Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

35 страниц

487.00 ₽

Купить ГОСТ 9385-77 — официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Распространяется на технический этилбензол, получаемый при алкилированнии бензола этиленом или этиленовой фракцией в присутствии хлористого алюминия и предназначенный для синтеза стирола и окиси пропилена.

  Скачать PDF

Заменяет ГОСТ 9385-60

Ограничение срока действия снято: Протокол № 3-93 МГС от 12.03.93 (ИУС 5-93). Переиздание (март 1979 г.)

Действие завершено 01.01.2015

Оглавление

1 Технические требования

2а Требования безопасности

2 Правила приемки

3 Методы анализа

4 Упаковка, маркировка, транспортирование и хранение

5 Гарантии изготовителя

6 Требования безопасности

Приложение 1 (рекомендуемое) Определение массовой доли диэтилбензола в этилбензоле методом "абсолютной калибровке"

Приложение 2 (рекомендуемое) Определение массовой доли хлора в этилбензоле

Показать даты введения Admin

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

СОЮЗА ССР

ЭТИЛБЕНЗОЛ ТЕХНИЧЕСКИЙ

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ

ГОСТ 9385-77

Издание официальное

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО СТАНДАРТАМ

Москва

УДК 661.7 : 547.534.1 : 006.354    Группа    Л21

ГОСТ

9385-77

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

Взамен ГОСТ 9385-60

ЭТИЛБЕНЗОЛ ТЕХНИЧЕСКИЙ Технические условия

Ethylbenzene technical. Specifications

Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 26 сентября 1977 г. № 2310 срок действия установлен

с 01.01. 1979 г. до 01.01. 1984 г.

Несоблюдение стандарта преследуется по закону^^ ^

Настоящий стандарт распространяется Сантехнический этилбензол, получаемый при алкилировании бензола этиленом или этиленовой фракцией в присутствии хлористого алюминия и предназначенный для синтеза стирола и окиси пропилена.

Формулы: эмпирическая С8Ню,

структурная^    СН2—СН3

Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) — 106,17.

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1.    Этилбензол должен изготовляться в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.

1.2.    По физико-химическим показателям технический этилбензол должен соответствовать требованиям и нормам, указанным в табл. 1.

Издание официальное    Перепечатка    воспрещена

Переиздание. Март 1979 г.

© Издательство стандартов, 1979

Стр. 10 ГОСТ 9J8S—77

этилбензола к спирту 1:3). Закрывают колбу пришлифованной пробкой со вставленным в нее фитилем из хлопчатобумажных ниток, которые предварительно обрабатывают 5%-ным раствором азотной кислоты 5—10 мин, промывают дистиллированной водой и высушивают.

Фитиль поджигают и подставляют колбу под ламповое стекло. Количество ниток в фитиле и скорость подачи воздуха подбирают так, чтобы образец горел спокойным некоптящим пламенем. Во время сжигания пробы фитиль должен быть на 1—3 мм ниже края сопла горелки. Между ламповым стеклом и горлом колбы должен быть зазор 5—8 мм. После того, как содержимое колбы сгорит, добавляют в нее 1—2 мл этилового спирта, зажигают фитиль и снова подставляют колбу под ламповое стекло. По окончании сгорания этилового спирта содержимое поглотителя и брызгоулавливатедя сливают в мерный цилиндр вместимостью 50 мл.

Обмывают поглотитель и брызгоулавливатель 3—4. мл~ дистиллированной воды, сливая промывные воды в тот же цилиндр. Поглотительный раствор после сжигания должен быть прозрачным.

Если объем раствора в цилиндре превышает 20 мл, его упаривают до 20 мл. Весь раствор помещают ц мерную колбу вместимостью 25 мл, добавляют по 1 мл растворов азотной кислоты и азотнокислого серебра, перемешивают и поступают далее, как при построении градуировочного графика, измеряя оптическую плотность по отношению к дистиллированной воде.

Аналогично проводят контрольный опыт, взяв для сжигания такое же количество этилового спирта, какое израсходовано на анализ. При этом оптическую плотность измеряют также по отношению к дистиллированной воде. К одному вакуумному насосу можно одновременно подсоединить несколько установок через распределительную гребенку.

По разности оптической плотности результатов, полученных в-рабочем и контрольном опыте, находят на графике массовую долю хлора в миллиграммах.

3.7.5. Обработка результатов

Массовую долю хлора (Xi) в процентах вычисляют по формуле

У__m • 100

Ai~]0O0-1/.q    *

где m—масса хлора, найденная по градуировочному графику, мг;

V —объем пробы, мл; q—плотность этилбензола, г/см3.

ГОСТ 9385-77 Стр. 11

Минимальная определяемая массовая доля хлора 0,0002%.

За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 10% относительно вычисляемой величины.

4. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

4.1.    Этилбензол упаковывают, маркируют, транспортируют и хранят в соответствии с ГОСТ 1510-76.

5. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ

5.1.    Изготовитель должен гарантировать соответствие поставляемого этилбензола требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий хранения, установленных стандартом.

5.2.    Гарантийный срок хранения этилбензола — один год со дня изготовления.

По истечении гарантийного срока этилбензол перед использованием должен быть проверен на соответствие его качества требованиям настоящего стандарта.

6. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

6.1.    Этилбензол — легковоспламеняющаяся жидкость с ароматическим запахом.

Температура вспышки 24°С, температура самовоспламенения 432°С.

Пределы воспламенения, % (объемные доли):

нижний — 1,03, Верхний — 6,13.

Пределы взрываемости паров этилбензола в смеси с воздухом, % (объемные доли): нижний — 0,9; верхний — 3,9.

6.2.    Этилбензол обладает общетоксическим действием. Наркотик. Предельно допустимая концентрация паров этилбензола в воздухе рабочей зоны производственных помещений (ПДК) — 5,0 мг/м3. При превышении ПДК вызывает поражение крови и кроветворных органов, раздражение слизистых оболочек, головную боль, головокружение, боли в области сердца, раздражение кожи.

6.3.    Этилбензол может попадать в организм работающих через органы дыхания и кожу.

Индивидуальными средствами защиты являются фильтрующий противогаз марки А или БКФ и спецодежда.

6.4.    При попадании этилбензол^ на кожу следует смыть его струей воды, а затем смазать кожу смягчающим кремом.

Стр. 12 ГОСТ 9385-77

6.5.    В помещениях, где проводят работы с этилбензолом, запрещается курение, применение открытого огня и инструментов, дающих при ударе искру. Оборудование должно быть герметизировано, производственное помещение обеспечено соответствующей вентиляцией. Искусственное освещение должно быть выполнено во взрывобезопасном исполнении.

6.6.    Места отбора технологических проб должны быть оборудованы укрытиями с вытяжной вентиляцией.

6.7.    При розливах и загорании этилбензола необходимо применять следующие средства и способы тушения: песок, специальную химическую пену, водяной пар, инвертный газ, асбестовое одеяло.

6.8.    Запрещается применение сжатого воздуха при сливе и перекачке этилбензола.

6.9.    Во избежание накапливания статического электричества при перекачке этилбензола все оборудование и трубопроводы должны быть защищены с соблюдением правил защиты от статического электричества в производствах химической, нефтяной и нефтеперерабатывающей промышленности.

Редактор В. С. Бабкина

Технический редактор Ф. И. Лисовский Корректор М. Г. Байрашевская

Сдано в наб. 2b.Qb.79 Подп. в печ. 0208 79 1,0 п. л. 0,73 уч.-изд. л. Тир. 0000 Цена 5 коп.

Ордена «Знак Почета» Издательство стандартов, Москва, Д-557, Новопресненский пер , д 3. Вильнюсская типография Издательства стандартов, ул. Миндауго, 12/14 Зак. 2876

Группа Л21

Изменение 1 ГОСТ 9385-77 Зтмлбензол технический. Технические условия

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 06.04.8$ № Ш7 срок введения установлен

с_01_°1 М

По всему тексту стандарта заменить единицу измерения: мд ни см Под наименованием стандарта проставить код: ОКИ 4 МЗЗ.

Пункт 1.2. Таблица 1. Головку дополнить кодами: для высшего с.-рта -ОКП 24 1433 0220, для 1-г > сорта — ОКГ1 24 1433 0230;

графа «Метод анализа». Заменить ссылку: ГОСТ 13380-67 на ГОС Л 13380—81;

9. дМаосовая доля диэтилбензола,

0,00^5

| 0,0005

По и. 3.5

%0 не более

!


таблицу дополнить пунктом — 9:

Норма

Наименование

показателя

Вы ииА

ОКП 24

0220

CU$ i 1-й сорт ОКП 24 ]433 0230

Мето* • к ИЭА

примечание изложить в новой редакции: «Примечание. Нормы по показателю пункта 9 являются факультативными до 1 января 1986 г. Определение обязательно для набора данных»

Пункт 2.S. Исключить слова: «При поставке продукта в цистернах каждую цистерну считают партией».

Пункт 2.3 после слов «30 единиц продукции» дополнить словами: «при пег ставке продукта в цистернах — пробы отбирают от каждой цистерны; допускается у изготовителя отбирать пробы из резервуара».

Пункт 3.1.1. Заменить слово: «Разовые» на «Точечные».

Пункт 3.2 изложить в новой редакции: «32. Точечные пробы соединяют вместе’ и тщательно перемешивают. Объем объединенной пробы должен быть не менее 0,5 дм3».

Пункт 3.4.1 Заменить ссылки: ГОСТ 8613-75 на ГОСТ 25336- 82, ГОСТ 10394-^72 на ГОСТ 25336-4*2.

Пункты 3.5, 3.5.1 изложить в новой редакции:

«3.5. Определение массовой доли этилбензола, изопропилбензола, высших углеводородов и д и этилбензол а

3.5.1. Аппаратура, реактивы и растворы

Хроматограф газовый лабораторный типов ЛХМ-8МД, «Цвет» с детектором ионизации в пламени.

Колонки газохромаюграфические из нержавеющей ег.мн длииоГ< 1 м 3 м, внутренним диаметром 3 мм по ГОСТ 16285-80 (тип 2)

Микрошприц типа МШ-10, вместимостью 10 мкл.

Линейка измерительна ч по ГОСТ 427-75.

Лупа измерительная по ГОСТ 23706-83

Секундомер по ГОСТ 5072-79.

Сита с сетками по ГОСТ 3584-73.

Стакан по ГОСТ 25336-82. вместимостью 50 см1.

Колба К-500 по ГОСТ 25336-82.

Холодильник ХШ по ГОСТ 25336-82.

Печь трубчатая, обеспечивающая нагрев до 1200 °С.

Ступка 6 и пестик 4 по ГОСТ 9147— 0.

л - я

Носитель твердый: диатомигоьмй кирпич с частицами ра. мером 0,3--0,4 мм; хроматон N или N-AW с частицами pawp ч 0,25- 0.315 мм.

Фала неподвижная: эфир дн-2 зти. л е:--ц\М'Л‘ЬР" цгчоной к:тлм' ы жрлмлюгрлфии.

«•Гекели, х. ч.

«-Гептан, ч «-Октан, х ч н Нонан, х ч л-Цимол, ч

л-Этнл-н шпропилбензол, ч

Кислота гол шя по ГОСТ 3&18—77, х ч, 20% ный раствор

Спирт этиловый ректификованный технический no 1ОС1 18300—72

Бензол по ГОСТ 5955-5, х. ч.

Толуол по ГОСТ 5789-78.

Этилбензол для хроматографии, ч. д а.

О'КеНЛОЛ, ч.

Изопропилбензол, ч

Днлилбензол, ч (любой из изомеров)

Газ-носитель — азот газообразный по ГОСТ 9293-74 Водород технический по ГОСТ 3022-80 марки В.

Воздух сжатый по ГОСТ 11882-73».

Пункт 352 дополнить абзацем: «Колонки, заполненные насадком, помещают в термостат хроматографа и, не присоединяя к детектору продувают током газа носителя со скоростью 30—50 см3/л;ин при 100°С в течение 2 ч. Вывод хроматографа на рабочий режим производят по инструкции, прилагаемом к прибору»

Пункт 3 53 итожить в новой редакции:

#3 5 3 Проведение ана man

Аналщ лнлбииола проводят на дв'-х колонках длиной 1 и 3 м Хромаю; рамму на колонке длиной 3 м снимают для определения всех примени, содержащихся в товарном этилбензоле, за исключением примеси диэ1илбен-зола, определяемой на колонке длиной S ы.

Условии градуировки и работы хроматографа указаны в тгбп 2

Таблица 2

Параметр

Длина

колонки, м

3

1

Температура термостата, °С

98—100

Температура испарителя, °С Расход газа-носителя, см3/*№К

200—220

26—30

20—30

Объем вводимой пробы, мкл, не менее

2

Скорость движения диаграммной ленты, л/ч

200

Прояолжительность анализа, мин

40

20—25

«Bhvtdohhhh эталон»

«-гексан

«-ЦИМОЛ или

Входное сошро1И1Вление, А

10-10

JH-ЭТИЛ-ИЗО-

проппл-

бензол

ю-12

Массовую долю примесей в этилбензоле определяют методом «внутреннего эталона» г учетом градуировочных коэффициентов.

При обнаружении в анализируемом этилбензоле «гексана в качестве «внутреннего эталона» могут быть использованы «гептан, н октан, или »-нонан.

Градуировочным коэффициент (Ki ) для каждою 1^мпонента махе ят по искусственным смесям с массовой долей каждой примеси 0,01    0,05 %

20 г (или 50 г при определении примеси диэтилбензола) ан визируемого этилбензола взвешивают в колбе с резиновыми утотирниями и ш ( прч-'чр

той пробкой с погрешностью не более 0,0002 г, туда же микрошприцем до* Йьашшют 7—Ш мкл «внутреннего эталона* и взвешивают с той же погрешностью. Затем смесь тщательно перемешивают и вводят в хроматограф». Пункт 3.5.4. Второй абзац исключить.

Экспликации к формулам. Заменить слова: ««-гексана» на «внутреннего-эталона» (3 раза); после слов «5/—площадь пика определяемого компонента* мм®» дополнить абзацем «Градуировочный коэффициент для дНэтилбензола пршышают равным 1»;

после слов «та —- масса анализируемой пробы, г» допОяйнть абзацем: «Массовую долю диэтилбензола вычисляют только по хроматограмме, изображенной на черт. 1а или ?б»; заменить ссылку: «(черт, I)» на «(черт. I* 1а, £б)>;

последний абзац. Заменить слова. «10—15 % относительно вычисляемой ве~ дотины» на «относительно вычисляемой величины, %:

для диэтилбензола .....,    .    40

для остальных примесеи    .    .    15»;

пункт 3.5 4 дополнить чертежами -- 1а, 16:

/-этилбензол; 2—л-днмол, 3—днэтилбензол Черт. 1л

/—этилбензол; 2--днэтял бензол; 5—*-этел-изопропилбензол

Черт. 16

Пункт 3.6. Последний абзац дополнить словами; силн сульфосалиц *ловым методом».

Пункт 4.1 дополнить словами: «(подгуппа 4.1)».

Раздел 4 дополнить пунктами — 4.2, 4.3: «4.2. Железнодорожные цистерны ь .ркируют и транспортируют в соответствии с правилами перевозки грузов.

На цистерны несмываемой краской наносят предупредительную надпись «Огнеопасно».

4.3. Этилбензол относится к 3-му классу опасности (подкласс 3.3) по ГОСТ 19133-81».

Пункт 5.1. Заменить слова: «должен гарантировать» на «гарантирует»; исключить слова, «установленных стандартом».

Пункты 5J?, 6.1 изложить в новой редакции: «5.2. Гарантийный срок хранения — один год со дня изготовления.

6.К Этилбензол — легковоспламеняющаяся жидкость с ароматическим запахом.

Температура вспышки, °С .....

.    .    24.

, °С . 432 .    .    1-8—45.

Стандартна ч температура самовоспламенения Температурные пределы воспламенения, °С .

.    «    .    2    —03—6,13»,

относится к веществам

Концентрационные пределы воспламенении, объемные доли, %    ......

Пункт 0 2 дополнить словами: «Этилбензол класса опасности по ГОСТ 22 1.007—76»

(ИУС № 8 1983 г.)

Группа Л21

ИЗМЕНЕНИЕ JYs 2 ГОСТ 9&85—77 Этилбензол технический. Технические условия

Утверждено и введено в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 28.06.8$ № 2448

Дата введения 01.11.88

По всему тексту стандарта заменить единицы измерения:    мл    на    см3;

л на дм3.

Пункт 1.2. Таблица 1. Графа «Наименование показателя». Пункт 5. Исключить слова: «и высших углеводородов»;

графа «Норма». Для показателя 1 исключить слово: «однородная»; для показателя 4 заменить значения: 99,8 на 99,80; 99,5 на 99,50; примечание изложить в новой редакции:

«Примечание. Массовую долю серы и массовую долю железа определяют только в этилбензоле, предназначенном для производства окиси пропилена».

Стандарт дополнить разделом 2а (перед разделом 2):

«2а. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

2а. 1. Технический этилбензол — легко воспламеняющаяся жидкость с ароматическим запахом. Показатели пожаровзрывоопасности, определяемые по ГОСТ 12.1.044-84: температура вспышки — не ниже 20°С, температура самовоспламенения — не ниже 420°С, температурные пределы воспламенения — 18—45Х, концентрационные пределы воспламенения — 0,9—3,9% (по объему).

2^2. Технический этилбензол по степени воздействия на организм человека относится к малоопасным веществам (класс опасности 4 по ГОСТ 12 1 007—76). Обладает общетоксическим действием. Предельно допустимая концентрация (ПДК) паров этилбензола в воздухе рабочей зоны — 50 мг/м3. Ши превышении ПДК вызывает поражение крови и кроветворных органов, раздражение слизистых оболочек, головную боль, головокружение, боли в области сердца, раздражение кожи При высоких температурах других токсичных соединений в воздушной среде не образует. Контроль за содержанием этилбензола в воздухе рабочей зоны проводят по методикам, утвержденным Минздравом СССР.

2а 3. Этилбензол может попадать в организм через органы дыхания и кожу. Индивидуальными средствами защиты являются фильтрующий противогаз марки А или БКФ и специальная одежда.

2а 4. При попадании этилбензола на кожу следует смыть его струей воды, а затем смазать кожу смягчающим кремом.

2а 5. В производственных условиях должна быть предусмотрена герметизация производственного оборудования, приточно-вытяжная вентиляция. Не допускается применение открытого огня и источников искрообразования.

Электрооборудование и освещение должны быть во взрывобезопасном исполнении, оборудование и трубопроводы — заземлены.

2а.6. В закрытых помещениях места отбора технологических проб должны быть оборудованы вытяжной вентиляцией.

2а.7. При загорании небольших количеств этилбензола в качестве первичных средств тушения следует применять пенные, углекислотные, хладоновые и порошковые огнетушители, песок, асбестовую кошму.

Для тушения пожаров этилбензола в резервуарах и производственных помещениях следует использовать воздушно-механическую пену средней кратности.

2а.8. Запрещается применение сжатого воздуха при сливе и перекачке этилбензола.

Таблица 1

Норма

Наименование показателя

Высший

сорт

1-й сорт

Метод

анализа

1. Внешний вид

Бесцветная прозрачная

По XL 3.3

2. Реакция водной вытяжки

однородная жидкость Нейтральная

По п. 3.4

3. Плотность при 20°С, г/см3

0,866—0,870

По ГОСТ

4 Массовая доля этилбензо-

99,8

99,5

18995.1—73*

По п. 3.5

ла, %, не менее

5, Массовая доля изопро-

СЧ01

0i03

По п. 33

пилбензола и высших углеводородов, %, не более

6. Массовая доля серы, %,

0,0003

Не опре-

По ГОСТ 13380

не более

деляйт

67

7. Массовая доля железа,,

0,00001

То же

По ГОСТ 10555

%, не более 8. Массовая доля хлора, %,

0,0005

0,0010

75 и п. 3.6 настоящего стандарта По п. 3.7

не более

Примечание. Норма по массовой доле хлора в этилбензоле 1-го сорта, получаемом из сырья коксохимического производства, должна быть не более

0,0015%.

* Действует до 01.07. 1979 г.

2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

2.1.    Этилбензол принимают партиями. Партией считают любое количество этилбензола, однородного по показателям качества, сопровождаемого одним документом о качестве. При поставке продукта в цистернах ка'ждую цистерну считают партией.

2.2.    Каждая партия этилбензола должна сопровождаться документом, удостоверяющим соответствие качества продукта требованиям настоящего стандарта.

Документ должен содержать:

а)    наименование предприятия-изготовителя, его товарный знак;

б)    наименование продукта и его сорт;

в)    номер партии и дату изготовления;

г)    результаты проведенных анализов и подтверждение о соответствии качества этилбензола требованиям настоящего стандарта;

д)    массу брутто и нетто;

е)    обозначение настоящего стандарта;

ж)    надпись «Огнеопасно».

С. 2 ИЗМЕНЕНИЕ № 2 ГОСТ 9385-77

2а.9. Для предотвращения электростатического новообразования при производстве этилбензола следует выполнять требования ГОСТ 12.1,018—86», Раздел 2 изложить в новой редакции;

«2. ПРИЕМКА

2.1.    Технический этилбензол принимают партиями. Партией считают любое количество технического этилбензола, однородного по показателям качества, сопровождаемого одним документом о качестве.

Документ о качестве должен содержать;

наименование предприятия-изготовителя и его товарный знак;

наименование продукта и его сорт;

номер партии и количество мест в партии;

дату изготовления;

массу нетто;

предупредительную надпись «Огнеопасно»; результаты проведенных анализов; обозначение настоящего стандарта.

При поставке этилбензола для экспорта форма документа должна соответствовать заказу-наряду внешнеторговой организации.

2.2.    Массовую долю серы и массовую долю железа определяют в техническом- этилбензоле, предназначенном для экспорта, если определение данных показателей предусмотрено в заказе-наряде.

2.3.    Плотность при 2QPC этилбензола определяют только по требованию потребителя.

2.4.    Для проверки качества технического этилбензола на соответствие его показателей требованиям настоящего стандарта от партии отбирают каждую четвертую цистерну, но не менее двух, если партия состоит из двух, трех или четырех цистерн.

Допускается у изготовителя отбирать пробу этилбензола из резервуара-хранилища перед разливом его по цистернам.

2.5.    Массовую долю хлора изготовитель определяет периодически не реже одного раза в декаду.

2.6.    При получении неудовлетворительных результатов анализа хотя бы по одному из показателей проводят повторный анализ пробы, отобранной от удвоенной выборки той же партии.

Результаты повторного анализа распространяются на всю партию.

Раздел 3 дополнить пунктом 3.1а (перед пунктом 3.1);

«3.1а. Допускается использование аналогичных указанным в разд. 3 приборов, посуды, аппаратуры с техническими и метрологическими характеристиками, обеспечивающими заданную точность измерения».

Пункт 3.1.1 изложить в новой редакции:

«3.1.1. Пробу отбирают по ГОСТ 2517-85. Объем объединенной пробы должен быть не менее 0,5 дм3».

Пункт 3.2 исключить.

Пункт 3.3 дополнить словами: «при температуре 15—30°С».

Пункт 3.4.1 изложить в новой редакции:

«3.4.1. Посуда, реактивы, растворы Воронка ВД-1—250 по ГОСТ 25336-82.

Цилиндры 1—25 и 1—50 по ГОСТ 1770-74.

Стакан В-1—50 по ГОСТ 25336-82.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87. Фенолфталеин (индикатор) по ГОСТ 5850-72, спиртовой раствор с массовой долей фенолфталеина 1%; готовят по ГОСТ 4919.1-77.

Метиловый оранжевый (индикатор), ч.д.а., раствор с массовой долей 0,1%; готовят по ГОСТ 4919.1-77».

Пункт 3.4.2. Второй и третий абзацы изложить в новой редакции:

«В первый стакан добавляют 2—3 капли раствора фенолфталеина, во второй — 2—3 капли раствора метилового оранжевого.

ГОСТ 9385-77 Стр. 3

2.3.    Для проверки качества продукта отбирают 10% единиц продукции от партии, но не менее трех, если партия состоит менее чем из 30 единиц продукции.

2.4.    Массовые доли серы и железа определяют только в этилбензоле, предназначенном для производства окиси пропилена.

2.5.    При получении неудовлетворительных результатов анализа хотя бы по одному из показателей проводят повторный анализ по всем показателям на удвоенной выборке от той же партии. Результаты повторного анализа распространяются на всю партию.

3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

3.1.    Отбор проб

3.1.1.    Разовые пробы отбирают из бочек при помощи сухого стеклянного дрота. Пробу из цистерны отбирают пробоотборником по всей высоте продукта.

3.2.    Разовые пробы соединяют вместе и тщательно перемешивают. Масса средней пробы должна быть не менее 1 л. Среднюю пробу делят на две части, одну из которых передают в лабораторию для анализа, другую хранят два месяца на случай возникновения разногласий в оценке качества продукта.

3.3.    Внешний вид определяют сравнением этилбензола и дистиллированной воды (ГОСТ 6709-72), налитых в одинаковые цилиндры из бесцветного стекла диаметром 30—40 мм, в проходящем свете.

3.4.    Определение реакции водной вытяжки

3.4.1.    Аппаратура и реактивы

Воронка делительная по ГОСТ 8613-75, вместимостью 250 мл

Цилиндры по ГОСТ 1770-74, вместимостью 25 и 50 мл.

Стаканы стеклянные по ГОСТ 10394-72, вместимостью 50 мл.

Фенолфталеин (индикатор) по ГОСТ 5850-72, 1%-ный спиртовой раствор.

Конго красный (индикатор) по ГОСТ 5552-74, 0,1%-ный водный раствор.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-72.

3.4.2.    Проведение анализа

25 мл анализируемого этилбензола помещают в делительную воронку, добавляют 50 мл воды и энергично взбалтывают в течение 1—3 мин. После отстаивания водного слоя его сливают в два стакана.

В один стакан добавляют 2—3 капли раствора фенолфталеина, в другой добавляют 2—3 капли раствора конго красного.

Этилбензол считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если первая проба в стакане не окрасилась в малиновый цвет, вторая — в синий.

Стр. 4 ГОСТ 9385-77

3.5. Определение массовой доли этилбензола, изопропилбензола и высших углеводородов

3 5.1. Аппаратура, реактивы и растворы

Хроматограф газовый с детектором ионизации в пламени, чувствительностью по току не ниже 10~у А.

Колонка газохроматографическая из нержавеющей стали Длиной 3 или 5 м, внутренним диаметром 3 или 4 мм по ГОСТ 16285-74 (тип 2).

Микрошприц вместимостью 10 мкл.

Линейка измерительная по ГОСТ 427-75.

Лупа измерительная по ГОСТ 8309-75.

Секундомер.

Набор сит «Физприбор».

Стакан стеклянный по ГОСТ 10394-72, вместимостью 50 мл.

Колба ККШ-500 по ГОСТ 10394-72.

Холодильник типа ХШ-КШ по ГОСТ 9499-70.

Печь трубчатая с температурой нагрева до 1200°С.

Ступка 6 и пестик 6 по ГОСТ 9147-73.

Кирпич диатомитовый зернами размером 0,3—0,4 мм, хроматом N или N—AW, зернами размером 0,25—0,315 мм (твердый носитель).

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, х. ч., 20%-ный раствор

Эфир ди-2-этилгексиловый себациновой кислоты для хроматографии (жидкая фаза).

w-Гексан, х. ч.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-72.

Бензол по ГОСТ 5955-75, х. ч.

Толуол по ГОСТ 5789-78.

Этилбензол для хроматографии, ч. д. а.

0-Ксилол, ч.

н-Нонан, х. ч.

Изопропилбензол, ч.

Дпэтилбензол, ч.

Азот по ГОСТ 9293-74 (газ-носитель).

Водород технический по ГОСТ 3022-70 марки А.

Воздух сжатый по ГОСТ 11882-73.

3.5.2, Подготовка к анализу

Для удаления ионов железа диатомитовый кирпич помещают в круглодонную колбу и заливают двукратным объемом раствора соляной кислоты. После этого колбу подсоединяют к обратному холодильнику и содержимое колбы кипятят до тех пор, пока раствор кислоты не станет темно-бурым. Затем жидкий слой сливают, заливают свежую порцию кислоты и снова кипятят. Операцию повторяют, пока раствор кислоты после кипячения не оста-

ГОСТ 9385-77 Стр 5

нется светлым, после этого кирпич промывают дистиллированной водой до нейтральной реакции.

Обработанный носитель в фарфоровой чашке помещают в сушильный шкаф и сушат 3 ч при 105— 110°С. Затем его прокаливают в трубчатой печи в течение 3 ч при 1050±10°С. Цвет носителя после прокаливания должен быть серовато-белый.

Для приготовления насадки взвешивают в стакане ди-2-этил-гексиловый эфир себациновой кислоты в количестве 10% от массы носителя с погрешностью не более 0,0002 г и растворяют в этиловом спирте. Носитель, взвешенный с погрешностью не более 0,01 г, помещают в круглодонную колбу, заливают полученным раствором и добавляют столько растворителя, чтобы весь носитель был покрыт им. Смесь перемешивают 30 мин встряхиванием, а затем испаряют на водяной бане основную массу растворителя при непрерывном перемешивании.

Для полного удаления растворителя колбу с насадкой подсоединяют к водоструйному или вакуум-насосу на 30 мин.

Затем приготовленной насадкой заполняют колонку при легком постукивании по ней или пользуясь вибратором.

3.5.3. Проведение анализа

Условия градуировки и работы хроматографа указаны в табл. 2.

Таблица 2

Колонка длиной 5 м

Колонка длиной 3 м

Параметры

внутренним

внутренним

внутренним

внутренним

диаметром

диаметром

диаметром

диаметром

4 мм

3 мм

4 мм

3 мм

Температура термостата,

°С

118—

-120

98—100

Температура испарителя,

°С

200-

—220

Расход газа-носителя,

поступающего в колонку, мл/мин

115—120

48—50

95 — 100

48-50

Объем вводимой пробы,

мкл, не более Скорость передвижения

2

диаграммной ленты, мм/ч

180-

Продолжительность ана-

лиэа, мни

60

20 г анализируемого этилбензола взвешивают в колбе с резиновыми уплотнениями или с притертой пробкой с погрешностью не более 0,0002 г, туда же с помощью микрошприца добавляют 7—10 мкл н-гексана и взвешивают с той же погрешностью. Затем смесь тщательно перемешивают и вводят в хроматограф.

Стр. 6 ГОСТ M8J—17,

3.5.4. Обработка результатов

Массовую долю примесей в этилбензоле определяют методом «внутреннего эталона» с учетом градуировочных коэффициентов. В качестве «внутреннего эталона» используют м-гексан. При обнаружении в анализируемом этилбензоле «-гексана в качестве «внутреннего эталона» могут быть использованы гептан, октан или нонан. Градуировочный коэффициент (/Ci) для каждого компонента находят по искусственным смесям, содержащим 0,01— 0,05% каждой примеси.

Градуировочный коэффициент каждого компонента (Ki) вычисляют по формуле

JT    '    ‘“'ОТ

A i-у    »

Лэт • °i

где Xi —массовая доля компонента в искусственной смеси, %;

Sar—площадь пика «-гексана, мм2;

Хвт — массовая доля «-гексана в искусственной смеси, %;

Si —площадь пика определяемого компонента, мм2.

Площадь пика компонента (Si) и эталона (S9T) вычисляют как произведение высоты пика на его ширину, измеренную на середине вьвсоты.

Массовую долю каждой примеси (Х{) в процентах вычисляют по формуле

У

где Ki —градуировочный коэффициент компонента;

Si —площадь пика определяемой примеси, мм2;

Sot —площадь пика н-гексана, мм2; maт —масса «внутреннего эталона», г; тп\ —масса анализируемой пробы, г.

Массовую долю этилбензола (X) в процентах вычисляют по формуле

*=100—ХХЬ

где — суммарная массовая доля органических примесей, %.

Порядок выхода примесей этилбензола указан на хроматограмме (черт. 1).

При наличии в анализируемом этилбензоле о-ксилола м- и «-ксилолы на хроматограмме не фиксируются. Массовую долю их вычисляют косвенно, и она равна пятикратной массовой доле о-ксилола.

За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 10—15% относительно вычисляемой величины.

ГОСТ 9385-77 Стр. 7

3.6. Определение массовой доли железа 100 г анализируемого этилбензола, отфильтрованного от механических примесей, выпаривают досуха в платиновой чашке вместимостью 150—200 мл (ГОСТ 6563-75) на водяной бане. Чашку помещают в муфельную печь и выдерживают 15 мин при 500—550°С. После охлаждения к сухому остатку добавляют 1 мл соляной кислоты (ГОСТ 3118-77), прикрывают чашку часовым стеклом и выпаривают на водяной бане в течение 30 мин. Затем

ш

/—гексан; 2, 3, 5, 6, 8, 9—парафиновые углеводороды; 4—бензол;

7—толуол; 10—этилбензол; //—о-ксилол; 12—изопропилбензол; 13— Л'диэтилбензол; 14—л-диэтилбензол

Черт. 1

водой смывают часовое стекло в чашку,, выпаривают раствор до одной капли, туда же добавляют 5—10 мл воды и количественно переносят содержимое чашки в мерный цилиндр, доводя объем его до 20 мл водой.

Стр. 8 ГОСТ 9385-77

Далее определение проводят по ГОСТ 10555-75, 2,2/-дипирй-диловым или 1,10-фенантролиновым методом.

3.7. Определение массовой доли хлора

3.7.1.    Сущность метода

Метод основан на сжигании этилбензола ламповым методом и образовании опалесценции хлористого серебра при взаимодействии азотнокислого серебра с ионами хлора.

3.7.2.    Приборы, реактивы и растворы

Прибор для сжигания (черт, 2), состоящий из колбочки вместимостью 30—50 мл, в пробку которой впаяно сопло диаметром 5—7 мм, лампового стекла, поглотителя со стеклянной пористой пластинкой № 1 и брызгоулавливателя с такой же пористой пластинкой.

/—колбочка с фитилем; 2—ламповое стекло; 3—поглотитель с пористой пластинкой; 4—брызгоулавливатель

Черт. 2

Прибор и посуду перед анализом тщательно моют и споласкивают дистиллированной водой.

ГОСТ 9385-77 Стр. 9

Насос вакуумный или водоструйный.

Фотоэлектроколориметр-нефелометр типа ФЭК-Н-56, ФЭК-56М.

Цилиндр по ГОСТ 1770-74, вместимостью 50 мл.

Пипетки по ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 2, 5 и 10 мл.

Колбы 2—25 и 2—1000 по ГОСТ 1770-74.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77, х. ч., 25%-ный раствор.

Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277-75, 0,1 н. раствор.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77 или калия гидрат окиси, 0,01 н. растворы.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233-77.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-72.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

3 7.3. Подготовка к анализу

3.7.3.1. Построение градуировочного графика

Для построения градуировочного графика готовят раствор хлористого натрия в воде, содержащий 1 мг хлора в 1 мл раствора, по ГОСТ 4212-76. Разбавлением полученного раствора в 100 раз готовят раствор, содержащий в 1 мл 0,01 мг хлора. Раствор готовят перед применением. Из него приготовляют растворы сравнения следующим образом: в мерные колбы вместимостью 25 мл вносят 1, 2, 3, 4 и 5 мл раствора хлористого натрия и доводят объем до 15 мл дистиллированной водой. В каждую колбу добавляют по 1 мл растворов азотной кислоты и азотнокислого серебра, доводят объемы растворов водой до метки, тщательно перемешивают и оставляют на 20 мин в темноте для полного выделения хлористого серебра.

Затем переводят раствор сравнения в кювету с толщиной поглощающего свет слоя 50 мм и измеряют оптическую плотность по отношению к контрольному раствору, не содержащему хлористого натрия, при синем светофильтре (№ 3 для ФЭК-56).

Строят градуировочный график, откладывая на оси ординат оптическую плотность, а на оси абсцисс — соответствующую массу хлора в миллиграммах.

3.7.4. Проведение анализа

В поглотитель вносят 10 мл раствора щелочи, закрывают его брызгоулавливателем, в который налито 1—2 мл дистиллированной воды. Брызгоулавливатель закрывают пришлифованной пробкой со вставленной стеклянной трубкой, соединяющейся с вакуумным насосом. Включают вакуумный насос и регулируют скорость подачи воздуха таким образом, чтобы через раствор щелочи проходили частые пузырьки, но не было сильного разбрызгивания раствора,

В колбу, предназначенную для сжигания этилбензола, вносят 2—5 г этилбензола и 7—16 мл этилового спирта (соотношение