Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

8 страниц

Купить бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Цена на этот документ пока неизвестна. Нажмите кнопку "Купить" и сделайте заказ, и мы пришлем вам цену.

Распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль"

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

 Скачать PDF

 
Дата введения01.01.1993
Добавлен в базу01.10.2014
Актуализация01.01.2019
ОпубликованИУС 10-1992
Дополняет:ГОСТ 8776-79

Организации:

27.07.1992УтвержденГосстандарт России778
Стр. 1
стр. 1
Стр. 2
стр. 2
Стр. 3
стр. 3
Стр. 4
стр. 4
Стр. 5
стр. 5
Стр. 6
стр. 6
Стр. 7
стр. 7
Стр. 8
стр. 8

Изменение № 4 ГОСТ 8776-79 Кобальт. Метод спектрального анализа

Утверждено и введено в действие Постановлением Госстандарта России от 27.07.92 № 778

Дата введения 01.01.93

Наименование стандарта изложить в новой редакции: «Кобальт. Методы химико-атомно-эмиссионного спектрального анализа

Cobalt. Methods of chemical-atomic-emission spectral analysis».

Вводную часть изложить в новой редакции: «Настоящий стандарт устанавливает химнко-атомно-эмиссионные методы анализа с дугой постоянного тока и индукционно-связанной плазмой в качестве источников возбуждения спектра для определения примесей в кобальте по ГОСТ 123-78 и кобальтовом порошке по ГОСТ 9721-79».

Пункт 1.3. Исключить слова: «Из каждой навески готовят три таблетки для получения значения трех параллельных измерений. За результат определения принимают среднее арифметическое трех параллельных измерений».

Раздел 1а. Заменить ссылки: ГОСТ 12.1.005-76 на ГОСТ 12.1.005-88. ГОСТ 12.0.004-79 на ГОСТ 12.0.004-90, ГОСТ 12.1.004-85 на ГОСТ 12.1.004-91.

Стандарт дополнить разделом — 16:

«16. Химико-атомно-эмиссионный метод с дугой постоянного тока в качестве

источника возбуждения спектра

Диапазоны определяемых массовых долей примесей составляют, %:

алюминий

0,0005—0.1

висмут

0,00005-0,001

железо

0,002—1,0

кадмий

0.0001—0.01

кремний

0.0005-0,3

марганец

0,0001—0,3

медь

0,00005—0,3

мышьяк

0,0003—0,01

магний

0,0001-0.005

никель

0,002—1,0

олово

0,00005-0,005

сурьма

0,0001-0,01

свинец

0.0001—0,01

фосфор

0.0003—0,005

цинк

0,0003-0,01

Метод основан на возбуждении спектра в глобульной дуге постоянного тока с последующей его регистрацией или фотографическим способом на спектрографе, либо фотоэлектрическим способом с помощью фотоэлектрической установки и использовании зависимости интенсивностей спектральных линий примесей от их массовых долей в пробе.

Анализируемые пробы предварительно окисляют растворением металла в азотной кислоте и термическим разложением солей до оксида кобальта.

Порошковые оксидные пробы и стандартные образцы (СО) таблетируют и на графитовых подставках вводят в дугу постоянного тока».

Раздел 2. Заменить ссылку: ГОСТ 19908-80 на ГОСТ 19908-90.

Пункт 5.5. Заменить ссылку: ГОСТ 8.504-84 на ГОСТ 8.010-90.

Стандарт дополнить разделом — 6:

«6. Химико-атомно-эмиссионный метод с индукционно-связанной плазмой в качестве источника возбуждения спектра

Метод предназначен для ояределения содержания примесей в кобальте по ГОСТ 123-78 и в кобальтовом порошке по ГОСТ 9721-79.

Диапазоны определяемых массовых долей примесей составляют, %:


алюминий


0,0005—0,005


висмут

железо

кадмий

кремний

магний


0,002-0,01

0,001-1,0


0,0002-0,005


марганец

медь


мышьяк

никель

олово


0,0005—0,1 0,001—0,01 0,0002-0,3 0,0005-0,3 0.001—0,01 0,001—1,0


свинец

сурьма

фосфор

цинк


0,0003-0.005

0.001—0,01

0,0005-0,005


0,001—0,005

0,0005—0,01


Метод основан на возбуждении спектра пробы в индукционно-связанной нлазме, регистрации его фотоэлектрическим способом и использовании зависимости интенсивностей спектральных линий примесей от их массовых долей в пробе. Анализируемые пробы предварительно растворяют в азотной кислоте.

6.1.    Аппаратура, материалы и реактивы

6.1.1.    Спектрометр (полихроматор или монохроматор) атомно-эмиссионный с индукционно-связанной плазмой в качестве источника возбуждения спектра со Бсемн принадлежностями.

Аргон по ГОСТ 10157-79.

Кислота азотная особой чистоты по ГОСТ 11125-84 и разбавленная 1:1,

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, разбавленная 1:2.

Алюминий порошок по ГОСТ 5494-71.

Висмут по ГОСТ 10928-90.

Железо восстановленное по ГОСТ 9849-86.

Кадмий по ГОСТ 1467-77.

Кобальт марки КО по ГОСТ 123-78.

Натрий кремнекислый по ТУ 6—09—5337—87.

Никелевый порошок марки ПНК-У или ПНК-0 по ГОСТ 9722-79.

Магний первичный по ГОСТ 804-72.

Медь катодная по ГОСТ 859-78.

Мышьяк по ОСТ 6—12—112—73.

Олово по ГОСТ 860-75.

Свинец по ГОСТ 3778-77.

Сурьма по ГОСТ 1089-82.

Фосфор красный по ГОСТ 8655-75.

Цинк по ГОСТ 3640-79.

Натрий углекислый по ГОСТ 83-79.

Кислота винная по ГОСТ 5817-77.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72, дважды перегнанная.

Матричный раствор кобальта № 0

100,00 г кобальта помещают в стакан вместимостью 1000 см3, добавляют 50 см3 воды и небольшими порциями (по 5—10 см3) 400 см3 азотной кислоты; растворяют при нагревании. Раствор разбавляют водой, охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают до метки водой и перемешивают.

1 см3 раствора X? 0 содержит 100 мг кобальта.

Стандартный раствор X» 1 (содержит магний, марганец, медь, железо)

По 0,5000 г магния, марганца, меди и железа отдельно растворяют в 25 см* азотной кислоты (1:1) при нагревании.

Полученные растворы переводят в одну мерную колбу вместимостью 1000 см* доливают до метки водой, перемешивают.


1 см3 раствора № 1 содержит по -0,5 мг магния, марганца, меди и железа;

Стандартный раствор № 2 (содержит алюминий, цинк)

По 0,4000 г алюминиевого порошка и цинка растворяют отдельно в 25 см3 азотной кислоты при нагревании. Каждый раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают до метки водой, перемешивают.

По 25 см3 растворов алюминия и цинка отбирают в мерную колбу вместимостью ЮСО см3, доливают до метки водой, перемешивают.

1 см3 раствора № 2 содержит по 0,1 мг алюминия и цинка.

Стандартный раствор № 3 (содержит фосфор, мышьяк, кадмий, сурьму)

а)    По 0,5000 г фосфора и кадмия отдельно растворяют в 50 см3 азотной кислоты при нагревании;

б)    0,5000 г мышьяка растворяют в 100 см3 горячей азотной кислоты при нагревании;

в)    0,5000 г сурьмы растворяют в 50 см3 азотной кислоты при нагревании с добавкой 2,5 г винной кислоты.

Полученные растворы охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают до метки водой и перемешивают. 20 см3 полученного раствора отбирают в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают до метки водой и перемешивают.

I см3 раствора № 3 содержит по 0,01 мг фосфора, мышьяка, кадмия и сурьмы.

Стандартный раствор № 4 (содержит олово, свинец, висмут)

По 0,5000 г олова, свинца и висмута отдельно растворяют в 25 см3 азотной кислоты при нагревании.

Полученные растворы охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью ЮОО см3, доливают до метки водой и перемешивают. 20 см3 полученного раствора отбирают в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают до метки водой и перемешивают.

1 см3 раствора № 4 содержит по 0,01 мг олова, свинца и висмута.

Стандартный раствор № 5 (содержит никель)

0,5000 г никелевого порошка растворяют при нагревании в 25 см3 азотной кислоты. Раствор разбавляют водой, охлаждают, фильтруют, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают до метки водой и перемешивают.

1 см3 раствора № 5 содержит 0,5 мг никеля.

Стандартный раствор № б (содержит кремний)

1,0119 г натрия кремнекислого растворяют в 20 см3 раствора углекислого натрия массовой концентрации 200 г/дм3. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают до метки водой и перемешивают.

1 смэ раствора № б содержит 0,1 мг кремния.

6.1.2.    Допускается использовать вместо чистых металлов их оксиды или нитраты известного стабильного состава, а также использовать в качестве стандартных растворов государственные стандартные образцы растворов металлов (ГСОРМ) и стандартные растворы зарубежных фирм.

6.2.    Подготовка к анализу

6.2.1. Приготовление растворов сравнения

Готовят растворы сравнения А и В, а также, в случае работы на монохроматоре, реперный раствор R, предназначенный для контроля положения аналитических линий.

Для приготовления растворов в мерные колбы вместимостью 100 см3 отбирают указанные в табл. 1а объемы матричного и стандартных растворов, доливают до метки водой и перемешивают.

В случае использования стандартных растворов по п. 6.1.2 объем отбираемого раствора устанавливают в зависимости от содержания в нем определяемого* элемента.

Таблица la

Объемы стандартных растворов, си

Раствор

•равнения

М 0

М 1

Kt 2

№ 3

№ 4

.V* 5

№ б

А

10

В

10

20

10

10

10

20

10

R

20

10

10

10

20

10

Массовые концентрации элементов в полученных растворах представлены з табл. 2а.

Таблица 2а

Элемент

Массовая концентрация в растворе, ыг/дм*

А

в !

R

Алюминий

10

10

Висмут

1

1

Железо

100

100

Кадмий

1

1

Кремний

10

10

Кобальт

10000

10000

Магний

__

100

100

Марганец

100

100

Медь

100

100

Мышьяк

_

I

1

Никель

_

100

100

Олово

_

1

1

Свинец

1

I

Сурьма

1

I

Фосфор

I

1

Цинк

-■

10

10

Допускается разбавление раствора В раствором А и раствора R бидистил-лированной водой в случае превышения диапазона чувствительности спектрометра по какому-либо из определяемых элементов.

6.2.2. Приготовление растворов проб

6.2.2.1.    От анализируемой пробы отбирают две навески по 10,0000 г каждая. Навески помещают в стаканы вместимостью 1000 см3, доливают 10 см3 воды и постепенно (по 5—10 см3) доливают 100 см3 азотной кислоты. Растворы охлаждают, переносят в мерные колбы вместимостью 1000 см3, доливают до метки водой и перемешивают.

6.2.2.2.    Пробы кобальта марки КО перед растворением обрабатывают для удаления поверхностных загрязнений железом. Навеску кобальта массой 15 г помешают в стакан вместимостью 500 см3 и добавляют 100 см3 соляной кислоты 1:2, перемешивают в течение 2—3 мин, затем раствор сливают, навеску промывают несколько раз водой и высушивают в сушильном шкафу при температуре 105-110 °С.

6.2.3.    Подготовку спектрометра к выполнению измерений проводят согласно инструкции по эксплуатации и обслуживанию спектрометра. Инструментальные параметры спектрометра и расход аргона устанавливают в пределах, обеспечивающих максимальную чувствительность определения содержания элементов-примесей.

6.3.    Проведение анализа

6.3.1.    Длины волн рекомендуемых аналитических линий и диапазоны определяемых массовых долей представлены в табл. За. Из приведенных линий для конкретной аналитической методики выбирают оптимальные линии в зависимости от массовых долей элементов в пробах, типа спектрометра, возможности размещения выходных целей на каретках прибора. Допускается использование других аналитических линий, если они обеспечивают определение массовых* долей, примесей в требуемом диапазоне с точностью, установленной данным стандартом.

6.3.2.    В случае работы на монохроматоре проверяют положение аналитических линий, используя раствор R.

6.3.3.    Для каждого раствора сравнения выполняют не менее десяти параллельных измерений интенсивностей аналитических линий определяемых элементов. По усредненным значениям интенсивностей определяют параметры градуировочного графика. Повторную градуировку проводят через каждые 2 ч работы прибора.

6.3.4.    Допуекается применять другие методы нахождения градуировочной зависимости.

6.3.5.    Для каждого раствора анализируемых проб выполняют три параллельных измерения интенсивностей аналитических линий определяемых элементов.

Таблица За

Определяемый элемент

Длина волны аналитической Линии, нм

Диапазон определяемых массовых долей, %

Алюминий

309,271

0,0005—0.005

396,152

0,0005—0.005

Висмут

223.061

0,002—0,01

206.170

0,005-0.01

Железо

259.940

0.001—1.0

238.204

0,001 — 1.0

234.349

0.002—1,0

Кадмий

226.562

0.0002-0.005

214,438

0.0004-0.005

Кремний

251.611

0.0005-0.1

Магний

279.553

0,001-0,01

Определяемый

элемент

Массовая доля, %

Допускаемое р

результатов двух параллельных определений d

(схождение, %

результатов двух повторных анализов D

Показатель

ТОЧНОСТИ

Л. %

Алюминий

0,00050

0,00023

0,00028

0.00017

0,0010

0,0005

0.0006

0.0004

0,0020

0,0007

0.0009

0.0005

0,0050

0.0015

0,0019

0.0011

Висмут

0,0020

0.0006

0,0007

0,0004

0,0050

0.0012

0.0015

С.0009

0.010

0.0024

0.0030

0,0019

Железо

0.0010

0.0004

0.0005

0.0003

0,0030

0,0009

0.0012

0,0007

0,0050

0,0015

0,0019

0.0011

0,010

0.003

0.004

0.002

0,030

0.007

0.009

0.005

0,10

0.018

0,022

0.013

0.20

0,028

0.030

0.018

0,50

0.06

0,07

0,04

1.00

0.11

0.14

0,08

Кадмий

0,00020

0.00008

0,00010

0.00006

0.00030

ОсООО 17

0,00020

0.00012

0.00050

0.00026

0.00030

0.00018

0.0010

0.0004

0,0005

0,0003

0,0020

0,0006

0.0007

0.0004

0,0050

0.0014

0.0017

0,001 O'

Кремний

0,00050

0.000125

0.00030

0,00018

0.0010

0.0006

0.0007

0.0004

0.0050

0.0015

0.0019

0.0011

0.010

0.003

0.004

0.002

0.030

0.007

0.009

0,005

0,050

0.011

0.014

0.008

0.10

0.024

0.030

0.018

Магний

0,0010

0.0007

0.0009

0.0005

0.0050

0.0015

Q.0019

0,0011

0.010

0.0028

0.0030

0,0019

Марганец

0.00020

0.00007

0.00009

0,00005

0.00050

0,00016

0,00020

0,00012

0.0010

0.0003

0.0004

0,0002

0.0050

0.0009

0.0011

0,0007

0.010

0.0019

0,0024

0.0011

0.030

0.004

0 005

0,003

0.070

0.007

0.009

0.006

0.10

0.010

0.012

0,007

01,30.

0.025

0.030

0.018

Медь

0.00050

0.00015

П.00019

0,00011

0.0010

0.00029

(X00040

0.00019

0.0050

0.0011

(Х0014

0.0008

0,010

0,0022

0,0027

0.0016

0.020

0.004

0.005

0.003

0.030

0.006

0.007

0.004

0.050

0.003

0.010

0,006

6.4. Обработка результатов

(Продолжение изменения к ГОСТ 8776-7Г9)

Продолжение табл. За

Определяемый элемент

Длина волны аналитической линии, нм

Диапазон определяемых массовых долей, %

Марганец

257.610

0,0002—0.1

259.373

0.0007—0.3

Медь

324.754

0.0005—0.3

224.700

0,001—0,3

Мышьяк

189,042

0.001—0.01

200.334

0.003—0,01

Никель

351.505

0.001 — 1.0

352,454

0.001 — 1,0

Олово

283.999

0.0003-0.005

Свинец

283.306

0,001-0,01

Сурьма

206.833

0,0005—0,005

Фосфор

213.618

0,001—0.005

Цинк

206,200

0.0005—0.01


6.4.1.    Полученные три значения интенсивностей (I) аналитических линий определяемых элементов усредняют, получая I ср. для каждой навески пробы.

По значениям I ср. находят содержания определяемых элементов в растзоре по соответствующим градуировочным зависимостям.

Массовую долю примеси (X) в процентах к кобальту вычисляют по формуле

Cx-V

Х~ 1000-т    '100'

где Сх — содержание определяемых примесей в растворе, mi/дм3;

V — объем раствора пробы, дм3;

m — масса навески пробы, г.

6.4.2.    За окончательный результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определении по дв\ л независимым навескам анализируемой пробы.

Допускаемые расхождения результатов двух параллельных определений (d)y двух повторных анализов (D) и показатели точности (Д) для доверительной вероятности 0,95 представлены в табл. 4а. Для промежуточных значений массовых долей расчет допускаемых расхождений и показе гелей точности проводят линейной интерполяцией.

При получении результатов с расхождениями более допускаемых анализ повторяют, выполняя его из новых навесок анализируемой пробы. Если при проведении повторного анализа расхождение результатов параллельных определений снова превышает допускаемое, проба бракуется и заменяется новой.

Продолжение табл. 4а

Определяемый

элемент

Массовая доля, %

Допускаемое р

результатов двух параллельных определений d

а схождение, %

результатов двух повторных анализов D

Показатель

точности

д. %

Медь

0.080

аоп

0.014

0,008

0.10

0.015

0,019

0.011

0.30

0.04

0.05

0.03

Мышьяк

0.0010

0.0004

0.0005

0.0003

0.0020

0.0007

0.0009

0,0005

0.0050

0,0014

0,0017

0.0010

0.010

0.003

0.004

0.002

Никель

0.0010

0^0003

0,0004

0.0002

0.0050

0.0009

0.0011

0,0007

0,010

0.0019

0.0024

O.C014

0,050

0.006

0.С07

0.004

0.10

0.010

0.012

0.007

0.30

0.025

0,030

0.019

0.40

0.04

0.05

0,03

0.50

0.С4

0.05

0.03

1.00

0.06

0,07

0,04

Олово

0.00030

0,00026

О.ССОЗО

0.G001S

01,0004

0.0003

0.0004

0,0002

0.0007

0,0004

0,0005

0,0003

0.0010

0.0005

0.0006

0.0004

0.0050

0.0014

0.0017

0,001C

Свинец

0.С010

0,0003

С.С004

0.С0.02

О.0С5О

0.0014

0,0017

0,0010

С.ОЮ

0,0024

0.С030

0.001S

Сурьма

0.00050

0.0С020

С.С0025

О.СОО 15

0,0006

0.0003

0.СС04

0.0002

0.0010

0,0004

0.СС05

0.0003

0,0050

0.0011

Q.C014

0,0005

Фосфор

0.0010

0.0СС4

0.0005

0.С003

0.0020

0.CCQ8

0.С01С

г :*»**• л

Ч/.Ч'- - Ч

C.0030

0.С01!

С.С014

0.0CCS

0.0050

С.ССТ5

С.СС18

с.: ;

Цинк

С.С0050

С-00026

с.ооз-о

O.OCOlv

0.0010

0.СО04

С. 2005

0.0.00?.

0.0020

0.CCG6

0 А009

0.200с

0.0030

0.0008

0.С9Ю

0.0026

0.010

0,0024

C.0030

0,0013

6.5. Контроль точности результатов анализа — по п. 5.5.

Числовые значения нормированных показателей точности приведены е табл. 4а.

Приложение 1. Заменить ссылки: ГОСТ 19908-80 на ГОСТ 19908-90. ГОСТ 6008-82 на ГОСТ 6008-90, ГОСТ 10928-75 на ГОСТ 10928-90.

(ИУС № 10 1992 г.)