Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

11 страниц

304.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Устанавливает фотометрический метод определения содержания (массовой доли) хлоридов в технической сере.

Метод применим к технической сере, содержание (массовая доля) хлоридов в которой в пересчете на хлор более 2 мг/кг (0,0002%)

Оглавление

Введение

1. Назначение и область применения

2. Сущность метода

3. Реакции

4. Реактивы

5. Аппаратура

6. Методика определения

6.1 Отбор и подготовка проб

6.2 Построение калибровочного графика

6.3 Определение

6.4 Контрольный опыт

7. Обработка результатов определения

8. Протокол определения

Приложение А. Нормативные ссылки

Показать даты введения Admin

Страница 1

ГОСТ 30355.6-96 (ИСО 5793-78)

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

СЕРА ТЕХНИЧЕСКАЯ Определение содержания хлоридов. Фотометрический метод

Падание официальное

БЗ 4-«


МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ. МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ Минск

Страница 2

ГОСТ 30355.6-96

Предисловие

1    РАЗРАБОТАН Открытым акционерным обществом «Институт горно-химической промышленности* (ОАО «Горхимпром* — Украина)

ВНЕСЕН Государственным комитетом Украины по стандартизации, метрологии и сертификации

2    ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол № 9 от 12 апреля 1996 г.)

За принятие проголосовали:

Наименование государстма

Наименование национального органа па епшдаршмшин

Азербайджанская Республика Республика Беларусь Республика Казахстан Республика Молдова Российская Федерации Республика Таджикистан Туркменистан Республика Узбекистан Украина

Азгоссгандарт Госстандарт Беларуси Госстандарт Республики Казахстан Молдова стандарт Госстандарт России Таджи кгос стандарт

Главная государственная инспекция Туркменистана

Узгосстандарт

Госстандарт Украины

3 Настоящий стандарт соответствует международному стандарту ИСО 5793—78 «Сера техническая. Определение содержания хлоридов. Фотометрический метод»

4    Постановлением Государственного комитета Российской Федерации по стандартизации и метрологии от 25 февраля 1999 г. М> 50 межгосударственный стандарт ГОСТ 30355.6-96 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с I января 2000 г.

5    ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

© И ПК Издательство стандартов. 1999

Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания на территории Российской Федерации без разрешения Госстандарта России

II

Страница 3

ГОСТ 30355.6-96

Содержание

1    Назначение и область    применения............................................ 1

2    Сущность метода.......................................................... I

3    Реакции................................................................ 1

4    Реактивы................................................................ 1

5    Аппаратура..............................................................2

6    Методика определения.....................................................2

6.1    Отбор и подготовка проб.........

6.2    Построение калибровочного графика

6.3    Определение...................

6.4    Контрольный опыт..............

7    Обработка результатов определения ....

8    Протокол определения..............

Приложение Л Нормативные ссылки............................................5

III

Страница 4

ГОСТ 30355.6-96

Введение

Настоящий стандарт разработан методом прямого применения международного стандарта ИСО 5793—78 (первое издание) «Сера техническая. Определение содержания хлоридов. Фотометрический метод* с дополнительными требованиями и изменениями, отражающими потребности экономики страны, а именно:

-    предусмотрено применение стандарта для сертификации технической серы;

-    наименования единиц физических величин приведены в соответствие с требованиями ГОСТ 8.417;

-    указаны конкретные наименования, типы и марки аппаратуры и реактивов (вместо приведенных допускается использовать другие методы, средства измерений и лабораторное оборудование, показатели качества которых соответствуют требованиям международного стандарта);

-    расширены требования и приведены пояснения для облегчения вычисления результатов определения;

-    приведена формула для определения массовой доли хлоридов в технической сере;

-    приведен перечень использованных при разработке стандарта нормативных документов.

Технические отклонения в тексте напечатаны вразрядку, а дополнительные требования и

изменения — полужирным курсивом.

IV

Страница 5

ГОСТ 30355.6-96 (ИСО 5793-78)

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ С Т А Н Д А Р Т

СЕРА ТЕХНИЧЕСКАЯ

Определение содержания хлоридов. Фотометрический метод

Sulphur for industrial use. Determination of chloride content. Photometric method

Дата введения 2000—01—01

1    Назначение и область применения

Настоящий стандарт устанавливает фотометрический метод определения содержания (массовой (кии) хлоридов в технической сере.

Метод применим к технической сере, содержание (массовая доля) хлоридов в которой в пересчете на хлор (CI) более 2 мг/кг (0.0002 %).

Стандарт пригоден для целей сертификации.

2    Сущность метода

Выделение хлоридов кипячением пробы в водном растворе пропанола-2.

Количественное замещение тиоциан-ионов (SCN-) в тиоцианате ртути (II) ионами хлора (О), содержащимися в аликвоте экстракционного раствора. Реакция ионов SCN- и нитрата железа (III) с образованием тиоцината железа (III) (красного).

Фотометрическое измерение интенсивности окраски раствора проводят при длине волны -450 нм.

3    Реакции

2    Cl- + Hg(SCN)2 -»HgCl, + 2 SCN-;

3    SCN- + Fe(NOj)j -* 3 NO,- + Fe(SCN),.

4    Реактивы

Приготовление и хранение реактивов должно проводиться в атмосфере, свободной от хлора и соляной кислоты.

Для определения используются только реактивы квалификации ч. д. а. и дважды перегнанная дистиллированная вода (диети,иированная вода по ГОСТ 6709, дважды перегнанная по ГОСТ 4517) либо вода эквивалентной степени чистоты.

4.1    Пропанол-2 (изопропанол) по ГОСТ 9805.

4.2    Кислота азотная плотностью р = 1,40 г/см' по ГОСТ 11125, раствор с массовой долей 68 %, т. е. 14 н. раствор (концентрации с (HNOj) = 14 моль/дм') с содержанием (массовой долей) хлоридов в пересчете на хлор (CI) не более 0.5 мг/кг (510 * %).

4.3    Железа (111) нитрат, раствор, содержащий 8 г железа (Fe) в I дм’.

И мание официальное

I

Страница 6

ГОСТ 30355.6-96

В коническую колбу вместимостью 500 см' налипают 80 см* иолы и добавляют 4.0 г железной проволоки с содержанием {массовой долей> железа не менее 99,5 %. Осторожно доливают 80 см' раствора азотной кислоты (4.2). Содержимое колбы медленно нагревают в хорошо вентилируемом вытяжном шкафу до кипения. Кипятят до прекращения реакции и выделения паров азотной кислоты. Раствор обесцвечивают добавлением нескольких капель раствора пероксида водорода с массовой долей 30 % по ГОСТ 10929, снова кипятят в течение ~5 мин и охлаждают. После охлаждения раствор количественно переносят в мерную колбу вместимостью 500 см', доливают водой до метки и перемешивают.

4.4    Ртути (II) тноцнанат, раствор 0,5 г/дм'.

0,100 г тиоцнаната ртути (II) (Hg(SCN)>), взвешенного с точностью до 0.001 г, растворяют, перемешивая, в 180 cmj волы при температуре 50 "С.

Раствор фильтруют в мерную колбу вместимостью 200 см', доливают водой до метки и перемешивают.

Раствор готовят непосредственно перед использованием.

4.5    Натрия .хлорид по ГОСТ4233, стандартный раствор, содержащий 0,100 г xtopa (Cl) в 1 дм'.

0,165 г хлорида натрия, предварительно высушенного при температуре 500 "С в течение 1 ч и

охлажденного в эксикаторе, взвешивают с точностью до 0,001 г, помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см\ растворяют в небольшом объеме поды, да! ива ют водой до метки и перемешивают.

I см' стандартного раствора содержит 0,1 мг хюра (С1).

4.6    Натрия хлорид, стандартный раствор, содержащий 10 мг хлора (С1) в 1 дм'.

20,0 см3 стандартного раствора хлорида натрия (4.5) переносят в мерную колбу пместимостью 200 см', доливают водой до метки и перемешивают.

1 см* стандартного раствора содержит 0,01 мг хлора (О).

Раствор готовят непосредственно перед использованием.

5    Аппаратура

Лабораторная посуда должна быть тщательно промыта раствором азотной кислоты (4.2), а затем дважды перегнанной дистиллированной водой.

Аппаратура:

-    колбы конические вместимостью 50 и 500 см' по ГОСТ 19908;

• колбы мерные вместимостью 50, 200, 500 и 1000 см' по ГОСТ 1770;

-    пипетки вместимостью 1, 5 и 10 см' по ГОСТ 29227;

-    цилиндры вместимостью 25, 100 и 200 см' по ГОСТ 1770;

-    капельница 1 ХС по ГОСТ 25336;

-    эксикатор по ГОСТ 25336;

-    тигель И—100 или чаша 100 по ГОСТ 19908;

-    дефлегматор ХИТ 1-100-14/23 по ГОСТ 25336;

-    сито с сеткой 025 11 по ГОСТ 6613;

-    весы лабораторные общего нашачения 2-го класса точности по ГОСТ 24104;

-    набор гирь общего нашачения 2-го масса точности по ГОСТ 7328 массой 210 г;

-    плитки одноконфорочная по ГОСТ 14919 и.т водяная баня;

-    электрическая печь сопротивления типи С НОЛ, обеспечивающая устойчивую температуру нагрева (500±25) "С;

-    бумага ф/иыпровальная.

5.1    Спектрофотометр типа СФ или

5.2    Фотометр для измерения светопропускаиия. обеспечивающий максимальное пропускание при длине волны w 450 им.

6    Методика определения

Калибрование и определение проводят в атмосфере, свободной от хлора и соляной кислоты.

6.1    Отбор и подготовка проб

Отбор и подготовка пробы — по ГОСТ 127.3.

Анализируемую пробу тшательио измельчают до полного просева сквозь сито с сеткой размером отверстий 250 мкм (025 11) по ГОСТ 6613.

От 20 до 100 г измельченной пробы взвешивают с точностью до 0.1 г.

6.2    Построение калибровочного графика

6.2.1 Приготовление эталонных колориметрических растворов для фотометрических измерений в кюветах с толщиной поглошаюшего свет слоя 4 или 5 см.

2

Страница 7

ГОСТ 30355.6-96

В шесть мерных кааб вместимостью по 50 см1 помешают указанные в таблице I объемы рабочего раствора хлорида натрия (4.6).

Таблица I

Объем стандартного раство ра хлорида наipim (4.6). «г*

Соответствующая масса хлора (Cl), mi

Объем стандартного растнора хлорида натрия (4.6). см*

Соответствующая масса хлора <С1>. мг

0*

0

5,0

0,050

1.0

0.010

7.5

0.075

2.5

0.025

10.0

0.100

* Компенсирующий раствор.

Затем в каждую колбу последовательно добавляют по:

-    5 см' раствора азотной кислоты (4.2);

-    5 см3 раствора нитрата железа (III) (4.3);

-    20 см' раствора тиоцианата ртути (II) (4.4).

Доливают водой до метки, перемешивают и оставляют на 30 мин для проявления окраски.

6.2.2    Фотометрические измерения

Фотометрические измерения проводят, используя спектрофотометр (5.1). настроенный на длину волны с максимумом поглощения - 450 им, или фотометр (5.2), оборудованный соответствующими фильтрами, для настройки прибора на нулевое поглощение относительно воды.

6.2.3    Построение графика

Измеряют поглощающую способность эталонных колориметрических растворов (6.2.1) относительно компенсирующего раствора (6.2.1).

Строят график, откладывая по оси абсцисс массу хлора (С1) в миллиграммах, содержащуюся в 50 си' эталонного колориметрического раствора, а по оси ординат — соответствующее значение поглощения.

6.3    Определение

6.3.1    Приготовление анализируемого раствора

Пробу (6.1) помещают в длинногорлую колбу вместимостью 500 см'. Добаачяют точно 200 см' смеси, состоящей из одного объема пропанола-2 (4.1) и семи объемов воды.

Присоединяют дефлегматор и медленно кипятят содержимое колбы в течение 30 мни. Охлаждают и фильтруют сквозь сухую фильтровальную бумагу средней плотности, отбрасывая первые -100 см’ фильтрата, оставшийся фильтрат собирают. Фильтр не промывают.

6.3.2    Проявление окраски

Отбирают 10,0 см' анализируемого раствора (6.3.1) и помещают в мерную колбу вместимостью 50 см'. Добавляют 5 см' раствора азотной кислоты (4.2), затем 5 см' раствора нитрата железа (111)

(4.3)    и 20 см' раствора тиоцианата ртути (II) (4.4). Доливают водой до метки, перемешивают и оставляют на 30 мин для проявления окраски.

6.3.3    Фотометрическое измерение

Фотометрическое измерение анализируемого раствора (6.3.1) и раствора контрольного опыта

(6.4)    проводят в соответствии с процедурой, описанной в 6.2.2. после настройки прибора на нулевое поглощение относительно воды.

Примечание — Если значение поглощения превышает максимальное значение калибровочвй кривой, определение повторяют, используя меньший объем анализируемого раствора и соотвсггвенно изменяя формулу.

6.4 Контрольный опыт

Контрольный опыт проводят в тех же условиях, используя те же количества всех реактивов, которые использовались в приготовлениях 6.3.2 и 6.3.3, заменив 10.0 с.и> анализируемого раствора на 10.0 см' смеси, состоящей из одного объема пропанола-2 (4.1) и семи объемов воды.

7 Обработка результатов определения

По калибровочному графику (6.2.3) определяют массу хлора (О), соответствующую значению фотометрического измерения анализируемого раствора и раствора контрольного опыта.

Содержание хлоридов X, выраженное в миллиграммах хлора (О) в 1 кг анализируемой пробы, вычисляют по формуле

3

Страница 8

ГОСТ 30355.6-96

„    ................200    1000    20000(И1,    -    Wj)

«У — — ----•    <0

где m, — масса хлора (Cl) в анализируемом растворе, мг;

т2 — масса хлора (С1) в растворе контрольного опыта, мг; ти — масса анализируемой пробы (6.1). г.

Результат определения вычисляют с точностью до 1 мг/кг.

Примечания

/ Массовую дат xtopudoe X. %, вычисляют по формуле

v 2(ЮЩт,-т:)    1    ,лл    2{т,-тЗ

Л'- Щ 1000000s ИГ0 •    {)

где nil — масса хлора (О) в аналишруемом растворе, мг;

т, — масса хлора (С1) в растворе контрольного опыта, мг; т„ — масса анализируемой пробы (6.1), г.

2    Результаты определения массовой доли х.юридов округляют до четвертого десятичн ого така.

3    Как результат определения принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное допускаемое расхождение между которыми не превышает 30 %.

Пределы допускаемой относительной суммарной погрешности результата определения ±15 %.

8 Протокол определения

Протокол определения должен включать следующие данные:

-    ссылку на применяемый метод;

-    результаты и применяемый метод их выражения;

-    отклонения, замеченные во время определения;

-    любую процедуру, не включенную в настоящий стандарт или считающуюся необязательной.

4

Страница 9

ГОСТ 30355.6-96

ПРИЛОЖЕНИЕ А (Справочное)

Нормативные ссылки В настоящем стандарте использованы ссшки на следующие стандарты:

ГОСТ 8.417— 81 Государственная система обеспечения единства измерений. Единицы фиш ческих величин ГОСТ 127.J—9J Сера техническая. Отбор и подготовка проб

ГОСТ 1770-74 Посуда мерная лабораторная стекгянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирк и. Технические условия

ГОСТ 42JJ—77 Реактивы. Натрий хюристый. Технические условия

ГОСТ 4517-87 Реактивы. Методы приготовления вспомогате.чмых реактивов и растворов, применяемых при анализе

ГОСТ 6613-86 Сетки проволочные тканые с квадратными ячейками. Технические условия

ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия

ГОСТ 7328-82 Меры массы общего назначения и образцовые. Технические условия

ГОСТ 9805-84 Спирт июпропи.ювый. Технические условия

ГОСТ 10929— 76 Реактивы. Водорода пероксид. Технические условия

ГОСТ 11125-84 Кислота азотная особой чистоты. Технические условия

ГОСТ 14919-83 Электроплиты, чектротитки и жарочные хлектрошкафы бытовые. Общие техниче ские условия

ГОСТ 19908— 90 Тигли, чаши, стаканы, колбы, воронки, пробирки и наконечники из прозрачног о кварцевого cntetcia. Общие технические условия

ГОСТ 24104-88 Весы лабораторные общего назначения и образцовые. Общие технические уел овия ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметр ы и размеры ГОСТ 29227-91 (ИСО 835-1—81) Посуда лабораторная стекгянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования

5

Страница 10

ГОСТ 30355.6-96

УДК 661.21:546.13:543.42:006.354    МКС    71.040.40    Л19    ОКСТУ    2109

Ключевые слова: техническая сера, проба, содержание, массовая доля, хлориды, фотометрический метод, калибровочный график

Страница 11

Рели к! о р Л. И. Нахимова Технический рслик гор Н.С.Гришатма Корректор Р.А.Мектоаа Компьхмсрпаи перетки A.N. Зо.*отарслой

Ищ. лиц. .Vi 021007 от 10.08.95. Слино в нибор 10.06.99. Подписимо в печать 10.08.99. Усисч.д. 1.40. Уч.«иил. 0.75.

Тираж 210 лк>. С/Д 3639. Зак. 776.

ИПК HuuTexu'ioo стандартов, 107076, Москва. Колодезный пер., 14 Мибрамо п Ииательсгве ни ПЭВМ Филиал ИПК Ипителипво стиндиртов — тип. "Московский печатник*. Москва. Лилии пер.. 6

Плр № 0S0I02