МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТМАСЛА РАСТИТЕЛЬНЫЕ И НАТУРАЛЬНЫЕ ЖИРНЫЕ КИСЛОТЫМетод определения неомыляемых веществ
Vegetable oils and natural fatty acids.
Method of determination of unsaponifiables
ОКСТУ 9141
Дата введения 1965—07—01
Настоящий стандарт распространяется на растительные масла и натуральные жирные кислоты и устанавливает метод определения массовой доли неомыляемых веществ.
Под неомыляемыми веществами подразумеваются вещества, входящие в состав жиров, которые не реагируют с едкими щелочами в условиях, при которых производится омыление, и извлекаются петролейным или серным эфиром из омыленного жира. Неомыляемые вещества в воде нерастворимы.
К группе неомыляемых составных частей жира относятся стерины, высокомолекулярные спирты, углеводороды, некоторые красящие вещества, а также другие специфические сопутствующие вещества, обусловливающие характерные вкус, запах и цвет жира.
Определение массовой доли неомыляемых веществ в растительных маслах и натуральных жирных кислотах позволяет судить о натуральности и чистоте продукта (отсутствие примесей минерального масла, парафина и т. и.).
(Измененная редакция, Изм. № 2).А. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
1. Весы лабораторные по ГОСТ 24104 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г.
Шкаф сушильный с терморегулятором, обеспечивающим погрешность поддержания температуры не более 3 °С,или аппаратура для высушивания под вакуумом.
Баня водяная.
Колбы Кн (ПО-250 ТС по ГОСТ 25336.
Конус КШ 29/32 ТС по ГОСТ 8682.
Холодильники обратные трубчатые длиной 1м — конус КШ 29/32 ТСпо ГОСТ 8682.
Воронки ВД-1(3) 250,(500),(1000) ХСпо ГОСТ 25336.
Цилиндры 1(3)—25(50,100) по ГОСТ 1770.
Воронки В-56 (75,100) - 80 (110,140,150) по ГОСТ 25336.
Эксикатор 1—2 по ГОСТ 25336.
Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026.
Стеклянные шарики или кусочки пемзы.
Калия гидроокись по ГОСТ 24363, ч. д. а., спиртовой раствор концентрации с (КОН) = 2 моль/дм3 и водный раствор с массовой долей 3—5 %.
Эфир петролейный по нормативно-технической документации (фракция, выкипающая при температуре 35—60 °С).
Спирт этиловый технический по ГОСТ 17299 или ГОСТ 18300 с массовой долей 95 % и водный раствор с массовой долей 50 %.
Фенолфталеин по ТУ 6—09—536,спиртовой раствор с массовой долей 1 %.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Перепечатка воспрещена
Допускается применение импортного лабораторного оборудования и приборов с метрологическими характеристиками не ниже установленных стандартом.
Б. ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ
2. Отбор проб растительных масел проводят по ГОСТ 5471, а натуральных жирных кислот — по ГОСТ 7580.
1, 2. (Измененная редакция, Изм. № 2).
3. Пробу испытуемого масла хорошо перемешивают и перед проведением испытания фильтруют.
За. Для приготовления спиртового раствора гидроокиси калия концентрации с (КОН) = 2 моль/дм3 120 г гидроокиси калия, взвешенных с погрешностью не более 0,01 г, растворяют в 50 см3 дистиллированной воды и разбавляют этиловым спиртом с массовой долей 95 % до 1000 см3.
(Введен дополнительно, Изм. № 2).В. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ
4. В колбу для омыления отвешивают около 5 г масла или натуральных жирных кислот с точностью до 0,005 г и приливают 50 см3 спиртового раствора гидроокиси калия концентрации с (КОН) = 2 моль/дм3 и несколько стеклянных шариков или кусочков пемзы, препятствующих бурному кипению. Колбу соединяют с обратным холодильником, ставят в кипящую водяную баню и кипятят в течение 1 ч, периодически встряхивая. После этого прибавляют 50 см3 воды и, если при этом жидкость мутнеет, производят повторное кипячение.
Содержимое колбы охлаждают, количественно переносят в делительную воронку и ополаскивают колбу несколько раз петролейным эфиром (общий объем 50 см3).
Все промывные порции петролейного эфира переносят в ту же делительную воронку, сильно встряхивают ее в течение 1 мин, чтобы петролейный эфир тщательно смешался с раствором мыла. Смесь оставляют стоять до полного разделения ее на два слоя.
Мыльный раствор переводят в другую делительную воронку, встряхивают с новой порцией (50 см3) петролейного эфира, дают отстояться, отделяют и экстрагируют мыльный раствор третий раз 50 см3 петролейного эфира. Если по предварительным данным массовая доля неомыляемых веществ в определенном образце более 1 %, то экстракцию неомыляемых веществ из омыленного раствора петролейным эфиром проводят 6 раз.
Для того, чтобы избежать образования эмульсии добавляют 5—10 см3 спирта или 2—3 капли 3—5 %-ного раствора едкого кали.
Соединенные эфирные вытяжки сначала промывают слабощелочным 50 %-ным спиртом, а затем для удаления остатков мыла повторно промывают порциями по 25 см3 50 %-ным спиртом (без щелочи) до тех пор, пока фенолфталеин не перестанет давать красного окрашивания промывной жидкости (предварительно разбавленной двойным-тройным объемом воды).
Промытую эфирную вытяжку количественно переносят в предварительно высушенную и взвешенную колбу, сливая раствор через воронку с бумажным фильтром.
Петролейный эфир отгоняют в водяной бане. Полученный остаток высушивают при температуре 80 °С до постоянной массы, взвешивая через каждые 15 мин.
За постоянную принимают массу, которая после 15-минутной сушки отличается от предыдущей не более чем на 0,001 г.
Г. ПОДСЧЕТ РЕЗУЛЬТАТОВ
5. Массовую долю неомыляемых веществ в испытуемом масле в процентах (X) вычисляют по формуле
Х =
где т — навеска масла, г;
mi — масса остатка после высушивания,г.
4, 5. (Измененная редакция, Изм. № 2).
6. Конечный результат выражается как среднее арифметическое двух параллельных определений.
С. 3 ГОСТ 5479-64
7. Допускаемые расхождения между двумя параллельными определениями не должны превышать значений, указанных в таблице.
|
Массовая доля неомыляемых веществ, % |
Допускаемые расхождения, % |
|
Св. 0,1 до 0,5 |
0,15 |
|
» 0,5 » 1,0 |
0,2 |
|
» 1,0 » 2,0 |
0,3 |
|
|
(Измененная редакция, Изм. № 2). |
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1 РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Государственным комитетом по пищевой промышленности при Госплане СССР
2 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов, мер и измерительных приборов от 29.07.64
3 ВЗАМЕН ГОСТ 5479-50
4 ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
5 Ограничение срока действия снято по протоколу № 7—95 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (НУС 11—95)
6 ИЗДАНИЕ с Изменением № 2, утвержденным в июне 1990 г. (ИУС 9—90)
44
