Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

32 страницы

456.00 ₽

Купить ГОСТ 8764-58 — бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль"

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Распространяется на следующие молочные консервы: молоко сгущенное с сахаром (цельное и обезжиренное), кофе и какао со сгущенным молоком и сахаром, сгущенные сливки с сахаром, молоко сгущенное стерилизованное, молоко сухое (цельное, обезжиренное, полужирное и для детей грудного Возраста), сухие сливки (с сахаром и без сахара), сухое масло.

 Скачать PDF

Оглавление

I. Общие указания

II. Проверка герметичности жестяных банок

III. Определение веса нетто

IV. Проверка состояния внутренней поверхности жестяных банок

V. Оценка молочных консервов по органолептическим показателям

VI. Определение содержания влаги

     Метод высушивания в сушильном шкафупри температуре 102 - 105 °C (арбитражный метод)

     Ускоренные методы. Метод высушивания посредством нагревания в парафине

     Высушивание при высокой темперетуре

VII. Определение содержания жира. Кислотный метод с применением жиромеров

VIII. Определение сахара (сахарозы)

     Йодометрический метод

     Перманганатный метод (арбитражный)

IX. Определение кислотности

X. Определение растворимости

XI. Определение группы чистоты

XII. Методы определения свица, меди и олова

 
Дата введения01.08.1958
Добавлен в базу01.01.2019
Завершение срока действия01.07.1974
Актуализация01.01.2019

Организации:

15.04.1958УтвержденКомитет стандартов, мер и измерительных приборов при Совете Министров СССР
ИзданИздательство стандартов1972 г.
РазработанВсесоюзный научно-исследовательский институт молочной промышленности
Стр. 1
стр. 1
Стр. 2
стр. 2
Стр. 3
стр. 3
Стр. 4
стр. 4
Стр. 5
стр. 5
Стр. 6
стр. 6
Стр. 7
стр. 7
Стр. 8
стр. 8
Стр. 9
стр. 9
Стр. 10
стр. 10
Стр. 11
стр. 11
Стр. 12
стр. 12
Стр. 13
стр. 13
Стр. 14
стр. 14
Стр. 15
стр. 15
Стр. 16
стр. 16
Стр. 17
стр. 17
Стр. 18
стр. 18
Стр. 19
стр. 19
Стр. 20
стр. 20
Стр. 21
стр. 21
Стр. 22
стр. 22
Стр. 23
стр. 23
Стр. 24
стр. 24
Стр. 25
стр. 25
Стр. 26
стр. 26
Стр. 27
стр. 27
Стр. 28
стр. 28
Стр. 29
стр. 29
Стр. 30
стр. 30

молоко

ПРОДУКТЫ И КОНСЕРВЫ МОАОЧ НЫЕ

ГОСУДАРСТВЕННЫЕ СТАНДАРТЫ СОЮЗА ССР

МОЛОКО,

МОЛОЧНЫЕ ПРОДУКТЫ И КОНСЕРВЫ МОЛОЧНЫЕ

Издание официальное

ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ Москва — 1972

ГОСТ 8764-58

ное отверстие было направлено в сторону, противоположную падающему свету. При помощи зеркала отражают лучи света в отверстие призмы.

После установки рефрактометра проверяют правильность показаний его путем нанесения на призму 1—2 капель дистиллированной воды. Показание рефрактометра должно быть 0. Если этого нет, устанавливают шкалу на нулевое деление при помощи ключа.

При нанесении капель нельзя касаться палочкой или термометром поверхности призмы, чтобы не поцарапать ее, а также размазывать каплю по поверхности призмы, так как это ведет к испарению влаги.

Если граница темного и светлого поля расплывчата, добиваются устранения этого явления передвижением рычажка компенсатора.

Для определения влаги в сгущенном молоке при окончании варки поступают как указано в п. 17 г—ж, с исключением из п. 17 г слов «по истечении 30 мин».

VII. ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ ЖИРА

Кислотный метод с применением жиромеров

18. Применяемая аппаратура Жиромер для молока или жиромер для сливок.

Пробки резиновые для жиромеров.

Стакан химический на 200 мл.

Колба мерная на 250 мл.

Цилиндр мерный на 100 мл.

Воронка стеклянная.

Пипетка для отмеривания разведенных молочных консервов на 10,77 мл.

Приборы для отмеривания серной кислоты изоамилового спирта на 10 и 1 мл.

Пипетка на 10 мл с делениями на 0,1 мл.

Центрифуга лабораторная для определения жира в молочных продуктах.

Ваня водяная.

Нагревательный прибор.

Штатив для жиромеров.

Термометры ртутные лабораторные от 0 до 100°С.

Весы технические с разновесами.

Часы песочные на 5 мин.

305

(Измененная редакция — «Информ. указатель стандартов» № 8 1970 г.).

20 Заказ 478

ГОСТ 8764-58

19.    Применяемые реактивы

Кислота серная х. ч. или купоросное масло контактных и концентрационных систем.

Спирт изоамиловый х. ч. или технический по ВТУ 96.

20.    Описание определения

Сгущенное молоко с сахаром, кофе, какао со сгущенным молоком и сахаром, сгущенное стерилизованное молоко, сгущенные сливки,

А. Определение в разведенных молочных консервах

а)    Приготовление разведенных молочных консервов

Отвешивают с точностью до 0,1 г в химический стакан, емкостью 200 мл 100 г сгущенного молока с сахаром, кофе, какао со сгущенным молоком и сахаром, сгущенного стерилизованного молока или 50 г сгущенных сливок, растворяют в горячей воде (60—70° С) и переводят без потерь через воронку в мерную колбу на 250 мл, ополаскивая стакан водой.

Раствор в колбе охлаждают до температуры 20° С и после этого доливают водой (20° С) до метки. Закрывают колбу пробкой и содержимое ее тщательно перемешивают.

б)    В жиромер для молока вливают 10 мл серной кислоты (плотность 1,78—1,80 г/см3), затем осторожно, чтобы жидкости не смешивались, пипеткой вместимостью 10,77 мл, разведенные молочные консервы (по подпункту а) и 1 мл изоамилового спирта.

Примечание. Разведенное какао со сгущенным молоком и сахаром оставляют в покое на две минуты перед тем, как отмеривать 10,77 мл для перенесения в жиромер.

в)    Жиромер закрывают пробкой и содержимое его в течение 10—20 сек встряхивают, перевертывая жиромер 2—3 раза в процессе встряхивания для полного смешивания содержимого жиромера. При определении жира в кофе или какао со сгущенным молоком и сахаром производят более продолжительное встряхивание (20—30 сек). После этого жиромеры помещают в центрифугу и центрифугируют в течение 5 мин со скоростью 1000 об/мин, считая время с момента достижения этой скорости вращения центрифуги.

г)    Вынимают жиромеры и центрифуги, регулируют при помощи резиновой пробки столбик жира так, чтобы он находился в трубке со шкалой, и погружают жиромеры на 5 мин в водяную баню (температура 65—70°С) пробками вниз.

д)    При определении жира в сгущенном молоке с сахаром и в сгущенных сливках с сахаром применяют двухкратное центрифугирование с выдержкой по 5 мин в водяной бане (температура 65—70° С) между центрифугированиями и перед отсчетом.

Примечание. Если сгущенные сливки изготовляются из гомогенизированных сливок, применяется трехкратное центрифугирование.

306

ГОСТ 8764-58

е)    При определении жира в кофе или какао со сгущенным молоком и сахаром, в молоке сгущенном стерилизованном и сгущенном обезжиренном применяют трехкратное центрифугирование с выдержкой в водяной бане по 5 мин перед каждым центрифугированием и перед отсчетом после последнего центрифугирования. Кроме того, при определении жира в кофе или какао со сгущенным молоком и сахаром после первого центрифугирования и выдержки в водяной бане производят повторное встряхивание жиромера.

ж)    Содержание жира в процентах в сгущенном молоке с сахаром, кофе, какао со сгущенным молоком и сахаром и в сгущенном стерилизованном молоке находят умножением показания жиромера на 2,57, а в сгущенных сливках умножением на 5,14. При параллельных определениях расхождение между показаниями жиромеров допускается не более половины наименьшего деления жиромера (0,05).

(Измененная редакция — «Информ. указатель стандартов» № 8 1970 г.).

Б. Определение в отдельных навесках молочных консервов

Если при приготовлении разведенных молочных консервов по п. 20 А, подпункту а наблюдается выделение слоя жира, определение производят в отдельных навесках.

В химический стакан с носиком, емкостью 25—50 мл, отвешивают с точностью до 0,01 г 4,4 г сгущенного молока с сахаром, кофе, какао со сгущенным молоком и сахаром, сгущенного стерилизованного молока или 2,2 г сгущенных сливок и приливают 4—5 мл серной кислоты (плотность 1,50—1,55 г/см3), перемешивая стеклянной палочкой до получения однородной массы, переливают без потерь через маленькую воронку в жиромер для молока, смывая затем стаканчик кислотой той же концентрации с таким расчетом, чтобы общее количество израсходованной кислоты составляло 16,5—17,5 мл, и уровень жидкости был на 4—6 мм ниже основания горлышка жиромера. Затем добавляют 1 мл изоамилового спирта. Смешивают содержимое жиромера и помещают в баню (65—70° С), где при периодическом встряхивании оставляют до растворения белков (7—10 мин), после чего центрифугируют в течение 5 мин со скоростью 1000 об/мин. Далее поступают как указано в п. 20 А, подпунктах г, д, е. Содержание жира в процентах находят умножением показания жиромера, при навеске 4,4 г на 2,5 и при навеске 2,2 г на 5.

Расхождение между параллельными определениями должно быть не более половины наименьшего деления жиромера (0,05).

Сухое молоко, сухие сливки, сухое масло

В. С применением жиромеров для сливок (не

307

ГОСТ 8764-58

применяется при определении жира в сухом цельном и обезжиренном молоке).

а)    В химический стакан с носиком, емкостью 25—50 мл, отвешивают с точностью до 0,01 г 2,5 г сухих сливок с сахаром или без сахара или 2 г сухого масла, приливают 4—5 мл серной кислоты (плотность 1,5—1,55 г/см3) и растирают стеклянной палочкой до получения однородной консистенции без комков, затем переносят разведенный продукт в жиромер через маленькую воронку, смывая стаканчик небольшими порциями серной кислоты той же концентрации с таким расчетом, чтобы общее количество израсходованной кислоты составляло 18—19 мл и уровень жидкости был ниже основания горлышка жиромера на 6—10 мм. Затем добавляют 1 мл изоамилового спирта.

(Измененная редакция — «Информ. указатель стандартов» № 8 1970 г.).

б)    Закрывают жиромер пробкой, сильно встряхивают, перевертывая жиромер 2—3 раза в процессе встряхивания для полного смешивания содержимого и помещают в водяную баню с температурой 65—70°С, где выдерживают при частом встряхивании до полного растворения белковых веществ (около 7—8 мин).

в)    По растворении белковых веществ жиромеры вынимают из водяной бани, регулируют при помощи резиновой пробки столбик жира, центрифугируют 5 мин, помещают в водяную баню с температурой 65—70° С на 5 мин, производят вторичное центрифугирование и после выдержки в водяной бане при той же температуре в течение 5 мин производят отсчет показания жиромера.

г)    Содержание жира в процентах находят умножением показания жиромера при навеске 2,5 г на 2 и при навеске 2 г на 2,5.

При параллельных определениях расхождение между показаниями жиромеров допускается не более одного наименьшего деления жиромера (0,5%).

Г. С применением жиромеров для молока (не применяется для определения жира в сухом масле)

а) В жиромер вливают 10 мл серной кислоты (плотность 1,81 —1,82 г/см3). В химический стаканчик с носиком, емкостью 25—50 мл, отвешивают 1,5 г сухих молочных консервов с точностью до 0,01 г, затем приливают 4 мл горячей воды (70—75°С), тщательно растирая комочки толстой стеклянной палочкой, и переносят без потерь в жиромер, чашечку или стаканчик, ополаскивают два раза водой порциями по 3 мл, сливая ее в тот же жиромер.

Уровень жидкости в жиромере должен быть на 4—6 мм ниже основания горлышка жиромера. Далее определение ведут, как указано в п. 20 В, подпунктах бив.

При определении жира в сухом обезжиренном молоке применяют трехкратное центрифугирование.

308

ГОСТ 8764-58

а . 11 1,5 *


X


з


б) Содержание жира (Л^) в процентах находят по формуле

где

а — показания жиромера;

11 — коэффициенты для перевода показаний жиромера в проценты;

1,5 — навеска продукта.

Для определения % жира можно пользоваться табл. 1.

При параллельных определениях допускается расхождение не более чем на 0,05 показания жиромера.

Примечание. Допускается растворение сухих молочных консервов, отвешенных в стаканчике, производить горячим раствором серной кислоты, приготовив перед определением жира в отдельном стаканчике смесь из 10 мл воды с 10 мл серной кислоты (плотность 1,81—1,82 г!смъ).

Таблица 1

Пересчет показаний жиромера для молока на % жира при определении жира в сухом молоке и сухих сливках

Показания жиро мера

«

Си

S

К , ^

Показания

жиромера

о.

Ж

X

Показания

жиромера

св

Q.

X

К

э£

Показания

жиромера

со

о.

X

X

Показания

жиромера

% жира

Показания

жиромера

% жира

1,50

11,0

2,50

18,3

3,50

25,7

4,50

33,0

5,50

40,3

6,50

47,7

1,55

11,4

2,55

18,7

3,55

26,0

4,55

33,4

5,55

40,7

6,55

48,0

1,60

11,7

2,60

19,1

3,60

26,4

4,60

33,7

5,60

41,0

6,60

48,4

1,65

12,0

2,65

19,4

3,65

26,8

4,65

34,1

5,65

41,4 '

6,65

48,8

1,70

12,5

2,70

19,8

3,70

27,1

4,70

34,5

5,70

41,8 j

! 6,70

49,1

1,75

12,8

2,75

20,2

3,75

27,5

4,75

34,8

5,75

42,2

6,75

49,5

1,80

13,2

2,80

20,5

3,80

27,9

4,80

35,2

5,80

42,5 |

6,80

49,9

1,85

13,6

2,85

20,9

3,85

28,2

4,85

35,6

5,85

42,9

| 6,85

50,2

1,90

13,9

2,90

21,2

3,90

28,6

4,90

35,9

5,90

43,3

6,90

50,6

1,95

14,3

2,95

21,6

3,95

29,0

4,95

36,3

5,95

43,6 !

6,95

51,0

2,00

14,7

3,00

22,0

4,00

29,3

5,00

36,7

6,00

44,0 i

7,0

51,3

2,05

15,0

3,05

22,4

4,05

29,7

5,05

37,0

6,05

44,4

2,10

15,4

3,10

22,7

4,10

30,1

5,10

37,4

6,10

44,7

2,15

15,8

3,15

23,1

4,15

30,4

5,15

37,8

6,15

45,1

2,20

16,1

3,20

23,5

4,20

30,8 :

5,20

38,1

6,20

45,5

2,25

16,5

3,25

23,8

4,25

31,2

5,25

38,5

6,25

45,8

2,30

16,9

3,30

24,2

4,30

31,5

5,30

38,9

6,30

46,2

2,35

17,2

3,35

24,6

4,35

31,9

5,35

39,2

6,35

46,6

2,40

17,6

3,40

24,9

4,40

32,3

5,40

39,6

6,40

46,9

2,45

18,0

3,45

25,3

4,45

32,6

5,45

40,0

6,45

47,3

309

ГОСТ 8764-58

VIM. ОПРЕДЕЛЕНИЕ САХАРА (САХАРОЗЫ) Йодометрический метод

21. Применяемые реактивы

Натр едкий х. ч. или ч. д. а., 1 н и 0,1 н растворы; растворы не должны содержать спирта.

Медь сернокислая х. ч. или ч. д. а. (раствор Фелинга № 1),

69,3 г перекристаллизованной сернокислой меди отвешивают с точностью до 0,1 г и растворяют в мерной колбе вместимостью 1 л.

Калий йодистый ч. д. а.

Кислота соляная х. ч.

7,3 н раствор для инверсии: к 120 мл НС1 плотностью 1,19 г/смдобавляют 80 мл воды; 0,5 н раствор; раствор НС1, разбавленный 1 :5*

Иод металлический ч. д. а., 0,1 н раствор, приготовляемый следующим образом: 12,7 г мелко растертого йода, отвешенного с точностью до 0,01 г, переносят в стакан емкостью 100—160 мл, прибавляют 20—25 г йодистого калия и 25 мл воды. Смесь время от времени перемешивают для ускорения растворения. Когда йод полностью растворится, переливают раствор в мерную колбу вместимостью 1 л и доливают водой до метки, ополаскивая ею стакан, после чего содержимое колбы хорошо перемешивают.

Калий двухромовокислый х. ч. 0,1 н раствор. 4,9038 г двухромовокислого калия, перекристаллизованного и высушенного при 160° С, взвешивают с точностью до 0,0002 г, переводят количественно в мерную колбу вместимостью 1 л, растворяют и доводят водой до метки.

Метиловый оранжевый, 0,1%-ный водный раствор.

Крахмал 1%-ный водный раствор.

Натрий серноватистокислый (тиосульфат натрия) х. ч., 0,1 п раствор. 24,8 г серноватистокислого натрия отвешивают с точностью до 0,1 г, переводят в мерную колбу вместимостью 1 л, растворяют, прибавляют 0,2 г безводного углекислого натрия и доливают водой до метки.

Дистиллированную воду для приготовления 0,1 н раствора серноватистокислого натрия применяют свежепрокипяченную. Охлаждают воду в колбе, закрытой пробкой, через которую проходит хлоркальциевая трубка, наполненная кусочками натронной извести.

Титр раствора серноватистокислого натрия устанавливают следующим образом: в коническую колбу емкостью 500—750 мл с притертой пробкой вносят 1—2 г йодистого калия, растворяют его в возможно малом количестве воды, прибавляют 5 мл соляной кислоты (1:5), 20 мл 0,1 н раствора двухромовокислого калия. Закрыв колбу пробкой, содержимое тщательно перемешивают, дают

310

ГОСТ 8764-58

раствору постоять 5 мин, после чего титруют раствором серноватистокислого натрия (титр которого устанавливают), приливая его из бюретки постепенно, все время перемешивая жидкость. Когда коричневый цвет раствора перейдет в желтовато-зеленый, добавляют в колбу 1 мл раствора крахмала и для более ясного конца титрования 250—300 мл воды; титрование продолжают, приливая серноватистокислый натрий по каплям до резкого перехода цвета раствора из синего в светло-зеленый, обусловленный ионами трех-иалентиого хрома.

Титр серноватистокислого натрия, выраженный в граммах сахара, Т Na2S203/c вычисляют по формуле

тм СП 0,0171.20

TNaoS,0,'c~ -,

v

где

0,0171—количество сахарозы, соответствующее 1 мл точно 0,1 н раствора серноватистокислого натрия, в г;

20 — количество точно 0,1 н раствора двухромовокислого калия, в мл\

v — количество раствора серноватистокислого натрия, пошедшее на титрование 20 мл 0,1 н раствора двухромовокислого калия, в мл.

22.    Применяемая аппаратура

Бюретки на 50 мл с делениями на 0,1 мл.

Колбы на 250 мл с притертыми или резиновыми пробками.

Пипетки на 25 мл, на 5 или 10 мл с делениями на 0,1 мл.

23.    Приготовление фильтрата

Сгущенное молоко с сахаром, кофе, какао со сгущенным молоком и сахаром, сгущенные сливки с сахаром

а)    25 мл разведенных сгущенного молока с сахаром, кофе, какао со сгущенным молоком и сахаром, приготовленных по п. 20 А, подпункту а, вносят в мерную колбу на 500 мл, а 25 мл разведенных сгущенных сливок с сахаром — в мерную колбу на 250 мл, добавляют до половины колбы воды и перемешивают.

б)    Далее в колбу вносят 10 мл раствора сернокислой меди, хорошо перемешивают и дают постоять 1 мин, затем добавляют 4 мл 1 н раствора едкого натра, содержимое колбы снова хорошо перемешивают круговыми движениями, не взбалтывая, чтобы не вбивать воздух в осадок, и оставляют в покое на 5 мин.

в)    После появления над осадком прозрачного слоя жидкости, что указывает на полноту осаждения, колбу доливают водой до метки, содержимое сильно взбалтывают и колбу оставляют в покое на 20—30 мин, после чего жидкость фильтруют через сухой складчатый фильтр в сухую колбу. Первые 25—30 мл фильтрата отбрасывают.

ГОСТ 8764-58

Сухие сливки с сахаром

г)    В стакан вместимостью 50—100 мл отвешивают с точностью до 0,01 г 5 г сухих сливок с сахаром. Прибавляют постепенно небольшими порциями 10 мл горячей (70—75°С) воды, растирая стеклянной палочкой до получения однородной консистенции, количественно, переносят содержимое, смывая стакан водой (20°С), в мерную колбу на 250 мл. Общее количество воды должно быть 125—150 мл.

д)    Прибавляют в колбу 5 мл раствора сернокислой меди и далее поступают, как указано в подпункте б настоящего пункта, но вместо 4 мл 1 н раствора едкого натра приливают 2 мл.

24.    Описание определения

а)    В коническую колбу с притертой пробкой емкостью 250 мл приливают посредством пипеток 25 мл фильтрата, приготовленного по п. 23, подпунктам а, б, в (соответствуют 0,5 г продукта) и 25 мл 0,1 н раствора йода, перемешивают и после этого из бюретки медленно, при постоянном тщательном перемешивании содержимого колбы, приливают 37,5 мл 0,1 н раствора едкого натра. Закрывают колбу пробкой и оставляют на 20 мин при температуре 20° С в темном месте.

б)    Через 20 мин в колбу приливают 8 мл 0,5 н раствора соляной кислоты, смешивают и титруют выделившийся йод 0,1 н раствором серноватистокислого натрия, приливал его медленно, при постоянном помешивании, до светло-желтого окрашивания раствора; затем добавляют 1 мл раствора крахмала и продолжают титрование до исчезновения синевато-фиолетового окрашивания.

25.    Описание определения после инверсии

а)    Другие 25 мл фильтрата, подготовленного по п. 23, подпунктам а, б} в, вносят в другую коническую колбу и, закрыв колбу пробкой с пропущенным через нее термометром, ртутный шарик которого должен находиться в жидкости, нагревают в водяной бане до температуры 65—70° С.

б)    Приоткрыв пробку, приливая в колбу с помощью пипетки 2,5 мл соляной кислоты для инверсии, перемешивают и выдерживают в водяной бане при той же температуре ровно 10 мин, при частом помешивании в течение первых трех минут. Не вынимая термометра, колбу быстро охлаждают до температуры 20° С.

в)    Прибавив в колбу одну каплю раствора метилового оранжевого, при непрерывном тщательном помешивании, медленно приливают 1 н раствор едкого натра до слабокислой реакции (окраска раствора переходит из розовой в желтовато-оранжевую). Термометр вынимают из колбы после промывания кончика его первыми порциями 1 н раствора едкого натра.

г)    К нейтрализованному раствору прибавляют 25 мл 0,1 н раствора йода (той же пипеткой, что и до инверсии) и из бюретки медленно приливают, при постоянном помешивании 37,5 мл 0,1 н

312

ГОСТ 8764-58

раствора едкого натра, закрывают колбу пробкой и оставляют на 20 мин при температуре 20° С в темном месте. Далее определение ведут, как указано в п. 24 6. Конец титрования устанавливают по переходу сине-фиолетовой окраски в бледно-розовую, обусловленную наличием метилового оранжевого.

26.    Вычисление содержания сахарозы

Содержание сахарозы (Хь) в процентах вычисляют по формуле:

(и — TNa^gOj/c * 0,99 • 100 *4 =---,

где

v — количество раствора серноватистокислого натрия, пошедшего на титрование до инверсии, в мл;

Vi — количество раствора серноватистокислого натрия, пошедшего на титрование после инверсии, в мл\ ТЫагБгОз/с — титр раствора серноватистокислого натрия, выраженный в граммах сахарозы;

0,99 — коэффициент, найденный эмпирическим путем (поправка на реакцию фруктозы с йодом);

G — навеска продукта, соответствующая 25 мл фильтрата, взятого для титрования, равная 0,5 г.

Расхождение между параллельными определениями должно быть не более 0,3% сахарозы.

Перманганатный метод (арбитражный)

27.    Применяемые реактивы

Натр едкий х. ч. или ч. д. а., 1 н и 0,1 н растворы.

Медь сернокислая х. ч. или ч. д. а. (раствор Фелинга № 1).

69,3 г перекристаллизованной сернокислой меди отвешивают с точностью до 0,1 г и растворяют в мерной колбе вместимостью 1 л.

Кислота соляная х. ч.:

7,3 н раствор для инверсии: к 120 мл НС1 (плотность 1,19 г/см3) добавляют 80 мл воды; 0,5 н раствор; раствор НС1, разбавленный 1 :5.

Метиловый оранжевый, 0,1%-ный водный раствор.

Калий-натрий виннокислый (сегнетова соль) ч. д. а.

Раствор Фелинга № 2. 3,46 г калия-натрия виннокислого, отвешенного с точностью до 0,5 г, растворяют при слабом нагревании в 600 мл воды и фильтруют в мерную колбу вместимостью 1 л, куда затем приливают приготовленный отдельно раствор 103 г NaOH в 200 мл воды, после чего объем раствора в колбе доводят до метки водой.

Кислота серная х. ч., плотность 1,84 г/см3.

Квасцы железоаммонийные. К 250 мл насыщенного на холоду профильтрованного раствора железоаммонийных квасцов (86— 90 г: 250) приливают 25 мл серной кислоты (1,84). Раствор пере-

313

ГОСТ 8764-58

мешивают, охлаждают до температуры 20° С, переводят в мерную колбу вместимостью 1 л, доводят раствор до метки водой и снова тщательно перемешивают.

Натрий щавелевокислый, перекристаллизованный и высушенный при 110° С, или аммоний щавелевокислый, перекристаллизованный и высушенный на воздухе.

Калий марганцовокислый. Раствор, 1 мл которого должен соответствовать около 10 мг меди, 4,98 г марганцовокислого калия, отвешенных с точностью до 0,01 г, растворяют в 1 л воды.

После полного растворения марганцовокислого калия раствор хорошо перемешивают и оставляют на 10—15 дней в склянке темного стекла. Затем фильтруют через асбестовый фильтр или осторожно сливают прозрачную жидкость. Только после этого устанавливают титр раствора.

Раствор хранят в бутыли темного стекла с притертой пробкой. Титр раствора устанавливают посредством навесок щавелевокислого натрия (аммония) следующим образом.

Около 0,25 г щавелевокислого натрия (аммония) взвешивают с точностью до 0,0002 г, количественно переводят в коническую кол-бочку и растворяют в 100 мл воды. По прибавлении 2 мл серной кислоты (плотность 1,84 г/см3) раствор нагревают до температуры около 80° С и титруют раствором марганцовокислого калия до появления розового окрашивания. Титрование ведут при непрерывном помешивании; новую порцию марганцовокислого калия приливают только после исчезновения окраски от предыдущей порции. К концу титрования температура раствора не должна быть ниже С0° С.

вк ■ 1000

I

V

Титр марганцовокислого калия в миллиграммах меди (TKMnOJCu мг) вычисляют по формуле

ТКМпО„ =

где

G — навеска щавелевокислого натрия (аммония) в г;

К—коэффициент пересчета щавелевокислого натрия (аммония) на медь; для щавелевокислого натрия — К = 0,9488, для щавелевокислого аммония — К = 0,8951; v — количество раствора марганцовокислого калия, израсходованное на титрование, в мл.

28. Применяемая аппаратура Колбы конические на 250 мл.

Пипетка на 50 мл, 25 мл, 10 мл, на 5 или 10 мл с делениями на 0,1 мл, на 1 мл.

Бюретка со стеклянным краном.

УДК 637.1/.3(083.74)


ОТ ИЗДАТЕЛЬСТВА

Сборник сМолоко, молочные продукты и консервы молочные» содержит стандарты, утвержденные до мая 1972 г.

В стандарты внесены все изменения, принятые до указанного срока. Около номера стандарта, в который внесено изменение, стоит знак *.

Текущая информация о вновь утверждённых и пересмотренных стандартах, а также о принятых к ним изменениях публикуется в выпускаемом ежемесячно *Информационном указателе стандартов».

ГОСТ 8764-5$

Колба Бунзена с резиновой пробкой, имеющей отверстие для трубки Аллина или воронки для фильтрования.

Водоструйный насос.

Воронка для фильтрования с впаянной пластинкой из пористого стекла (№ 4).

На пластинку воронки помещают слой мелкого асбеста путем наливания взмученного в воде коротковолокнистого асбеста. Асбест немного уплотняют при помощи разрежения, вставив воронку в пробку колбы Бунзена и соединив колбу с водоструйным насосом. Слой асбеста должен быть толщиной около 5 мм.

Трубка Аллина. Стеклянная фильтрационная трубка Аллина состоит из расширенной части длиной около 8 см и диаметром 15 мм, оканчивающейся более узкой трубкой диаметром 4—6 мм. В трубку кладут стеклянный шарик, а поверх него крупноволокнистый чистый асбест. Асбестовые волокна прижимают стеклянной палочкой так, чтобы образовался слой в 1 —1,5 см толщины. Поверх него помещают слой мелкого асбеста толщиной 5 мм методом, указанным выше.

Примечания:

1.    Асбест перед применением очищают кипячением его сначала в растворе едкой щелочи, затем азотной кислоты и последующей промывкой водой до нейтральной реакции.

2.    для фильтрования можно применять обыкновенные бумажные фильтры: из фильтровальной бумаги нарезают фильтры диаметром И—12 см. Фильтры закладывают по 4—5 шт. (в зависимости от плотности бумаги) в стеклянную воронку соответствующего диаметра, заливают доверху горячей водой (температура 80—90°С), закрывают часовым стеклом и дают воде стечь. Заливку горячей водой повторяют 3—4 раза.

29. Описание определения до инверсии

а)    В коническую колбу на 250 мл, вносят пипеткой 50 мл фильтрата, подготовленного по п. 23, затем последовательно приливают посредством пипеток по 25 мл растворов Фелинга № 1 и № 2. После перемешивания колбу с раствором нагревают до кипения, поместив на нагревательный прибор с асбестированной сеткой с вырезанным в ней круглым отверстием диаметром 40—50 мм. Кипение должно начаться через 2—2,5 мин. Считая с момента закипания, раствор кипятят точно 6 мин. При этом выпадает красный осадок закиси меди.

б)    Не переводя осадок на фильтр, жидкость из конической колбы декантируют на фильтр при слабом отсасывании. Для предохранения закиси меди от окисления осадок на дне колбы все время должен быть покрыт жидкостью, для чего колбу с осадком держат в наклонном положении. По окончании фильтрования осадок закиси меди в колбе промывают несколько раз водой, фильтруя через тот же фильтр каждую порцию воды декантацией, после кратковременного отстаивания.

в)    К промытому в конической колбе осадку закиси меди при-

315

Группа HI9

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ГОСТ

КОНСЕРВЫ МОЛОЧНЫЕ

8764-58*

Методы испытаний    Взамен    ОСТ

НКММП 3 в части предварительных и физико-химических методов испытаний

Утвержден Комитетом стандартов, мер и измерительных приборов при Совете Министров СССР 15/1V 1958 г. Срок введения установлен

с 1/V11I 1958 г.

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт распространяется на следующие молочные консервы: молоко сгущенное с сахаром (цельное и обезжиренное), кофе и какао со сгущенным молоком и сахаром, сгущенные сливки с сахаром, молоко сгущенное стерилизованное, молоко сухое (цельное, обезжиренное, полужирное и для детей грудного возраста), сухие сливки (с сахаром и без сахара), сухое масло.

1 ОБЩИЕ УКАЗАНИЯ

1.    Отбор проб молочных консервов и подготовку их для испытания производят по ГОСТ 3622-68.

2.    Воду для приготовления растворов и реактивов применяют только дистиллированную.

3.    Все реактивы и аппаратура, применяемые для определения физико-химических показателей молочных консервов, должны соответствовать требованиям действующих стандартов, а в случае отсутствия последних — требованиям технических условий.

И. ПРОВЕРКА ГЕРМЕТИЧНОСТИ ЖЕСТЯНЫХ БАНОК

4.    Банки освобождают от этикеток, промывают теплой водой, протирают, особенно тщательно очищая от загрязнения фальцы и продольный шов. Подготовленные таким образом банки помещают в один ряд в предварительно нагретую до кипения воду, взя-

Внесен Всесоюзным научно-исследовательским институтом молочной промышленности

Издание официальное

Перепечатка воспрещена


ГОСТ 8764-58

тую примерно в четырехкратном количестве по отношению к весу банок. После погружения банок температура воды должна быть не ниже 80—85° С и поддерживаться на этом уровне при испытании; слой воды над банками должен быть 2—3 см. Банки выдерживают в горячей воде 5—7 мин. Появление пузырьков воздуха в каком-либо месте банки указывает на ее негерметичность.

III. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ВЕСА НЕТТО

5.    Определение веса нетто в мелких жестяных банках производят на заводе в середине процесса розлива молочных консервов, путем взвешивания 25 банок, сначала пустых, чистых, сухих, подготовленных для розлива, а затем — этих же банок после наполнения их и закатки.

Средний вес молочных консервов в банке (G) в г находят по формуле

Oi-G,

25

где

G1 — вес 25 банок со сгущенными консервами в г\

Ог — вес 25 пустых банок с крышками в г.

6.    Если молочные консервы доставлены для испытания в расфасованном виде, то невскрытые банки освобождают от этикеток. Вымытую снаружи банку досуха вытирают и взвешивают. Мелкие жестяные банки взвешивают с точностью до 0,1 г, крупные — с точностью до 1 г. Затем банку аккуратно вскрывают и освобождают от содержимого, тщательно промывают ее внутри, высушивают и взвешивают с той же точностью. Вес нетто находят по разности между первым и вторым взвешиванием.

IV. ПРОВЕРКА СОСТОЯНИЯ ВНУТРЕННЕЙ ПОВЕРХНОСТИ ЖЕСТЯНЫХ БАНОК

7.    Проверку состояния внутренней поверхности производят в освобожденных от молочных консервов жестяных банках, промытых водой. При проверке отмечают:

а)    наличие и степень распространения темных пятен и побежалости;

б)    наличие и степень распространения ржавых пятен;

в)    наличие и размер наплывов припоя внутри банки;

г)    состояние прокладки (флокса).

V ОЦЕНКА МОЛОЧНЫХ КОНСЕРВОВ ПО ОРГАНОЛЕПТИЧЕСКИМ ПОКАЗАТЕЛЯМ

8.    Органолептическая оценка молочных консервов (внешний вид, цвет, вкус, запах, консистенция) производится в неразведен-

299

ГОСТ 8764-58

ном продукте или в разведенном водой, в зависимости от определяемого показателя и от способа употребления в пищу данного продукта.

9.    Оценка по органолептическим показателям производится путем осмотра и опробования средней пробы молочных консервов в соответствии с характеристикой органолептических показателей в стандарте или технических условиях на каждый вид продукта.

VI. ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ ВЛАГИ

Метод высушивания в сушильном шкафу при температуре 102—105° С (арбитражный метод)

10.    Применяемая аппаратура и материалы

Весы аналитические.

Алюминиевые или стеклянные стаканчики для взвешивания, диаметром 50—55 мм и высотой 20—25 мм с плотно закрывающимися крышками.

Водяная баня.

Короткие стеклянные палочки, оплавленные с обоих концов.

Шпатель.

Песок промытый и прокаленный.

Подготовка песка. Песок просеивают через сито с диаметром отверстий 1 —1,5 мм и отмучивают водопроводной водой. Приливают соляной кислоты (1:1) столько, чтобы песок был полностью покрыт ею. Помешивают время от времени толстой стеклянной палочкой и затем оставляют стоять ночь. Слив соляную кислоту, промывают песок простой водой до нейтральной реакции (по лакмусу), затем дистиллированной водой, высушивают и прокаливают. Хранят песок в банке, плотно закрытой пробкой.

11.    Описание определения

Сгущенное молоко с сахаромг кофе, какао со сгущенным молоком и сахаром, сгущенное стерилизованное молоко, сгущенные сливки с сахаром.

а)    Стаканчик для взвешивания с 25 а прокаленного песка и стеклянной палочкой помещают в сушильный шкаф на 30 мин, затем охлаждают в эксикаторе и взвешивают с точностью до 0,0005 г.

Сдвигают палочкой песок к одной стороне, на свободную от песка поверхность стаканчика помещают 1,5—2 г сгущенных молочных консервов с сахаром или 2,5—3 г сгущенного стерилизованного молока. Закрыв стаканчик крышкой, взвешивают его с той-же точностью.

б)    Затем, наклонив несколько стаканчик, приливают 5 мл горячей воды (85—90° С) так, чтобы вода не смешивалась с песком, перемешивают навеску с водой для растворения лактозы и только

зоо

ГОСТ 8764-58

после этого навеску, разведенную водой, осторожно смешивают с песком.

в)    Открытый стаканчик помещают на один час для подсушивания на кипящую водяную баню, осторожно помешивая содержимое палочкой. Дно стаканчика должно находиться над паром. Когда большая часть влаги испарится и образуется разрыхленная масса, перемешивание прекращают, палочку кладут в стаканчик так, чтобы она не мешала закрыть стаканчик крышкой при охлаждении и взвешивании.

г)    После подсушивания на водяной бане в течение одного часа открытый стаканчик помещают в сушильный шкаф на два часа. Ртутный шарик термометра должен находиться на уровне со стаканчиком.

По истечении двух часов стаканчик закрывают крышкой, помещают для охлаждения в эксикатор на 30—40 мин и взвешивают с точностью до 0,0005 г.

д)    Вторично помещают стаканчик в сушильный шкаф, в котором выдерживают его в течение одного часа, охлаждают и взвешивают. Если убыль в весе между первым и вторым взвешиванием не превышает 0,002 г, то на этом высушивание заканчивают. Если убыль в весе превышает 0,002 г, стаканчик снова помещают в сушильный шкаф. Высушивание по одному часу продолжают до тех пор, пока разница между двумя последующими взвешиваниями будет равна или не будет превышать 0,002 г.

Примечание. Если при одном из взвешиваний после высушивания будет найдено увеличение веса, для расчетов применяют результаты предыдущего взвешивания.

е)    Содержание влаги (-Y) в процентах вычисляют по формуле

X « (° —°i) * 100 G-G2

где

G2 — вес стаканчика для взвешивания с песком и стеклянной палочкой в г;

G — вес стаканчика для взвешивания с песком, стеклянной палочкой и навеской сгущенных молочных консервов до высушивания в г;

Gi — вес стаканчика для взвешивания с песком, стеклянной палочкой и навеской после высушивания в г.

Расхождение между параллельными определениями должно быть не более 0,3%.

Сухое молоко, сухие сливки, сухое масло.

В стаканчик для взвешивания с песком и стеклянной палочкой, подготовленный и взвешенный, как указано в п. 11а, отвешивают 3—4 г сухих молочных консервов с точностью до 0,0005 г. Смешав

301

ГОСТ 8764-58

осторожно навеску с песком, открытый стаканчик помещают в сушильный шкаф.

Высушивание в сушильном шкафу и вычисление влаги в сухих молочных консервах производят так же, как указано в подпунктах г, д, е настоящего пункта.

Расхождение между параллельными определениями должно быть не более 0,2%.

Ускоренные методы Метод высушивания посредством нагревания в парафине

12.    Применяемые аппаратура и материалы

Весы технические или специальные весы для определения влаги

в масле.

Алюминиевые стаканы емкостью 100—150 мл.

Стеклянные палочки, оплавленные с обоих концов.

Металлический держатель или щипцы.

Нагревательный прибор.

Парафин нефтяной (высокоочищенный или очищенный).

Песок прокаленный (приготовление указано в п. 10) или прокаленная порошкообразная пемза.

13.    Описание определения

Сгущенное молоко с сахаром, кофе, какао со сгущенным молоком и сахаром, сгущенное стерилизованное молоко.

а)    В сухой алюминиевый стакан помещают около 8 г песка или пемзы, 5 г безводного парафина и стеклянную палочку. Расплавляют парафин, перемешивают всю массу стеклянной палочкой и дают застыть.

б)    После этого отвешивают в тот же стакан 5 г сгущенных молочных консервов. Алюминиевый стакан берут с помощью металлического держателя или щипцов, осторожно нагревают его, особенно в начале, непрерывно помешивая содержимое палочкой, не допуская разбрызгивания и поддерживая спокойное и равномерное кипение.

Конец выпаривания определяют по прекращению вспенивания и потрескивания, по побурению массы, по началу появления слабого дыма. Нагревание производят до прекращения отпотевания холодного зеркала или часового стекла, помещаемого над стаканом, и образования рассыпчатой, отстающей от палочки крупки. По окончании выпаривания влаги стакан охлаждают на чистой, гладкой металлической или керамической плитке и взвешивают.

в)    Содержание влаги (Х4) в процентах вычисляют по формуле

у „ (G-Gi) • 100

302

ГОСТ 8764-58

где

G — вес алюминиевого стакана с парафином, песком, стеклянной палочкой и навеской до нагревания в г;

G1 — вес алюминиевого стакана с парафином, песком, стеклянной палочкой и навеской после удаления влаги в г;

5 — навеска продукта в г.

Расхождение между параллельными определениями должно быть не более 0,5%.

Примечание. При взвешивании на специальных весах, служащих для определения воды в масле, потерю в весе, отсчитанную по делениям, на которых висят разновески, умножают на 2.

Высушивание при высокой температуре

14.    Применяемая аппаратура

Стаканчики для взвешивания алюминиевые или стеклянные с крышками.

Палочки стеклянные, оплавленные с обоих концов.

15.    Описание определения

Сухое молоко, сухие сливки

а)    В стаканчик для взвешивания отвешивают 5 г сухого молока или сухих сливок с точностью до 0,01 г, распределяют стеклянной палочкой продукт возможно равномернее тонким слоем по дну стаканчика.

б)    Открытые стаканчики с навеской помещают в сушильный

шкаф и сушат при температуре 125° С:    сухое молоко в течение

25 мин, сухие сливки — в течение 20 мин.

в)    По прошествии указанного времени высушивания, закрыв стаканчики крышками, охлаждают их в эксикаторе в продолжение 30—40 мин и взвешивают с точностью до 0,01 г.

г)    Содержание влаги {Х%) в процентах вычисляют по формуле

v (G — Gi) * 100

Л2 — -" »

О

где

G — вес стаканчика с навеской до высушивания в г;

G1 — вес стаканчика с навеской после высушивания в г.

Расхождение между параллельными определениями должно быть не более 0,3%.

Определение влаги рефрактометром. (Метод применяется для сгущенного молока с сахаром, цельного и обезжиренного.)

16.    Применяемая аппаратура

Рефрактометр типа РЛ с установкой для пропускания тока воды.

Толстостенные пробирки диаметром 10 мм и высотой 40 мм с резиновыми пробками и пропущенным через пробку термометром.

зоз

ГОСТ 8764-58

Штатив для пробирок.

Водяная баня со вставкой для маленьких пробирок.

Нагревательный прибор.

17. Описание определения

а)    Подготовка пробы. При определении влаги рефрактометром в сгущенном молоке с сахаром цельном и обезжиренном лактоза, большая часть которой находится в кристаллическом виде, должна быть переведена в раствор, для чего сгущенное молоко подвергают нагреванию.

б)    Берут в две пробирки средней пробы сгущенного молока в таком количестве, чтобы при закрывании пробкой с термометром сгущенное молоко заполняло пробирки почти до самых пробок.

в)    Закрыв пробирки, погружают их в водяную баню с температурой 75° С. Когда температура в сгущенном молоке достигнет 70° С, выдерживают при этой температуре 30 мин, не допуская повышения температуры более 70° С. В процессе выдержки пробирки время от времени перевертывают для смешивания содержимого их. Пробки, во избежание их выскакивания, привязывают к пробиркам.

г)    По истечение 30 мин, пробирки для охлаждения сгущенного молока погружают в воду с температурой 18—19° С и оставляют в покое, не перемешивая, во избежание кристаллизации лактозы. Когда сгущенное молоко охладится до 20° С, его выдерживают при этой температуре 2 мин, после чего рефрактометрируют последовательно обе пробы.

д)    Открывают пробки, перемешивая термометром сгущенное молоко, быстро наносят 1—2 капли на чистую, сухую поверхность нижней призмы рефрактометра и тотчас прикрывают второй призмой.

е)    Наблюдая в окуляр, устанавливают границу темного и светлого поля таким образом, чтобы она совпадала с пунктиром или центром, кружка, после чего по правой шкале находят процентное содержание сухих веществ, совпадающее с этой границей.

ж)    Процент влаги в цельном сгущенном молоке с сахаром находят по разности 100 минус процент сухого вещества (по показанию рефрактометра). Для определения процента влаги в обезжиренном сгущенном молоке к найденной величине прибавляют 2,5%.

Например, найдено показание рефрактометра 73, тогда для цельного, сгущенного молока содержание влаги равно 100—73 — = 27%, а для обезжиренного сгущенного молока содержание влаги равно 100—73 + 2,5 = 29,5%.

Расхождение между параллельными определениями должно быть не более ±0,2%.

Определение проводят при температуре 20° С, для этого через прибор пропускают ток воды с температурой 20° С.

Рефрактометр устанавливают таким образом, чтобы квадрат-

304