных изделиях определяется после предварительной перегонки спирта.

Значения плотности растворов при температуре 20 *С, полученные на приборе «Денсимат», переводятся в значения объемной доли спирта на приборе «Алкомат».

Объемную долю этилового спирта допускается рассчитывать по существующим «Таблицам для определения содержания этилового спирта в водно-спиртовых растворах» |4а), используя данные, полученные на приборе «Денсимат».

Определение крепости проводят по инструкции, приложенной к прибору.

Изготовитель: фирма «Gibertini Elccttronica SRL», Италия.

5.3.4.3    Электронные денситомеры Anion РаагДМА 4500 и ДМА 5000 для быстрого и точного определения объемной доли этилового спирта в водно-спиртовых растворах после предварительной перегонки спирта.

Метод основан на измерении частоты колебаний U-образной осциллирующей трубки, заполненной I см³ пробы.

Диапазон измерений 0—100 %.

Предел допускаемой погрешности измерений ±0,04 %.

Определение крепости проводят по инструкции, приложенной к прибору.

Изготовитель: фирма «Anton Рааг GmbH», Австрия».

Пункты 5.4. 5.4.1—5.4.1.3 исключить.

Пункт 5.4.2. Первый абзац изложить в новой редакции:

«Метод основан на определении массовой концентрации сухих веществ рефрактометром при температуре 20 *С и обеспечивает точность определения с пределом повторяемости г — 1,7 г/100 см³ и пределом воспроизводимости R = 2.5 г/100 см³».

Пункт 5.4.2.2. Первый абзац. Заменить слова: «плотно прикладывают в» на «плотно прикладывают к>;

третий абзац изложить в новой редакции:

(Продолжение см. с. 26)

(Продолжение изменения J\& / к ГОСТ Р 51135-98)

«Проводят не менее двух параллельных определений в условиях повторяемости с точностью до десятых долей»;

дополнить абзацами (после третьего): «Перевод найденных значений по шкале рефрактометра в значения содержания общего экстракта С, г/100 см³, анализируемого изделия осуществляют по таблице Б. 1 приложения Б.

Результат округляют до десятых дачей г/100 см³».

Пункт 5.4.2.3. Первый абзац. Заменить слова: «первого десятичного знака» на «до десятых долей г/100 см³*: второй, гретий абзацы исключить.

Пункт 5.4.2.4 изложить в новой редакции:

«5.4.2.4 Характеристики показателей точности и прецизионности определения массовой концентрации общего экстракта рефрактометрическим методом приведены в таблице Д. I приложения Д. В таблице Д. 1 представлены данные, полученные в результате проведения исследования в соответствии с рекомендациями ГОСТ Р ИСО 5725-1, ГОСТ Р ИСО 5725-2, ГОСТ Р ИСО 5725-4 и ГОСТ Р ИСО 5725-6».

Пункт 5.4.2.5 исключить.

Пункт 5.5. Первый абзац изложить в новой редакции:

«Массовую концентрацию сахара определяют методом прямого титрования или фотоколоримстрическим методом (с применением антро-нового реагента)».

Пункт 5.5.1. Первый абзац дополнить словами: «и обеспечивает точность определения с пределом повторяемости г от 0.4 до 2,9 г/100 см³ и пределом воспроизводимости R = 8 г/100 см³».

Пункт 5.5.1.3.1. Пятый абзац после слов «трех измерений» дополнить словами: «допускаемое расхождение между крайними значениями которых не превышает 2 % относительно среднего арифметического значения»;

шестой абзац после слов «раствора Фелинга» дополнить словами: «(г сахарозы)».

Пункт 5.5.1.5. Формула (6). Исключить значение: 0.95; экспликация. Четвертый абзац исключить: дополнить примечанием (после экспликации):

«Примечание. Коэффициенты разведения п рассчитывают по формуле

где Kj — вместимость колбы, см³ (табл. 3);

У₂ — объем анализируемого изделия, см³;

(Продолжение см. с. 27)

(Продолжение изменения № ! к ГОСТ Р 51135— 98)

Vj — вместимость колбы для проведения инверсии сахарозы, см¹;

К₄ — объем анализируемого раствора, взятого для инверсии, см³ (25 см⁴)*;

предпоследний абзац. Заменить слова: «до второго десятичного знака* на «до сотых долей г/100 см³»;

последний абзац изложить в новой редакции:

«За окончательный результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений. Результат округляют до десятых долей г/100 см³».

Пункт 5.5.1.6 изложить в новой редакции:

«5.5.1.6 Характеристики показателей точности и прецизионности определения массовой концентрации сахара методом прямого титрования приведены в таблице Д.2 приложения Д».

Пункты 5.5.2. 5.5.2.1 —5.5.2.7.3 исключить.

Пункт 5.5.3. Первый абзац дополнить словами: «Метод обеспечивает точность определения с пределами повторяемости г от 0,4 до 2,9 г/100 см³ и пределами воспроизводимости Л = 8 г/100 см³»:

второй абзац ихюжить в новой редакции:

«Диапазон измерения массовой концентрации сахара от 0.002 до 0,01 г/100 см³».

Пункт 5.5.3.4. Последний абзац изложить в новой редакции:

«За окончательный результат анализа принимают среднее арифметическое двух паратлельных определений. Окончательный результат анализа округляют до десятых долей г/100 см⁵».

Пункт 5.5.3.5 изложить в новой редакции:

«5.5.3.5 Характеристики показателей точности и прецизионности определения массовой концентрации сахара фотоколориметрическим методом (с применением антронового реагента) приведены в таблице Д.З приложения Д».

Пункт 5.5.3.6 исключить.

Пункт 5.6. Первый, второй абзацы исключить.

Пункт 5.6.1 дополнить словами: «и обеспечивает точность определения с пределами повторяемости г- 0.01 г/100 см⁵ и г- 0,028 г/100 см³ и пределами воспроизводимое™ R = 0.017 г/100 см³ и Л = 0,048 г/100 см³».

Пункт 5.6.1.3. Первый абзац после слов «в пересчете на» дополнить словом: «безводную»;

последний абзац изложить в новой редакции:

«За окончательный результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений. Окончательный результат анализа округляют до десятых долей г/100 см³».

Пункт 5.6.1.4 изложить в новой редакции:

(Продолжение см. с. 28)

(Продолжение изменения № 1 к ГОСТ Р 51135-98)

«5.6.1.4 Характеристики показателей точности и прецизионности определения массовой концентрации кислот ацидиметрическим методом приведены в таблице Д.4 приложения Д».

Пункты 5.6.1.5, 5.6.2. 5.6.2.1—5.6.2.6 исключить.

Раздел 5 дополнить пунктом — 5.7:

«5.7 Определение двуокиси углерода Метод применяется для анализа напитков слабоградусных газированных.

Определение проводят по ГОСТ Р 51153».

Приложение Б. Таблица Б.1. Графу «Относительная плотность jJu *

исключить.

Приложение Г дополнить позицией — [4а]:

«|4а) Таблицы для определения содержания этилового спирта в водно-спиртовых растворах. М.. Издательство стандартов»; позицию |5| исключить.

Стандарт дополнить приложением — Д:

«ПРИЛОЖЕНИЕ Д (информационное)

Характеристики показателей точности и прецизионности методик анализа ликероводочных изделий

Характеристики показателей точности и прецизионности определения массовой концентрации общего экстракта рефрактометрическим методом

(Продолжение изменения № 1 к ГОСТ Р 51135-98)

(Продолжение изменения N° I к ГОСТ Р 5 П35—98)

Характеристики показателей точности и прецизионности определения массовой концентрации сахара методом прямого титрования

Таблица Д.2

(Продолжение см. с. 31)

(Продолжение изменения № I к ГОСТ Р 51135— 98)

Характеристики показателей точности и прецизионности определения массовой концентрации сахара фотоколориметрическим метолом (с применением антронового реагента)

(Продолжение изменения № i к ГОСТ Р 51135-98)

Характеристики показателей точности и прецизионности определения массовой концентрации кислот ацилиметрическим методом

(Продолжение изменения № I к ГОСТ Р 51J35—9S)

Библиографические данные. Ключевые слова после слова «бальзамы* дополнить словами: «напитки слабоградусные газированные и негазированные, джины»;

исключить слова: «пикномстричсскии метод*, «пикриновая кислота», «метод электрометрического титрования»:

дополнить словами: «точность и прецизионность».

(ИУС № 5 2004 г.)