Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

7 страниц

244.00 ₽

Купить ГОСТ 11739.20-82 — официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Устанавливает фотометрические методы определения титана (при массовой доле титана от 0,005 до 0,5 % и от 0,01 до 0,7 %) для сплавов, не содержащих ванадий, церий, молибден, хром.

  Скачать PDF

Заменяет ГОСТ 11739.20-78

Переиздание (ноябрь 1989 г.)

Данные о замене опубликованы в ИУС 5-2000

Действие завершено 01.09.2000

Оглавление

1 Общие требования

2 Фотометрический метод определения титана (от 0,005 до 0,5 %)

3 Фотометрический метод определения титана (от 0,01 до 0,7 %)

Показать даты введения Admin

УДК 669.715:543.06:006.354    Группа    В59

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР


СПЛАВЫ АЛЮМИНИЕВЫЕ ЛИТЕЙНЫЕ И ДЕФОРМИРУЕМЫЕ

Методы определения титана


ГОСТ

11739.20—82


Aluminium casting and deformable alloys. Methods for determination of titanium


(СТ СЭВ 1549-79)


Взамен ГОСТ 11739.20-78


Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 6 июля 1982 г. № 2603 срок введения установлен


с 01.07.83


Постановлением Госстандарта СССР от 03.12.87 № 4365 срок действия продлен


до 01.07.93


Несоблюдение стандарта преследуется по закону


Настоящий стандарт устанавливает фотометрические методы определения титана (при массовой доле титана от 0,005 до 0,5 % и от 0,01 до 0,7 %) для сплавов, не содержащих ванадий, церий, молибден, хром.

Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 1549—79.


1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ


1.1.    Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 25086—87.

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ТИТАНА (ОТ 0,005 ДО 0,5 % )

2.1. Сущность метода

Метод основан на растворении сплава в соляной кислоте или в растворе гидроокиси натрия с последующим восстановлением трехвалентного железа и пятилевалентного ванадия в сернокислой среде в присутствии сульфата меди аскорбиновой кислотой, образовании окрашенного комплексного соединения титана с дианти-пирилметаном и измерении оптической плотности раствора при длине волны 400 нм.

Издание официальное    Перепечатка    воспрещена



Переиздание, Ноябрь 1989 г.


ГОСТ 11739.20-82 С. 2

2.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, плотностью 1,19 г/см3, разбавленная 1:1 и 1:50.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77, плотностью 1,84 г/см3, разбавленная 1:1, 1:6, 1:19 и 1 н. раствор.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77, плотностью 1,40 г/см3.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, 20 %-ный раствор.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484-78, 40 %-ный раствор.

Водорода перекись по ГОСТ 10929-76, 30 %-ный раствор.

Калий пиросернокислый (K2S2O7) по ГОСТ 7172-76, безводный.

Медь сернокислая 5-водная по ГОСТ 4165-78, 5 %-ный раствор.

Кислота аскорбиновая, 2 % -ный свежеприготовленный раствор.

Диантипирилметан, 5 %-ный раствор в 1 н. растворе серной кислоты. Для ускорения растворения раствор нагревают до 40— 50 °С. Для стабилизации диантипирилметана к раствору добавляют 3—5 г аскорбиновой кислоты. Раствор хранят в темном сосуде.

Титана двуокись по ГОСТ 9808-84.

Титан металлический.

Стандартные растворы титана.

Раствор А: 0,1670 г двуокиси титана, предварительно прокаленной при температуре 1000 °С в течение 30 мин и охлажденной в эксикаторе, сплавляют в платиновом тигле с 5 г пиросульфата калия. Охлажденный тигель с плавом помещают в стакан вместимостью 400 см3, добавляют 100 см3 раствора серной кислоты (1:1) и растворяют плав при нагревании. Тигель промывают примерно 60 см3 воды и нагревают до получения прозрачного раствора. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, содержащую 100 см3 раствора серной кислоты (1:1) и перемешивают. После охлаждения доливают до метки раствором серной кислоты (1:19) и перемешивают или

0,1000 г титана растворяют при нагревании в стакане вместимостью 600 см3 в 100 см3 раствора серной кислоты (1:6). Добавляют 1 см3 азотной кислоты и далее нагревают до удаления окислов азота. После охлаждения переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, содержащую примерно 200 см3 раствора серной кислоты (1:1), доливают до метки водой и перемешивают.

1 см3 раствора Б содержит 0,1 мг титана.

137

Раствор Б: 10 см3 раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, добавляют 10 см3 раствора серной кислоты (1:1) . доливают до метки водой и перемешивают.

V* 5 Зак. 2041

С. 3 ГОСТ 11739.20-82

1 см3 раствора Б содержит 0,01 мг титана.

2.3. Проведение анализа

2.3.1.    Взвешивают навеску сплава массой 0,5 г при массовой доле титана менее 0,05 % или 0,25 г при массовой доле свыше 0,05%.

2.3.1.1.    Навеску сплава помещают в стакан вместимостью 250 см3 и в зависимости от массы пробы растворяют в 10 или 20 см3 раствора соляной кислоты (1:1), прибавляя по каплям 3 см3 раствора перекиси водорода. Во время растворения стакан накрывают часовым стеклом. После растворения пробы избыток перекиси водорода удаляют кипячением, часовое стекло и стенки стаканов промывают водой, а раствор упаривают до выпадения влажных солей. Остаток растворяют в небольшом количестве горячей воды.

2.3.1.2.    При массовой доле кремния не более 2 % растворяют сплав в растворе гидроокиси натрия. Навеску сплава в пластмассовом стакане в зависимости от величины навески растворяют в 15 или 10 см3 раствора гидроокиси.натрия, добавляя небольшими порциями 10 или 15 см3 раствора перекиси водорода. Во время растворения стакан накрывают часовым стеклом. После растворения навески избыток перекиси водорода удаляют кипячением в течение 10—15 мин, а часовое стекло и стенки стакана ополаскивают водой. Затем раствор охлаждают ц добавляют 20—30 смраствора серной кислоты (1:1). Раствор упаривают до влажных солей. К остатку добавляют примерно 100 см3 горячей воды и слабо нагревают в течение 20 мин.

2.3.2.    Раствор, полученный после кислотного или щелочного растворения, фильтруют через фильтр средней плотности в стакан вместимостью 250 см3, содержащий 4 см3 раствора серной кислоты (1:1). Остаток на фильтре промывают горячим раствором соляной кислоты (1:50), затем до нейтрализации — горячей водой. Фильтрат упаривают до объема примерно 40 см3. Фильтр с осадком прокаливают в платиновом тигле при температуре примерно 500 °С, остаток увлажняют 3—4 каплями раствора серной кислоты (1:1) и 3—4 каплями азотной кислоты и затем приливают 2—5 см3 раствора фтористоводородной кислоты. Выпаривают досуха и прокаливают тигель при 600—700 СС. Остаток сплавляют с 0,5—1 г пиросернокислого калия. Плав в тигле растворяют в 5 см* раствора серной кислоты (1:6), раствор присоединяют к основному фильтрату, тигель промывают раствором серной кислоты (1:6) и промывную жидкость присоединяют к первому фильтрату.

Объединенный раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают до метки водой и перемешивают. Отбирают аликвотную часть анализируемого раствора и доливают раствор серной кйслоты (1:1) объемами согласно табл. 1.

2.3.3.    Раствор контрольного опыта готовят по пп. 2.3.1 и 2.3.2

ГОСТ 11739.20-82 С. 4

аналогично анализируемому    раствору, но без добавления

сплава.

2.3.4. Для построения градуировочного графика в восемь мерных колб вместимостью 100 см3 каждая отмеряют по 25 см9 раствора серной кислоты (1:1) и 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0; 12,0 и 14,0 см3 раствора Б, что соответствует 0,02; 0,04; 0,06; 0,08; 0,10; 0,12 и 0,14 мг титана. В восьмую колбу раствор титана не добавляют.

Таблица 1

Массовая доля гитана, %

Объем аликвотной части раствора, см*

Объем раствора сорной кислоты (1 : 1), Ш*

От 0,005 до 0,01

Весь раствор

Св. 0,01 » 0,05

60

12,5

> 0,05 » 0,2

20

20,0

» 0,2 » 0,5

но

22,6

2.3.5. Растворы в мерных колбах вместимостью 100 см9 разбавляют водой до 60—70 см3, добавляют две капли раствора сернокислой меди, 5 см3 раствора аскорбиновой кислоты и затем 10 см3 раствора диантипирилметана. После добавления каждого реактива растворы перемешивают, доливают до метки водой и вновь перемешивают. Оптическую плотность растворов измеряют через I ч при длине волны 400 нм. Раствором сравнения служит вода.

По полученным значениям оптических плотностей и известным содержанием титана строят градуировочный график.

2.4. О б р а б о т к а результатов

г—тгг m-V2


Х=


•100,


2.4.1. Массовую долю титана (X) в процентах вычисляют по формуле

где /п{ — масса титана в аликвотной части раствора сплава, найденная по градуировочному графику, г; т2 — масса титана в растворе контрольного опыта, найденная по градуировочному графику, г;

V, — общий объем анализируемого раствора, см3;

V2 — объем аликвотной части раствора, см3; т — масса навески сплава, г.

2.4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов трех параллельных определений не должны превышать значений, указанных в табл. 2.

139

Таблица 2

Абсол ютяыо допускаемые расхождения, %


Массовая доля гитана, %


0,003

0,005

0,01

0,03

0,05

От 0,006 до 0,01 Св. 0,01 » 0,05 » 0,05 » 0,il » 0,1    »    0,3

» 0,3    »    0,5

3. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ТИТАНА (ОТ 0,01 ДО 0,7%)

3.1.    Сущность метода

Метод основан на реакции взаимодействия титана с перекисью водорода в кислой среде, в результате чего образуется перекисное соединение титана желтого цвета. Метод не применим к сплавам, легированным ванадием, церием, молибденом и хромом.

3.2.    Аппаратура, реактивы и растворы

Фотоэлектроколориметр со всеми принадлежностями.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77, разбавленная 1:3.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, разбавленная 1:1.

Смесь кислот, состоящая из 10 частей серной кислоты (1:3) и одной части соляной кислоты (1:1).

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484-78.

Водорода перекись по ГОСТ 10929-76.

Двуокись титана по ГОСТ 9808-84, х. ч.

Аммиак водный по ГОСТ 3760-79.

Калий пиросульфат по ГОСТ 7172-76.

Стандартный раствор титана: навеску двуокиси титана массой 0,1663 г сплавляют в фарфоровом тигле с 20-кратным количеством пиросульфата. Плав растворяют без нагревания, а затем при нагревании в 150 см3 серной кислоты (1:3). Раствор охлаждают, переливают в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают водой до метки и тщательно перемешивают.

1 см3 полученного раствора содержит Ь10-4 г титана.

Устанавливают титр раствора титана: в три колбы отбирают по 50 см3 приготовленного раствора, нагревают раствор до кипения и осаждают титан раствором аммиака. Осадку ортотитановой кислоты дают отстояться в течение 30 мин при 60—70 °С, отфильтровывают его, промывают на фильтре три-четыре раза горячей водой, фильтр с осадком помещают в платиновый тигель, сжигают и прокаливают при 1200—1250°С.

140

ГОСТ 11739.20-82 С. 6

г/см3 вычисляют по

/«•0,5995

50

Титр стандартного раствора титана в формуле

7=

где т — масса прокаленной двуокиси титана, г;

0,5995 — коэффициент пересчета двуокиси титана на титан;

50 — аликвотная часть стандартного раствора титана, см3.

3.3. Проведение анализа

Навеску сплава массой 1 г помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3, приливают 50 см3 смеси кислот и растворяют при умеренном нагревании. После растворения тотчас же отфильтровывают нерастворившиеся медь и кремний, осадок на фильтре промывают пять-шесть раз горячей водой, подкисленной серной кислотой, собирая фильтрат и промывные воды в мерную колбу вместимостью 100 см3 при массовой доле титана до 0,2 % и вместимостью 250 см3 при массовой доле титана свыше 0,2 %.

Раствор в колбе охлаждают, добавляют 3—5 капель перекиси водорода, доливают водой до метки и перемешивают. Оптическую плотность полученного окрашенного раствора измеряют на фотоколориметре с синим светофильтром с максимумом пропускания лучей длиной волны Я=458 нм в кювете с толщиной слоя 50 мм.

Раствором сравнения служит раствор одновременно проведенного контрольного опыта со всеми применяющимися реактивами.

3.3.1.    При массовой доле кремния более 2 % осадок после растворения сплава фильтруют и промывают, помещают фильтр с осадком в платиновый тигель, озоляют, прокаливают, затем отгоняют кремний, обрабатывая осадок азотной и фтористоводородной кислотами. Остаток после обработки сплавляют в 2 г пиросульфата калия и выщелачивают водой. Полученный раствор присоединяют к основному раствору и переводят в мерную колбу для дальнейшего анализа.

3.3.2.    Для определения содержания титана строят два градуировочных графика:

для массовой доли титана от 0,01 до 0,1 % в мерные колбы вместимостью 100 см3 приливают из микробюретки стандартный раствор титана в количестве от 1 до 10 см3 с интервалом в 1 сми далее проводят анализ, как указано в п. 3.3;

для массовой доли титана от 0,1 до 0,7 % в мерные колбы вместимостью 250 см3 приливают из бюретки стандартный раствор титана в количестве от 10 до 70 см3 с интервалом 10 см3 и далее анализ проводят как указано в п. 3.3.

По полученным данным строят градуировочные графики.

3.4. Обработка результатов

3.4.1. Массовую долю титана в процентах находят по градуировочному графику.

141

3.4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов двух параллельных определений не должны превышать значений, указанных в табл. 3.

Таблица 3

Массовая доля титана, %

Абсолютные допускаемые расхождения, %

От 0,01 до 0,05

0,003

Св. 0J05 » 01

0,015

> 0,1 » 0,3

0,03

» 0,3 » 0.7

0,05

142