ГОСТ 26181-84
Продукты переработки плодов и овощей. Методы определения сорбиновой кислоты

ГОСТ 26181-84

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ПРОДУКТЫ ПЕРЕРАБОТКИ ПЛОДОВ

И ОВОЩЕЙ

МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОРБИНОВОЙ КИСЛОТЫ

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам 29.04.84 № 1536 дата введения установлена

с 01.07.85

Ограничение срока действия снято Постановлением Госстандарта СССР от 24.12.91 № 2072

Настоящий стандарт распространяется на продукты переработки плодов и овощей и устанавливает спектрофотометрический и фотоколориметрический методы определения сорбиновой кислоты.

Требования настоящего стандарта являются обязательными.

Разд. 1. (Исключен, Изм. № 1).

2. ОТБОР И ПОДГОТОВКА ПРОБ

Отбор проб — по ГОСТ 26313-84 и ГОСТ 27853-88; подготовка проб — по ГОСТ 26671-85.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

3. СПЕКТРОФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

3.1.    Сущность метода

Метод основан на отгонке сорбиновой кислоты из продукта водяным паром и спектрофотометрическом определении содержания ее в отгонке при длине волны 256 нм.

3.2.    Аппаратура и материалы

Спектрофотометр с диапазоном измерения, позволяющим проводить исследования при длине волны 256 нм, с допускаемой абсолютной погрешностью измерений коэффициента пропускания не более 1 %, с кварцевыми кюветами рабочей длиной 10 мм.

Весы    лабораторные    общего    назначения    с    метрологическими    характеристиками    по

ГОСТ 24104-88*, с наибольшим пределом взвешивания 200 г, не ниже 3-го класса точности.

Весы    лабораторные    общего    назначения    с    метрологическими    характеристиками    по

ГОСТ 24104-88* с наибольшим пределом взвешивания 500 г, 4-го класса точности.

Установка для перегонки (см. чертеж), состоящая из:

-    сосуда для перегонки;

-    колбы круглодонной по ГОСТ 25336-82 типа КГУ-2 с взаимозаменяемым конусом и конусом центральной горловины 29/32 вместимостью 1000 см³;

-    воронки по ГОСТ 25336-82 типа ВД-2 с взаимозаменяемым конусом 14/23 вместимостью 50 см³;

-    дефлегматора по ГОСТ 25336-82 с взаимозаменяемыми конусами муфты 19/26 и керна 19/26 высотой наколов 300 мм;

* С 1 июля 2002 г. действует ГОСТ 24104-2001. С 1 января 2010 г. на территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 53228-2008.

Издание официальное    Перепечатка    воспрещена

Издание (апрель 2010 г.) с Изменением № 1, утвержденным в декабре 1991 г.

(ИУС 4-92).

3.3.5.    Допускается применение других установок, отвечающих требованиям пи. 3.3.2—3.3.4.

3.3.6.    Приготовление раствора медного катализатора

В мерной колбе вместимостью 1000 см³ растворяют в небольшом количестве воды 0,5 г углекислого кислого натрия и 0,001 г сернокислой меди и доводят водой до метки.

3.3.7.    Приготовление стандартного раствора, соответствующего концентрации сорбиновой кислоты 10 мг/дм^

0,100 г сорбиновой кислоты растворяют в 10—12 см³ раствора гидроокиси натрия, количественно переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см³ и доводят водой до метки; 50 см³ полученного раствора пипеткой переносят в мерную колбу вместимостью 500 см³ и доводят объем водой до метки, или

0,134 г сорбата калия переносят количественно водой в мерную колбу вместимостью 1000 см³ и после растворения доводят объем водой до метки; 50 см³ полученного раствора пипеткой переносят в мерную колбу вместимостью 500 см³ и доводят водой до метки.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

3.3.8.    Для построения градуировочного графика готовят 6 растворов сравнения. Для этого в 6 конических колб вносят пипеткой 0, 1, 2, 3, 5 и 10 см³ полученного стандартного раствора, доводят объем раствора в каждой колбе до 10 см³, добавляя пипеткой соответственно 10, 9, 8, 7, 5 и 0 см³ воды. Полученные растворы соответствуют концентрации сорбиновой кислоты 0, 1, 2, 3, 5 и 10 мг в 1 дм³. Первый из них является контрольным раствором.

В растворы добавляют пипеткой по 10 см³ раствора медного катализатора, перемешивают и выдерживают на воздухе в течение нескольких минут, после чего измеряют их оптическую плотность на спектрофотометре при длине волны 256 нм по отношению к контрольному раствору.

На основании полученных данных строят градуировочный график в системе координат: оптическая плотность раствора — концентрация сорбиновой кислоты в миллиграммах на кубический дециметр.

3.4. Проведение испытания

3.4.1.    В сосуд для перегонки помещают навеску продукта массой от 5 до 10 г или 5—10 см³ жидкого продукта, добавляют 10 см³ раствора серной кислоты и 10 г сернокислого магния. Двугорлую колбу наполняют на ³Д объема раствором хлористого натрия и начинают нагревать при открытом кране. Через несколько минут после закипания жидкости кран закрывают и начинают отгонку, регулируя нагревание колбы так, чтобы объем жидкости в сосуде для перегонки был постоянным и равным около 20 см³.

3.4.2.    Перегонку заканчивают после получения 100 см³ отгона, объем которого доводят до метки, доливая воду в мерную колбу через воронку с ватой.

3.4.3.    10 см³ отгона переносят пипеткой в коническую колбу, добавляют пипеткой 10 см³ раствора медного катализатора, перемешивают и выдерживают на воздухе в течение нескольких минут.

Если предполагаемое содержание сорбиновой кислоты в пробе превышает 200 мг на 1 кг или на 1 дм³ продукта, то для определения отбирают 5 или 2 см³ отгона и доводят объем водой до 10 см³.

3.4.4.    Подготовленный по п. 3.4.3 раствор наливают в кювету спектрофотометра и определяют его оптическую плотность при длине волны 256 нм. В качестве контрольного применяют раствор, который получают по пп. 3.4.1—3.4.3, используя вместо продукта равное количество дистиллированной воды.

3.5. Обработка результатов

3.5.1. Массовую долю сорбиновой кислоты (Ж) в процентах вычисляют по формуле

Х=- ■ Vx т 1

где с — массовая концентрация сорбиновой кислоты, найденная по градуировочному графику, мг/дм³;

т — масса пробы продукта, г;

Fj — объем, до которого доведен отгон, см³ (250 или 500 см³);

F) — объем отгона, взятый для определения, см³ (10, 5 или 2 см³);

И, — объем разбавленного отгона, взятый для определения, см³ (10 см³).

ГОСТ 26181-84 С. 4

3.5.2. Массовую концентрацию сорбиновой кислоты (АД в миллиграммах на дециметр кубический вычисляют по формуле

где V— объем пробы продукта, см³.

3.5.3. За окончательный результат испытания принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных определений, расхождение между которыми не должно превышать 5 % отн. (Р = = 0,95).

4. ФОТОКОЛОРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

4.1.    Сущность метода

Метод основан на отгонке сорбиновой кислоты из продукта водяным паром, окислении ее хромово-серной кислотой до малонового альдегида, образовании с 2-тиобарбитуровой кислотой комплексного соединения, окрашенного в розовый цвет, и измерении интенсивности окраски фотометрически.

4.2.    Аппаратура, материалы и реактивы

Для проведения испытания применяют аппаратуру, реактивы и растворы, указанные в и. 3.2, а также аппаратуру, материалы и реактивы, указанные ниже:

-    колориметр фотоэлектрический лабораторный с пределами измерений оптической плотности от 0 до 2 и пределом допускаемой основной абсолютной погрешности при измерении коэффициента пропускания не более +1 % со светофильтром с длиной волны, соответствующей максимуму пропускания (532+5) нм и кварцевыми кюветами рабочей длиной 5, 10 мм;

-    кюветы с толщиной поглощающего свет слоя 10 мм;

-    колбы мерные по ГОСТ 1770-74, вместимостью 25 и 100 см³;

-    баню водяную;

-    чашки фарфоровые по ГОСТ 25336-82;

-    окись кальция по ГОСТ 8677-76;

-    калий двухромовокислый по ГОСТ 4220-75;

-    кислоту серную по ГОСТ 4204-77, концентрированную;

-    натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, раствор с массовой долей 4 %;

-    кислоту соляную по ГОСТ 3118-77, раствор с (НС1) = 1 моль/дм³;

-    кислоту 2-тиобарбитуровую C4H4N2O2S.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

4.3.    Подготовка к испытанию - по пи. 3.3.1-3.3.5.

4.3.1 Приготовление стандартного раствора, соответствующего концентрации сорбиновой кислоты 10 мг/дм^

Стандартный раствор готовят по и. 3.3.7.

4.3.2.    Приготовление раствора калия двухромовокислого

Растворяют 0,490 г двухромовокислого калия в воде в мерной колбе вместимостью 1000 см³, после чего доводят водой до метки.

4.3.3.    Приготовление раствора серной кислоты

8,4 см³ концентрированной серной кислоты мерным цилиндром переносят количественно в мерную колбу вместимостью 1000 см³ и доводят водой до метки.

4.3.4.    Приготовление окисляющего раствора

Непосредственно перед испытанием раствор двухромовокислого калия смешивают с равным объемом раствора серной кислоты.

4.3.5.    Приготовление раствора 2-тиобарбитуровой кислоты

0,500 г 2-тиобарбитуровой кислоты переносят в мерную колбу вместимостью 100 см³, растворяют в 50 см³ воды, в которую предварительно добавляют 10 см³ раствора гидроокиси натрия с массовой долей 4 %. Затем добавляют 11 см³ раствора соляной кислоты и доводят объем раствора водой до метки. Раствор неустойчив, срок годности 5 ч с момента приготовления.

4.3.6.    Приготовление раствора гидроокиси кальция

Проводят гашение 1,1 г окиси кальция в 1 дм³ воды.

4.3.7.    Для построения градуировочного графика отбирают пипеткой 10 см³ стандартного раствора по и. 3.3.1 и переносят в мерную колбу вместимостью 50 см³, после чего доводят объем

125

раствора до метки водой. В 6 мерных колб вместимостью 25 см³ вносят пипеткой соответственно О, 2, 4, 6, 8 и 10 см³ полученного стандартного раствора, доводят объем раствора в каждой колбе до 10 см³, добавляя пипеткой соответственно 10, 8, 6, 4, 2 и 0 см³ воды. В каждой колбе растворы обрабатывают окисляющим раствором, как описано в и. 4.4.4.

Полученные растворы соответствуют концентрации сорбиновой кислоты 0; 0,16; 0,32; 0,48; 0,64; 0,8 мг/дм³. Затем измеряют их оптическую плотность, в качестве контрольного раствора используют дистиллированную воду. На основании полученных данных строят градуировочный график в системе координат: оптическая плотность раствора — концентрация сорбиновой кислоты в миллиграммах на кубический дециметр.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

4.4. Проведение испытания

4.4.1.    Отгонку сорбиновой кислоты из пробы продукта проводят по пи. 3.4.1; 3.4.2.

4.4.2.    Если исследуемый продукт содержит этиловый спирт, то его удаляют следующим образом: отбирают 25 см³ отгона, полученного по и. 4.4.1, переносят в кварцевую или фарфоровую чашечку, подщелачивают, приливая от 1,5 до 2,0 см³ раствора гидроокиси кальция. Чашку подогревают на кипящей водяной бане в течение 30 мин до уменьшения объема раствора вдвое, после чего раствор количественно переносят в мерную колбу вместимостью 25 см³, доводят объем раствора до метки водой и хорошо перемешивают.

4.4.3.    Если исследуемый продукт содержит эфирные масла (соки цитрусовых плодов), то их удаляют, как указано в и. 4.4.2, но упаривание раствора продолжают до объема 1—2 см³.

4.4.4.    10 см³ отгона, полученного по и. 4.4.1 или обработанного по пи. 4.4.2; 4.4.3, переносят пипеткой в мерную колбу вместимостью 25 см³, добавляют 4 см³ окисляющего раствора и колбу с содержимым подогревают в течение 10 мин на кипящей водяной бане. Затем добавляют 4 см³ раствора 2-тиобарбитуровой кислоты и продолжают нагревать еще в течение 20 мин на водяной бане. При наличии сорбиновой кислоты раствор приобретает окраску от розовой до красной. Колбу охлаждают холодной водой и доводят объем раствора до метки водой и выдерживают в течение 30 мин. Если предполагаемое содержание сорбиновой кислоты в пробе превышает 200 мг на 1 кг или 1 дм³ продукта, то отбирают 5 или 2 см³ отгона и доводят его объем до 10 см³ водой.

4.4.5.    Измеряют оптическую плотность раствора на фотоэлектроколориметре с зеленым светофильтром или спектрофотометре при длине волны 532 нм. В качестве контрольного применяют раствор, который получают по пи. 4.4.1—4.4.4, используя вместо продукта равное количество дистиллированной воды.

4.5.    Обработка результатов — по и. 3.5 со следующим дополнением: V= 25 см³.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

126