ПО ТЕХНИЧЕСКОМУ РЕГУЛИРОВАНИЮ И МЕТРОЛОГИИ

МЯСО И МЯСНЫЕ ПРОДУКТЫ

Метод определения массовой доли общей золы

ISO 936:1998

Meat and meat products — Determination of total ash (MOD)

Издание официальное

ГОСТ Р 53642-2009

Предисловие

Цели и принципы стандартизации в Российской Федерации установлены Федеральным законом от 27 декабря 2002 г. № 184-ФЗ «О техническом регулировании», а правила применения национальных стандартов Российской Федерации — ГОСТ Р 1.0-2004 «Стандартизация в Российской Федерации. Основные положения»

Сведения о стандарте

1    ПОДГОТОВЛЕН Государственным научным учреждением «Всероссийский научно-исследовательский институт мясной промышленности имени В.М.Горбатова Российской академии сельскохозяйственных наук» (ГНУ «ВНИИМП им. В.М.Горбатова Россельхозакадемии») на основе собственного аутентичного перевода стандарта, указанного в пункте 4

2    ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 226 «Мясо и мясная продукция»

3    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 15 декабря 2009 г. № 993-ст

4    Настоящий стандарт является модифицированным по отношению к международному стандарту ИСО 936:1998 «Мясо и мясные продукты. Определение общей золы» (ISO 936:1998 Meat and meat products — Determination of total ash») путем изменения структуры, содержания отдельных структурных элементов, слов, фраз для учета особенностей национальной экономики и национальной стандартизации Российской Федерации, выделенных в тексте курсивом. Сравнение структуры настоящего стандарта со структурой указанного регионального стандарта приведено в дополнительном приложении А.

При применении настоящего стандарта рекомендуется использовать вместо ссылочных международных стандартов соответствующие им национальные стандарты Российской Федерации, сведения о которых приведены в дополнительном приложении Б.

Наименование настоящего стандарта изменено относительно наименования указанного регионального стандарта для приведения в соответствие с общепринятой в России классификацией групп однородной продукции и видов испытаний, а также в соответствие с ГОСТ Р1.5—2004 (пункт 3.5)

5    ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодно издаваемом информационном указателе «Национальные стандарты», а текст изменений и поправок — в ежемесячно издаваемых информационных указателях «Национальные стандарты». В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячно издаваемом информационном указателе «Национальные стандарты». Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет

© Стандартинформ.2010

Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания без разрешения Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии

II

ГОСТ Р 53642-2009

Содержание

1    Область применения....................................................

2    Нормативные ссылки...................................................

3    Термины и определения.................................................

4    Сущность метода......................................................

5    Средства измерений, вспомогательное оборудование, посуда, реактивы, материалы.......2

6    Отбор проб..........................................................

7    Подготовка пробы для испытания...........................................

8    Порядок проведения испытаний.............................................

9    Обработка результатов..................................................

10    Точность метода......................................................

11    Оформление результатов испытаний......................................._.

12 Требования безопасности............................................. 5

Приложение А (справочное) Сопоставление структуры настоящего стандарта со структурой

примененного в нем международного стандарта..........................

Приложение Б (справочное) Сведения о соответствии ссылочных международных (региональных) стандартов национальным стандартам Российской Федерации, использованным в настоящем стандарте в качестве нормативных ссылок................... 7

III

ГОСТ Р 53642-2009 (ИСО 936:1998)

НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

МЯСО И МЯСНЫЕ ПРОДУКТЫ

Метод определения массовой доли общей золы

Meat and meat products.

Determination of total ash

Дата введения — 2011—01—01

1    Область применения

Настоящий стандарт устанавливает метод определения массовой доли общей золы во всех видах мяса, в том числе мяса птицы и мясных продуктах.

Диапазон измерения массовой доли общей золы от 0 % до 20 %.

2    Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ Р ИСО 5725-1-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 1. Основные положения и определения

ГОСТ Р ИСО 5725-2-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 2. Основной метод определения повторяемости и воспроизводимости стандартного метода измерений

ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике

ГОСТ Р 51447—99(ИСО 3100-1—91) Мясо и мясные продукты. Методы отбора проб ГОСТ Р 52501—2005(ИСО 3696:1987) Вода для лабораторного анализа. Технические условия ГОСТ 12.1.004-91 Система стандартов безопасности труда. Пожарная безопасность. Общие требования

ГОСТ 12.1.007-76 Система стандартов безопасности труда. Вредные вещества. Классификация и общие требования безопасности

ГОСТ 12.1.019-79 Система стандартов безопасности труда. Электробезопасность. Общие требования номенклатуры видов защиты

ГОСТ 12.4.009-83 Система стандартов безопасности труда. Пожарная техника для защиты объектов. Основные виды. Размещение и обслуживание

ГОСТ 450-77 Кальций хлористый технический. Технические условия ГОСТ 4025-95 Мясорубки бытовые. Технические условия ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия

ГОСТ 9147-80 Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Технические условия ГОСТ 9792-73 Колбасные изделия и продукты из свинины, баранины, говядины и мяса других видов убойных животных и птиц. Правила приемки и методы отбора проб ГОСТ 10929-76 Реактивы. Водорода пероксид. Технические условия

ГОСТ 14919-83 Электроплиты, электроплитки и жарочные электрошкафы бытовые. Общие технические условия

Издание официальное

ГОСТ 19908-90 Тигли, чашки, стаканы, колбы, воронки, пробирки и наконечники из прозрачного кварцевого стекла. Общие технические условия

ГОСТ 20469—95 Электромясорубки бытовые. Технические условия

ГОСТ 24104-2001 Весы лабораторные. Общие технические требования

ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ 26678—85 Холодильники и морозильники бытовые электрические компрессорные параметрического ряда. Общие технические условия

Примочанио — При пользовании настоящим стандартом цолосообразно проворить дойствио ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодно издаваемому информационному указателю «Национальные стандарты». который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по соответствующим ежемесячно издаваемым информационным указателям, опубликованным в текущем году. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен боз замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, но затрагивающей эту ссылку.

3    Термины и определения

В настоящем стандарте применен следующий термин с соответствующим определением:

3.1 массовая доля общей золы: Масса остатка минеральных веществ, полученная после озоле-ния пробы для испытания при температуре (550 г 25) °С в условиях, установленных в настоящем стандарте. выраженная в процентах.

4    Сущность метода

Метод основан на высушивании, обугливании, озолении при температуре (550 - 25) °С пробы для испытания и последующем определении массовой доли общей золы.

5    Средства измерений, вспомогательное оборудование, посуда, реактивы, материалы

Мясорубка по ГОСТ 4025 или электромясорубка по ГОСТ 20469 с решеткой, диаметр отверстий которой не более 4 мм.

Печь муфельная с электрическим обогревом, способная поддерживать температуру (550 г 25) °С. с программируемым устройством управления температурой в зависимости от времени или без него.

Весы лабораторные по ГОСТ24104 с пределом допускаемой абсолютной погрешности однократного взвешивания ± 0,1 мг.

Эксикатор по ГОСТ 25336, содержащий эффективный осушитель.

Шкаф сушильный, способный поддерживать температуру (103 = 2) °С.

Плитка электрическая по ГОСТ 14919 или газовая горелка.

Холодильник бытовой по ГОСТ 26678.

Чашка с плоским дном из фарфора, кварца или из металла (никеля, платины, нержавеющей стали), не подверженного воздействию условий испытания, диаметром не менее 60 мм и наклонными стенками высотой не менее25ммили тигель фарфоровый по ГОСТ 9147. или тигель кварцевый по ГОСТ 19908.

Вода для лабораторного анализа по ГОСТ Р 52501, не ниже 3-й степени чистоты.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Пероксид водорода по ГОСТ 10929,30 %-ный раствор.

Кальций хлористый поГОСТ 450.

Допускается применение других средств измерений с метрологическими характеристиками, оборудования с техническими характеристиками и реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.

2

ГОСТ Р 53642-2009

6    Отбор проб

Отбор проб — по ГОСТР 51447. ГОСТ9792.

Проба должна быть представительной, без повреждений и изменений качества продукта при транспортировании и хранении. От нее отбирают пробу для анализа массой не менее 200 г, которую хранят таким образом, чтобы предотвратить порчу и изменение состава.

7    Подготовка пробы для испытания

Пробу измельчают в электромясорубке. при этом температура пробы не должна быть выше 25 “С. При использовании мясорубки пробу пропускают через нее дважды и тщательно перемешивают.

Подготовленную пробу хранят не более 24 ч в герметически закрытой емкости, в холодильнике при температуре не выше 4 °С, не допуская порчи и изменения состава продукта.

8    Порядок проведения испытаний

8.1    Проводят два параллельных определения в соответствии с ГОСТР 5725-1 (подраздел 3.14) и ГОСТ Р 5725-2 в условиях повторяемости в соответствии с 8.1—8.3.

8.2    Чашку (тигель) с пробой нагревают в течение 20 мин в муфельной печи при температуре 550 °С, охлаждают в эксикаторе до комнатной температуры и взвешивают на лабораторных весах (m_Q) с точностью до 0.1 мг.

Переносят в чашку (тигель) 1,5—2 г пробы, подготовленной по 7, равномерно распределяя, и сразу взвешивают с точностью до 0,1 мг.

Примечание — При необходимости допускается увеличить массу подготовленной пробы для испытания до 5 г.

Если муфельная печь оснащена регулятором температуры, то определение золы проводят по 8.3; если без регулятора температуры — по 8.4.

8.3    Определение золы с использованием муфельной печи с регулятором температуры в зависимости от времени

Чашку (тигель) с пробой, подготовленной по 8.2, помещают в холодную муфельную печь и постепенно повышают температуру печи в течение 5—6 ч до (550 = 25) °С. Озоление продолжают при температуре (550 ♦ 25) °С до тех пор, пока зола не приобретет серо-белый цвет.

Чашку (тигель) вынимают из печи и охлаждают в эксикаторе до комнатной температуры.

Примечание — Необходимо избегать потери золы при переносе чашки с золой из печи в эксикатор и из эксикатора на лабораторные весы.

Если зола сохранила черный цвет, то на нее наносят несколько капель пероксида водорода или воды, пока зола не приобретет серо-белый цвет.

Если зола имеет серо-белый цвет, то чашку (тигель) с содержимым взвешивают (т₂) на лабораторных весах с точностью до 0,1 мг.

Массовую долю общей золы вычисляют в соответствии с разделом 9.

8.4    Определение золы с использованием муфельной печи без регулятора температуры в зависимости от времени

Чашку (тигель) с содержимым выдерживают в течение 1 ч в сушильном шкафу при температуре (103 ; 2) °С. затем осторожно обугливают на электрической плитке или на небольшом пламени газовой горелки до прекращения выделения дыма. Не допускается воспламенение или горение пробы.

После озоления пробы чашку (тигель) помещают в холодную муфельную печь, повышают температуру до (550 ± 25) °С и продолжают озоление в течение 4 ч.

Чашку (тигель) вынимают из печи и охлаждают в эксикаторе до комнатной температуры.

Примечание — Необходимо избегать потери золы при переносе чашки с золой из печи в эксикатор и из эксикатора на лабораторные весы.

Если зола сохранила черный цвет, то наносят на нее несколько капель пероксида водорода или воды, пока зола не приобретет серо-белый цвет.

Если зола имеет серо-белый цвет, то чашку (тигель) с содержимым взвешивают (т₂) на лабораторных весах с записью результата с точностью до 0.1 мг.

3

9    Обработка результатов

9.1    Массовую долю общей золы. Х_а. %. вычисляют по формуле

_х „(т₂-т₀)-100    ₍₁₎

(т, -т₀)

где т₂ — масса чашки (тигля) с золой, г; т₀ — масса чашки (тигля), г;

т, — масса чашки (тигля) с пробой для испытания, г.

9.2    За окончательный результат принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных измерений, полученных в условиях повторяемости, если выполняется условие приемлемости:

(X, -Хг)йг,    (2)

где X, иХ₂ — результаты двух параллельных измерений, %; г — значение предела повторяемости. %.

В случав, если абсолютное расхождение между результатами двух параллельных измерений превышает предел повторяемости (сходимости) г. проверку приемлемости результатов измерений. полученных в условиях повторяемости, проводят в соответствии с ГОСТ Р ИСО 5725-6 (пункт 5.2.2). За окончательный результат принимают среднеарифметическое повторных параллельных измерений, имеющих расхождение в допустимых пределах. Окончательный результат округляют до 0.01 %.

9.3    Результаты измерения представляют в виде

(Хср ± Л) при Р = 0,95,    (3)

где Х_ср — среднеарифметическое двух параллельных измерений, признанных приемлемыми. %;

Л — граница абсолютной погрешности измерения при Р= 0.95.

9.4    Границы абсолютной погрешности результатов измерения, ь. %. при доверительной вероятности Р = 0,95, вычисляют по формуле

Д = ± (0.127Х<р + 0,0186),    (4)

где Х_ср — среднеарифметическое двух параллельных измерений, признанных приемлемыми. %.

10    Точность метода

10.1    Межлабораторные испытания

Точность метода была установлена при межлабораторном испытании, проведенном в соответствии с [1].

Показатели прецизионности метода определены в соответствии с требованиями ГОСТ Р ИСО 5725-2.

Диапазон измерения массовой доли общей золы от 0 % до 20 %.

10.2    Предел повторяемости (сходимость)

Абсолютное расхождение между результатами двух единичных измерений, полученными одним и тем же методом на идентичном испытуемой пробе, в той же лаборатории, одним и тем же оператором, с использованием одного и того же оборудования, выполненными за короткий промежуток времени, не более чем в 5 % случаев может превышать предел повторяемости, г, %, вычисляют по формуле

г = 0,0990 ♦ О.ООЭЗЗХсо,    (5)

гдеХ — среднеарифметическое результатов двух параллельных измерений. %.

10.3    Предел воспроизводимости

Абсолютное расхождение между результатами двух единичных измерений, полученными одним и тем же методом на идентичном испытуемой пробе, в разных лабораториях, разными операторами, с использованием разного оборудования, не более чем в 5 % случаев может превышать предел воспроизводимости. R, %, который вычисляют по формуле

R = 0,138 % + 0.0046Х_ср. гдеХ_ср — среднеарифметическое результатов двух параллельных измерений. %.

4

ГОСТ Р 53642-2009

11    Оформление результатов испытаний

Протокол испытаний должен включать:

-    всю информацию, необходимую для полной идентификации пробы;

-    метод отбора проб, если он известен:

-    используемый метод испытания со ссылкой на настоящий стандарт;

-    все детали, не предусмотренные в настоящем стандарте или считающиеся необязательными, которые могут повлиять на результат испытаний;

-    полученные результаты;

-    если повторяемость проверена, окончательно полученные результаты.

12    Требования безопасности

12.1    При подготовке и проведении измерений необходимо соблюдать требования техники безопасности при работе с химическими реактивами по ГОСТ 12.1.007.

12.2    Помещение, в котором проводятся измерения, должно быть оборудовано приточновытяжной вентиляцией. Работу необходимо проводить, соблюдая правила личной гигиены и противопожарной безопасности в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.004 и иметь средства пожаротушения по ГОСТ 12.4.009.

12.3    При работе с электроприборами необходимо соблюдать требования безопасности по ГОСТ 12.1.019.

5

Приложение А (справочное)

Сопоставление структуры настоящего стандарта со структурой примененного в нем международного стандарта

Таблица А.1

Структура международного стандарта ИСО 936:1998 Структура настоящего стандарта 1 Область применении 1 Область применения 2 Нормативные ссылки 2 Нормативные ссылки 3 Определение 3 Термины и определения 4 Принцип 4 Сущность метода 5    Реактивы 6    Аппаратура 5 Средства измерений, вспомогательное оборудование. посуда, реактивы, материалы 7 Отбор проб 6 Отбор проб -1 8 Приготовление пробы для испытания 7 Подготовка пробы для испытания 9 Методика 8 Порядок проведения испытания 10 Расчет 9 Обработка результатов 11 Сходимость 10 Точность метода 12 Протокол испытания 11 Оформление результатов испытаний — 12 Требовании безопасности" Приложение (информативное). Библиография —** — Приложение А (справочное) Сопоставление структуры настоящего стандарта со структурой примененного в нем международною стандарта Приложение 8 (справочное) Сведения о соответствии ссылочных международных (региональных) стандартов национальным стандартам Российской Федерации, использованным в настоящем стандарте в качестве нормативных ссылок • Включение в настоящий стандарт данного раздела обусловлено необходимостью приведения его в соответствие с требованиями ГОСТ 1.5. ** Данное приложение исключено, т. к. ею положения размещены в других разделах настоящею стандарта.

6

ГОСТ Р 53642-2009

Приложение Б (справочное)

Сведения о соответствии ссылочных международных (региональных) стандартов национальным стандартам Российской Федерации, использованным в настоящем стандарте в качестве нормативных ссылок

Таблица Б.1

Обозначение ссылочного наииоиальиого стандарта Российской Федерации Обозначение и наименование ссылочного международного стандарта и условное обозначение степени его соответствия ссылочному национальному стандарту ГОСТ Р ИСО 5725-1-2002 ИСО 5725-1:1994 «Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 1. Общие принципы и определения» (ЮТ) ГОСТ Р ИСО 5725-2-2002 ИСО 5725-2:1994 «Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 2. Основной метод определения повторяемости и воспроизводимости стандартного метода измерения» (ЮТ) ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002 — ГОСТ Р 51447-99 ИСО 17604:2003 «Микробиология пищевых продуктов и кормов для жи- (ИСО 3100-1—91) вотных. Отбор проб для микробиологического анализа из туши» (ЮТ) ГОСТ Р 52501-2005 ИСО 3696:1987 «Вода для лабораторного анализа. Технические требования и методы испытаний» (MOD) ГОСТ 12.1.004-91 — ГОСТ 12.1.007-76 — ГОСТ 12.1.019-79 — ГОСТ 12.4.009-83 — ГОСТ 450-77 — ГОСТ 4025-95 — ГОСТ 6709-72 — ГОСТ 9147-80 — ГОСТ 9792-73 — ГОСТ 10929-76 — ГОСТ 14919-83 — ГОСТ 19908-90 — ГОСТ 20469-95 — ГОСТ 24104-2001 — ГОСТ 25336-82 — ГОСТ 26678-85 — Примечание — 8 настоящей таблице использованы следующие условные обозначения степени соответствия стандартов: - ЮТ — идентичные стандарты; - MOD — модифицированные стандарты.

7