Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

15 страниц

398.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Устанавливает спектральные методы определения содержания легирующих элементов и примесей (меди, магния, марганца, железа, кремния, титана, цинка, ванадия, лития, кадмия, бериллия, никеля, хрома, циркония, церия, натрия, свинца, олова, сурьмы, мышьяка, бора) в литейных и деформируемых алюминиевых сплавах

Показать даты введения Admin

Страница 1

ГОСТ 7727-81

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

СПЛАВЫ АЛЮМИНИЕВЫЕ

МЕТОДЫ СПЕКТРАЛЬНОГО АНАЛИЗА

Издание официальное

И11К ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ Москва

Страница 2

УДК 669.715:543.42:006.3S4    Группа    В59

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

CI1ЛАВ Ы АЛ ЮМ И НИ ЕВ Ы Е

Методы спектрального анализа    ГОСТ

7727-81

Aluminium alloys. Methods of spcctral analysis

ОКСТУ 1709

Дата введения 01.07.82

Настоящий стандарт устанавливает спектратьиые методы определения содержания легирующих элементов и примесей (меди, магния, марганца, железа, кремния, титана, цинка, ванадия, лития, кадмия, бериллия, никеля, хрома, циркония, церия, натрия, сниниа, олова, сурьмы, мышьяка, бора) в литейных и деформируемых алюминиевых сплавах.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1.    Содержание легирующих элементов и примесей в сплавах определяют по градуировочным графикам, построенным по стандартным образцам (СО). Используют два метода градуирования приборов: метод «трех эталонов1 и метод «контрольного эталона».

Регистрация спектров — фотографическая или фотоэлектрическая.

При проведении анализа фотографическим методом градуировочные графики строят в координатах:

Д5 - С, lgy--Ig С,

где AS — разность почернений линий определяемого элемента и элемента сравнения;

С — массовая доля определяемого элемента в СО;

_/__относительная интенсивность линии определяемого элемента и линии сравнения.

I*

При проведении анализа фотоэлектрическим методом градуировочные графики строят в координатах:

я—lg С; я—С; Ig л—lg С

где п — показание выходного измерительного устройства.

1.2.    При проведении анализа применяют Государственные стандартные образны (ГСО) № 484-

74 _ 490-74; 532-74 - 538-74; 584-74 - 588-74; 748-75 - 752-75; 958-76 - 961-76; 1062-76 - 1069-76; 1161-77 -1165-77;    1196-77    -1199-77;    1200-77    -1205-77;    1206-77    - 1211-77;    1212-77 -1217-77;

1251-77 -    1255-77;    1305-78    - 1308-78;    1620-79    -1623-79;    1672-79    - 1676-79;    1884-80-1887-80;

188S-80 -    1890-80;    2201-81- 2206-81;    2821-83    - 2825-83;    2877-84    - 2880-84;    3225-85- 3234-85;

3430-86 -    3434-86;    3697-87    -3703-87;    4219-88    - 4222-88:    4234-88    -4238-88;    4344-88 - 4348-88;

4413-88 - 4419-88; 5047-89 - 5050-89; 5067-89 - 5071-89; 5276-90 - 5279-90; 5383-90 - 5389-90; отраслевые стандартные образцы (ОСО) № 4-85 - 8-85; 8-84 - 11-84; 12-84 - 16-84; 16-81 - 20-81; 17-84 - 19-84; 21-81 - 25-81; 26-81 - 29-81; 53-82 - 57-82; 58-82 - 61-82; 66-83 - 73-83; 371-88 -376-88; 391-89 - 394-89; 411-90 - 414-90.

1

© Издательство стандартов. 1981 © И ПК Издательство стандартов, 2002

Страница 3

С. 2 ГОСТ 7727-81

Допускается также применение стандартных образцов предприятия (COI1) вновь выпускаемых стандартных образцов алюминиевых сплавов всех категорий, соответствующих требованиям ГОСТ 8.315.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

1.3.    Отбор проб проводят по нормативно-технической документации.

1.4.    Проверку правильности определения массовой доли элементов проводят по контрольным пробам, сравнивая результаты спектрального анализа с результатами анализа, выполненного химическими методами по ГОСТ 11739.1ГОСТ 11739.24 не реже одного раза в квартал.

Значение абсолютного допускаемого расхождения должно быть не более рассчитанного по формуле

где Сх — результат анализа пробы, выполненного химическим методом, %;

С0 — результат анализа пробы, выполненного спектральным методом. %;

Sa — среднее квадратическое отклонение, характеризующее воспроизводимость результатов спектрального анализа;

— среднее квадратическое отклонение, характеризующее воспроизводимость результатов химического анализа.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

2. ФОТОГРАФИЧЕСКИЙ МЕТОД СПЕКТРАЛЬНОГО АНАЛИЗА

2.1.    Сущность метода

Метод основан на возбуждении спектра сплава дуговым или искровым разрядом с последующей регистрацией его на фотопластинке с помощью спектрографа.

2.2.    Аппаратура, материалы и реактивы Спектрограф с кварцевой оптикой, средней дисперсии, типа ИСП-30.

Искровой генератор типа ИГ-3 или И ВС-23 или дуговой типа ДГ-2 или И ВС-28. Микрофотометр типа МФ-2 и ИФО-460.

Ослабители трех- и девятиступенчатые.

Угли спектральные марок ОСЧ-7—3, С-2, С-3 в виде прутков диаметром 6 мм.

Прутки алюминиевые марок А99. А97 по ГОСТ 11069. диаметром 3—8 мм.

Фотопластинки спектральные типов I, 2, 3, ЭС, УФШ, ПФС-01. Г1ФС-02. ПФС-03, ПФС-04, ПФС-05 чувствительностью от 3 до 20 единиц.

Станок токарный настольный типа ТВ-16.

Приспособление для заточки углей.

Проявитель, состоящий из двух растворов.

Раствор 1:

вода дистиллированная по ГОСТ 6709-1000 см1; метол (пара-метиламинофенолсульфат) — 2 г;

натрий сернистокислый 7-водный по ТУ 6—09—1457 — 104 г или натрий сернистокислый по ГОСТ 195-52 г;

гидрохинон (парадноксибензол) по ГОСТ 19627-10 г; калий бромистый по ГОСТ 4160-2 г.

Раствор II:

вода дистиллированная по ГОСТ 6709-1000 см5; натрий углекислый по ГОСТ 83-54 г.

Перед проявлением растворы 1 и II смешивают в соотношении 3:1.

Фиксаж:

вода дистиллированная по ГОСТ 6709-1000 см1; натрия тиосульфат кристаллический по ГОСТ 244- 300 г; аммоний хлористый по ГОСТ 3773-60 г.

Допускается применение других приборов, оборудования, материалов и реактивов при условии получения метрологических характеристик, предусмотренных настоящим стандартом.

2.3.    Подготовка к анализу

Для анализа используют образиы (после заточки): прутки круглого или кварцевого сечения

Страница 4

ГОСТ 7727-81 С. 3

диаметром от 5 до 50 мм. длиной 30—100 мм, профили, диски, полосы толщиной не менее 2 мм. «грибки* с диаметром «шляпки* 30—50 мм. толщиной не менее 5 мм.

Допускается использовать образцы меньших размеров при наличии СОП соответствующих размеров.

Обыскриваемую поверхность образцов затачивают на плоскость механической обработкой. Параметр шероховатости поверхности Rz должен быть не более 20 мкм по ГОСТ 2789. С образцов в виде «грибка», полученных заливкой металла в кокиль, снимают с нижней стороны (со шляпки) слой 1.5—2 мм; с прутковых образцов диаметром 5—10 мм, полученных заливкой металла в кокиль, снимают 5—10 мм. Если литой пруток имеет плоский торец, допускается снятие металла с торпа на глубину 0,2—0,5 мм.

Подготовка анализируемых образцов (АО) и СО к анализу должна быть однотипной для данной серии измерений. На обработанной поверхности не допускаются раковины, царапины, трещины и шлаковые включения.

Противоапектроды затачивают на сферу радиусом 3—6 мм. конус с углом заточки 120“ или усеченный конус с аюшадкой диаметром 1—2 мм с углом заточки 40 —60*.

2.4. Проведение анализа

Условия проведения анализа фотографическим методом на спектрографе типа ИСГ1-30 приведены в табл. 1.

Таблица I

Условия проведении анализа

Аппаратура. материалы и контролируемые параметры

Си. Mg. Т«. Si. Сг. Мп. Fe. Zn, Zf. V. Вс. Ni. Са. Sc no всех сплавах. Принеси Ni. Си. Zn. Si. Fe при их массовой доле > 0.1

Li. С<! и примеси Ni. Си. Zn. Si. Fc при их массовой иоле < 0.1 %

В и примеси РЬ. Sn. А». Sb

Церий

Ширина щели спектрографа, мм

0,015-0.025

0.015-0,025

0,015

0.015-0.020

Генератор, тип

ИГ-3, И ВС-23 (схема сложная или простая)

ДГ2, И ВС-28

ДГ2, И ВС-28

ИГ-3, И ВС-23 (схема сложная)

Емкость. мкФ

0,005-0,01

0,01

Самоиндукция, мГн

0: 0.01; 0,05

0

Сила тока. А

1.5-2.5

2-3

5-7

2-3

Аналитический промежуток, мм

2.0—2.5

1.5-2,0

1.5-2.0

2,0

Задающий промежуток разрядника. мм

3,0

0,5—0,9

0.5—0.9

3,0

Число цугов

1; 2

-

1,2

Обжиг, с

30-90

5-10

5-10

Без обжига

П ро г н возле кг род

Угольный или алюминиевый

Фотопластинки, тип

1, 2. ЭС

2. ЭС, УФШ

1, 2, ЭС

Система координат

Л S - Ig С

д S - Ig С

AS - Ig С

«g - ig с

«Г»

AS - С

ig 4- - «в с

AS - С

Примечай и я:

1.    Время экспозиции устанавливают в зависимости от чувствительности фотопластинок: оно должно быть не менее 15 с.

2.    При определении церия для получении одной спектрограммы используют две экспозиции с зачищенным участков образца (по 30 с каждая).

3.    Допускается проведение анализа с применением парных электродов с заточкой одного из Электродов на плоскость.

4.    При анализе листов и прутков с размерами меньшими, чем предусмотрено настоящим стандартом, допускается выбор других режимов работы источников свезу и применение СОП соответствующих АО.

Страница 5

С. 4 ГОСТ 7727-81

Длины волн аналитических спектральных линий и диапазоны определяемых массовых долей приведены в табл. 2.

Таблица 2

Определяемый элеucut

Длим* волны линии

Длина волны линии

Диапазон определяемых

определяемою элемент, им

сравнения, нм

массовых долей. %

Бериллий

II 313.10 II 313.04* 1 265.05

1

1 305.01 1 265. 25

0.0005-0.02

0.02-0,9

Бор

1 249,68 I 249.77*

*1

I 266,92

0.01-0,05

Ванадий

Железо

II 311.071 11 310,23|

II 259.94 11 259.84 11 275.57 II 275.33

1 305.01

I 266.04 1 265.25

0,05-0,3 0.03-2.0 0,5—2.0

Кадмий

1 346.77 1 346.62 1 340.36 1 228.80

1 305.01 1 305,99 |

1 226.34

0.05-0,5 0.2—0,5

Кальций

II 393.37 II 396.85 II 317.93 II 315.89

1 305.01

0,01-0.1 0.1-0.5

Кремний

1 288,16 1 250.69

1 305.99 1 266.91 j

1 266.91 1 237.84

0.05-0,5

I 288.16 1 1 251,61***1

1 252,85

1 265.25 1 266.04 1 265,25

0,2—3.0 2,0-15

Литий

1 323,26

1 305.01 1 305.99

0,5—2.5

Магний

11 279.08 I 285.21 II 292.87 II 293.65 277.98 1 277.67

1 305,01 1 266.04 1 265.25

0,01—0,8

0,5-5,0

0,8—5.0 2,0-15,0

Марганец

II 294.92 II 259.37 II 260.57 293.93 293.31 288.95 II 267.26

1 305.01 1 266.04 1 265, 25

0,05-1.0

0,1 —1,5

0,3-2.0 0,5-2.0

Медь

1 327.40' 1 324,75 II 236.99 II 229.44 1 282.44

1 305.01 1 237.21 1 232,16 I 305.01 1 266.92

0,01-1,0

1.0-10,0

2,0-10.0

2,0-10.0

Страница 6

ГОСТ 7727-81 С. 5

Окончание таб./. 2

Определяемый элемент

Длина волны линии определяемого элемента. h\i

Длина волны линии сравнения, нм

Диапазон определяемых миссалык долей. %

Никель

1 341.48

1

1 313.41

1 305,99

0.05-0,5

0.1-0,5

1 310.15

1 305,01

II 251.09

1 266,04 1

II 241.61

1 265.25 1

0.5—2.5

Олово

1 317,50

1 305.99 1

1 286.33

1

1 266.92 f

0.01-0,3

Мышьяк

1 234.98

1 231,25 1

0.002-0,02

Фон |

Свиней

I 283.30

1 305.99 1

0.02-0,2

1 266.92 1

Скандий

II 363.07

0,02-01

11 335.37

1 305.01

II 337.21

0.1-0.4

Сурьма

1 287,79

1 305.991

1 266.921

0,01—0,05

1 231.15

1 231.251

Фон)

0,002-0,05

Титан

II 334.90

II 334.19

1 305.01

0,02—0,3

II 336.12

0,05-0,5

II 338.03

0.1-0.8

Хром

1 425.43

1 305,01

1 283,56

1 266,041

1 265.251

0,02-0,5

Церий

II 320.17

Фон

0.1-0.5

Цинк

II 334.501

1 305,99

0,05-0,5

I 330,29)

1 334,50

0.5—5.0

1 330,29

1 305.01

2.0—8.0

I 328,23

3.0-10,0

II 255.801

1 266.041

2.0—3.0

II 250.20}

1 265,25)

2.0—8.0

Цирконий

II 339,19

1 305.01

0,03-0,3

* Линию бериллии а. 313.04 нм используют для анализа сплавов, не содержащих ванадий.

** Линию бора X 249.77 нм используют для анализа сплавов, не содержащих железа.

*" Линию кремнии X 251.61 нм используют для анализа сплавов, не содержащих титан.

Примечания:

1.    Спектральные линии элементов, ограниченные в таблице парантезом, могут быть в соответствии с указанными диапазонами массовых долей объединены в аналитические нары с линиями сравнения в зависимости от выбранных условий анализа.

2.    Римская пифра I перед значениями длин волн означает принадлежность линии к нейтральному атому, иифра II — к однократно ионизированному атому.

3.    Если в качестве линии сравнения используют фон. последний измеряют вблизи линии определяемого элемента.

Страница 7

С. 6 ГОСТ 7727-81

При проведении анализа по методу «трех эталонов» выбирают СО анализируемого сплава в количестве не менее трех, спектры СО и АО фотографируют на одной фотопластинке при выбранных условиях анализа с рандомизацией порядка съемки. Для каждого СО и АО фотографируют три спектра.

Измеряют почернения S выбранных аналитических линий и линий сравнения, подсчитывают значение разности почернения Д S для аналитических пар линий и среднее арифметическое A SC(t по трем спектрам.

Строят градуировочный график в координатах: Д S- lg С.

Этот график пригоден для анализа тех образцов, спектры которых сняты вместе с СО на одной фотопластинке.

Содержание элемента в АО находят по градуировочному графику.

Время экспозиции выбирают такое, при котором обеспечиваются нормальные почернения всех аналитических линий.

При анализе малых массовых долей допускается использование характеристической кривой, тщательно построенной в области недодержек. Градуировочный график строят в этом случае в координатах:

lg -р - lg С

где / — интенсивность линии определяемого элемента;

/ср — интенсивность линии сравнения или фона вблизи линии определяемого элемента.

При проведении анализа по методу «контрольного эталона» кроме стандартных образцов, которые используют для построения основного градуировочного графика используют стандартный образец предприятия, который должен удовлетворять следующим требованиям:

по химическому составу должен находиться возможно ближе к середине диапазона массовых долей, указанного в нормативно-технической документации на данный сплав, или к среднему химическому составу АО;

по физическим свойствам, форме и размерам СОГ1 должен максимально приближаться к АО.

Работу начинают с построения основного градуировочного графика. Для этого на одной фотопластинке фотографируют спектры СО данного сплава вместе со спектрами СОП. Спектры каждого СО и СОП фотографируют по пять раз. По средним значениям разности почернений строят градуировочный график основной фотопластинки в координатах: Д S- lg С.

При анализе образцов алюминиевых сплавов на рабочей фотопластинке фотографируют спектры АО по три раза каждый и спектры СОП по четыре раза. Определяют разность почернений аналитических пар линий для СОП и АО (Д£соп и Д 5до) как среднее из соответствующего количества спектров. Величину Д 5СО|| умножают на величину переводного коэффициента К. Переводной коэффициент К, вводимый для учета свойств фотоэмульсии рабочей фотопластинки, вычисляют по формуле

где Д St — разность почернений вспомогательной пары линии алюминия или разность почернений линии алюминия для двух ступенек ослабителя, подсчитанная по нескольким спектрам СО и СОП для основной фотопластинки (при условии, что между Д 5,С0П и Д 51СО нет систематического расхождения);

AS, — разность почернений тех же линий алюминия и тех же ступенек ослабителя, подсчитанная для рабочей фотопластинки по СОП и АО.

Для вычисления коэффициенты К используют пары линий алюминия А1 265,24 нм — А1 256. 79 нм и А1 305,00 нм — AI 305,71 нм и др.

Через точку с координатами К Д 5tun; !g Ссоп (где Ссоп — массовая доля элемента в СОП) проводят рабочий график, параллельный основному, и определяют массовую долю в АО. пользуясь величиной К Д Sao.

Допускается работать с применением постоянного градуировочного графика, построенного по СО. спектры которых сфотографированы на основной фотопластинке в координатах (Д S - Д icon) - lg с

Страница 8

ГОСТ 7727-81 С. 7

На рабочую фотопластинку фотографируют спектры АО и СОП.

Массовую долю элемента в АО определяют по постоянному градуировочному графику, пользуясь величиной А'(ДЛд0 - д5соп).

Для упрощения расчетов градуировочный график может быть искусственно приведен к 45*. В этом случае вместо коэффициента К используют коэффициент

где а — угол наклона градуировочного графика для основной фотопластинки, построенного в координатах A S - lg С или (Д SAO - Д £соп) - lg С, а градуировочный график проводят под углом 45* из точки пересечения первоначального графика (прямой) с осью абсцисс.

2.2—2.4. (Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

2.5. Обработка результатов

2.5.1.    За окончательный результат анализа принимают среднее арифметическое трех параллельных измерений, полученных по трем спектрограммам при условии

*3.31$*;

где — наибольший результат параллельных измерений;

Хтл — наименьший результат параллельных измерений;

^ — относительное среднее квадратическое отклонение, характеризующее сходимость измере-_ ннй;

Хи — среднее арифметическое, вычисленное из п параллельных измерений (я = 3).

При проведении экспресс-анализа и определении массовых долей элементов менее I % допускается результат анализа вычислять по двум параллельным измерениям Л", и X, при условии, что (X -Х:)й 2,775, X.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

2.5.2.    Если разность результатов анализа и одного из предельных значений содержания элемента для данного сплава по абсолютной величине меньше или равна

S. ■ \

\Gv

где N — число определений (Л* = I или 2);

Sk — относительное среднее квадратическое отклонение, характеризующее воспроизводимость _ анализа;

Хк — средний результат анализа из одного или двух определений.

Анализ проводят химическими методами по стандартам, указанным в п. 1.4.

(Измененная редакция, Изм. № I).

2.5.3.    Значения St и Sr для фотографического метода анализа приведены в табл. 3. (Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

2.5.4.    Методики вычисления 5 и Зл даны в приложении.

3. ФОТОЭЛЕКТРИЧЕСКИЙ МЕТОД СПЕКТРАЛЬНОГО АНАЛИЗА

3.1.    Метод основан на возбуждении спектра дуговым или искровым разрядом с регистрацией интенсивности спектральных линий с помощью фотоэлектрической установки.

3.2.    Аппаратура и материалы

Фотоэлектрическая установка (квантометр) типов ДФС-ЮМ, ДФС-36, МФС-4, МФС-6. МФС-8. Генератор типов ИГ-3, ГЭУ-1, УГЭ-4, ИВС-1, И ВС-28. «Аркус*.

Спектрально чистые угли марок ОСЧ-7— 3. С2, СЗ в виде прутков диаметром 6 мм.

Прутки алюминия марок Д99. А97 по ГОСТ 11069, диаметром 6—8 мм.

Станок токарный типа ТВ-16.

Приспособление для заточки углей.

Допускается применение другой аппарату ры, оборудования и материалов при условии получения метрологических характеристик, предусмотренных настоящим стандартом.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

Страница 9

С. 8 ГОСТ 7727-81

Таблица 3

Диапазон

Фотофафический

метод

Фотометрический

метод

Определяемый элеыен!

определяемых массовых долей. %

5

а

5

Г

5'

не более

Бериллий, мышьяк, сурьма, натрий

0,0005-0.01

0,15

0.15

0.15

0.15

Бериллий, бор. ванадий, железо, кадмий, кальций, кремний, магний, марганец, медь, никель, олово, свинец, скандий, сурьма, гитан, хром нинк. цирконий

0.01-0,1

0.10

0.10

0,08

0.08

Бериллий, ванадий, железо, кадмий, кальций, кремний, магний, марганец, медь, никель, тиган. хром, олово, свинец, скандий, цинк, цирконий

0,1-0,5

0.06

0.05

0.05

0.04

Бериллий, железо, кремний, литий, магний, марганец, медь, никель, титан, цинк, церий

0.5—2.0

0,05

0.04

0.04

0,03

Кремний, литий, магний, медь, никель, цинк, железо, марганец

2.0—5,0

0.05

0,04

0.04

0,03

Кремний, магний, медь, цинк

5,0-15,0

0.04

0.03

0.03

0.03

3.3.    Подготовка образцов Образцы готовят в соответствии с п. 2.3.

3.4.    Проведение анализа

Анализ проводят по методам «трех эталонов* или «контрольного эталона». Условия проведения анализа приведены в таблице 4.

Таблица 4

Условия проведения in ал ни

Контролируемые

параметры

Каантомстр ДФС• ЮМ Генерагор ГЭУ-1

Квангометр ДФС-36 Генератор УГЭ-4

Квантомор МФС-4, МФС-6. МФС-8

генератор «Аркус»

генератор И ВС-23. ИГ-3

луговой

режим

низко-эолыныи искровой режим

луговой

режим

НИ 1КО-ВОЛ ЫНЫ II искровой режим

высоко

вольтный

искровой

режим

дуговой

режим

ни 1ко-волыный искроном режим

высоко

вольтный

искровой

режим

Напряжение питания, В

220±5

Сила тока. А

1.6-4.0

1,5-2,0

1.6-4.0

1.5-2,5

1,5-2.5

1.0-4.0

о

<N

I

V;

1,5-2,5

Метод управления

Фазовый

Амплитудный

Фазовый

Фаза поджига, град

90

Не контролируется

90

90

Не

контроли

руется

Емкость, мкФ

_

20: 40

_

20:40

0; 0,003:

_

40

0,01

0.005;

0.01

Индуктивность. мкГн

10: 40;

10; 40:

0; 20;

10

150

150

150: 600

Число цугов

1

|;2

1; 2; 3; 4

1

I; 2

Аналитический про

межуток. мм

1

1n>

О

2.0—2.5

Дополнительный раз

рядный промежуток, мм

3,0; 5,0

3.0—4.0

Страница 10

ГОСТ 7727-81 С. 9

Прскк>лжение таблицы 4

Условия проведения аналита

Контролируемые

параметры

Квантометр ДФС-10М Генераюр ГЭУ-1

Квантометр ДФС-36 Генератор УГЭ-4

Квантометр МФС-4. МФС-6. МФС-8

генератор «Аркус»

генератор

И ВС-23. ИГ-3

луговой

режим

II НИКОПОЛЬ! И UM

искровой

режим

дуювой

режим

нижо-110.1 ьтный искровой режим

высоко

вольтный

искровой

режим

путовой

режим

нитка-волыиый искровой режим

высоко

вольтный

искровой

режим

Ширина входной щели, мм

Ширина выходных щелей, мм

Обжиг, с

Экспозиция, с

7-10

20-40

10-20

20-40

7-10

20-40

0.02-

0.035-

10-20

20-40

-0.06

-0.20*

5-30

20-60

20-30

30

10-20

20-40

20-30

20-30

П ро ти воэлекгрод Система координат

Угольный или алюминиевый

п—lg С

п—С или lg/?—lgC

Ширину выходной щели выбирают в зависимости от массовой доли элемента и степени легирования

сплава.

Длины воли аналитических спектральных линий и диапазоны определяемых массовых долей приведены в табл. 5.

Таблица 5

Определяемый элемент

Длина волны линии определяемого 'элемента, нм

Диапазон определяемых массовых долей.%

Бериллий

II 313,04

0.0005-0.2

Бор

1 249.68

0.01-0.05

Ванадий

1 437,92

0.01-0,5

1 318,34

0.05-0,5

311.07

0.01-0.5

Железо

1 440.47

0.05-2.0

1 358.12

0,1-2,0

1 302.06

0.05-2,0

II 259.94

0.01-2,0

239.56

0.1-0,5

Кремний

1 390.55

0.5-11.0

1 288.16

0.1-11,0

1 252,85

5,0-15,0

1 251,61

0.1-11.0

Кадмий

1 508,58 II 226,50

0,1-1,0

Литий

I 670.78 1 610.36 I 497,20 1 460,29 1 323,26

0.1-2.5

Магний

1 518,36

0.03-7.0

1 517,27

0,1-7.0

1 285,21

0.01-1,0

280,27

0.01-1,0

II 279,08

0.01-7.0

277.98

0.1-0,5

Страница 11

С. 10 ГОСТ 7727-81

Окончание табл. 5

Определяемый xieueiu

элемента, им

Диапазон определяемых массовых долей, Я

Мель

1 521,82

0,06-7.0

1 510,55

0.1-6,0

1 327,40

0.01-1,0

II 236.99

1.0-7,0

11 213,59

0,5-7,0

Мышьяк

1 234,98

0,01-0.1

Марганец

293,31

II 259.37

0,01-2,0

Натрий

1 588,99

0.0005-0.01

Никель

1 341,48

0.04-3,0

II 231.60

0.01-2.0

Олово

1 380,10

0.01-0.3

1 317.50

1 286,33

Свинец

1 405.78

0,02-0,2

1 283,30

Сурьма

1 323,25

0,01-0.1

1 252.85

1 231,15

Титан

1 498.17

0.01-0,5

1 453,32

0.02-0.2

1 365.35

0.02-0.8

337,28

0.01-2.0

II 334,90

0.02-2.0

Хром

1 425,43

0,01-5,0

II 283,56

Цинк

481,05

0.01-5.0

472,22

1.0-9,0

1 334.50

0,01-9.0

Цирконий

II 343,82

0,01-0,5

II 339,20

Г1 р и м е ч а н и с. В качестве линий сравнения используют лини и алюминия: 1 3%,15; I 394.40:1 360.17; I 305.01; I 266.04; I 256.80 или нсрахтоженный свет.

Аналитические линии выбирают в зависимости от массовой доли элемента в образце и возможности размещения выходных шелей на каретках кваптометра. Допускается использование других аналитических линий при условии, что они обеспечивают метрологические характеристики, предусмотренные настоящим стандартом.

Содержание элемента в АО при проведении анализа по методу «трех эталонов* определяют с помощью градуировочного графика, построенного по СО.

Для приборов, в которых показание п измер1ттельного устройства пропорционально логарифму интенсивности спектральной линии, градуировочные графики строят в координатах: я — IgC.

Спектры каждого СО и АО регистрируют не менее трех раз.

При проведении анализа по методу «контрольного эталона* на приборах I типа; строят основной градуировочный график в координатах: п— IgC'. При анализе АО регистрируют спектры СОГ1 и АО. Через точку с координатами лсол; lgCc0n проводят рабочий график параллельный основному и по нему определяют массовую долю элемента АО.

При проведении анализа по методу «контрольного эталона» на приборах II типа: регистрируют спектры СО, по усредненным отсчетам строят градуировочный график в координатах: «—Си продолжают его до пересечения с осыо концентраций. Точка пересечения будет являться «точкой вращения* градуировочного графика, при условии постоянства «нулевого» отсчета прибора по соответствующему каналу и прямолинейности градуировочного графика.

Перед ан&тизом образцов регистрируют спектры COI1, через точку с координатами: мсо„; Ссоп

Страница 12

ГОСТ 7727-81 С. II

и « точку вращения» проводят рабочий градуировочный график, по которому определяют массовую долю элемента в АО.

Если градуировочный график строят в координатах: lg// — IgC, то рабочий график проводят параллельно основному, через точку с координатами: \gnc(in', lgCcon и по нему определяют массовую долю элемента в АО.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

3.5. Обработка результатов

3.5.1.    Обработку результатов анализа проводят в соответствии с пп. 2.5.1; 2.5.2.

3.5.2.    Значения St и S, да я фотографического метода анализа приведены в табл. 3.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

ПРИЛОЖЕНИЕ

Обязательное

ОЦЕНКА ТОЧНОСТИ СПЕКТРАЛЬНОГО АНАЛИЗА

1.    Точность спектрального анализа — качество измерений, отражающее близость их результатов к истинному значению измеряемой величины — определяется величиной систематических и случайных погрешностей при условии, что промахи исключены из расчетов (случайные погрешности подчиняются нормальному закону распределения).

2.    При правильно настроенной спектральной аппаратуре и выполнении рекомендаций стандарта по процедуре аналиш основными источниками систематических погрешностей являются погрешности, связанные с влиянием структуры и химического состава проб на результаты анализа.

Эти погрешности должны быть выяатены сопоставлением результатов анализа проб, выполненною химическим и спектральным методами по большой выборке (не менее 20 проб).

Если факт наличия таких погрешностей установлен, то их устраняют корректировкой положения градуировочного графика по СОП.

3.    Результат анализа пробы, полученный как среднее арифметическое, например, из трех (двух) параллельных измерений, т. с. по трем (двум) спектрам, следует рассматривать, как одно определение.

4.    Воспроизводимость результатов спектрального анализа — качество измерений, отражающее близость друг к другу результатов измерений, выполненных в различных условиях, характеризуется величиной относительного среднего квадратического отклонения единичного определения .9.

5.    Для подсчета Sa выбирают не менее пяти образцов одной марки сплава, имеющих приблизительно один и тот же химический состав, и в течение 5 сут проводят их анализ сериями (одна серия в супси).

Регистрацию спектров в каждой серии производят в различной последовательности, т. е. с рандомизацией.

Спектры одной серии регистрируют на одной фотопластинке.

На каждой фотопластинке получают по три спектра каждого образца и по три сиекгра каждого СО. Последние необходимы для построения или корректировки градуировочных графиков.

При фотоэлектрической регистрации перед начатом измерений проводят корректировку положения градуировочных графиков, а затем регистрацию спектров образцов.

Всего от каждого образца получают за 5 сут по 15 измерений (пять определений).

Для каждого образна вычисляют среднее квадратическое отклонение S по формуле

(I)

где С, — средняя массовая доля элемента в j-ом образце, вычисленная из пяти определений;

Cv — массовая ладя элемента по /-му определению в j-ом образце, вычисленная из грех измерений; п — число определений (л = 5).

Вычисляют среднее квадратическое отклонение S', по формуле

(2)

где .9,, S,, . . . Ss — сроднее квадратическое отклонение, подсчитанное соответственно по первому, второму и т. д. образцам по формуле (1); q — число образцов (q » 5).

Страница 13

С. 12 ГОСТ 7727-81

Относительное среднее квадратическое отлконение .9. характеризующее воспроизводимость анализа, вычисляют по формуле

.    (3)

где С — средняя массовая доля элемента в образцах, вычисленная по формуле

^ _ С, + С} +    С, + С, + С,    (4)

Я

гас С|5 Су ... Cs — массовая доля элемента соответственно в первом, втором и т. д. образцах, вычисленная из 5 определений.

Контроль воспроизводимости рекомендуется проводить один раз в течение 3—6 мес. При этом полученные значения Sx должны быть не более значений, приведенных в табл. 3.

(Измененная редакция. Him. № 1).

6.    Сходимость измерений    — качество измерений,    отражающее близость друг к другу    результатов    измерений, выполненных    в одинаковых условиях — характеризуется величиной относительного    среднего квадрати

ческого отклонения единичного измерения Sr.

7.    Значение Sr находят по серии из 20 параллельных измерений для одного обрата при правильно настроенной аппаратуре.

Среднее квадратическое отлонсние S \ вычисляют по формуле

/-Л

I (С - су

5 ' ■ '    /    п - I    (5)

где Са — средняя массовая доля элемента в образце, вычисленная из 20 параллельных измерений;

С, — массовая доля элемента в образце, вычисленная по r-му измерению: яс — число измерений в серии (я£ = 20).

Относительное среднее квадратическое отклонение Sr. характеризующее сходимость измерений, вычисляют по формуле

<    -5',    (6)

' 1Г

8.    При проведении анализа часто возникает необходимость в оценке погрешности результата анализа г и доверительных пределов. При доверительной вероятности 0,95 и исключенных систематических погрешностях г вычисляю! по формуле

2S,C,    (7)

Е = ± -.

где Л' — число определений, по которым вычислен результат анализа образца (обычно в спектральном анализе N ~ I или 2);

С — результат анализа образца, вычисленный по .V определениям.

Вычисленное значение г означает, что с надежностью 95 % истинное значение определяемой величины лежит в интервале значений

2 S -С    2    S    С

С.--:-^ и С. +

и наиболее вероятным результатом анализа является Сл.

Если доверительный интервал перекрывает определяемый (по ГОСТ 1583 и ГОСТ 4784). то анализ рекомендуется проводить другим, более точным методом.

9. Смещение градуировочного графика огноситсльно основного (дрейф D на уровне СОП) считается значимым, если он превышает среднее квадратическое отклонение четырех измерений, т. с. при S ■ С

D > —-—- необходима корректировка графика,

где пв — число параллельных измерений для СОП. по которому контролируется положение графика (ля = 4); Ссоп — массовая доля элемента в СОП.

Страница 14

ГОСТ 7727-81 С. 13

Положение градуировочного графика рекомендуется контролировать но 1—2 СОП 1—3 раза в смену.

10. Комплексную оценку работы генератора возбуждения спектра, спектрального прибора и электронного измерительного устройства рекомендуется периодически проводить путем определения относительного среднего квадратического отклонения Sc по серии из 20 параллельных измерений по формулам (5) и (6).

Найденное значение S. сравнивают с 5,, т. с. с тех» средним квадратическим отклонением, которое было вычислено ранее при настроенной аппаратуре.

S2

Сравнение проводят по Лкритерию. Если F = —у больше, чем табличное значение F,ta,, то это указывает

“г

на то. что аппаратура требует настройки.

При доверительной вероятности 0,95 и указанном числе измерений в серии (#ic =■ 20) РхгЬл =2.1.

Такую проверку рекомендуется проводить один раз в 1—3 мес.

(Измененная редакция, Изм. № 1. 2).

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1.    РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством авиационной промышленности СССР

2.    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 15.06.81 г. № 2942

3.    ВЗАМЕН ГОСТ 7727-75

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД. на ко г 11 р t,i и дана ссылка

Номер пункта

Обозначение НТД. на который дана ссылка

Номер пункт

ГОСТ 8.315-97

1.2

ГОСТ 11739.5-90

ГОСТ 83-79

2.2

ГОСТ 11739.6-99

1.4

ГОСТ 195-77

2.2

ГОСТ 11739.7-99

1.4

ГОСТ 244-76

2.2

ГОСТ 11739.8-90

ГОСТ 1583-93

Приложение

ГОСТ 11739.10-90

1.4

ГОСТ 2789-73

2.3

ГОСТ 11739.11-98

ГОСТ 3773-72

2.2

ГОСТ 11739.15-99

ГОСТ 4160-74

2.2

ГОСТ 11739.16-90

1.4

ГОСТ 4784-97

Приложение

ГОСТ 11739.19-90

ГОСТ 6709-72

2.2

ГОСТ 11739.20-99

1.4

ГОСТ 11069-74

2.2. 3.2

ГОСТ 11739.21-90

1.4

ГОСТ 11739.1-90

1.4

ГОСТ 11739.22-90

1.4

ГОСТ 11739.2-90

1.4

ГОСТ 11739.23-99

1.4

ГОСТ 11739.3-99

1.4

ГОСТ 11739.24-98

ГОСТ 11739.4-90

1.4

ГОСТ 19627-74

2.2

ТУ 6-09-1457-87

2.2

5. Ограничение срока действия снято Постановлением Госстандарта от 02.04.92 № 357

6. ИЗДАНИЕ (август 2002 г.) с Изменениями № 1, 2, утвержденными в декабре 1986 г., апреле 1992 г. (ИУС 3-87, 7-92)

Страница 15

Редактор Л.В. кпрстпикоеа Технический редактор В.И. Прусакона Корректор В.И. Варснцоеа Компьютерная вере пса С.В. Рябовой

Ида. яиц. N: 02354 от 14.07.2000. Сдано в набор 08.08.2002. Подписано и печать 23.09.2002. Усл.нечл. 1.86. Уч.-хзад. 1.70.

Тираж 94 1Ку С 74(14. Зак. 783.

НПК Издательство стандартов. 107076 Москва. Колодезный пер.. 14. hllp://www..ttandarcls.ru    e-mail:    in fo4Titanilards.ru

Набрано н Издательстве на ПЭВМ Филиал ИПК Издательство стандартом — тип. “Московский печатник*. 103062 Москиа. Лялин пер.. 6.

Плр Ы 080102

Заменяет ГОСТ 7727-75