ГОСУДАРСТВЕННЫЕ СТАНДАРТЫ СОЮЗА ССР

КАУЧУКИ СИНТЕТИЧЕСКИЕ СТЕРЕОРЕГУЛЯРНЫЕ БУТАДИЕНОВЫЕ

МЕТОДЫ ИСПЫТАНИЙ

ГОСТ 19920.1-74—ГОСТ 19920.20-74

Издание официальное

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СТАНДАРТОВ СОВЕТА МИНИСТРОВ СССР

Москва

РАЗРАБОТАН Всесоюзным научно-исследовательским институтом синтетического каучука им. С. В. Лебедева (ВНИИСК)

И. о. зам. директора по научной работе Кормер В. А.

Руководители темы: Кроль В. А., Исакова Н. А., Рейх В. Н., Риськин Р. П. Исполнители: Динср Е. 3., Храмчекко Н. И., Миронова Н. М., Новикова Г. Е.

ВНЕСЕН Министерством нефтеперерабатывающей и нефтехимике ской промышленности СССР

Зам. министра Парфенов М. П.

ПОДГОТОВЛЕН К УТВЕРЖДЕНИЮ Всесоюзным научно-исследовательским институтом стандартизации (ВНИИС)

Директор Гличев А. 8.

УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постаноплснисм Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 16 июля 1974 г. № 1689

УДК 678.762.2.001.4(083.74)    Группа    Л69

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

КАУЧУКИ СИНТЕТИЧЕСКИЕ СТЕРЕОРЕГУЛЯРНЫЕ БУТАДИЕНОВЫЕ

Метод определения содержания неозона Д и 2,6-дитретичнобутилфенола

Stereoregular butadiene synthetic rubbers.

The method for the determination of the content of neozone D and 2,6-di*tert-butylphenol

Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 16 июля 1974 г. N? 1689 срок действия установлен

с 01.01. 197$ г. до 01.01. 1980 г.

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт распространяется на бутадиеновые сте-реорегуляриые синтетические каучуки и устанавливает метод определения содржания неозона Д и 2,6-дитретичнобутилфенола (2,6-ДТБФ) в них.

Сущность метода заключается в экстрагировании антиоксидантов из каучука ацетоном с последующим определением в экстракте неозона Д колориметрически по реакции с диазотированным п-нит-роанилином и с 2,6-дитретичнобутилфенолом — хроматографически.

1. АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ И РЕАКТИВЫ

1.1. Для определения содержания неозона Д и 2,6-дитретичнобутилфенола применяют:

хроматограф с пламенно-ионизационным детектором; колонку длиной 1 м, диаметром 3 мм, заполненную 10% по массе апиезона М или L на целите 545 (80—100 мет.).

(Применение ИНЗ—600 или ТНД-ТС-М в качестве твердых носителей не рекомендуется из-за значительной адсорбции антиоксидантов на них);

установку для экстрагирования, состоящую из обратного холодильника, колбы вместимостью 50 мл (все соединения должны быть на шлифах) и водяной бани;

фотоэлектроколориметры типа ФЭКМ-56 или ФЭКМ-57; микрошприц вместимостью 10 мкл, типа «Шэндон» или Дзержинского филиала ОКБА;

Издание официальное

Перепечатка воспрещена

---

ГОСТ 19920.11-74 Стр. 2

лупу измерительную, с ценой деления 0,1 мм;

ацетон по ГОСТ 2603-71;

спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-72;

гептан нормальный по ГОСТ 4375-48;

2,6-дитретичнобутилфенол очищенный;

натрий азотистокислый по ГОСТ 4197-66, 0,1%-ный раствор;

гс-нитроанилин, реактив;

кислоту соляную по ГОСТ 3118-67, концентрированную;

неозон Д по ГОСТ 39-66, очищенный.

2. ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ

2.1.    Приготовление 0,2%-ного раствора солянокислого л-нитроа н и л и н а по ГОСТ 19920.8-74.

2.2.    П р и гото в л ен ие раствора хлористого n-н и-тробензолдиазония по ГОСТ 1992 0. 8 — 7 4.

2.3.    Приготовление очищенного неозона Д по ГОСТ 1992 0.8 — 7 4.

2.4.    Приготовление очищенного 2,6-д итретично-б у т и л ф е н о л а.

В конической колбе вместимостью 50 мл готовят около 10 мл насыщенного спиртового раствора 2,6-дитретичнобутилфенола. Раствор помещают в чашку Петри для испарения спирта. После выпадения кристаллов маточный раствор сливают. Операцию повторяют дважды. Из выпавших кристаллов готовят насыщенный раствор 2,6-дитретичнобутилфенола в приблизительно 10 мл гептана. Раствор снова помещают в чашку Петри для испарения гептана. Полученные кристаллы отфильтровывают на воронке Бюхнера с помощью водоструйного насоса и высушивают на воронке в течение 15—20 мин.

Для контроля чистоты 2,6-ДТБФ определяют его температуру плавления, которая должна быть 35,5±2°С.

2.5.    Приготовление контрольного раствора неозона Д по ГОСТ 19920.8 — 7 4.

2.6.    Построен ие градуировочного графика для определения содержания неозона Д по ГОСТ 1 9920.8 — 74.

2.7.    Режим работы хроматографа

Температура колонки. °С.......150

Температура испарителя, °С ...... 230

последнюю необходимо поддерживать строго постоянной

Расходы газов: азота ... 50 делений по образцовому манометру (или 100 мл/мин при 22±2°С на выходе хроматографической колонки)

водорода, мл/мин........40—50

33

воздуха, мл/мин    .    ......    300

Входное сопротивление усилителя ... 10^е см, масштаб чувствительности (0.

Скорость движения диаграммной ленты, мм/ч    360

Величина пробы на анализ, мк.т..... 1

2.8. Построение градуировочного графика для определения содержания 2,6-д итрстичиобутнлфс-н о л а

Количественный анализ осуществляют методом абсолютной градуировки. Градуировочный график строят по результатам анализа искусственных смесей, составленных из ацетона и 2,6-дитре* тичнобутилфенола (последний в пределах концентрации 0,01— 0,001% по массе). Смесь готовят методом разбавления по массе. Взвешивание производят с погрешностью не более 0,0002 г. Затем смесь в количестве 1 мкл вводят микрошприцем в хроматографическую колонку и снимают не менее трех хроматограмм .На последние замеряют площади пиков 2,6-дитретичнобутилфенола как произведение высоты пика на его полуширину — ширину на середине высоты.

Градуировочный график строят в координатах: площадь пика— мм², проценты — по массе антиоксиданта.

3. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ

3.1.    Приготовление ацетонового экстракта

Около 1 г мелконарезанного каучука, взятого от средней пробы и взвешенного с погрешностью не более 0,0002 г, помещают в колбу вместимостью 50 мл со шлифом, приливают 20 мл ацетона, присоединяют к обратному холодильнику и помещают на 30 мин в кипящую водяную баню. Затем экстракт сливают в медную колбу вместимостью 50 чл и (повторяют экстрагирование той же навески каучука еще в течение 30 мни в новой порции (20 мл) ацетона. Повторный экстракт сливают в ту же мерную колбу. Небольшим количеством ацетона споласкивают содержимое колбы с каучуком, ацетон сливают в мерную колбу. По достижении комнатной температуры уровень в колбе доводят до метки ацетоном и тщательно перемешивают.

3.2.    Определен не содержания антиоксиданта 2,6-д итретичнобутилфенола

1 мкл экстракта вводят в хроматографическую колонку. Снимают не менее 2—3 хроматограмм, на которых замеряют площади пиков 2,6-дитретичнобутилфенола.

3.3.    Оирсделениесодержания и со зон а Д

В мерную колбу вместимостью 50 мл вливают 1 мл экстракта, полученного по п. 3.1, и 20 мл этилового спирта, далее испытание проводят по ГОСТ 19920.9-74.

34

ГОСТ 19920.11-74 Стр. 4

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1.    По градуировочному графику находят содержание 2,6-ди-третичнобутилфенола в экстракте в процентах.

Содержание 2,6*дитретичнобутилфенола в каучуке (X) в процентах вычисляют по формуле

У — ^с • ^{39 6} т *

где С — содержание 2,6-дитрстнчнобутилфенола, найденное но градуировочному графику, % по массе;

39,6 — масса 50 мл ацетона, г;

т — масса навески каучука, г.

Допускаемое расхождение между двумя параллельными определениями не должно превышать 0,05 абс. %.

Чувствительность метода 0,02 абс.%.

4.2.    Содержание неозона Д (Xi) в процентах вычисляют по формуле

у С - 50 )00 ^Al“    т    *

где С — количество неозона Д, соответствующее показанию прибора, г; т — масса навески каучука, г;

50 — разбавление.

Допускаемое расхождение между двумя параллельными определениями не должно превышать 0,05 абс.%.

Чувствительность метода 0,05 абс.%.