Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

27 страниц

456.00 ₽

Купить ГОСТ 31754-2012 — официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Распространяется на растительные масла и животные жиры, а также на продукты их переработки (гидрогенизированные, переэтерифицированные, фракционированные жиры и масла, спреды, топленые смеси, маргарины и др.), и устанавливает следующие методы определения массовой доли трансизомеров жирных кислот: - метод инфракрасной спектрометрии (ИК-спектрометрии); - метод газовой хроматографии с капиллярной колонкой; - метод инфракрасной спектрометрии нарушенного полного внутреннего отражения (ИК-спектрометрии НПВО).

  Скачать PDF

Оглавление

1 Область применения

2 Нормативные ссылки

3 Методы отбора проб

4 Подготовка проб

5 Определение массовой доли изолированных трансизомеров методом инфракрасной спектрометрии

6 Определение массовой доли изолированных трансизомеров жирных кислот методом газовой хроматографии с использованием капиллярной колонки

7 Определение массовой доли изолированных трансизомеров жирных кислот методом нарушенного полного внутреннего отражения (НПВО)

8 Требования безопасности при выполнении определений

9 Требования к квалификации оператора

Приложение А (справочное) Инфракрасный спектр метиловых эфиров жирных кислот массовой долей трансизомеров 70 % и 2 %

Приложение Б (справочное) Оптимальные условия газовой хроматографии для хроматографических колонок различных видов

Приложение В (справочное) Примеры типичных хроматограмм, полученных при рекомендуемых условиях

Приложение Г (справочное) Значения эквивалентных длин цепи

Приложение Д (справочное) Пример ИК-спектров НПВО

Библиография

Показать даты введения Admin

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ

(МГС)

INTERSTATE COUNCIL FOR STANDARDIZATION, METROLOGY AND CERTIFICATION

(ISC)

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ

СТАНДАРТ

ГОСТ

31756-

2012

(ISO 6885:2006)

ЖИРЫ И МАСЛА ЖИВОТНЫЕ И РАСТИТЕЛЬНЫЕ

Определение анизидинового числа

(ISO 6885:2006, MOD)

Издание официальное

Москва

Стандартинформ

2014

Предисловие

Цели, основные принципы и основной порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0-92 «Межгосударственная система стандартизации. Основные положения» и ГОСТ 1.2-2009 «Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, применения, обновления и отмены»

Сведения о стандарте

1    ПОДГОТОВЛЕН ОАО «Всероссийский научно-исследовательский институт сертификации» (ОАО «ВНИИС») на основе аутентичного перевода на русский язык международного стандарта, указанного в пункте 4

2    ВНЕСЕН Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии (Росстан-

дарт)

3    ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 15 ноября 2012 г. № 42)

За принятие проголосовали:

Краткое наименование страны по МК (ИСО 3166) 004—97

Код страны по МК (ИСО 3166) 004—97

Сокращенное наименование национального органа по стандартизации

Армения

AM

Минэкономики Республики Армения

Казахстан

KZ

Госстандарт Республики Казахстан

Киргизия

KG

Кыргызстандарт

Россия

RU

Росстандарт

Узбекистан

UZ

Узстандарт

4    Настоящий стандарт модифицирован по отношению к международному стандарту ISO 6885:2006 Animal and vegetable fats and oils — Determination of anisidine value (Жиры и масла животные и растительные. Определение анизидинового числа)

5    Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 29 ноября 2012 г. № 1776-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 31756-2012 (ISO 6885:2006) введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 июля 2013 г.

Степень соответствия — модифицированная (MOD).

Настоящий стандарт подготовлен на основе применения ГОСТ Р 53099-2008

6    ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном информационном указателе «Национальные стандарты», а текст изменений и поправок — в ежемесячном информационном указателе «Национальные стандарты». В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячном информационном указателе «Национальные стандарты». Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет

©Стандартинформ, 2014

В Российской Федерации настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания без разрешения Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии

УДК 636.087.07:006.354    МКС    67.200.10    Н59    MOD

Ключевые слова: жиры и масла животные и растительные, анизидиновое число, анизидиновый реактив, метод, спектрометрическое измерение, оптическая плотность

Редактор Л.В. Коретникова Технический редактор В.Н. Прусакова Корректор Е.Д. Дульнева Компьютерная верстка И.А. Налейкиной

Сдано в набор 24.12.2013. Подписано в печать 16.01.2014.    Формат 60x84X- Гарнитура Ариал.

Уел. печ. л. 1,40. Уч.-изд. л. 1,12. Тираж 118 экз. Зак. 49.

Издано и отпечатано во ФГУП «СТАНДАРТИНФОРМ», 123995 Москва, Гранатный пер., 4. www.gostinfo.ru    info@gostinfo.ru

ГОСТ 31756-2012

Содержание

1    Область применения...................................................1

2    Нормативные ссылки..................................................1

3    Термины и определения................................................2

4    Сущность метода....................................................2

5    Реактивы..........................................................2

6    Средства измерения и оборудование........................................3

7    Отбор проб.........................................................3

8    Подготовка пробы для испытания...........................................3

9    Проведение испытания.................................................3

10    Обработка результатов...............................................4

11    Прецизионность.....................................................4

Приложение А (справочное) Результаты межлабораторного испытания...................6

Приложение ДА (справочное) Сведения о соответствии межгосударственных стандартов международным стандартам, использованным в качестве ссылочных в примененном международном стандарте.....................................7

Библиография........................................................7

ГОСТ 31756-2012 (ISO 6885:2006)

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ЖИРЫ И МАСЛА ЖИВОТНЫЕ И РАСТИТЕЛЬНЫЕ Определение анизидинового числа

Animal and vegetable fats and oils. Determination of anisidine value

Дата введения — 2013—07—01

1    Область применения

Настоящий стандарт устанавливает метод определения анизидинового числа в животных и растительных жирах и маслах, которое характеризует содержание в них альдегидов (в основном, ненасыщенных альдегидов).

2    Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 61-75 Реактивы. Кислота уксусная. Технические условия ГОСТ 450-77 Кальций хлористый технический. Технические условия

ГОСТ 1770-74 (ИСО 1042—83, ИСО 4788—80) Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия

ГОСТ 4166-76 Реактивы. Натрий сернокислый. Технические условия

ГОСТ 4453—74 Уголь активный осветляющий древесный порошкообразный. Технические условия

ГОСТ 5471-83 Масла растительные. Правила приемки и методы отбора проб

ГОСТ 5644-75 Сульфит натрия безводный. Технические условия

ГОСТ 6709—72 Вода дистиллированная. Технические условия

ГОСТ 12026-76 Бумага фильтровальная лабораторная. Технические условия

ГОСТ 12433-83 Изооктаны эталонные. Технические условия

ГОСТ 14919-83 Электроплиты, электроплитки и жарочные электрошкафы бытовые. Общие технические условия

ГОСТ 24104-2001 Весы лабораторные. Общие технические требования ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ 29169-91 (ИСО 648—77) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки с одной отметкой

Примечание — При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодно издаваемому информационному указателю «Национальные стандарты», который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по соответствующим ежемесячно издаваемым информационным указателям, опубликованным в текущем году. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.

Издание официальное

3    Термины и определения

В настоящем стандарте применен следующий термин с соответствующим определением:

3.1    анизидиновое число: Стократное увеличение оптической плотности испытуемого раствора, измеренной на длине волны 350 нм в 10-мм кювете, в результате реакции с параанизидином в условиях испытания, установленных в настоящем стандарте.

Примечание — Анизидиновое число является безразмерной величиной и рассчитывается исходя из 1 г испытуемой пробы в 100 см3 смеси растворителя и реактива.

4    Сущность метода

Метод основан на измерении оптической плотности анализируемого раствора после реакции с уксуснокислым раствором параанизидина. Измерение проводят при длине волны 350 нм.

5    Реактивы

Используют реактивы только признанной аналитической чистоты (не ниже х. ч.) и воду по ГОСТ 6709.

Сульфат натрия (Na2S03) безводный по ГОСТ4166.

Изооктан (2,2,4-триметилпентан), имеющий оптическую плотность не более 0,01 относительно воды в диапазоне длин волн от 300 до 380 нм по ГОСТ 12433.

4-Метоксианилин (л-анизидин), безводные кристаллы кремового цвета.

Сульфит натрия (Na2S03) по ГОСТ 5644.

Ледяная уксусная кислота по ГОСТ61.

Кальций хлористый безводный по ГОСТ450.

Уголь древесный по ГОСТ4453.

5.1    Подготовка к проведению измерения

5.1.1    Подготовка анизидинового реактива

Не должно наблюдаться окрашивания реактива в серый или розовый цвет. Если это имеет место, очищают параанизидин следующим образом.

В стакане по ГОСТ 25336 вместимостью 150 см3 растворяют 4 г л-анизидина в 100 см3 воды по ГОСТ 6709 при температуре 75 °С. Добавляют 0,5 г сульфита натрия (Na2S03) по ГОСТ5644 и 2 г древесного угля по ГОСТ4453.

Перемешивают в течение 5 мин и фильтруют через бумажный фильтр по ГОСТ 12026 средней удерживающей способности для получения прозрачного раствора.

Фильтрат охлаждают до температуры 0 °С и выдерживают при этой температуре не менее 4 ч. Затем отфильтровывают кристаллы, предпочтительно под вакуумом, и промывают небольшим количеством дистиллированной воды, охлажденной до температуры 0 °С—4 °С. Сушат в вакуумном эксикаторе по ГОСТ25336, содержащем безводный хлористый кальций по ГОСТ450 или другой эффективный осушитель.

Примечание — Параанизидин токсичен, следует соблюдать осторожность, чтобы избегать контакта с кожей.

Хранят параанизидин в темной склянке при температуре от 0 °Сдо4 °С в темноте.

В день проведения испытания готовят минимальное количество реактива, необходимого для анализа, ввиду его токсичности и ограниченного срока действия.

Для приготовления 50 см3 реактива в мерной колбе по ГОСТ 1770 вместимостью 50 см3 растворяют 0,125 г параанизидина в ледяной уксусной кислоте по ГОСТ 61, с содержанием воды не более 0,1 % (массовая доля) и доводят до метки тем же самым растворителем, избегая сильного светового воздействия.

Перед использованием проверяют оптическую плотность реактива относительно изооктана и не допускают к применению реактив, если разница превышает 0,2. В любом случае отбрасывают оставшийся реактив на следующий день после использования.

ГОСТ 31756-2012

6    Средства измерения и оборудование

Используют обычную лабораторную аппаратуру и, в частности, следующую.

Спектрометр (спектофотометр) двух- или однолучевой, пригодный для работы на длине волны 350 нм, кюветами с длиной оптического пути 10 мм.

При использовании двухлучевого спектрометра рекомендуется использовать одновременно две 10 мм кюветы.

Мерные колбы вместимостью 25 см1 по ГОСТ 1770.

Пробирки вместимостью 10 см1, снабженные притертыми стеклянными пробками по ГОСТ25336.

Эксикатор вакуумный по ГОСТ 25336.

Пипетки вместимостью 1 и 5 см1, снабженные безопасным устройством для отсасывания по ГОСТ 29169.

Электроплитка по ГОСТ 14919.

Весы лабораторные 1 -го и 2-го классов точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г по ГОСТ 24104.

7    Отбор проб

Отбор проб — по [2] и ГОСТ6709.

В лабораторию следует поставлять представительную пробу, которая не должна подвергаться порче или изменению во время транспортирования или хранения.

8    Подготовка пробы для испытания

Если содержание влаги в пробе превышает 0,10 % (массовая доля), ее следует высушить, используя следующую процедуру.

Добавляют сульфат натрия (см. раздел 5) в соотношении от 1 до 2 г на 10 г тщательно перемешанной пробы при температуре, превышающей не более чем на 10 °С ее точку плавления, в случае твердого жира. Тщательно перемешивают и фильтруют, поддерживая температуру, чтобы предотвратить застывание.

Соблюдают осторожность, чтобы исключить излишнюю влагу во время этой процедуры, так какона может повлиять на равновесную реакцию, во время которой образуется вода.

9    Проведение испытания

9.1    Проба для анализа и приготовление испытуемого раствора

Взвешивают с точностью до 1 мг достаточное количество подготовленной пробы для испытания (см. раздел 8) непосредственно в мерной колбе вместимостью 25 см1. Предварительно нагревают твердые пробы до температуры, превышающей не более чем на 10 °С их точку плавления. Растворяют пробу в 10 см1 изооктана и доводят до метки тем же растворителем.

Размер пробы для анализа зависит от качества пробы и характеристик используемого спектрометра, ее следует выбирать так, чтобы избежать показаний, близких к верхнему и нижнему концам шкалы. Обычно используется от 0,4 до 4,0 г пробы.

9.2    Испытуемый раствор А0, не вступивший в реакцию

Переносят с помощью пипетки 5 см1 испытуемого раствора в пробирку. Добавляют 1 см1 ледяной уксусной кислоты, закрывают пробирку пробкой и хорошо встряхивают. Выдерживают пробирку в темноте при температуре (23 + 3) °С в течение 8 мин.

В течение последующих 2 мин переносят растворы в чистую сухую кювету спектрометра. После истечения полного времени реакции (10 ± 1) мин следуют методике, указанной в 9.5.

9.3    Испытуемый раствор А.,, вступивший в реакцию

Переносят с помощью пипетки 5 см1 испытуемого раствора в пробирку. Добавляют с помощью пипетки 1 см1 анизидинового реактива. Закрывают пробирку пробкой и хорошо встряхивают. Выдерживают пробирку в темноте при температуре (23 ± 3) °С в течение 8 мин.

В течение последующих 2 мин переносят растворы в чистую сухую кювету спектрометра. После истечения полного времени реакции (10 ± 1) мин от момента добавления анизидинового реактива следуют методике, указанной в 9.5.

9.4    Контрольный опыт

Переносят с помощью пипетки вместимостью 5 см3 изооктана ГОСТ 12433 в пробирку. Добавляют с помощью пипетки по 1 см3 анизидинового реактива. Закрывают пробирку пробкой и хорошо встряхивают. Выдерживают пробирку в темноте при температуре (23 ± 3) °С в течение 8 мин.

В течение последующих 2 мин переносят растворы в чистую сухую кювету спектрометра. После истечения полного времени реакции (10 ± 1) мин от момента добавления анизидинового реактива следуют методике, указанной в 9.5.

9.5    Спектрометрическое измерение

Настраивают спектрометр на нулевое поглощение по изооктану (см. раздел 5) на длине волны 350 нм. Измеряют оптические плотности следующих растворов относительно изооктана:

Л1 — раствора, вступившего в реакцию (см. 9.3),

А0 — испытуемого раствора, не вступившего в реакцию (см. 9.2),

А2 — раствора контрольного опыта (см. 9.4).

9.6    Диапазон оптической плотности

Если измеренная оптическая плотность раствора Аь вступившего в реакцию (см. 9.3), не лежит в диапазоне от 0,2 до 0,8, то повторяют определение по 9.2—9.4, изменяя количество анализируемой пробы для испытания.

Если измеренная оптическая плотность А2 раствора контрольного опыта превышает 0,2, заново готовят свежий анизидиновый реактив, как указано в 5.1.1. Повторяют испытание со свежим анизидино-вым реактивом.

10 Обработка результатов

10.1    Анизидиновое число пробы А Vвычисляют по формуле

Лу/_ 100СЖ12(А,-Д -4)^    (1)

т

гдеО — содержание пробы в измеренном растворе, на основе которого выражается анизидиновое число, г/см3 (Q = 0,01 г/см3);

V — объем, в котором растворяют пробу для испытания, см3 (= 25 см3);

1,2 — поправочный коэффициент на разбавление испытуемого раствора 1 см3 реактива или ледяной уксусной кислоты;

А2 — оптическая плотность раствора контрольного опыта (см. 9.4);

А0 — оптическая плотность испытуемого раствора, не вступившего в реакцию (см. 9.2);

А^ — оптическая плотность раствора, вступившего в реакцию (см. 9.3); т — масса пробы для анализа, г.

Вычисление проводят с точностью до второго десятичного знака с последующим округлением до первого десятичного знака.

10.2    При оценке окислительной порчи масла может быть полезным общее число окисления (TV). Рассчитывают его следующим образом [с использованием пероксидного числа (PV), выраженного в мэкв 02/кг]:

7V= 2 PV + AV.    (2)

11 Прецизионность

11.1    Межлабораторные испытания

Результаты двух межлабораторных испытаний по определению прецизионности метода приведены в приложении А.

11.2    Повторяемость

Абсолютное расхождение между результатами двух независимых единичных испытаний, полученными при использовании одного и того же метода на идентичном испытуемом материале в одной лабо- 2

ратории одним оператором на одном и том же оборудовании в пределах короткого промежутка времени, будет не более чем в 5 % случаев превышать значение г, приведенное в таблице 1.

11.3 Воспроизводимость

Абсолютное расхождение между результатами двух единичных испытаний, полученными при использовании одного и того же метода на идентичном испытуемом материале в двух разных лабораториях разными операторами на различном оборудовании, будет не более чем в 5 % случаев превышать значение R, приведенное в таблице 1. 3

Таблица 1

Анизидиновое число

Диапазон вариации

Г

R

AV(среднее двух определений)

0—100

0,034 AV + 0,31

0,19 AV+ 1,41

Приложение А (справочное)

Результаты межлабораторного испытания

Последнее межлабораторное испытание, проведенное на международном уровне ITERG (Франция) в 2004 г. с участием 18 лабораторий (из девяти стран: Аргентина, Канада, Франция, Германия, Венгрия, Нидерланды, Португалия, Соединенное Королевство, США), каждая из которых выполняла по два определения на каждую пробу, дало статистические результаты по [2], приведенные в таблице А.1.

Таблица А.1

Проба

Соевое

масло

Нерафини

рованное

масло

канола

Орехо

вое

масло

Рыбий жир (1)

Рыбий жир (1)

Жир

домашней

птицы

Обезво

женный

молочный

жир

Использованное масло для жарения

Число лабораторий, оставшихся после исключения выбросов

16

17

17

16

17

15

14

16

Среднее значение

3,46

0,95

6,86

25,46

31,54

4,59

0,33

96,80

Среднеквадратическое отклонение повторяемости sr

0,09

0,08

0,17

0,31

0,72

0,28

0,07

1,22

Коэффициент вариации повторяемости, %

2,6

8,2

2,5

1,2

2,3

6,0

19,9

1,3

Предел повторяемости г

0,25

0,22

0,48

0,86

2,02

0,78

0,19

3,43

Среднеквадратическое отклонение воспроизводимости SH

0,27

0,39

0,52

1,75

3,79

1,80

0,17

6,74

Коэффициент вариации воспроизводимости, %

7,9

41,4

7,6

6,9

12,0

39,3

49,5

7,0

Предел воспроизводимости R

0,77

1,10

1,46

4,89

10,61

5,05

0,46

18,86

6

ГОСТ 31756-2012

Приложение ДА (справочное)

Сведения о соответствии межгосударственных стандартов международным стандартам, использованным в качестве ссылочных в примененном международном стандарте

Таблица ДА.1

Обозначение ссылочного межгосударственного стандарта

Степень

соответствия

Обозначение и наименование ссылочного международного стандарта

ГОСТ 61-75

ГОСТ 450-77

ГОСТ 1770-74 (ИСО 1042—83,

ют

ИСО 1042:1983 Посуда лабораторная стеклянная.

ИСО 4788—80)

Колбы мерные с одной меткой

ИСО 4788:1980 Посуда лабораторная стеклянная. Градуированные мерные цилиндры

ГОСТ 4166-76

ГОСТ 4453-74

ГОСТ 5471-83

ГОСТ 5644-75

ГОСТ 6709-72

ГОСТ 12026-76

ГОСТ 12433-83

ГОСТ 14919-83

ГОСТ 24104-2001

ГОСТ 25336-82

ГОСТ 29169-91 (ИСО 648—77)

ют

ИСО 648:1977 Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки с одной меткой

Примечание — В настоящей таблице использовано следующее обозначение степени соответствия стандартов:

- ЮТ — идентичные стандарты.

Библиография

[1] ИСО 5555—2001    Жиры и масла животные и растительные. Отбор проб

[2] ИСО 5725-2—94    Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 2.

Основной метод определения повторяемости и воспроизводимости стандартного метода измерения

7

1

2

3