ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
СОЮЗА ССР
КОНЦЕНТРАТЫ МЕДНЫЕ
АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЖЕЛЕЗА, КОБАЛЬТА, НИКЕЛЯ
Издание официальное
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО СТАНДАРТАМ
Москва
УДК 622.343—15:006.354 Группа А39
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
КОНЦЕНТРАТЫ МЕДНЫЕ
Атомно-абсорбционный метод определения железа, кобальта, никеля
Copper concentrates. Flame atomic absorption method for determination of iron, cobalt, nickel
ОКСТУ 1733
Срок действия с 01.01.88 до 01.01.98
Несоблюдение стандарта преследуется по закону
Настоящий стандарт распространяется на медные концентраты всех марок и устанавливает атомно-абсорбционный метод определения массовой доли железа (от 1 до 101 %), кобальта (от 0,005 до 0,2%), никеля (от 0,005 до 0,5%).
Метод основан на измерении абсорбции света атомами определяемых элементов, образующимися при введении анализируемых растворов в воздушно-ацетиленовое пламя.
Медный концентрат предварительно переводят в раствор кислотным разложением.
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методу анализа—по СТ СЭВ 314—76.
1.2. Требования безопасности — по ГОСТ 26100-84.
1.3. Отбор и подготовка проб—по ГОСТ 14180-80. Анализ проводят на двух параллельных навесках. Возможно одновременное определение кобальта и никеля при соизмеримых содержаниях их в концентрате, железа — при соответствующем разведении раствора.
1.4. Допускаемые значения показателя точности определения приведены в табл. 1.
Перепечатка воспрещена
(С) Издательство стандартов, 1987
ГОСТ 27236-87 С. 2
Таблица 1 |
Определяемый элемент |
Диапазон измеряемых массовых долей, % |
Допускаемое значение показателя точности, % |
Железо |
От 1—2 |
0,15 |
|
С в. 2—3 |
0,22 |
|
„ 3-5 |
0,30 |
|
. 5-10 |
0,40 |
Кобальт |
От 0,005—0,02 |
0,001 |
|
Св. 0,02 —0,05 |
0,005 |
|
„ 0,05 —0,20 |
0,013 |
Никель |
От 0,005—0,02 |
0,001 |
|
Св. 0,02 —0,05 |
0,005 |
|
„ 0,05 —0,15 |
0,013 |
|
Oi 0,15 —0,30 |
0,03 |
|
Св. 0,30 —0,50 |
0,04 |
|
1.5. Правильность результатов анализа контролируют методом добавок — нахождением содержания определяемого компонента в анализируемом материале после добавления соответствующей аликвотной части раствора данного компонента (как указано в разд. 4) к навеске анализируемого материала, до проведения анализа. Периодичность контроля правильности — не реже одного ра~а в месяц.
Величину добавки выбирают таким образом, чтобы аналитический сигнал определяемого компонента увеличился в 1,5—2 раза по сравнению с аналитическим сигналом этого компонента в отсутствии добавки.
Определение данного компонента после введения добавки проводят из того же числа параллельных определений, что и при анализе проб. Среднее арифметическое значение результатов параллельных определений принимают за содержание определяемого компонента в пробе с добавкой. Найденную величину добавки рассчитывают как разность между найденным содержанием компонента в пробе с добавкой и результатом анализа пробы без добавки.
Результаты анализа считаются правильными, если найденная величина добавки отличается от приведенного содержания не более чем на 0,5 где dx и d2 — допускаемые расхождения
результатов параллельных определений компонента в пробе и в пробе с добавкой.
2. СРЕДСТВА АНАЛИЗА
2.1. Атомно-абсорбционный спектрофотометр с лампами с полым катодом на железо, кобальт, никель;
Весы лабораторные с пределом взвешивания не более 200 г по ГОСТ 24104-80 2 класса точности;
Лабораторная посуда: пипетки, бюретки — по ГОСТ 20292-74у мерные колбы должны соответствовать 1 или 2 классу точности по ГОСТ 1770-74;
Чашка из стеклоуглерода;
Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, разбавленная 1 : 100;
Кислота азотная по ГОСТ 4461-77, разбавленная 1 : 1;
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484-78;
Кислота хлорная;
Аммоний фтористый по ГОСТ 4463-76, ч.д. а.;
Железо по ГОСТ 9849-86;
Кобальт по ГОСТ 123-78;
Никель по ГОСТ 849-70;
Воздух, сжатый под давлением 2 -105 — 6 • 105 Па (2—6 атм);
Ацетилен в баллонах по ГОСТ 5457-75;
Пропан-бутан в баллонах;
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
3. УСЛОВИЯ ВЫПОЛНЕНИЯ ИЗМЕРЕНИИ
Условия выполнения измерений должны выбираться в соответствии с эксплуатационной документацией на атомно-абсорбционный спектрофотометр.
4. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ
4.1. Приготовление растворов
4.1.1. Растворы железа
Раствор А. 1 г железа растворяют в 50 см3 азотной кислоты, разбавленной 1 : 1, переливают в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают до метки водой и перемешивают.
1 см3 раствора А содержит 1 мг железа.
Раствор Б. 10 см3 раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают до метки соляной кислотой, разбавленной 1 : 100, и перемешивают.
1 см3 раствора Б содержит 0,1 мг железа.
Градуировочные растворы железа.
В мерные колбы вместимостью 100 см3 помещают 2,0; 5,0; 10,0 см3 раствора Б и 2,0 и 5,0 см3 раствора А железа, что соответствует 2,0; 5,0; 10,0; 20,0 и 50 мг/дм3 железа, доливают до метки соляной кислотой, разбавленной 1:100, и перемешивают.
ГОСТ 27236-87 С. 4
4.1.2. Растворы кобальта
Раствор А. 0,1 г кобальта растворяют в 5—7 см3 азотной кислоты, выпаривают досуха, добавляют 5 см3 соляной кислоты и выпаривают до объема 1—2 см3. Охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают водой до метки, перемешивают.
1 см3 раствора А содержит 1 мг кобальта.
Раствор Б. 10 см3 раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают до метки соляной кислотой, разбавленной 1 : 100, и перемешивают.
1 см3 раствора Б содержит 0,1 мг кобальта.
Градуировочные растворы кобальта.
В мерные колбы вместимостью 100 см3 помещают 1,0; 2,0; 5,0; 10,0 см3 раствора Б и 2,0 и 5,0 см3 раствора А кобальта, что соответствует 1,0; 2,0; 5,0; 10,0; 20,0; 50,0 мг/дм3 кобальта, доливают до метки соляной кислотой, разбавленной 1 : 100, и перемешивают.
4.1.3. Растворы никеля
Раствор А. 0,1 г никеля растворяют в 5—7 см3 азотной кислоты, разбавленной 1 : 1, переливают в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают до метки водой и перемешивают.
1 см3 раствора А содержит 1 мг никеля.
Раствор Б. 10 см3 раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают до метки соляной кислотой, разбавленной 1 : 100, и перемешивают.
1 см3 раствора Б содержит 0,1 мг никеля.
Градуировочные растворы никеля.
В мерные колбы вместимостью 100 см3 помещают 1,0; 2,0; 5,0 и 10 см3 раствора Б и 2,0 и 5,0 см3 раствора А никеля, что соответствует 1,0; 2,0; 5,0; 10,0; 20,0 и 50,0 мг/дм3 никеля, доливают до метки соляной кислотой, разбавленной 1 : 100, и перемешивают.
Растворы хранят в посуде с притертыми пробками.
4.2. Построение градуировочного графика
Для построения градуировочного графика градуировочные растворы распыляют в воздушно-ацетиленовом пламени и регистрируют поглощение при длинах волн железа —248,3 нм, кобальта —240,7 нм, никеля — 232,0 нм.
Допускается использовать для распыления растворов пламя пропан—бутан — воздух, если расхождения между результатами параллельных определений соответствуют указанным в табл. 2.
Для построения градуировочного графика используют не менее четырех-пяти градуировочных точек, при этом каждая точка строится по среднему арифметическому результату двух-трех параллельных измерений.
С. 5 ГОСТ 27236-87
Таблица 2 |
|
|
Допускаемые расхождения |
|
|
между результатами, % |
Элемент |
Массовая доля, % |
параллельных |
анализов |
|
|
определений |
Железо |
От I до 2 |
0,13 |
0,15 |
|
Св. 2 „ 3 |
0,20 |
0,22 |
|
. 3 „ 5 |
0,26 |
0,30 |
|
. 5 . 10 |
0,33 |
0,40 |
Кобальт |
Or 0,005 до 0,02 |
0,0010 |
0,0014 |
|
Св. 0,02 „ 0,05 |
0,004 |
0,005 |
|
„ 0,05 „ 0,20 |
0,010 |
0,014 |
Никель |
Or 0,005 до 0,02 |
0,0310 |
0,0014 |
|
Св. 0,02 „ 0,05 |
0,003 |
0,004 |
|
, 0,05 „ 0,15 |
0,010 |
0,014 |
|
. 0,15 . 0,30 |
0,02 |
0,03 |
|
. 0,30 , 0,50 |
0,03 |
0,05 |
|
Градуировочный график строят в прямоугольных координатах в виде линейной зависимости, проходящей через начало координат. По оси абсцисс откладывают массовую концентрацию определяемого элемента в градуировочных растворах в мг/дм3, по оси ординат — значения оптических плотностей.
5. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
5.1. Масса навески концентрата, вместимость мерной колбы в зависимости от массовых долей железа, кобальта, никеля приведены в табл. 3.
Таблица 3 |
Элемент |
Массовая доля элемента, % |
Масса навески, г |
Вместимость мерной колбы, см3 |
Железо |
1—10 |
0,1 |
200—250 |
Кобальт |
0,005—0,05 |
2,0 |
50 |
|
0,05—0,20 |
1,0 |
100 |
Никель |
0,2—0,5 |
0,5 |
100 |
|
5.2. Навеску концентрата помещают в колбу или стакан вместимостью 250—300 см3, добавляют 0,25—0,30 г фтористого аммония, приливают 30 см3 смеси кислот соляной, азотной, хлорной
ГОСТ 27236-87 С. 6
(1:1:1), упаривают до прекращения выделения паров хлорной кислоты, добавляют 4—5 см3 соляной кислоты и переводят вместе с осадком в мерную колбу. Доводят соляной кислотой (1: 100) до метки, перемешивают, дают отстояться.
5.3. При наличии посуды из стеклоуглерода разложение проводят следующим образом.
Навеску концентрата помещают в чашку из стеклоуглерода, добавляют 10 см3 фтористоводородной кислоты и 15 см3 хлорной кислоты, упаривают до прекращения выделения паров хлорной кислоты, добавляют 4—5 см3 соляной кислоты и переводят раствор вместе с осадком в мерную колбу. Доводят соляной кислотой (1 : 100) до метки, перемешивают, дают отстояться.
Допускается применение других видов разложения, полностью вскрывающих анализируемый материал.
5.4. Полученные растворы распыляют в пламени воздух — ацетилен, как указано в п. 4.2.
Массовую концентрацию определяемого элемента находят по градуировочному графику.
6. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
6.1. Массовую долю железа, кобальта, никеля (X) в процентах вычисляют по формуле
v__ с- V т-1000 ’
где с — массовая концентрация элемента, найденная по градуировочному графику, мг/дм3;
У — объем раствора в мерной колбе, см3; т — масса навески концентрата, г.
6.2. За результат анализа принимают среднее арифметическое значение результатов двух параллельных определений.
Расхождение между результатами двух параллельных определений и между двумя результатами анализа при доверительной вероятности Р = 0,95 не должно превышать величины, указанной в табл. 3
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР
ИСПОЛНИТЕЛИ
Б, М. Рогов; Э. Н. Гздзалов; Ю. Н. Семавин, канд. техн. наук; Э. Б. Маковская, канд. хим. наук; О. Д. Рябкова; В. А. Сапожников, канд. физ.-мат, наук
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 25.03. 1987 г. № 947
3. Срок первой проверки — 1991 г.
Периодичность проверки — 5 лет
4. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
Редактор Т П Шаишна Технический р И Максимова
Корректор
Сдано в наб И 04 87 Подп в печ 26 05 87 уел кр отт 0,44 уч изд л
Тир 6000 Цена 3 коп
Ордена «Знак Почета» Издательство стандартов, 123840 *д ^ »» т т-говопресненский пер , 3
1ип «Московский печатник» Москва, Лял ‘ ' * 569