МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ

(МГС)

INTERSTATE COUNCIL FOR STANDARDIZATION, METROLOGY AND CERTIFICATION

(ISC)

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ

СТАНДАРТ

ЖИРЫ И МАСЛА ЖИВОТНЫЕ И РАСТИТЕЛЬНЫЕ

Определение йодного числа

(ISO 3961:2018, ЮТ)

Предисловие

Цели, основные принципы и общие правила проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0 «Межгосударственная система стандартизации. Основные положения» и ГОСТ 1.2 «Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, обновления и отмены»

Сведения о стандарте

1    ПОДГОТОВЛЕН Федеральным государственным бюджетным научным учреждением «Всероссийский научно-исследовательский институт жиров» (ВНИИЖиров) на основе собственного перевода на русский язык англоязычной версии стандарта, указанного в пункте 5

2    ВНЕСЕН Межгосударственным техническим комитетом по стандартизации МТК 238 «Масла растительные и продукты их переработки»

3    ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 28 февраля 2020 г. No 127-П)

За принятие проголосовали:

(ИСО 3166) 004-97 Код страны no MK (ИС0 3166) 004 -97 Сокращенное наименование национальною ортана по стандартизации Армения AM Минэкономики Республики Армения Беларусь BY Госстандарт Республики Беларусь Киргизия KG Кыргызсгандарт Россия RU Россгандарт Таджикистан TJ Таджикстандарт Узбекистан UZ Уэстандарт

4    Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 12 августа 2020 г. No 499-ст межгосударственный стандарт ГОСТ ISO 3961-2020 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 декабря 2020 г.

5    Настоящий стандарт идентичен международному стандарту ISO 3961:2018 «Жиры и масла животные и растительные. Определение йодного числа» («Animal and vegetable fats and oils — Determination of iodine value», IDT).

Международный стандарт разработан Подкомитетом SC 11 «Растительные и животные жиры и масла» Технического комитета по стандартизации ISO/TC 34 «Пищевые продукты» Международной организации по стандартизации (ISO).

При применении настоящего стандарта рекомендуется использовать вместо ссылочного международного стандарта соответствующий ему межгосударственный стандарт, сведения о котором приведены в дополнительном приложении ДА.

Дополнительные сноски в тексте стандарта выделены курсивом, приведены для пояснения текста оригинала

6    ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

7    Некоторые элементы настоящего стандарта могут быть объектом патентных прав. Международная организация по стандартизации (ISO) не несет ответственность за идентификацию какого-либо или всех патентных прав

где л₍ — число олефиновых двойных связей нй жирной кислоты: М₍ — молекулярный вес /-й жирной кислоты:

253.81 — молекулярный вес молекулы йода (1₂).

Таблица В.1 — Молекулярные веса М, и индивидуальные коэффициенты С, для наиболее часто встречающихся триглицеридов

TAG	м.	С/	TAG	М,	с,	TAG	м,	с,
С8:1	464.31	1.639 9	С17:1	842.74	0.903 5	С20:5	944.69	4.030 1
С10:1	548.41	1.388 4	С18:1	884.78	0.860 6	С22:1	1 052.97	0,723 1
С12:1	632.50	1,203 8	С18:2	878.74	1.733 0	С22:2	1 046.92	1.454 6
С14:1	716.60	1.062 6	С18:3	872.69	2.617 5	С22:5	1 028.78	3.700 6
С15:1	758.64	1,003 7	С18:4	866.64	3.514 4	С22:6	1 022.74	4.467 0
С16:1	800.69	0.951 0	С20:1	968,88	0.785 9	С24:1	1 137.06	0.669 6
С 16:2	794.64	1.916 4	С20:2	962,83	1.581 6	С24:2	1 131.02	1.346 5
С 16:3	788.60	2.896 7	С20:3	956.78	2.387 5
С 16:4	782.55	3.892 1	С20:4	950.74	3.203 5

Таблица В.2 — Молекулярные веса М и индивидуальные коэффициенты С для наиболее часто встречающихся метиловых эфиров

FAME		С/	FAME	М,	с,	FAME	м,	с,
С8:1	156.12	1.625 8	С17:1	282,26	0.899 2	С20:5	316,24	4.012 9
С10; 1	184.15	1,378 3	С18:1	296,27	0.856 7	С22:1	352,33	0.720 4
С12:1	212.18	1,196 2	С18:2	294.26	1.725 1	С22:2	350,32	1.449 0
С14:1	240.21	1,056 6	С18:3	292.24	2.605 5	С22:5	344,27	3.686 2
С15:1	254.22	0,998 4	С 18:4	290.22	3.498 1	С22:6	342,26	4.449 5
С16:1	268.24	0,946 2	С20:1	324.30	0.782 6	С24:1	380.37	0.667 3
С16.2	266.22	1,906 7	С20:2	322,29	1.575 1	С24:2	378.35	1.341 7
С16:3	264,21	2.881 9	С20:3	320.27	2.377 5
С 16:4	262.19	3.872 1	С20:4	318.26	3.190 0

Таблица В.З — Молекулярные веса М, и индивидуальные коэффициенты С, для наиболее часто встречающихся жирных кислот

FA	м,		FA	м,	с,	FA	и,	с,
С8:1	142.10	1.786 1	С17:1	268.24	0.946 2	С20:5	302.22	4.199 0
С10:1	170.13	1.491 9	С18:1	282.26	0,899 2	С22:1	338.32	0.750 2
С12:1	198.16	1.280 8	С18:2	280.24	1.811 4	С22:2	336.30	1.509 4
С14:1	226.19	1,122 1	С 18:3	278.22	2.736 7	С22:5	330.26	3.842 6
С15:1	240.21	1.056 6	С18:4	276,21	3.675 6	С22:6	328.24	4.639 5
С16:1	254.22	0.9984	С20:1	310.29	0.818 0	С24:1	366.35	0.692 8
С 16:2	252.21	2.012 7	С20:2	308,27	1.646 7	С24:2	364.33	1.393 3
С16:3	250,19	3.043 4	С20:3	306.26	2.486 3
С16:4	248.18	4.090 8	С20:4	304.24	3.337 0

Примечание — Рассчитанные моноизотопные массы жирных кислот, метиловых эфиров жирных кислот и триацилглицеринов и их аддуктов и фрагментов основаны на следующих атомных изотопных массах: ’Н = 1,007 825 032 26 — ¹²С = 12,000 000 000 0 — ^1еО = 15.994 914 620 2[11J.

Для липидных материалов, не являющихся триглицеридами, таких как неполные сложные эфиры глицерина, неполные сложные эфиры сорбитола, сорбитана и смесей изосорбидое, неполные эфиры полиоксиэтиленсорбитола. сорбигана и смесей изосорбидов или глицерина, йодные числа, рассчитанные на основе газохроматографического (ГХ) анализа жирных кислот учитывают ИЧ только жирных кислот, использованных для получения неполных эфиров. Для получения фактического значения ИЧ неполных сложных эфиров нежирных кислот и многоатомных спиртов, оказывающих разбавляющий эффект, необходимо использовать метод определения йодного числа с хлорированным реактивом Вийса. Значения йодного числа неполных сложных эфиров, полученные методом Вийса, меньше, чем значения, полученные с использованием ГХ. из-за разбавляющего эффекта многоатомного спирта.

Приложение ДА (справочное)

Сведения о соответствии ссылочного международного стандарта межгосударственному стандарту

Таблица ДА.1

Обозначение и наименование международною стандарта Степень соответствий Обозначение и наименование межгосударственного стандарта ISO 661 ЮТ ГОСТ ISO 661-2016 «Жиры и масла животные и растительные. Приготовление пробы для испытания» Примечание — В настоящей таблице использовано следующее условное обозначение степени соответствия стандартов: - ЮТ — идентичный стандарт.

Библиография

[1]    ISO 385, Laboratory glassware — Burettes (Посуда лабораторная стеклянная. Бюретки)

[2]    ISO 648. Laboratory glassware — Single-volume pipettes (Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки с одной отметкой)

[3]    ISO 1042, Laboratory glassware — One-mark volumetric flasks (Посуда лабораторная стеклянная. Колбы мерные с одной меткой)

[4]    ISO 3696. Water for analytical laboratory use — Specification and test methods (Вода для лабораторного анализа. Технические требования и методы испытаний)

[5J ISO 5555. Animal and vegetable fats and oils. Sampling (Жиры и масла животные и растительные. Отбор проб)

[6]    ISO 5725 (all part). Accuracy (trueness and precision) of measurement methods and results. [Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений]

[7]    ISO 8655-2. Piston-operated volumetric apparatus — Part 2: Piston pipettes (Устройства мерные, приводимые в действие поршнем. Часть 2. Пипетки, приводимые в действие поршнем)

[8]    ISO 8655-3. Piston-operated volumetric apparatus — Part 3: Piston burettes (Устройства мерные, приводимые в действие поршнем. Часть 3. Бюретки, приводимые в действие поршнем)

[9]    ISO 12966-4, Animal and vegetable fats and oils — Gas chromatography of fatty acid methyl esters — Part 4: Determination by capillary gas chromatography (Жиры и масла животные и растительные. Газовая хроматография метиловых эфиров жирных кислот. Часть 4. Определение с помощью капиллярной газовой хроматографии)

[10]    АОС Official Method Cd 1с-85 Calculated iodine value (Метод расчета йодного числа)

[11]    Commission on Isotopic Abundances and Atomic Weights (CIAAW). committee of the International Union of Pure and Applied Chemistry (IUPAC) [Комиссия no изотопным изомерам и атомным весам (CIAAW), комитет Международного Союза чистой и прикладной химии]

11

УДК 543.062:006.354    МКС    67.200.10    ЮТ

Ключевые слова: животные жиры, растительные масла, йодное число, реактив Вийса, триглицериды, жирные кислоты

БЗ 9—2020/74

Редактор Л. В. Корвтиикова Технический редактор В.Н. Прусакова Корректор М.С. Кэбашова Компьютерная верстка Е.О. Асташина

Сдано и набор 14.08 2020. Подписано о печать 09.09.2020 Формат 60*84 Vg. Гарнитура Ариал

Уел. печ. л. 1.86 Уч.-иад. л. 1.68.

Подготовлено на основе электронной версии, предоставленной разработчиком стандарта

Создано в единичном исполнении ао ФГУП «СТАМДАРТИНФОРМо дпя комплектования Федерального информационного Фонда

стандартов. 117418 Москва. Нахимовский пр-т. д. 31. к. 2. www.goslinfo.ru info@goslinfo.ru

Информация о введении в действие (прекращении действия) настоящего стандарта и uat/e-нений к нему на территории указанных выше государств публикуется в указателях национальных стандартов, издаваемых в этих государствах, а также в сети Интернет на сайтах соответствующих национальных органов по стандартизации

В случав пересмотра, изменения или отмены настоящего стандарта соответствующая информация также будет опубликована на официальном интернет-сайте Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации в каталоге «Межгосударственные стандарты»

© ISO. 2018 — Все права сохраняются ©Стамдартинформ. оформление, 2020

В Российской Федерации настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания без разрешения Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии

Содержание

1    Область применения............................................................. .......................................1

2    Нормативные ссылки......................................................................................... 1

3    Термины и определения............................................ .............................. 1

4    Сущность метода................................................„............................. 2

5    Реактивы..............................................................................-........... 2

6    Лабораторное оборудование................ 2

7    Отбор проб........................................................ 2

8    Подготовка лабораторной пробы и пробы для анализа............................................................................2

9    Методика............................... ,............................3

10    Обработка результатов....................................................... 4

11    Точность.............................. 4

12    Протокол испытания........................ 4

Приложение А (справочное) Межлабораторное испытание........................................................................5

Приложение В (справочное) Метод расчета йодного числа (неприменим для рыбных жиров)................7

Приложение ДА (справочное) Сведения о соответствии ссылочного международного

стандарта межгосударственному стандарту..................................................................10

Библиография................................................................................................................................................11

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ЖИРЫ И МАСЛА ЖИВОТНЫЕ И РАСТИТЕЛЬНЫЕ Определение йодного числа

Animal and vegetable fats and oils. Determination of iodine value

Дата введения — 2020—12—01

1 Область применения

Настоящий стандарт устанавливает арбитражный метод определения йодного числа (как правило. обозначаемого ИЧ) животных и растительных жиров и масел (далее — жиров).

В приложении В приведен метод расчета ИЧ по данным жирно-кислотного состава. Метод неприменим к рыбным жирам. Кроме того, для растительных масел холодного прессования, сырых и нерафинированных. а также (частично) гидрированных, эти два метода могут давать разные результаты. На значение ИЧ. полученное методом расчета, влияет наличие примесей и продуктов термического разложения.

Примечание — Метод, изложенный в приложении В. основан на методе AOCS Official method Cd 1с-85 (10].

2    Нормативные ссылки

Настоящий стандарт содержит нормативные ссылки на следующие документы, или их части, которые необходимы для его применения. Для датированных ссылок применяют только указанное издание ссылочного документа, для недатированных ссылок — последнее издание ссылочного документа (включая все изменения):

ISO 661. Animal and vegetable fats and oils — Preparation of test sample (Жиры и масла животные и растительные. Приготовление пробы для испытания)

3    Термины и определения

В настоящем стандарте применены следующие термины с соответствующими определениями.

Международная организация по стандартизации (ISO) и Международная электротехническая комиссия (IEC) ведут терминологические базы данных для использования в области стандартизации, доступ к которым можно получить по следующим адресам:

-    онлайн-платформа ISO: доступна на сайте httpsr/Avww.iso.org/obp

-    IEC Electropedia: доступна на сайте http:/Avww.electropedia.org/

3.1 йодное число ИЧ (iodine value IV): Масса галогена в пересчете на йод. поглощаемая анализируемой пробой в условиях, установленных процедурой, деленная на массу пробы.

Примечание — ИЧ выражается как массовая доля в граммах йода на 100 г жира.

Издание официальное

4 Сущность метода

Анализируемую пробу растворяют в растворителе и добавляют реактив Вийса. Через определенное время добавляют йодид калия и воду и титруют выделившийся йод раствором тиосульфата натрия.

Примечание — В приложении В приведен метод расчета ИЧ по данным жирно-кислотного состава. Однако его не следует рассматривать как ускоренный метод. Метод позволяет получить два результата, исходя из одной аналитической процедуры. Титриметрический метод является арбитражным.

5    Реактивы

Все реактивы должны быть чистыми для анализа.

ПРЕДУПРЕЖДЕНИЕ — Следует соблюдать правила, регламентирующие обращение с опасными веществами. Следует соблюдать технические, организационные и личные моры безопасности. Реактив Вийса вызывает сильные ожоги; пары могут вызывать повреждение легких и глаз. Работы следует проводить в вытяжном шкафу.

5.1    Вода по ISO 3696 [4], 3-й степени чистоты'.

5.2    Йодид калия, раствор с массовой концентрацией р(К1) = 100 г/дм³, не содержащий йодат и свободный йод.

5.3    Раствор крахмала. Смешивают 5 г растворимого крахмала с 30 см³ воды (5.1) и добавляют к 1000 см³ кипящей воды. Кипятят 3 мин и оставляют для охлаждения. Ежедневно готовят свежий раствор крахмала.

5.4    Тиосульфат натрия, раствор с концентрацией c(Na₂S₂0₃ • 5Н₂0) = 0.1 моль/дм³, точная концентрация должна быть установлена не более, чем за 7 дней до использования раствора.

5.5    Растворитель, приготовленный смешиванием одного объема циклогексана (50 см³) и одного объема ледяной уксусной кислоты (50 см³), объемные концентрации <р = 50 см³/100 см³.

5.6    Реактив Вийса, содержащий монохлорид йода в уксусной кислоте. Соотношение 1УС1 в реактиве Вийса должно составлять 1.1 ± 0,1. Реактив Вийса чувствителен к температуре, влажности и свету. Хранят в темном место при температуре ниже 30 °С.

Используют реактив Вийса, имеющийся в продаже. Следует соблюдать установленный срок годности реактива.

6    Лабораторное оборудование

Используют стандартное лабораторное оборудование, в том числе перечисленное ниже.

6.1    «Ложечки» стеклянные для взвешивания анализируемой пробы, пригодные для помещения внутрь колб (6.2).

6.2    Колбы конические вместимостью 500 см³, с притертыми пробками, сухие.

6.3    Весы аналитические с ценой деления 0.0001 г и точностью взвешивания 0,001 г.

6.4    Колба мерная вместимостью 1000 см³, ISO 1042[3), класс А.

6.5    Пипетка вместимостью 25 см³, автоматическая. ISO 8655-2(7] или ISO 648[2]. класс А, оснащенная аспирационным шариком.

6.6    Бюретка вместимостью 25 см³ и 50 см³, с ценой деления 0.1 см³. ISO 385(11, класс А. или ав-тотитратор. ISO 8655-3(8], в качестве альтернативы.

7    Отбор проб

Отбор проб но является частью данного метода, установленного в настоящем стандарте. Рекомендуемый метод отбора проб приведен в ISO 5555(5].

В лабораторию следует направлять представительную пробу. Она не должна быть повреждена или изменена во время транспортирования или хранения.

8    Подготовка лабораторной пробы и пробы для анализа

Лабораторную пробу отбирают в соответствии с ISO 661.

В соответствии с ожидаемым для образца значением ИЧ взвешивают на весах (6.3) с записью результата до 0.001 г или 0.0005 г в стеклянной «ложечке» (6.1) пробу для анализа массой, указанной в таблице 1.

• Качество воды третьей степени чистоты по ISO 3696 соответствует качеству дистиллированной воды по ГОСТ 6709-72 к Вода дистиллированная. Технические условия».

2

Если ожидаемое ИЧ неизвестно, массу пробы устанавливают путем подбора. Масса пробы должна быть такой, чтобы избыток реактива Вийса составлял от 50 % до 60 % добавленного количества, то есть от 100 % до 150 % прореагировавшего количества.

Таблица 1 — Исходная (теоретическая) масса пробы для анализа в зависимости от ожидаемого значения йодного числа

Ожидаемое значение йодного числа Исходная масса для избытка 150%. г Исходная масса для избытка 100 %, г Точность взвешивания для исходной массы, г Объем смеси растворителей. см3 <3 10 10 0.001 25 3 8.461 10.576 0.001 25 5 5.077 6.346 0.001 25 10 2.538 3.173 0.001 20 20 0.846 1.586 0.001 20 40 0.634 0.793 0.001 20 60 0.432 0.529 0,001 20 80 0.317 0.397 0.001 20 100 0.254 0.317 0.000 5 20 120 0,212 0.264 0.000 5 20 140 0.181 0.227 0.000 5 20 160 0.159 0.198 0.000 5 20 180 0.141 0.176 0.000 5 20 200 0.127 0.159 0.000 5 20

9 Методика

9.1    Помещают стеклянную «ложечку» с пробой в колбу вместимостью 500 см³ (6.2) и добавляют растворитель (5.5), в объеме, указанном в таблице 1. Добавляют пипеткой (6.5) 25.00 см³ реактива Вийса (5.6). Колбу закрывают пробкой, перемешивают содержимое вращением колбы и помещают колбу в темное место.

Жиры и масла с ИЧ 20 или менее (твердые или отвержденные жиры) расплавляют и растворяют в нагретом растворителе (60 X). Рекомендуется все колбы и реактивы нагреть перед использованием. Для предотвращения испарения и изменения концентрации при нагревании реактивов следует использовать закрытую посуду.

Примечание — «Ложечку» оставляют в колбе.

ВНИМАНИЕ — Недопустимо засасывать реактив Вийса в пипетку ртом.

9.2    Готовят контрольную пробу с растворителем и реактивом Вийса, как в 9.1. но без навески образца.

9.3    Для образцов, имеющих ИЧ ниже 150. колбы выдерживают в темном месте в течение одного часа. Для образцов с ИЧ выше 150 и для полимеризованных продуктов и масел, содержащих жирные кислоты с сопряженными двойными связями (такие как тунговое масло, дегидратированное касторовое масло), и любых масел, содержащих жирные кетокислоты (например, некоторые виды гидрированного касторового масла), и продуктов значительной степени окисленности колбы выдерживают в темном месте в течение 2 ч.

9.4    По окончании реакции (9.3) добавляют 20 см³ йодида калия (5.2) и 150 см³ воды (5.1). Содержимое колбы титруют раствором тиосульфата натрия (5.4) до тех пор, пока обусловленный йодом желтый цвет практически не исчезнет. Добавляют несколько капель раствора крахмала (5.3) и продолжают титрование до исчезновения синего цвета после энергичного встряхивания. Записывают объем раствора тиосульфата натрия V₂, пошедшего на титрование. Допустимо также использовать потенциометрическое титрование.

9.5    Выполняют определение раствора с контрольной пробой (9.2) в соответствии с 9.4. Записывают объем раствора тиосульфата натрия V,, пошедшего на титрование.

10 Обработка результатов

Йодное число (ИЧ), г/100 г жира. w_v вычисляют по формуле

12,69 е-(У, ~V₂)

vv₁ -u-

т

где с — концентрация раствора тиосульфата натрия (5.4). моль/дм³;

У, — объем раствора тиосульфата натрия, израсходованный в контрольном определении, см³; V₂ — объем раствора тиосульфата натрия, израсходованный при анализе образца, см³; т — масса пробы, г.

Результаты округляют, как указано в таблице 2.

Таблица 2 — Округление результатов

ИЧ г/100 г Окрушенис S60 До 0.1 >60 До 1

11    Точность

11.1    Межлабораторное испытание

Результаты межлабораторного испытания по определению точности метода приведены в приложении А. Значения, полученные на основании этого межлабораторного испытания, могут быть неприменимы к диапазонам концентраций и матрицам, отличающимся от приведенных.

11.2    Продол повторяемости г

Предел повторяемости г представляет собой значение, меньшее или равное абсолютной разности между двумя результатами испытаний, полученными в условиях повторяемости, с ожидаемой вероятностью 95 %.

Условия повторяемости — это условия, при которых независимые результаты испытаний получены одним и тем же методом, на идентичном образце, в одной и той же лаборатории, одним оператором с использованием одного и того же оборудования, в короткие интервалы времени.

11.3    Предел воспроизводимости R

Предел воспроизводимости R представляет собой значение, меньшее или равное абсолютной разности между двумя результатами испытаний, полученными в условиях воспроизводимости, с ожидаемой вероятностью 95 %.

Условия воспроизводимости — это условия, при которых независимые результаты испытаний получены одним и тем же методом, на идентичном образце, в разных лабораториях, разными операторами с использованием разного оборудования, в короткие интервалы времени.

12    Протокол испытания

Протокол испытания должен включать следующее:

a)    всю информацию, необходимую для полной идентификации пробы:

b)    сведения об используемом методе отбора проб, если известно;

c)    сведения об используемом методе испытания со ссылкой на настоящий стандарт;

d)    любые детали, не указанные в настоящем стандарте или рассматриваемые как необязательные, а также все особенности, которые могли повлиять на результат(ы) испытания;

e)    информацию о полученном(ых) результате(ах);

f)    если была проверена повторяемость, информацию о полученном окончательном результате.

Приложение А (справочное)

Межлабораторное испытание

Точность метода была установлена международным межлабораторным испытанием, проведенным в соответствии с ISO 5725 (все части)(б]. Испытание было организовано DIN в 2011 году.

Статистические результаты приведены в таблицах А.1—А.З.

Таблица А.1 — Статистические результаты, полученные при использовании метода Вийса

Параметр	Образец
	А	В	С	D	Е	F	G	н
	Отвер-ждем мое растительное масло	Коко совое масло	Молочный жир	Паль мовое масло	Олив ковое масло	Рапсовое масло	Подсол нечное млело	Рыбный жир
Количество лабораторий, участвовавших в испытании	15	18	19	19	19	19	19	19
Количество лабораторий. оставшихся после удаления экстремальных результатов	12	15	17	16	17	17	16	18
Количество единичных определений во всех лабораториях	24	30	34	32	34	34	32	36
Среднее значение wr г/100 г	0.78	8.33	32.99	51.18	81.5	113.1	124.9	199.1
Стандартное отклонение повторяемости sr г/100 г	0.07	0.07	0.17	0.21	0.6	0.8	0.6	1,1
Коэффициент вариации повторяемости. %	9.1	0.9	0.5	0.4	0.7	0.7	0.5	0.6
Предел повторяемости г (2.8 s,), г/100 г	0.20	0.20	0.48	0.59	1.7	2.2	1.7	3,1
Стандартное отклонение воспроизводимости. s^. г/100 г	0.11	0,13	0.55	0.50	12	1.4	1.4	5.5
Коэффициент вариации воспроизводимости. %	14.6	1.6	1.7	1,0	1.5	1.2	1.1	2.7
Предел воспроизводимости R (2.8 Sr), г/100 г	0.32	0.36	1.54	1.40	3.4	3.9	3.9	15.3

Таблица А.2 — Статистические результаты для расчета по данным жирно-кислотного состава (приложение В)

Параметр Образец А В С О Е F G Отвер жденное расти тельное масло Кокосовое масло Молоч ный жир Паль мовое масло Оливковое масло Рап совое масло Подсол нечное масло Количество лабораторий, участвовавших в испытании 18 18 18 18 18 18 18 Количество лабораторий, оставшихся после удаления экстремальных результатов 17 15 16 16 18 14 15 Количество единичных определений во всех лабораториях 34 30 32 32 36 28 30 Среднее значение w,. г/100 г 0.22 8.61 30.16 51.49 80.3 111.3 124.5 Стандартное отклонение повторяемости sr r/IOOr 0.04 0.09 0.17 0.32 0.3 0.2 0.3 Коэффициент вариации повторяемости. % 16.6 1.0 0.6 0.6 0.4 0.2 0.2 Предел повторяемости г (2.8 s,), г/100 г 0.10 0.25 0.48 0.91 0.8 0.5 0.8 Стандартное отклонение воспроизводимости Sfl. г/100 г 0.23 0,87 1.85 1.00 1.6 0.6 0.7 Коэффициент вариации воспроизводимости. % 104.5 10.1 6.1 1,9 2.0 0.5 0.6 Предел воспроизводимости R (2.8-Sfl), г/100 г 0.64 2.44 5.18 2.80 4.5 1.6 2.0

Таблица А.З — Сравнение wt, г. R для обоих методов определения

Параметр Образец А В С 0 Е F G Отвер жденное расти тельное масло Кокосовое масло Молочный жир Паль новое масло Олив ковое масло Рап совое масло Подсол нечное масло Среднее значение w,. г/100 г Титрование методом Вийса 0.78 8,33 32.99 51.18 81.5 113.1 124.9 Расчетный метод 0.22 8,61 30.16 51.49 80.3 111.3 124.5 Расхождение 0.56 0.28 2,83 0.31 1.20 1,78 0.40 Предел повторяемости г. г/100 г Титрование методом Вийса 0.20 0.20 0.48 0.59 1,7 2.2 1,7 Расчетный метод 0.10 0.25 0.48 0.91 0.8 0.5 0.8 Предел воспроизводимости R. г/100 г Титрование методом Вийса 0.32 0.36 1.54 1.40 3.4 3.9 3.9 Расчетный метод 0.64 2.44 5.18 2.80 4.5 1.6 2.0