Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

7 страниц

244.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Устанавливает весовой и колориметрический методы определения массовой доли фосфоросодержащих веществ в нерафинированных, гидратированных и рафинированных маслах. Весовой метод применяется в пределах 0,05-6,0 % в пересчете на стеароолеолецитин и 0,004-0,53% в пересчете на Р2О5. Колориметрический метод применяется в пределах 0,006-6,0% в пересчете на стеароолеолецитин и 0,0005-0,53% в пересчете на Р2О5

Утратил силу в РФ
Действие завершено 01.01.2008

Показать даты введения Admin

Страница 1

Группа 1169

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

МАСЛА РАСТИТЕЛЬНЫЕ Методы определения массовой доли фосфоросодержащих веществ

ГОСТ

7824-80

Vegetable oils.

Methods for determination of phoshorated substances content

ОКСТУ 9141

Издание официальное

70

Страница 2

ГОСТ 7824-80 С. 2

спирт этиловый синтетический,

спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300 и эфир диэтиловый.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Бумага фильтровальная по ГОСТ 12026.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

2.2. Подготовка к испытанию

2.2.1.    Приготовление раствора молибденовокислого аммония

50 г сернокислого аммония взвешивают с погрешностью не более 0,01 г. растворяют в 450 см3 концентрированной азотной кислоты плотностью 1.4 г/см3.

150 г молнбдеповокислого аммония взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, растворяют в 400 см5 горячей воды (65—70 *С). охлаждают до комнатной температуры и ативают при перемешивании в раствор сернокислого аммония и азотной кислоты. Доводят объем водой до 1 дм' и ставят в темное место на 2 сут, после чего раствор фильтруют и хранят в склянке из темного стекла.

Плотность раствора 1.315—1,320 г/см\

2.2.2.    Приготовление смеси азотной и серной кислот

1 дм3 азотной кислоты плотностью 1.20 г/см3 смешивают с 30 см3 концентрированной серной кислоты плотностью 1,835 г/см!.

2.2.3.    Подкисление раствора азотнокислого аммония

К 1 дм' 2 %-ного раствора азотнокислого аммония добавляют 5 см3 20 %-ной или 4—5 капель концентрированной азотной кислоты.

2.2.4.    Проверка окиси магния

Окись магния не должна содержать солей фосфорной кислоты. Дня проверки окиси магния на чистоту при проведении каждой серии анализов масла производят контрольное сжигание 2.5 г окиси магния, взвешенной с погрешностью не более 0,01 г. без масла с последующей обработкой прокаленного препарата реактивами (п. 2.3).

2.2.5.    Подготовка ацетона

Применяемый ацетон обезвоживают хлористым кальцием или уксуснокислым калием, нейтрализуют по фенолфталеину или лакмусу и перегоняют при температуре не выше 60 “С.

2.2.6.    Подготовка ([ниьтруннцего тигля

Тигель промывают два раза ацетоном или последовательно два раза спиртом и два раза диэтиловым эфиром, высушивают в течение 1 ч в вакуум-эксикаторе или в сушильном шкафу при температуре 100 “С до постоянной массы и взвешивают с погрешностью не более 0,0001 г.

2.2.7.    Подготовка пробы

Пробу испытуемого масла хорошо перемешивают, нагревают до температуры (70—75 ’С) и отфильтровывают при той же температуре.

2.3. Проведение испытания

2.3.1.    В фарфоровую или кварцевую чашку взвешивают 2,0—2,5 г испытуемого масла с погрешностью не более 0,0001 г. Добавляют 2,5 г окиси магния, взвешенной с погрешностью не более 0,01 г. и нагревают в сушильном шкафу при температуре 110 "С около 10 мин для того, чтобы масло адсорбировалось окисью магния, затем нагревают на электроплитке до обугливания и остаток прокаливают добела в муфельной печи при 800—1000 *С в течение 1 ч.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

2.3.2.    О.члаждают муфель до 400— 300’С. Вынимают чашки и охтаждают их до комнатной температуры, осадок переносят в химический стакан и осторожно по стенкам приливают 10 см’ воды. Оставшийся в чашке осадок смачивают несколькими каплями воды, приливают 15 см3 прн-готош!енной смеси азотной и серной кислот и. помешивая палочкой, растворяют осадок при слабом нагревании.

2.3.3.    Содержимое чашки переносят в стакан, промывают дважды чашку при слабом нагревании 10 мл смеси кислот (по 10 см3). При использовании кварцевых чаш диаметром 95, 105 мм допускается растворять осадок смесыо кислот и осаждать осадок с помощью молибденовокнслого аммония непосредственно в чашах. Полученный раствор нагревают до кипения, снимают с плитки и охлаждают на воздухе до 50 ’С. Затем приливают 50 см3 раствора молибденовокнслого аммония. Перемешивают содержимое вращением стакана или чаши, оставляют жидкость на 2 ч для формирования осадка. Затем содержимое стакана декантируют через фильтрующий тигель, смывая осадок из стакана 2 %-ным раствором азотнокислого аммония.

2.3.4.    Переносят осадок на фильтр, промывают два раза ацетоном (по 10—15 см3) или последовательно два раза спиртом (по 10—15 см3) и два раза диэтиловым эфиром (по 10—15 см3).

71

Страница 3

С. 3 ГОСТ 7824-80

Осадок сушат в сушильном шкафу при температуре 100 *С и доводят до постоянной массы взвешиванием через 30 мин с погрешностью не более 0,0001 г.

2.4. Обработка результатов

2.4.1.    Массовую долю окиси фосфора в нерафинированных и гидратированных маслах (Л) в процентах вычисляют по формуле

(от-От,,) 0.03515- 100

ОТ,

где т„ — масса осадка в контрольном опыте, г (п. 2.2.4)i т — масса осадка в основном опыте, г;

0,03515 — коэффициент, найденный исходя из содержания окиси фосфора в осадке фосфорномолибденового аммония;

/И|    —    масса навески, г.

Результат определения округляют до второго десятичного знака для величин более 0.01 % при расчете на стеароолеолеиитин и до третьего десятичного знака для величин более 0.001 % при пересчете на P:Os.

(Измененная редакция. Изм. № 1).

2.4.2.    Массовую долю фосфоросодержащих веществ в маслах, указанных в п. 2.4.1, (.V,) в процентах в пересчете на стеароолеолеиитин вычисляют по формуле

_ (от - тл) 36.523

Л| ~ - ,

от,

где /яц    —    масса осадка в контрольном    опыте,    г (по    п. 2.2.4);

т    —    масса осадка в основном опыте, г;

36.523    —    коэффициент для пересчета    массы    осадка    комплексной соли фосфорномолибденово

кислого аммония на стеароолеолеиитин;

/«, — масса навески, г.

За результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.

При разногласиях в оценке качества продукции за результат принимают среднее арифметическое результатов не менее четырех параллельных определений.

2.4.3.    Для рафинированных масел результат определения менее 0.05 % принимают за отсутствие фосфоросодержащих веществ.

72

Страница 4

ГОСТ 7824-80 С. 4

растворяют в 100 см* дистиллированной воды. При постоянном охлаждении медленно добавляют 100 см5 концентрированной серной кислоты. Образующийся темно-синий раствор при постоянном перемешивании охлаждают до 20'С, затем разба&тяют 500 см! дистиллированной воды и, вновь перемешивая, охлаждают до 20 ’С. Доливают раствор водой до метки. Полученный светло-коричневый раствор хранят не более 28 сут в темноте. Раствор молибдата натрия можно использовать сразу же после приготовления. Раствор молибдата аммония перед началом использования выдерживают в темноте в течение 10 ч.

Пригодность реагента проверяют по градуировочному графику. Раствор считают пригодным, если массовые доли фосфора в одном-двух растворах сравнения отличаются от исходных значений не более чем на 5 % к измеряемой величине.

В приготовленных новых порциях раствора молибдата натрия или молибдата аммония необходимо проверить градуировочный график по нескольким растворам сравнения.

При приготовлении реагента из новой партии исходных реактивов строят новый градуировочный график.

3.2.2.    Приготовление растворов сравнения

Для получения градуировочного графика необходимо измерить оптическую плотность растворов сравнения в интервале концентраций от 0 до 2 мкг/см' фосфора.

Раствор 1 (основной). 0,4393 г однозамещенного фосфорнокислого калия, высушенного до постоянной массы при температуре 105 “С, взвешивают с погрешностью не более 0,0001 г, помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см3, устанавливают температуру 20 *С и заполняют колбу дистиллированной водой до метки.

Раствор содержит 100 мкг/см’ фосфора. В хорошо закрытой колбе раствор может храниться 28 сут.

Раствор 2. Из раствора I отбирают пипеткой 100 см5 в мерную колбу вместимостью 1000 см3 и при температуре 20 ’С заполняют дистиллированной водой до метки. Раствор 2 содержит 10 мкг/см3 фосфора.

Для проведения градуировки прибора этот раствор каждый раз готовят заново.

3.2.3.    Растворы сравнения

В мерные колбы вместимостью по 100 см1 берут пинеткой 0.5; 1.0; 1,5; 2,0; 5.0; 7,0; 10.0; 15,0; 20,0 см3 раствора 2, добавляют 20 см' воды. 20 см3 серной кислоты и 20 cmj молибденового реагента. Смеси хорошо перемешивают и кипятят в водяной бане.

Смесь выдерживают 30 мин в кипящей водяной бане, охлаждают до 20 "С. доливают в колбы дистиллированную воду до метки.

Измеряют оптическую плотность растворов сравнения относительно водного раствора молибденового реагента той же концентрации, но не содержащего фосфора, используя один из фотоэлектроколориметров: ФЭК-М (X,BBV = 660 нм); ФЭК-56М (X,aov= 630 нм), ФЭК-60 (Xmjx = 656 нм или Amjx = 750 нм). Измерения проводят последовательно в кюветах 5, 10, 20. 50 мм. Результаты измерений представляют в виде таблицы. Для каждой толщины слоя строят отдельный градуировочный график. Аналогичным путем проводят измерения на спектроколориметре СФК-601 при = ?30 им или на других приборах.

Для построения градуировочных графиков для работы с кюветами 5, 10. 20. 50 мм по оси абсцисс откладывают содержание фосфора в растворах сравнения в мкг/см5, по оси ординат — оптическую плотность. Градуировочные графики, построенные с использованием кювет толщиной 5, 10, 20, 50 мм, представляют собой прямые линии, проходящие через начало координат.

3.2.4.    Подготовка образца

Подготовку образца к испытанию проводят по п. 2.2.7.

3.3. Проведение испытаний

3.3.1. Навеску испытуемого масла для определения фосфоросодержащих веществ выбирают в зависимости от вида масла (табл. 1).

Таблица I

Вил масла

Масса иаисски, i

Масса окиси магния, г

Нерафинированное

От 0,3 до 0.4

0.75

Г и л реп ированнос

» 0.6 . 0.7

0.75

Рафинированное

» 1.0 . 1.5

0,75

73

Страница 5

С. 5 ГОСТ 7824-80

3.3.2.    К образцу, взвешенному в чаше или тигле с погрешностью не более 0.0001 г, добавляют окись магния, взвешенную с погрешностью не более 0.01 г, в соответствии с табл. 1 и нагревают 10 мин в сушильном шкафу при температуре (105±2)*С для того, чтобы масло адсорбировалось окисыо магния, затем нагревают на электроплитке до обугливания, а остаток прокаливают добела в муфельной печи при температуре 800—1000 С (длительность озоления при массе до 1.2 г — 20 мин, выше 1,2 г — в течение 1 ч).

После охлаждения осадок переносят в мерную колбу вместимостью 100 см\ приливают 10— 20 см5 дистиллированной воды. 20 см3 распюра серной кислоты концентрации 2 моль/дм5 и нагревают до полного растворения окиси магния.

3.3.1. 3.3.2. (Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

3.3.3.    При использовании фарфоровых тиглей осадок переносят в мерную колбу вместимостью 100 см5, приливают 10—20 см1 дистиллированной воды и 20 см' серной кислоты и нагревают до полного растворения окиси магния.

3.3.4.    Одновременно с двумя параллельными определениями испытуемого масла проводят контрольное определение без навески масла.

Контрольную пробу готовят следующим образом: 0,75 г окиси магния растворяют в 20 см3 раствора серной кислоты концентрации 2 моль/дм3, раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 cmj.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

3.3.5.    К основной и контрольной пробе добавляют по 20 см' молибденового реагента и нагревают в течение 30 мин на кипящей водяной бане. После охлаждения содержимого до комнатной температуры колбу заполняют дистиллированной водой до метки.

3.3.6. Измеряют оптическую плотность анализируемых растворов относительно контрольного раствора на приборах, указанных в п. 3.1.

Толщину кюветы подбирают так, чтобы значение оптической плотности было от 0.1 до 0.8. При анализе рафинированных масел рекомендуется применять кюветы толщиной не менее 5 см. Используя градуировочный график, построенный для соответствующей кюветы, по измеренной оптической плотности определяют содержание фосфора в мкг/см’ исследуемого раствора.

3.4. Обработка результатов

Массовую долю окиси фосфора (А1,) в процентах в анализируемой пробе вычисляют по формуле

v _ а 0.000229 100

Л л - .

*    т

где а — содержание фосфора в колориметрируемом растворе, определенное по градуировочному графику, мкг/см ;

0.000229 — коэффициент перевода фосфора в окись фосфора; т — масса навески, г;

Массовую долю фосфоросодержащих веществ (Aj) в процентах в пересчете на стеароолеоле-цитин вычисляют по формуле

х _ £_100 о 002544 т

где а — содержание фосфора в колориметрируемом растворе, определенное по градуировочному графику, мкг/см ;

пг — масса навески, г;

0,002544 — коэффициент пересчета фосфора в стеароолеолецитин.

За результат испытаний принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.

При разногласиях в оценке качества продукции за окончательный результат принимают среднее арифметическое не менее четырех параллельных определений.

Результат определения округляют до второго десятичного знака для величин более 0.01 % при пересчете на стеароолеолецитин и до третьего десятичного знака для величин более 0.001 % при пересчете на Р20}.

Для рафинированных масел результат испытания менее 0.05 % в пересчете на стеароолеолени-тин или менее 0.004 % в пересчете на Р203 принимают за отсутствие фосфоросодержащих веществ.

Результат испытания в зависимости от назначения продукта вычисляют по одной из приведенных формул.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

74

Страница 6

ГОСТ 7824-80 С. 6

4. МЕТРОЛОГ ИЧЕСКИЕ ХАРАКТЕРИСТИКИ СТАНДАРТИЗУЕМЫХ МЕТОДОВ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ФОСФОРОСОДЕРЖАЩИХ ВЕЩЕСТВ

4.1. Метрологические характеристики методов при доверительной вероятности 0.95 приведены в табл. 2.

Таблица 2

Весовой метод

Колориметрический метод

Интервалы шачений массовой доли фосфоросодержащих иешссга, %

Предел

возможных

значении

Допускаемое относительное расхожде

Предел

1И1ШОЖИЫХ

значений

Допускаемое расхождение между результатами двух параллельных определений

относительной погрешности измерений, %

ние между ре п лыл та-ми двух па-раллельнмх определений. %

относитель-ной ширеш-

HOC III

измерений. %.

абсолютное. %

относительное, %

В пересчете на стеаро-алсалсцнтин: or 0.006 до 0,05 включ.

80

0.005

св. 0.05 до 1.00 включ.

20

27

10

_

12.5

св. 1.0 до 6.00 включ.

20

27

8

_

10

в нсрссчстс на P’Oj: аг 0.0005 до 0,004 включ.

80

0.0004

св. 0.004 до 0.088 включ.

20

27

10

_

15

св. 0.088 до 0.530 включ.

20

27

8

10

(Измененная редакция, Изм. № I).

ПРИЛОЖЕНИЕ. (Исключено, Изм. № 2).

75

Страница 7

С. 7 ГОСТ 7824-80

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1    РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН НПО «Масложирнром*

2    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР но стандартам от 31.10.80 .\е 5233

3    ВЗАМЕН ГОСТ 7824-64

4 Срок проверки — II кв. 1997 г.; периодичность проверки — 5 лет

5 ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение ИТД. на который л ом л ссылка

Номер пункта

ГОСТ 1770-74

2.1, 3.1

ГОСТ 2603-79

2.1

ГОСТ 3765-78

2.1

ГОСТ 3769-78

2.1

ГОСТ 4198-75

3.1

ГОСТ 4204—77

2.1, 3.1

ГОСТ 4461-77

2.1

ГОСТ 4526-75

2.1

ГОСТ 5471-83

1.1

ГОСТ 5841-74

3.1

ГОСТ 6709-72

2.1

ГОСТ 9147-80

2.1, 3.1

ГОСТ 10931-74

3.1

ГОСТ 12026-76

2.1

ГОСТ 14919-83

2.1

ГОСТ 17299-78

2.1

ГОСТ 18300-87

2.1

ГОСТ 19908-90

2.1, 3.1

ГОСТ 22867-77

2.1

ГОСТ 24104-88

2.1

ГОСТ 25336-82

2.1

6 Ограничение срока действия снято Постановлением Госстандарта СССР от 18.12.91 № 1989

7 ИЗДАНИЕ с Изменениями №1,2, утвержденными в июле 1985 г., декабре 1991 г. (ИУС 10—85, 3-92)

76

Заменяет ГОСТ 7824-64