ГОСУДАРСТВЕННЫЕ СТАНДАРТЫ СОЮЗА ССР

КАУЧУКИ СИНТЕТИЧЕСКИЕ СТЕРЕОРЕГУЛЯРНЫЕ БУТАДИЕНОВЫЕ

МЕТОДЫ ИСПЫТАНИЙ

ГОСТ 19920.1-74—ГОСТ 19920.20-74

Издание официальное

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СТАНДАРТОВ СОВЕТА МИНИСТРОВ СССР

Москва

РАЗРАБОТАН Всесоюзным научно-исследовательским институтом синтетического каучука им. С. В. Лебедева (ВНИИСК)

И. о. зам. директора по научной работе Кормер В. А.

Руководители темы: Кроль В. А., Исакова Н. А., Рейх В. Н., Риськин Р. П. Исполнители: Динср Е. 3., Храмчекко Н. И., Миронова Н. М., Новикова Г. Е.

ВНЕСЕН Министерством нефтеперерабатывающей и нефтехимике ской промышленности СССР

Зам. министра Парфенов М. П.

ПОДГОТОВЛЕН К УТВЕРЖДЕНИЮ Всесоюзным научно-исследовательским институтом стандартизации (ВНИИС)

Директор Гличев А. 8.

УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постаноплснисм Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 16 июля 1974 г. № 1689

УДК 678.762.2.001.4(085,74)    Группа    Л69

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

КАУЧУКИ СИНТЕТИЧЕСКИЕ СТЕРЕОРЕГУЛЯРНЫЕ БУТАДИЕНОВЫЕ

Метод определения содержания неозона Д и продукта 4010 NA

Stereoregular butadiene synthetic rubbers.

The method for the determination of the content of neozone D and 4010 NA product

Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 16 июля 1974 г. Н« 1689 срок действия установлен

с 01.01. 197$ г. до 01.01. 1980 г.

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт распространяется на бутадиеновые сте-реорегулярные синтетические каучуки и устанавливает метод определения содержания нсозона Д и продукта 4010 NA в них.

Сущность метода заключается в экстрагировании антиоксидантов из каучука спиртотолуольной смесью с последующим колориметрическим определением в экстракте антиоксидантов:

4010NА по реакции с раствором уксуснокислой меди и неозона Д по реакции с диазотированным л-нитроанилином.

1. АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ И РЕАКТИВЫ

1.1. Для определения содержания неозона Д и продукта 4010NA применяют:

фотоэлектроколориметр;

спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-72;

толуол по ГОСТ 5789-69; бензол по ГОСТ 5955-68;

кислоту соляную по ГОСТ 3118-67, концентрированную и 0,5 н. раствор;

л-нитроанилин, реактив;

натрий азотистокислый по ГОСТ 4197-66, х. ч., 0,1%-ный раствор;

медь (II) уксуснокислую по ГОСТ 5852-70; калий хлористый по ГОСТ 4234-69; неозон Д по ГОСТ 39-66, очищенный;

Стр. 2 ГОСТ 19920.10-74

антиоксидант 4010NА, очищенный;

воду дистиллированную по ГОСТ 6709— 72.

2. ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ

2.1.    Приготовление 0,2%-ного раствора солянокислого п-н и т р о а н и л и н а по Г О С Т 19920.8—74.

2.2.    Приготовление раствора хлористого n-н и-тробензолдиазония по ГОСТ 19920.8-74.

2.3.    Приготовление окисляющего реактива по ГОСТ 1 99 20.9 — 7 4.

2.4.    Приготовление по ГОСТ 1 9920.9 — 74.

2.5.    Приготовление ГОСТ 1 9920.8 — 74.

2.6.    Приготовление очищенного 4010NA.

5 г 4010NА помещают в коническую колбу, наливают 25 мл бензола и присоединяют к холодильнику. Колбу помещают на закрытую электрическую плитку. После того, как раствор в колбе закипит, колбу отсоединяют от холодильника и горячий раствор фильтруют через складчатый фильтр в стакан. После этого содержимое стакана выпаривают на водяной бане досуха. Сухой остаток вновь растворяют в 25 мл бензола и проделывают все описанные выше операции повторно. Далее кристаллы переводят на фильтровальную бумагу и сушат на воздухе.

3. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ

3.1.    Приготовление спиртотол уол ьного экстракта по ГОСТ 19920.9 —74.

3.2.    Определение содержания антиоксиданта

4010N А

1 мл спиртотол уол ьного экстракта помещают в мерную колбу вместимостью 25 мл, доливают до метки окисляющим реактивом и колориметрируют в кювете с толщиной поглощающего свет слоя жидкости 30 *м и синим светофильтром. В кюветы сравнения наливают дистиллированную воду.

3.3.    Определение содержания псозона Д по ГОСТ 199 2 0.9 — 74.

3.4.    Построение градуировочных графиков Готовят отдельно контрольные растворы меозона Д в этиловом

спирте и антиоксиданта 40I0NA в ацетоне растворением 0,025 г каждого очищенного продукта, взвешенного с погрешностью не более 0,0002 г, в 250 мл растворителя в мерной колбе вместимостью 250 мл. Полученные растворы содержат 0,0001 г зещества в 1 мл.

ГОСТ 19920.10-74 Стр. 3

3.4.1.    Построение градуировочных графиков для реакции взаимодействия с диазотированным n-нитроанилином по ГОСТ 19920.9—74, используя контрольные растворы неозона Д и 4010NA.

3.4.2.    Построение градуировочного графика для реакции с окисляющим реактивом по ГОСТ 19920.9-74, используя контрольный раствор 4010NA.

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1.    Содержание антиоксиданта 4010NA (X) в процентах вычисляют по формуле

у _ ь ■ 100 • 100

А — -*

т

где b — количество антиоксиданта 4010NA, соответствующее показанию прибора, г;

100 — разбавление пробы; т — масса навески каучука, г.

Допускаемое расхождение между двумя параллельными определениями не должно превышать 0,05 абс.%.

Чувствительность метода 0,05 абс.%.

4.2.    Содержание неозона Д (Xi) в процентах вычисляют по формуле

_v С- 100-100 ^А'""--т-•

где С— количество неозона Д, соответствующее показанию прибора (а₃) по графику 1, г. Показание прибора (а) вычисляют по разности между показанием прибора при колориметрнровании пробы (д₂) и показанием прибора (ai), соответствующим найденной концентрации антиоксиданта 4010NA по графику 2.

Допускаемое расхождение между двумя параллельными определениями не должно превышать 0,05 абс.%-.

Чувствительность метода 0,05 абс.%.

4.3.    Пример расчета — по ГОСТ 19920.9-74.

31