Изменение №2 для ГОСТ 5480-59
Масла растительные и натуральные жирные кислоты. Методы определения мыла

Изменение Л* 2 ГОСТ 5480-59 Масла растительные. Методы определения содержания мыла

Утверждено и введено в действие Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 20.06.90 Л* 1656

Дата введения 01.01.91

Наименование стандарта изложить в новой редакции: «Масла растительные и натуральные жирные кислоты. Методы определения мыла

Vegetable oils and natural tatty acids. Methods for the determination oi soap» Под наименованием стандарта проставить код: ОКСТУ 9141.

Вводная часть. Первый—третий абзацы дополнить словами: «натуральных жирных кислотах».

По всему тексту стандарта заменить слово и единицу: «содержания» на «массовая доля», мл на см³.

Раздел 1. Наименование дополнить словами: «(качественный метод)». Подраздел А изложить в новой редакции:

(Продолжение см. с. 224) 223

(Продолжение изменения к ГОСТ 5480-59) «А. Аппаратура, реактивы, растворы 1. Плитка электрическая по ГОСТ 14919-83.

Асбест.

Стеклянные шарики или кусочки пемзы, или стеклянные капилляры.

Колбы Кн (П,) -250 Тс по ГОСТ 25336-82.

Цилиндры 1(3)—25 (50, 100) по ГОСТ 1770-74.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Фенолфталеин по ТУ 6—09—536—87, спиртовой раствор с массовой долей

Спирт этиловый по ГОСТ 17299-78 или ГОСТ 18300-87».

Пункт 2 исключить.

Пункт 3. Заменить ссылку: ГОСТ 5471-59 на ГОСТ 5471 —83.

Пункт 7 дополнить абзацем: «Чувствительность метода 0,02 °_<0».

Раздел II. Подраздел А изложить в новой редакции:

(Продолжение см. с. 225)

(Продолжение изменения к ГОСТ 5480-59)

«А. Аппаратура, реактивы, растворы

S. Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104-88, 2*го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г.

Плитка электрическая по ГОСТ 14919-83.

Баня водяная.

Термометр лабораторный, обеспечивающий температуру 100 ^СС.

Колбы Кн-1—250 по ГОСТ 25336-82.

Цилиндры 1(3)—10 (25—50—100) по ГОСТ 1770-74.

Бюретка 1 (2, 3, 6) — 1 (2) — 2(5) — 0,01 по ГОСТ 20292-74.

Пипетка 2(3)—1 (2)—5(10) по ГОСТ 20292-74.

Спирт этиловый по ГОСТ 17299-78 или по ГОСТ 18300-87 с массовой долей 95 %.

Бензин авиационный по ГОСТ 1012-72.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77, водный раствор концентрации с (H₂SO_<)=0,1 моль/дм³.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, водный раствор концентрации с (НС1) =0.1 моль/дм³.

(При малых количествах мыла в рафинированных маслах следует пользоваться раствором кислоты концентрации с (HCI) или концентрации с (H2SO4) = —0,01 моль/дм³).

Метиловый красный по ТУ 6—09—51—69—84 водный раствор с массовой долей 0,2 %.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72».

Пункт 9 исключить.

Пункт 11. Первый абзац изложить в новой редакции: «В коническую колбу берут навеску исследуемого масла массой 10 г, прибавляют 5 см³ этилового спирта с массовой долей 95 % и 30 см³ бензина и взбалтывают до полного растворения масла»;

второй абзац. Заменить слова: «0,1 н. раствором серной кислоты» на «раствором серной или соляной кислоты концентрации с (H2SO4) или концентрации с (НО) =0,1 или 0,01 моль/дм³».

Пункт 12. Экспликацию изложить в новой редакции: «У, — количество раствора серной или соляной кислоты, израсходованное на титрование при основном опыте, см³;

1'₂ — количество раствора серной или соляной кислоты, израсходованной на титрование при контрольном опыте, см³;

F — отношение фактической мольной концентрации раствора соляной или серной кислоты к номинальной мольной концентрации растворов такой же концентрации;

0,0304 — количество мыла, соответствующее 1 см³ раствора серной или соляной кислоты концентрации с (H₂S04) или концентрации с (НС1)=0,1 моль/дм³.

При использовании для титрования растворов серной или соляной кислот концентрации с (H₂S0₄) или концентрации с (HCI) =0,01 моль/дм³ при расчете вместо величины 0,0304 используют 0,00304;

ш — навеска масла, г».

Раздел III. Подразделы А, Б изложить в новой редакции:

«А. Аппаратура, реактивы, растворы

15. Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24204-88, 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г.

Баня водяная.

Колбы Кн-1—250 (500, 1000) по ГОСТ 25336-82.

Цилиндры 1 (3)—50 (100, 250) по ГОСТ 1770-74.

Колбы мерные 2—1000—1 (2) по ГОСТ 1770-74.

Бюретка 1 (2, 3, 6) — 1 (2) — 2 (5) — 0,01 по ГОСТ 20292-74.

Ацетон по ГОСТ 2603-79.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77 раствор в ацетоне концентрации с (НС1)=0,01 моль/дм³.

(Продолжение см. с. 226) 225 (Продолжение изменения к ГОСТ 5480—59)

Бромфеноловый синий (щелочерастворимый) по ТУ 6—09—1058—87, раствор в ацетоне с массовой долей 0,01 %.

Дистиллированная вода по ГОСТ 6709-72.

Б. Подготовка к испытанию

16. Приготовление реактивов

Для приготовления раствора бромфенолового синего с массовой долей 0,01 % в ацетоне навеску бромфенолового синего массой 0,1 г растворяют в 20 см* дистиллированной воды, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см³ и доводят до метки ацетоном.

Для приготовления раствора соляной кислоты в ацетоне концентрации с (НС1) =0,01 моль/дм³, 10 см³ водного раствора соляной кислоты концентрации с (НС1) = 1 моль/дм³ переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см³ и доводят до метки ацетоном.

Для установления значения К концентрации раствора соляной кислоты в ацетоне концентрации с (НС1) =0,01 моль/дм³ в колбу берут 10 см³ раствора едкого натра концентрации с (NaOH)=0,01 моль/дм³, добавляют 50 см³ ацетонового раствора бромфенолового синего и титруют раствором соляной кислоты в ацетоне концентрации с (НС1) =0,01 моль/дм³ до перехода сине-зеленой окраски в желтую (до первоначальной окраски раствора индикатора). Делают три параллельных титрования и берут среднеарифметическую величину количества (см³) соляной кислоты, пошедшей на титрование. Определяют К (НС1) — отношение фактической мольной концентрации раствора НС1 к номинальной концентрации НС! в ацетоне концентрации с (НС1)=0,01 моль/дм³) по формуле

10 /((NaOH) V

где /((NaOH) — отношение фактической мольной концентрации раствора NaOH к номинальной мольной концентрации раствора NaOH концентрации с (NaOH) =0,01 моль/дм³;

V — количество раствора соляной кислоты в ацетоне концентрации с (НС1) =0,01 моль/дм³, израсходованное на титрование, см³.

17. Отбор проб и подготовку масел проводят по п. 3.4, саломасов — по ОСТ 28—262—81».

Пункт 18. Второй абзац. Заменить слова: «Мыло оттитровывают 0,01 и. растворам соляной кислоты в ацетоне» на «Мыло оттитровывают раствором соляной кислоты в ацетоне концентрации с (НС1) =0,01 моль/дм³».

Подраздел Г изложить в новой редакции:

«Г. Обработка результатов

19. Массовую долю мыла (X) в исследуемом жире (масле) в процентах вычисляют по формуле

/С(НС1)-У-0,304

где К (HCI) — отношение фактической мольной концентрации раствора НС1 к номинальной мольной концентрации раствора соляной кислоты в ацетоне концентрации с (НС1) = 0,01 моль/дм³;

V — количество раствора соляной кислоты в ацетоне концентрации с (НС1) =0,01 моль/дм³, израсходованное на титрование, см³;

0,304 — количество мыла, соответствующее 1 см³ раствора концентрации с (НС1) =0,01 моль/дм³, умноженное на 100, г; т — навеска масла (жира), г.

20.    За окончательный результат анализа принимают среднее арифметическое резчльтатов двух параллельных определений.

21.    Допускаемые расхождения между параллельными определениями не должны превышать 6 % при определении в одной и тон же лаборатории, а расхож-

(Продолжение см. с. 227)

220

(Продолжение изменения к ГОСТ 5480—59) дени я между результатами, полученными в разных лабораториях, не должны превышать 16 %».

Стандарт дополнить разделом — IV.

«IV. Определение массовой доли мыла в жирах и маслах с применением изопропилового спирта А. Аппаратура, реактивы, растворы

22.    Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104-88, 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г.

Плитка электрическая по ГОСТ 14919-83.

Баня водяная.

Юлбы Кн-1—250, (500, 1000) по ГОСТ 25336-82.

Бюретка 1 (2, 3, 6) — 1 (2)—2(5)—0,01 по ГОСТ 20292-74.

Цилиндры 1 (3) —50(100, 250) по ГОСТ 1770-74.

Пипетка 2(3) — 1 (2) — 5(10) по ГОСТ 20292-74.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, титрованный водный раствор концентрации с (НС1) =0,1 моль/дм³.

2. Пропанол изопропиловый спирт пэ ТУ 6—09—402—81, х. ч.

Бромфеноловый синий по ТУ 6—09—1058—87, раствор в изопропиловом спирте с массовой долей 0,05 %.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6703-72.

Б. Подготовка к испытанию

23.    Для приготовления нейтрализованного раствора изопропилового спирта к 1000 см³ изопропилового спирта добавляют 5 см³ раствора бромфенолового синего в изопропиловом спирте с массовой долей 0,05 %. Затем смесь титруют раствором соляной кислоты концентрации с (НС1) =0,1 моль/дм³ до перехода зеленой окраски в желтую.

24.    Отбор проб и подготовка растительных масел — по п. 3.4, саломаса — по ОСТ 18-262-81.

В. Проведение испытания

2*5. В коническую колбу берут навеску исследуемого масла или саломаса 10—50 г (в зависимости от ожидаемой массовой доли мыла). В колбу дэбавля ют нагретый до 7'0—80 °С нейтрализованный изопропиловый спирт в количестве

(Продолжение им. с 228)

(Продолжение изменения к ГОСТ 5480-59)

50—250 см³ (в зависимости от навески масла). Раствор нагревают на кипящей водяной бане в течение 10—15 мин до полного растворения жира и мыла. Добавляют несколько капель раствора бромфенолового синего и содержимое колбы титруют раствором соляной кислоты концентрации с (НС1)=0,1 моль/дм³ до перехода зеленой окраски в желтую.

Г. Обработка результатов определения 26. Массовую долю мыла (X) в исследуемом жире (масле) в процентах вычисляют по формуле

_v    1,05 •V'-/С-3,04

где 1,05 — коэффициент, учитывающий несоответствие перехода окраски индикатора значению pH эквивалентной точки титрования мыла;

V — количество раствора соляной кислоты концентрации с (НС1) = = 0,1 дм/см³, израсходованный на титрование навески, см³;

К — отношение фактической мольной концентрации НС1 к номинальной мольной концентрации раствора НС1_Г определяемое при приготовлении;

т — масса навески жира, г;

3,04 — количество мыла, соответствующее 1 см³ раствора с (НС1) = = 0,1 моль/дм³, г.

За окончательный результат принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений. Допускаемые относительные расхождения между параллельными определениями не должны превышать 15 % в диапазоне массовой доли мыла от 0,001 до 0,02 % и 7 % в диапазоне концентраций от 0,02 до 10 %».

(ИУС № 9 1990 г.)