Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

129 страниц

730.00 ₽

Купить ГОСТ 32221-2013 — бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Устанавливает общие требования к методам анализа медных концентратов, требования безопасности при проведении анализа, методы определения массовых долей меди и примесей в медных концентратах.

  Скачать PDF

Заменяет:

Изменение № 1 пока не опубликовано. С текстом можно ознакомиться по ссылке.

Оглавление

1 Область применения

2 Нормативные ссылки

3 Термины и определения

4 Общие требования

5 Требования безопасности

6 Методы определения массовой доли меди

7 Метод определения массовой доли свинца и цинка

8 Атомно-абсорбционный метод определения массовой доли меди, свинца и цинка

9 Методы определения массовой доли диоксида кремния

10 Метод определения массовой доли оксида алюминия

11 Методы определения массовой доли оксидов кальция и магния

12 Атомно-абсорбционный метод определения массовой доли оксидов кальция, магния и алюминия

13 Метод определения массовой доли молибдена

14 Метод определения массовой доли железа

15 Метод определения массовой доли кобальта

16 Метод определения массовой доли никеля

17 Атомно-абсорбционный метод определения массовой доли железа, кобальта, никеля

18 Методы определения массовой доли серы

19 Методы определения массовой доли мышьяка

20 Методы определения массовой доли золота и серебра

21 Методы определения массовой доли висмута

22 Метод определения массовой доли таллия

23 Метод определения массовой доли сурьмы

24 Методы определения массовой доли селена и теллура

25 Атомно-абсорбционный метод определения массовой доли теллура

26 Атомно-абсорбционный метод определения массовой доли кадмия

27 Метод спектрального анализа с использованием спектрометра с индуктивно связанной плазмой

Библиография

Показать даты введения Admin

Стр. 1
стр. 1
Стр. 2
стр. 2
Стр. 3
стр. 3
Стр. 4
стр. 4
Стр. 5
стр. 5
Стр. 6
стр. 6
Стр. 7
стр. 7
Стр. 8
стр. 8
Стр. 9
стр. 9
Стр. 10
стр. 10
Стр. 11
стр. 11
Стр. 12
стр. 12
Стр. 13
стр. 13
Стр. 14
стр. 14
Стр. 15
стр. 15
Стр. 16
стр. 16
Стр. 17
стр. 17
Стр. 18
стр. 18
Стр. 19
стр. 19
Стр. 20
стр. 20
Стр. 21
стр. 21
Стр. 22
стр. 22
Стр. 23
стр. 23
Стр. 24
стр. 24
Стр. 25
стр. 25
Стр. 26
стр. 26
Стр. 27
стр. 27
Стр. 28
стр. 28
Стр. 29
стр. 29
Стр. 30
стр. 30

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ

(МГС)

INTERSTATE COUNCIL FOR STANDARDIZATION, METROLOGY AND CERTIFICATION

(ISC)

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

КОНЦЕНТРАТЫ МЕДНЫЕ

Методы анализа

(ISO 10258:1994 NEQ) (ISO 10469:2006, NEQ)

Издание официальное

ГОСТ

32221—

2013

Москва

Стандартинформ

2014


Предисловие

Цели, основные принципы и основной порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0 — 92 «Межгосударственная система стандартизации. Основные положения» и ГОСТ 1.2 — 2009 «Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Порядок разработки, принятия, применения, обновления и отмены».

Сведения о стандарте

1 РАЗРАБОТАН Техническим комитетом по стандартизации ТК368 «Медь», институтом ОАО «Урал-механобр»

2 ВНЕСЕН Межгосударственным техническим комитетом по стандартизации МТК 503 «Медь»

3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (приложение № 24 к протоколу от 14 ноября 2013 г. № 44)

За принятие проголосовали:

Краткое наименование страны

Код страны

Сокращенное наименование национального

по MK (ИСО 3166) 004—97

по МК (ИСО 3166) 004—97

органа по стандартизации

Беларусь

BY

Госстандарт Республики Беларусь

Киргизия

KG

Кыргызстандарт

Россия

RU

Росстандарт

4    Настоящий стандарт соответствует международным стандартам ISO 10258:1994 Copper sulfide concentrates— Determination of copper content — Titrimetric methods (Концентраты сульфида меди. Определение содержания меди. Титриметрические методы), ISO 10469:2006 Copper sulfide concentrates—Determination of copper— Electrogravimetric method (Концентраты сульфида меди. Определение содержания меди. Электрогравиметрический метод).

Международные стандарты разработаны Техническим комитетом ISO/TS 183 «Медные, свинцовые, цинковые и никелевые руды и концентраты».

Перевод с английского языка (еп).

Степень соответствия — неэквивалентная (NEQ)

5    Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 22 ноября № 2013-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 32221 — 2013 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 января 2015 г.

6 ВЗАМЕН ГОСТ 15934.1-91, ГОСТ 15934.2-80, ГОСТ 15934.3-80, ГОСТ 15934.4-80, ГОСТ 15934.5-80, ГОСТ 15934.6-80, ГОСТ 15934.7-80, ГОСТ 15934.8-80, ГОСТ 15934.9-80ГОСТ 15934.10-82, ГОСТ 15934.11-80, ГОСТ 15934.12-80, ГОСТ 15934.13-80, ГОСТ 15934.14-80ГОСТ 15934.15-80, ГОСТ 15934.16-80, ГОСТ 15934.17-80, ГОСТ 26100-84, ГОСТ 26418-85ГОСТ 27236-87

Примечание — В качестве опорного значения могут быть приняты:

а)    аттестованное значение стандартного образца;

б)    аттестованное значение аттестованной смеси;

в)    математическое ожидание измеряемой характеристики, т.е. среднее значение заданной совокупности результатов анализа — лишь в том случае, когда а) и б) недоступны.

3.14 погрешность результата анализа (результата единичного анализа): Отклонение результата анализа (результата единичного анализа), полученного по аттестованной методике, от истинного (или в его отсутствии принятого опорного) значения.

4 Общие требования

4.1    Отбор и подготовку проб концентратов медных к анализу осуществляют в соответствии с ГОСТ 14180.

4.2    При проведении анализа применяют весы лабораторные по ГОСТ 24104, класс точности весов должен быть указан в конкретной методике анализа.

Примечание — Если класс точности не указан в методике анализа, то взвешивание анализируемого вещества, вещества для приготовления растворов с известной концентрацией металлов и осадков в гравиметрическом анализе проводят на весах специального класса точности по ГОСТ 24104.

4.3    Массу навески медного концентрата взвешивают с точностью до четырех десятичных знаков после запятой.

4.4    Для прокаливания и сплавления применяют муфельные лабораторные печи, обеспечивающие температуру нагрева не более 10ОО °С (при условии, что в методике анализа не установлена другая температура). Для высушивания применяют лабораторные сушильные шкафы, обеспечивающие температуру нагрева не менее 250 °С. Для растворения и выпаривания растворов применяют электрические плиты с закрытым нагревательным элементом, обеспечивающие температуру нагрева до 350 °С.

4.5    Для измерения промежутков времени менее 5 мин применяют песочные часы и секундомеры, более 5 мин — таймеры или часы любого типа.

4.6    Для проведения анализа применяют мерную лабораторную стеклянную посуду не ниже 2-го класса точности по ГОСТ 1770, ГОСТ 29169, ГОСТ 29227, ГОСТ 29251, посуду и оборудование по ГОСТ 25336, фарфоровую посуду и оборудование (тигли, лодочки, вставки для эксикаторов и др.) по ГОСТ 9147, посуду из прозрачного кварцевого стекла (тигли, колбы, пробирки и др.) по ГОСТ 19908, а также изделия из платины по ГОСТ 6563, посуду из стеклоуглерода марки СУ-2000.

4.7    Применяемые в методиках анализа средства измерений и испытательное оборудование должны проходить процедуру официального узаконивания в соответствии с порядком, принятым на территории конкретного государства.

4.8    Допускается применение других средств измерений, испытательного оборудования, вспомогательных устройств, материалов, реактивов, обеспечивающих проведение анализа с установленной в конкретной методике погрешностью (неопределенностью).

4.9    Массовую долю меди и примесей определяют параллельно в двух или трех навесках — по количеству параллельных определений, число которых указывается в конкретной методике анализа, но не менее двух. Одновременно с проведением анализа в тех же условиях проводят контрольный (холостой) опыт для внесения поправки в результаты анализа. Число параллельных определений при контрольном опыте должно соответствовать числу параллельных определений, указанному в методике анализа.

4.10    Термины, касающиеся степени нагрева воды (раствора) и продолжительности операций, — по ГОСТ 27025.

Термин «теплый» означает, что раствор должен иметь температуру от 40 °С до 75 °С. Термин «горячая вода» (раствор) означает, что вода (раствор) имеет температуру выше 75 °С. Термин «охлаждение» означает охлаждение до температуры от 15 °С до 25 °С. Термин «нагревание» означает нагревание до температуры выше 75 °С.

4.11    Применяемые в методиках анализа реактивы должны иметь квалификацию не ниже «чистые для анализа». Допускается применение реактивов более низкой квалификации при условии обеспечения ими метрологических характеристик результатов анализа, нормированных в методике анализа. Обязательное применение реактивов более высокой квалификации оговаривается в методике анализа.

ГОСТ 32221-2013

4.12    Для приготовления растворов известной массовой концентрации используют металлы и их соединения с массовой долей основного компонента не менее 99,9 % или стандартные образцы состава ионов металлов.

4.13    Приготовление растворов химических реактивов выполняют в соответствии с ГОСТ 4212ГОСТ 4517, ГОСТ 25794.1, ГОСТ 25794.2, ГОСТ 25794.3, ГОСТ 27025.

4.14    При приготовлении растворов и проведении анализа после каждого добавления реактива раствор перемешивают.

4.15    Для приготовления растворов используют дистиллированную воду поГОСТ 6709, если в методике анализа не предусмотрено иное.

4.16    Концентрацию растворов выражают в единицах:

-    массовой концентрации г/дм3, г/см3, мг/дм3, мкг/см3;

-    молярной концентрации моль/дм3.

Содержание вещества выражают массовой долей %, млн-1 (г/т, ppm).

4.17    Массовую концентрацию титрованных растворов устанавливают не менее чем по трем навескам исходного вещества, стандартного образца (СО) или потрем аликвотам раствора известной концентрации. Среднеарифметическое значение полученных результатов округляют до четырех десятичных знаков после запятой.

4.18    Степень разбавления кислот и растворов указывают по формуле А:Б, где А — объемная часть разбавляемого раствора, Б — объемная часть растворителя.

4.19    При использовании фотометрических методов анализа толщину поглощающего слоя кюветы подбирают таким образом, чтобы обеспечить проведение измерений в оптимальной области оптических плотностей для применяемого средства измерения.

При использовании методов анализа атомной спектрометрии при условии достижения метрологических характеристик, указанных в документах на методы анализа, допускается:

-    использовать для градуировки растворы с введением нескольких определяемых элементов;

-    изменять диапазон определяемых элементов в растворах для градуировки при условии соблюдения градуировочной функции;

-    использовать при проведении измерений абсорбции другие резонансные спектральные линии;

-    использовать автоматизированные системы построения градуировочных графиков, проводить измерения в автоматизированном режиме с выдачей результата анализа на бумажном или электронном носителе;

-    последовательно определять несколько элементов из одной навески пробы после ее разложения и соответствующего разбавления раствора пробы таким образом, чтобы масса определяемого элемента в нем находилась в пределах массовой концентрации в растворах для градуировки.

4.20    Градуировочные графики строят в прямоугольных координатах. По оси абсцисс откладывают массу или массовую долю в процентах определяемого компонента или функцию от нее, а по оси ординат— значение аналитического сигнала, измеренный параметр или функцию от него.

Для построения градуировочного графика используют не менее трех градуировочных точек, при этом каждая точка строится по среднеарифметическому результату параллельных определений, число которых оговаривается в методике анализа. Периодичность проверки стабильности градуировочных графиков — не реже одного раза в три месяца, а также после ремонта или настройки параметров оборудования, если в методике анализа не предусмотрено иное.

Градуировочные точки должны быть равномерно распределены по интервалу измерений. Первая и последняя точки должны либо соответствовать пределам интервала измерений, либо охватывать пределы интервала измерений.

Допускается применять градуировочную функцию, представляющую собой уравнение градуировочного графика. Первая и последняя точки градуировочного графика должны либо соответствовать, либо охватывать пределы интервала измерений.

4.21    Допускается построение градуировочных графиков и расчет результатов анализа проводить с помощью программного обеспечения используемых средств измерений. В этом случае программное обеспечение должно быть документировано, идентифицировано и управляемо, чтобы обеспечить пригодность для непрерывного использования. Допускается выдавать результаты анализа на бумажном и (или) электронном носителях.

4.22    Проверку приемлемости результатов анализа и установление окончательного результата проводят в соответствии с ГОСТ ИСО 5725-1, ГОСТ ИСО 5725-6.

7

4.23 Оформление результатов анализа

Результаты анализа представляют в видеХ± А (при доверительной вероятности Р = 0,95), где X — результат анализа, %;

± А — погрешность результатов анализа, %.

Значения «± А» приведены в конкретной методике анализа.

Примечание — В случае, когда за окончательный результат анализа принимают медиану, погрешность рассчитывают по формуле


+ А = 0,7


R2-r2\


1/2-


{Ф,)}2

щ


(1)


где R    — предел воспроизводимости;

г    — предел повторяемости;

п-|    — количество параллельных определений при использовании процедур проверки приемлемости ре

зультатов параллельных определений, л-] > 3; с(л-|)—коэффициент перехода от среднеарифметического к медиане. Значения с(л-|) приведены в ГОСТ ИСО 5725-6 (таблица 2).

4.24    Округление результатов анализа проводят в соответствии с требованиями СТ СЭВ 543.

4.25    Контроль качества результатов анализа

Контроль точности результатов анализа проводят в соответствии с [2] с использованием СО состава по ГОСТ 8.315 сопоставлением результата контрольной процедуры с нормативом контроля. Результат контрольной процедуры Кг при проведении контрольной процедуры для контроля погрешности (КПКП) рассчитывают по формуле


Кк = X - С,    (2)

где X —результат анализа СО;

С —аттестованное значение СО.

Норматив контроля К рассчитывают по формуле

К - Ал,    (3)

где ±ДЛ—значение характеристики погрешности результата анализа при реализации в конкретной лаборатории, соответствующее аттестованному значению СО.

Если при проведении контроля применяют СО, которые не использовались при установлении показателя точности результатов анализа и погрешность аттестованного значения СО свыше одной трети от характеристики погрешности результата анализа, норматив контроля точности рассчитывают по формуле

к = д/Аатм+Л2л>    (4)

где Датм — характеристика погрешности аттестованного значения измеряемого элемента в СО.

Периодичность измерения состава СО — в соответствии с руководством по обеспечению качества аналитических работ, действующим на предприятии.

Массовую долю определяемого компонента в СО находят из числа параллельных определений, установленных конкретной методикой анализа.

Для контроля стабильности результатов анализа рекомендуется использовать контрольные карты Шухарта по ГОСТ ИСО 5725-6 (раздел 6) и [3].

Алгоритмы оценки стабильности результатов анализа определяют в соответствии с руководством по обеспечению качества аналитических работ, действующим на предприятии, с учетом требований ГОСТ ИСО 5725-6 (раздел 6).

При отсутствии СО допускается контроль точности результатов анализа проводить с помощью метода добавок, метода варьирования навесок или с помощью аттестованных смесей по [4].

4.26    Допускается применение других методов анализа, аттестованных в установленном порядке в соответствии с ГОСТ 8.010 и обеспечивающих метрологические характеристики не хуже указанных в настоящем стандарте.

4.27    При возникновении разногласий между поставщиком и потребителем по качеству медного концентрата арбитражными методами анализа являются методы, изложенные в настоящем стандарте.


ГОСТ 32221-2013
5    Требования безопасности

5.1    Подготовка проб к анализу и проведение анализа (растворение в кислотах, щелочах и пр.) и все операции химического анализа, связанные с выделением ядовитых паров или газов, следует выполнять в вытяжных шкафах или боксах, оборудованных местным отсасывающим устройством по ГОСТ 12.4.021.

5.2    Лабораторные помещения должны быть оборудованы вентиляционными системами по ГОСТ 12.4.021.

5.3    При выполнении анализа медных концентратов в воздух рабочей зоны могут выделяться вредные вещества. Предельно допустимые концентрации (ПДК) их в воздухе рабочей зоны должны соответствовать ГОСТ 12.1.005 и [5].

5.4    Контроль концентрации вредных веществ в воздухе рабочей зоны следует осуществлять в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005, ГОСТ 12.1.016 и [6]. Периодичность контроля зависит от класса опасности вещества по ГОСТ 12.1.007 и регламентируется ГОСТ 12.1.005.

5.5    Лабораторные помещения, в которых выполняется работа по химическому анализу исследуемого материала, должны соответствовать требованиям пожарной безопасности по ГОСТ 12.1.004 и [7]. Средства и способы пожаротушения следует применять в соответствии с ГОСТ 12.4.009 в зависимости от источника возникновения и характера пожара.

5.6    При работе с горючими и взрывоопасными газами следует соблюдать требования ГОСТ 12.1.010ГОСТ 12.1.004. При использовании газов в баллонах следует соблюдать требования [8].

5.7    Электротехнические контрольно-измерительные приборы и лабораторное оборудование и условия их эксплуатации должны соответствовать требованиям ГОСТ 12.2.007.0, ГОСТ 12.1.030 и [9]. Заземление должно соответствовать требованиям [10].

5.8    Организация обучения и проверки знаний работающих требованиям безопасности труда — по ГОСТ 12.0.004 и [11].

5.9    Персонал лаборатории должен быть обеспечен специальной одеждой, специальной обувью и другими средствами индивидуальной защиты в соответствии с [12] и [13].

5.10    Персонал лаборатории должен быть обеспечен бытовыми помещениями по группе производственных процессов 1 б в соответствии с [14].

6    Методы определения массовой доли меди
6.1    Область применения

В настоящем разделе установлено определение массовой доли меди в диапазоне от 10 % титримет-рическими (йодометрическим и трилонометрическим) методами.

6.2    Требования к погрешности анализа

Погрешность результатов анализа массовой доли меди, значения пределов повторяемости и воспроизводимости для доверительной вероятности Р = 0,95 должны соответствовать значениям, приведенным в таблице 1.

Таблица 1

В процентах

Диапазон массовой доли меди

Погрешность результа-тов анализа ± Д*

Предел

повторяемости г(п = 2)

воспроизводимости

R

От 10,00 до 13,00 включ.

0,13

0,15

0,18

Св. 13,00 » 16,00 »

0,15

0,18

0,21

» 16,00 » 20,00 »

0,18

0,19

0,26

» 20,00 » 25,00 »

0,21

0,21

0,29

» 25,00 » 40,00 »

0,23

0,25

0,33

» 40,00

0,33

0,34

0,47

* Соответствуют значениям расширенной неопределенности.

9

6.3 Йодометрический метод
6.3.1    Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, растворы

При выполнении анализа применяют следующие средства измерений, вспомогательные устройства:

-    печь муфельную с терморегулятором, обеспечивающую температуру нагрева до 10ОО °С;

-    шкаф сушильный лабораторный;

-термометр стеклянный ртутный группы IVпо ГОСТ 13646;

-тигли фарфоровые по ГОСТ 9147;

-    колбы мерные 2—100—2,2—500—2,2—1000-2 по ГОСТ 1770;

-    колбы Кн-2—250—19/26, Кн-2—500—29/32 по ГОСТ 25336;

-    стаканы В-1—100 ТХС, В-1—200 ТХС, В-1 -^00 ТХС по ГОСТ 25336;

-    бюретки 1—2—25—01,1—2—50—01 по ГОСТ 29251;

-    пипетки не ниже 2-го класса точности по ГОСТ 29169 и ГОСТ 29227;

-    воронки для фильтрования лабораторные по ГОСТ 25336;

-    стекло часовое.

При выполнении анализа применяют следующие материалы, растворы:

-    воду дистиллированную по ГОСТ 6709;

-    кислоту азотную по ГОСТ 4461 и разбавленную 1:1 и 1:100;

-    кислоту серную по ГОСТ 4204 и разбавленную 1:1 и 2:98;

-    смесь кислот серной и азотной;

-кислоту соляную поГОСТ 3118;

-    кислоту уксусную по ГОСТ 61, разбавленную 1:3;

-    кислоту бромистоводородную по ГОСТ 2062;

-    смесь кислот № 1;

-    смесь кислот № 2;

-    аммиак водный по ГОСТ 3760, разбавленный 1:1;

-    аммоний азотнокислый по ГОСТ 22867;

-    аммоний роданистый по ГОСТ 27067, раствор массовой концентрации 100 г/дм3;

-    аммоний фтористый по ГОСТ 4518;

-    аммоний фтористый кислый по ГОСТ 9546, раствор массовой концентрации 200 г/дм3;

-    калий йодистый по ГОСТ 4232;

-    крахмал растворимый по ГОСТ 10163, раствор массовой концентрации 5 г/дм3;

-    натрий углекислый по ГОСТ 83;

-    спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300;

-    медь по ГОСТ 859, марки не ниже МО;

-    натрий серноватистокислый 5-водный (тиосульфат натрия) по ГОСТ 27068, растворы массовой концентрации 200 г/дм3, молярной концентрации 0,05 и 0,1 моль/дм3;

-    метиловый оранжевый, индикатор по [15], раствор массовой концентрации 1 г/дм3;

-бумагуфильтровальную поГОСТ 12026;

-    фильтры обеззоленные по [16].

6.3.2    Метод анализа

Метод йодометрического титрования основан на реакции восстановления меди (II) до меди (I) йодидом калия в слабосернокислой или слабоазотнокислой среде. Выделившийся элементный йод титруют раствором тиосульфата натрия в присутствии крахмала. Медь предварительно отделяют от мешающих титрованию элементов осаждением в виде сульфида меди или титрование проводят в присутствии мешающих элементов, маскируя их комплексообразователями.

6.3.3    Подготовка к выполнению анализа

6.3.3.1    При приготовлении смеси кислот серной и азотной смешивают 30 см3 серной кислоты и 500 смпредварительно прокипяченной азотной кислоты. Смесь кислот применяют свежеприготовленной.

6.3.3.2    При приготовлении смеси кислот № 1 смешивают 60 см3 серной кислоты, 100 см3 азотной кислоты, 350 см3 соляной кислоты и 490 см3 воды. Раствор устойчив в течение месяца.

6.3.3.3    При приготовлении смеси кислот № 2 смешивают 40 см3 азотной кислоты, 100 см3 серной кислоты и 300 см3 воды. Раствор устойчив в течение года.

6.3.3.4    При приготовлении раствора крахмала растворимого массовой концентрации 5 г/дм3 навеску крахмала массой 0,5 г размешивают в 10 см3 воды до получения однородной кашицы, смесь медленно сливают при перемешивании в 90 см3 кипящей воды и кипятят в течение от 2 до 3 мин, охлаждают. Раствор применяют свежеприготовленным.

ГОСТ 32221-2013

6.3.3.5    При приготовлении растворов серноватистокислого натрия (тиосульфат натрия) молярных концентраций 0,1 (0,05) моль/дм3 навески соли массой 24,8 (12,4) г соответственно растворяют в 200 см3 прокипяченной воды. Раствор фильтруют в мерную колбу вместимостью 1000 см3, добавляют 0,03 г углекислого натрия, доливают до метки прокипяченной и охлажденной водой и перемешивают. Раствор выдерживают перед употреблением в течение от 6 до 7 суток.

При приготовлении раствора серноватистокислого натрия (тиосульфат натрия) массовой концентрации 200 г/дм3 навеску соли массой 200 г растворяют в 800 см3 воды и перемешивают.

Допускается готовить растворы серноватистокислого натрия из соответствующих стандарт-титров согласно инструкции по их приготовлению.

6.3.3.6    Установка массовой концентрации раствора тиосульфата натрия

Массовую концентрацию раствора тиосульфата натрия устанавливают следующим образом: стружку металлической меди помещают в теплый раствор уксусной кислоты, разбавленной 1:3, затем промывают водой, этиловым спиртом и высушивают на воздухе. Отбирают три навески меди массой от 0,10 до 0,20 г, взятые с точностью до четвертого знака, и помещают их в стаканы или конические колбы с широким горлом вместимостью 250 см3. Приливают 10 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1, накрывают стакан (колбу) часовым стеклом (крышкой) и нагревают до растворения навески. Стекло снимают, обмывают его над стаканом (колбой) водой и упаривают раствор до объема от 2 до 3 см3. Добавляют 2 см3 серной кислоты, разбавленной 1:1, и выпаривают досуха (в остатке 2—3 капли кислоты). Остаток охлаждают, обмывают стенки стакана (колбы) водой и снова выпаривают до выделения паров серной кислоты. После охлаждения приливают от 20 до 40 см3 воды, добавляют 0,2 г фтористого натрия, от 2 до 3 г йодистого калия и титруют выделившийся йод раствором тиосульфата натрия до бледно-желтой окраски. Приливают от 3 до 5 смкрахмала и продолжают титрование до исчезновения синей окраски раствора.

Массовую концентрацию раствора тиосульфата натрия С, выраженную в граммах меди на 1 см3 раствора, г/см3, вычисляют по формуле

С = —.    (5)

где т— масса навески меди, г;

V—объем раствора тиосульфата натрия, израсходованный на титрование, с учетом контрольного опыта, см3.

6.3.4 Выполнение анализа

6.3.4.1    Общие требования к методам анализа и требования безопасности при выполнении анализов — в соответствии с разделами 4 и 5.

6.3.4.2    Определение меди с предварительным отделением ее от мешающих элементов

Навеску медного концентрата массой от 0,3 до 0,5 г помещают в стакан или коническую колбу вместимостью 250 см3, смачивают водой, добавляют от 0,2 до 0,5 г фтористого аммония, приливают 10 см3 азотной кислоты, накрывают часовым стеклом (крышкой) и оставляют без нагревания до прекращения бурной реакции выделения оксидов азота и выпадения корольков серы. Затем нагревают в течение от 3 до 5 мин, добавляют от 5 до 10 см3 соляной кислоты и упаривают до влажных солей.

При содержании в медном концентрате массовой доли мышьяка и сурьмы более 0,10 % проводят их отгонку. Для этого к остатку добавляют от 3 до 5 см3 соляной кислоты и от 3 до 5 см3 бромистоводородной кислоты, нагревают и выпаривают досуха. Снова добавляют от 3 до 5 см3 бромистоводородной кислоты и выпаривание повторяют. К сухому остатку приливают от 2 до 3 см3 соляной кислоты и выпаривают до влажных солей; эту операцию повторяют еще один раз.

К остатку, полученному по любому из указанных способов, приливают 10 см3 серной кислоты, разбавленной 1:1, и выпаривают до появления обильных паров серной кислоты.

Если присутствуют корольки серы темной окраски, то добавляют от 0,5 до 1 г азотнокислого аммония (или по каплям азотную кислоту) и выдерживают при температуре от 200 °С до 220 °С в течение от 20 до 25 мин. Охлаждают, приливают 10 см3 воды, выпаривают раствор до сухих солей. Прокаливают при температуре от 200 °Сдо220 °С в течение от 10 до 15 мин, добавляют 10 см3 серной кислоты, разбавленной 1:1, и выпаривают до появления обильных паров серной кислоты.

К охлажденному остатку приливают от 30 до 50 см3 воды, нагревают до растворения растворимых сульфатов и фильтруют раствор через фильтр средней плотности, собирая фильтрат в коническую колбу (стакан) вместимостью 500 (400) см3. Фильтр промывают горячей серной кислотой, разбавленной 2:98, до отрицательной реакции промывных вод на трехвалентное железо с раствором роданистого аммония и отбрасывают.

11

В присутствии значительных количеств свинца (более 1 %) сернокислый остаток обрабатывают следующим образом: к охлажденному остатку приливают от 80 до 90 см3 воды, нагревают и кипятят в течение от 10 до 20 мин. Затем раствор с осадком охлаждают в проточной воде в течение от 1 до 2 ч или оставляют до следующего дня. Осадок сернокислого свинца фильтруют на плотный фильтр, в конус которого вложено немного фильтробумажной массы, промывают 2—3 раза холодной серной кислотой, разбавленной 2:98, и затем 7— 8 раз водой до отрицательной реакции промывных вод на трехвалентное железо с раствором роданистого аммония. Фильтр с осадком отбрасывают или сохраняют для определения массовой доли свинца.

Фильтрат доводят водой до объема от 200 до 250 см3 и нагревают раствор до кипения. Добавляют небольшими порциями при постоянном перемешивании горячий раствор тиосульфата натрия массовой концентрации 200 г/дм3 до обесцвечивания раствора и затем еще от 10 до 20 см3. Раствор кипятят до полной коагуляции осадка сульфида меди и серы. Затем проверяют на полноту осаждения меди. Для этого прибавляют от 1 до 2 см3 раствора тиосульфата натрия массовой концентрации 200 г/дм3. Если появляется серый осадок выделившейся серы, то осаждение полное.

Если появляется черный осадок сульфида меди, то раствор вновь кипятят для коагуляции осадка, приливают от 1 до 2 см3 раствора тиосульфата натрия массовой концентрации 200 г/дм3. Если появляется серый осадок выделившейся серы, то осаждение полное.

Раствор быстро фильтруют через неплотный фильтр. Колбу (стакан) и фильтр быстро промывают 10—12 раз горячей водой. Стенки колбы (стакана) протирают куском фильтровальной бумаги и помещают его на фильтр с осадком. Фильтрат отбрасывают или сохраняют для определения массовой доли цинка.

Фильтр с осадком переносят в фарфоровый тигель, на дно которого положен небольшой кусок фильтровальной бумаги, высушивают, сжигают и прокаливают в муфельной печи при температуре от 550 °С до 650 °С в течение от 30 до 40 мин до полного сгорания фильтра, окисления серы и образования оксида меди. После этого тигель вынимают из печи и охлаждают.

Приливают в тигель от 3 до 5 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1, и нагревают. После растворения осадка раствор сливают небольшим количеством воды в стакан или коническую колбу с широким горлом вместимостью 100 см3 и, не пересушивая, выпаривают до сиропообразного состояния. Приливают 20 смазотной кислоты, разбавленной 1:100, растворяют соли при слабом нагревании и охлаждают.

Прокаленный осадок можно растворить следующим образом: в тигель с осадком приливают от 3 до 5 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1, нагревают до растворения осадка и переносят раствор в стакан или коническую колбу с широким горлом вместимостью 100 см3. Добавляют 2 см3 серной кислоты, разбавленной 1:1, и выпаривают почти досуха (в остатке 2—3 капли кислоты). Остаток охлаждают, обмывают стенки стакана (колбы) водой и снова выпаривают до обильного выделения паров серной кислоты. После охлаждения добавляют 20 см3 воды.

Допускается растворять прокаленный осадок следующим образом: переносят осадок в стакан (колбу) вместимостью 100 см3, приливают от 3 до 5 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1, нагревают до растворения оксида меди. Остаток в тигле растворяют в нескольких каплях азотной кислоты, разбавленной 1:1, при нагревании. Раствор присоединяют к основному раствору небольшим количеством воды. Анализ продолжают, как указано выше.

Прокаленный осадок допускается растворять в смеси кислот № 1 или № 2.

В раствор, полученный тем или иным способом, добавляют 0,2 г фтористого натрия, от 2 до 3 г йодистого калия и титруют выделившийся йод раствором тиосульфата натрия молярной концентрации 0,1 или 0,05 моль/дм3 до перехода окраски раствора в соломенно-желтую. Приливают от 2 до 3 см3 крахмала и продолжают титрование до исчезновения синей окраски раствора.

6.3.4.3 Определение меди без отделения ее от мешающих элементов

Навеску медного концентрата массой от 0,3 до 0,5 г помещают в стакан или коническую колбу вместимостью 250 см3, смачивают водой, добавляют от 0,2 до 0,5 г фтористого аммония, приливают от 25 до 30 см3 смеси серной и азотной кислот и оставляют без нагревания до прекращения бурной реакции выделения оксидов азота. Затем раствор нагревают до растворения навески и выпаривают до появления густых паров серной кислоты. Остаток охлаждают, обмывают стенки стакана (колбы) водой и снова выпаривают до обильного выделения паров серной кислоты.

Допускается проводить растворение навески, как указано в 6.3.4.2. Для этого навеску медного концентрата массой от 0,3 до 0,5 г помещают в стакан или коническую колбу вместимостью 250 см3, смачивают водой, добавляют от 0,2 до 0,5 г фтористого аммония, приливают 10 см3 азотной кислоты, накрывают часовым стеклом и оставляют без нагревания до прекращения бурной реакции выделения оксидов азота. Затем нагревают в течение от 3 до 5 мин, добавляют от 5 до 10 см3 соляной кислоты и упаривают до

ГОСТ 32221-2013

влажных солей. К остатку приливают от 2 до 3 см3 серной кислоты, разбавленной 1:1, и выпаривают до появления густых паров серной кислоты. Охлаждают, обмывают стенки стакана (колбы) водой и снова выпаривают до обильного выделения паров серной кислоты.

Остаток, полученный любым способом, охлаждают, добавляют от 10 до 20 см3 воды, кипятят до растворения солей, охлаждают. К охлажденному раствору прибавляют аммиак, разбавленный 1:1, до начала образования осадка гидроксида железа, не исчезающего при перемешивании, избегая избытка и наличия запаха аммиака. При избытке аммиака добавляют 1—2 капли серной кислоты, разбавленной 1:1. К нейтрализованному раствору приливают по каплям раствор кислого фтористого аммония до растворения осадка и изменения окраски раствора до бледно-голубой или бесцветной. Обмывают стенки стакана (колбы) водой и перемешивают. После охлаждения добавляют 2 г йодистого калия и затем титруют выделившийся йод раствором тиосульфата натрия массовой концентрации 0,1 или 0,05 моль/дм3 до перехода окраски раствора в соломенно-желтую. Приливают от 2 до 3 см3 крахмала и продолжают титрование до исчезновения синей окраски раствора.

6.4 Трилонометрический метод
6.4.1    Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, растворы

При выполнении анализа применяют средства измерений, вспомогательные устройства:

-    средства измерений, вспомогательные устройства — по 6.3.1 и дополнительно:

-    pH-метр со стеклянным электродом.

При выполнении анализа применяют следующие материалы, растворы:

-    материалы, растворы — по 6.3.1 и дополнительно:

-    аммоний уксуснокислый по ГОСТ 3117, раствор массовой концентрации 150 г/дм3;

-    буферный раствор с pH от 5,5 до 5,8;

-    тетра (динатриевая соль бис-тетразолилазоэтилацетата), индикатор, раствор массовой концентрации

2 г/дм3;

-    сольдинатриевуюэтилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной кислоты

2-водную (трилон Б, комплексон III) по ГОСТ 10652, растворы молярных концентраций 0,05 и 0,1 моль/дм3.

6.4.2    Метод анализа

Метод основан на титровании раствором трилона Б ионов меди в ацетатно-аммиачном растворе при pH от 5,5 до 5,8 с индикатором «тетра». Медь предварительно отделяют от мешающих титрованию элементов осаждением в виде сульфида меди.

6.4.3    Подготовка к выполнению анализа

6.4.3.1    При приготовлении буферного раствора с pH от 5,5 до 5,8 к раствору уксуснокислого аммония приливают уксусную кислоту до получения необходимого значения pH (на 1 дм3 раствора требуется примерно 30 см3 ледяной уксусной кислоты). pH раствора проверяют с помощью pH-метра. В случае необходимости pH раствора доводят до нужного значения, добавляя раствор аммиака или уксусную кислоту.

6.4.3.2    При приготовлении раствора соли динатриевой этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной кислоты 2-водной (трилона Б, комплексона III) молярной концентрации 0,05 (0,1) моль/дм3 навеску соли массой 18,40 (36,8) г помещают в стакан вместимостью 400 см3 и растворяют в 200 см3 воды при нагревании до температуры от 50 °С до 60 °С. Раствор охлаждают, переливают в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают водой до метки и перемешивают. При необходимости раствор фильтруют.

6.4.3.3    Установка массовой концентрации раствора трилона Б

Массовую концентрацию раствора трилона Б устанавливают следующим образом: стружку металлической меди помещают в теплый раствор уксусной кислоты, разбавленной 1:3, затем промывают водой, этиловым спиртом и высушивают на воздухе. Отбирают три навески меди массой от 0,10 до 0,20 г и помещают их в конические колбы вместимостью 500 см3. Приливают 10 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1, накрывают колбу часовым стеклом и нагревают до растворения навески. Стекло снимают, обмывают его над колбой водой, приливают от 70 до 80 см3 воды и кипятят в течение от 5 до 10 мин для удаления оксидов азота. Раствор охлаждают, нейтрализуют аммиаком до полного перехода меди в синий аммиачный комплекс, добавляют 30 см3 буферного раствора, воды до объема от 180 до 200 см3, 4—5 капель индикатора «тетра» и титруют раствором трилона Б до перехода окраски из вишневой в зеленую.

Массовую концентрацию раствора трилона Б С, выраженную в граммах меди на 1 см3 раствора, г/см3, вычисляют по формуле

С = f.    (6)

где т— масса навески меди, г;

V—объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование, с учетом контрольного опыта, см3.

13

Допускается готовить раствор трилона Б из соответствующих стандарт-титров согласно инструкции по их приготовлению.

6.4.4 Выполнение анализа

6.4.4.1    Общие требования к методам анализа и требования безопасности при выполнении анализов — в соответствии с разделами 4 и 5.

6.4.4.2    Навеску медного концентрата массой 0,5 г помещают в стакан или коническую колбу вместимостью 250 см3 и продолжают анализ, как указано в 6.3.4.2, до операции растворения осадка оксида меди.

Осадок (прокаленный) оксида меди переносят из тигля в коническую колбу вместимостью 500 см3, приливают от 5 до 10 см3 горячей азотной кислоты и столько же воды. Оставшийся в тигле оксид меди растворяют в объеме от 3 до 4 см3 азотной кислоты и после этого присоединяют жидкость к основному раствору, тщательно ополаскивая тигель водой. Объединенный раствор в колбе упаривают до объема от 5 до 7 см3, приливают от 70 до 80 см3 воды и кипятят в течение от 5 до 10 мин для удаления оксидов азота. Охлаждают раствор, нейтрализуют аммиаком до полного перехода меди в синий аммиачный комплекс, добавляют 30 см3 буферного раствора, воды до объема от 180 до 200 см3,4—5 капель индикатора «тетра» и титруют раствором трилона Б до перехода окраски от вишневой в зеленую.

Примечание — Допускается проводить определение ионов меди титрованием раствором трилона Б в присутствии индикатора мурексид при pH от 7 до 8.

6.5 Обработка результатов анализа

6.5.1 Массовую долю медиХ, %, при использовании йодометрического и трилонометрического методов вычисляют по формуле

Х =

(7)

сл/юо

т

где С — массовая концентрация раствора тиосульфата натрия (или трилона Б) по меди, г/см3;

V —объем раствора тиосульфата натрия (или трилона Б), израсходованный на титрование, см3; т — масса навески медного концентрата, г.

6.5.2    За результат анализа принимают среднеарифметическое значение двух параллельных определений при условии, что абсолютная разность между ними в условиях повторяемости не превышает значений (при доверительной вероятности Р - 0,95) предела повторяемости г, приведенных в таблице 1.

Если расхождение между результатами параллельных определений превышает значение предела повторяемости, выполняют процедуры, изложенные в ГОСТ ИСО 5725-6 (подпункт 5.2.2.1).

6.5.3    Расхождения между результатами анализа, полученными в двух лабораториях, не должны превышать предела воспроизводимости. В этом случае за окончательный результат может быть принято их среднеарифметическое значение. При невыполнении этого условия могут быть использованы процедуры, изложенные в ГОСТ ИСО 5725-6.

6.5.4    При разногласиях в оценке массовой доли меди применяют метод йодометрического титрования по 6.3.

6.6    Контроль качества результатов анализа

Контроль качества результатов анализа — по 4.25.

6.7    Оформление результатов анализа

Результаты анализа оформляют в соответствии с 4.23, значения погрешности результатов анализа (± А) приведены в таблице 1.

7 Метод определения массовой доли свинца и цинка
7.1    Область применения

В настоящем разделе установлено определение массовой доли свинца в диапазоне от 3 % до 15 % и цинка в диапазоне от 3 % до 12 % титриметрическим (трилонометрическим, комплексонометрическим) методом.

7.2    Требования к погрешности анализа

Погрешность результатов анализа массовой доли свинца и цинка, значения пределов повторяемости и воспроизводимости для доверительной вероятности Р = 0,95 должны соответствовать значениям, приведенным в таблицах 2 и 3.

Таблица 2

В процентах

Диапазон массовой доли свинца

Погрешность результа-тов анализа ± Д*

Предел

повторяемости г(п = 2)

воспроизводимости

R

От 3,00 до 6,00 вкпюч.

0,16

0,19

0,22

Св. 6,00 » 10,00 »

0,20

0,24

0,28

» 10,00 » 15,00 »

0,24

0,29

0,34

* Соответствуют значениям расширенной неопределенности.

Таблица 3

В процентах

Диапазон массовой доли цинка

Погрешность результа-тов анализа ± Д*

Предел

повторяемости г(п = 2)

воспроизводимости

R

От 3,00 до 4,00 включ.

0,18

0,21

0,25

Св. 4,00 » 5,00 »

0,20

0,24

0,28

» 5,00 » 6,00 »

0,22

0,26

0,31

» 6,00 » 7,00 »

0,25

0,30

0,35

» 7,00 » 9,00 »

0,29

0,33

0,41

» 9,00 » 12,00 »

0,30

0,36

0,42

* Соответствуют значениям расширенной неопределенности.

7.3 Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, растворы

При выполнении анализа применяют следующие средства измерений, вспомогательные устройства:

-    pH-метр со стеклянным электродом;

-    колбы мерные 2—100—2,2—250—2,2—10ОО—2 по ГОСТ 1770;

-    колбы Кн-2—250— 19/26 ТС, Кн-2—500—29/32 по ГОСТ 25336;

-    воронки для фильтрования лабораторные по ГОСТ 25336.

При выполнении анализа применяют следующие материалы, растворы:

-    воду дистиллированную по ГОСТ 6709;

-    аммиак водный по ГОСТ 3760 и разбавленный 1:1;

-    кислоту азотную по ГОСТ 4461;

-кислоту соляную поГОСТ 3118, разбавленную 1:1;

-    кислоту серную по ГОСТ 4204, разбавленную 1:1,1:99;

-    кислоту уксусную по ГОСТ 61;

-    аммоний уксуснокислый по ГОСТ 3117, раствор массовой концентрации 200 г/дм3, подкисленный уксусной кислотой до pH от 5,4 до 5,9;

-    аммоний роданистый по ГОСТ 27067, раствор массовой концентрации 100 г/дм3;

-    аммоний сернокислый по ГОСТ 3769;

-    аммоний фтористый по ГОСТ 4518 и раствор массовой концентрации 200 г/дм3;

-    калий азотнокислый по ГОСТ 4217;

-    натрий серноватистокислый (тиосульфат натрия) по ГОСТ 27068, раствор массовой концентрации

200 г/дм3;

-    ксиленоловый оранжевый, индикатор по [17]; смесь с азотнокислым калием (смешивают ксиленоло-вый оранжевый с азотнокислым калием в соотношении 1:100) или раствор массовой концентрации 5 г/дм(срокхранения 1 месяц);

-    буферный раствор;

-    сольдинатриевуюэтилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной кислоты 2-водную (трилон Б, комплексон III) по ГОСТ 10652; растворы молярных концентраций 0,0125 и 0,025 моль/дм3;

-триэтаноламин по [18], раствор массовой концентрации 100 г/дм3;

15

ГОСТ 32221-2013

Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном информационном указателе «Национальные стандарты», а текст изменений и поправок—в ежемесячном информационном указателе «Национальные стандарты». В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячном информационном указателе «Национальные стандарты». Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования—на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет

©Стандартинформ, 2014

В Российской Федерации настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания без разрешения Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии

-    свинец по ГОСТ 3778, марки СО и С1;

-    цинк по ГОСТ 3640, марки не ниже ЦВ;

-бумагу фильтровальную поГОСТ 12026.

7.4    Метод анализа

Метод основан на титровании раствором трилона Б (комплексона III) ионов свинца и цинка в ацетатнобуферной среде при pH от 5,6 до 5,8 с индикатором ксиленоловым оранжевым после связывания мешающих определению элементов с комплексообразователями.

7.5    Подготовка к выполнению анализа

7.5.1    При приготовлении буферного раствора 125 см3 уксусной кислоты смешивают со 135 смаммиака, разбавляют водой до 1 дм3 и перемешивают. pH раствора от 5,6 до 5,8 проверяют с помощью pH-метра. При необходимости доводят до нужного значения pH раствором аммиака, разбавленным 1:1, или уксусной кислотой.

Допускается проводить приготовление буферного раствора с pH от 5,6 до 5,8 по 6.4.3.1.

7.5.2    При приготовлении раствора соли динатриевой этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной кислоты 2-водной (трилона Б, комплексона III) молярной концентрации 0,0125 (0,025) моль/дм3 навеску соли массой 4,652 (9,305) г помещают в стакан вместимостью 400 см3 и растворяют в 200 см3 воды при нагревании до температуры от 50 °С до 60 °С. Раствор охлаждают, переливают в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают водой до метки и перемешивают. При необходимости раствор фильтруют.

7.5.3    Установка массовых концентраций 0,0125 и 0,025 моль/дм3 растворов трилона Б

При установлении массовых концентраций 0,0125 (0,025) моль/дм3 растворов трилона Б навеску цинка массой 0,020 или 0,030 г помещают в коническую колбу вместимостью 500 см3, приливают 15 смсоляной кислоты, разбавленной 1:1, и растворяют при нагревании до температуры от 40 °С до 60 °С до полного растворения цинка. Раствор разбавляют водой до 200 см3, прибавляют 8 г сернокислого аммония, от 1 до 2 г фтористого аммония, от 20 до 50 мг индикатора ксиленолового оранжевого или 2—3 капли его раствора и нейтрализуют аммиаком, разбавленным 1:1, до появления бледно-розовой окраски. Прибавляют от 30 до 40 см3 буферного раствора и титруют цинк соответственно раствором трилона Б молярной концентрации 0,0125 (0,025) моль/дм3 до перехода окраски раствора из фиолетовой в желтую.

^ т- 3,1692 °2 - v

Массовую концентрацию раствора трилона Б (комплексона III), выраженную в граммах цинка или свинца С2 на 1 см3 раствора, г/см3, вычисляют по формулам:

(8)

(9)

где т — масса навески цинка, г;

3,1692 — коэффициент пересчета цинка на свинец;

V — объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование, с учетом объема раствора трилона Б, израсходованного на контрольный опыт, см3.

7.6 Выполнение анализа

7.6.1    Общие требования к методам анализа и требования безопасности при выполнении анализов — в соответствии с разделами 4 и 5.

7.6.2    Навеску медного концентрата массой 1 г (при массовой доле свинца, цинка до 6 %) или 0,5 г (при массовой доле свинца, цинка свыше 6 %) помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3, смачивают водой, добавляют от 0,5 до 1 г фтористого аммония, приливают от 15 до 25 см3 соляной кислоты, разбавленной 1:1, и нагревают раствор в течение от 15 до 20 мин. Затем раствор выпаривают до объема от 5 до 7 см3, охлаждают, добавляют от 10 до 15 см3 азотной кислоты и продолжают нагревание до растворения основной массы навески.

Раствор охлаждают, приливают от 10 до 20 см3 серной кислоты, разбавленной 1:1, и выпаривают до обильного выделения паров серной кислоты (если остаток темного цвета, добавляют 1—2 капли азотной кислоты и продолжают нагревание до обесцвечивания остатка, при необходимости операцию повторяют). Охлаждают, обмывают стенки колбы объемом от 5 до 10 см3 воды и повторяют выпаривание до появления паров серной кислоты. После охлаждения осторожно добавляют от 60 до 100 см3 воды, перемешивают и кипятят в течение от 5 до 10 мин.

Содержание

1    Область применения....................................... 1

2    Нормативные ссылки...................................... 1

3    Термины и определения..................................... 5

4    Общие требования....................................... 6

5    Требования безопасности.................................... 9

6    Методы определения массовой доли меди........................... 9

7    Метод определения массовой доли свинца и цинка....................... 14

8    Атомно-абсорбционный метод определения массовой доли меди, свинца и цинка........ 17

9    Методы определения массовой доли диоксида кремния..................... 22

10    Метод определения массовой доли оксида алюминия...................... 27

11    Методы определения массовой доли оксидов кальция и магния................. 31

12    Атомно-абсорбционный метод определения массовой доли оксидов кальция, магния и алюминия 38

13    Метод определения массовой доли молибдена......................... 44

14    Метод определения массовой доли железа........................... 47

15    Метод определения массовой доли кобальта.......................... 51

16    Метод определения массовой доли никеля........................... 53

17    Атомно-абсорбционный метод определения массовой доли железа, кобальта, никеля...... 57

18    Методы определения массовой доли серы............................ 62

19    Методы определения массовой доли мышьяка......................... 67

20    Методы определения массовой доли золота и серебра..................... 74

21    Методы определения массовой доли висмута.......................... 87

22    Метод определения массовой доли таллия........................... 91

23    Метод определения массовой доли сурьмы........................... 94

24    Методы определения массовой доли селена и теллура..................... 97

25    Атомно-абсорбционный метод определения массовой доли теллура............... Ю2

26    Атомно-абсорбционный метод определения массовой доли кадмия............... Ю5

27    Метод спектрального анализа с использованием спектрометра с индуктивно связанной плазмой 197

Библиография............................................ ИЗ

IV

В каком месте

Напечатано

Должно быть

Предисловие. Пункт 3. Таблица согласования

Азербайджан! AZ | Азстандарт

(ИУС №12 2015 г.)

1

ГОСТ 32221-2013
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
КОНЦЕНТРАТЫ МЕДНЫЕ
Методы анализа

Copper concentrates Methods of analysis

Дата введения — 2015 — 01 — 01

1    Область применения

Настоящий стандарт устанавливает общие требования к методам анализа медных концентратов, требования безопасности при проведении анализа, методы определения массовых долей меди и примесей в медных концентратах.

2    Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие межгосударственные стандарты:

ГОСТ 8.010-90 Государственная система обеспечения единства измерений. Методики выполнения измерений*

ГОСТ 8.315-97 Государственная система обеспечения единства измерений. Стандартные образцы состава и свойств веществ и материалов. Основные положения

ГОСТ 12.0.004-90 Система стандартов безопасности труда. Организация обучения безопасности труда. Общие положения

ГОСТ 12.1.004-91 Система стандартов безопасности труда. Пожарная безопасность. Общие требования

ГОСТ 12.1.005-88 Система стандартов безопасности труда. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны

ГОСТ 12.1.007-76 Система стандартов безопасности труда. Вредные вещества. Классификация и общие требования безопасности

ГОСТ 12.1.010-76 Система стандартов безопасности труда. Взрывобезопасность. Общие требования

ГОСТ 12.1.016-79 Система стандартов безопасности труда. Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ

ГОСТ 12.1.030-81 Система стандартов безопасности труда. Электробезопасность. Защитное заземление, зануление

ГОСТ 12.2.007.0-75 Система стандартов безопасности труда. Изделия электротехнические. Общие требования безопасности

ГОСТ 12.4.009-83 Система стандартов безопасности труда. Пожарная техника для защиты объектов. Основные виды. Размещение и обслуживание

ГОСТ 12.4.021-75 Система стандартов безопасности труда. Системы вентиляционные. Общие требования

* На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 8.563-2009 «Государственная система обеспечения единства измерений. Методики выполнения измерений».

Издание официальное

ГОСТ 32221-2013

ГОСТ 61-75 Реактивы. Кислота уксусная. Технические условия ГОСТ 83-79 Реактивы. Натрий углекислый. Технические условия ГОСТ 123-2008 Кобальт. Технические условия

ГОСТ 199-78 Реактивы. Натрий уксуснокислый 3-водный. Технические условия ГОСТ 435-77 Реактивы. Марганец (II) сернокислый 5-водный. Технические условия ГОСТ 804-93 Магний первичный в чушках. Технические условия ГОСТ 849-2008 Никель первичный. Технические условия ГОСТ 859-2001 Медь. Марки

ГОСТ 1027-67 Реактивы. Свинец (II) уксуснокислый 3-водный. Технические условия ГОСТ 1089-82 Сурьма. Технические условия

ГОСТ 1277-75 Реактивы. Серебро азотнокислое. Технические условия ГОСТ 1381-73 Уротропин технический. Технические условия ГОСТ 1467-93 Кадмий. Технические условия

ГОСТ 1770-74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия

ГОСТ 1973-77 Ангидрид мышьяковистый. Технические условия

ГОСТ 2062-77 Реактивы. Кислота бромистоводородная. Технические условия

ГОСТ 2156-76 Натрий двууглекислый. Технические условия

ГОСТ 3117-78 Реактивы. Аммоний уксуснокислый. Технические условия

ГОСТ 3118-77 Реактивы. Кислота соляная. Технические условия

ГОСТ 3640-94 Цинк. Технические условия

ГОСТ 3652-69 Реактивы. Кислота лимонная моногидрат и безводная. Технические условия

ГОСТ 3760-79 Реактивы. Аммиак водный. Технические условия

ГОСТ 3765-78 Реактивы. Аммоний молибденовокислый. Технические условия

ГОСТ 3769-78 Реактивы. Аммоний сернокислый. Технические условия

ГОСТ 3772-74 Реактивы. Аммоний фосфорнокислый двузамещенный. Технические условия

ГОСТ 3773-72 Реактивы. Аммоний хлористый. Технические условия

ГОСТ 3778-98 Свинец. Технические условия

ГОСТ 4108-72 Реактивы. Барий хлорид 2-водный. Технические условия

ГОСТ 4109-79 Реактивы. Бром. Технические условия

ГОСТ 4144-79 Реактивы. Калий азотистокислый. Технические условия

ГОСТ 4147-74 Реактивы. Железо (III) хлорид 6-водный. Технические условия

ГОСТ 4159-79 Реактивы. Йод. Технические условия

ГОСТ 4160-74 Реактивы. Калий бромистый. Технические условия

ГОСТ 4165-78 Реактивы. Медь (II) сернокислая 5-водная. Технические условия

ГОСТ 4166-76 Реактивы. Натрий сернокислый. Технические условия

ГОСТ 4168-79 Реактивы. Натрий азотнокислый. Технические условия

ГОСТ 4199-76 Реактивы. Натрий тетраборнокислый 10-водный. Технические условия

ГОСТ 4201-79 Реактивы. Натрий углекислый кислый. Технические условия

ГОСТ 4204-77 Реактивы. Кислота серная. Технические условия

ГОСТ 4212-76 Реактивы. Методы приготовления растворов для колориметрического и нефелометри-ческого анализа

ГОСТ 4217-77 Реактивы. Калий азотнокислый. Технические условия

ГОСТ 4220-75 Реактивы. Калий двухромовокислый. Технические условия

ГОСТ 4221-76 Реактивы. Калий углекислый. Технические условия

ГОСТ 4232-74 Реактивы. Калий йодистый. Технические условия

ГОСТ 4233-77 Реактивы. Натрий хлористый. Технические условия

ГОСТ 4234-77 Реактивы. Калий хлористый. Технические условия

ГОСТ 4328-77 Реактивы. Натрия гидроокись. Технические условия

ГОСТ 4332-76 Реактивы. Калий углекислый—натрий углекислый. Технические условия

ГОСТ 4457-74 Реактивы. Калий бромновато-кислый. Технические условия

ГОСТ 4461-77 Реактивы. Кислота азотная. Технические условия

ГОСТ 4462-78 Реактивы. Кобальт (II) сернокислый 7-водный. Технические условия

ГОСТ 4463-76 Реактивы. Натрий фтористый. Технические условия

ГОСТ 4478-78 Реактивы. Кислота сульфосалициловая 2-водная. Технические условия

2

ГОСТ 32221-2013

ГОСТ4517—87 Реактивы. Методы приготовления вспомогательных реактивов и растворов, применяемых при анализе

ГОСТ4518—75 Реактивы. Аммоний фтористый. Технические условия

ГОСТ 4530-76 Реактивы. Кальций углекислый. Технические условия

ГОСТ 4689-94 Изделия огнеупорные периклазовые. Технические условия

ГОСТ 5100-85 Сода кальцинированная техническая. Технические условия

ГОСТ 5456-79 Реактивы. Гидроксиламина гидрохлорид. Технические условия

ГОСТ 5457-75 Ацетилен растворенный и газообразный технический. Технические условия

ГОСТ 5539-73 Глет свинцовый. Технические условия

ГОСТ 5789-78 Реактивы. Толуол. Технические условия

ГОСТ 5817-77 Реактивы. Кислота винная. Технические условия

ГОСТ 5828-77 Реактивы. Диметилглиоксим. Технические условия

ГОСТ 5830-79 Реактивы. Спирт изоамиловый. Технические условия

ГОСТ 5839-77 Реактивы. Натрий щавелевокислый. Технические условия

ГОСТ 5841-74 Реактивы. Гидразин сернокислый

ГОСТ 5845-79 Реактивы. Калий-натрий виннокислый 4-водный. Технические условия

ГОСТ 5848-73 Реактивы. Кислота муравьиная. Технические условия

ГОСТ 6341-75 Реактивы. Кислота янтарная. Технические условия

ГОСТ 6344-73 Реактивы. Тиомочевина. Технические условия

ГОСТ 6552-80 Реактивы. Кислота ортофосфорная. Технические условия

ГОСТ6563—75 Изделия технические из благородных металлов и сплавов. Технические условия

ГОСТ 6613-86 Сетки проволочные тканые с квадратными ячейками. Технические условия

ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия

ГОСТ 6835-2002 Золото и сплавы на его основе. Марки

ГОСТ 6836-2002 Серебро и сплавы на его основе. Марки

ГОСТ 7172-76 Реактивы. Калий пиросернокислый

ГОСТ 7298-79 Реактивы. Гидроксиламин сернокислый. Технические условия ГОСТ 7657-84 Уголь древесный. Технические условия ГОСТ 8429-77 Бура. Технические условия

ГОСТ 8465-79 Калий цианистый технический. Технические условия

ГОСТ 8864-71 Реактивы. Натрия N, N-диэтилдитиокарбаматЗ-водный. Технические условия

ГОСТ 9147-80 Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Технические условия

ГОСТ 9428-73 Реактивы. Кремний (IV) оксид. Технические условия

ГОСТ 9546-75 Реактивы. Аммоний фтористый кислый. Технические условия

ГОСТ 9808-84 Двуокись титана пигментная. Технические условия

ГОСТ 9849-86 Порошок железный. Технические условия

ГОСТ 10157-79 Аргон газообразный и жидкий. Технические условия

ГОСТ 1063-76 Реактивы. Крахмал растворимый. Технические условия

ГОСТ 10178-85 Портландцемент и шлакопортландцемент. Технические условия

ГОСТ 10262-73 Реактивы. Цинка окись. Технические условия

ГОСТ 10360-85 Порошки периклазовые спеченные для изготовления изделий. Технические условия ГОСТ 10484-78 Реактивы. Кислота фтористоводородная. Технические условия ГОСТ 10652-73 Реактивы. Соль динатриевая этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной кислоты 2-водная (трилон Б). Технические условия

ГОСТ 10928-90 Висмут. Технические условия

ГОСТ 10929-76 Реактивы. Водорода пероксид. Технические условия

ГОСТ 11069-2001 Алюминий первичный. Марки

ГОСТ 11293-89 Желатин. Технические условия

ГОСТ 12026-76 Бумага фильтровальная лабораторная. Технические условия ГОСТ 13078-81 Стекло натриевое жидкое. Технические условия

ГОСТ 13646-68 Термометры стеклянные ртутные для точных измерений. Технические условия ГОСТ 14180-80 Руды и концентраты цветных металлов. Методы отбора и подготовки проб для химического анализа и определения влаги

ГОСТ 18300-87 Спирт этиловый ректификованный технический. Технические условия

3

ГОСТ 18337-95 Таллий. Технические условия

ГОСТ 19627-74 Гидрохинон (парадиоксибензол). Технические условия

ГОСТ 19790-74 Селитра калиевая техническая (калий азотнокислый технический). Технические условия

ГОСТ 19908-90 Тигли, чаши, стаканы, колбы, воронки, пробирки и наконечники из прозрачного кварцевого стекла. Общие технические условия

ГОСТ 20015-88 Хлороформ. Технические условия

ГОСТ 20288-74 Реактивы. Углерод четыреххлористый. Технические условия ГОСТ 20448-90 Газы углеводородные сжиженные топливные для коммунально-бытового потребления. Технические условия

ГОСТ 20478-75 Реактивы. Аммоний надсернокислый. Технические условия

ГОСТ 20490-75 Реактивы. Калий марганцовокислый. Технические условия

ГОСТ 22159-76 Реактивы. Гидразин дигидрохлорид. Технические условия

ГОСТ 22180-76 Реактивы. Кислота щавелевая. Технические условия

ГОСТ 22280-76 Реактивы. Натрий лимоннокислый 5,5-водный. Технические условия

ГОСТ 22867-77 Реактивы. Аммоний азотнокислый. Технические условия

ГОСТ 24104-20011 Весы лабораторные. Общие технические требования

ГОСТ 24363-80 Реактивы. Калия гидроокись. Технические условия

ГОСТ 25263-82 Кальция гипохлорит нейтральный. Технические условия

ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ 25794.1-83 Реактивы. Методы приготовления титрованных растворов для кислотно-основного титрования

ГОСТ 25794.2-83 Реактивы. Методы приготовления титрованных растворов для окислительновосстановительного титрования

ГОСТ 25794.3-83 Реактивы. Методы приготовления титрованных растворов для титрования осаждением, неводного титрования и других методов

ГОСТ 26574-852 Мука пшеничная хлебопекарная. Технические условия ГОСТ 27067-86 Реактивы. Аммоний роданистый. Технические условия

ГОСТ 27068-86 Реактивы. Натрий серноватистокислый (натрия тиосульфат) 5-водный. Технические

условия

ГОСТ 28390-89 Изделия фарфоровые. Технические условия

ГОСТ 28498-90 Термометры жидкостные стеклянные. Общие технические требования. Методы испытаний

ГОСТ 29169-91 (ИСО 648—77) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки с одной отметкой ГОСТ 9227-91 (ИСО 835-1—81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1.

Общие требования

ГОСТ 29251-91 (ИСО 385-1—84) Посуда лабораторная стеклянная. Бюретки. Часть 1. Общие требования

ГОСТ 29329-92 Весы для статического взвешивания. Общие технические требования ГОСТ ИСО 5725-1-20033 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 1. Основные положения и определения

ГОСТ ИСО 5725-6-200241 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике СТ СЭВ 543—77 Числа. Правила записи и округления

ГОСТ 32221-2013

Примечание — При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодному информационному указателю «Национальные стандарты», который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по выпускам ежемесячного информационного указателя «Национальные стандарты» за текущий год. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.

3 Термины и определения

В настоящем стандарте применены следующие термины с соответствующими определениями:

3.1    методика количественного химического анализа; методика анализа: Совокупность операций и правил, выполнение которых обеспечивает получение результатов количественного химического анализа (далее — результаты анализа) с установленными характеристиками погрешности (неопределенности в соответствии с [1 ]).

Примечания

1    Методика анализа является разновидностью методики выполнения измерений.

2    В качестве измеряемой характеристики принимают содержание одного или ряда компонентов состава пробы.

3.2    результат анализа: Среднее значение (среднеарифметическое или медиана) результатов единичного анализа.

Примечание — Результат анализа по сути представляет собой среднее п результатов измерений по ГОСТ ИСО 5725-1, полученных в условиях повторяемости при фиксированных значениях п.

3.3    результат единичного анализа (определения): Значение содержания компонента в пробе вещества (материала), полученное при однократной реализации процедуры анализа.

Примечания

1    В документе на методику анализа устанавливают, сколько (один или несколько) результатов единичного анализа (параллельных определений) должно быть выполнено, способы их усреднения и представления в качестве результата анализа. В самом простом случае (если методикой анализа не предусмотрено проведение параллельных определений) результат единичного анализа является собственно результатом анализа.

2    «Результат единичного анализа» — аналог «результат измерений» по ГОСТ ИСО 5725-1.

3.4    неопределенность: Параметр, связанный с результатом измерения и характеризующий разброс значений, которые с достаточным основанием могут быть приписаны измеряемой величине.

3.5    показатели качества методики анализа (показатели точности, правильности, повторяемости, воспроизводимости): Приписанные характеристики погрешности методики анализа и ее (погрешности) составляющих.

3.6    прецизионность: Степень близости друг к другу результатов единичного анализа (результатов анализа), полученных в конкретных регламентированных условиях.

3.7    повторяемость: Прецизионность в условиях повторяемости.

3.8    условия повторяемости: Условия, при которых результаты единичного анализа получают по одной методике на идентичных пробах в одинаковых условиях и практически одновременно (результаты параллельных определений).

3.9    предел повторяемости (г): Допускаемое для принятой вероятности 95 % абсолютное расхождение между наибольшим и наименьшим из результатов единичного анализа, полученными в условиях повторяемости.

3.10    воспроизводимость: Прецизионность в условиях воспроизводимости.

3.11    условия воспроизводимости: Условия, при которых результаты анализа получают по одной и той же методике на идентичных пробах, но в различных условиях (разное время, разные аналитики, разные партии реактивов одного типа, разные наборы мерной посуды, экземпляры средств измерений одного типа, разные лаборатории).

3.12    предел воспроизводимости (/?): Допускаемое для принятой вероятности 95 % абсолютное расхождение между двумя результатами анализа, полученными в условиях воспроизводимости.

3.13    принятое опорное значение: Значение, которое служит в качестве согласованного для сравнения.

5

1

На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 53228-2008 «Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания».

2

На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 52189-2003 «Мука пшеничная. Общие технические условия».

3

На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р ИСО 5725-1-2002 «Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 1. Основные положения и определения».

41 На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002 «Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике».