КОНЦЕНТРАТЫ МЕДНЫЕ

АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЖЕЛЕЗА, КОБАЛЬТА, НИКЕЛЯ

ГОСТ 27236-87

Издание официальное

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО СТАНДАРТАМ

Москва

УДК 622.343—15:006.354    Группа    А39

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

КОНЦЕНТРАТЫ МЕДНЫЕ

Атомно-абсорбционный метод определения железа, кобальта, никеля

Copper concentrates. Flame atomic absorption method for determination of iron, cobalt, nickel

ОКСТУ 1733

Срок действия с 01.01.88 до 01.01.98

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт распространяется на медные концентраты всех марок и устанавливает атомно-абсорбционный метод определения массовой доли железа (от 1 до 10¹ %), кобальта (от 0,005 до 0,2%), никеля (от 0,005 до 0,5%).

Метод основан на измерении абсорбции света атомами определяемых элементов, образующимися при введении анализируемых растворов в воздушно-ацетиленовое пламя.

Медный концентрат предварительно переводят в раствор кислотным разложением.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1.    Общие требования к методу анализа—по СТ СЭВ 314—76.

1.2.    Требования безопасности — по ГОСТ 26100-84.

1.3.    Отбор и подготовка проб—по ГОСТ 14180-80. Анализ проводят на двух параллельных навесках. Возможно одновременное определение кобальта и никеля при соизмеримых содержаниях их в концентрате, железа — при соответствующем разведении раствора.

1.4.    Допускаемые значения показателя точности определения приведены в табл. 1.

Перепечатка воспрещена

(С) Издательство стандартов, 1987

ГОСТ 27236-87 С. 2 Таблица 1

Определяемый элемент Диапазон измеряемых массовых долей, % Допускаемое значение показателя точности, % Железо От 1—2 0,15 С в. 2—3 0,22 „ 3-5 0,30 . 5-10 0,40 Кобальт От 0,005—0,02 0,001 Св. 0,02 —0,05 0,005 „ 0,05 —0,20 0,013 Никель От 0,005—0,02 0,001 Св. 0,02 —0,05 0,005 „ 0,05 —0,15 0,013 Oi 0,15 —0,30 0,03 Св. 0,30 —0,50 0,04

1.5. Правильность результатов анализа контролируют методом добавок — нахождением содержания определяемого компонента в анализируемом материале после добавления соответствующей аликвотной части раствора данного компонента (как указано в разд. 4) к навеске анализируемого материала, до проведения анализа. Периодичность контроля правильности — не реже одного ра~а в месяц.

Величину добавки выбирают таким образом, чтобы аналитический сигнал определяемого компонента увеличился в 1,5—2 раза по сравнению с аналитическим сигналом этого компонента в отсутствии добавки.

Определение данного компонента после введения добавки проводят из того же числа параллельных определений, что и при анализе проб. Среднее арифметическое значение результатов параллельных определений принимают за содержание определяемого компонента в пробе с добавкой. Найденную величину добавки рассчитывают как разность между найденным содержанием компонента в пробе с добавкой и результатом анализа пробы без добавки.

Результаты анализа считаются правильными, если найденная величина добавки отличается от приведенного содержания не более чем на 0,5    где    d_x    и d₂ — допускаемые расхождения

результатов параллельных определений компонента в пробе и в пробе с добавкой.

2. СРЕДСТВА АНАЛИЗА

2.1.    Атомно-абсорбционный спектрофотометр с лампами с полым катодом на железо, кобальт, никель;

Весы лабораторные с пределом взвешивания не более 200 г по ГОСТ 24104-80 2 класса точности;

Лабораторная посуда: пипетки, бюретки — по ГОСТ 20292-74_у мерные колбы должны соответствовать 1 или 2 классу точности по ГОСТ 1770-74;

Чашка из стеклоуглерода;

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, разбавленная 1 : 100;

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77, разбавленная 1 : 1;

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484-78;

Кислота хлорная;

Аммоний фтористый по ГОСТ 4463-76, ч.д. а.;

Железо по ГОСТ 9849-86;

Кобальт по ГОСТ 123-78;

Никель по ГОСТ 849-70;

Воздух, сжатый под давлением 2 -10⁵ — 6 • 10⁵ Па (2—6 атм);

Ацетилен в баллонах по ГОСТ 5457-75;

Пропан-бутан в баллонах;

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

3. УСЛОВИЯ ВЫПОЛНЕНИЯ ИЗМЕРЕНИИ

Условия выполнения измерений должны выбираться в соответствии с эксплуатационной документацией на атомно-абсорбционный спектрофотометр.

4. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

4.1.    Приготовление растворов

4.1.1.    Растворы железа

Раствор А. 1 г железа растворяют в 50 см³ азотной кислоты, разбавленной 1 : 1, переливают в мерную колбу вместимостью 1000 см³, доливают до метки водой и перемешивают.

1 см³ раствора А содержит 1 мг железа.

Раствор Б. 10 см³ раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см³, доливают до метки соляной кислотой, разбавленной 1 : 100, и перемешивают.

1 см³ раствора Б содержит 0,1 мг железа.

Градуировочные растворы железа.

В мерные колбы вместимостью 100 см³ помещают 2,0; 5,0; 10,0 см³ раствора Б и 2,0 и 5,0 см³ раствора А железа, что соответствует 2,0; 5,0; 10,0; 20,0 и 50 мг/дм³ железа, доливают до метки соляной кислотой, разбавленной 1:100, и перемешивают.

ГОСТ 27236-87 С. 4

4.1.2.    Растворы кобальта

Раствор А. 0,1 г кобальта растворяют в 5—7 см³ азотной кислоты, выпаривают досуха, добавляют 5 см³ соляной кислоты и выпаривают до объема 1—2 см³. Охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см³, доливают водой до метки, перемешивают.

1 см³ раствора А содержит 1 мг кобальта.

Раствор Б. 10 см³ раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см³, доливают до метки соляной кислотой, разбавленной 1 : 100, и перемешивают.

1 см³ раствора Б содержит 0,1 мг кобальта.

Градуировочные растворы кобальта.

В мерные колбы вместимостью 100 см³ помещают 1,0; 2,0; 5,0; 10,0 см³ раствора Б и 2,0 и 5,0 см³ раствора А кобальта, что соответствует 1,0; 2,0; 5,0; 10,0; 20,0; 50,0 мг/дм³ кобальта, доливают до метки соляной кислотой, разбавленной 1 : 100, и перемешивают.

4.1.3.    Растворы никеля

Раствор А. 0,1 г никеля растворяют в 5—7 см³ азотной кислоты, разбавленной 1 : 1, переливают в мерную колбу вместимостью 100 см³, доливают до метки водой и перемешивают.

1 см³ раствора А содержит 1 мг никеля.

Раствор Б. 10 см³ раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см³, доливают до метки соляной кислотой, разбавленной 1 : 100, и перемешивают.

1 см³ раствора Б содержит 0,1 мг никеля.

Градуировочные растворы никеля.

В мерные колбы вместимостью 100 см³ помещают 1,0; 2,0; 5,0 и 10 см³ раствора Б и 2,0 и 5,0 см³ раствора А никеля, что соответствует 1,0; 2,0; 5,0; 10,0; 20,0 и 50,0 мг/дм³ никеля, доливают до метки соляной кислотой, разбавленной 1 : 100, и перемешивают.

Растворы хранят в посуде с притертыми пробками.

4.2. Построение градуировочного графика

Для построения градуировочного графика градуировочные растворы распыляют в воздушно-ацетиленовом пламени и регистрируют поглощение при длинах волн железа —248,3 нм, кобальта —240,7 нм, никеля — 232,0 нм.

Допускается использовать для распыления растворов пламя пропан—бутан — воздух, если расхождения между результатами параллельных определений соответствуют указанным в табл. 2.

Для построения градуировочного графика используют не менее четырех-пяти градуировочных точек, при этом каждая точка строится по среднему арифметическому результату двух-трех параллельных измерений.

С. 5 ГОСТ 27236-87 Таблица 2

Допускаемые расхождения между результатами, % Элемент Массовая доля, % параллельных анализов определений Железо От I до 2 0,13 0,15 Св. 2 „ 3 0,20 0,22 . 3 „ 5 0,26 0,30 . 5 . 10 0,33 0,40 Кобальт Or 0,005 до 0,02 0,0010 0,0014 Св. 0,02 „ 0,05 0,004 0,005 „ 0,05 „ 0,20 0,010 0,014 Никель Or 0,005 до 0,02 0,0310 0,0014 Св. 0,02 „ 0,05 0,003 0,004 , 0,05 „ 0,15 0,010 0,014 . 0,15 . 0,30 0,02 0,03 . 0,30 , 0,50 0,03 0,05

Градуировочный график строят в прямоугольных координатах в виде линейной зависимости, проходящей через начало координат. По оси абсцисс откладывают массовую концентрацию определяемого элемента в градуировочных растворах в мг/дм³, по оси ординат — значения оптических плотностей.

5. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

5.1. Масса навески концентрата, вместимость мерной колбы в зависимости от массовых долей железа, кобальта, никеля приведены в табл. 3.

Таблица 3

Элемент Массовая доля элемента, % Масса навески, г Вместимость мерной колбы, см3 Железо 1—10 0,1 200—250 Кобальт 0,005—0,05 2,0 50 0,05—0,20 1,0 100 Никель 0,2—0,5 0,5 100

5.2. Навеску концентрата помещают в колбу или стакан вместимостью 250—300 см³, добавляют 0,25—0,30 г фтористого аммония, приливают 30 см³ смеси кислот соляной, азотной, хлорной

ГОСТ 27236-87 С. 6

(1:1:1), упаривают до прекращения выделения паров хлорной кислоты, добавляют 4—5 см³ соляной кислоты и переводят вместе с осадком в мерную колбу. Доводят соляной кислотой (1: 100) до метки, перемешивают, дают отстояться.

5.3.    При наличии посуды из стеклоуглерода разложение проводят следующим образом.

Навеску концентрата помещают в чашку из стеклоуглерода, добавляют 10 см³ фтористоводородной кислоты и 15 см³ хлорной кислоты, упаривают до прекращения выделения паров хлорной кислоты, добавляют 4—5 см³ соляной кислоты и переводят раствор вместе с осадком в мерную колбу. Доводят соляной кислотой (1 : 100) до метки, перемешивают, дают отстояться.

Допускается применение других видов разложения, полностью вскрывающих анализируемый материал.

5.4.    Полученные растворы распыляют в пламени воздух — ацетилен, как указано в п. 4.2.

Массовую концентрацию определяемого элемента находят по градуировочному графику.

6. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

6.1.    Массовую долю железа, кобальта, никеля (X) в процентах вычисляют по формуле

v__ с- V т-1000 ’

где с — массовая концентрация элемента, найденная по градуировочному графику, мг/дм³;

У — объем раствора в мерной колбе, см³; т — масса навески концентрата, г.

6.2.    За результат анализа принимают среднее арифметическое значение результатов двух параллельных определений.

Расхождение между результатами двух параллельных определений и между двумя результатами анализа при доверительной вероятности Р = 0,95 не должно превышать величины, указанной в табл. 3

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1.    РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР

ИСПОЛНИТЕЛИ

Б, М. Рогов; Э. Н. Гздзалов; Ю. Н. Семавин, канд. техн. наук; Э. Б. Маковская, канд. хим. наук; О. Д. Рябкова; В. А. Сапожников, канд. физ.-мат, наук

2.    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 25.03. 1987 г. № 947

3.    Срок первой проверки — 1991 г.

Периодичность проверки — 5 лет

4.    ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

5.    ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД на который дана ссылка	Помер пункта подпункта, пеоечпеления при юженил
ГОСТ 123-78	2.1
ГОСТ 849-70	2.1
ГОСТ 1770-74	2.1
ГОСТ 3118-77	2.1
ГОСТ 4461-77	2.1
ГОСТ 4463-76	2.1
ГОСТ 5457-75	2.1
ГОСТ 6709-72	2.1
ГОСТ 9849-86	2.1
ГОСТ 10484-78	2.1
ГОСТ 14180-80	1.3
ГОСТ 20292-74	2.1
ГОСТ 24104-80	2.1
ГОСТ 26100-84	1.2

Редактор Т П Шаишна Технический р    И    Максимова

Корректор

Сдано в наб И 04 87 Подп в печ 26 05 87    уел    кр    отт    0,44    уч    изд л

Тир 6000    Цена    3 коп

Ордена «Знак Почета» Издательство стандартов, 123840 *^д ^    »»    ^т    т-^говопресненский    пер    ,    3

1ип «Московский печатник» Москва, Лял ‘    '    *    569