ФЕДЕРАЛЬНОЕ АГЕНТСТВО ПО ТЕХНИЧЕСКОМУ РЕГУЛИРОВАНИЮ И МЕТРОЛОГИИ
НАЦИОНАЛЬНЫЙ Г СТАНДАРТ 1 1 РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ	ГОСТР 54351- 2011

СОЛЬ ПОВАРЕННАЯ ПИЩЕВАЯ

Определение массовой доли хлор-иона меркуриметрическим методом

Издание официальное

Москва

Стандартинформ

2012

Предисловие

Цели и принципы стандартизации в Российской Федерации установлены Федеральным законом от 27 декабря 2002 г. № 184-ФЗ «О техническом регулировании», а правила применения национальных стандартов Российской Федерации — ГОСТ Р 1.0-2004 «Стандартизация в Российской Федерации. Основные положения»

Сведения о стандарте

1    РАЗРАБОТАН Закрытым акционерным обществом «Всероссийский научно-исследовательский институт Галургии» (ЗАО «ВНИИ Галургии»)

2    ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 154 «Пищевые добавки и ароматизаторы»

3    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 12 июля 2011 г. № 177-ст

4    ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодно издаваемом информационном указателе «Национальные стандарты», а текст изменений и поправок — в ежемесячно издаваемых информационных указателях «Национальные стандарты». В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячно издаваемом информационном указателе «Национальные стандарты». Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет

© Стандартинформ, 2012

Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания без разрешения Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии

ГОСТ P 54351—2011

Содержание

1    Область применения...................................................1

2    Нормативные ссылки..................................................1

3    Сущность метода.....................................................2

4    Общие требования к условиям выполнения измерений.............................2

5    Средства измерений, вспомогательные устройства, посуда, реактивы и материалы..........2

6    Подготовка к выполнению измерений........................................3

7    Порядок выполнения измерений...........................................4

8    Обработка результатов измерений..........................................4

9    Оформление результатов измерений........................................5

10 Метрологические характеристики..........................................5

НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

СОЛЬ ПОВАРЕННАЯ ПИЩЕВАЯ Определение массовой доли хлор-иона меркуриметрическим методом

Food common salt.

Determination of chlor-ion mass fraction by mercurimetric method

Дата введения — 2012—07—01

1    Область применения

Настоящий стандарт распространяется на пищевую поваренную соль и устанавливает меркури-метрический метод определения массовой доли хлор-иона в диапазоне измерений от 58,0 % до 61,0 %.

2    Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике

ГОСТ Р 52482-2005 Соль поваренная пищевая. Отбор и подготовка проб. Определение органолептических показателей

ГОСТ Р 54345-2011 Соль поваренная пищевая. Определение массовой доли нерастворимого в воде остатка гравиметрическим методом

ГОСТ 1770-74 (ИСО 1042—83, ИСО 4788—80) Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия

ГОСТ 4233-77 Реактивы. Натрий хлористый. Технические условия

ГОСТ 4461-77 Реактивы. Кислота азотная. Технические условия

ГОСТ 4520-78 Реактивы. Ртуть (II) азотнокислая 1-водная. Технические условия

ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия

ГОСТ 7328-2001 Гири. Общие технические условия

ГОСТ 12026-76 Бумага фильтровальная лабораторная. Технические условия ГОСТ 13685-84 Соль поваренная. Методы испытаний

ГОСТ 14919-83 Электроплиты, электроплитки ижарочные электрошкафы бытовые. Общие технические условия

ГОСТ 18300-87 Спирт этиловый ректификованный технический. Технические условия ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ 28498-90 Термометры жидкостные стеклянные. Общие технические требования. Методы испытаний

ГОСТ 29169-91 (ИСО 648—77) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки с одной отметкой ГОСТ 29227-91 (ИСО 835-1—81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования

ГОСТ 29251-91 (ИСО 385-1—84) Посуда лабораторная стеклянная. Бюретки. Часть 1. Общие требования

Примечание — При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодно издаваемому информа-

Издание официальное

ционному указателю «Национальные стандарты», который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по соответствующим ежемесячно издаваемым информационным указателям, опубликованным в текущем году. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.

3    Сущность метода

Метод основан на титровании ионов хлора раствором нитрата ртути (II) с образованием слабодис-социирующего хлорида ртути (II).

Реакция протекает по схеме

2СГ + Нд⁺² = НдС1₂.

Конечную точку титрования фиксируют с помощью индикаторов дифенилкарбазона или нитро-пруссида натрия.

4    Общие требования к условиям выполнения измерений

4.1    При выполнении анализа в лаборатории должны быть выполнены общие требования по технике безопасности и промышленной санитарии, предъявляемые к аналитическим лабораториям.

4.2    При выполнении анализа должны быть соблюдены следующие условия:

температура воздуха .................(20 ± 5) °С;

относительная влажность воздуха.........от 30% до 80%;

взвешивание на весах проводят при температуре окружающего воздуха в соответствии с нормативным документом на весы.

4.3    При выполнении анализа допускается применение средств измерений с метрологическими характеристиками и испытательного оборудования с техническими характеристиками не хуже, а химических реактивов и воды — по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.

4.4    К выполнению анализа допускаются лаборанты, контролеры продукции, освоившие технику выполнения измерений и прошедшие соответствующий инструктаж.

5    Средства измерений, вспомогательные устройства, посуда, реактивы и материалы

Весы лабораторные с пределом допускаемой абсолютной погрешности однократного взвешивания не более + 0,1 мги с наибольшим пределом взвешивания 200 г.

Набор гирь (1—100 г) Е₂ по ГОСТ 7328.

Термометр ртутный стеклянный лабораторный по ГОСТ 28498, тип А, 1-го класса точности, с диапазоном измерений от 0 °С до 250 °С и ценой деления шкалы не более 1 °С.

Шкаф сушильный лабораторный, обеспечивающий температуру нагрева от 50 °С до 250 °С, с погрешностью регулирования температуры + 5 °С.

Электроплитка закрытого типа по ГОСТ 14919.

Бюретка 1-3-2-25-0,1 по ГОСТ 29251.

Колба Кн-2-250-34 ТС по ГОСТ 25336.

Колбы 1 -100(500,1000)-2 по ГОСТ 1770.

Пипетка 3-1-2-2 по ГОСТ 29227.

Пипетка 2-2-10(25) по ГОСТ 29169.

Стаканы В-1-100(150,400)ТС по ГОСТ 25336.

Цилиндры 1-10(50,100,250, 500)-2 по ГОСТ 1770.

Эксикатор 1(2)-190 по ГОСТ 25336.

Капельница 2-50 ХС по ГОСТ 25336.

Воронка В-75-110 ХС по ГОСТ 25336.

Палочка стеклянная.

Склянка из темного стекла.

Склянка с притертой пробкой.

Часовое стекло.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Нитропруссид натрия, ч. д. а. ¹

ГОСТ Р 54351-2011

Дифенилкарбазон, ч. д. а.

Кислота азотная, х. ч., по ГОСТ 4461.

Натрий хлористый, х. ч., по ГОСТ 4233.

Ртуть азотнокислая (П) 1-водная, х. ч., по ГОСТ 4520.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.

Бумага фильтровальная ФМ-1 поГОСТ 12026.

Фильтры бумажные обеззоленные «синяя лента».

6 Подготовка к выполнению измерений

6.1    Отбор и подготовка проб — по ГОСТ Р 52482.

6.2    Приготовление растворов

6.2.1    Приготовление спиртового раствора дифенилкарбазона с массовой долей 1 %

1.0    г дифенилкарбазона переносят в мерную колбу вместимостью 100 см², цилиндром приливают 50 см² этилового спирта и перемешивают до растворения. Содержимое колбы доводят до метки этиловым спиртом, перемешивают.

Раствор хранят в склянке из темного стекла и применяют в течение 15 сут.

6.2.2    Приготовление раствора индикатора нитропруссида натрия с массовой долей 10 %

10.00    г препарата помещают в стакан вместимостью 100 см², приливают цилиндром 90 см² дистиллированной воды, растворяют и фильтруют.

Полученный раствор хранят в герметичной посуде из темного стекла и используют в течение 3 мес.

6.2.3    Приготовление раствора азотной кислоты с массовой долей 10 %

В мерную колбу вместимостью 1000 см² помещают небольшое количество дистиллированной воды, затем постепенно цилиндром вносят 112 см² концентрированной азотной кислоты (р = 1,4 г/см²). Содержимое колбы осторожно перемешивают стеклянной палочкой и охлаждают. После охлаждения раствор доводят до метки дистиллированной водой и тщательно перемешивают.

Полученный раствор хранят в герметично закрытой склянке не более 6 мес.

6.2.4    Приготовление раствора азотнокислой ртути молярной концентрацией эквивалента с [Vj Hg(N0₃)₂] = 0,1 моль/дм²

В стакан вместимостью 150 см² цилиндром наливают 80 см² дистиллированной воды, цилиндром добавляют 30 см² концентрированной азотной кислоты, перемешивают. Вносят 17,14 г азотнокислой ртути. Содержимое стакана количественно переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см², доводят до метки дистиллированной водой и тщательно перемешивают.

Раствор годен к употреблению через 2 сут.

Раствор хранят в склянке из темного стекла и применяют в течение 3 мес.

6.2.5    Приготовление раствора хлористого натрия молярной концентрацией эквивалента с (NaCI) = 0,1 моль/дм²

5,8443 г хлористого натрия, предварительно высушенного при температуре от 100 °С до 105 °С, помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см², доводят до метки дистиллированной водой, перемешивают.

Раствор хранят в стеклянной посуде и применяют в течение одного года.

6.2.6    Установление коэффициента поправки раствора азотнокислой ртути молярной концентрацией эквивалента с [V₂ Hg(N0₃)₂] = 0,1 моль/дм²

Коэффициент поправки раствора азотнокислой ртути молярной концентрацией эквивалента с [¹/₂Hg(N0₃)₂] = 0,1 моль/дм² устанавливают по раствору хлористого натрия.

Пипеткой отбирают 10 см² раствора хлористого натрия, приготовленного по 6.2.5, далее титруют, какописано в 7.2 или 7.3. Одновременно проводят холостой опыт.

Для установления коэффициента поправки используют не менее трех объемов раствора хлористого натрия.

Коэффициент поправки К вычисляют по формуле

где V/, —объем раствора хлористого натрия молярной концентрацией с (NaCI) = 0,1 моль/дм², взятый на титрование, см²;

V₂ — объем раствора азотнокислой ртути молярной концентрацией с [V₂ Hg(N0₃)₂] = 0,1 моль/дм², израсходованный на титрование установочного раствора, см²;

V_xon — объем раствора азотнокислой ртути молярной концентрацией с [V₂ Hg(N0₃)₂] = 0,1 моль/дм³, израсходованный на титрование холостого опыта, см³.

Коэффициент поправки вычисляют сточностьюдочетвертого десятичного знака по каждому объему раствора хлористого натрия молярной концентрацией с (NaCI) = 0,1 моль/дм³. Из определенных по формуле 1 всех значений коэффициентов поправки принимают среднеарифметическое значение, если расхождение между максимальным и минимальным значениями коэффициентов не превышает 0,001. Среднее значение коэффициента поправки должно находиться в интервале от 0,970 до 1,030.

Коэффициент поправки проверяют не реже одного раза в мес.

6.2.7 Приготовление раствора азотной кислоты молярной концентрацией эквивалента c(HNO_s) = 0,2 моль/дм³

Мерную колбу вместимостью 1000 см³ заполняют примерно до половины объема дистиллированной водой, после чего в колбу вносят 9 см³ азотной кислоты плотностью 1,4 г/см³, раствор в колбе осторожно перемешивают и охлаждают. После охлаждения доводят раствор в колбе до метки дистиллированной водой и тщательно перемешивают.

Полученный раствор хранят в герметично закрытой склянке не более 6 мес.

6.3 Подготовка анализируемого раствора

10,000 г соли помещают в стакан вместимостью 400 см³. Заполняют объем стакана примерно на половину дистиллированной водой, осторожно перемешивают и накрывают часовым стеклом. Затем стакан с раствором нагревают на электроплитке до кипения и сразу же снимают. После охлаждения, фильтруя раствор через бумажный фильтр, содержимое стакана количественно переносят в мерную колбу вместимостью 500 см³. Содержимое колбы доводят до метки дистиллированной водой и тщательно перемешивают.

Допускается определение массовой доли хлор-иона из фильтрата, полученного после определения нерастворимого в воде остатка по ГОСТ Р 54345.

7    Порядок выполнения измерений

7.1    25 см³ фильтрата, приготовленного по 6.3, пипеткой помещают в мерную колбу вместимостью 100 см³, доводят объем раствора в колбе до метки дистиллированной водой и тщательно перемешивают.

7.2    Титрование с индикатором нитропруссидом натрия

10 см³ раствора, приготовленного по 7.1, переносят пипеткой в коническую колбу вместимостью 250 см³, приливают цилиндром 10 см³ раствора азотной кислоты с массовой долей 10 %, добавляют восемь — десять капель раствора индикатора нитропруссида натрия и титруют из бюретки раствором азотнокислой ртути до появления белой неисчезающей мути.

7.3    Титрование с индикатором дифенилкарбазоном

10 см³ раствора, приготовленного по 7.1, переносят пипеткой в коническую колбу вместимостью 250 см³, цилиндром приливают 10 см³ дистиллированной воды, добавляют пять — семь капель раствора дифенилкарбазона, добавляют по каплям раствор азотной кислоты молярной концентрации 0,2 моль/дм³ до появления светло-желтого окрашивания раствора, затем прибавляют еще 1 см³ этого же раствора азотной кислоты и титруют из бюретки раствором азотнокислой ртути до получения сине-фиолетовой окраски.

Перед проведением измерений проводят холостой опыт по изменению окраски растворов при титровании.

Окраску растворов при титровании испытуемой пробы сравнивают с полученной окраской холостого опыта.

Проводят два параллельных определения в условиях повторяемости.

8    Обработка результатов измерений

Массовую долю хлор-иона Х_С|, %, вычисляют по формуле

_х _ (Ц -Ц)0,003545К-100-500 -100    ₍₂)

°    mV_a

где V₃ — объем раствора азотнокислой ртути молярной концентрацией эквивалента с р/₂ Hg(N0₃)₂] = = 0,1 моль/дм³, израсходованный на титрование анализируемого раствора, см³; ³

ГОСТ Р 54351-2011

V₄ — объем раствора азотнокислой ртути молярной концентрацией эквивалента с [V₂ Hg(N0₃)₂] = = 0,1 моль/дм³, израсходованный на титрование холостого опыта, см³;

0,003545 — масса хлор-иона, эквивалентная массе азотнокислой ртути, содержащаяся в 1 см³ раствора молярной концентрацией эквивалента с [Ч₂ Hg(N0₃)₂] = 0,1 моль/дм³, г;

К — коэффициент поправки к молярной концентрации азотнокислой ртути;

100; 500 — вместимость мерных колб, см³;

100 — коэффициент пересчета в проценты; т — масса навески соли в пересчете на сухое вещество, г, определяемая по формуле

_{i =} mXI00-OQ    ₍₃₎

100

где т' — масса навески соли, г;

Х₁ — массовая доля влаги, %, определяемая по ГОСТ 13685 (пункт 2.2.4);

100 — коэффициент пересчета в проценты;

V_a — объем анализируемого раствора, взятый на титрование, см³.

Вычисления проводят с точностью до второго десятичного знака с последующим округлением до первого десятичного знака.

За результат измерения массовой доли хлор-иона принимают среднеарифметическое значение результатов двух единичных измерений, полученных в условиях повторяемости (сходимости), если выполняется условие приемлемости: абсолютное расхождение между результатами двух единичных измерений не превышает установленного предела повторяемости г(см. раздел 10).

9    Оформление результатов измерений

Результат измерения массовой доли хлор-иона представляют в виде

Х_С\ ± А, при Р= 0,95,    (4)

где Х_с, — среднеарифметическое значение двух результатов измерений,признанныхприемлемыми,%; А — значение абсолютной погрешности измерений, указанное в таблице 1, %.

10    Метрологические характеристики

Метрологические характеристики метода измерений приведены в таблице 1.

Таблица 1 — Метрологические характеристики метода измерений массовой доли хлор-иона В процентах

Диапазон измерения массовой доли хлор-иона Хэ Предел повторяемости (абсолютное допускаемое расхождение результатов двух единичных измерений при Р = 0,95)г Предел воспроизводимости (абсолютное допускаемое расхождение для двух результатов измерений, полученных в разных лабораториях, при Р = 0,95)R Показатель точности (границы абсолютной погрешности при Р = 0,95) + А От 58,0 до 61,0 вкпюч. 0,5 0,6 0,5

Примечания 1    При превышении предела повторяемости могут быть использованы методы проверки приемлемости результатов единичных измерений и установления окончательного результата согласно ГОСТ Р ИСО 5725-6 (раздел 5). 2    По результатам статистического анализа данных, полученных при проверке приемлемости результатов единичных измерений, лаборатория может установить собственное значение предела повторяемости, но не более указанного в таблице 1.

5

УДК 664.41.001.4:006.354    ОКС    67.220.20    Н95    ОКП    91    9203

91 9220 91 9230 91 9240

Ключевые слова: пищевая поваренная соль, меркуриметрический метод, измерение массовой доли хлор-иона

6

Редактор Л.В. Коретникова Технический редактор В.Н. Прусакова Корректор В.И. Баренцева Компьютерная верстка И.А. Налейкиной

Сдано в набор 23.04.2012. Подписано в печать 23.05.2012. Формат 60 х 84/_s. Гарнитура Ариал. Уел. печ. л. 1,40. Уч.-изд. л. 1,21. Тираж 186 экз. Зак. 477.

ФГУП «СТАНДАРТИНФОРМ», 123995 Москва, Гранатный пер., 4. www.gostinfo.ru    info@gostinfo.ru

Набрано во ФГУП «СТАНДАРТИНФОРМ» на ПЭВМ.

Отпечатано в филиале ФГУП «СТАНДАРТИНФОРМ» — тип. «Московский печатник», 105062 Москва, Лялин пер., 6.

1

2

3