ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ
ПРОДУКТЫ ПЕРЕРАБОТКИ ПЛОДОВ И ОВОЩЕЙ
МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ СОРБИНОВОЙ И БЕНЗОЙНОЙ КИСЛОТ ПРИ ИХ СОВМЕСТНОМ ПРИСУТСТВИИ
УДК 664.841/.851.543:006.354 Группа 1159
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ
ПРОДУКТЫ ПЕРЕРАБОТКИ ПЛОДОВ И ОВОЩЕЙ
Метод определения содержания сорбиновой и бензойной I ОС I Р
кислот при их совместном присутствии 50476—93
Fruit and vegetable products.
Method for determination of sorbic and bcnsoic asids, simultaneously contained in the product
MKC 67.080.01
ОКСТУ 9109_
Лага введения 01.01.94
Настоящий стандарт распространяется на продукты переработки плодов и овощей и устанавливает спектрофотометрический полуколичесгвенный экспресс-метод определения содержания сорбиновой и бензойной кислот при их совместном присутствии.
1. ОТБОР И ПОДГОТОВКА ПРОБ
Отбор проб — по ГОСТ 26313. подготовка проб к испытанию — по ГОСТ 26671.
2. СУЩНОСТЬ МЕТОДА
Метод основан на отгонке сорбиновой и бензойной кислот из продукта водяным паром и спектрофотометрическом определении их в отгоне при длинах волн 225 и 255 нм.
3. АППАРАТУРА. МАТЕРИАЛЫ И РЕАКТИВЫ
Спектрофотометр с диапазоном измерения, позволяющим проводить измерения оптической плотности раствора при длинах волн 225 и 255 нм. с допускаемой абсолютной погрешностью измерений коэффициента пропускания не более 1 %. с допускаемой погрешностью отсчстного устройства установки длин волн не более 0.5 нм. снабженный кварцевыми кюветами с рабочей длиной 10 мм.
Весы лабораторные общего назначения с метрологическими характеристиками по ГОСТ 241041 2. с наибольшим пределом взвешивания до 200 г. не ниже 3-го класса точности.
Установка для перегонки (см. чертеж), состоящая из:
- сосуда для перегонки;
- колбы круглодонной по ГОСТ 25336 типа КГУ-2 с взаимозаменяемым конусом и конусом центральной горловины 29/32, вместимостью 1000 или 2000 см3;
- воронки по ГОСТ 25336 типа ВД-2 с взаимозаменяемым конусом 14/23 вместимостью 50 см3;
- дефлегматора по ГОСТ 25336 с взаимозаменяемыми конусами муфты 19/26 и керна 19/26. высотой наколов 300 мм;
- каплеуловителя по ГОСТ 25336 типа КО—19/26—ИХ);
- холодильника по ГОСТ 25336 типа ХШ. ХСН или ХСВ с длиной кожуха 300 мм;
- воронки стеклянной по ГОСТ 25336 с удлиненным концом и вложенным слоем ваты;
- колбы приемной — колбы мерной по ГОСТ 1770 вместимостью 100 см3.
* С 1 июля 2002 г. действует ГОСТ 24104— 2001. С I января 2010 г. на территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 53228- 2008.
Колба мерная по ГОСТ 1770 вместимостью 250 см3.
Пипетка с делениями но НТД исполнения 6 или 7 вместимостью 10 см3.
Пипетка по НТД исполнения 2 или 3 вместимостью 20 см3.
Бюретка по НТД исполнения 1. 2 или 3 вместимостью 25 см3.
Кусочки фарфора или стеклянные шарики.
Вата медицинская гигроскопическая по ГОСТ 5556.
Соль поваренная пищевая по ГОСТ 138303. раствор с массовой концентрацией 250 г/дм3. Кислота уксусная по ГОСТ 61. х. ч.. раствор с массовой долей 20 % и раствор с (СНзСООН)= = 0.1 моль/дм3.
Кислота серная но ГОСТ 4204. х. ч.. раствор с массовой концентрацией 49 г/дм3.
Магний сернокислый 7-водный по ГОСТ 4523. ч. д. а.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328. ч. д. а., титрованный раствор с (NaOH) = 0.1 моль/дм3 и раствор с массовой долей 4 %.
Вода диспылированнаи но ГОСТ 6709.
Примечание. Допускается использование другой аппаратуры, материалов и реактивов с техническими и метрологическими характеристиками не ниже указанных.
4. ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАН И К)
4.1. Подготовка установки
4.1.1. Установку для перегонки собирают в соответствии с чертежом.
4.1.2. При сборке установки смазка шлифов не допускается.
4.2. Режим на1ревании регулируют гак. чтобы установка обеспечивала получение 100 см3 отгона за 15 мин.
4.3. Герметичность установки проверяют периодически следующим образом: в сосуд для перегонки вносят пинеткой 20 см3 раствора уксусной кислоты с (СН3СООН) = 0.1 моль/дм3,
ГОСТ Р 50476-93 С. 3
наполняют двугорлую колбу на 3/4 объема раствором хлористого натрия и далее осуществляют отгонку, как указано в п. 5.1. После получения 100 см3 отгона определяют путем титрования раствором гидроокиси натрия содержание в нем уксусной кислоты, которое должно быть не менее 95 % внесенного количества.
4.4. Допускается применение других установок, отвечающих требованиям пп. 4.1—4.3.
5. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ
5.1. В сосуд для перегонки помешают навеску продукта массой от 5.0 до 10.0 г. добавляют 10 см3 раствора серной кислоты и 10 г сернокислого магния.
Отгонную колбу наполняют на 3/4 объема раствором хлористого натрия и начинают нагревать при открытом кране делительной воронки. Через несколько минут после закипания жидкости в отгонной колбе кран закрывают и начинают отгонку, регулируя нагревание колбы гак. чтобы объем жидкости в сосуде для перегонки был постоянным и равным примерно 20 см3. Перегонку заканчивают после получения 95 см3 отгона.
5.2. Объем отгона доводят до 100 см3 водой и измеряют оптическую платность раствора при длинах волн 225 и 255 нм. используя в качестве контрольного раствора воду. Стремятся работать в середине интервала измерений прибора; в случае необходимости допускается разбавление отгона водой.
6. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
6.1. Массовую долю сорбиновой (АГ|) и бензойной (AS) кислот в процентах вычисляют по
формулам:
АТ, = (4890255 - 37.80225) - к • 10 -*,
А*2 = (14510225 - 379 0255) - к ■ 10 “6,
где 0225. 0255 — оптическая плотность раствора при длинах волн 225 и 255 им;
V — объем отгона, см3; т — масса навески продукта, г. к — коэффициент разбавления отгона.
6.2. За окончательный результат испытания принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемое относительное расхождение между которыми не должно превышать 15 % (Р= 0.95).
Результат выражают числом с двумя десятичными знаками.
6.3. При получении значения массовой доли бензойной или сорбиновой кислот, превышающего 75 % нормируемого значения, определение осуществляют по ГОСТ 26181 и ГОСТ 28467.
231
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Всероссийским научно-исследовательским институтом консервной и овошесушильной промышленности (ВНИИКОН) и Техническим комитетом по стандартизации ТК 93 «Продукты переработки плодов и овощей»
РАЗРАБОТЧИКИ
B. И. Рогачев, д-р ТСХН. наук; С.Ю. Гельфанд, канд. техн. наук; Э.В. Дьяконова, канд. техн. наук; Т.Н. Медведева, канд. техн. наук; С.А. Гринь, канд. хим. наук; В.Ю. Громаков;
C. Р. Цимбалаев; Л Л. Белко
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Госстандарта России от 25.01.93 № 20
3. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
5. ПЕРЕИЗДАНИЕ. Апрель 2010 г.
232
1
И здание официальное
2
© Издательство стандартов. 1993
© СТАНДАРТИНФОРМ. 2010
Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроитведен. шражировам и распространен в качестве официального итдания бет ра(решения Федерального агентства по техническому регулированию и
метрологии
3
На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51574-2000.
230