МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
МАСЛА РАСТИТЕЛЬНЫЕ И НАТУ РАЛЬНЫЕ ЖИРНЫЕ КИСЛОТЫ
Методы определения мыла
Vegetable oils an natural fatly acids.
Methods for the determination of soap
ОКСТУ 9141
Дата введении 1960-07-01
Настоящий стандарт распространяется на масла растительные и устанавливает методы определения мыла в рафинированных маслах после щелочной рафинации, натуральных жирных кислотах.
Качественный метод — определяет отсутствие мыла (натриевых солей свободных жирных кислот) в рафинированных маслах после щелочной рафинации, натуральных жирных кислотах.
Количественные методы — определяют содержание мыла, оставшегося в масле после щелочной рафинации сырых масел, натуральных жирных кислотах.
Применение методов предусматривается в стандартах или технических условиях на каждый вид рафинированного масла.
(Измененная редакция. Изм. № 2).
I. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ОТСУТСТВИЯ МЫЛА (качественный метод)
А. Аппаратура, реактивы, растворы
1. Плитка электрическая по ГОСТ 14919.
Асбест.
Стеклянные шарики или кусочки пемзы, или стеклянные капилляры.
Колбы Кн (П|)-250 Тс по ГОСТ 25336.
Цилиндры 1(3)—25(50, 100) по ГОСТ 1770.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Фенолфталеин по ТУ 6—09—536, спиртовой раствор с массовой далей 1 %.
Спирт этиловый по ГОСТ' 17299 или по ГОСГ 18300.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
2. (Исключен, Изм. N? 2).
К. Подготовка к испытанию
3. Отбор проб производят по ГОСТ 5471.
4. Пробу испытуемого масла тщательно перемешивают.
5. Масло берется для испытания в непрофнльтрованном виде.
В. Проведение испытания
6. В конической колбе вместимостью 250 см1 предварительно кипятят 50 см3 дистиллированной воды с несколькими каплями фенолфталеина (при этом вода должна оставаться бесцветной), а затем добавляют окало 10 см ’ испытуемого масла и кипятят в течение 5—10 мин.
Для равномерности кипения в колбу помещают кусочки пемзы или стеклянные капилляры.
По окончании кипячения колбу ставят на лист белой бумаги и добавляют сшс несколько капель фенолфталеина.
Перепечатка воспрещена
С. 2 ГОСТ 5480-59
7. При отсутствии мыла в масле нижний слой н колбе после охлаждения должен оставаться бесцветным.
Чувствительность метода 0.02 %.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
II. ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ МЫЛА ТИТРОВАНИЕМ СПИРТО-БЕНЗИНОВОГО РАСТВОРА
А. Аппаратура, реактивы, растворы
8. Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивании 200 г.
Плитка электрическая по ГОСТ 14919.
Баня водяная.
Термометр лабораторный, обеспечивающий температуру 100 *С.
Колбы Кн-1-250 по ГОСТ 25336.
Цилиндры 1(3)-10(25-50-100) по ГОСТ 1770.
Бюретка I (2, 3. 6) - 1(2)-2(5) - 0.01 по ГОСТ 29251.
Пипетка 2(3)—1(2)—5(10) по ГОСТ 29169.
Спирт этиловый по ГОСГ 17299 или по ГОСТ 18300 с массовой долей 95 %.
Бензин авиационный по ГОСТ 1012.
Кислота серная по ГОСТ 4204, водный раствор концентрации с (H2S04) = 0,1 моль/дм'. Кислота соляная по ГОСТ 3118, водный раствор концентрации с(НС1) = 0.1 моль/дм\
(При малых количествах мыла в рафинированных маслах следует пользоваться раствором кислоты концентрации с (НС1) или концентрации c(HiS04) = 0,01 моль/дм').
Метиловый красный по ГУ 6—09—51—69. водный раствор с массовой долей 0.2 %.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
9. (Исключен, Изм. № 2).
Б. Подготовка к испытанию
10. Подготовка к испытанию должна производиться в соответствии с пп. 3, 4 и 5 настоящего стандарта.
В. Проведение испытания
II. В коническую колбу берут навеску исследуемого масла массой 10 г. прибавляют 5 см' этилового спирта с массовой долей 95 % и 30 см' бензина и взбалтывают до полного растворения масла.
К полученной жидкости добавляют 50 см' дистиллирован ной воды, нагретой до 80—90 *С. взбалтывают до образования эмульсин, прибавляют 5 капель метилового красного и титруют из мнкробюрсткн раствором серной или соляной кислоты концентрации c(H2S04) или концентрации с (НС1)=0.1 или 0.01 моль/дм' (жидкость во все время титрования должна оставаться горячей). Прибавление кислоты при титровании пронзвод1ггся малыми порциями: вначале по 3—4 капли, затем по 1 капле при интенсивном перемешивании жидкости. После прибавления каждой новой капли кислоты и энергичного перемешивания жидкости смеси дают расслоиться и наблюдают окраску нижнего водного слоя. Как только водный слой титруемой жидкости приобретает слегка розовый оттенок, титрование заканчивают.
В этой же колбе (после того как она будет вымыта) проводят контрольный опыт с точно таким же количеством спирта, бензина и воды, но без навески масла.
(Измененная редакция. Изм. № 2).
Г. Порядок расчета
12. Содержание мыла (А) в испытуемом масле в процентах вычисляют по формуле
46
ГОСТ 5480-59 С. 3
(Ц-Ц.Г.ЦИМ
т
где V\ — количество раствора серной или соляной кислоты, израсходованное на Т1ГТрованис при основном опыте, см ;
V) — катнчсство раствора серной или соляной кислоты, израсходованное на титрование при контрольном опыте, см ;
F — отношение фактической мольной концентрации раствора соляной или серной кислоты к номинальной мольной концентрации растворов такой же концентрации:
0.0304 — катнчсство мыла, соответствующее I см раствора серной или соляной кислоты кон
центрации с (H2S04) или концентрации с (HCI) = 0,1 моль/дм .
При использовании для титрования растворов серной или сатяиой кислот концентрации c(H3S04) или концентрации с(НС1) = 0.01 моль/дм' при расчете вместо величины 0.0304 используют 0.00304;
т — навеска масла, г.
Примечание. Допускается проводить определение содержания мыла с применением питьевой воды. (Измененная редакция. Изч. № I, 2).
13. Конечный результат выражается как среднее арифметическое из двух параллельных определений.
14. Расхождение между двумя параллельными определениями нс должно превышать 0.01 %.
III. ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ МЫЛА ТИТРОВАНИЕМ АЦЕТОНОВОГО РАСТВОРА
А. Аппаратура, реактивы, растворы
15. Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г.
Бани водяная.
Колбы Кн-1-250(500. 1000) по ГОСТ 25336.
Цилиндры 1(3)—50( 100, 250) по ГОСТ 1770.
Колбы мерные 2—1000—1(2) по ГОСТ 1770.
Бюретка I (2. 3. 6) - 1(2) - 2 (5) - 0.01 по ГОСТ 29251.
Ацетон по ['ОСТ 2603.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор в ацетоне концентрации с (НС1) = 0.01 моль/дм'. Бромфеноловый синий (шслочсрастворпмый) по ТУ 6—09—1058. раствор в ацетоне с массовой долей 0.01 %.
Дистиллированная вода по ГОСТ 6709.
Б. Подготовка к испытанию
16. Приготовление реактивов
Для приготовления раствора бромфеналового синего с массовой долей 0,01 % в ацетоне навеску бромфеналового синего массой 0,1 г растворяют в 20 см' дистиллированной иолы, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см' и доводят до метки ацетоном.
Для приготовления раствора соляной кислоты в ацетоне концентрации с (НС1)=0.01 моль/дм'. 10 см' водного раствора соляной кислоты концентрации с(НС1)=1 моль/дм' переносят в мерную колбу вместимостью 1000 ем' и доводят до метки ацетоном.
Для установления значения К концентрации раствора соляной кислоты в ацетоне концентрации с (HCI) = 0.01 моль/дм' в колбу берут 10 см' раствори едкого натра концентрации c(NaOH) = 0.01 моль/дм'. добавляют 50 см' ацетонового раствора бромфеналового синего и титруют раствором соляной кислоты в ацетоне концентрации с(НС1) = 0,01 моль/дм' до перехода сине-зеленой окраски в желтую (до первоначальной окраски раствора индикатора). Делают три параллельных титрования и берут среднеарифметическую величину количества (см') соляной кислоты. пошедшей на титрование. Определяют А (НС1) — отношение фактической мольной концентрации раствора HCI к номинальной концентрации IICI в ацетоне концентрации с (HCI) = 0.01 моль/дм' по формуле
47
С. 4 ГОСТ 5480-59
AT (HCI) « 10 *уаОН) ,
гас А( NaOH)—отношение фактической мольной кон иен грации раствора NaOH к номинальной мольной концентрации растворт NaOH концентрации c(NaOH)=0,01 моль/дм';
V— количество раствора соляной кислоты в ацетоне концентрации с (НС1) = 0.01 моль/дм3, израсходованное на титрование, см3.
17. Отбор проб и подготовку масел проводят по п. 3.4. саломасов — по ОСТ 28—262.
В. Проведение испытания
18. В сухую взвешенную коническую колбу берут от 5 до 40 г масла (в зависимости от содержания в нем мыла), приливают 50 см' раствора индикатора бромфеполового синего в ацетоне, хорошо встряхивают и дают расслоиться. При наличии мыла в масле верхний ацетоновый слон окрашивается в клено-синий цвет.
Мыло огпгтровывают раствором соляной кислоты в ацетоне концентрации с(НС1)=0,01 моль/дм3 до перехода окраски верхнего слоя в желтый цвет, соответствующий цвету раствора индикатора. Титрование ведут при частом встряхивании и подогревании колбы в теплой воде до 30—40 *С.
Г. Обработка результатов
19. Массовую долю мыла (А) в исследуемом жире (масле) в процентах вычисляют по формуле
х= ЛЧНС1) V 0.304 т *
пк А(НС1) — отношение фактической мольной концентрации раствора HCI к номинальной мольной концентрации раствора соляной кислоты вацстонс концентрации г (HCI) = 0.01 моль/дм ; V — кот нчсство раствора сопя ной кислоты вацстонс концентрации с(НС1) = 0.01 моль/дм3, и »рлсходоваиное на титрование, см3;
0.304 — количество мыла, соответствующее 1 см' раствора концентрации с (НО) = 0.01 моль/дм ’, умноженное на 100. г; т — навеска масла (жира), г.
20. За окончательный результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллсл ь н ых о пределен и й.
21. Допускаемые расхождения между параллельными определениями нс должны превышать 6 % при определении в одной и той же лаборатории, а расхождения между результатами, полученными в разных лабораториях, нс должны превышать 16 %.
15—21. (Измененная редакция, Изм.№ 2).
IV. ОПРЕДЕЛЕНИЕ МАССОВОЙ ДОЛИ МЫЛА В ЖИРАХ И МАСЛАХ С ПРИМЕНЕНИЕМ
ИЗОПРОПИЛОВОГО СПИРТА
А. Аппаратура, реактивы, растворы
22. Весы лабораторные общего назначения по ГОСГ 24104 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г.
Плитка электрическая по ГОСТ 14919.
Баня водяная.
Колбы Кн-1-250 (500. 1000) по ГОСТ 25336.
Бюретка 1 (2, 3, 6) - 1(2) - 2(5)-0.01 по ГОСТ 29251.
Цилиндры 1(3)—50( 100, 250) по ГОСТ 1770.
Пипетка 2(3) - 1(2) - 5(10) по ГОСТ 29169.
Кислота соляная по ГОСТ 3118. титрованный водный раствор концентрации с(НС1)=0,1 моль/дм3.
2-Пропанол изопропиловый спирт по ТУ 6—09—402, х. ч.
Бромфеноловый синий по ТУ 6—09—1058. раствор в нюпропиловом спирте с массовой долей 0.05 %.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
48
ГОСТ 5480- 59 С. 5
Б. Подготовка к испытанию
23. Для приготовления нейтрализованного раствора изопропилового спирта к 1000 см3 изопропилового спирта добавляют 5 ем5 раствора бромфенолового синего в изопропиловом спирте с массовой долей 0.05 %. Затем смесь титруют раствором соляной кислоты концентраини с (HCI) = 0,1 моль/дм3 до перехода зеленой окраски в желтую.
24. Отбор проб и подготовка растительных масел — по п. 3.4. саломаса — по ОСТ 28—262.
В. Проведение испытания
25. В коническую колбу берут навеску исследуемого масла или саломаса 10—50 г (в зависимости от ожидаемой массовой доли мыла). В колбу добавляют нагретый до 70—80 *С нейтрализованный изопропиловый спирт в количестве 50—250 см ' (в зависимости от навески масла). Раствор нагревают на кипящей водяной бане в течение 10—15 мин до полного растворения жира и мыла. Добавляют несколько капель раствор:! бромфенолового синего и содержимое колбы титруют раствором соляной кислоты концентрации с(НС1) = 0.1 моль/дм3 до переход;! зеленой окраски в желтую.
Г. Обработка результатов определения
26. Массовую долю мыла (А) в исследуемом жире (масле) в процентах вычисляют по формуле
х_ 1.05 V АГ 3.04 т
где 1.05 — коэффициент, учитывающий несоответствие перехода окраски индикатора значению pH эквивалентной точки титрования мыла;
V — количество раствора соляной кислоты концентрации с (HCI) = 0.1 дм/см ', израсходованное на титрование навески, см3;
К — отношение фактической мольной концентрации HCI к номинхтьной мольной концентрации раствора HCI, определяемое при приготовлении; т — масса навески жира, г;
3.04 — количество мыла, соответствующее I см раствора с (HCI) = 0.1 моль/дм3, г.
За окончательный результат принимают среднее арифметическое |>сзультатов двух параллельных определений. Допускаемые относительные расхождения между параллельными определениями нс должны превышать 15 % в диапазоне массовой доли мыла от 0.001 до 0.02 % и 7 % в диапазоне концентраций от 0.02 до 10 %.
Раза. IV. (Введен дополнительно, Изм. № 2).
49
С. 6 ГОСТ 5480-59
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1 РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Всесоюзным научно-исследовательским институтом жиров
2 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Комитета стандартн, мер и измерительных приборов от 31.10.59
3 Периодичность проверки — 5 лет
4 ВЗАМЕН ГОСТ 5480-55
5 ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
6 Ограничение срока действия снято по протокапу № 7—95 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (НУС 11—95)
7 ИЗДАНИЕ с Изменениями № 1, 2, утвержденными в декабре* 1980 г., июне 1990 г. (ИУС 12—80. 9-90)
50
