Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1 

15 страниц

304.00 ₽

Купить ГОСТ Р 53419-2009 — бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль"

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Распространяется на этиловый спирт-сырец из пищевого сырья и устанавливает газохроматографический метод определения содержания летучих органических примесей: альдегидов (уксусного альдегида, кротонового альдегида), сложных эфиров (этилформиата, этилацетата, изобутилацетата, изоамилацетата, этиллактата, этилоктаноата, этилдеканоата, этиллаурата), компонентов сивушного масла (2-пропанола, 2-бутанола, 1-пропанола, изобутанола, 1-бутанола, изоамилола, 2-фенилэтанола), кетона (ацетона), метилового спирта. Диапазон измеряемых объемных долей метилового спирта составляет от 0,00010 % до 0,20 %, массовой концентрации уксусного альдегида, кротонового альдегида - от 0,50 до 600 мг/дм3, массовой концентрации этилформиата, этилацетата, изобутилацетата, изоамилацетата, этиллактата, этилоктаноата, этилдеканоата, этиллаурата - от 0,50 до 800 мг/дм3, массовой концентрации 2-пропанола, 2-бутанола, 1-пропанола, изобутанола, 1-бутанола, изоамилола, 2-фенилэтанола - от 0,50 до 5000 мг/дм3, ацетона - от 0,50 до 20 мг/дм3.

 Скачать PDF

Оглавление

1 Область применения

2 Нормативные ссылки

3 Отбор проб и подготовка образцов

4 Метод измерений

5 Требования безопасности

Приложение А (обязательное) Методика приготовления градуировочных смесей для анализа этилового спирта-сырца на содержание летучих органических примесей

Библиография

 
Дата введения01.01.2011
Добавлен в базу01.09.2013
Завершение срока действия15.02.2015
Актуализация01.01.2021

Этот ГОСТ находится в:

Организации:

28.10.2009УтвержденФедеральное агентство по техническому регулированию и метрологии484-ст
РазработанГНУ ВНИИПБТ Россельхозакадемии
ИзданСтандартинформ2010 г.

Raw ethanol from food raw material. Gas-chromatographic method for determination of volatile organic admixtures

Нормативные ссылки:
Стр. 1
стр. 1
Стр. 2
стр. 2
Стр. 3
стр. 3
Стр. 4
стр. 4
Стр. 5
стр. 5
Стр. 6
стр. 6
Стр. 7
стр. 7
Стр. 8
стр. 8
Стр. 9
стр. 9
Стр. 10
стр. 10
Стр. 11
стр. 11
Стр. 12
стр. 12
Стр. 13
стр. 13
Стр. 14
стр. 14
Стр. 15
стр. 15

ФЕДЕРАЛЬНОЕ АГЕНТСТВО ПО ТЕХНИЧЕСКОМУ РЕГУЛИРОВАНИЮ И МЕТРОЛОГИИ

НАЦИОНАЛЬНЫЙ

ГОСТ Р

( tfY \ СТАНДАРТ

53419-

\ ) РОССИЙСКОЙ

2009

ФЕДЕРАЦИИ

СПИРТ ЭТИЛОВЫЙ-СЫРЕЦ ИЗ ПИЩЕВОГО СЫРЬЯ

Газохроматографический метод определения содержания летучих органических примесей

Издание официальное

1

~

о

0

1 со

Москва

Стандартииформ

2010

Предисловие

Цели и принципы стандартизации в Российской Федерации установлены Федеральным законом от 27 декабря 2002 г. № 184-ФЗ «О техническом регулированиие. а правила применения национальных стандартов Российской Федерации — ГОСТ Р 1.0-2004 «Стандартизация в Российской Федерации. Основные положения»

Сведения о стандарте

1    РАЗРАБОТАН Государственным научным учреждением «Всероссийский научно-исследовательский институт пищевой биотехнологии Российской академии сельскохозяйственных наук» (ГНУ ВНИИПБТ Россельхозакадемии)

2    ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 176 «Спиртовая, дрожжевая и ликероводочная продукция»

3    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 28 октября 2009 г. № 484-ст

4    ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодно издаваемом информационном указателе «Национальные стандарты», а текст изменений и поправок — вежеме-сячно издаваемых информационных указателях «Национальные стандарты». В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячно издаваемом указателе «Национальные стандарты». Соответствующая информация. уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования— на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет

©Стандартинформ. 2010

Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания без разрешения Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии

II

ГОСТ P 53419—2009

Содержание

1    Область применения...................................................1

2    Нормативные ссылки..................................................1

3    Отбор проб и подготовка образцов..........................................2

4    Метод измерений.....................................................2

5    Требования безопасности...............................................8

Приложение А (обязательное) Методика приготовления градуировочных смесей для анализа этилового спирта-сырца на содержание летучих органических примесей.............9

Библиография........................................................12

III

НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

СПИРТ ЭТИЛОВЫЙ-СЫРЕЦ ИЗ ПИЩЕВОГО СЫРЬЯ

Газохроматографический метод определения содержания летучих органических примесей

Raw ethanol from food raw material. Gas-chromatographic method for determination of volatile organic admixtures

Дата введения — 2011—01—01

1    Область применения

Настоящий стандарт распространяется на этиловый спирт-сырец из пищевого сырья и устанавливает газохроматографический метод определения содержания летучих органических примесей: альдегидов (уксусного альдегида, кротонового альдегида), сложных эфиров (этилформиата, этилацетата, изобутилацетата. изоамилацетата, этиллактата. этилоктаноата. этилдеканоата. этиллаурата), компонентов сивушного масла (2-пропанола, 2-бутанола, 1-пропанола, изобутанола, 1-бутанола, изоамилола. 2-фенилэтанола). кетона (ацетона), метилового спирта.

Диапазон измеряемых объемных долей метилового спирта составляет от 0,00010 % до 0,20 %. массовой концентрации уксусного альдегида, кротонового альдегида — от 0,50 до 600 мг/дм3, массовой концентрации этилформиата, этилацетата, изобутилацетата. изоамилацетата, этиллактата, этилоктаноата. этилдеканоата. этиллаурата — от 0,50 до 800 мг/дм3, массовой концентрации 2-пропанола. 2-бутанола, 1-пропанола, изобутанола, 1-бутанола, изоамилола, 2-фенилэтанола — от 0,50 до 5000 мг/дм3, ацетона — от 0,50 до 20 мг/дм3.

2    Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ Р 8.563-96 Государственная система обеспечения единства измерений. Методики выполнения измерений

ГОСТ Р ИСО 5725-1-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 1. Основные положения и определения

ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике

ГОСТ Р ИСО/МЭК 17025—2006 Общие требования к компетентности испытательных и калибровочных лабораторий

ГОСТ Р 51652-2000 Спирт этиловый ректификованный из пищевого сырья. Технические условия

ГОСТ Р 51698-2000 Водка и спирт этиловый из пищевого сырья. Газохроматографический экспресс-метод определения содержания токсичных микропримесей

ГОСТ Р 52473-2005 Спирт этиловый из пищевого сырья. Правила приемки и методы анализа ГОСТ 12.1.005-88 Система стандартов безопасности труда. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны

ГОСТ 12.1.007-76 Система стандартов безопасности труда. Вредные вещества. Классификация и общие требования безопасности

ГОСТ 12.1.010-76 Система стандартов безопасности труда. Взрывобезопасность. Общие требования

Издание официальное

ГОСТ 12.1.018-93 Система стандартов безопасности труда. Пожаровзрывобезопасность статического электричества. Общие требования

ГОСТ 12.1.019-79 Система стандартов безопасности труда. Электробезопасность. Общие требования и номенклатура видов защиты

ГОСТ 1770-74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки, Общие технические условия

ГОСТ 2603-79 Реактивы. Ацетон. Технические условия ГОСТ 3022-80 Водород технический. Технические условия ГОСТ 5830-79 Реактивы. Спирт изоамиловый. Технические условия ГОСТ 6016-77 Реактивы. Спирт изобутиловый. Технические условия ГОСТ 9293-74(ИСО 2435—73) Азот газообразный и жидкий. Технические условия ГОСТ 9585-77 Альдегид уксусный технический. Технические условия ГОСТ 17433-80 Промышленная чистота. Сжатый воздух. Классы загрязненности ГОСТ 29169-91 (ИСО 648—77) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки с одной отметкой ГОСТ 29227-91 (ИСО 835-1—81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования

Примечание — При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодно издаваемому информационному указателю «Национальные стандарты», который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по соответствующим ежегодно издаваемым информационным указателям, опубликованным в текущем году. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.

3    Отбор проб и подготовка образцов

3.1    Отбор проб для анализа этилового спирта-сырца — по ГОСТ Р 52473.

3.2    Готовят образец продукта для газохроматографического анализа. Для этого из одной бутылки этилового спирта-сырца, направленной в лабораторию для проведения измерений, в виалу вместимостью 2 см3, предварительно ополоснутую испытуемым образцом, пипеткой вместимостью 1 см3 вносят 1 см3 продукта.

3.3    Для проведения проверки приемлемости результатов в условиях воспроизводимости по 4.9.2 объем отобранной пробы, направленной в лабораторию для проведения измерений, делят на две части и из каждой части готовят образец продукта по 3.2.

3.4    Анализ образца продукта проводят по 4.7.

4    Метод измерений

4.1    Сущность метода

Метод основан на хроматографическом разделении летучих органических примесей в образце этилового спирта-сырца и последующем их детектировании пламенно-ионизационным детектором. Продолжительность анализа — не более 45 мин.

4.2    Средства измерений, вспомогательное оборудование, реактивы и материалы

Газовый хроматограф с пламенно-ионизационным детектором, пределом детектирования не более 5 10“,2гС/с.

Микродозатор одноканальный «САРР» с переменным объемом от 0,1 до 1 см3 включительно (1). Микродозатор одноканальный «САРР» с переменным объемом от 0,0005 до 0.01 см3 включительно (IJ.

Микродозатор одноканальный «САРР» с переменным объемом от 0,005 до 0,05 см3 включительно (1J.

Виалы из полимерного материала вместимостью 2 см3 с завинчивающимися крышками и тефлони-зированной уплотнительной мембраной.

Колбы мерные 2-50 (100)-2 по ГОСТ 1770.

Пипетки 1-2-1,2-2-10,1-2-50 по ГОСТ 29169.

Пипетки 2-1-2-5 по ГОСТ 29227.

Спирт этиловый ректификованный из пищевого сырья по ГОСТ Р 51652.

ГОСТ P 53419—2009

Спирт изоамиловый по ГОСТ 5830.

Спирт изобутиловый по ГОСТ 6016.

Альдегид уксусный технический по ГОСТ 9585.

Ацетон по ГОСТ 2603.

Метанол (Methanol производства фирмы «Merck», каталожный № 106009, массовой долей основного вещества не менее 99 %)1>.

Этилформиат (этиловый эфир муравьиной кислоты) (Ethyl formate производства фирмы «Merck», каталожный № 800891. массовой долей основного вещества не менее 98 %)’).

Этилацетат (этиловый эфир уксусной кислоты) (Ethyl acetate производства фирмы «Merck», каталожный № 100868, массовой долей основного вещества не менее 99 %)1>.

Изобутилацетат (изобутиловый эфир уксусной кислоты) (Isobutyl acetate производства фирмы «Merck», каталожный №820557, массовой долей основного вещества не менее 99 %)Ч

Изоамилацетат (изоамиловый эфир уксусной кислоты) (Isoamyl acetate производства фирмы «Merck», каталожный № 101231, массовой долей основного вещества не менее 99 %)Ч

Этиллактат (этиловый эфир молочной кислоты) (Ethyl lactate производства фирмы «Merck», каталожный № 822100, массовой долей основного вещества не менее 99 %)Ч

Этилоктаноат (этиловый эфир каприловой кислоты) (Ethyl octanoate производства фирмы «Merck», каталожный №800202, массовой долей основного вещества не менее 99 %)Ч

Этилдеканоат (этиловый эфир каприновой кислоты) (Ethyl decanoate производства фирмы «Merck», каталожный №802180, массовой долей основного вещества не менее 99 %)Ч

Этиллаурат (этиловый эфир лауриновой кислоты) (Ethyl laurate производства фирмы «Merck», каталожный № 805334, массовой долей основного вещества не менее 99 "А)1).

2-лропанол (2-Propanol производства фирмы «Merck», каталожный № 109634, массовой долей основного вещества не менее 99 %)Ч

1-пропанол (1-Propanol производства фирмы «Merck», каталожный № 101024, массовой долей основного вещества не менее 99 %)Ч

1- бутанол (1-Butanol производства фирмы «Merck», каталожный № 101988, массовой долей основного вещества не менее 99 Vo)1).

2- фенилэтанол (2-Phenylethanol производства фирмы «Merck», каталожный № 807006, массовой долей основного вещества не менее 99 %)’).

2-бутанол (2-Butanol производства фирмы «Merck», каталожный № 109630, массовой долей основного вещества не менее 99 %)Ч

Кротоновый альдегид (Crotonaldehyde производства фирмы «Merck». каталожный № 802667, массовой долей основного вещества не менее 99 %)’).

Колонка газохроматографическая капиллярная HP-FFAP (США) 50 м х 0.32 мм х 0,52 мкм. Допускается применение других капиллярных колонок с техническими характеристиками, обеспечивающими разделение, аналогичное приведенному на рисунке 1.

Компьютер или интегратор, имеющий программное обеспечение.

Водород технический марки А по ГОСТ 3022. Допускается использовать генераторы водорода.

Г аз-носитель — азот о. ч. по ГОСТ 9293. Допускается использовать генераторы азота.

Воздух сжатый по ГОСТ 17433. Допускается использовать воздушные компрессоры, обеспечивающие необходимое давление и чистоту воздуха согласно инструкции по эксплуатации газового хроматографа.

Допускается применение других средств измерений, оборудования, вспомогательных устройств, реактивов и материалов с метрологическими и техническими характеристиками не хуже указанных.

4.3 Подготовка к выполнению измерений

4.3.1    Монтаж, наладку и вывод хроматографа на рабочий режим проводят в соответствии с инструкцией по его эксплуатации.

4.3.2    Кондиционирование капиллярной колонки

4.3.2.1 Новую капиллярную колонку помещают в термостат хроматографа и, не подсоединяя к детектору, продувают газом-носителем со скоростью 0,048—0,072 дм1/ч при температуре термостата колонок 200 °С в течение 4 ч. Затем колонку подсоединяют к детектору и проверяют стабильность базовой линии при рабочей температуре термостата колонок.

1 ’ Указанные реакгиеы являются рекомендуемыми к применению. Эта информация приведена для сведения пользователей настоящего стандарта и не означает, что стандарт устанавливает их обязательное применение. Допускаются к использованию аналогичные реактивы других изготовителей, предназначенные для целей описываемых методов.

4.3.2.2 После проведения анализа по определению летучих органических примесей в этиловом спирте-сырце кондиционирование колонки проводят при температуре термостата колонок 220 °С до стабилизации базовой линии (30—40 мин).

4.4    Приготовление градуировочных растворов

Градуировочные смеси готовят в соответствии с процедурой, изложенной в приложении А.

4.5    Выполнение измерений

температура детектора. °С.......................... 220—250;

температура испарителя (инжектора). °С................. 120—200:

начальная температура термостата. вС.................. 50—80:

выдержка, мин..................................7—8;

скорость нагрева до температуры 220 °С. °С/мин............10;

выдержка, мин..................................5;

коэффициент деления потока........................20:1:

газ-носитель...................................сжатый азот;

скорость потока газа-носителя, дм3/ч................... 0,048—0,072;

скорость потока воздуха, дм3/ч.......................18;

скорость потока водорода. дм3/ч......................1.8:

объем пробы, мм3................................0,2—0,5.


4.5.1 Измерения выполняют при следующих режимных параметрах хроматографа:

Допускается проведение анализа в других условиях выполнения измерений, обеспечивающих разделение, аналогичное приведенному на рисунке 1.

4.6 Градуировка прибора

Прибор градуируют по искусственным смесям методом абсолютной градуировки.

Градуировку хроматографа выполняют, используя не менее трех градуировочных смесей, приготовленных по приложению А. Записывают хроматограммы анализа каждой градуировочной смеси. Регистрируют время удерживания и площади пиков определяемых веществ. Измерения выполняют не менее двух раз. Типовая хроматограмма анализа градуировочной смеси для определения содержания летучих органических примесей в этиловом спирте-сырце приведена на рисунке 1.

Градуировочную характеристику получают, обрабатывая полученные экспериментальные данные методом наименьших квадратов при помощи программного обеспечения.


Градуировку хроматографа выполняют не реже одного раза в две недели.

Рисунок 1 — Хроматограмма анализа градуировочной смеси, полученная на хроматографе, оснащенном капиллярной колонкой HP-FFAP1 >

! ’ Эта информация приведена для сведения пользователей настоящего стандарта и не означает, что стандарт устанавливает обязательное применение данной капиллярной колонки. 2

ГОСТ Р 53419-2009

4.7    Анализ образца

4.7.1    После выхода прибора на заданный режим и перед проведением анализа образца спирта-сырца проводят холостой анализ (без ввода пробы) в условиях, указанных в 4.5. для определения отсутствия загрязнения аналитической системы. При выявлении загрязнений находят и устраняют причину их появления. Критерием готовности аналитической системы является отсутствие на хроматограмме холостого анализа пиков посторонних веществ. При наличии пиков на хроматограмме анализа проводят кондиционирование колонки по 4.3.2.2.

4.7.2    В испаритель (инжектор) микрошприцем вместимостью 10.5 или 1 мм3 вводят 0.2—0.5 ммобразца этилового спирта-сырца и выполняют хроматографическое разделение в условиях, указанных в4.5.

Регистрируют пики в области времени удерживания, соответствующего каждому веществу градуировочной смеси. Образец анализируют два раза в условиях повторяемости в соответствии с требованиями ГОСТ РИСО 5725-1 (подраздел 3.14).

4.7.3    Если концентрации каких-либо определяемых примесей в пробе продукта превышают верхнюю границу диапазона градуировки, то проводят разведение пробы продукта в 10 раз.

Для этого в мерную колбу с пришлифованной пробкой вместимостью 50 см3 наливают 25—30 см3 этилового ректификованного спирта и пипеткой вместимостью 5 см3 вносят 5 см3 продукта. Содержимое колбы перемешивают, выдерживают при температуре 20 °С в течение 25 мин и доводят до метки этиловым ректификованным спиртом.

Далее выполняют анализ образца по 4.7.2.

4.8    Обработка результатов измерений

4.8.1    Обработку результатов измерений выполняют, используя программное обеспечение входящего в комплект хроматографа персонального компьютера, в соответствии с инструкцией по его эксплуатации.

Диапазоны измеряемых массовых концентраций определяемых летучих органических веществ и объемных долей метилового спирта, показатели повторяемости и воспроизводимости, предел повторяемости и границы относительной погрешности метода приведены в таблице 1.

4.8.2    За результат измерений принимают среднеарифметическое значение двух параллельных определений /-го вещества или объемной доли метилового спирта, полученных в условиях повторяемости. если выполняется условие приемлемости по формулам:

(1)

ЭСя-Сд! 100 г и 21X, -Х2М00 (С„ ♦ с,2)    '    (X,    4    Х2)

где 2 — число параллельных определений:

С,,, С,2 — результаты двух параллельных определений массовой концентрации /-го вещества (кроме метилового спирта) в анализируемой пробе в пересчете на безводный спирт, мг/дм3:

X,. Х2 — результаты двух параллельных определений объемной дол и метилового спирта в анализируемой пробе в пересчете на безводный спирт, %; ггг— значения предела повторяемости /-го вещества и метилового спирта (см. таблицу 1). %;

100 — множитель для пересчета в проценты.

Если условие приемлемости не выполняется, выясняют причины превышения предела повторяемости. устраняют их и повторяют измерения в соответствии с 4.7.

4.8.3 Результаты измерений содержания летучих органических веществ в документах, предусматривающих их использование, представляют в виде:

±    в пересчете на безводный спирт, мг/дм3;

Хср z объемная доля в пересчете на безводный спирт. %,

где С,ср — среднеарифметическое значение п результатов измерений массовой концентрации /-го вещества (кроме метанола), признанных приемлемыми, в пересчете на безводный спирт, мг/дм3;

Х^, — среднеарифметическое значение л результатов измерений объемной доли метанола, признанных приемлемыми, в пересчете на безводный спирт, %;

z Д*. — границы абсолютной погрешности результата измерений массовой концентрации /-го вещества (кроме метанола), мг/дм3;

= \ — границы абсолютной погрешности результата измерений объемной доли метанола. %.

5

Значение абсолютной погрешности результата измерений массовой концентрации /-го вещества (кроме метанола) д*., мг/дм3, и значение абсолютной погрешности результата измерений объемной доли метанола %, рассчитывают по формулам

Ас = 0,01$ • С^р и д* = 0.01 V Хер.    (2)

где 0,01 — множитель для пересчета процентов в доли единицы;

А, Аг — границы относительной погрешности (см. таблицу 1), %.

Полученные значения абсолютной погрешности округляют до двух значащих цифр.

Числовое значение результата измерений (С^р и Хср) после округления должно оканчиваться цифрой того же разряда, что и значение абсолютной погрешности.

Результаты измерений сложных эфиров представляют как сумму измеренных массовых концентраций сложных эфиров (этилформиата. этилацетата, изобутилацетата, изоамилацетата, этиллактата, этилоктаноата, этилдеканоата, этиллаурата) в пересчете на безводный спирт, в миллиграммах на кубический дециметр.

Результаты измерений компонентов сивушного масла представляют как сумму измеренных массовых концентраций компонентов сивушного масла (2-пропанола, 1-пропанола, 2-бутанола, 1-бутанола, изобутилового, изоамилового спиртов и 2-фенилэтанола) в пересчете на безводный спирт, в миллиграммах на кубический дециметр.

Результаты измерений альдегидов представляют как сумму измеренных массовых концентраций альдегидов (уксусного и кротонового альдегидов) в пересчете на безводный спирт, в миллиграммах на кубический дециметр.

Результаты измерений кетонов (ацетона) представляют в пересчете на безводный спирт, в миллиграммах на кубический дециметр.

Результаты измерений объемной доли метилового спирта выражают в пересчете на безводный спирт, в процентах.

Если массовая концентрация вещества или объемная доля метанола ниже нижней (выше верхней) границы диапазона измерений, результаты измерений представляют в виде: С>се<0,50 мг/дм3 или С)Ср>

>    600 мг/дм3 — для уксусного альдегида и кротонового альдегида; < 0ф0 мг/дм3 или Скр >

>    800 мг/дм3 — для этилформиата, этилацетата, изобутилацетата, изоамилацетата, этиллактата, этилоктаноата. этилдеканоата и этиллаурата; С>ср< 0,50 мг/дм3 или С,ф > 5000 мг/дм3 — для 2-пропанола. 2-бута-нола, 1-лроланола, изобутанола, 1-бутанола, изоамилола и 2-фенилэтанола; С(ср< 0,50 мг/дм3или С, ф>

>    20 мг/дм3 для ацетона; Х^, < 0.00010% илиХср > 0.20 % — для метилового спирта. При вычислении суммы альдегидов, сложных эфиров и компонентов сивушного масла результаты С^ < 0,50 мг/дм3 не учитываются.

При пересчете на безводный спирт результаты измерений умножают на коэффициент пересчета П, вычисляемый по формуле

/7=100:0*.    (3)

где О* — объемная доля этилового спирта в анализируемом образце, %;

100 — объемная доля безводного спирта. %.

Таблица 1

Наименование определяемого ucu.ec та

Диапазон измеряемых массовых концентраций или объемных долей

Показатель повторяемости (OCKO* повторяемости)

Предел повторяемости г. % при Р ■ 0.95. л-2

Показатель воспроизводимости (ОСКО* воспроизводимости)

°л. °я. ^

Границы относительной погрешности ± й.% при Р- 0.95. л «2

Альдегиды, мг/дм3; уксусный.

От 0,50 до 20 в ключ.

5

15

7

15

кротоновый

Св. 20 » 600 »

'

4

10

6

13

Сложные эфиры, мг/дм3: этилформиаг, эгилацвтат, изобутилацегат.

От 0.50 до 20 включ

5

15

7

15

изоамилацетат.

Св. 20 • 800 »

4

10

6

13

этилоктаноаг,

этилдеканоаг.

этиллаурат

6

ГОСТ Р 53419-2009

Окончание таблицы 1

Наименование

определяемого

вещества

Диапазон измеряемых массовых концентраций или обьеютых долей

Показатель повторяемости (ОСКО* повторяемости)

Предел повторяемости rfr. % при Р ■ 0,95, л = 2

Показатель воспроизводимости (ОСКО* воспроизводимости)

"ft. "я. *

Г раницы относительной погрешности ± S.% при Р = 0.95.

/> = 2

Компоненты сивушного масла, мг/дм1: 2-пропанол,

2-бутанол,

От 0,50 до 20включ.

5

15

7

15

1-пропанол, изобутанол.

1- бутанол, иэоамилол,

2- фенилэтанол

Св. 20 * 5000 »

4

10

6

13

Кетоны, мг/дм3: ацетон

От 0,50 до 20 включ.

5

15

7

15

Метиловый спирт, обьемная доля, %

От 0,00010 до 0,0010 включ.

8

22

12

25

Св. 0.0010 до 0,20 включ.

7

19

10

21

* ОСКО — относительное среднеквадратическое отклонение.

4.9 Проверка приемлемости результатов измерений, полученных в условиях воспроизводимости

4.9.1    Проверку приемлемости результатов измерений в условиях воспроизводимости проводят:

-    при возникновении спорных ситуаций между двумя лабораториями:

-    при оценке совместимости результатов анализа, полученных при сличительных испытаниях (при проведении аккредитации и инспекционного контроля).

4.9.2    Для проведения проверки приемлемости результатов измерений в условиях воспроизводимости при необходимости повторных испытаний каждая лаборатория использует пробы по 3.1, оставленные на хранение.

4.9.3    Приемлемость результатов измерений, полученных в двух лабораториях в соответствии с 4.7 и 4.8. оценивают сравнением разности этих результатов с критической разностью CD, 095 или

СО0.95:

|C»cpi ” 2I й CD, о 95 и jXcpi - X^l < COg 95.    (4)

где . Скр2 — средние значения массовой концентрации #-го вещества, полученные в первой и второй лабораториях в соответствии с 4.8 в пересчете на безводный спирт, мг/дм3; *cpl.*cp2- средние значения объемной доли метилового спирта, полученные в первой и второй лабораториях в соответствии с 4.8 в пересчете на безводный спирт, %;

CD, о 95 и CD0 95 — значения критической разности для массовой концентрации ьго вещества в пересчете на безводный спирт, мг/дм3, и объемной доли метилового спирта в пересчете на безводный спирт, %:

cd>o.9S = 2.77 • 0,01    -    ^)

и

СО095 = 2.77 0.01X^,2 j<r|-<T?(1-^L . -L),    (5)

где 2,77 — коэффициент критического диапазона для двух параллельных определений по ГОСТ Р ИСО 5725-6 (пункт 4.1.2);

0,01 — множитель для перехода от процентов к долям единицы: nRr aR — показатели воспроизводимости /-го вещества и метилового спирта представлены в таблице 1.%: 3

1

2

3