Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

6 страниц

244.00 ₽

Купить ГОСТ 5480-59 — официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Распространяется на масла растительные и устанавливает методы определения мыла в рафинированных маслах после щелочной рафинации, натуральных жирных кислотах.

  Скачать PDF

Заменяет ГОСТ 5480-55

Ограничение срока действия снято: Протокол № 7-95 МГС от 01.03.95 (ИУС 11-95)

Оглавление

I Определение отсутствия мыла (качественный метод)

А Аппаратура, реактивы, растворы

Б Подготовка к испытанию

В Проведение испытания

II Определение содержания мыла титрованием спирто-бензинового раствора

А Аппаратура, реактивы, растворы

Б Подготовка к испытанию

В Проведение испытания

Г Порядок расчета

III Определение содержания мыла титрованием ацетонового раствора

А Аппаратура, реактивы, растворы

Б Подготовка к испытанию

В Проведение испытания

Г Обработка результатов

IV Определение массовой доли мыла в жирах и маслах с применением изопропилового спирта

А Аппаратура, реактивы, растворы

Б Подготовка к испытанию

В Проведение испытания

Г Обработка результатов определения

Показать даты введения Admin

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ГОСТ

5480-59

МАСЛА РАСТИТЕЛЬНЫЕ И НАТУ РАЛЬНЫЕ ЖИРНЫЕ КИСЛОТЫ

Методы определения мыла

Vegetable oils an natural fatly acids.

Methods for the determination of soap

ОКСТУ 9141

Дата введении 1960-07-01

Настоящий стандарт распространяется на масла растительные и устанавливает методы определения мыла в рафинированных маслах после щелочной рафинации, натуральных жирных кислотах.

Качественный метод — определяет отсутствие мыла (натриевых солей свободных жирных кислот) в рафинированных маслах после щелочной рафинации, натуральных жирных кислотах.

Количественные методы — определяют содержание мыла, оставшегося в масле после щелочной рафинации сырых масел, натуральных жирных кислотах.

Применение методов предусматривается в стандартах или технических условиях на каждый вид рафинированного масла.

(Измененная редакция. Изм. № 2).

I. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ОТСУТСТВИЯ МЫЛА (качественный метод)

А. Аппаратура, реактивы, растворы

1.    Плитка электрическая по ГОСТ 14919.

Асбест.

Стеклянные шарики или кусочки пемзы, или стеклянные капилляры.

Колбы Кн (П|)-250 Тс по ГОСТ 25336.

Цилиндры 1(3)—25(50, 100) по ГОСТ 1770.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Фенолфталеин по ТУ 6—09—536, спиртовой раствор с массовой далей 1 %.

Спирт этиловый по ГОСТ' 17299 или по ГОСГ 18300.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

2.    (Исключен, Изм. N? 2).

К. Подготовка к испытанию

3.    Отбор проб производят по ГОСТ 5471.

4.    Пробу испытуемого масла тщательно перемешивают.

5.    Масло берется для испытания в непрофнльтрованном виде.

В. Проведение испытания

6.    В конической колбе вместимостью 250 см1 предварительно кипятят 50 см3 дистиллированной воды с несколькими каплями фенолфталеина (при этом вода должна оставаться бесцветной), а затем добавляют окало 10 см ’ испытуемого масла и кипятят в течение 5—10 мин.

Для равномерности кипения в колбу помещают кусочки пемзы или стеклянные капилляры.

Изганис официальное

По окончании кипячения колбу ставят на лист белой бумаги и добавляют сшс несколько капель фенолфталеина.

Перепечатка воспрещена

С. 2 ГОСТ 5480-59

7.    При отсутствии мыла в масле нижний слой н колбе после охлаждения должен оставаться бесцветным.

Чувствительность метода 0.02 %.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

II. ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ МЫЛА ТИТРОВАНИЕМ СПИРТО-БЕНЗИНОВОГО РАСТВОРА

А. Аппаратура, реактивы, растворы

8.    Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивании 200 г.

Плитка электрическая по ГОСТ 14919.

Баня водяная.

Термометр лабораторный, обеспечивающий температуру 100 *С.

Колбы Кн-1-250 по ГОСТ 25336.

Цилиндры 1(3)-10(25-50-100) по ГОСТ 1770.

Бюретка I (2, 3. 6) - 1(2)-2(5) - 0.01 по ГОСТ 29251.

Пипетка 2(3)—1(2)—5(10) по ГОСТ 29169.

Спирт этиловый по ГОСГ 17299 или по ГОСТ 18300 с массовой долей 95 %.

Бензин авиационный по ГОСТ 1012.

Кислота серная по ГОСТ 4204, водный раствор концентрации с (H2S04) = 0,1 моль/дм'. Кислота соляная по ГОСТ 3118, водный раствор концентрации с(НС1) = 0.1 моль/дм\

(При малых количествах мыла в рафинированных маслах следует пользоваться раствором кислоты концентрации с (НС1) или концентрации c(HiS04) = 0,01 моль/дм').

Метиловый красный по ГУ 6—09—51—69. водный раствор с массовой долей 0.2 %.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

9.    (Исключен, Изм. № 2).

Б. Подготовка к испытанию

10. Подготовка к испытанию должна производиться в соответствии с пп. 3, 4 и 5 настоящего стандарта.

В. Проведение испытания

II. В коническую колбу берут навеску исследуемого масла массой 10 г. прибавляют 5 см' этилового спирта с массовой долей 95 % и 30 см' бензина и взбалтывают до полного растворения масла.

К полученной жидкости добавляют 50 см' дистиллирован ной воды, нагретой до 80—90 *С. взбалтывают до образования эмульсин, прибавляют 5 капель метилового красного и титруют из мнкробюрсткн раствором серной или соляной кислоты концентрации c(H2S04) или концентрации с (НС1)=0.1 или 0.01 моль/дм' (жидкость во все время титрования должна оставаться горячей). Прибавление кислоты при титровании пронзвод1ггся малыми порциями: вначале по 3—4 капли, затем по 1 капле при интенсивном перемешивании жидкости. После прибавления каждой новой капли кислоты и энергичного перемешивания жидкости смеси дают расслоиться и наблюдают окраску нижнего водного слоя. Как только водный слой титруемой жидкости приобретает слегка розовый оттенок, титрование заканчивают.

В этой же колбе (после того как она будет вымыта) проводят контрольный опыт с точно таким же количеством спирта, бензина и воды, но без навески масла.

(Измененная редакция. Изм. № 2).

Г. Порядок расчета

12. Содержание мыла (А) в испытуемом масле в процентах вычисляют по формуле

46

ГОСТ 5480-59 С. 3

(Ц-Ц.Г.ЦИМ

т

где V\ — количество раствора серной или соляной кислоты, израсходованное на Т1ГТрованис при основном опыте, см ;

V) — катнчсство раствора серной или соляной кислоты, израсходованное на титрование при контрольном опыте, см ;

F — отношение фактической мольной концентрации раствора соляной или серной кислоты к номинальной мольной концентрации растворов такой же концентрации:

0.0304    — катнчсство мыла, соответствующее I см раствора серной или соляной кислоты кон

центрации с (H2S04) или концентрации с (HCI) = 0,1 моль/дм .

При использовании для титрования растворов серной или сатяиой кислот концентрации c(H3S04) или концентрации с(НС1) = 0.01 моль/дм' при расчете вместо величины 0.0304 используют 0.00304;

т — навеска масла, г.

Примечание. Допускается проводить определение содержания мыла с применением питьевой воды. (Измененная редакция. Изч. № I, 2).

13.    Конечный результат выражается как среднее арифметическое из двух параллельных определений.

14.    Расхождение между двумя параллельными определениями нс должно превышать 0.01 %.

III. ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ МЫЛА ТИТРОВАНИЕМ АЦЕТОНОВОГО РАСТВОРА

А. Аппаратура, реактивы, растворы

15. Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г.

Бани водяная.

Колбы Кн-1-250(500. 1000) по ГОСТ 25336.

Цилиндры 1(3)—50( 100, 250) по ГОСТ 1770.

Колбы мерные 2—1000—1(2) по ГОСТ 1770.

Бюретка I (2. 3. 6) - 1(2) - 2 (5) - 0.01 по ГОСТ 29251.

Ацетон по ['ОСТ 2603.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор в ацетоне концентрации с (НС1) = 0.01 моль/дм'. Бромфеноловый синий (шслочсрастворпмый) по ТУ 6—09—1058. раствор в ацетоне с массовой долей 0.01 %.

Дистиллированная вода по ГОСТ 6709.

Б. Подготовка к испытанию

16. Приготовление реактивов

Для приготовления раствора бромфеналового синего с массовой долей 0,01 % в ацетоне навеску бромфеналового синего массой 0,1 г растворяют в 20 см' дистиллированной иолы, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см' и доводят до метки ацетоном.

Для приготовления раствора соляной кислоты в ацетоне концентрации с (НС1)=0.01 моль/дм'. 10 см' водного раствора соляной кислоты концентрации с(НС1)=1 моль/дм' переносят в мерную колбу вместимостью 1000 ем' и доводят до метки ацетоном.

Для установления значения К концентрации раствора соляной кислоты в ацетоне концентрации с (HCI) = 0.01 моль/дм' в колбу берут 10 см' раствори едкого натра концентрации c(NaOH) = 0.01 моль/дм'. добавляют 50 см' ацетонового раствора бромфеналового синего и титруют раствором соляной кислоты в ацетоне концентрации с(НС1) = 0,01 моль/дм' до перехода сине-зеленой окраски в желтую (до первоначальной окраски раствора индикатора). Делают три параллельных титрования и берут среднеарифметическую величину количества (см') соляной кислоты. пошедшей на титрование. Определяют А (НС1) — отношение фактической мольной концентрации раствора HCI к номинальной концентрации IICI в ацетоне концентрации с (HCI) = 0.01 моль/дм' по формуле

47

С. 4 ГОСТ 5480-59

AT (HCI) « 10аОН) ,

гас А( NaOH)—отношение фактической мольной кон иен грации раствора NaOH к номинальной мольной концентрации растворт NaOH концентрации c(NaOH)=0,01 моль/дм';

V— количество раствора соляной кислоты в ацетоне концентрации с (НС1) = 0.01 моль/дм3, израсходованное на титрование, см3.

17.    Отбор проб и подготовку масел проводят по п. 3.4. саломасов — по ОСТ 28—262.

В. Проведение испытания

18.    В сухую взвешенную коническую колбу берут от 5 до 40 г масла (в зависимости от содержания в нем мыла), приливают 50 см' раствора индикатора бромфеполового синего в ацетоне, хорошо встряхивают и дают расслоиться. При наличии мыла в масле верхний ацетоновый слон окрашивается в клено-синий цвет.

Мыло огпгтровывают раствором соляной кислоты в ацетоне концентрации с(НС1)=0,01 моль/дм3 до перехода окраски верхнего слоя в желтый цвет, соответствующий цвету раствора индикатора. Титрование ведут при частом встряхивании и подогревании колбы в теплой воде до 30—40 *С.

Г. Обработка результатов

19.    Массовую долю мыла (А) в исследуемом жире (масле) в процентах вычисляют по формуле

х= ЛЧНС1) V 0.304 т    *

пк А(НС1) — отношение фактической мольной концентрации раствора HCI к номинальной мольной концентрации раствора соляной кислоты вацстонс концентрации г (HCI) = 0.01 моль/дм ; V — кот нчсство раствора сопя ной кислоты вацстонс концентрации с(НС1) = 0.01 моль/дм3, и »рлсходоваиное на титрование, см3;

0.304 — количество мыла, соответствующее 1 см' раствора концентрации с (НО) = 0.01 моль/дм ’, умноженное на 100. г; т — навеска масла (жира), г.

20.    За окончательный результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллсл ь н ых о пределен и й.

21.    Допускаемые расхождения между параллельными определениями нс должны превышать 6 % при определении в одной и той же лаборатории, а расхождения между результатами, полученными в разных лабораториях, нс должны превышать 16 %.

15—21. (Измененная редакция, Изм.№ 2).

IV. ОПРЕДЕЛЕНИЕ МАССОВОЙ ДОЛИ МЫЛА В ЖИРАХ И МАСЛАХ С ПРИМЕНЕНИЕМ

ИЗОПРОПИЛОВОГО СПИРТА

А. Аппаратура, реактивы, растворы

22.    Весы лабораторные общего назначения по ГОСГ 24104 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г.

Плитка электрическая по ГОСТ 14919.

Баня водяная.

Колбы Кн-1-250 (500. 1000) по ГОСТ 25336.

Бюретка 1 (2, 3, 6) - 1(2) - 2(5)-0.01 по ГОСТ 29251.

Цилиндры 1(3)—50( 100, 250) по ГОСТ 1770.

Пипетка 2(3) - 1(2) - 5(10) по ГОСТ 29169.

Кислота соляная по ГОСТ 3118. титрованный водный раствор концентрации с(НС1)=0,1 моль/дм3.

2-Пропанол изопропиловый спирт по ТУ 6—09—402, х. ч.

Бромфеноловый синий по ТУ 6—09—1058. раствор в нюпропиловом спирте с массовой долей 0.05 %.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

48

ГОСТ 5480- 59 С. 5

Б. Подготовка к испытанию

23.    Для приготовления нейтрализованного раствора изопропилового спирта к 1000 см3 изопропилового спирта добавляют 5 ем5 раствора бромфенолового синего в изопропиловом спирте с массовой долей 0.05 %. Затем смесь титруют раствором соляной кислоты концентраини с (HCI) = 0,1 моль/дм3 до перехода зеленой окраски в желтую.

24.    Отбор проб и подготовка растительных масел — по п. 3.4. саломаса — по ОСТ 28—262.

В. Проведение испытания

25.    В коническую колбу берут навеску исследуемого масла или саломаса 10—50 г (в зависимости от ожидаемой массовой доли мыла). В колбу добавляют нагретый до 70—80 *С нейтрализованный изопропиловый спирт в количестве 50—250 см ' (в зависимости от навески масла). Раствор нагревают на кипящей водяной бане в течение 10—15 мин до полного растворения жира и мыла. Добавляют несколько капель раствор:! бромфенолового синего и содержимое колбы титруют раствором соляной кислоты концентрации с(НС1) = 0.1 моль/дм3 до переход;! зеленой окраски в желтую.

Г. Обработка результатов определения

26. Массовую долю мыла (А) в исследуемом жире (масле) в процентах вычисляют по формуле

х_ 1.05 V АГ 3.04 т

где 1.05 — коэффициент, учитывающий несоответствие перехода окраски индикатора значению pH эквивалентной точки титрования мыла;

V — количество раствора соляной кислоты концентрации с (HCI) = 0.1 дм/см ', израсходованное на титрование навески, см3;

К — отношение фактической мольной концентрации HCI к номинхтьной мольной концентрации раствора HCI, определяемое при приготовлении; т — масса навески жира, г;

3.04 — количество мыла, соответствующее I см раствора с (HCI) = 0.1 моль/дм3, г.

За окончательный результат принимают среднее арифметическое |>сзультатов двух параллельных определений. Допускаемые относительные расхождения между параллельными определениями нс должны превышать 15 % в диапазоне массовой доли мыла от 0.001 до 0.02 % и 7 % в диапазоне концентраций от 0.02 до 10 %.

Раза. IV. (Введен дополнительно, Изм. № 2).

49

С. 6 ГОСТ 5480-59

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1    РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Всесоюзным научно-исследовательским институтом жиров

2    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Комитета стандартн, мер и измерительных приборов от 31.10.59

3    Периодичность проверки — 5 лет

4    ВЗАМЕН ГОСТ 5480-55

5    ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который ланл ссылка

Номер пункта

ГОСТ 1012-72

S

ГОСТ 1770-74

1. 8. 15. 22

ГОСТ 2603-79

15

ГОСТ 3118-77

8. 15. 22

ГОСТ 4204-77

8

ГОСТ 5471-83

3

ГОСТ 6709-72

1. 8. 15. 22

ГОСТ 14919-83

1. 8. 22

ГОСТ 17299-78

1. 8

ГОСТ 18300-87

1. S

ГОСТ 24104-88

8. 15. 22

ГОСТ 25336-82

1. 8. 15. 22

ГОСТ 29169-91

8. 22

ГОСТ 29251-91

8, 15. 22

ОСТ 28-262-81

17. 24

ТУ 6-09-51-69-84

8

ТУ 6-09-402-81

22

ТУ 6-09-536-87

1

ТУ 6-09-1058-87

15. 22

6    Ограничение срока действия снято по протокапу № 7—95 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (НУС 11—95)

7    ИЗДАНИЕ с Изменениями № 1, 2, утвержденными в декабре* 1980 г., июне 1990 г. (ИУС 12—80. 9-90)

50