СССР	ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ	ГОСТ 1784-47
Всесоюзный	Нефтепродукты
комитет стандартов при Совете Министров Союза ССР	МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ КИСЛОТНОСТИ И КИСЛОТНОГО ЧИСЛА ПОТЕНЦИОМЕТРИЧЕСКИМ СПОСОБОМ	Взамен ГОСТ 1784-42
		Группа Б09

Настоящий стандарт распространяется на метод определения кислотности и кислотного числа нефтепродуктов потенциометрическим способом.

Кислотностью нефтепродукта называется количество кислоты в 100 мл нефтепродукта, выраженное в миллиграммах КОН.

Кислотным числом нефтепродукта называется количество кислоты в 1 г нефтепродукта, выраженное в миллиграммах КОН.

Метод заключается в растворении испытуемого нефтепродукта в спирто-бензольной смеси и титровании полученного раствора едким кали потенциометрическим способом.

I. АППАРАТУРА И РЕАКТИВЫ

1.    При проведении определения применяется следующая специальная аппаратура:

а)    прибор для установления минимальной концентрации свободных водородных ионов (черт. 1), состоящий из элемента /, ключа 2 телеграфного типа, сопротивления 3> гальванометра зеркального 4 с ценой деления 3-10“⁹—10* 10"⁹ А*,

б)    микробюретка по ГОСТ 1770-64 вместимостью 2 мл.

2.    Элемент (черт. 2) состоит из следующих частей:

а) полуэлемента сравнения /, представляющего собой стеклянный электродный сосуд с двумя трубками Л и В с притертыми одноходовыми кранами С и D и платиновым электродом Е\ электрод состоит из стеклянной трубки, служащей притертой пробкой для электродного сосуда, в нижний конец которой впаяна платиновая проволока диаметром около 1 мм\ нижний конец платиновой проволоки выступает из стеклянной трубки на 5—7 мм\ к верхнему концу ее припаян медный звонковый изолированный провод;

* В качестве прибора для установления минимальной концентрации свободных водородных ионов может быть использован потенциометр с заполнением полуэлемента по п. 5, а соединительного сосуда — по п. 6 настоящего стандарта.

Внесен Министерством нефтяной про-мышленности южных и западных районов СССР и Главным управлением по снабжению народного хозяйства нефтепродуктами при Совете Мини-стров СССР

Несоблюдение стандарта преследуется по закону. Перепечатка воспрещена

б)    соединительного сосуда 2, в который на шлифах вставляются трубки В и Я;

в)    соединительной трубки 3 представляющей собой два тройника Н и К, соединенные каучуковой трубкой L; на верхние концы соединительной трубки надеты отрезки каучуковых трубок с вставленными в них стеклянными палочками;

г)    испытательного полуэлемента 4, представляющего собой химический стакан по ГОСТ 10394-63,

вместимостью 50—150 мл, в который погружены колено К соединительной трубки и платиновый электрод М.

3. Сопротивление 3 подбирают

Черт. 1

таким образом, чтобы оно равнялось критическому сопротивлению гальванометра или несколько превышало его.

4. Для анализа необходимы следующие реактивы;

а)    ртуть по ГОСТ 4658-49 марки Р2 или РЗ;

б)    окись ртути;

в)    натр едкий по ГОСТ 4328-66 «х. ч.» или «ч. д. а.», 0,2 н водный раствор;

г)    калий хлористый по ГОСТ 4234-65, «х. ч.» или «ч. д. а.», кристаллический и насыщенный водный раствор;

д)    хингидрон, для приготовления которого растворяют 100 г железоаммонийных квасцов по ГОСТ 4205-48 в 300 мл дистиллированной воды при 65° С; полученный раствор вливают в теплый раствор 25 г гидрохинона в 300 мл дистиллированной воды; хингидрон выпадает в виде тонких темных игл; смесь охлаждают льдом, фильтруют с разрежением и осадок промывают 3—4 раза дистиллированной водой;

е)    спирто-бензольная смесь, для приготовления которой смешивают в отношении 1 : 1 по объему бензол чистый каменноугольный по ГОСТ 8448-61 или нефтяной и спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962-67;

ж)    кали едкое, 0,05 н титрованный раствор, для приготовления которого едкое кали по ГОСТ 4203-65 растворяют в этиловом спирте и устанавливают титр раствора потенциометрически по бензойной кислоте; для этого точную навеску бензойной кислоты в количестве 90

0,015—0,02 г растворяют в 35 мл спиртобензольной смеси, вводят в раствор 0,005—0,01 г хингидрона и титруют по п. 10 настоящего стандарта приготовленным раствором едкого кали; титр раствора едкого кали, выраженный в миллиграммах (7), вычисляют по формуле:

-г    56,1    g

¹ — 122,12 (К — Vi) ’

где:

56,1 —молекулярный вес едкого кали;

g — навеска бензойной кислоты, взятая для титрования, в мг\

122,12 — молекулярный вес бензойной кислоты;

V — объем раствора едкого кали, пошедшего на титрование раствора бензойной кислоты, в мл\

Vi — объем раствора едкого кали, пошедшего на титрование растворителя, в мл.

II. ПОДГОТОВКА к ИСПЫТАНИЮ

5.    Берут в колбу 10—15 г окиси ртути и 75—100 мл 0,2 н раствора едкого натра, закрывают колбу пробкой и тщательно взбалтывают не менее одного часа для насыщения раствора окисью ртути.

На дно электродного сосуда 1 наливают слой чистой сухой ртути толщиной около 1 см и вставляют электрод Е так, чтобы весь выступающий из стеклянной трубки конец платиновой проволоки был полностью погружен в ртуть. Затем, открыв оба крана электродного сосуда, погружают трубку В в 0,2 н раствор едкого натра, взмученный и насыщенный окисью ртути, и засасывают в электродный сосуд такое количество этого раствора, чтобы над ртутью образовался слой окиси ртути толщиной около 1 см. Избыток взмученного раствора удаляют и заполняют электродный сосуд, держа его в вертикальном положении, отстоявшимся раствором едкого натра, после чего краны Сий закрывают и держат их закрытыми постоянно.

6.    В соединительный сосуд 2 наливают насыщенный раствор хлористого калия (с избытком кристаллической соли на дне сосуда) и соединяют его с электродным сосудом с помощью трубки В, которая должна плотно входить в шейку соединительного сосуда.

Электродный сосуд укрепляют в держателе штатива.

7.    Наполняют соединительную трубку 3 насыщенным раствором хлористого калия и вставляют колено Я во вторую шейку соединительного сосуда.

Нижний конец тройника К соединительной трубки плотно заполняют фильтровальной бумагой так, чтобы образовалась пробка длиной 20—25 мм. До начала испытания этот конец соединительной

трубки находится в стакане с насыщенным раствором хлористого калия.

8. Наружные поверхности кранов и шлифов покрывают тонким слоем вазелина и соединяют все части элемента.

III. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ

9.    В химический стакан 4 соответствующей вместимости наливают 20 мл испытуемого нефтепродукта и 100 -ил спиртобензольной смеси (при определении кислотности) или 2,0—2,5 г испытуемого нефтепродукта, отвешенного с точностью до 0,0002 г, и 35—40 мл спиртобензольной смеси (при определении кислотного числа), тщательно перемешивают ¹ и добавляют 0,005—0,01 г хингидрона.

Конец трубки К ополаскивают спирто-бензольной смесью и опускают в стакан 4. Туда же опускают платиновый электрод М, промытый спирто-бензольной смесью, просушенный фильтровальной бумагой и слегка прокаленный в пламени спиртовой горелки. Соединяют электроды по схеме черт. 1.

10.    К испытуемому раствору в стакане 4 постепенно прибавляют из микробюретки 0,05 н раствор едкого кали. После каждой введенной порции раствора едкого кали испытуемый раствор тщательно перемешивают, вращая стакан 4 рукой, и кратковременно замыкают электрическую цепь ключом 2 для наблюдения за поведением «зайчика» на шкале гальванометра.

Раствор едкого кали добавляют до тех пор, пока после перемешивания испытуемого раствора и последующего кратковременного замыкания электрической цепи «зайчик» на шкале гальванометра не начнет слегка отклоняться в обратную сторону.

Параллельно с этим проводят контрольное титрование такого же количества растворителя в тех же условиях.

11.    Кислотность испытуемого нефтепродукта в миллиграммах КОН на 100 мл (X) вычисляют по формуле:

_х = (V-Уг) г-100

где:

V — объем раствора едкого кали, пошедшего на титрование испытуемого раствора, в мл;

V_x — объем раствора едкого кали, пошедшего на титрование растворителя, в мл;

Т — титр раствора едкого кали, выраженный в мг;

20 — объем испытуемого нефтепродукта, взятого на титрование, в мл.

12.    Кислотное число испытуемого нефтепродукта в миллиграммах КОН на 1 г (Х_х) вычисляют по формуле:

У _ (У-Уг).Т

Л! -    Q    ,

где:

V — объем раствора едкого кали, пошедшего на титрование испытуемого раствора, в мл\

V_x — объем раствора едкого кали, пошедшего на титрование растворителя, в мл;

Т — титр раствора едкого кали, выраженный в мг;

G — навеска испытуемого нефтепродукта в г.

IV. допускаемые расхождения для параллельных

ОПРЕДЕЛЕНИЙ

13.    Расхождения между двумя параллельными определениями не должны превышать следующие величины:

при кислотном числе до 0,1 мг не более 0,02 мг; при кислотном числе от 0,1 до 1 мг не более 0,05 мг; при кислотном числе более 1 мг не более 0,1 мг; при кислотности до 2 мг не более 0,2 мг; при кислотности более 2 мг не более 0,3 мг.

Замена

ГОСТ 1770-64 введен взамен ГОСТ 1770-42.

ГОСТ 4658-49 введен взамен ОСТ ЦМ 33—40.

ГОСТ 4328-66 введен взамен ОСТ 17375—40.

ГОСТ 4234-65 введен взамен ОСТ 4568.

ГОСТ 4205-48 введен взамен ОСТ 2904.

ГОСТ 8448-61 введен взамен ОСТ 10463—39.

ГОСТ 5962-67 введен взамен ОСТ НКПП 278.

ГОСТ 4203-65 введен взамен ОСТ 17374—40.

ГОСТ 10394-63 введен взамен ГОСТ 3184-46 в части посуды из стекла «Пирекс» и в части посуды из стекла марок 23 и 846.

1

На точность определения влияет состояние испытуемого раствора перед титрованием. Раствор должен представлять однородную смесь (гомогенный раствор). Для масел это достигается или уменьшением навески масла (в пределах до 1,5 г вместо 2,0—2,5 г), или увеличением количества растворителя (50 мл вместо 35— 40 -ил), или увеличением процентного содержания бензола в растворителе.

Образование осадка в растворе допустимо только при наличии механических примесей в случае испытания отработанного масла.