ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

ПРОДУКТЫ ПЕРЕРАБОТКИ ПЛОДОВ И ОВОЩЕЙ

МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ СОРБИНОВОЙ И БЕНЗОЙНОЙ КИСЛОТ ПРИ ИХ СОВМЕСТНОМ ПРИСУТСТВИИ

УДК 664.841/.851.543:006.354    Группа    1159

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

ПРОДУКТЫ ПЕРЕРАБОТКИ ПЛОДОВ И ОВОЩЕЙ

Метод определения содержания сорбиновой и бензойной    I    ОС    I    Р

кислот при их совместном присутствии    50476—93

Fruit and vegetable products.

Method for determination of sorbic and bcnsoic asids, simultaneously contained in the product

MKC 67.080.01

ОКСТУ 9109_

Лага введения 01.01.94

Настоящий стандарт распространяется на продукты переработки плодов и овощей и устанавливает спектрофотометрический полуколичесгвенный экспресс-метод определения содержания сорбиновой и бензойной кислот при их совместном присутствии.

1. ОТБОР И ПОДГОТОВКА ПРОБ

Отбор проб — по ГОСТ 26313. подготовка проб к испытанию — по ГОСТ 26671.

2. СУЩНОСТЬ МЕТОДА

Метод основан на отгонке сорбиновой и бензойной кислот из продукта водяным паром и спектрофотометрическом определении их в отгоне при длинах волн 225 и 255 нм.

3. АППАРАТУРА. МАТЕРИАЛЫ И РЕАКТИВЫ

Спектрофотометр с диапазоном измерения, позволяющим проводить измерения оптической плотности раствора при длинах волн 225 и 255 нм. с допускаемой абсолютной погрешностью измерений коэффициента пропускания не более 1 %. с допускаемой погрешностью отсчстного устройства установки длин волн не более 0.5 нм. снабженный кварцевыми кюветами с рабочей длиной 10 мм.

Весы лабораторные общего назначения с метрологическими характеристиками по ГОСТ 24104^{1 2}. с наибольшим пределом взвешивания до 200 г. не ниже 3-го класса точности.

Установка для перегонки (см. чертеж), состоящая из:

-    сосуда для перегонки;

-    колбы круглодонной по ГОСТ 25336 типа КГУ-2 с взаимозаменяемым конусом и конусом центральной горловины 29/32, вместимостью 1000 или 2000 см³;

-    воронки по ГОСТ 25336 типа ВД-2 с взаимозаменяемым конусом 14/23 вместимостью 50 см³;

-    дефлегматора по ГОСТ 25336 с взаимозаменяемыми конусами муфты 19/26 и керна 19/26. высотой наколов 300 мм;

-    каплеуловителя по ГОСТ 25336 типа КО—19/26—ИХ);

-    холодильника по ГОСТ 25336 типа ХШ. ХСН или ХСВ с длиной кожуха 300 мм;

-    воронки стеклянной по ГОСТ 25336 с удлиненным концом и вложенным слоем ваты;

-    колбы приемной — колбы мерной по ГОСТ 1770 вместимостью 100 см³.

* С 1 июля 2002 г. действует ГОСТ 24104— 2001. С I января 2010 г. на территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 53228- 2008.

Колба мерная по ГОСТ 1770 вместимостью 250 см³.

Пипетка с делениями но НТД исполнения 6 или 7 вместимостью 10 см³.

Пипетка по НТД исполнения 2 или 3 вместимостью 20 см³.

Бюретка по НТД исполнения 1. 2 или 3 вместимостью 25 см³.

Кусочки фарфора или стеклянные шарики.

Вата медицинская гигроскопическая по ГОСТ 5556.

Соль поваренная пищевая по ГОСТ 13830³. раствор с массовой концентрацией 250 г/дм³. Кислота уксусная по ГОСТ 61. х. ч.. раствор с массовой долей 20 % и раствор с (СНзСООН)= = 0.1 моль/дм³.

Кислота серная но ГОСТ 4204. х. ч.. раствор с массовой концентрацией 49 г/дм³.

Магний сернокислый 7-водный по ГОСТ 4523. ч. д. а.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328. ч. д. а., титрованный раствор с (NaOH) = 0.1 моль/дм³ и раствор с массовой долей 4 %.

Вода диспылированнаи но ГОСТ 6709.

Примечание. Допускается использование другой аппаратуры, материалов и реактивов с техническими и метрологическими характеристиками не ниже указанных.

4. ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАН И К)

4.1.    Подготовка установки

4.1.1.    Установку для перегонки собирают в соответствии с чертежом.

4.1.2.    При сборке установки смазка шлифов не допускается.

4.2.    Режим на1ревании регулируют гак. чтобы установка обеспечивала получение 100 см³ отгона за 15 мин.

4.3.    Герметичность установки проверяют периодически следующим образом: в сосуд для перегонки вносят пинеткой 20 см³ раствора уксусной кислоты с (СН₃СООН) = 0.1 моль/дм³,

ГОСТ Р 50476-93 С. 3

наполняют двугорлую колбу на ³/₄ объема раствором хлористого натрия и далее осуществляют отгонку, как указано в п. 5.1. После получения 100 см³ отгона определяют путем титрования раствором гидроокиси натрия содержание в нем уксусной кислоты, которое должно быть не менее 95 % внесенного количества.

4.4. Допускается применение других установок, отвечающих требованиям пп. 4.1—4.3.

5. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ

5.1.    В сосуд для перегонки помешают навеску продукта массой от 5.0 до 10.0 г. добавляют 10 см³ раствора серной кислоты и 10 г сернокислого магния.

Отгонную колбу наполняют на ³/₄ объема раствором хлористого натрия и начинают нагревать при открытом кране делительной воронки. Через несколько минут после закипания жидкости в отгонной колбе кран закрывают и начинают отгонку, регулируя нагревание колбы гак. чтобы объем жидкости в сосуде для перегонки был постоянным и равным примерно 20 см³. Перегонку заканчивают после получения 95 см³ отгона.

5.2.    Объем отгона доводят до 100 см³ водой и измеряют оптическую платность раствора при длинах волн 225 и 255 нм. используя в качестве контрольного раствора воду. Стремятся работать в середине интервала измерений прибора; в случае необходимости допускается разбавление отгона водой.

6. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

6.1.    Массовую долю сорбиновой (АГ|) и бензойной (AS) кислот в процентах вычисляют по

формулам:

АТ, = (4890₂₅₅ - 37.80₂₂₅) - к • 10 -*,

А*₂ = (14510225 - 379 0₂₅₅) - к ■ 10 “⁶,

где 0₂₂5. 0₂55 — оптическая плотность раствора при длинах волн 225 и 255 им;

V — объем отгона, см³; т — масса навески продукта, г. к — коэффициент разбавления отгона.

6.2.    За окончательный результат испытания принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемое относительное расхождение между которыми не должно превышать 15 % (Р= 0.95).

Результат выражают числом с двумя десятичными знаками.

6.3.    При получении значения массовой доли бензойной или сорбиновой кислот, превышающего 75 % нормируемого значения, определение осуществляют по ГОСТ 26181 и ГОСТ 28467.

231

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1.    РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Всероссийским научно-исследовательским институтом консервной и овошесушильной промышленности (ВНИИКОН) и Техническим комитетом по стандартизации ТК 93 «Продукты переработки плодов и овощей»

РАЗРАБОТЧИКИ

B. И. Рогачев, д-р ТСХН. наук; С.Ю. Гельфанд, канд. техн. наук; Э.В. Дьяконова, канд. техн. наук; Т.Н. Медведева, канд. техн. наук; С.А. Гринь, канд. хим. наук; В.Ю. Громаков;

C. Р. Цимбалаев; Л Л. Белко

2.    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Госстандарта России от 25.01.93 № 20

3.    ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

4.    ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД. на который лани ссылка	Номер раздела, пункта	Обозначение НТД. на который .тана ссылка	Номер раздела, пункта
ГОСТ 61-75	3	ГОСТ 13830-97	3
ГОСТ 1770-74	3	ГОСТ 24104-88	3
ГОС Т 4204-77	3	ГОСТ 25336-82	3
ГОСТ 4328-77	3	ГОСТ 26181-84	6.3
ГОСТ 4523-77	3	ГОСТ 26313-84	1
ГОСТ 5556-81	3	ГОСТ 26671-85	1
ГОСТ 6709-72	3	ГОСТ 28467-90	6.3

5. ПЕРЕИЗДАНИЕ. Апрель 2010 г.

232

1

И здание официальное

2

   ©    Издательство стандартов. 1993

© СТАНДАРТИНФОРМ. 2010

Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроитведен. шражировам и распространен в качестве официального итдания бет ра(решения Федерального агентства по техническому регулированию и

метрологии

3

На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51574-2000.

230