СССР	ОБЩЕСОЮЗНЫЙ СТАНДАРТ	ОСТ НКММП 3
Народный комиссариат мясной и молочной про-		Взамен ОСТ 7761 в части молочных консервов
	Консервы молочные Методы испытаний
мышленности		Молочноконсервная промышленность

Настоящий стандарт устанавливает правила отбора образцов й методы испытания молочных консервов (сгущенное молоко с сахаром, кофе и какао со сгущенным молоком, сгущенное молоко стерилизованное, сухое молоко).

А. ПРАВИЛА ОТБОРА ОБРАЗЦОВ

I. Партия и сортировка ее

а)    Качество каждой отдельной партии молочных консервов устанавливают на основании отбираемых от нее средних образцов.

б)    Под отдельной партией понимают одноименные молочные консервы одной или нескольких варок (или сушек), одного сорта, в однородной упаковке, выработанные одним заводом и предъявленные к одновременной сдаче, приемке или качественной оценке.

в)    Перед отбором образцов каждая партия молочных консервов должна быть разобрана по варкам (или сушкам), согласно маркировке, имеющейся на таре.

II. Порядок осмотра партии, отбора и составления образцов для физико-химического исследования

Осмотр партии

а) Жестяные крупные и мелкие банки, стеклянная тара.

От каждой варки данной партии отбирают 3% ящиков, но не менее двух ящиков, вскрывают и тару подвергают внешнему осмотру, причем отмечают:

Внесен Утвержден Срок введения Г лавконсервмолоко 4 мая 1939 г. 1 нюня 1939 г.

260

1.    Наличие и состояние этикеток, содержание этикетной надписи (название объединения, название и местонахождение завода, наименование продукта, сорт, вес нетто).

2.    Наличие дефектов банок: видимое нарушение герметичности, вздутие крышек, хлопающие крышки, помятость корпуса, донышек, ржавчина и степень ее распространения, дефекты в закатке или запайке крышек. Кроме того, в стеклянной таре — наличие трещин.

б) По деревянным бочкам и барабанам

Всю партию полностью осматривают и по каждой варке отмечают наличие недостатков: грязная клепка, плесень, утечка и др.

Отбор и составление образцов

1.    В каждой партии из подвергшихся внешнему осмотру молочных консервов, расфасованных в мелкую жестяную и стеклянную тару, обтирают из разных ящиков от каждой варки (или сушки) от четырех до шести банок.

2.    Отобранные образцы должны быть характерными для данной партии.

3.    Из отобранных образцов для исследования отбирают по две банки от каждой варки или сушки.

4.    В каждой партии молочных консервов, упакованных в крупную жестяную тару, отбирают от каждой варки (или сушки) 1 — 2% всего количества упаковок, но не более трех банок от варки или сушки.

5.    В каждой партии молочных консервов, упакованных в бочки или барабаны, вскрывают 3% всего количества упаковок, но не более трех бочек от варки или сушки.

6.    Для химического анализа отбирается средняя проба из крупной жестяной тары или бочек каждой варки в количестве не менее 500 г для сгущенных продуктов и в количестве 200 г для сухого молока.

7.    Отобранные из крупных жестянок и бочек пробы помещаются в чистые сухие банки с притертой пробкой.

8.    При отборе проб из крупных жестяных банок и бочек в случае сгущенных консервов последние подвергаются тщательному перемешиванию.

9.    Отбор проб сгущенных продуктов для химического анализа производится из крупных жестяных банок чистой, сухой ложкой, из бочек — пробником.

10.    Отбор проб сухого молока производится из более глубоких слоев продукта, по снятии предварительно верхнего слоя на 5— 10 см, сухой чистой ложкой.

11.    На банки с отобранными образцами наклеиваются этикетки с указанием времени взятия пробы, наименования завода, продукции, номера варки.

б) К другим 25 см³ того же фильтрата в эрленмейеровской колб^ сразу прибавляют той же пипеткой, что и в п. «а», 25 см³ того же 0,1 N раствора J и поступают далее, как описано в п. «а», начиная со слов «при непрерывном перемешивании 37,5 см³ ......

Разность между количеством кубических сантиметров ИагЭгОз, пошедших на титрование после инверсии и до инверсии, умноженная на 17,1, равна количеству сахарозы в килограммах в навеске сгущенного молока в фильтрате, соответствующей пипетке в 25 см³.

Процент сахарозы определяют по следующей формуле;

а . 100 *=——>

а — найденное количество сахарозы (в мг) в 25 см³ фильтрата;

6—количество сгущенного молока (в мг), соответствующее 25 см³ фильтрата.

Из найденного таким образом количества сахарозы в процентах вычитают 1% (поправка на осадок). Например, найдено 45% сахарозы, 1% от 45% = 0,45. Вычитая из 45 величину 0,45, получаем 44, 55% сахарозы.

МЕТОД БЕРТРАНА

1.    25 см³ разведенного сгущенного молока вносят пипеткой в мерную колбу емкостью 500 см³, приливают 200 см³ дестиллиро-вамюой воды, прибавляют для осаждения белков и жира 10 см³ раствора медного купороса (раствор 1 жидкости Феллинга) и 4 см³

I    N раствора NaOH.

2.    Взбалтывают, доливают водой до метки и, снова тщательно переболтав, оставляют стоять полчаса, после чего фильтруют через сухой складчатый фильтр в сухую колбу. Фильтрат служит для определения сахара.

3.    10 см³ фильтрата вносят пипеткой в эрленмейеровскую колбу емкостью 250—300 см³ и, заткнув колбу пробкой с пропущенным через нее термометром так, чтобы шарик термометра находился в жидкости, нагревают на водяной бане до 65—70°.

4.    Приоткрыв пробку, прибавляют 1 см³ разбавленной соляной кислоты (120 см³ соляной кислоты (уд. вес 1,19) и разбавляют до 200 см³!, перемешивают и держат на водяной бане при 65—70° равно 10 мин., после чего быстро охлаждают (под краном) до 20°.

5.    Прибавив каплю метилоранжа, нейтрализуют кислоту 1 N раствором NaOH до слабокислой реакции, прибавляя его понемногу и тщательно перемешивая.

6.    После этого прибавляют в колбу по 25 см³ растворов 1 и

II    жидкости Феллинга. Смесь кипятят ровно 6 мин., считая с момента закипания жидкости. Выпадает красный осадок закиси меди.

270

7.    Жидкость фильтруют через трубку Аллина при слабом отсасывании, стараясь не переводить осадок закиси меди на фильтр.

Примечания: I. Трубка Лллина заправляется следующим образом. В трубку кладут стеклянный шарик, а поверх него крупноволокнксгый чистый асбест, для чего последний предварительно кипятят в растворе едкой щелочи, затем азотной кислоты и, наконец, промывают дестиллированной водой до нейтральной реакции. Асбестовые волокна прижимают аккуратно стеклянной палочкой так, чтобы образовалась пробка в 1—1,5 см высоты, промывают горячей водой, спиртом и эфиром.

2. Фильтрование можно вести через нутчфильтр № 4 или через обыкновенные фильтры, подготовленные следующим образом. Из обыкновенной фильтровальной бумаги нарезаются фильтры диаметром И—12 см. Фильтры закладываются по четыре в стеклянную воронку соответствующего диаметра и заливаются доверху горячей водой температурой 80—90° (при тонкой пористой бумаге в воронку закладываются 5 фильтров).

Во время стекаиия через фильтр горячей воды воронки должны быть, сверху закрыты стеклами. Заливку горячей водой повторяют три-четыре раза.

8.    Осадок закиси меди промывают несколько раз путем декантации дестиллированной водой; каждый раз после отстаивания осадка жидкость фильтруют через тот же фильтр.

9.    К промытому осадку закиси меди приливают раствор железоаммиачных квасцов или сернокислой окиси железа до полного растворения осадка.

10.    После этого содержимое колбы выливают через тот же фильтр для растворения задержанной на фильтре закиси меди и фильтруют в новую колбу.

11.    Колб1у из-под осадка закиси меди и фильтр Аллина еще несколько раз промывают горячен дестиллированной водой и фильтрат с промывными водами титруют раствором KMnOi до слабо-розового окрашивания.

Примечание. При фильтровании через обыкновенные фильтры поступают несколько иначе. Под воронку с фильтром подставляют колбу. В колбу с осадком закиси меди вливают 5 см³ раствора железоаммиачных квасцов, для растворения осадка.

На фильтр вливают небольшими порциями 45 см3 раствора железоаммиачных квасцов и, помешивая растворна фильтре стеклянной палочкой, растворяют попавший на фильтр осадок закиси. По окончании стекания последних капель раствора железоаммиачных квасцов через воронку в колбу фильтр промывают небольшими порциями горячей воды, давая стекать промывным водам в колбу.

12.    В другую эрленмейеровскую колбу, емкостью 250—300 см³„ помещают 50 см³ фильтрата (см. п. 2), прибавляют по 25 см³ I к II раствора жидкости Феллинга. Смесь кипятят ровно б мин., считая с момента закипания жидкости. Выпадает красный осадок закиси меди.

13.    Дальше поступают так, как указано в п.п. 7, 8, 9, 10, 11.

14.    Одновременно проводят холостую пробу.

В эрленмейеровскую колбу емкостью 250—300 см³ вносят по 25 см³ I и II раствора жидкости Феллинга. Кипятят в течение

271

6 мин., фильтруют. Если на фильтре замечается красный осадок закиси меди, поступают так, как указано в п.п. 7, 8, 9, 10, 11, и вычисление производят по формуле (2). Если осадка нет, то вычисление производят на основании данных, полученных по п.п. 11, 12 по формуле (1).

15. Вычисление содержания количества миллиграммов меди, восстановленной 10 см³ фильтрата:

а)    Если холостая проба дала отрицательный результат:

(‘■--f^-)"'    С)

где:

в — количество кубических сантиметров КМп0₄, пошедших на титрова-вание после инверсии; б —количество кубических саптиметров КМп0₄, пошедших на титрование до инверсии; к — титр КМп0₄ в мг меди.

б)    Если при проведении холостой пробы получился красный осадок закиси меди:

-    /в+ 4«\ -|

_•-(-§-) _|^к>    <2)

где:

а — количество кубических сантиметров КМп0₄, пошедших на титрование после инверсии; б —количество кубических сантиметров КМп0₄. пошедших на титрование до инверсии;

• — количество кубических сантиметров КМп0₄, пошедших на титрование холостой пробы; к — титр КМп0₄ в мг меди.

Примечания. Формула (2) выводится на основании следующего:

1.    После инверсии количество кубических сантиметров КМп0₄, пошедших на титрование 10 сы³ фильтрата с поправкой на холостую пробу, равняется а — _в.

6 — в

2.    До инверсии: —g— •

3.    Разность между титрованием после инверсии и до инверсии равна :

или

б в    4 в    б

^л~^в ~~5~ + Т^=а~~ 5    “    5    •

или

Определение процента свекловичного сахара производится по следующей таблице:

272

Таблица пересчета миллиграммов меди, полученных при титровании 10 см3 фильтрата,^^1роцент_содержан^    __

Меди (з мг) Сахарозы (В »/.) Меди (в мг) Сахарозы (в о/в) Меди (в мг) Сахарозы (в °/о) 165,0 41.31 174.6 43.81 184.2 46,22 1652 41,37 174.8 43,87 184.4 46,28 165 4 41,43 175.0 43,£2 184,6 46.33 165 6 41.49 175.2 43.97 184.8 46,38 165!» 41.54 175 4 44.02 185,0 46.43 1660 41.59 175.6 44.07 185,2 46,48 1с>6,2 41,64 175,8 44.13 185.4 46.54 166 4 41.69 176.0 44.18 185,6 46.60 166,6 41.74 176,2 44.23 185,8 46,65 166,8 41.79 176,4 4427 186.0 46.70 167 0 41,84 176,6 44 32 186,2 46,75 167 2 41.89 176.8 44 37 186.4 46.80 167,4 41,94 177.0 44.41 186,6 46.85 1Ь7.6 41,99 177.2 44.46 186.8 46.91 167,8 42.04 177,4 44.51 1870 45.96 168.0 42.09 177,6 44.56 187,2 47.01 168,2 42.14 177.8 44.60 187.4 47.07 168,4 42,19 178,0 44,65 1876 47,13 168,6 42,24 178,2 44.70 187.8 47.18 168,8 42.29 178,4 44,74 188*0 47.24 169,0 42,34 178.6 41.79 1Я8.2 47.29 1642 42.39 178.8 44.84 184.4 47.35 169.4 42.44 179,0 41.89 188,6 47.40 169.6 42.49 179.2 41,93 188,8 47,46 16У,8 42.54 179,4 44.98 189.0 47.51 170.0 42.59 179.6 45.04 189,2 4/,57 170.2 42.64 179,8 • 45.10 189,4 47.62 170,4 42 69 180.0 45.16 189.6 47,67 170,6 42 74 180.2 4\21 189,8 47.73 170.8 4279 180,4 45.26 190,0 47.79 171.0 42’84 180.6 45 31 190.2 47 84 171,2 ‘42*89 180,8 45.36 190.4 47,90 171.4 42*94 181.0 45.41 190,6 47,95 171,6 42*39 18!/> 45.46 190.8 48.00 171,8 43*04 181.4 45.52 191.0 48.05 172.0 43*09 181,6 4558 191.2 48.11 172.2 43 15 181.8 45.64 19**4 48,16 172,4 43*20 182.0 45.70 191.6 48,21 172,6 43*25 182.2 45.75 191,8 48,26 172.8 43*31 182.4 45.79 173.0 43*37 182.6 45.84 Г73.2 43*42 1828 45.88 173.4 4Н8 18\0 45.93 173.6 43*53 183,2 45.97 173.8 43-Г9 183.4 45,02 174.0 43.о5 183,6 46.07 174.2 43-70 183.8 46,12 174,4 43,76 184,0 46,17

Приготовление реактивов для определения свекловичного сахара по Бертрану. Жидкость

Феллинга

Раствор 1 — 69,26 г химически чистой сернокислой меди растворяют в мерной колбе в 1 л дестиллированной воды. Раствор II — 346 г сегнетовой соли и 103,2 г NaOH растворяют в мерной колбе в 1 л дестиллированной воды.

Раствор сернокислой окиси железа. 50 г сернокислой окиси железа отвешивают в мерную колбу емкостью I л, вливают в нее 200 см³ химически чистой серной кислоты (уд. вес. 1,84) и добавляют дестиллированной водой до метки.

Раствор железоаммиачных квасцов. Смешивают три части водного раствбра квасцов 160 г в 1 л дестиллированной воды и две части 10% -ной химически чистой серной кислоты.

Раствор марганцевокислого калия. Растворят 5 г марганцовокислого калия в 1 л дестиллированной воды.

Определение титра марганцевокислого калия. Отвешивают около 0,25 г химически чистого щавелевокислого аммония, растворяют его в 50—100 см³ дестиллированной воды, прибавляют 1—2 см³ крепкой чистой серной кислоты, нагревают до 80° и титруют раствором марганцевокислого калия до появления розового окрашивания. Умножая количество отвешенного щавелевокислого аммония на 0,8951, находят количество меди, соответствующее объему марганцевокислого калия, израсходованного на титрование при установке титра; разделив полученное количество меди на число кубических сантиметров марганцевокислого калия, израсходованного на титрование при установке титра, получают количество меди, соответствующее 1 см³ раствора марганцевокислого калия. Титр марганцевокислого калия в миллиграммах меди находят по формуле:

« • 0.8551

где:

а —количество щавелевокислого аммония в мг;

в—количество кубических сантиметров израсходованного на титрова-ваиие марганцевокислого калия;

0,8951 — коэфициент перевода количества отвешенного щавелевокислого аммония на количество меди.

Определение общей кислотности в сгущенном {молоке с сахарам, в сгущенном молоке стерилизованном

1.    В эрленмейеровскую колбочку на 150 см³ вливают пипеткой 10 см³ разведенного сгущенного молока.

2.    Добавляют 20 см³ дестиллированной воды и три капли 2%-ного спиртового раствора фенолфталеина.

274

3.    Раствор титруют 0,1 N раствором NaOH до слаборозового окрашивания, не исчезающего в течение 1 мин.

4.    Количество кубических сантиметров 0,1 N раствора N20H, пошедшего на титрование, умножают на 25. Полученное число дает кислотность в °Т (на 100 г сгущенного молока).

Определение общей кислотности в сухом молоке

1.    В стаканчик емкостью 150—200 см³ отвешивают 2,5 г сухого цельного молока или 1,8 г сухого обрата с точностью до 0,01 г.

2.    Небольшими порциями при тщательном растирании комочков палочкой добавляют 20 см³ горячей дестиллироваиной воды (65°). Охлаждают раствор и добавляют еще 40 см³ дестиллирован-ной воды (20°) и пять капель 2%-ного раствора фенолфталеина. Раствор титруют 0,1 N раствором щелочи до слаборозозой окраски, не исчезающей в течение I минуты. Количество куб. сантиметров 0,1 N щелочи умножается на 5. Полученное число дает кислотность молока в °Т (количество 0,1 N щелочи на 100 см³ восстановленного продукта).

Определение растворимости сухого молока

1.    В стаканчик емкостью 200 см³ на технических весах с точностью до 0,01 г отвешивают 12,5 г подготовленной пробы.

2.    Приливают 30 см³ горячей (70—75°) дестиллироваиной воды порциями по 10 см³, тщательно каждый раз растирая комочки и размешивая всю массу.

3.    Переносят раствор без потерь в мерный цилиндр емкостью 100 см³ с притертой пробкой или резиновой пробкой. Стаканчик смывают три раза теплой водой (40—45°) порциями по 15 см³ в тот же цилиндр.

4.    Охлаждают раствор в цилиндре до 20^э.

5.    Доливают дестиллироваиной водой (20°) до метки 100.

6.    Закрывают цилиндр пробкой и перемешивают раствор переворачиванием цилиндра несколько раз.

7.    Затем цилиндр с раствором оставляют спокойно стоять в течение четырех часов.

8.    На точных весах взвешивают с точностью до 0,001 г предварительно высушенную бюксу с прокаленным песком и стеклянной палочкой.

9.    По истечении четырех часов из цилиндра берут 25 см³ раствора из средних слоев в приготовленную бюксу.

Примечание. Чтобы пробу взять из средних слоев раствора, поступают следующим образом. Закрыв пальцем верхнее отверстие пипетки, погружают ее медленно до 50 деления; после этого, открыв верхнее отверстие пипетки, берут пипеткой растворенное хмолоко. Наружную нижнкло часть пипетки, которая была погружена в раствор сухого молока перед выливанием в бюксу, необходимо вытереть фильтровальной бумагой или полотенцем.

275

Б. МЕТОДЫ ИСПЫТАНИЙ

I. ПРЕДВАРИТЕЛЬНЫЕ ИСПЫТАНИЯ

а) ПРОВЕРКА ГЕРМЕТИЧНОСТИ

1. Жестяных банок

Жестяные банки освобождают от этикеток, моют и помещают в один ряд в предварительно нагретую до кипения воду, взятую примерно в четырехкратном количестве по отношению к весу банки так, чтобы после погружения банки температура воды была не ниже 80° и слой воды над банкой был бы 2—3 см. Появление струйки пузырьков воздуха в каком-либо месте жестянки указывает на ее негерметичность.

Банки выдерживаются в воде при непрерывном наблюдении 2—3 мин.

2. Стеклянных банок и стаканов, вакуумно укупоренных

В стеклянных стаканах и банках, герметически укупоренных под вакуумом, должно сохраняться соответствующее разрежение. Отсюда, определяя при помощи вакуумметра наличие и величину разрежения, можно судить о герметичности укупорки данной тары, наполненной молочными консервами.

Описание вакуумметра и пользование им

Прибор состоит из металлической трубки, заостренной на нижнем конце таким образом, что при легком нажиме рукой на верхний конец трубки, вделанный в деревянную ручку, металлическая крышка стакана или банки протыкается. На нижний конец трубки надета резина, плотно прижимающаяся к крышке при ее протыкании и не допускающая проникновения воздуха в стакан или банку через образуемое в крышке отверстие. К верхнему концу трубки (ниже ручки) горизонтально присоединен сферический диск с нанесенными на нем делениями.

На циферблате этого диска находится подвижно укрепленная стрелка, стоящая против нулевого деления. Диск этот герметично закрыт сверху стеклом и свободно сообщается только с металлической трубкой прибора, являющейся и пробойником.

При протыкании крышки стакана или банки, в случае наличия в последних вакуума, стрелка на диске вращается, отклоняясь от нулевого деления. Цифра, против которой остановилась стрелка, показывает величину вакуума в стакане или банке.

При негерметичности стаканов или банок стрелка вакуумметра остается на нуле, что указывает на нарушение вакуума в данной таре с молочными консервами.

Примечание. Так как нормальное давление равно 760 мм, а диск вакуумметра разделен на 1000 частей, то цифру, указанную вакуумметром, необходимо пересчитать для получения истинного разрежения в стакане или банке. Например: стрелка вакуумметра показывает 600, а в действительности разрежение равно 456 мм.

262

Таблица для пересчета показании вакуумметра

Показание Величина Показание Величина вакуум разрежения вакуум разрежения метра (в мм) метра (в мм) 1000 760 400 304 900 684 300 228 800 608 250 190 700 532 200 152 600 456 150 114 500 380 100 76

б) ОПРЕДЕЛЕНИЕ ВЕСА НЕТТО В ЖЕСТЯНЫХ И СТЕКЛЯННЫХ БАНКАХ

1.    Тщательно вытертую, невскрытую банку взвешивают с точностью до 1 г.

2.    После освобождения от молочного консерва банку чисто моют, • вытирают, просушивают и взвешивают с точностью до 1 г.

3.    По разности между первым и вторым взвешиванием определяют чистый вес консерва в банке.

в)    ПРОВЕРКА СОСТОЯНИЯ ВНУТРЕННЕЙ ПОВЕРХНОСТИ

ЖЕСТЯНЫХ БАНОК

Проверку состояния внутренней поверхности жестяных банок производят в опорожненных от содержимого и промытых водой банках, при этом отмечают: 1) наличие и степень распространения

ржавчины, 2) наличие и степень распространения темных пятен и побежалости, 3) наличие и размер наплывов припоя внутри банки.

г)    ОПРЕДЕЛЕНИЕ ОРГАНОЛЕПТИЧЕСКИХ ПОКАЗАТЕЛЕЙ

Органолептическая оценка молочных консервов производится на основании опробования среднего образца по стобалльной системе, согласно действующим ОСТ или временным техническим условиям.

И. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ФИЗИКО-ХИМИЧЕСКИХ ПОКАЗАТЕЛЕЙ

а) ПОДГОТОВКА ОБРАЗЦА К ХИМИЧЕСКОМУ АНАЛИЗУ

Подготовка образца к химическому анализу производится в зависимости от характера продукта следующим образом:

Сгущенное молоко с сахаром, кофе и какао со сгущенным молоком

1. Банку вскрывают и продукт размешивают сухой, чистой ложкой. При наличии крупных кристаллов сахара содержимое банки полностью переносят в большую ступку, в которой пестиком осторожно растирают крупные кристаллы, и снова продукт переносят в банку.

2.    Затем банку со сгущенным молоком (с кофе и какао) помещают в горячую воду температурой не выше 80° и размешивают ложкой (не повышая температуру в продукте выше 60°) до получения однородной консистенции.

3.    Образцы, не имеющие крупных кристаллов, подготовляют точно так же, но б*ез предварительного растирания.

4.    Отвешивают в химический стакан емкостью 200 см³ 100 г средней пробы продукта с точностью до 0,1 г, растворяют в 100 см³ горячей дестиллированной воды (температура 60—70^г) и переводят раствор без потерь через воронку во взвешенную мерную колбу емкостью 250 см³, обмыв стакан теплой дестиллированной водой.

5.    Раствор в колбе охлаждают под краном до 20°. Доливают дестиллированной водой (20°) до метки. Закрывают пробкой и тщательно перемешивают. Взвешивают колбу с раствором с точностью до 0,1 г.

6.    Устанавливают вес 10 и 25 см³ разводки сгущенного молока, взятого пипеткой, которой в дальнейшем будут вести отмеривание раствора. Для этого в сухую взвешенную бюксу вносят пипеткой 10 или 25 см³ разведенного сгущенного молока, взвешивают и определяют вес сгущенного молока в 10—25 см³ разводки по формуле:

100 • в

х ----->

а

где:

х—количество граммов сгущенного молока в 10 или 25 см³ разводки: а— общий вес разводки сгущенного молока в 250 см³;

6—вес 10 или 25 см³ разведенного сгущенного молока.

Сгущенное молоко стерилизованное

1.    Для перемешивания сгущенного молока невскрытую банку сильно встряхивают, затем вскрывают и содержимое тщательно перемешивают сухой ложкой. При наличии комочков (белковые сгустки) молоко переливают через волосяное сито в сухой стакан, комочки на сите растирают и после этого размешивают их с остальной пробой до получения однородной массы.

2.    Приготовление разводки для исследования производится согласно п.п. 4, 5, как для сгущенного молока с сахаром.

Сухое молоко

Перед исследованием сухое молоко тщательно перемешивают сухой ложкой. При наличии слежавшихся комочков и прн исследовании пленочного молока пробу быстро растирают в ступке и снова пересыпают в банку с притертой пробкой.

264

б) ОБЩИЕ МЕТОДЫ ХИМИЧЕСКИХ ИСПЫТАНИЙ

ОПРЕДЕЛЕНИЕ ВОДЫ ПУТЕМ ВЫСУШИВАНИЯ В СУШИЛЬНОМ ШКАФУ

ПРИ 105°

В сгущенном молоке с сахаром, в кофе и какао со сгущенным молоком, в сгущенном молоке стерилизованном

1.    В широкую низкую бюксу помещают около 30 г чистого прокаленного песка и короткую стеклянную палочку. Ставят бюксу в сушильный шкаф при 105° на полчаса, охлаждают в эксикаторе и взвешивают с точностью до 0,001 г.

2.    Вливают в бюксу 4—5 г нсразведенного сгущенного молока и тотчас же, закрыв бюксу крышкой, снова взвешивают с той же точностью. Вычисляют навеску сгущенного молока.

3.    Помещают открытую бюксу на кипящую водяную башо, тщательно размешивают сгущенное молоко с песком и выпаривают воду при частом помешивании стеклянной палочкой до получения рассыпающейся массы.

4.    Бюксу с открытой крышкой помещают в сушильный шкаф на два часа при 100—105°.

5.    После этого, закрыв бюксу крышкой, ставят ее для охлаждения в эксикатор на 25—30 мин. и взвешивают.

6.    Ставят снова бюксу в сушильный шкаф на один час при той же температуре, затем охлаждают 25—30 мин. в эксикаторе и взвешивают.

7.    Если убыль в весе между последним и предыдущим взвешиванием не превышает 0,004 г, то на этом высушивание заканчивается.

8.    Если убыль в весе превышает 0,004 г, бюксу. снова помещают в сушильный шкаф и продолжают высушивание до тех пор,, пока два смежных взвешивания будут разниться одно от другого не больше чем на 0,004 г.

9.    Процент воды определяется по формуле:

где:

ж — процент воды в сгущенном молоке; в — вес бюксы с молоком после высушивания;

6 — вес бюксы с молоком до высушивания;

• ■—навеска сгущенного молока.

В сухом молоке

1. В бюксу, подготовленную как и для сгущенного молока, всыпают 3—4 г средней пробы сухого молока, закрывают бюксу крышкой и снова взвешивают с точностью до 0,001 г.

265

2.    Затем осторожно перемешивают навеску с песком стеклянной палочкой.

3.    Дальше поступают так же, как с сгущенным молоком, п.п. 4, 5, 6, 7, 8, 9.

Примечания: 1. Очистку песка производят следующим образом: песок просеивают через сито с диаметром отверстий 1—1,5 мм; отмучивают простой водой. Затем приливают соляную кислоту (1:1) перемешивают и оставляют стоять на ночь. Слив соляную кислоту, песок промывают сначала простой водой до исчезновения кислой реакции (по лакмусу), затем дестилли-рованной водой, высушивают и прокаливают. Хранят очищенный песок в чистой, сухой банке с пробкой.

2. При массовых исследованиях допускается определение воды экспресс-методом.

ОПРЕДЕЛЕНИЕ ВОДЫ ЭКСПРЕСС-МЕТОДОМ

В сгущенном молоке с сахаром, в кофе и какао со сгущенным молоком, в сгущенном модоке стерилизованном

1.    В алюминиевую чашку помещают около 8 г промытого и прокаленного песка или прокаленной порошкообразной пемзы, 5 г безводного парафина и стеклянную палочку.

2.    Растапливают парафин,, перемешивают всю массу стеклянной палочкой и дают застыть.

3.    Уравновешивают чашечку с содержимым на технических весах с точностью до 0,01 г и берут точную навеску молочных консервов (неразведенных) 5 г.

4.    Нагревают чашечку на слабом пламени горелки или на плитке. Парафин плавится, вода начинает кипеть и испаряться.

При постоянном помешивании выпаривают всю воду. Конец выпаривания определяют по прекращению вспенивания и потрескивания, по появлению побурения массы, по началу появления дыма.

5.    Чашечку охлаждают, взвешивают и определяют процент воды, умножая разницу между первым и вторым взвешиванием на 20.

Примечание. При взвешивании на весах Зиму или других весах, служащих для определения воды в масле, нужно потерю в весе, отсчитанную по делениям, на которых висят разновески, умножить на 2.

В сухом молоке (высушивание при 125°)

1.    В чистую сухую бюксу на технических весах отвешивают 5 г сухого молока, с точностью до 0,01 г, распределяя молоко возможно равномерным слоем.

2.    Бюксу помещают в сушильный шкаф с температурой 125° на 25 мин.

3.    По истечении этого времени бюксу охлаждают в эксикаторе 25—30 мин. и взвешивают с точностью до 0,01 г.

4.    Убыль в весе бюксы с „сухим молоком после высушивания, умноженная на 20, дает процент влаги в сухом молоке.

266

ОПРЕДЕЛЕНИЕ ЖИРА МЕТОД ГОТЛИБ —РОЗЕ

В сгущенном молоке с сахаром, в кофе и какао со сгущенным молоком и в сгущенном молоке стерилизованном

1.    10 см³ хорошо перемешанного разведенного продукта (см. раздел II «Определение физико-химических показателей», п. «а», п. п. 4, 5, 6) вносят пипеткой в цилиндр Рерпга.

2.    Далее постепенно приливают:

а)    2 см³ 10%-ного раствора аммиака. Закрыв пробку цилиндра, тщательно взбалтывают полминуты;

б)    10 см³ 95°-ного этилового спирта. Снова тщательно взбал-тывают полминуты;

в)    25 см³ серного эфира. Придерживая пробку цилиндра, встряхивают полминуты. Дают отстояться раствору 2 мин.

Примечание. При определении жира в сгущенном молоке с кофе и какао встряхивание производят 2 мин.

г)    25 см³ петролейного эфира с точкой кипения не выше 60°. Закрыв пробку, сильно встряхивают в течение 1 мин. Дают отстояться час.

3.    Трубка крана должна быть заполнена эфирно-жировым раствором. Следить, чтобы не оставались пузырьки воздуха.

4.    Отсчитывают объем отстоявшегося эфирно-жирового раствора по делениям на цилиндре.

5.    Большую часть эфирно-жирового слоя сливают через кран п сухую, взвешенную с точностью до 0,001 г, эрленмейровскую колбочку емкостью 100 см³. Следить, чтобы уровень оставшегося раствора не был ниже уровня верхнего изгиба крана.

6.    Отмечают новое положение верхней границы эфирно-жирового раствора и по разности вычисляют объем слитого в колбочку раствора.

7.    Отгоняют эфир через холодильник на водяной бане сначала при температуре воды 60—70°, повышая затем к концу отгонки эфира температуру воды до кипения.

8.    Остаток к колбочке сушат при 100^э в течение часа. Для более быстрого высушивания колбочки кладут в сушильный шкаф боком.

9.    Охлаждают колбочку с жиром в эксикаторе и взвешивают с точностью до 0,001 г.

10.    Ставят колбочку в сушильный шкаф еще на полчаса и после охлаждения снова взвешивают.

Высушивание продолжают до тех пор, пока два смежных взвешивания будут разниться одно от другого не более чем на 0,001 г.

267

И. Процент содержания жира вычисляют по следующей формуле:

В сухом молоке

1.    Навеску в количестве около 1 г средней пробы сухого молока помещают в сухую пробирку с пробкой, взвешивают с точностью до 0,001 г и пересыпают осторожно в цилиндр Рерига. Пустую пробирку сиоЕа взвешивают, по разности устанавливают точно взятую навеску сухого молока. Приливают в цилиндр 8— 10 см^{2 3 1 4 5} горячей воды, хорошо перемешивают до полного растворения сухого молока.

2.    Далее поступают, как при сгущенном молоке (п. п. 2, 3, 4, 5, б, 7, 8,9, 10, 11).

МЕТОД ГЕРБЕРА

В сгущенном молоке с сахаром и в сгущенном молоке стерилизованном

4.    Бутирометры закрывают пробкой и осторожно побалтывают <не переворачивая бутирометры) для растворения большей части сухого молока в широкой части бутирометра.

5.    Ставят бутирометры в водяную баню (65°), где держат до полного растворения молотого порошка, часто встряхивая бутирометры.

6.    Затем поступают так, как указано в п.п. 3, 4 о сгущенном молоке.

7.    Процент жира устанавливают умножением количества отсчитанного жира на коэфициент 2.

ОПРЕДЕЛЕНИЕ СВЕКЛОВИЧНОГО САХАРА ИОДОМЕТРИЧЕСКИИ МЕТОД

1. Приготовление фильтрата

25 см³ разведенного сгущенного молока вносят пипеткой в мерную колбу емкостью 500 см³, приливают 200 см³ воды, прибавляют для осаждения белков и жира 10 см³ раствора медного купороса (раствор 1 жидкости Феллинга) и 4 см³ 1 N раствора NaOH. Взбалтывают, доливают водой до метки и, снова тщательно переболтав, оставляют стоять полчаса, после чего фильтруют через сухой складчатый фильтр в сухую колбу. Фильтрат служит для определения сахара.

2. Определение сахарозы

а) 25 см³ фильтрата вносят пипеткой в эрленмейеровскую колбу емкостью 250—300 см³ и, заткнув колбу пробкой с пропущенным через нее термометром так, чтобы шарик термометра находился в жидкости, нагревают на водяной бане до 60—70°; затем, приоткрыв пробку, прибавляют 2,5 см³ разбавленной соляной кислоты 1120 см³ концентрированной кислоты (уд. вес 1,19 ), разбавленной до 200 см³1, перемешивают и держат на водяной бане при 60— 70^э равно 10 мин., после чего быстро охлаждают (под краном) до 20°. Прибавив.^ каплю метилоранжа, нейтрализуют кислоту 1 N раствором NaOH, прибавляя его по каплям, и, тщательно перемешивая жидкость в колбе, доводят до слабокислой реакции.

После этого вносят в колбу пипеткой 25 см³ 0,1 N раствора J и при непрерывном помешивании 37,5 см³ 0,1 N раствора N аОН. Закрыв колбу притертой пробкой, оставляют стоять в темном месте 20 мин., после чего прибавляют 8 см³ 0,5 N раствора НС1 и титруют выделившийся иод 0,1 N раствором ИагЭгОз в присутствии крахмала.

Примечания: 1. В конце титрования от одной капли синий цвет раствора резко переходит в бледнорозовый, обусловленный метилоранжем.

2.    0,1N раствор J готовится так: 20—25 г химически чистого KJ растворяют в возможно малом количестве воды в литровой колбе, после чего прибавляют 12,7 г иода и взбалтывают до полного растворения. Затем дополняют водой до метки.

3.    Растворы NaOH не должны содержать спирта.

1

   Помещают бутирометры в центрифугу, центрифугируют в течение 5 мин. при 1000 оборотов в минуту.

2

   В молочный бутирометр вливают 10 см¹ серной кислоты (уд. вес 1,82), 11 см¹ хорошо перемешанного разведенного продукта и 1 см¹ амилового спирта.

3

   Бутирометры закрывают пробкой и энергично встряхивают до полного растворения сгущенного молока.

4

   После центрифугирования бутирометры помещают в водяную баню (65°) на три минуты (пробкой вниз), после чего производят отсчет столбика жира.

5

   Процент жира устанавливают умножением количества отсчитанного жира на коэфициент 2,5.

В сухом молоке

1.    В сливочный весовой бутирометр наливают 10 см¹ серной кислоты (уд. вес 1,82), затем 7,5 см¹ воды и 1 см¹ амилового спирта.

2.    На листок бумаги отвешивают 2,5 г сухого молока с точностью до 0,01 г.

3.    Переносят навеску осторожно, без потерь, в бутирометр.

2(38