Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

42 страницы

517.00 ₽

Купить ГОСТ 7698-93 — официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Распространяется на картофельный, кукурузный, амилопектиновый кукурузный, пшеничный, рисовый, гороховый, тапиоковый и модифицированный крахмалы и устанавливает правила приемки и методы анализа

  Скачать PDF

Заменяет ГОСТ 7698-78 ИУС 5-1994

Переиздание. Октябрь 2001 г.

Рекомендуется использовать вместо ГОСТ Р 50226-92 (ИУС 8-1994)

Оглавление

1. Приемка

2. Методы анализа

Приложение А (справочное) Крахмал. Метод определения содержания влаги при помещении в сушильный шкаф ИСО 1666-73

Приложение Б (справочное) Крахмал. Метод определения содержания золы ИСО 3593-81

Приложение В (справочное) Крахмал и производные продукты. Определение содержания сульфатной золы ИСО 5809-82

Приложение Г (справочное) Крахмал и его производные продукты, титрометрический метод определения содержания азота по Кьельдалю ИСО 3188-78

Приложение Д (справочное) Крахмал и его производные. Спектрофотометрический метод определения азота по Кьельдалю ИСО 5378-78

Приложение Е (справочное) Крахмал и его производные. Определение содержания двуокиси серы. Ацидометрический и нефелометрический методы ИСО 5379-83

Приложение Ж (справочное) Крахмал и их производные. Определение содержания хлоридов. Потенциометрический метод ИСО 5810-82

Приложение И (справочное) Крахмал активный или модифицированный. Метод определения общего содержания фира ИСО 3947-77

Приложение К (справочное) Крахмалы и их производные. Определение полного содержания фосфора. Спектрофотометрический метод ИСО 3946-82

Показать даты введения Admin

ГОСТ 7698-93

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ


(ИСО 1666-73, ИСО 3188-78, ИСО 3593-81, ИСО 3946-82, ИСО 3947-77, ИСО 5378-78, ИСО 5379-83, ИСО 5809-82, ИСО 5810-82)

КРАХМАЛ

Правила приемки и методы анализа

Издание официальное

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ. МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ Минск

Предисловие

1    РАЗРАБОТАН Госстандартом России

ВНЕСЕН Техническим секретариатом Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации

2    ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации

(протокол № 4 от 21 октября 1993 г.) За принятие проголосовали:

Наименование государства

Наименование национального органа по стандартизации

Республика Беларусь Республика Кыргызстан Республика Молдова Российская Федерации Республика Таджикистан Туркменистан Украина

Бслстандарт

Кыргыэстаидарт

Молдовастандарт

Госстандарт России

Таджикстандарт

Туркмснглавгосинспскция

Госстандарт Украины

3    ВЗАМЕН ГОСТ 7698-78

4    ПЕРЕИЗДАНИЕ. Октябрь 2001 г.

© Издательство стандартов. 1994 © ИПК Издательство стандартов. 2001

Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен.тиражирован и распространен в качестве официального издания на территории Российской Федерации без разрешения Госстандарта России

УДК 664.2:006.354

Груню Н49

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

КРАХМАЛ Правила приемки и методы акали за

Starch. Acceptance rules and methods of analysis

ГОСТ 7698-93 (ИСО 1666-73, И CO 3188-78, И CO 3593-81, ИСО 3946-82, ИСО 3947-77, ИСО 5378-78, ИСО 5379-83, ИСО 5809-82, ИСО 5810-82)

МКС 67.180.20 ОКСТУ 9107. 9109

Дата введения 1995—01—01

Настоящим стандарт распространяется на картофельный, кукурузный, амнлопсктнновый кукурузный, пшеничный, рисовый, гороховый, тапиоковый и модифицированный крахмалы и устанавливает правила приемки н методы анализа.

Требования настоящего стандарта являются обязательными.

1    Приемка

1.1    Крахмал принимают партиями. Партией считают совокупность единиц продукции одного наименования, вида и сорта, многоатомной одним предприятием за одну дату и смену, в одинаковой упаковке и оформленной одним документом о качестве.

1.2    Каждая партия должна сопровождаться документом устаноатенной формы, удостоверяющим ее качество, с указанием следующих основных данных:

товарного знака, наименования предприятия-изготовителя и его адреса; номера партии:

наименования продукции, ее вида и сорта:

массы партии;

даты выработки:

результатов анализов:

обозначения стандарта на продукцию.

1.3    Проверке состояния упаковки и правильности маркировки подвергают каждую десятую единицу транспортной тары.

1.4    Для определения качества крахмала от партии отбирают выборку в следующем объеме: для крахмала, упакованного в мешки. — каждый двадцатый мешок. Если партия состоит из

двадцати и менее мешков, отбирают не менее трех мешков;

для фасованного крахмала — 2 % ящиков, но нс менее двух.

1.5    При получении неудовлетворительных результатов анализов хотя бы по одному показателю проводят повторные анализы на удвоенной выборке, взятой от той же партии.

Результаты повторных анализов распространяются на всю партию.

2    Методы анализа

2.1    Отбор проб

2.1.1    Для отбора проб применяют: щуп мешочный; пробоотборник;

ведро;

И синие официальное

планки деревянные со скошенным ребром;

шит деревянный для составления обшей и средней проб:

банки вместимостью 500, 2000, 3000 см1;

пакеты из полиэтиленовой пленки по ГОСТ 10354;

весы лабораторные общего назначения 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 5 кг по ГОСТ 241042; секундомер.

2.1.2    От каждого отобранного по 1.4 мешка равными количествами отбирают точечные пробы крахмала.

Точечные пробы отбирают мешочным щупом из верхней н нижней части мешка. Перед отбором пробы крахмала поверхность мешков в месте отбор;» проб тщательно очищают. 1Цуи вводят желобком вниз, затем поворачивают на 1802 и выводят наружу.

Во избежание рассыпания крахмала из мешка отверстие ткани мешка затягивают тупом.

2.1.3    Точечные пробы фасованного крахмала отбирают после вскрытия ящиков, отобранных по 1.4. От каждого ящика отбирают один пакет (коробку) с крахмалом.

При фасовании крахмала допускается отбирать точечные пробы периодически через равные промежутки времени, но не реже чем через 1—2 ч. из струи крахмала, предназначенного для фасовки.

Масса точечной пробы 100—200 г.

2.1.4    Из точечных проб составляют объединенную пробу. Для этого их располагают на столе или деревянном щите и перемешивают.

Полученную пробу помещают в банку или пакет из полиэтиленовой пленки, герметически закрывают и снабжают этикеткой с указанием:

товарного знака, наименования предприятия-изготовителя и его адреса;

наименования продукции с указанием ее вида и copra;

номер;» партии;

даты выработки;

массы партии;

даты и места отбора пробы:

фамилий лиц, отобравших пробу;

обозначения стандарта на продукцию.

2.1.5    В зависимое in от массы партии массу объединенной пробы берут в соответствии с требованиями, указанными в таблице I.

Таблица 1

Масса партии, т

Масса общей пробы, г. не менее

До 16 ВКЛЮЧ.

1000

Св. 16 до 50

2000

. 50

По 500 г от каждых 16 т

2.1.6 Из объединенной пробы методом квартования выделяют среднюю пробу. Для этого объединенную пробу крахмала высыпают на стол или деревянный шит. разравнивают в виде квадрата и перемешивают двумя деревянными планками со скошенным ребром. Перемешивание проводят так, чтобы крахмал, захваченный с противоположных сторон квадрата на планки в правой и левой руке, ссыпался в середину одновременно, образуя после нескольких перемешиваний валик. Крахмал захватывают с концов валика и также одновременно с обеих планок ссыпают в середину.

Такое перемешивание проводят три раза.

Объединенную пробу крахмала снова распределяют ровным слоем в виде квадрата и с помощью планки делят по диагонали на четыре треугольника. Из двух противоположных треугольников крахмал удаляют, а из двух оставшихся собирают вместе, перемешивают указанным способом н вновь делят на четыре треугольника, из которых два идут для последующего деления. Операцию деления проводят до получения массы средней пробы окало 500 г.

ГОСТ 7698-93

2.1.7 Среднюю пробу крахмала делят на две равные части, которые помешают в чистые сухие банки с хорошо пригнанными пробками или крышками. Обе банки снабжают этикетками с обозначениями согласно 2.1.4. Одну из банок передают на анализ, а вторую опечатывают или пломбируют и хранят в течение 2 мес на случай возникновения разногласий в оценке качества крахмала между потребителем и изготовителем.

2.2 Методы определения органолептических показателей

2.2.1    Органолептические показатели крахмала определяют в последовательности: вначале — внешний вид. затем — цвет и запах.

2.2.2    Для определения внешнего вида и цвета часть средней пробы крахмала помешают на пластинку из бесцветного стекла размером 13x18 см. Поверхность крахмала покрывают второй пластинкой из такого же стекла размером 10x15 см.

Прижимая пальнем верхнюю пластинку к нижней, добиваются образования гладкой поверхности пробы крахмала и определяют внешний вид и цвет при рассеянном дневном свете.

2.2.3    Для определения запаха в фарфоровую чашку или стакан взвешивают навеску крахмала массой около 20 г, заливают теплой водой при температуре около 50 *С, перемешивают и оставляют в покос. По истечении 0,5 мин воду сливают и определяют запах сырого осадка.

2.3    Метод определения количества крапин

Сущность метода заключается в подсчете количества крапин на I дм2 поверхности крахмала.

2.3.1    Материалы

Пластинка из бесцветного стекла размером 10 х 15 см, на которую нанесены контуры прямоугольника размером 5 х 2 см с разбивкой на клетки размером I х I см.

2.3.2    Проведение анализа

Небольшое количество крахмала, взятое на шпателе, насыпают на лист белой бумаги или на стекло. На поверхность крахмала кладут стеклянную пластинку с нанесенными на нее контурами прямоугольника и клетками.

Крахмал слегка придавливают стеклом и считают крапины на всей очерченной площади. Крахмал перемешивают и повторяют подсчет крапин. Подсчет проводят не менее пяти раз.

2.3.3    Количество крапин X. шт. на I дм2 поверхности крахмала, вычисляют по формуле

где /» — общая сумма крапин после пяти подсчетов, шт.;

10 — площадь очерченного прямоугольника, см2.

2.4 Методы определения плат

2.4.1    Метод определения влаги высушиванием до постоянной массы

Сущность метода заключается в высушивании навески крахмала при температуре (105±2) 'С до постоянной массы. Метод следует применять при возникновении разногласий в оценке качества продукции.

2.4.1.1    Аппаратура, материалы

Весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г по ГОСТ 24104.

Шкаф сушильный с максимальной температурой нагрева 200 *С типа СЭШ-ЗМ по ТУ 25-02.210-718 или элсктрошкаф типа СНОЛ-3,5.3,5.3.5/3,5-И 1 по ТУ 16-681.032.

Стаканчики для взвешивания (бюксы) типов СИ 34/12 и СН 45/13 но ГОСТ 25336 или бюксы металлические.

Эксикатор по ГОСТ 25336.

Часы наручные по ГОСТ 10733.

Допускается применять импортные оборудование, посуду с метрологическими характеристиками не ниже указанных в стандарте.

2.4.1.2    Проведение анализа

В предварительно высушенную до постоянной массы и взвешенную бюксу взвешивают навеску крахмала массой около 2 г. При достижении в сушильном шкафу температуры 105 *С открытую бюксу с навеской и крышку помешают в шкаф и сушат в течение 3 ч. Началом сушки считают момент достижения вновь температуры 105 *С после внесения бюксы в шкаф. По истечении 3 ч бюксу закрывают крышкой, вынимают из шкафа и ставят в эксикатор на 30 мин 1

для охлаждения, а затем взвешивают. Зафиксировав первое взвешивание, бюксу с навеской помешают в сушильный шкаф на 30 мин, охлаждают в эксикаторе и снова взвешиваю!. Высушивание навески повторяют до тех пор, пока результат последнего взвешивания не начнет изменяться в сторону увеличения. Для вычисления берется последний еще убывающий результат взвешивания.

2.4.1.3 Обработка результатов Массовую долю влаги IV, %, вычисляют по формуле

(2)

(/Mi — т2) ■ 100

т. — т

где т — масса бюксы, г;

тх — масса бюксы с крахмалом до высушивания, г; т2 — масса бюксы с крахмалом пекле высушивания, г.

За окончательный результат анализа принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 0.5 %.

Вычисление проводят с точностью до целою числа.

2.4.2 Определение влаги методом ускоренного высушивания

Сущность метода заключается в высушивании навески крахмала при температуре (130±2) *С в течение определенного времени.

2.4.2.1    Аппаратур;! — по 2.4.1.1.

2.4.2.2    В предварительно высушенную до постоянной массы и взвешенную бюксу взвешивают навеску крахмала массой около 4 г. При достижении в сушильном шкафу температуры 130 'С открытую бюксу с навеской и крышкой помешают в него и сушат в течение 40 мин.

Началом сушки считают момент достижения вновь температуры 130 *С после внесения бюксы в шкаф. По истечении 40 мин бюксу закрывают крышкой, вынимают из шкафа, ставят в эксикатор на 30 мин для охлаждения и затем взвешивают.

2.4.2.3    Обработка результатов — по 2.4.1.3.

2.4.3    Допускается проводить анализ в соответствии с приложением А.

2.5 Метод определения обшей золы

Сущность метода заключается в определении несгораемого остатка крахмала при сжигании его в муфельной печи при температуре 600—650 *С.

2.5.1    Аппаратура и материалы

Весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г по ГОСТ 24104.

Тигли фарфоровые низкие № 4 или 5 по ГОСТ 9147.

Печь муфельная с максимальной температурой нагрева 1000‘С типа СМОЛ-1,6.2,5.1/11-И2 по ТУ 16-531.704.

Электроплитка бытовая по ГОСТ 14919.

Эксикатор по ГОСТ 25336.

Масло растительное: кукурузное по ГОСТ 8808 или подсолнечное по ГОСТ 1129.

Часы наручные по ГОСТ 10733.

Допускается применять импортные оборудование, посуду с метрологическими характеристиками не ниже указанных в стандарте.

2.5.2    Проведение анализа

В предварительно прокаленный до постоянной массы и взвешенный тигель взвешивают навеску крахмала массой около 10 г и обугливают путем нагревания тигля с крахмалом на электрической плитке. Во избежание вспучивания на поверхность навески наносят пять-семь капель растительного масла.

После обугливания тигель помешают в муфельную печь, нагретую до 600— 650 *С (темно-вишневое каление), где прокаливают его до полного озолення навески крахмала.

После озолення тигель с золой охлаждают в эксикаторе и взвешивают. После взвешивания тигель с золой повторно прокаливают в течение 30 мин, охлаждают в эксикаторе и вновь взвешивают. Прокаливание повторяют до тех пор. пока результат последнего взвешивания не начнет изменяться в сторону увеличения. Для вычисления берется последний еще убывающий результат взвешивания.

4

ГОСТ 7698-93

2.5.3 Обработка результатов

Массовую долю обшей золы Хх% %. в пересчете на сухое вещество вычисляют по формуле

(3)

(от, — от) ■ 100 • 100 (т2 — от)•(100 — 1Г) *

где от — масса тигля, г;

от, — масса тигля с золой, г; от2 — масса тигля с крахмалом, г;

W — массовая доля влаги в крахмале. %;

(100— W) — массовая доля сухих веществ в крахмале, %;

100 — коэффициент пересчета в проценты массовой доли золы в крахмале;

100 — коэффициент пересчета в проценты массовой доли золы на сухие вещества крахмала.

За окончательный результат анализа принимают среднеарифметическое значение результатов, двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 0,05 %.

Вычисление проводят с точностью до второго десятичного знака.

2.5.4 Допускается проводить анализ в соответствии с приложением Б или В.

2.6 Метол определения золы (песка), нерастворимой к 10 %-ном растворе соляной кислоты

Сущность метода заключается в растворении навески крахмала 10 %-ным раствором соляной кислоты, фильтрации полученного раствора и определении массовой доли золы (песка) пекле сжигания осадка на фильтре в муфельной печи при температуре 600—650 "С.

2.6.1    Аппаратура, материалы и реактивы

Весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г по ГОСТ 24104.

Тигли фарфоровые низкие № 4 или 5 по ГОСТ 9147.

Печь муфельная с минимальной температхрой нагрева 1000 *С типа СМОЛ-1,6.2,5.1/11-И2 по ТУ 16-531.704.

Электроплитка бытовая по ГОСТ 14919.

Эксикатор по ГОСТ 25336.

Баня водяная.

Стаканы стеклянные лабораторные вместимостью 100 см’ типа B-I-I00TC или B-I-I00TXC: H-2-I00TC или Н-2-100ТХС по ГОСТ 25336.

Цилиндры мерные вместимостью 100 см’ типа 1-100 или 3-100 по ГОСТ 1770.

Колбы конические (Эрленмейсра) вместимостью 500 см’ типа Кн-1-500-40ТС; Кн-1-500-40ТХС или Кн-2-500-40ТХС по ГОСТ 25336.

Воронки стеклянные типа В-55-80ХС или В-56-110ХС, или В-75-110XC по ГОСТ 25336.

Фильтры беззольные.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, х. ч., раствор с массовой долей соляной кислоты 10 %.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Часы наручные по ГОСТ 10733.

Допускается применять импортные оборудование, посуду с метрологическими характеристиками и реактивы с квалификацией нс ниже указанных в стандарте.

2.6.2    Проведение анализа

В стеклянный стаканчик взвешивают навеску крахмала массой 20 г и количественно переносят дистиллированной водой в коническую колбу. Общий объем воды в колбе должен составлять 155 см’. К полученной суспензии приливают 45 см’ соляной кислоты, что соответствует получению раствора с массовой долей соляной кислоты 10 % в общем объеме суспензии.

Содержимое колбы тщательно перемешивают. Колбу помещают в кипящую водяную баню. В течение первых 3 мин суспензию перемешивают до полного растворения крахмала. Кипячение ведут 30 мин, после чего раствор фильтруют через беззольный фильтр. Колбу ополаскивают водой, которую сливают на тот же фильтр. Осадок на фильтре пять раз промывают дистиллированной водой, подогретой до температуры 50—60 *С. Фильтр вместе с осадком переносят в предварительно прокаленный до постоянной массы и взвешенный тигель, подсушивают, помещают в муфельную печь, нагретую до 600—650 *С. и прокаливают его до полного озоления по 2.5.2.

5

2.6.3 Обработка результатов

Массовую долю золы (песка), нерастворимой в 10 %-ном растворе соляной кислоты. Х2, %, в пересчете на сухое вещество вычисляют по формуле

(4)

(т, — т) - 100 • 100 =    20    •    (100    —    W)    ’

где т — масса тигля, г;

тх — масса тигля с золой (песком), г;

20 — масса навески крахмала, г;

W — массовая доля влаги в крахмате. %.

За окончательный результат анализа принимают среднеарифметическое значение результатов двух паратлельных определений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 0.005 %.

Вычисление проводят с точностью до второго десятичного знака.

2.7 Метол определения кислотности

Сущность метода заключается в нейтрализации кислот и кислых солей, содержащихся в 100 г сухого вещества крахмала, раствором гидроокиси натрия молярной концентрации 0,1 моль/дм' (0,1 н.) в присутствии индикатора фенолфталеина.

2.7.1    Аппаратура и реактивы

Весы лабораторные общего назначения 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 или 1000 г по ГОСТ 24104.

Колбы конические (Эрленмейсра) вместимостью 250 см3 типа Кн-1-250-34ТС. Кн-1-250-34ТХС или Кн-2-250-34ТХС по ГОСТ 25336.

Цилиндры мерные вместимостью 100 см' типа 1-100 или 3-100 по ГОСТ 1770.

Бюретка 2-го класса точности вместимостью 50 см' типа 1-2-50 или 3-2-50 по ГОСТ 29251.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, х. ч., раствор молярной концентрации 0,1 моль/дм' (0.1 и.).

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 59623 или спирт этиловый питьевой с массовой долей 95 % по ГОСТ 59634.

Фенолфталеин по ТУ 6-09-5360, спиртовой раствор с массовой долей фенолфталеина I %.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Допускается применять импортные оборудование, посуду с метрологическими характеристиками и реактивы с квалификацией не ниже указанных в стандарте.

2.7.2    Проведение анализа

В коническую колбу взвешивают навеску крахмала массой 20 г, приливаю! цилиндром 100 см' дистиллированной волы, прибавляют пять-восемь капель раствора фенолфталеина и титруют раствором гидроокиси натрия до заметной розовой окраски, нс исчезающей в течение I мни.

Так как крахмал адсорбирует фенолфталеин, то перед концом титрования добавляют еше пять-шесть капель фенолфталеина.

2.7.3    Обработка результатов

Кислотность Ху см' раствора гидроокиси натрия молярной концентрации 0,1 моль/дм' (0.1 н.), в пересчете на 100 г сухого вещества крахмхта вычисляют по формуле

(5)

V 100 100 *'“т0<100- W)'

где Г—объем раствор;! гидроокиси натрия молярной концентрации 0,1 моль/дм' (0.1 н.), израсходованный на титрование, см'; т0 — масса навески крахмала, г;

W — массовая доля влаги в крахмале, %.

За окончательный результат анализа принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми нс должно превышать I см'.

Вычисление проводят с точностью до первого десятичного знака.

ГОСТ 7698-93

2.8 Метол определения протеина в кукурузном крахмале

Сущность метода заключается в окислении навески крахмала концентрированной серной кислотой при нагревании с последующей отгонкой аммиака и пересчетом содержащегося в нем азота на протеин.

2.8.1    Аппаратура, реактивы и материалы

Весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г по ГОСТ 24104.

Холодильники стеклянные лабораторные по ГОСТ 25336.

Прибор для отмеривания серной кислоты типа А по ГОСТ 6859.

Колбы Кьельдатя вместимостью 750 см3 по ГОСТ 25336.

Каплеуловители стеклянные лабораторные по ГОСТ 25336.

Электроплитка бытовая по ГОСТ 14919.

Кол бо на грс ватсл и.

Пробирки стеклянные по ГОСТ 25336.

Колбы конические (Эрленмейера) вместимостью 500 см3 типа Кн-1-500-40ТС. Кн-1-500-40ТХС или Кн-2-500-40ТХС по ГОСТ 25336.

Бюретка 2-го класса точности вместимостью 50 см3 типа 1-2-50 или 3-2-50 по ГОСТ 29251.

Пипетка 2-го класса точности вместимостью 25 см3 типа 2-2-25 или 7-2-25 по ГОСТ 29227.

Цилиндры мерные вместимостью 100 см3 типа 1-100 или 3-100 по ГОСТ 1770.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328. х. ч., раствор с массовой долей гидроокиси натрия 40 % и раствор молярной концентрации 0,02 моль/дм3 (0,02 и.).

Кислота серная по ГОСТ 4204. х. ч.. плотностью 1.83 г/см3 и раствор серной кислоты молярной концентрации 0.02 моль/дм3 (0.02 н.).

Медь сернокислая по ГОСТ 4165, х. ч.

Калий сернокислый по ГОСТ 4145, х. ч.

Селен металлический по ТУ 6-09-5358.

Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490.

Метиленовый голубой.

Метиловый красный.

Смешанный индикатор (смесь метилового красного и метиленового голубого), приготовленный по ГОСТ 4919.1.

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962* или спирт этиловый питьевой с массовой долей 95 % по ГОСТ 5963**.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Шпатель.

Лакмусовая бумага универсальная.

Катализатор: смесь 10 г сернокислой меди. 40 г сернистого калия, 3 г марганцовокислого калия и 0,2 г селена.

Допускается применять импортные оборудование, посуду с метрологическими характеристиками и реактивы с квалификацией не ниже указанных в стандарте.

2.8.2    Проведение анализа

В пробирку взвешивают навеску крахмала массой 2—3 г. На пробирку надевают резиновую трубку, посредством которой вносят пробирку почти до дна сухой колбы Кьельдаля; осторожно высыпают крахмал. Пустую пробирку взвешивают. По разности масс пробирки с крахмалом и пустой пробирки определяют массу крахмала.

В колбу на кончике шпателя добавляют катализатор. Затем к содержимому колбы осторожно по стенке приливают серную кислоту плотностью 1,83 г/см3 (на каждый грамм крахмала — 10 смкислоты) и круговыми движениями перемешивают.

Колбу закрывают стеклянной пробкой, свободно прилегающей к стенкам, и для сжигания навески помещают на колбонагреватель или электрическую плитку. Сжигание проводят в вытяжном шкафу сначала при слабом нагреве, а после окончания вспенивания — при сильном до тех пор, пока раствор в колбе не будет полностью прозрачным без наличия несгоревших черных частиц. Содержимое колбы охлаждают и осторожно смывают внутренние стенки колбы дистиллированной водой. Общий объем полученного раствора должен быть 400—450 см3. Колбу присоединяют через капле-

* На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51652-2000.

•• На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51723-2001.

7

уловитель к стеклянному холодильнику, отводная трубка его опущена в коническую колбу, в которую предварительно наливают 25 см' раствор;» серной кислоты молярной концентрации 0,02 моль/дм' (0,02 н.) и три-четыре капли смешанного индикатора.

Для равномерного кипячения в колбу Кьельдаля опускают несколько стеклянных бусинок или кусочков битого фарфора и осторожно по стенке колбы приливают раствор с массовой долей гидроокиси натрия 40 % из расчета 40 см' на каждые 10 см' серной кислоты, взятой для сжигания. При этом содержимое колбы нс должно взбалтываться. Колбу быстро закрывают пробкой с каплеуловителем. соединенным с холодильником.

После того, как установка для отгонки аммиака собрана, содержимое колбы слегка взбалтывают (при этом следят за тем, чтобы конец отводной трубки холодильника был опущен в раствор серной кислоты молярной концентрации 0,02 моль/дм' (0,02 н.), находящейся в приемной колбе) и постепенно нагревают до кипения, отгоняя аммиак в приемную колбу.

Перегонку можно считать оконченной, когда в колбе Кьельдаля остается одна треть от первоначального объема жидкости.

В конце отгонки отводную трубку держат не в кислоте, а над се уровнем. Полноту отгонки аммиака проверяют по красной лакмусовой бумажке, которая не должна синеть от капли конденсата, стекающего из отводной трубки холодильника. После прекращения отгонки отводную трубку холодильника смывают дистиллированной водой. Содержимое приемной колбы титруют раствором гидроокиси натрия молярной концентрации 0,02 моль/дм' (0,02 и.) до появления зеленого окрашивания.

Объем раствора гидроокиси натрия в кубических сантиметрах, израсходованный на титрование, свидетельствует о количестве серной кислоты, не связанной с аммиаком.

Параллельно основному анализу проводят контрольный анализ на реактивы без навески крахмала.

2.8.3 Обработка результатов

Массовую долю протеина Х4, %, в пересчете на сухое вещество вычисляют по формуле

(6)

0.00028 6,25 (К— vx) 100- 100

т0 • (100 - W)

где 0,00028 — количество азота, которое связывает I см' 0,02 моль/дм' (0,02 н.) раствора серной кислоты, г;

6,25 — коэффициент для пересчета азота на протеин;

V — объем раствора гидроокиси натрия молярной концентрации 0,02 моль/дм3 (0,02 и.), израсходованный на титрование в контрольном анализе, см-';

V, — объем раствора гидроокиси натрия молярной концентрации 0.02 моль/дм' (0.02 н.), израсходованный на титрование в основном анализе, см3; т0 — масса навески крахмала, г;

W — массовая доля влаги в крахмале. %:

(100— W) — массовая доля сухих веществ в крахмате, %;

100 — коэффициент пересчета в проценты массовой доли протеина в крахмате;

100 — коэффициент пересчета в проценты массовой доли протеина на сухие вещества в крахмале.

За окончательный результат анализа принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми нс должно превышать 0,05 %. Вычисление проводят с точностью до первого десятичного знака.

2.8.4 Допускается проводить анатиз в соответствии с приложением Г или Д.

2.9 Метол определения сернистого ангидрида

Сущность метода заключается в окислении сернистой кислоты раствором йода при т»гтроваиии фильтрата крахмальной суспензии.

2.9.1 Аппаратура, матернаш и реактивы

Весы лабораторные общего назначения 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 или 1000 г по ГОСТ 24104.

Стаканы стеклянные лабораторные вместимостью 100 см3 типа B-I-I00TC или В-1-100ТХС по ГОСТ 25336.

Воронки стеклянные типа В-56-80ХС или В-56-110ХС, или B-75-IOOXC по ГОСТ 25336. Пипетка 2-го класса точности вместимостью 50 см' типа 2-2-50 по ГОСТ 29227.

1

2

С 1 толя 2002 г. ннодится в действие ГОСТ 24104— 2001 (здесь и далее).

3

На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51652-2000.

4

На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51723— 2001.