Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

20 страниц

396.00 ₽

Купить ГОСТ 3168-93 — официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Распространяется на бурые и каменные угли, лигниты, горючие сланцы и торф и устанавливает два метода определения выхода смолы, пирогенетической воды, полукокса и газа при полукоксовании: медленный и ускоренный.

  Скачать PDF

Заменяет ГОСТ 3168-66

Рекомендуется использовать вместо ГОСТ Р 50176-92 (ИУС 8-1994)

Оглавление

1. Метод медленного определения выхода продуктов полукоксования

1.1. Назначение и область применения

1.2. Ссылки

1.3. Сущность метода

1.4. Реактивы

1.5. Аппаратура

1.6. Подготовка пробы

1.7. Проведение анализа

1.8. Обработка результатов

1.9. Точность метода

1.10. Протокол испытания

2. Метод ускоренного определения выхода продуктов полукоксования

Приложение. Термины и обозначения, применяемые в стандарте, и пояснения к ним

Показать даты введения Admin

ГОСТ 3168-93 (ИСО 647-74)

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ТОПЛИВО ТВЕРДОЕ МИНЕРАЛЬНОЕ

МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ВЫХОДА ПРОДУКТОВ ПОЛУКОКСОВАНИЯ

БЗ И—12—94


Издание официальное

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ Я СЕРТИФИКАЦИИ

Минск

ГОСТ 3168-93

Предисловие

1    РАЗРАБОТАН Госстандартом России

ВНЕСЕН Техническим секретариатом Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации

2    ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации 21 октября 1993 г

За принятие проголосовали

Наименование государства

Наименование национального орлана стандартизации

Республика Кыргызстан

Кыргызстандарт

Российская Федерация

Госстандарт России

Респ\блика Таджикистан

Таджика андарт

Туркменистан

Т\ ркмен! лавгосинспекция

Украина

I оссгандарт Украины

3    Постановлением Комитета Российской Федерации по стандартизации, метрологии и сертификации от 02.06.94 № 160 межгосударственный стандарт ГОСТ 3168-93 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 января 1995 года.

4    ВЗАМЕН ГОСТ 3168-66

© ИПК Издательство стандартов, 1995

Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен на территории Российской Федерации в качестве официального издания без разрешения Госстандарта России


Удаляют воду, прилипшую к поверхности колбы-приемника, и взвешивают колбу, чтобы определить суммарную массу смолы и воды. В приемник добавляют 200 сма толуола и определяют массовую долю общей влаги с помощью обменного метода по ГОСТ 27314 для углей и сланцев и ГОСТ 11305 — для торфа.

Пр имечания:

1.    Некоторые типы печей следует предварительно нагреть до внесения реторты, чтобы температура внутри достигла 220 °С через Щ мин.

2.    Колбу-приемник следует погрузить в баню как можно глубже, но резиновая пробка или шлиф не должны находиться в воде.

i3t Только очень небольшое количество смолы можно оставить в чистой полированной латунной трубке.


1.8. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ


Выход продуктов полукоксования из аналитической пробы то плива в процентах вычисляют по формулам:


полукокс

смола


(sK)a= m*:-100


тЛ


Та _

1 sK


2- mi ~тз) • ЮР


тп


т3 • 100    \V7a

пирогенетическая вода W*K — ——- —waf

газ (плюс ошибки) = 100—(полукокс+смола+общая вода) =

_ (т0—т12—т^)> 100

   щ

где то — масса навески, г;

т\ — масса пустрй колбы-приемника с пробкой, г; т2 — масса колбы-приемника с пробкой вместе со смолой и общей водой, г; тг — масса общей воды, определенная объемным методом по ГОСТ 27314, г; т4 — масса полукокса, г;

Wa — массовая доля влаги в пробе, %.

Выход продуктов полукоксования в расчете на сухое топливо получают, умножая приведенные выше результаты на множитель 100 100— Wa

При массовой доле диоксида углерода в анализируемом топливе более 2 % выход беззольного полукокса (sK) с,со2 вычисляют по формуле


С. 10 ГОСТ 3168-93

(зКУ

100

(^lco-(sK^~Aa~(C°^K

где Аа — зольность топлива, %;

(C02)sk — массовая доля диоксида углерода в полукоксе, %.

П р и м с ч а н и е. Индекс а относится к анализируемой пробе с крупностью зерен менее 1 им.

Результат (предпочтительно среднее значение двух определении по п. 1.9) вычисляют с точностью до 0,1 %.

Выход смолы, лиргенетической воды, полукокса и газа представляют в расчете на аналитическое и сухое состояние топлива.

Выход смолы полукоксования может быть пересчитан на сухое бе^ютьное состояние топлива.

Пересчет результатов анализа на другие состояния топлива по ГОСТ 27313

1.9 ТОЧНОСТЬ МЕТОДА

1 9.1. Сходимость

Расхождение результатов двух определений, проведенных в равное время в одной и той же лаборатории одним лаборантом с применением одной и той же аппаратуры на представительных навесках, взятых из одной и той же пробы, не должно превышать значений, указанных в табл. 2.

Таблица 2

Вид продукта (на сухое состояние)

Максимально допустимое расхождение между результатами, %, абс.

Сходимость

Воспроизводимость

Смола

0,5

0,7

Пирогснетическая вода

0,4

0,8

Полукокс

0,7

1,0

1 9.2. Воспроизводимость

Расхождение результатов двух определений, выполненных в двух разных лабораториях на навесках, взятых из одной и той же лабораторной пробы, не должно превышать значений, указанных в табл. 2.

1.9.3. Если расхождение между результатами двух определений превышает значения, приведенные в табл. 2 проводят третье определение. За результат анализа принимают среднее арифметичес-

ГОСТ 31684-93 С. И

кое двух наиболее близких результатов в пределах допускаемых расхождений.

Если результат третьего определения находится в пределах допускаемых расхождений по отношению к каждому из двух предыдущих результатов, то за результат анализа принимают среднее арифметическое результатов трех определений.

1.10. ПРОТОКОЛ ИСПЫТАНИЯ

Протокол испытания должен включать следующие данные:

а)    ссылку на применяемый метод;

б)    результаты и способ их выражения;

в)    особенности, замеченные при определении;

г)    операции, не включенные в настоящий стандарт или необязательные.

2. МЕТОД УСКОРЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ВЫХОДА ПРОДУКТОВ полукоксования

2.1.    Сущность метода

Метод заключается в нагревании 1 г аналитической пробы угля в стеклянной реторте до 550 °С без доступа воздуха и раздельном определении выхода, смолы, пирогенетической воды и полукокса по увеличению массы смоло-, водоприемников и реторты соответственно.

2.2.    Реактивы

Натрий хлористый, х. ч., по ГОСТ 4233, насыщенный раствор, подкисленный раствором соляной кислоты любой концентрации до перехода индикатора метилового красного или метилового оранжевого в красный цвет.

Кобальт хлористый, х. ч., по ГОСТ 4525.

2.3.    Аппаратура

2.3.1.    Прибор для полукоксования из термостойкого стекла состоит из реторты, смолоприемника и водоприемника по ГОСТ 8682, соединенных шлифами. Размеры указаны на черт. 4.

Новую реторту прокаливают в муфельной печи при температуре не выше 600 °С, смоло- и водоприемники сушат при 100 °С и взвешивают. Все части прибора хранят в эксикаторе.

2.3.2.    Печь трубчатая электрическая, обеспечивает равномерный нагрев реторты до 550 °С.

2.3.3.    Печь трубчатая электрическая разъемная обеспечивает нагрев смолоприемника не более чем на 100 °С.

2.3.4.    Термопара по п. 1.5.3.

Реторта для полукоксования

Ш 10/19

&

1

Щ12/21

шз


К Ш10/19

Смолоприемник

.=г==т—^---^

,------

, 50*1 id £?

^30*1

^4-^ ГО

130 ±5

2.3.5. Весы аналитические с погрешностью взвешивания не более 0,2 мг.

2.4. Подготовка к анализу

2.4.1. Собирают установку для определения выхода продуктов полукоксования ускоренным методом по схеме, изображенной на черт. 5.

Соединяют реторту, смоло- и водоприемник, слегка притирая шлифы.

Прибор должен быть расположен строго горизонтально. Печи 3 и 5 соприкасаются друг с другом торцевыми сторонами, центры отверстий печей совпадают. Шарообразная часть водоприемника плотно прикрывает отверстие в печи 5. Термопара в печи 5 долж-

ГОСТ 3168-93 С. 13

Установка для определения выхода продуктов полукоксования ускоренным методом

/—термопара, 2 — шамотная проба, 3 —- трубчатая печь, 4 — реторта для полукоксования, 5 — трубчатая печь разъемная 6 смолоприемник; 7 — водоприемник, 8 — резиновая трубка, 9 — водяной манометр, 10 — сборник газа, il — стеклянная трубка, 12 — штатив для всей установки, /3 — отвод Для воды, 14 — цилиндр мерный, /5—гальванометр, 16 — лабораторный автотрансформатор на 2А, 17 — лабораторный автотрансформатор на

Черт 5

на находиться под шлифом водоприемника на расстоянии 100 мм ог края печи.

В сборник газа наливают насыщенный раствор хлористого натрия, высота столба жидкости не менее 50 мм.

2 4 2. Установку для определения выхода продуктов полукоксования ускоренным методом проверяют на герметичность.

2.4 3. Проверяют полноту улавливания водоприемником всей образующейся влаги. Для этого в наиболее узкую часть вкладывают небольшой кусочек ваты, вносят в реторту с помощью пипетки каплю воды массой не более 0,04 г и проводят опыт без подключения газосборника. По окончании опыта определяют увеличение массы всех частей прибора и составляют баланс распределения воды. Прибор пригоден для применения, если потери воды не превышают 0,001 г. Все части прибора высушивают и взвешивают.

2.5. Проведение анализа

2.5.1.    Аналитическую пробу угля, приготовленную по ГОСТ 10742, доводят до воздушно-сухого состояния, тщательно перемешивают, отбирают навеску массой (1 ±0,01) г с погрешностью не более 0,0002 г и помещают в реторту.

Одновременно с проведением определения выхода продуктов полукоксования в той же пробе угля определяют массовую долю влаги по ГОСТ 27314 и зольность по ГОСТ 11022.

2.5.2.    Нагревают печь 5 до температуры конденсации смолы, равной (95±5) °С для бурых углей и каменных углей марок Д и Г и (75=Ь2) °С — для остальных каменных углей.

После этого начинают нагрев печи 3 со (скоростью 20 °С в 1 мин.

2.5.3.    Закрывают кран газосборника после прекращения газо-выделения (обычно в середине опыта) и открывают его снова, когда выделяющийся газ вытеснит всю воду из трубки.

2.5.4.    С 13-й минуты от начала нагрева печи 3 снижают температуру печи 5 так, чтобы к концу опыта она была на 10—20°С ниже установленной температуры конденсации смолы.

2.5.5.    Печь 3 нагревают до температуры 550 °С, после чего ее быстро отодвигают.

2.5.6.    После окончания выделения газа из прибора для полукоксования, о чем судят по прекращению вытекания воды из газосборника, кран газосборника закрывают.

2.5.7.    Открывают верхнюю часть печи 5 и снимают резиновую трубку с конца водоприемника. Прибор вынимают из печей, закрывают гонец водоприемника резиновой трубкой с бусинкой.

, Если после опыта обнаружены капли воды в смолоприемнике, опыт считают недействительным.

2.5.8.    Через 15 мин после окончания опыта во избежание переброса частиц полукокса в смолоприемник приоткрывают резиновую трубку с бусинкой у водоприемника и вновь быстро закрывают. После этого отсоединяют реторту, смолоприемник и водоприемник друг от друга и переносят их к весам.

2.5.9.    Через 30 мин после окончания опыта все три части прибора взвешивают — сначала смолоприемник, затем водоприемник и, наконец, реторту.

2.5.10.    После взвешивания, снова проверяют отсутствие воды в смолоприемнике, пользуясь для этого индикаторной бумагой. При наличии следов воды индикаторная бумага розовеет, что указывает на неполное разделение смолы и воды.

Примечание. Индикаторную бумагу готовят следующим образом: тонкие полоски фильтровальной бумаги смачивают концентрированным раствором

ГОСТ 3168-93 С. 16

хлористого кобальта и высушивают в сушильном цгкафу при IiQjO—150 °С Высушенную индикаторную бумагу хранят в эксикаторе.

2.5.11. По окончании испытания реторту и смолоприемник прокаливают в муфельной печи при температуре не выше 600 °С.

2.6. Обработка результатов

2.6.1.    Масса смолы полукоксования соответствует увеличению массы смололриемника. Выход смолы рассчитывают как отношение массы смолы к массе навески в процентах.



100


2.6.2.    Масса пирог енетической воды соответствует увеличению массы водоприемника с учетом массы аналитической влаги в навеске угля. Выход пирогенетпческой воды (WasK ) в процентах вычисляют как отношение массы пирогенетпческой воды к массе навески по формуле

где т0 — масса навески, г;

т5 — увеличение массы водоприемника, г;

Wa — массовая доля аналитической влаги в угле, %.

2.6.3.    Массу полукокса определяют по разности масс реторты с полукоксом и пустой реторты.

Выход полукокса вычисляют как отношение массы полукокса к массе навески в процентах.

2.6.4.    Пересчет результатов анализа на другие состояния топлива — по ГОСТ 27313.

2.7.    Точность метода — по п. 1.7.

2.8.    Протокол испытаний — по п. 1.8.

ПРИЛОЖЕНИЕ

Справочное

Термины и обозначения, применяемые в стандарте, и пояснения к ним

Термин

Обозначение

Эквивалент на английском языке

Пояснение

Полукоксо

вание

Lom temperature distillation

Термическое разложение топлива без доступа воздуха при температуре 500— 550 °С

Выход смолы (по нукок-сования)

ТSK

The yield of tar by low temperature distillation

Масса жидких орюничес-ких продуктов разложения единицы массы топлива при его нагревании в установленных стандартом условиях полукоксования

Выход пиро Iенетической воды

WbK

The yield of water decomposition

Масса воды, образующейся при разложении единицы массы топлива в установленных стандартом условиях коксования

Выход полу кокса

sK

The yield do coke residue

Масса твердою нелетучего остатка, полученного при разложении единицы массы юплива в установленных стандартом \словиях полукоксования

Выход газа (полукоксования)

G^k

The >ield of gas

Масса смеси различных газов, образующихся при разложении единицы массы топлива в \становленны\ стандартом хсловиях полукоксования

ГОСТ 3168-93 С. 17

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД на который дана ссылка

Обозначение соответствую щего стандарта ИСО

Номер пункта

ГОСТ 4203-77

22

ГОСТ 4525-77

22

ГОСТ 1784-74

1, 5 I

ГОСТ 5784-78

142

ГОСТ 8682-93

2 3 1

ГОСТ 10742- 71

16, 25 1

ГОСТ 11022-90

12, 1 7, 25 1

ГОСТ 11303-75

1 6

ГОСТ 11305-8 3

12, 17

ГОСТ 11306-83

1 2, 1 7

ГОСТ 10455-91

1 7

ГОСТ 217313-89

И CO mi 5-75

1218 264

ГОСТ 27314-91

ИСО 589—81

12, 15 6, 17, 25 1

Редактор И В. Виноградская Технический редактор Л. А. Кузнецова Корректор Я. И, Ильичева

Сдано в наб 26 05 95 Подп в печ 27 07 95 Уел. п л    1,16. Уел. кр отт 1,16

_Уч -изд л 1,05 Тир. 282 экз. С 2680_

ИПК Издательство стандартов, 107076, Москва, Колодезный пер., 14.

Калужская типография стандартов, ул. Московская, 256. Зак, 1255 ПЛР №040138

УДК 662 62:543.06:006.354    Группа    А19

ТОПЛИВО ТВЕРДОЕ МИНЕРАЛЬНОЕ

Методы определения выхода продуктов полукоксования

Solid mineral fuels Methods for determination of the yield of products b> low temperature distillation

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАР Т_

ГОСТ

3168—93

(ИСО 647—74)

ОКСТУ 0609

Дата введения 01,01.95

Настоящий стандарт распространяется на бурые и каменные угли, лигниты, горючие сланцы и торф (далее — топливо) и устанавливает два метода определения выхода смолы, пирогенетичес-кой воды, полукокса и газа при полукоксовании:    медленный    и

ускоренный.

Медленный метод определения выхода продуктов полукоксования является обязательным при анализе арбитражных проб и при наличии разногласий в определениях.

Ускоренный метод распространяется только на бурые и каменные угли.

Термины, применяемые в настоящем стандарте, и пояснения к ним приведены в приложении.

I. МЕТОД МЕДЛЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ВЫХОДА ПРОДУКТОВ ПОЛУКОКСОВАНИЯ

ВВЕДЕНИЕ

Выход продуктов полукоксования, особенно выход смолы, положен в основу классификации бурых углей и лигнитов как сырья для процессов низкотемпературной переработки.

Дополнения и изменения, отражающие потребности народного

хозяйства, выделены курсивом.

Издание официальное

1.1. НАЗНАЧЕНИЕ И ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ

Настоящий стандарт устанавливает метод определения выхода смолы, пирогенетической воды, газа и полукокса, полученных при медленном полукоксовании бурых и каменных углей, лигнитов, горючих сланцев и торфа при конечной температуре 520 °С.

1.2. ССЫЛКИ

ГОСТ 273141 «Топливо твердое минеральное. Методы определения влаги».

ГОСТ 11022 «Топливо твердое минеральное. Методы определения зольности».

ГОСТ 27313 «Топливо твердое. Обозначения аналитических показателей и формулы пересчета результатов анализа для различных состояний топлива».

ГОСТ 11305 «Торф. Методы определения влаги».

ГОСТ 11306 «Торф и продукты его переработки. Методы определения зольности».

1.3 СУЩНОСТЬ МЕТОДА

Пробу топлива нагревают в алюминиевой реторте до температуры 520 °С в течение 80 мин. Продукты разложения поступают в приемник, охлаждаемый водой; смола и вода конденсируются, а газообразные вещества выделяются в атмосферу. Полукокс, остающийся в реторте, взвешивают. Приемник взвешивают вместе с продуктами конденсации. Массу воды в приемнике определяют объемным методом отгонкой с толуолом, массу смолы вычисляют по разности.

Общая масса воды в приемнике складывается из влаги, содержащейся в пробе, и пирогенетической воды, образующейся при разложении топлива. Отдельно определяют массовую долю влаги в топливе тем же объемным методом отгонки с толуолом, что позволяет рассчитать выход пирогенетической воды.

Выход газа в процентах (плюс ошибки) получают вычитанием из 100 % суммы выходов полукокса, смолы и пирогенетической воды в процентах.

Результаты анализа представляют в расчете на аналитическое и сухое состояние топлива.

ГОСТ 3168-93 С. 3

1.4. РЕАКТИВЫ

1 4 1. Графитовая паста, измельчают сухой порошкообразный графит и смешивают с водой или густым смазочным маслом до необходимой консистенции

1 4.2 Толуол с температурой кипения от 1D9 до 111 °С по ГОСТ 5789.

1.4.3. Вазелин

1 5. АППАРАТУРА

1 5 1. Реторта с притертой крышкой из алюминия по ГОСТ 4784 с содержанием алюминия не менее 99,5 % (черт 1) Вместимость реторты вместе с выходной трубкой составляет (170±Ю) см3, Отводная трубка изготовлена из латуни, ее внутренние стенки должны быть чистыми и полированными Латунная отводная трубка может быть соединена с ретортой с помощью резьбы. Новую реторту перед использованием следует прогреть в течение 20 мин при 520 °С

РЕТОРТА

1 — отверстие для термометра, 2 — рукоятка; 3 —резьбовое сое динение (М12), 4 — крышка; 5 — выходная трубка, € — отводная трубка Черт 1

€. 4 ГОСТ 3138-93

Если в результате износа верхняя кромка конической части крышки опустится ниже верхней кромки реторты, свободный объем составит менее 160 см3, и крышку следует заменить.

Новая крышка большого размера должна быть притерта так, чтобы верхняя кромка крышки выступала над верхней кромкой реторты не менее чем на 7 мм. В этом случае свободный объем ретор гы не превысит 180 см3.

1.5.2.    Печь с электрическим или газовым обогревом. Для электрического нагрева используют печи с проволокой высокого сопротивления или с карбидно-кремниевыми стержнями. Печь должна обеспечивать нагрев реторты в соответствии с таблицей повышения температуры (п. 1.7).

1.5.3.    Термопара и милливольтметр или ртутный термометр, откалиброванные и предназначенные для измерения температуры до 550 °С. Глубина отверстия для термометра (85±1) мм.

Примечание Перед применением .новый термометр следует откалибровать. Повторные калибровки осуществляют с интервалом в один месяц, сравнивая с показаниями стандартного термометра

1.5.4.    Приемник. Стеклянная круглодонная колба вместимостью 750 см3 с коническим шлифом, с длинной или короткой шейкой в зависимости от способа соединения с ретортой (см, черт. 2), снабженная резиновой или стеклянной пробкой.

1.5.5.    Баня (сосуд) для охлаждения колбы-приемника такого размера, чтобы расстояние между стенками колбы и сосуда было не менее 20 мм. Поток воды через баню устанавливают таким образом, чтобы поддерживать температуру в бане в пределах 10—15°С.

Допускается применять баню без подвода и отвода воды, но с сохранением вышеуказанных требований.

1.5.6.    Прибор перегонный для определения влаги в топливе объемным методом по ГОСТ 27314.

1.5.7.    Экран защитный из жести толщиной 2 мм, со стороны реторты покрыт теплозащитным материалом. Экран располагают между ретортой и баней.

1.5.8.    Весы с погрешностью взвешивания не более 0,05 г.

ГОСТ 3168-93 С. $ Расположение колбы-приемника в охлаж^ающей бане



Соединительная трубка



1 — газоотводная трубка; 2 •— терме,, стойкая пробка, 3 — уровень ох. лаждающей воды, 4 — выходнс;е Отверстие, 5 — колба-приемник; 6 баня-сосуд для охлаждения; 7 Нагревательная печь; 8 — реторта с отводной трубкой; 9 — стекля?-,. Пая соединительная трубка, 10 холодная вода; 11 — шлиф

Черт. 2

С. 6 ГОСТ 3168-93

1.6. ПОДГОТОВКА ПРОБЫ

Отбор и подготовка проб — пэ ГОСТ 10742 и ГОСТ 11303.

Лабораторную пробу помещают на противень и высушивают на воздухе до достижения приблизительного равновесия между влажностью пробы и окружающей атмосферы. Осторожно измельчают пробу так, чтобы не менее 90% ее проходило через сито с отверстиями размером 1 мм и не более чем 50% — через сито 0,2 мм. Если массовая доля влаги измельченной пробы составит более 20 %, то пробу продолжают сушить на воздухе до снижения ее до 10—20%.

Анализируемую пробу следует хранить в герметически закупоренной емкости. Допускается хранить пробу в емкости, закрытой крышкой и наполненной более чем на 80 % ее вместимости, но не более одной недели.

Примечание Если пробу хранят в емкостях, не закрытых герметично или недостаточно заполненных, более недели, то потери выхода смолы могут достичь 0,5 %, а в некоторых случаях стать значительно выше

1.7. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

Проверяют реторту на герметичность. Для этого закрывают реторту крышкой, на отводную трубку реторты надевают резиновую трубку с резиновой грушей на конце. Реторту, закрытую крышкой, погружают в сосуд с водой и с помощью резиновой груши нагнетают в реторту воздух. Отсутствие пузырьков воздуха в воде указывает на герметичное соединение крышки с ретортой и отводной трубки с ретортой.

При обнаружении неплотности соединения отводной трубки с ретортой последнюю заменяют.

При обнаружении неплотности присоединения крышки к реторте поверхность крышки и реторты (в месте соединения) смазывают графитовой пастой или смесью вазелина с графитовым порошком и притирают. Для этого используют стержень, вставленный в крышку реторты. Одной рукой держат стержень, другой — реторту и вращают крышкой вправо и влево, равномерно меняя положение реторты относительно крышки.

После окончания притирки графитовую пасту или смесь вазелина с графитом снимают мягкой тканью, шлифованные поверхности смазывают вазелином и притирают в течение 10 мин. Снимают вазелин мягкой тканью и снова испытывают реторту на герметичность.

ГОСТ 3168-93 С. 7

Приблизительно 50 г анализируемой пробы взвешивают с погрешностью не более 0,05 г и полностью переносят в реторту.

При внесении навески в реторту следят за тем, чтобы топливо не попало в отводную трубку реторты.

Коническую часть крышки слегка смазывают графитовой пастой и закрывают реторту, вращая крышку. Допускается слегка нагреть верхнюю часть реторты с помощью газовой горелки и затем плотно закрыть ее холодной крышкой.

Одновременно определяют массовую долю влаги в анализируемой пробе углей и сланцев объемным методом по ГОСТ 27314 и торфа по ГОСТ 11305, а также зольность углей и сланцев по ГОСТ 11022 и торфа по ГОСТ 11306. Массовую долю диоксида углерода з исходной пробе и полукоксе определяют по ГОСТ 13455.

Колбу-приемник с пробкой взвешивают с погрешностью не более 0,05 г. Приемник присоединяют к отводной трубке реторты с помощью термостойкой пробки (см. черт. 2, а) или стеклянной соединительной трубки (см. черт. 2,6). В последнем случае латунную отводную трубку вставляют в стеклянную трубку приблизительно на 8 мм и герметизируют это соединение с помощью резиновой трубки небольшой длины. Место соединения обматывают ватой, асбестом, льняной тканью, фильтровальной бумагой или подобным материалом и охлаждают струей воды во время нагрева реторты.

Реторту помещают в печь (см. примечание 1), а приемник в охлаждающую баню (см. примечание 2) и убеждаются в газонепроницаемости аппарата. Включают подачу воды в бане и нагревают реторту в соответствии со схемой, приведенной в табл. 1.

Таблица 1

Время от начала нагревания, мин

Температура, °С

10

220

2)0

310

30

380)

40

440

50

480

60

505

70

520

80

520

Скорость нагрева поддерживают в пределах, указанных на черт. 3.

В конце указанного периода выключают нагрев и вынимают из печи реторту, соединенную с приемником, оставляют стоять в те-

График нагрева

ПТ

линия темперачура/время,

_,__,_пределы

Общее время полукоксования от 20 до 52аї80 мин Эффективное время полукоксования от 310 до 5)20    — 60 мин

Черт 3

чение 10 мин, чтобы остатки смолы из отводной трубки могли стечь в приемник. Отсоединяют приемник от реторты и, если необ-ходимо, очищают отводную трубку от оставшейся смолы с помощью небольшого шпателя, перенося ее в приемник (см. примечание 3). Приемник и отводную трубку реторты закрывают пробками и реторту охлаждают до комнатной температуры.

Допускается проводить операции после окончания полукоксования в следующей последовательности: удаляют баню для охлаждения колбы-приемника, слегка нагревают с помощью газовой горелки отводную трубку реторты и дают стечь остаткам смолы, после этого отсоединяют колбу-приемник от реторты, а реторту вынимают из печи и дают ей охладиться до комнатной температуры, предварительно закрыв колбу-приемник и отводную трубку реторты пробками.

Полукокс тщательно переносят из реторты в предварительно взвешенную бюксу и взвешивают с погрешностью до 0,05 г

1

Допускается до введения ИСО 1015 в качестве государственного стандарта