Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

7 страниц

244.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Распространяется на бутадиеновые стереорегулярные синтетические каучуки и устанавливает метод определения способности к кристаллизации

Показать даты введения Admin

Страница 1

ГОСТ 19920.15-74

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

КАУЧУКИ СИНТЕТИЧЕСКИЕ СТЕРЕОРЕГУЛЯРПЫЕ БУТАДИЕНОВЫЕ

МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СПОСОБНОСТИ К КРИСТАЛЛИЗАЦИИ

Нздидас «м^ицнальиое

МП ЕС ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ Мося* д

Страница 2

УДК 678.762.2.001.4:006.354    Группа    Л69

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

КАУЧУКИ СИНТЕТИЧЕСКИЕ СТЕРЕОРЕГУЛЯРНЫЕ БУТАДИЕНОВЫЕ

Метод определеимя способности к кристаллизации

ГОСТ

Siereoregular butadiene synthetic rubbers.    19920.15_741

Method for determination of crystallizability

ОКСТУ 2209

Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 16 толя 1974 г. N) 1689 дата введения установлена

01.01.75

Снято ограничение срока действия Постановлением Госстандарта от 28.11.91 № 1834

Настоящий стандарт распространяется на бутадиеновые стсреорегулярные синтетические ка-учуки и устанавливает метод определения способности к кристаллизации.

Сущность метода заключается в определении кинетики кристаллизации при температуре минус 30 ’С, осуществляемой дилатометрическим методом, основанным на свойстве полимеров изменять плотность при образовании кристаллической фазы.

1. АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ И РЕАКТИВЫ

1.1. Для определения способности к кристаллизации применяют: кри-остат любого типа, обеспечивающий температуру минус (30,0±0,2) ’С;

дилатометр с рабочим объемом 3—4 см3;

трубку капиллярную, внутренним диаметром приблизительно 1 мм, длиной 700 мм, присоединенную на шлифе к резервуару дилатометра (черт. 1);

насос форвакуумный любого типа;

спирт этиловый технический по ГОСТ 17299-78, подкрашенный чернилами любого цвета (рабочая жидкость);

весы лабораторные по ГОСТ 24104-88.

(Измененная редакция, Изм. У? 1).

2. ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ

В резервуар предварительно взвешенного с погрешностью не более 0,0002 г дилатометра плотно укладывают небольшими кусочками каучук, взятый от объединенной пробы, приготовленной по п. 4.3 ГОСТ 27109-86, и снова взвешивают с той же погрешностью.

Полимер должен быть без пор, ггри их наличии каучук предварительно / _ верхняя расширенная часть прессуют под давлением 100—150 кгс/см2 в плунжерной форме при (100±5) *С капиллярной трубки; 2-капил-в течение 20 мин, после чего, не снимая давления, охлаждают до комнатной ,ярная П’убка; 3 - релрвуар ди-температуры. В заполнен!гый резервуар вставляют капиллярную трубку, лагомстра, отростки шлиф которой смазан вакуумной смазкой (типа Рамзая). Шлиф трубки    Черт.    1

следует хорошо притереть к резервуару дилатометра, после этого резервуар

и капиллярную трубку надежно соединяют вместе, используя отростки, имеющиеся внизу резервуара и на конце капиллярной трубки. Дилатометр с капиллярной трубкой (5—для экспресс-метода).

1

Издание (июль 2000 г.) с Ихиенением А& 1, утвержденным в сентябре 1992 г. (ИУС 12—92)

© Издательство стандартов, 1974 © ИПК Издательство стандартов, 2000

Страница 3

С. 2 ГОСТ 19920.15-74

Черт. 2

б) для экспресс-метода используют дилатометр (черт. 15), конструкция которого позволяет исключить вакуумированис.

Заполнение дилатометра рабочей жидкостью может осуществляться двумя способами: а) дилатометр вакуум и руют в течение 10—15 мин при помопш форвакуумного насоса, после этого под вакуумом вводят в него рабочую жидкость.

Схема устройства для заполнения дилатометра рабочей жидкостью представлена на черт. 2;


Схема устройства для заполнения дилатометра рабочей жидкостью

/ — насос форвакуумный; 2 — трубки резиновые; 3 — пробка резиновая; 4 — кювета с рабочей жидкостью, 5 — дилатометр


В этом случае дилатометр заполняют следующим образом:

резервуар дилатометра с испытуемым полимером до краев заполняют рабочей жидкостью. Капиллярную трубку осторожно вставляют сверху, при этом жидкость поднимается по капилляру. В расширенную верхнюю часть капиллярной трубки доливают рабочую жидкость, после этою резервуар дилатометра нагревают на водяной бане до тех пор, пока жидкость в капилляре не соединится с жидкоегью, находящейся в верхней части капилляра.

Перед началом опыта заполненный любым способом дилатометр прогревают при (50—55) ‘С в течение 30 мин для полного исключения кристаллической фазы в образце.

Для отсчета уровня рабочей жидкости на капиллярной трубке закрепляют подвижную линейку длиной 30 см с ценой деления 1 мм.

(Измененная редакция, Изм. ЛГ? 1).

3. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ

3.1.    Дилатометр помещают в рабочую камеру криостата, в котором предварительно устанавливают температуру минус (30,0±0,2) *С и выдерживают при этой температуре в течение 5—10 мин. Подвижную линейку перемешают вдоль капилляра до совмещения нулевого деления с уровнем жидкости в капилляре. В ходе процесса кристаллизации уровень жидкости понижается. Через каждые 10 мм изменения уровня записывают время от начала нулевого отсчета уровня в минутах и его положение в миллиметрах до тех пор, пока уровень не перестанет изменяться.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1.    Отношение уменьшения удельного объема (Дк), происходящего в каучуках за счет кристаллизации, к первоначальному объему (V) при данной температуре в процентах вычисляют по формуле

р АЛ 100 У 4«|1-|3(20-U1’

где d — диаметр капилляра, мм;

р — плотность образна при комнатной температуре, равная для каучука СКД 0,91 г/см3;

А А — изменение высоты столба жидкости в капилляре, мм; т — масса полимера, г;

|) — температурный коэффициент объемного расширения образна для каучука СКД, равный 6,610~4 град1;

/оп — температура, при которой проводят опыт (минус 30 *С).

Страница 4

ГОСТ 19920.15-74 С. 3

Откладывая вычисленные значения -у в процентах но оси ординат и время от начала нулевого отсчета уровня в мин по оси абсцисс, получаем кривую, общий вид которой приведен на черт. 3.

Черт. 3

Способность полимеров к кристаллизации характеризуется тремя величинами: максимальной скоростью (v) в процентах/час, полупериодом (г '/2) в минутах и глубиной кристаллизации {If) в процентах.

Максимальная скорость кристаллизации определяется как tga наклона касательной в точке перегиба кривой а (черт. 3). Отрезок времени, необходимый для достижения максимальной скорости кристаллизации, / '/г соответствует времени полупериода кристаллизации каучука при данной температуре.

За глубину кристаллизации принимают удвоенное значение изменения объема к моменту достижения максимальной скорости кристаллизации.

Страница 5

С. 4 ГОСТ 19920.15-74

ПРИЛОЖЕНИЕ

ПРИНЦИПИАЛЬНАЯ СХЕМА КРИОСТАТА, ПРИМЕНЯЕМАЯ ДЛЯ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СПОСОБНОСТИ

КАУЧУКА К КРИСТАЛЛИЗАЦИИ

Для определения способности каучука к кристаллизации рекомендуется использовать низкотемпературный криостат полуавтоматического действия, позволяющий вести длительные дилатометрические измерения одновременно для десяти образцов полимеров.

Температура в рабочей камере криостата регулируется с погрешностью ±0,2 *С в пределах от минус 60 до плюс 20 "С.

На чертеже представлены общая и электрическая схемы установки для определения способности каучука к кристаллизации.

Установка состоит из трех основных частей: рабочей камеры 1, вспомогательного сосуда 14 и холодильника 11.

КТ

Принцип действия прибора следующий: этиловый спирт, охлажденный в холодильнике при помощи насоса 13, находящегося во вспомогательном сосуде, перегоняется в рабочую камеру криостата, где помещаются резервуары дилатометров, заполненные исследуемым веществом. Дилатометры снабжены шкалами 4 и укреплены в пробках7 на кронштейне 6, установленном на стойке 8.

Рабочая и вспомогательная камеры представляют собой цилиндрические сосуды Дьюара вместимостью около 3 дм5 каждый. Рабочая камера закрывается текстолитовой пробкой, в которую вмонтирована мешалка 15, служащая для выравнивания температуры. В пробке имеется тринадцать отверстий; из них десять для дилатометров 5, два для контактного 2 и контрольного 3 термометров и одно для сифона 10.

Вспомогательный сосуд также закрыт текстолитовой пробкой, на которой закреплен центробежный насос 13 Холодильником прибора служит теплоизолированный медный сосуд вместимостью 6 л, внутри которого помешен медный змеевик. В холодильник, примерно на одну треть заполненный спиртом, загружается измельченная твердая углекислота в количестве 3—4 кг, которая хорошо смачивается спиртом. Такого запаса углекислоты достаточно на 8—9 ч непрерывной работы прибора. Рабочая и вспомогательная камеры, а также змеевик, заполнены этиловым спиртом.

В начале опыта контактный термометр устанавливается на нужную температуру, затем в электрическую цепь включается мотор 9. приводящий в действие насос и мешалку. Спирт, охлажденный в змеевике 12.

Страница 6

ГОСТ 19920.15-74 С. 5

начинает перекачиваться в рабочую камеру Избыток спирта в камере 1 через сифон 10 переливается во вспомогательную камеру 14. Во время этого процесса при помощи мешалки 15, соединенной с мотором 9, происходит выравнивание температуры в рабочей камере.

По достижении в камере требуемой температуры электрическая цепь размыкается и с помощью реле Р выключается мотор, при этом насос и мешалка останавливаются.

Охлаждение рабочего резервуара от температуры плюс 20 до минус 60 ’С происходит приблизительно за 15 мин. Расход двуокиси углерода не превышает 9—10 кг в супси при непрерывной эксплуатации прибора.

(Измененная редакция, Изм. -V? 1).

Страница 7

Редактор М.И.Максимсша Технический редактор НС. Гришанова Корректор М.С.Кабашоеа Компьютерная верстка А Н Золотареаой

Ии. лиц. №02354 от 14.07.2000. Сдано в набор 22.06.2000. Подписано в печать 21.08 2000 Уел печл. 0,93. Уч.-иадл. 0,50.

Тирах 100 экз. С 5700. Зак. 730.

ИПК Иматедьство стандартов, 107076, Москва. Колодезный пер., 14.

Набрано в Издательстве на ПЭВМ Филиал ИПК Издательство стандартов — тап. “Московский печатник*, 103062, Москва, Лялин пер., 6.

Плр Nt 080102