УДК 669.715:543.061:006.354 Группа В5»
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР’
СПЛАВЫ АЛЮМИНИЕВЫЕ ЛИТЕЙНЫЕ И ДЕФОРМИРУЕМЫЕ
Методы определения магния
Aluminium casting and deformable alloys. Methods for determination of magnesium
ОКСТУ 1709
Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 6 июля 1982 г. № 2605 срок введения установлен
с 01.07.83
Постановлением Госстандарта СССР от 03.12.87 № 4365 срок действия продлен
до 01.07.93
Несоблюдение стандарта преследуется по закону
Настоящий стандарт устанавливает титриметрический метод определения магния (при массовой доле магния от 0,1 до 12 %), фотометрический метод определения магния (при массовой доле магния от 0,01 до 0,25 %) и атомно-абсорбционный метод определения магния (при массовой доле магния от 0,01 до 12 %).
Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 1552—79.
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 25086—87.
2. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАГНИЯ (ОТ 0,1 ДО 12%)
2.1. Сущность метода
Метод основан на растворении сплава в гидроокиси натрия с последующим растворением осадка в смеси кислот, отделении маскирующих элементов диэтилдитиокарбаматом натрия и титровании магния раствором трилона Б в присутствии эриохрома черного Т в качестве индикатора.
ГОСТ n 739Л—82 С 2
2.2. Реактивы и растворы
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, 25 и 0,2 %-ные растворы.
Водорода перекись по ГОСТ 10929-76, 30 %-ный раствор.
Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, плотностью 1,19 г/см3, разбавленная 1:1 и 1:100.
Кислота азотная по ГОСТ 4461-77, плотностью 1,40 г/см3, разбавленная 2:3.
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484-78, 40 %-ный
раствор.
Кислота серная по ГОСТ 4204-77, плотностью 1,84 г/см3, разбавленная 1:3.
К/шелота уксусная по ГОСТ 61-75, плотностью 1,05 г/см3.
Железо (III) хлористое безводное или железо (III) хлористое 6-водное по ГОСТ 4147-74.
Железо (III) хлористое, раствор: 0,3 г безводного хлористого железа или 0,48 г 6-водного хлористого железа растворяют в 5 см3 раствора соляной кислоты (1:1) и примерно 10 см3 воды. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают до метки водой и перемешивают.
Аммоний хлористый по ГОСТ 3773-72, 10 %-ный раствор.
Аммиак водный по ГОСТ 3760-79, плотностью 0,91 г/см3.
Раствор буферный, pH 10:
70 г хлористого аммония растворяют примерно в 150 см3 воды, смывают водой в мерную колбу вместимостью 1000 см3, добавляют 570 см3 аммиака, доливают до метки водой и перемешивают.
Раствор хранят в полиэтиленовой посуде.
Натрия диэтилдитиокарбамат по ГОСТ 8864-71, 5 %-ный раствор.
Натрий хлористый по ГОСТ 4233-77, 10 %-ный раствор.
Эриохром черный Т, индикатор.
Индикаторная смесь: 0,5 г эриохрома черного Т и 250 г хлористого натрия растирают тщательно в фарфоровой ступке.
Магний металлический, чистотой не менее 99,99 %.
Стандартные растворы магния
Раствор А: 1,0000 г магния растворяют под часовым стеклом примерно в 200 см3 воды и 30 см3 раствора соляной кислоты (1:1) в высоком стакане вместимостью 400 см3. Раствор после охлаждения переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают до метки водой и перемешивают.
1 см3 раствора А содержит 1 мг магния.
Раствор Б: 100 см3 раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 500 см3, добавляют 6 см3 раствора соляной кислоты (1:1), доливают до метки водой и перемешивают.
1 см3 раствора Б содержит 0,2 мг магния.
Гидроксиламин солянокислый по ГОСТ 5456-79.
Соль дикатриевая этилендиамин-N, N, N', Ы'-тетрауксусной
69
С, 11 ГОСТ 11739.11-82
Смесь кислот, состоящая из 300 см3 соляной кислоты (1:2) и 10 см3 азотной кислоты (1:1).
Аммиак водный по ГОСТ 3760-79.
Аммоний хлористый по ГОСТ 3773-72, 10 %-ный раствор.
Натрия-N, N-диэтилдитиокарбамат по ГОСТ 8864-71,5 %-ный раствор.
Желатин пищевой по ГОСТ 11293-78, 0,5 %-ный свежеприготовленный раствор: 1 г сухоао желатина помещают в 200 см3 холодной воды и оставляют стоять для набухания в течение часа, после чего слегка подогревают до растворения.
Феназо, 0,005 %-ный раствор: навеску реактива массой 0,01 г растворяют в нескольких каплях 20%-ного раствора гидроокиси натрия, после чего разбавляют водой и переводят раствор в мерную колбу вместимостью 200 см3, затем доливают до метки водой.
Магний металлический.
Магний, стандартный раствор: 0,2 г магния растворяют в
200 см3 соляной кислоты (1:1) и разбавляют водой до 1000 см3.
1 см3 раствора содержит 0,0002 г магния.
5.3. Проведение анализа
5.3.1. Навеску сплава массой 1 г растворяют в 40 см3 20 %-ного раствора гидроокиси натрия сначала без нагревания в стакане вместимостью 300 см3, а затем при нагревании. По окончании растворения к раствору приливают 200 см3 кипящей воды, нерасгво-рившемуся остатку дают отстояться и теплый раствор фильтруют через двойной беззольный фильтр «белая лента». Стакан и остаток на фильтре промывают 5—6 раз горячим 2 %-ным раствором гидроокиси натрия. Промытый остаток вместе с фильтром переносят в стакан, где производили растворение, и заливают 30 см3 горячей смеси кислот. Фильтр разрывают стеклянной палочкой и раствор нагревают до полного растворения остатка. К полученному раствору приливают 50 см3 горячей воды и фильтруют его в мерную колбу вместимостью 250 см3 через воронку с небольшим количеством ваты. После этого промывают стакан и воронку 5—6 раз горячей водой. В колбу приливают 15 см3 раствора хлористого аммония, после чего нейтрализуют 20 %-ным раствором гидроокиси натрия до слабокислой реакции по бумаге конго, под конец проводят нейтрализацию осторожно, по каплям. Нейтрализация должна быть проведена так, чтобы цвет бумаги конго менялся от красного к сиреневому от одной капли кислоты (pH 4—4,5). К нейтрализованному раствору медленно при перемешивании приливают 80 см3 раствора диэтилдитиокарбамата натрия, объем раствора с выпавшим осадком доводят водой да метки и тщательно перемешивают. Часть раствора сразу же фильтруют в чистую колбу через беззольный складчатый фильтр «белая лента», первые порции фильтрата отбрасывают. Профильтрованный раствор в количестве 50 см3 при массовой доле магния
до 0,1 %, а при массовой доле магния свыше 0,1 до 0,25 % отбирают 5 см3 отфильтрованного раствора в мерную колбу вместимостью 100 см3, приливают 5 см3 раствора желатина, 10 см3 раствора реагента феназо и 20 см3 20%-ного раствора гидроокиси натрия, после чего разбавляют водой до метки и перемешивают. Оптическую плотность полученного окрашенного раствора замеряют на фотоэлектроколориметре, пользуясь желтым светофильтром при длине волны Я = 572 нм в кювете с толщиной слоя 50 мм. Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта.
5.3.2. Для построения градуировочного графика в стаканы вместимостью 500 см3 берут навески алюминия по 1 г.
Затем в каждый стакан добавляют стандартный раствор магния в количествах от 0,5 до 15 см3 с интервалом в 0,5 см3.
В контрольный опыт магния не прибавляют.
Подготовленные таким образом пробы растворяют в 20 см3 раствора гидроокиси натрия и далее анализ проводят по п. 5.3.1.
По полученным значениям оптической плотности строят градуировочный график.
5.4. Обработка результатов
5.4.1. Массовую долю магния в процентах находят по градуировочному графику.
5.4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов двух параллельных определений не должны превышать значений, указанных в табл. 8.
Абсолютные допускаемые расхождения, %
От 0,01 до 0,03 Св. 0,03 » 0,09 0,09 » 0,25
кислоты 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652-73, 0,05 и 0,02 М растворы.
Раствор 0,05 М: 18,614 г трилона Б растворяют в 500 см3 0,2 %-ного раствора гидроокиси натрия в высоком стакане вместимостью 800 см3. Затем подкисляют уксусной кислотой до значения pH примерно 6, контролируя индикаторной бумагой, переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают до метки водой и перемешивают.
Устанавливают титр 0,05 М раствора трилона Б: 25 см3 раствора А переносят в коническую колбу вместимостью 500 см3. Добавляют примерно ПО см3 воды и 10 см3 раствора хлористого аммония и устанавливают pH раствора примерно 8—9, добавляя аммиак. Раствор нагревают до температуры 40—60 °С, добавляют 10 см3 буферного раствора и 0,2—0,3 г индикаторной смеси. Затем раствор титруют раствором трилона Б до перехода красной окраски раствора в синюю.
Раствор 0,02 М: 7,446 г трилона Б помещают в коническую колбу и далее поступают, как в случае приготовления 0,05 М раствора трилона Б (или 100 см3 0,05 М раствора трилона Б отмеряют в мерную колбу вместимостью 250 см3, доливают до метки водой и перемешивают).
Устанавливают титр 0,02 М раствора трилона Б: 25 см3 стандартного раствора магния Б переносят в коническую колбу вместимостью 500 см3 и далее проводят анализ, как при установке титра 0,05 М раствора трилона Б.
Титр раствора трилона Б (Г), выраженный в граммах магния в 1 см3, вычисляют по формуле
где т — масса магния в титруемом стандартном растворе, г;
V — объем раствора трилона Б 0,05 М или 0,02 М, израсходованный на титрование, см3.
2.3. Проведение анализа
2.3.1. Навеску сплава массой 2,5 г (при массовой доле магния до 2,5 %) или 1 г (при массовой доле магния свыше 2,5 %) помещают в стакан вместимостью 400 см3, добавляют примерно 5 см3 воды и накрывают часовым стеклом. Далее при осторожном охлаждении порциями добавляют 25 см3 25 %-ного раствора гидроокиси натрия к навеске сплава массой 2,5 г и 20 см3 — к навеске сплава массой 1 г. После прекращения бурной реакции растворение сплава ускоряют слабым нагреванием и при массовой доле кремния от 2 до 3 % добавляют по каплям 2—3 см3 раствора перекиси водорода.
После завершения растворения часовое стекло и стенки стакана ополаскивают горячей водой и раствор нагревают до кипения. Затем приливают примерно 200 см3 горячей воды и 2 см3 раствора
70
ГОСТ 11739.11-82 С. 4
хлористого железа (Ш), перемешивают и дают отстояться в тепле в течение 1 ч.
Раствор с осадком фильтруют через фильтр средней плотности и промывают 3—5 раз горячим 0,2 %-ным раствором гидроокиси натрия и дважды горячей водой.
2.3.2. При массовой доле кремния свыше 3 % навеску сплава массой 2,5 г помещают в высокий стакан вместимостью 400 см3 и накрывают часовым стеклом. Добавляют 50 см3 воды, порциями 50 см3 раствора соляной кислоты (1:1) и, при необходимости, стакан охлаждают. После прекращения реакции раствор нагревают и добавляют 10 см3 раствора азотной кислоты. Раствор нагревают, не доводя до кипения, до прекращения выделения окислов азота, затем осторожно кипятят 10 мин. Далее часовое стекло и стенки стакана ополаскивают горячей водой и разбавляют горячей водой до объема 200 см3. Если полученный раствор не прозрачен, его фильтруют через фильтр средней плотности в стакан вместимостью 400 см3. Фильтр промывают 8—10 раз горячим раствором соляной кислоты (1:100). Фильтр с осадком помещают в платиновый тигель и высушивают в сушильном шкафу при 120 °С. Затем фильтр озоляют при температуре не более 550 °С, во избежание потерь магния, не допуская его вспыхивания. После охлаждения в тигель добавляют 5 см3 раствора фтористоводородной кислоты, 2 см3 раствора серной кислоты и по каплям раствор азотной кислоты до получения прозрачного раствора. Раствор выпаривают досуха и осадок прокаливают при температуре не более 700 °С. После охлаждения содержимое тигля смачивают несколькими каплями воды и добавляют 2 см3 раствора соляной кислоты (1:1). Далее раствор слегка нагревают и, при необходимости, фильтруют, а затем объединяют с основным раствором. Если содержание магния 1,5 % или менее, для дальнейшего определения используют весь раствор, при этом объем раствора выпаривают до объема примерно 100 см3. При массовой доле магния свыше 1,5 % раствор переносят в мерную колбу вместимостью 250 см3, доливают до метки водой и перемешивают.
Аликвотную часть раствора отбирают согласно табл. 1 и переносят в стакан вместимостью 400 см3.
Таблица 1 |
Массовая доля магния, % |
Обьсм аликвотной части раствора, см3 |
Применяемый для титрования раствор трилона Б, М |
От 0,1 до 1,5 |
Весь раствор |
0,02, |
Св. 1,5 » 3,5 |
200 |
0,05 |
» 3,6 » 7,0 |
100 |
0,05 |
» 7,0 » 12,0 |
50 |
0,05 |
|
71 |
С. 5 ГОСТ 11739.11-82
Раствор разбавляют или упаривают до 100 см3 и добавляют 2,0 см3 раствора хлористого натрия. Затем раствор переносят в стакан вместимостью 400 см3, содержащий 70 см3 (или 100 см3, при использовании всего основного раствора) 25%-ного раствора гидроокиси натрия и непрерывно перемешивают. Далее добавляют 2 см3 раствора перекиси водорода (или 3 см3 при использовании всего раствора) и кипятят в течение 10 мин. Осадок фильтруют на фильтре средней плотности, промывают 4—5 раз горячим 0,2 %-ным раствором гидроокиси натрия и еще два раза водой.
2.3.3. Основную массу осадка на фильтре смывают горячей водой в стакан, в котором производилось растворение, затем фильтр обмывают смесью 30 см3 горячего раствора соляной кислоты (1:1) и 3 см3 раствора перекиси водорода. Фильтр промывают горячей водой до нейтрализации. Полученный раствор слабо кипятят в течение примерно 5 мнн и в случае необходимости разбавляют или упаривают до объема примерно 100 см3. Затем добавляют 15 см3 раствора хлористого аммония и охлаждают. Далее устанавливают pH раствора до 4,5—5 25 %-ным раствором гидроокиси натрия, контролируя индикаторной бумагой, раствор смывают водой в мерную колбу вместимостью 250 см3 и, в зависимости от применяемой навески пробы (массой 2,5 и 1 г), добавляют соответственно при постоянном перемешивании 50 или 30 см3 раствора диэтилдитио-карбамата натрия. Раствор с осадком доливают до метки водой и перемешивают, затем фильтруют через сухой фильтр средней плотности в сухой стакан. Первые порции фильтрата отбрасывают.
В зависимости от массовой доли магния отбирают аликвотную часть фильтрата в коническую колбу вместимостью 500 см3 согласно табл. 2 и титруют 0,05 или 0,02 М раствором трилона Б.
Таблица 2 |
Массовая доля магния, % |
Объем аликвотной части раствора, см3 |
Применяемый для титрования раствор трилона D, М |
От 0,1 до 1,0 |
150 |
0,02 |
Св. 1,0 » 6.0 |
100 |
0,05 |
» 6,0 » 12,0 |
50 |
0,05 |
|
Аликвотную часть раствора в конической колбе, при необходимости, разбавляют водой до объема примерно 150 см3 и нагревают до 40—60 °С. К раствору добавляют несколько кристаллов солянокислого гидроксиламина, 10 см3 буферного раствора и 0,2— 0,3 г индикаторной смеси.
Нагретый раствор при постоянном перемешивании титруют 0,05 или 0,02 М раствором трилона Б в соответствии с табл. 1 или 2 до перехода красной окраски раствора в синюю.
72
ГОСТ 11739.11-82 С. 6
2.3.4. Параллельно с проведением анализа готовят раствор контрольного опыта, используя те же реактивы, но без добавления сплава.
2.4. Обработка результатов
2.4.1. Массовую долю магния (X) в процентах вычисляют по формуле
(Уг-Уъ)-Т.У9
m*V4
где V\ — объем 0,05 или 0,02 М раствора трилоиа Б, израсходованный на титрование, см3;
V2 — объем 0,05 или 0,02 М раствора трилона Б, израсходованный на титрование раствора контрольного опыта, см3;
Т — титр 0,05 или 0,02 М раствора трилона Б по магнию, г/см3;
V3 — общий объем анализируемого раствора, см3;
V4 — объем аликвотной части анализируемого раствора, отобранный для титрования, см3;
m — масса навески сплава, г.
2.4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов трех параллельных определений не должны превышать значений, указанных в табл. 3.
Таблица 3 |
Массовая доля магния, % |
Абсолютные допускаемые расхождения, % |
От 0,10 до 0,50 |
0,01 |
Св. 0,50 » 1,50 |
0,02 |
» 1,50 » 5,00 |
0,07 |
» 5,00 » 12,00 |
0,10 |
|
Разд. 3 (Исключен, Изм. № 1).
4. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАГНИЯ
4.1. Сущность метода
Метод основан на растворении сплава в соляной кислоте и измерении атомной абсорбции магния при длине волны 285,2 нм г, пламени ацетилен — закись азота или в присутствии хлористого стронция в пламени ацетилен — воздух.
4.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Атомно-абсорбционный спектрофотометр с источником излучения или магния.
Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, плотностью 1,19 г/см3, разбавленная 1:1 и 0,05 н.
73
Кислота серная по ГОСТ 4204-77, плотностью 1,84 г/см3, разбавленная 1:1.
Кислота азотная по ГОСТ 4461-77, плотностью 1,40 г/см3, разбавленная 1:1.
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484-78, 40 %-ный
раствор.
Водорода перекись по ГОСТ 10929-76, 30 %-ный раствор.
Ртуть металлическая.
Никель хлористый 6-водный по-ГОСТ 4038-79, 0,2 %-ный раствор.
Ацетон по ГОСТ 2603-79.
Стронций хлористый 6-водный по ГОСТ 4140-74, 15 %-ный
раствор.
Алюминий металлический, чистотой не менее 99,99 %, с массовой долей магния менее 0,001 %, в виде стружки (при необходимости стружку очищают непосредственно перед употреблением и ацетоне, высушивают в сушильном шкафу при 100 °С в течение 2—5 мин и оставляют для охлаждения в эксикаторе).
Растворы алюминия.
2 %-ный раствор: 20,0 г алюминиевой стружки помещают в высокий стакан вместимостью 800 см3, накрывают часовым стеклом, добавляют небольшими порциями 500 см3 раствора соляной кислоты (1:1), затем для ускорения растворения добавляют каплю ртути или 1 см3 раствора хлористого никеля. После прекращения бурной реакции раствор слегка нагревают. Затем добавляют 5 см3 раствора перекиси водорода и кипятят в течение 5 мин для удаления избытка перекиси водорода. Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают до метки водой и перемешивают.
0,1 %-ный раствор: 50,0 см3 2 %-ного раствора алюминия отмеряют в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают до метки водой и перемешивают.
Магний металлический, чистотой не менее 99,99 %.
Стандартные растворы магния
Раствор А: 1,0000 г магния помещают в высокий стакан вместимостью 400 см3, добавляют примерно 200 см3 воды и 30 см3 раствора соляной кислоты (1:1). Накрывают часовым стеклом и при медленном нагревании растворяют. Затем часовое стекло и стенки стакана ополаскивают водой. Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают до метки водой и перемешивают.
1 см3 раствора А содержит 1 мг магния.
Раствор Б: 50 см3 раствора А отмеряют в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают до метки водой и перемешивают; готовят перед употреблением.
74
ГОСТ 11739.11-82 C 8
1 см3 раствора Б содержит 0,05 мг магния.
4.3. Проведение анализа
4.3.1. Навеску сплава массой 0,5 г помещают в стакан вместимостью 400 см3, добавляют примерно 30 см3 воды, накрывают часовым стеклом и порциями добавляют 25 см3 раствора соляной кислоты (1:1). При необходимости для ускорения растворения раствор слегка подогревают. Затем добавляют несколько кубических сантиметров раствора перекиси водорода и избыток его удаляют слабым кипячением в течение 3—5 мин. После окончания растворения часовое стекло и стенки стакана ополаскивают водой и доводят объем раствора теплой водой до объема примерно 100 см3.
Если раствор не прозрачен, его фильтруют через плотный фильтр в другой стакан вместимостью 400 см3. Фильтр с осадком тщательно промывают 8—10 раз 0,05 н. горячим раствором соляной кислоты, помещают в платиновый тигель и высушивают в сушильном шкафу при 120 °С. Фильтр озоляют, не допуская его вспыхивания, при 550 °С. После охлаждения к содержимому тигля добавляют 1 см3 ргствора серной кислоты, 5—40 см3 раствора фто-рипизодиродпой кислоты и затем по каплям раствор азотной кислоты, пока раствор не станет прозрачным. Раствор выпаривают досуха и выдерживают при температуре 700 °С в течение 10 мин. После охлаждения содержимое тигля смачивают примерно 10 см3 горячей воды и добавляют 2 см3 раствора соляной кислоты (1:1). Раствор слегка нагревают, при необходимости, фильтруют, фильтр промывают горячей водой и фильтрат присоединяют к основному фильтрату.
В зависимости от массовой доли магния анализируемые растворы готовят согласно табл. 6.
Таблица б |
Массовая доля магния, % |
Объем раствора сплава, см3 |
Объем аликвотной части раствора, см3 |
Объем разбавленной аликвотной части, см3 |
Объем раствора хлорис-1 тостронция, см3 |
Об ъем pai • бавлеш ui о раствора, см4 |
От 0,01 до 0,05 |
250 |
Весь
раствор |
— |
20 |
250 |
Св. 0,05 » |
0,25 |
500 |
100 |
250 |
5 |
1250 |
т> 0,25 » |
1,0 |
500 |
25 |
250 |
5 |
5000 |
» 1,0 » |
5,0 |
500 |
5 |
250 |
5 |
25000 |
» 5,0 » |
12,0 |
1000 |
5 |
250 |
5 |
50000 |
|
Раствор хлористого стронция следует добавлять только в случае использования пламени ацетилен — воздух.
С. 9 ГОСТ 11739.11-82
4.3.2. Раствор контрольного опыта готовят по и. 4.3.1, используя вместо анализируемой пробы алюминий, с разбавлением аналогично анализируемому раствору пробы.
4.3.3. Для построения градуировочного графика серию градуировочных растворов готовят в зависимости от массовой доли магния.
4.3.3.1. При массовой доле магния от 0,01 до 0,05 % в шесть мерных колб вместимостью 250 см3 каждая отмеряют по 25 см3 2 %-ного раствора алюминия и, в случае пламени ацетилен — воздух, 20 см3 раствора хлористого стронция, затем в пять из них 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 и 5,0 см3 раствора Б, что соответствует 0,05; 0,10; 0,15; 0,20 и 0,25 мг магния. В шестую колбу раствор Б не добавляют. Колбы доливают до метки водой и перемешивают.
4.3.3.2. При массовой доле магния свыше 0,05 до 0,25 % в шесть мерных колб вместимостью 250 см3 каждая отмеряют по 100 см3 0,1 %-ного раствора алюминия и, в случае использования пламени ацетилен — воздух, 5 см3 раствора хлористого стронция, затем в пять из иях 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 и 5,0 см3 раствора Б, что соответствует 0,05; 0,10; 0,15; 0,20 и 0,25 мг магния. В шестую колбу раствор Б не добавляют. Колбы доливают до метки водой и перемешивают.
4.3.3.3. При массовой доле магния свыше 0,25 до 1,0 % в шесть мерных колб вместимостью 250 см3 каждая отмеряют по 25 см3 0,1 %-ного раствора алюминия и, в случае использования пламени ацетилен — воздух, 5 см3 раствора хлористого стронция, затем в пять из них 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 и 5,0 см3 раствора Б, что соответствует 0,05; 0,10; 0,15; 0,20 и 0,25 мг магния. В шестую колбу раствор Б не добавляют. Колбы доливают до метки водой и перемешивают.
4.3.3.4. При массовой доле магния свыше 1,0 до 12 % в девять мерных колб вместимостью 250 см3 каждая отмеряют по 5 см3 0,1 %-ного раствора алюминия и, в случае использования пламени ацетилен — воздух, 5 см3 раствора хлористого стронция, затем в восемь из них 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 7,0; 9,0 и 12,0 см3 раствора Б, что соответствует 0,05; 0,10; 0,15; 0,20; 0,25; 0,35; 0,45 и 0,60 мг магния. В девятую колбу раствор Б не добавляют. Колбы доливают до метки водой и перемешивают.
4.3.4. Включают прибор и оставляют на 20—30 мин до стабилизации. После соответствующей установки прибора в пламени распыляют при длине волны 285,2 нм растворы, приготовленные для построения градуировочного графика, затем раствор контрольного опыта и анализируемый раствор. После каждого измерения распыляют воду.
По разнице значений интенсивности излучения раствора, приготовленного без добавления стандартного раствора магния и растворов с добавлением магния, строят градуировочный график.
76
ГОСТ 11739.11-82 С. 10
4.4. Обработка результатов
4.4.1. Массовую долю магния (Лг) в процентах вычисляют формуле
где т 1 масса магния в аликвотной части анализируемого раствора, найденная по градуировочному графику, г; щ — масса магния в растворе контрольного опыта, найденная по градуировочному графику, г;
Vi — объем разбавленного анализируемого раствора, см8;
1/2 — объем растворов для построения градуировочного графика, см3; т — масса навески сплава, г.
4.4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов трех параллельных определений не должны превышать значений, указанных в табл. 7.
Таблица 7 |
Массовая доля магния, % |
Абсолютные допускаемые расхождения, % |
От 0,01 до 0,05 |
0,002 |
Св. 0,05 » 0,10 |
0,005 |
» 0,10 » 0,50 |
0,01 |
» 0,50 » 1,50 |
0,02 |
» 1,50 » 5,00 |
0,07 |
» 5,00 » 12,00 |
0,10 |
|
4.4.3. Метод применяют при разногласии в оценке качества сплавов.
5. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАГНИЯ
5.1. Сущность метода
Метод основан на взаимодействии гидроокиси магния с реагентом феназо. В результате этого взаимодействия оранжево-желтый цвет раствора реагента изменяется в зависимости от содержания магния от темно-красного до красно-фиолетового. Комплексное соединение стабилизируют желатином.
5.2. Anna р^а тура, реактивы и растворы
Фотоэлектроколориметр со всеми принадлежностями.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, 20 и 2 %-ные растворы.
Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, разбавленная Г.2.
Кислота серная по ГОСТ 4204-77, разбавленная 1:5.
Кислота азотная по ГОСТ 4461-77, разбавленная 1:1.
77
1
Издание официальное Перепечатка воспрещена
2
Переиздание (ноябрь 1989 г.) с Изменением М U утвержденным в августе 1985 г. (ИУС 11—85).